UD 14 EXTRACCIÓN Muestreo y Preparación de Muestras.

1ºAC1 - MPM

U.D 14 EXTRACCIÓN

Contenido
1. INTRODUCCIÓN................................................................................................................................... 1

2. EXTRACCIÓN SÓLIDO-LÍQUIDO ........................................................................................................... 2

2.1. PERCOLACIÓN A TEMPERATURA AMBIENTE ............................................................................... 2

2.2. EXTRACCIÓN SOXHLET. ................................................................................................................ 3

2.3. Otros métodos de extracción sólido-líquido................................................................................ 3

2.3.1 Maceración ............................................................................................................................ 3

2.3.2 Digestión ................................................................................................................................ 4

2.3.3 Lixiviación ............................................................................................................................... 4

2.3.4 Infusión .................................................................................................................................. 4

3. EXTRACCIÓN LÍQUIDO-LÍQUIDO ......................................................................................................... 4

3.1. TECNICA DE EXTRACCIÓN LÍQUIDO-LÍQUIDO. ............................................................................. 5

4. PROBLEMAS. ....................................................................................................................................... 7

5. PRÁCTICAS........................................................................................................................................... 7

PRÁCTICA 14.1. – EXTRACCIÓN DEL ALQUITRAN DEL TABACO. ......................................................... 7

PRÁCTICA 14.2. – EXTRACCIÓN DE LA CAFEÍNA DE UN REFRESCO COLA. .......................................... 8

PRÁCTICA 14.3. DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO EN MATERIA GRASO EN FRUTOS SECOS. ......... 9

1. INTRODUCCIÓN
Existen productos que son sensibles al calor y que no se pueden destilar. La técnica
utilizada para separar estas sustancias es la extracción. La extracción es una operación básica
de laboratorio difusional. En el proceso de extracción se añade un disolvente a una mezcla
donde se encuentra el soluto a extraer. El término extracción se define como la transferencia
de una sustancia de una fase a otra. En la extracción, la fase en la que predomina el disolvente
de extracción se denomina extracto y la fase en la que predomina la mezcla a tratar se
denomina refinado. Y al residuo Lodo.

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Según el producto a tratar la extracción puede ser sólido-líquido y líquido-líquido.
Toda extracción siempre tiene lugar en tres etapas:
- Contacto del disolvente con el sólido o líquido a tratar, que cede el constituyente
soluble (que queremos separar) al disolvente.
- Separación del componente a separar en el seno del disolvente de extracción, del
resto de la muestra.
- Separación del componente extraído del disolvente donde se encuentra.
La elección del disolvente es un paso importante, se deben estudiar las características de la
sustancia a extraer, fundamentalmente su solubilidad.

2. EXTRACCIÓN SÓLIDO-LÍQUIDO

La extracción sólido-líquido es una operación consistente en la transferencia de parte de un

sólido a un líquido y posterior separación de este disolvente con el soluto, del resto del sólido.

El proceso de extracción propiamente dicho, o sea la transferencia del sólido al líquido tiene
lugar en tres pasos:
1º Cambio de fase del sólido. El soluto contenido en el sólido se disuelve en el líquido.
Esta operación no difiere en si con el fenómeno de disolución.
2º Difusión del disolvente contenido en los poros. La disolución contenida en los poros
del sólido se encuentra prácticamente estacionaría, saturándose rápidamente de
soluto, por lo que tiene que producirse un fenómeno de difusión, por medio del cual
el disolvente saturado contenido en las paredes de los poros, pase a la masa del
disolvente que tiene una menor concentración en soluto.
3º Paso del soluto de superficie del sólido a la masa de la disolución. Este tránsito se
ve favorecido por la agitación.

El proceso de extracción puede realizarse

por:
• Percolación a temperatura ambiente de manera discontinua o en proceso continuo
• En caliente en extractores tipo Soxhlet.
• Otros métodos de extracción.

2.1. PERCOLACIÓN A TEMPERATURA AMBIENTE

Se carga el percolador con la sustancia sólida, y con la llave inferior cerrada se deja caer
disolvente desde el embudo superior hasta cubrir el sólido. Se deja en reposo y luego se
separa el disolvente junto al soluto por la llave inferior.

Este sistema tiene el inconveniente de que, si el sólido contiene gran cantidad de soluto, el
disolvente se saturará rápidamente, con lo que tendremos que utilizar gran cantidad para extraer

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todo el soluto. Tiene la ventaja de su sencillez y la desventaja de que se necesita una gran cantidad
de disolvente.

2.2. EXTRACCIÓN SOXHLET.

Extracción en caliente y en continuo. Es el procedimiento más
utilizado en el laboratorio. Se pueden extraen pigmentos
vegetales, alquitranes, grasas, etc.

Consta de un matraz, un digestor con sifón y un refrigerante de

reflujo. En el digestor se coloca el sólido en un cartucho de
celulosa o una " Bolsa” preparada con papel de filtro y se
introduce en el extractor y en el matraz el disolvente, que debe
contener como mínimo un volumen de disolvente 2/3 superior a
la capacidad del depósito extractor y se pone a calentar. Al
calentar el matraz con el disolvente éste se evaporará y pasará
por la tubuladura lateral hasta el refrigerante, donde condensará,
cayendo sobre el sólido para disolver al soluto. Cuando el
depósito alcanza un nivel determinado se vacía de forma
automática debido a un pequeño sifón lateral. Se trata por tanto
de un sistema extractor con reflujo automático, lo que le da unas
ventajas sobre el método anterior. Por una parte, el disolvente entra en contacto con la
muestra en caliente y en estado puro. Por otra no es necesario utilizar grandes cantidades de
disolvente.

2.3. Otros métodos de extracción sólido-líquido.

2.3.1 Maceración
Consiste en dejar el material a tratar en contacto con el disolvente durante un periodo
prolongado de tiempo. Transcurrido este se separa decantando o filtrando el disolvente con
el extracto del resto de sustancias.

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2.3.2 Digestión
El sólido a tratar se introduce en un matraz y se añade el disolvente. Se mantiene durante
un tiempo a una temperatura mayor que la del ambiente pero menor que la de ebullición
del líquido.

Se dispone de un refrigerante de reflujo para evitar pérdidas por evaporación. Además, se

puede disponer, a la salida del refrigerante, un rompeespumas que evita la mínima pérdida
de disolvente extractante.

Calefacción a reflujo

2.3.3 Lixiviación
Se hace pasar el disolvente lentamente a través del sólido que se desea tratar y se va
recogiendo a la salida. Similar a un percolador, pero en continuo.

2.3.4 Infusión
El disolvente se añade hirviendo sobre la sustancia sólida y se deja en contacto hasta
alcanzar la temperatura ambiente.

3. EXTRACCIÓN LÍQUIDO-LÍQUIDO

La extracción líquido-líquido, se lleva a cabo entre dos

líquidos inmiscibles utilizando un embudo de decantación. Las dos
fases liquidas de una extracción son:
a) Fase acuosa: agua o disolución acuosa.

b) Fase orgánica: disolución o disolvente orgánico inmiscible con el

agua.

Se obtiene, después de poner en contacto el disolvente y la mezcla

a tratar, dos fases líquidas que reciben el nombre de extracto y
refinado, según en ellas predomine el disolvente o la mezcla a tratar
respectivamente. Como es lógico, el extracto y el refinado son

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insolubles entre sí, separándose en dos capas. Cualquiera de ellas puede ser la fase ligera o la
fase pesada, según sean sus densidades, separando de dichas capas el disolvente, se obtiene
el producto extraído. Se dice el disolvente es selectivo para aquel componente que se
encuentra en mayor proporción en el extracto que en el refinado.

El principio en el que se basa esta técnica es en la diferencia de solubilidad de un soluto entre

dos fases líquidas inmiscibles y las leyes que rigen el proceso se basan en mecanismos de
partición. Los dos términos que describen un equilibrio de estas características son: el
coeficiente, ley de distribución o reparto, K o Kd, y la relación de distribución, D.

Ley de reparto: Si se añade a un soluto S dos líquidos no miscibles A y B, se agita hasta que el
soluto se disuelva y se deja en reposo para que se separen las dos capas, se comprobará que
el soluto queda distribuido entre ellas de manera directamente proporcional a sus
solubilidades respectivas y que depende de una constante o coeficiente de reparto.
Dicho coeficiente dependerá del sistema soluto-extracto-refino y será característico de cada
sistema. La constante de reparto tendrá un valor característico para cada sustancia en función
de los dos disolventes que formen el sistema.
C 1(Orgánica )
=K
C 2 ( Acuosa )
La eficacia de la separación aumenta, para una misma cantidad de disolvente extractor, si se
trata con pequeñas porciones en varios pasos que con la cantidad total en una sola operación.
Ejemplo: se disuelve 1 gramo de Aspirina en 50 ml de agua. ¿Qué cantidad se extraerá con 20
ml de éter? K=3'5.
Concentración en Éter= x/20
Concentración en agua= (1-x) /20
K = C1 en Éter/ C2 en agua

x
20 = 3,5  3,5 = 50 x  x = 0,583
1− x (20 − 20 x )
50

Se extraerán 0'583 gr de Aspirina en el éter, quedando del resto en el agua.

¿Qué cantidad se extraerá en dos extracciones sucesivas, si se emplean cada vez 10ml?

3.1. TECNICA DE EXTRACCIÓN LÍQUIDO-LÍQUIDO.

El método más empleado para la extracción líquido-líquido es el de agitar el disolvente y el
soluto en un embudo de decantación. Los líquidos se dejan en reposo para que se separen
por densidades y se decantan.

Procedimiento operativo

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La pieza fundamental utilizada en esta técnica es el embudo de decantación

▪ Primeramente, se introduce la disolución en el embudo de decantación y, a

continuación, el volumen requerido del disolvente
extractor. Las soluciones deben estar frías, el embudo
nunca se debe llenar totalmente, y siempre debe
colocarse un vaso debajo del embudo para remediar
posibles roturas.

▪ Seguidamente se cierra bien el embudo con su tapón (si

el embudo tiene un orificio en la boca y el tapón una ranura
vertical, éstos no deben coincidir) y se coge con ambas
manos, sujetando con una la llave y con la otra el tapón. Se
invierte, sujetándolo siempre de la misma forma y se agita suavemente. En este
momento es muy importante tener en cuenta que, al mezclarse los dos disolventes, se
suman las presiones de vapor. Esto ocasiona una sobrepresión interior que se
disminuye, abriendo con cuidado la llave para que los gases acumulados salgan (ver
figura) y cerrándola luego. Este proceso de agitar y abrir la llave se repite varias veces
hasta que no haya más salida de gases.

▪ A continuación, se le deja reposar sobre el aro y se espera a que las dos capas se separen
nítidamente. Ahora deberemos asegurarnos de la identidad de las dos capas
(densidades). Cuando las dos capas se han separado, se quita el tapón, se abre la llave
y con cuidado se deja caer la capa inferior recogiéndola en un Erlenmeyer (vigilar la
interfase). Después se vierte en otro Erlenmeyer la capa superior, pero por la boca del
embudo para evitar que se impurifique con restos de la capa inferior que pudieran
quedar en la llave.

La extracción líquido-líquido se aplica ampliamente en la industria y en el laboratorio para:

- Separación de hidrocarburos en los productos derivados del petróleo y en aceites.

- Separación de mezclas azeotrópicas.

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- Eliminación del azufre en las naftas del petróleo, decoloración de naftalina,
purificación de butadieno.
- Separación de hidrocarburos nafténicos en aceites de soja.
- Recuperación de ácido acético de disoluciones acuosas.
- Recuperación y concentración de penicilina y otros antibióticos.

4. PROBLEMAS.

1) A 15ºC la solubilidad del ácido octanodióico es de 0,56 mg en 100 ml de éter y de

0,14mg en 100 ml de agua ¿Cuánto vale la constante de reparto?
2) Si tenemos una disolución de 40mg de ácido octanodióico en 50 ml de agua y
deseamos extraer con 50 ml de éter. Calcular el rendimiento de la extracción.
3) ¿Se aumentará el rendimiento si se extrae con dos porciones de 25 ml de disolvente?
4) ¿Cuál será el rendimiento si se extrae el ácido octanodióico con la misma
concentración anterior de 40 mg en 50 ml de agua, pero con 3 porciones de 20 ml de
disolvente (éter)?

5. PRÁCTICAS.

PRÁCTICA 14.1. – EXTRACCIÓN DEL ALQUITRAN DEL TABACO.

OBJETIVO:
Determinar la cantidad de alquitrán que contiene un cigarrillo de tabaco.

FUNDAMENTO:
El tabaco está constituido por varias sustancias y entre ellas se encuentra el alquitrán, que es
una sustancia de color negra y muy pegajosa. Esta sustancia es la responsable que los
pulmones pierdan capacidad de intercambio de los gases ya que obstruye los alvéolos.

PROCEDIMIENTO:
1- Con el contenido de tres cigarrillos se forma un cartucho envuelto en papel de filtro.
2- Colocar el cartucho en el interior del Soxhlet
3- En el matraz de fondo redondo del equipo se introduce dos volúmenes y medio del
Soxhlet, de alcohol.
4- Se monta el equipo y se conecta el refrigerante de reflujo.
5- Se efectuarán 5 sifonadas o hasta que el disolvente del Soxhlet este transparente.
6- Recuperar el disolvente por destilación simple.

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7- Cuando se ha recupera casi todo el disolvente, el extracto resultante se pasa a una
capsula y se finaliza su evaporación en la campana extractora.
8- Pesar el contenido.

CÁLCULOS:
Determinar el rendimiento de alquitranes comparándolo con el de la cajetilla.

g de alquitran = ( Peso capsula + alquitran) − ( peso capsula vacía)

mg alquitran exp erimental

Re n dim iento(%) = 100
mg alquitran cajetilla

PRÁCTICA 14.2. – EXTRACCIÓN DE LA CAFEÍNA DE UN REFRESCO COLA.

OBJETIVO:
Se propone extraer la cafeína de un refresco cola, para determinar el rendimiento de las
operaciones con respecto a los dados extraídos de la etiqueta del refresco cola.

FUNDAMENTO:
La cafeína también se encuentra en bebidas refrescantes como la Coca-
Cola de la que también es posible llevar a cabo su extracción, puesto que
el resto de componentes son solubles en agua. La cafeína en estos
refrescos se encuentra en una proporción de unos 0.1 mg/ml, unas seis
veces menor que en el café. Procede de las nueces de cola. De hecho, la
cola es una bebida basada en el extracto de nuez de cola que se puede
adquirir en forma de jarabe. Si a este jarabe se le ande ácido fosfórico, caramelo, agua y
dióxido de carbono tenemos la clásica Coca-Cola. El límite de cafeína establecido por la FDA
en Estados Unidos es de 17 mg por cada 100 mL. Para poder regular este nivel de cafeína, los
fabricantes eliminan toda la cafeína inicialmente y luego añaden al jarabe la permitida
legalmente.

PROCEDIMIENTO:

1- Se vierten unos 180 ml de Coca-Cola en un vaso de precipitados de 250 ml.

2- 2- Se agita con una varilla para eliminar la mayor cantidad posible de dióxido de carbono.
3- 3- A continuación, se vierte en un embudo de decantación y se añaden 15 ml de
diclorometano.
4- Se agita vigorosamente cuidando de evitar que salte el tapón por efecto de la presión
¡CUIDADO! deben liberarse los gases adecuadamente del embudo de decantación. Ver
técnicas básicas).

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5- Se separa la fase orgánica y la fase acuosa se extrae dos veces más con 15 ml de
diclorometano. Para identificar cual es la fase acuosa se puede añadir una gota de agua,
y en la fase que desaparezca, esa es la fase acuosa.
6- Las fases orgánicas se juntan, se secan y se destilan en un matraz previamente tarado, en
el rotavapor para dar un residuo blanco que es esencialmente cafeína pura.
7- La cafeína puede purificarse mediante recristalización en una mezcla de tolueno y hexano,
o bien mediante sublimación.

CÁLCULOS:
Determinar el rendimiento de la cafeína comparándolo con el de la etiqueta.

𝑚𝑔 𝑑𝑒 𝑐𝑎𝑓𝑒í𝑛𝑎 = (𝑃𝑒𝑠𝑜 𝑚𝑎𝑡𝑟𝑎𝑧 + 𝑐𝑎𝑓𝑒í𝑛𝑎) − (𝑝𝑒𝑠𝑜 𝑚𝑎𝑡𝑟𝑎𝑧 𝑣𝑎𝑐í𝑜)

𝑒𝑥𝑝𝑒𝑟𝑖𝑚𝑒𝑛𝑡𝑎𝑙
𝑅𝑒𝑛𝑑𝑖𝑚𝑖𝑒𝑛𝑡𝑜 (%) = 𝑚𝑔 𝑐𝑎𝑓𝑒í𝑛𝑎 · 100
𝑚𝑔 𝑐𝑎𝑓𝑒í𝑛𝑎 𝑡𝑒ó𝑟𝑖𝑐𝑎

PRÁCTICA 14.3. DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO EN MATERIA GRASO EN FRUTOS SECOS.

1. OBJETIVO: Determinar el contenido graso de alimentos oleosos.
2. FUNDAMENTO:
Se conoce como extracción al proceso de separación de una o más sustancias contenidas en
una mezcla compleja, empleando un disolvente. Cuando la mezcla problema es un sólido el
componente de interés se extrae mediante un disolvente líquido, hablamos de extracción
sólido-líquido. El Soxhlet se emplea muy a menudo para extraer componentes procedentes
de productos naturales de origen animal y vegetal. Un ejemplo típico consiste en la
extracción, con fines analíticos, de aceites de diversas materias primas.
3. APARATOS, MATERIALES Y REACTIVOS.
- Manta calefactora
- Balanza analítica
-Vidrio de reloj
- Mortero
- Extractor Soxhlet
- Matraz redondo
- Refrigerante a reflujo dotado de sus 2 gomas para conexión a red de agua y desagüe.
-1 trozo de porcelana
- Embudo
- pie, nueces, clic y pinzas
- Cartucho de celulosa
- Rotavapor
- Hexano
- Fruto seco (cacahuete, pistacho, avellana, etc.
4. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL:

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ATENCIÓN: El hexano es un disolvente muy volátil y muy inflamable. Además, tiene efectos
narcóticos, por lo que se debe manejar obligatoriamente debajo de la campana con el motor
del extractor en marcha. El montaje completo se ubicará en la campana. El Soxhlet es una
pieza delicada por lo que se manipulará con especial cuidado, sin hacer fuerza en los tubos
finos de vidrio.
1. Pesar 20g de la muestra escogida.
2. Triturar la muestra.
3. Poner la muestra dentro de un cartucho de celulosa.
3. Se comprueba el montaje Soxhlet (no debe tener grasa en las uniones) y se añade
disolvente (hexano) a través de un embudo, hasta que sifone. Se le añade un poco más y se
procede a calentar con manta o placa calefactora. ¡¡Pesar el matraz de fondo redondo limpio,
seco y con placa porosa!! antes de iniciar el proceso. (Se debe añadir 2/3 del volumen del
matraz con hexano)
4. Seguir el proceso de extracción hasta que el disolvente sea transparente.
5. Detener la calefacción.
6. Retirar el matraz cuando se enfríe.
7. Eliminar el hexano en el rotavapor.
8. O una vez terminada la extracción se procede a recuperar el disolvente, por tanto, al
finalizar el ciclo, se quita el calentamiento, por ejemplo, retirando la manta calefactora.
Cuando el hexano deja de hervir, se quita el Soxhlet con cuidado y se extrae el cartucho. Se
vuelve a colocar el dispositivo para calentar el matraz redondo y, cuando esté el Soxhlet
bastante lleno, pero antes de que sifone, se procede de forma análoga a anteriormente para
recolectar el hexano de la parte intermedia en un recipiente debidamente etiquetado
“hexano recuperado”. Se considera de pureza suficiente para servir para extracciones
ulteriores.
9. El matraz de fondo redondo se lleva al baño de arena, para que se evapore el resto de
hexano que ha quedado junto al aceite, y purificar el producto. Para ello, Dejamos entonces
el matraz redondo destapado unos 10 minutos en la campana en la manta calefactora puesta
a potencia mínima y se deja enfriar sobre su soporte. Realizar una primera pesada del matraz
con su soporte y trozo de porcelana y anotar su valor. Se considerará que corresponde al
tiempo 0. Volver a colocar el matraz redondo en la manta calefactora otros 10 min y dejarlo
enfriar. Repetir la pesada y anotar el valor junto al tiempo total pasado en el calefactor desde
el "tiempo 0". Esta operación se repite hasta que la masa pesada deje de disminuir o, en su
defecto, se hayan realizado cuatro pesadas.
10. Una vez evaporado el disolvente se vuelve a pesar el matraz en frío.
11. Se calcula el rendimiento: El porcentaje en grasa G (%) se calcula según la siguiente
expresión:
En donde:
• m1 : masa en g del matraz de fondo redondo vacío (con trozo de porcelana y soporte).
• m2 : masa en g del matraz de fondo redondo con grasa (con trozo de porcelana y
soporte) tras el secado.

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• M : peso de la muestra en g. El dato obtenido será presentado junto al tiempo durante
el cual hemos llevado a cabo la extracción y el número de ciclos (número de veces
que ha sifonado el hexano desde el compartimento de muestra al matraz).
Punto de ebullición Disolvente Tª Hexano 69 (ºC)

m2 − m1
G (%) = · 100
M

5 Cuestiones:

a) Haz un diagrama de flujo del procedimiento experimental.

b) ¿Cuándo se completa la extracción de la grasa?

c) ¿Cómo se recupera el disolvente?

d) Calcula el porcentaje de aceite presente en la muestra. Compara el resultado con datos

bibliográficos.

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