Examen global de conocimientos Analítica Experimental I (1507) Semestre 2019-2

Profesores: Erika Villagrana Macías / Allan Noé Domínguez Romero

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Nombre del alumno: ______________________________________________________________________________________

Problema 1: Cuantificación de un analito. Equilibrios REDOX.

A) Determinar la pureza del sulfato de hierro (II) heptahidratado, reactivo químicamente puro (Q.P). Marca J.T. Baker, lote:
5673DQML78. (Rellenar tabla 1).
B) Definir el mensurando del porciento de pureza (m/m) (ecuación matemática con unidades correctas de la muestra número
1).

C) Escribir las semireacciones y reacción global balanceada que acontece con el titulante.

D) Expresar el coeficiente de variación del porciento de pureza (Rellenar tabla 1).

E) Identificar las fuentes de incertidumbre en la ecuación matemática del mensurando (esquema de espinas de pescado).

F) Estimar la incertidumbre asociada al porciento de pureza (ecuación matemática con unidades correctas y rellenar tabla 1).

G) Concluir y expresar el resultado final de la determinación del porciento de pureza con un 95% de confianza (ecuación
matemática con unidades correctas y rellenar tabla 1).

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Datos:
a) Reactivo utilizado en la valoración: [KMnO4]= (0.02 ± 2.39x10-4 )molL-1 con 95% de confianza (k=2).
a) Bureta de 50.0mL clase A, verificada su calibración a 23 °C, Ucbureta= 0.0567 mL.
b) Balanza Analítica con una resolución de 0.0001g y sensibilidad de 0.00006g
c) Masa molar del FeSO4*7H2O: 278.01 gmol-1.
Masa de FeSO4*7H2O Volumen gastado KMnO4 % Pureza del reactivo Q.P:
Muestra
[g] [mL] FeSO4*7H2O
1 0.5735 20.4
2 0.5528 19.7
3 0.6115 21.8
Promedio
Desviación
E.
% C.V.
Incertidumbre:
Resultado final con incertidumbre
expandida:
Tabla 1. Resultados experimentales de la valoración de hierro (II) con permanganato de potasio.

Problema 2: Determinación de un analito mediante Curvas de Calibración.

La cuantificación de proteínas totales en una mezcla se puede determinar por medio de la reacción con Biuret. El reactivo de Biuret
contiene CuSO4 al 1% m/v en solución acuosa alcalina de NaOH o KOH al 14 % m/v. La reacción acontece con base en la formación de
un compuesto de coordinación color violeta, debido a la formación de un enlace coordinado entre los iones Cu2+ y los pares de
electrones no compartidos del nitrógeno que forman parte de los enlaces peptídicos, presentando un máximo de absorción a 540 nm.

A) Determinar la cantidad de proteína total en un suero humano, se sabe que el intervalo de referencia para la proteína total
es de (60-80)gL-1 de suero. (Rellenar tabla 2).
B) Definir el mensurando de la cantidad de proteína [g] contenida en un litro de suero (ecuación matemática con unidades
correctas de la muestra número 1).

C) Construir la curva de calibración y expresar la ecuación que relaciona la Absorbancia (señal o respuesta del equipo) y la
concentración con unidades correctas (Completar gráfico 1 y tabla 2).
D) Expresar el coeficiente de variación del los [g] de proteína en un litro de suero (Rellenar tabla 2).
E) Identificar las fuentes de incertidumbre en la ecuación matemática del mensurando (Esquema de espinas de pescado).

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F) Estimar la incertidumbre asociada al los [g] de proteína en un litro de suero (ecuación matemática con unidades correctas y
rellenar tabla 2).

G) Concluir y expresar el resultado final de la determinación de los [g] de proteína contenidos en un litro de suero con un 95%
de confianza (ecuación matemática con unidades correctas y rellenar tabla 2).

Datos:
a) Reactivo utilizado para la curva de calibración: Biuret
b) 50.0 mL de solución patrón de albumina sérica (BSA), [BSA]= (20.00 ± 0.04)gL-1.
c) Ècpendiente: 0.00448314 [ ] Ècordenada al origen: 0.02327964 [A] Ècseñal de respuesta (ordenada): 0.04215782 [A]
d) Ojo, favor de revisar bien las unidades de todo y de lo que se pide, colocar las unidades correctas en los corchetes vacíos.

Vol. de BSA Absorbancia menos el

Disolución BSA Biuret
20.00 gL-1 Absorbancia Blanco promedio, para generar
[mg/mL] [mL]
[mL] la gráfica
Blanco 1 replica 0.0 0.0 2.0 0.000
Blanco 2 replica 0.0 0.0 2.0 0.009
Blanco 3 replica 0.0 0.0 2.0 0.010
Blanco 4 replica 0.0 0.0 2.0 0.005
Blanco 5 replica 0.0 0.0 2.0 0.001
Blanco promedio 0.0 0.0 2.0 0.005 0.000

Curva de calibración

Patrón 1 0.5 0.5 2.0 0.037 0.032

Patrón 2 1.0 1.0 2.0 0.086 0.081
Patrón 3 2.5 2.5 2.0 0.298 0.293
Patrón 4 5.0 5.0 2.0 0.455 0.450
Patrón 5 7.5 7.5 2.0 0.811 0.806
Patrón 6 10.0 10.0 2.0 1.109 1.104
Muestra 1 2.0 0.368
Muestra 2 2.0 0.414
Muestra 3 2.0 0.349
Muestra promedio
Desviación E.
% C.V.
Incertidumbre

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Resultado con
Incertidumbre
expandida

Tabla 2. Resultados experimentales en la determinación de proteína total.

1.2
1
0.8
Absorbancia

0.6
0.4
0.2
0
-0.2 0 2 4 6 8 10 12
Concentración [ ]

Gráfico 1. Curva de calibración

Ecuación de la línea recta (con unidades correctas):

Problema 3: Desarrollo a analítico

• Exprese los resultados de los incisos respectivos en notación científica, con cuatro cifras significativas y unidades respectivas.
• Recuerde que sólo tiene el material mencionado en las tablas.

El ácido cítrico (H3L) es un aditivo como saborizante cuya pureza debe ser controlada previamente a su utilización como materia prima.
La valoración del aditivo según la FEUM 8 Edición, establece que la muestra debe presentar una pureza entre el (99.5-100.5)% (m/m)
y que dicha valoración se realiza mediante una volumetría con NaOH 0.1molL-1 normalizado con ácido oxálico (H2Ox) patrón primario,
e indicador visual.
Se conoce la siguiente información:
pKa 1: 6.4
Ácido cítrico
H3L/H2L-/HL2-/L3- pKa 2: 4.7
H3L: H3C6H5O7
pKa 3: 3.1
- 2- pKa 1: 4.3 Ácido Oxálico
H2Ox/HOx /Ox
pKa 2: 1.4 H2Ox: H2C2O4
Tabla 3. Información de los pKa´s del patrón primario y la muestra

Bureta (10.0 ± 0.02)mL

Balanza analítica, resolución: 0.0001g y sensibilidad de 0.00006g
Pipetas volumétricas de (1.0±0.006)mL, (2.0±0.006)mL, (5.0±0.01)mL
Matraces volumétricos de (10.0±0.02)mL, (25.0±0.03)mL, (50.0±0.05)mL
Azul de timol (pH vire; 1.2<pH<2.8)
Verde de bromocresol (pH vire; 3.8<pH<5.4)
Fenolftaleina (pH vire; 8.3<pH<10)
Amarillo de alizarina (pH vire; 10<pH<12)

Tabla 4. Material con que se cuenta para realizar el experimento, las incertidumbres presentan k=2.

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Preguntas:

a) Escribir la reacción balanceada que se lleva a cabo entre el patrón primario y el patrón secundario.

b) Calcular la masa del patrón primario que hay que pesar para normalizar la solución patrón secundario y ¿Qué volumen se
quiere utilizar y de quién? Justifique su respuesta.

c) ¿Cuál es el indicador visual más adecuado para la normalización del patrón secundario? Justificar la respuesta.

d) Escribir la reacción que se lleva a cabo entre la muestra y el patrón secundario. Justificar la respuesta

e) Calcular la masa de muestra que hay que pesar para realizar dicha valoración. ¿Qué volumen se quiere utilizar y de quién?
Justifique su respuesta.

f) ¿Cuál es el indicador visual adecuado para la valoración de la muestra? Justifique la respuesta.

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Problema 4: Desarrollo analítico

• Exprese los resultados de los incisos respectivos en notación científica, con cuatro cifras significativas y unidades respectivas.
• Recuerde que sólo tiene el material en la tabla siguiente.

El ácido tartárico (H2L) es el ácido más abundante en el vino y también el más estable. Su aportación al vino es la de añadir
características de fruta madura, sabores frescos y agradables. La valoración de toda la acidez del vino, la que se conoce como acidez
total, se suele englobar a la hora de expresarla en forma de contenido del ácido más importante, esto es, el tartárico: la acidez total
se mide en gramos de ácido tartárico por litro de vino, entre (4.5 – 7.0)gL-1. La valoración del ácido, se realiza mediante una volumetría
con NaOH 0.1molL-1 normalizado con HCl (0.093 ± 0.001)molL-1 patrón secundario, e indicador visual.

pKa 1: 4.37
Ácido tartárico
H2L/HL-/L2- pKa 2: 3.04
H2L: H6C4O6

Tabla 5. Información de pKa´s de la muestra.

Bureta (10.0 ± 0.02)mL

Balanza analítica, tolerancia: 0.0001g
Pipetas volumétricas de (10.0±0.02)mL, (2.0±0.006)mL, (5.0±0.01)mL
Matraces volumétricos de (10.0±0.02)mL, (25.0±0.03)mL, (50.0±0.05)mL
Azul de timol (pH vire; 1.2<pH<2.8)
Verde de bromocresol (pH vire; 3.8<pH<5.4)
Fenolftaleina (pH vire; 8.3<pH<10)
Rojo fenol (pH vire; 6.8<pH<8.4)

Tabla 6. Material con que se cuenta para realizar el experimento

Preguntas:

a) Calcular el volumen del patrón secundario (NaOH) que hay que medir para ser normalizado con la solución de HCl.

b) ¿Cuál es el indicador visual adecuado para la normalización del NaOH? Si el titulado se encuentra en el matraz y el titulante
en la bureta. Justifica tu respuesta.

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c) Calcular el volumen de muestra que hay que medir para su valoración con el patrón secundario (Indique volumen de este).

d) ¿Es posible medir el volumen requerido con el material que se encuentra? Justifique su respuesta.

e) Diga si tiene que realizar diluciones, si es el caso, ¿Cuál sería la dilución correcta?