UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERÍA

Facultad De Ingeniería Química Y Textil

Área Académica De Ingeniería Química

Curso: “Laboratorio de Orgánica I”

CÓDIGO: “QU-325/A”

Semestre Académico: 2014-2

“PURIFICACIÓN DE SUSTANCIAS SÓLIDAS Y CRITERIOS DE PUREZA”

 Profesora: Grupo : 16
 Emilia Hermosa Guerra
 Cristina Viza Llenque

 Integrantes:
 Noriega Sanjinez Jorge Pável
 Quiroz Vega Pamela Stephani
 Tarazona Izquierdo Ángel Efrain

 Fecha de realización de la práctica:02-09-14

 Fecha de presentación del informe: 09-09-14

LIMA- PERÚ
 ÍNDICE
Pág

I. OBJETIVO……………………………………………………………………….…… 3

II. FUNDAMENTO TEÓRICO…………………………..………………………… 3

III. DATOS Y RESULTADOS………………………………………………………… 4

DATOS REGISTRADOS

3.1 DATOS EXPERIMENTALES

3.2 DATOS BIBLIOGRÁFICOS

3.3 RESULTADOS OBTENIDOS

3.4 HOJAS DE SEGURIDAD DE LAS SUSTANCIAS IMPLICADAS EN EL

PROCESO DE ESTUDIO

IV. DIAGRAMA DE FLUJO DEL PROCESO ………………………………… . 5

V. OBSERVACIONES ……………….………………………………………………. 10

VI. CONCLUSIONES..………………..……………………………………………….. 11

VII. APÉNDICE……………….…………………..……………………………………… 11

VIII. BIBLIOGRAFÍA …………………..………………………………………………… 12

 “PURIFICACIÓN DE SUSTANCIAS SÓLIDAS Y CRITERIOS DE PUREZA”

I. OBJETIVO
-Entrenar en técnicas de purificación de compuestos orgánicos usando la técnica de
recristalización.
-Entrenar en técnicas de determinación del punto de fusión.

II. FUNDAMENTO TEÓRICO

a) RECRISTALIZACIÓN
La recristalización es el método utilizado para obtener un compuesto puro a partir
de una mezcla de componentes sólidos. Se basa en la solubilidad diferencial de
los componentes de la mezcla en un disolvente o mezcla de ellos, lo que permite
lograr la separación de uno de ellos del resto.

El valor de la máxima solubilidad de una sustancia en un determinado disolvente

es un valor límite en unas condiciones de presión y temperatura determinadas. Por
lo tanto, y siempre que estemos en condiciones de equilibrio, cualquier proceso
que tienda a aumentar la concentración de una disolución saturada provocará la
aparición de exceso de sólido.

b) FILTRACIÓN AL VACIO
La filtración al vacío es una técnica de separación de mezclas sólido-líquido. La
mezcla se introduce en un embudo con el papel filtro acoplado al fondo. Desde el
fondo del embudo se aplica con una bomba de vacío que succiona la mezcla,
quedando el sólido atrapado entre los poros del filtro. El resto d la mezcla atraviesa
el filtro y queda depositada en el fondo del recipiente.

Esta técnica es más rápida que la filtración habitual por gravedad y está indicada
cuando dichos procesos de filtración son muy lentos.

c) PUNTO DE FUSIÓN
El punto de ebullición es la máxima temperatura a la que una sustancia puede
presentarse en fase líquida a una presión dada, por su relación con el cambio del
estado líquido al estado gaseoso de una sustancia (la vaporización), se le
representa en la curva de diagrama de fases que separa ambos estados. Cada
punto (T, P) que constituye dicha curva representa un estado de la sustancia en el
que ambas fases se encuentran en equilibrio (coexisten). La temperatura
correspondiente a cada uno de esos puntos es un punto de ebullición.

d) PUNTO DE FUSIÓN MIXTO

La presencia de impurezas en un compuesto producen un descenso de su punto
de fusión, esta propiedad se puede aprovechar para establecer algunas
conclusiones:
Si se mezcla un compuesto cuya identidad se sospecha (compuesto problema)
con el compuesto puro que se sospecha que es idéntico al primero (compuesto
patrón) y se determina su punto de fusión, se presentarán dos posibilidades:
Que el patrón y el problema sean iguales y que el patrón y el problema sean
diferentes.
En el primer caso, el punto de fusión de la mezcla será igual al de ambas muestras
puras, en el segundo caso, el punto de fusión de la mezcla será diferente al de los
compuestos puros. A la medida del punto de fusión de la mezcla de un compuesto
patrón con un compuesto problema se le llama punto de fusión mixto.
III. DATOS Y RESULTADOS

 Datos registrados

3.1 Datos de laboratorio

Sustancia Masa Masas cristales + papel filtro Masapapel filtro

(g) (g) (g)

“B” 3,0 Después de Pasado 5 min. de 0.58

secar: 2.31 la 1era pesada:
2.29

Tabla 1: Experimento N° 1: RECRISTALIZACIÓN DE UNA MUESTRA

DESCONOCIDA

Sustancia Temperatura de fusión (°C)

“1” 108,0 109,0 108,0

Tabla 2: Experimento N°2: DETERMINACIÓN DEL PUNTO DE FUSIÓN

3.2 Datos bibliográficos

Sustancia Punto de fusión (°C)

Acetanilida 115.0

Tabla 3: Punto de fusión de la acetanilida.

 3.3 Resultados obtenidos

3.3.1 Experimento N° 1: RECRISTALIZACIÓN DE UNA MUESTRA

DESCONOCIDA

 Utilizamos la masa de la segunda pesada (el porqué está en las

observaciones)

Masa cristales neta= Masacristales+papel filtro-Masapapel filtro

Masa cristales neta= 2.29g – 0.58g =1.71g

 Hallando el rendimiento porcentual:

3.0g−1.71g
Rendimiento= =43%
3.0g

Rendimiento=43%

3.3.2 Experimento N°2: DETERMINACIÓN DEL PUNTO DE FUSIÓN

 Hallamos el valor promedio de temperatura de fusión:

108+109+108
Temperatura promedio= 3

Temperatura promedio=108.3°C

115−108.3
 %error= 155

%error=5.8%

3.4HOJAS DE SEGURIDAD DE LAS SUSTANCIAS IMPLICADAS EN EL

PROCESO DE ESTUDIO
IV. DIAGRAMA DE FLUJO DEL PROCESO
V. OBSERVACIONES

5.1 Observaciones del Experimento N°1 (En orden de realización del

experimento):

-La sustancia “B” era de color blanquecino y en forma molida con impurezas.

-Se formó en el seno de la solución (color verde oscuro) al disolver en caliente

una especie de aceite (color negro) que desapareció en gran cantidad alechar
carbón activado; sin embargo DESAPARECIÓ TOTALMENTE cuando se le
añadió pequeñas cantidades de agua destilada pero se notó pequeños
corpúsculos de carbón activado.

-Cuando se filtraen caliente, en el papel filtro quedan impurezas incluidas

partículas de carbón activado; el resultado de la filtración en caliente es una
solución de color verde claro.

*Tener en cuenta que el papel filtro debe estar bien fijado en el embudo (sellado)
con el fin de que sea un filtrado al vacío perfecto evitando la entrada de aire.

*Se debería hacer varias filtraciones en caliente para poder eliminar dichas
impurezas en mayor grado; sin embargo por el tiempo escaso de laboratorio no se
logró.

-Dejando enfriar la solución a temperatura ambiente se da inicio a la formación

de cristales (transparentes), que se acentúa más al hacer un baño con agua
helada.

-En la filtración en frío retiene en el papel filtro los cristales y se lava dos veces
con pequeñas cantidades de agua helada para evitar que los cristales se
disuelvan por el efecto de la temperatura ambiental y también para eliminar
cualquier impureza que haya quedado con anterioridad.

-Al secar en la estufa (colocando sobre una luna de reloj el papel filtro) y sacarlo en
dos oportunidades en intervalo de 5 minutos se pesa dos veces (la segunda
pasado 5 minutos de la primera pesada), se considera la segunda pesada (secado
completo) ya que si la diferencia entre estos dos valores fuera considerable
(más de 0.10 g) se siguen haciendo medicionesde masa hasta que los dos
últimos sean muy cercanos y se escoge el último valor para determinar el
rendimiento.

*Debido a que la balanza es muy sensible se recomienda marcar la luna de reloj y

no marcar el papel filtro (influye la masa de la tinta del lapicero que se usa al
marcar; sobre todo para experimentos que requieran mayor precisión) para poder
identificar nuestra muestra en la estufa de los demás grupos de laboratorio.
 5.2 Observaciones del Experimento N°2 (En orden de realización del
experimento):

-La sustancia “1” era blanca y también vino en forma pulverizada, se notó
claramente cristales blancos.

-Para el derretimiento de la parafina es recomendable calentar primero por los

costados y luego por la parte inferior; así como también que la llama del mechero
sea baja y de color azul para evitar la formación de hollín.

*Evitar de que entre agua en la parafina debido a que al alcanzar el nuevo punto
de fusión (más bajo que la parafina pura) se puede provocar salpicaduras de
parafina caliente con la posibilidad de daño.

-Al medir las temperaturas de fusión tener mucho cuidado de no sumergirlo

totalmente para que la parafina no entre en contacto con la sustancia que se
encuentra en el capilar.

-Las temperaturas resultaron cercanas con un rango de incertidumbre de ±1°C.

VI. CONCLUSIONES

6.1 Conclusiones del Experimento N°1

-Se concluye de que si hubiéramos hecho más filtraciones en caliente se hubiera

podido eliminar las impurezas y obtener un mayor grado de rendimiento
porcentual.

-Nuestro rendimiento, por medio de los cálculos descritos fue del 43%

6.2 Conclusiones del Experimento N°2

-Debido a que el rango de temperatura es de ±1°C y no un rango más amplio, la

sustancia “1” tiene un alto grado de pureza.

-Se espera de que la sustancia “1” se acetanilida con un error de 5.8%

-Se necesita comparar con más propiedades para poder identificar una sustancia,
el hecho de solo determinar el punto de fusión NO BASTA.
VII. APÉNDICE

Cristalización en la Industrias Farmacéutica

Polimorfismo en la Industria Farmacéutica

El polimorfismo se define como la habilidad que posee una sustancia de existirán varias
formas cristalinas con una diferente disposición espacial de las moléculas que forman el
cristal. Los polimorfos tienen diferentes propiedades físicas en fase sólida, pero se comportan
de igual manera en disolución. Cada forma cristalina tiene una estructura única y se trata, por
tanto, de un material con propiedades físicas y químicas propias.

En cualquier proceso industrial, se requiere una serie de operaciones dirigidas a la obtención

de un material de una pureza determinada según las exigencias del mercado. La cristalización
es una operación fundamental para ello, pero en un sistema polimórfico esta técnica puede
llevar a la obtención de una mezcla polimorfa.

Por tanto, se hace necesario disponer de suficiente información sobre los procesos de
nucleación y crecimiento cristalino, así como de técnicas que permitan la caracterización de
los diferentes polimorfos. La cristalización de un sólido cristalino a partir de una disolución es
un fenómeno complejo que implica que un número considerable de moléculas, inicialmente
con una distribución desordenada, se organicen espontáneamente para formar una estructura
perfectamente definida.

Las condiciones experimentales bajo las que este fenómeno se produce (disolvente,
temperatura, velocidadde evaporación o de enfriamiento…) son infinitas y, por tanto, es
posible, en principio, elegir las que nos permitan obtener el polimorfo deseado. Naturalmente,
un conjunto de condiciones de cristalización puede no ser exclusivo de un polimorfo y, en
consecuencia,hacer que se obtengan mezclas, pero si se obtienen unas condiciones quesean
exclusivas de un polimorfo, entonces eso se convierte en una gran ventaja a la hora de
diseñar un proceso robusto de obtención de una especie polimórfica pura.

En general, las cristalizaciones realizadas mediante un lento enfriamiento o una lenta

evaporación de una disolución saturada permiten la obtención de polimorfos
termodinámicamente estables. En cambio, los enfriamientos o evaporaciones rápidas
permiten obtener polimorfos metaestables (es decir, aquellos que se deberían acabar
transformando con el tiempo en las formas estables)
VIII. BIBLIOGRAFÍA

a) Libros
- Lamarque, A et la. (2008). Fundamentos teórico-prácticos de química orgánica (1a Ed).
Argentina: Editorial encuentro.pag(9-10)

- Picado Ana Beatriz.(2008) Química I, introducción al estudio de la materia (1a

Ed).Costa Rica:universidad estatal a distancia.pag(26-27)

b) Internet

- http://www.quantyka.com.mx/catalogo/HDSM/A/121005.htm(Tabla N°3: Punto de

fusión acetanilida obtenida de una hoja de seguridad)

- http://industrias-alimentarias.blogspot.com/2008/03/qu-son-los-alimentos-extrudos.html

- http://rsanmames.com/secaderos_productos_laminados_bobinados.htmSecadores/enf
riadores de cinta diseñados para altas cargas permanentes, AmandusKhal

- http://www.buenastareas.com/ensayos/Laboratorio-De-Qu%C3%ADmica-
Org%C3%A1nica-i/2883972.html