“Año de la lucha contra la impunidad y la corrupción”

UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE

SAN MARCOS

Facultad de Ingeniería Geológica, Minera, Metalúrgica y

Geográfica

E.A.P INGENIERÍA METALÚRGICA

TEMA: Determinación de calcio por gravimetría

CURSO: Análisis mineral cuantitativo

PROFESOR: Pilar Avilés

ALUMNO: Cupi Mendoza Rodrigo Gustavo 17160243

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INTRODUCCION
El análisis gravimétrico es una clase de técnica de laboratorio utilizada para
determinar la masa o la concentración de una sustancia midiendo un cambio en
la masa. El químico que estamos tratando de cuantificar suele llamarse
el analito.

La piedra caliza esta compuesta principalmente por carbonato de calcio, las

calizas dolomíticas contienen además concentraciones elevadas de carbonato de
magnesio.

El análisis gravimétrico abarca una variedad de técnicas en las que la masa de un

producto se utiliza para determinar la cantidad original de analito, para este caso
sería una muestra de caliza la cual es una roca compuesta por aunque se
encuentra en la tierra con diferentes impurezas, sabemos que la caliza se
disuelve con gran facilidad, teniendo en cuenta dichas impurezas se hace un
proceso en el que se separan sus constituyentes logrando que el proceso se haga
más complicado, además se debe evitar la pérdida o la contaminación de la
muestra para así obtener buenos resultados. Puesto que la masa puede medirse
con gran exactitud, los métodos gravimétricos se basan entre los más exactos de
la química analítica.

Por eso el método que se describe a continuación es adecuado para la

determinación del calcio en la mayor parte de calizas.

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OBJETIVOS

 Aplicar los principios teóricos específicos par determinar calcio como

carbonato de calcio.
 Observar la técnica y secuencia de procedimientos prácticos.
 Determinar el porcentaje de calcio en una muestra.
 Evaluarla precisión y exactitud de la determinación.

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MARCO TEORICO

Calcio:

Es un elemento químico, de símbolo Ca y de número atómico 20. Su masa atómica

es 40,078 u. El calcio es un metal blando, grisáceo, y es el quinto más abundante
en masa de la corteza terrestre. También es el ion más abundante disuelto en el
agua de mar, tanto como por su molaridad y como por su masa, después del sodio,
cloruros, magnesio y sulfatos.

Caracteristicas:

 El calcio es un metal alcalinotérreo, arde con llama roja formando óxido de

calcio.
 Las superficies recientes son de color blanco plateado pero presenta un
cambio físico rápidamente, cambiando a un color levemente amarillo
expuestas al aire y en última instancia grises o blancas por la formación de
hidróxido al reaccionar con la humedad ambiental.
 Reacciona violentamente con el agua en su estado de metal (proveniente de
fábrica) para formar hidróxido de calcio (Ca(OH)2) desprendiendo
hidrógeno.

Aplicaciones:

 El calcio es un agente reductor en la extracción de otros metales como el

uranio, circonio y torio, también es un desoxidante, desulfurizador, o
decarburizador para varias aleaciones ferrosas y no ferrosas, es un
agente de aleación utilizado en la producción de aluminio, berilio, cobre,
plomo y magnesio y tiene aplicaciones en muchos productos lácteos o
medicamentos para el refuerzo de los huesos. La falta de calcio en los
huesos humanos facilita la aparición de enfermedades como la
osteoporosis.

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 El óxido de calcio (CaO) se produce por descomposición térmica de la
caliza, roca rica en carbonato de calcio, en altos hornos, aplicando un
proceso de lecho continuo. El óxido, llamado cal viva, es ampliamente usado
en la construcción. También se utiliza en arcos de luz de alta intensidad
(luz de cal) a causa de sus características espectrales poco usuales y como
agente deshidratante industrial. La industria metalúrgica hace amplio uso
del óxido durante la reducción de aleaciones ferrosas.

 El hidróxido de calcio (Ca(OH)2), llamado cal apagada, tiene muchas

aplicaciones en donde el ion hidroxilo es necesario. En el proceso de
apagado del óxido de calcio, el volumen de cal apagada se expande al doble
que la cantidad de cal viva inicial, hecho que lo hace útil para romper roca o
madera.

PIEDRA CALIZA DE ALTA PUREZA

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ANÁLISIS GRAVIMÉTRICO:

Basado en la Ley de las proporciones definidas, establece que, en cualquier

compuesto puro, las proporciones en peso de los elementos constituyentes
siempre son las mismas; y en la Ley de la consistencia de la composición,
establece que, las masas de los elementos que toman parte en un cambio químico
muestran una relación definida e invariable entre sí.

El análisis gravimétrico consiste en obtener la cantidad de un elemento o

compuesto presente en una muestra, eliminando todas las sustancias que
interfieren y convirtiendo en un compuesto de composición definida, y
susceptible de pesarse. Los cálculos se realizan con base en los pesos atómicos y
moleculares.

HUMEDAD:

El agua se encuentra en los alimentos en tres formas:

 Agua de combinación: está unida en alguna forma química como agua de

cristalización o como hidratos.

 Agua adsorbida: asociada físicamente como una monocapa sobre la

superficie de los constituyentes de los alimentos.

 Forma libre: aquella que es fundamentalmente un constituyente separado,

con facilidad se pierde al elevar la temperatura (por evaporación o
secado).

Dado que la mayor parte de los alimentos son mezclas heterogéneas de varias
sustancias, pueden contener cantidades variables de agua de los tres tipos.

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MÉTODOS USADOS EN ANÁLISIS GRAVIMÉTRICO:

 MÉTODO POR PRECIPITACIÓN:

Técnica que se basa en la precipitación de un compuesto de composición química

conocida tal que su peso permita calcular mediante relaciones estequiométricas,
la cantidad original de analito en una muestra.

En este tipo de análisis suele prepararse una solución que contiene al analito, a la
que posteriormente se agrega un agente precipitante, que es un compuesto que
reacciona con el analito en la solución para formar un compuesto de muy baja
solubilidad. Posteriormente se realiza la separación del precipitado de la solución
madre empleando técnicas sencillas de separación tales como la decantación y/o
el filtrado. Una vez separado el sólido precipitado de la solución se procede a
secarlo en un horno o estufa para eliminar el remanente de humedad, para
finalmente pesarlo y relacionar de esta forma la cantidad de precipitado con la
cantidad de analito en la muestra original. El analito a cuantificar se establece de
acuerdo a la reacción y su relación estequiométrica con el agente precipitante.

En este método el analito es convertido en un precipitado poco soluble, luego se

filtra, se purifica, es convertido en un producto de composición química conocida
y se pesa. Para que este método pueda aplicarse se requiere que el analito cumpla
ciertas propiedades:

 Baja solubilidad.
 Alta pureza al precipitar.
 Alta filtrabilidad.
 Composición química definida al precipitar.

Separación:

Cuya finalidad es aislar el componente de interés de la mayor parte de las

especies que lo acompañan.

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PROPIEDADES DE LOS PRECIPITADOS Y DE LOS REACTIVOS
PRECIPITANTES:

Reactivo precipitante:

Un agente precipitante, idealmente debería reaccionar especialmente, o al menos

selectivamente, con el analito. Son raros los reactivos específicos que reaccionan
solo con una especie química. Loas reactivas selectivas, que son más comunes,
reaccionan con un número limitado de especies.

Cantidad de reactivo precipitante:

Una solución de cualquier electrolito difícilmente soluble está saturado cuando el

producto de las concentraciones (mas exactamente de actividades) de sus iones
resulta igual al producto de la solubilidad a una temperatura dada.

No existe sustancias absolutamente insolubles en el agua, por eso la magnitud de

producto de solubilidad siempre es mayor que cero. De aquí se deduce
teóricamente ninguna precipitación e operador completo. Una parte de iones que
se precipita correspondiente a la magnitud del producto de solubilidad del
precipitado, siempre permanece en la solución, pero igual que en el análisis
cualitativo, desde luego, no interesa la precipitación practica completa.

Condiciones que deben reunir los precipitados:

El compuesto que se precipita a partir de la solución, durante la información con

el reactivo correspondiente, y la forma ponderable, el compuesto que se pesa
para obtener el resultado final del análisis.

 Exigencia que se presenta a la forma precipitada

 Exigencias que se presenta a la forma ponderable

Factores que afectan la solubilidad de los precipitados:

1. Influencia de los iones en la solubilidad del precipitado que contienen

iones comunes:

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La precipitación de una sustancia como PbSO4 utilizando una cantidad
equivalente de reactivo (es decir, correspondiente a la ecuación de reacción), es
muy incompleta, sin embargo utilizando un exceso de reactivo prácticamente se
obtener una precipitación mucho más completa de esta sal. En efecto, conforme
a la regla del producto de solubi8lidad el producto de concentración (más
exactamente, de actividades) de iones de un electrolito difícilmente soluble en su
soliucio9mn saturada es una magnitud constante a una temperatura dada e igual
al producto de solubilidad del electrolito.

2. Influencia de los electrolitos extraño y (efecto salino):

La utilización de una cantidad muy grande de reactivo precipitante en muchos

casos es inconveniente por que diversos electrolitos fuertes presentes en la
solución general mente aumenta la solubilidad del precipitado. El aumento de la
solubilidad de los precipitados en presencia de electrolitos se denomina efecto
salino.

3. Influencia de la temperatura y de la naturaleza del disolvente:

En el análisis cuantitativo con frecuencia el precipitado obtenido en frío (por

ejemplo KHC4H4O6), al calentarlo, se disuelve de nuevo. Está claro que tales
casos la temperatura debe influir en el grado de precipitación. Mas incluso si el
precipitado no se disuelve por completo, al elevarse la temperatura, a menudo se
debe tomar en cuenta su influencia en la solubilidad de los precipitados. Por
ejemplo, la solubilidad de AgCl a 100ªC es case dos veces mayor que a 10º C .L a
solubilidad de la mayoría de otros precipitados también aumenta con la elevación
de la temperatura, aun que, como regla, no tan fuertemente. Así, la solubilidad
de BaSO4, al elevarse la temperatura de 10 a 100 ºC, aumenta tan solo 2 veces.
Por último, en ocasiones, la solubilidad de los precipitados disminuye, al elevarse
la temperatura.

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FACTOR GRAVIMÉTRICO:

Se puede definir como la relación estequiometria entre el peso molecular de la

especie buscada y el peso del compuesto precipitado y pesado. Como esta
relación debe reflejar la estequiometria de la reacción, uno de los pesos
moleculares tiene que multiplicarse por su factor, R. La relación es.

FR = M (de la sustancia que se quiere determinar o analito)

M (del ppdo o de la sustancia a partir del cual se quiere determinar)

Donde: M= peso molecular

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EXPERIMENTACION

Materiales

 Vaso de precipitación

 Embudo de vidrio

 Papel de filtro

 Agitador de vidrio

 Cocina

 Crisol de porcelana

 Estufa

 Pinzas

 Mufla

Reactivos

 Ácido clorhídrico concentrado

 Oxalato de amonio

 Indicar rojo de metilo

 Hidróxido de amonio

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 PROCEDIMIENTO

Disolución de la muestra

1. Triturar y pulverizar la muestra en un mortero.

2. Pesar en un vidrio de reloj una muestra comprendida entre 0,3 – 0,4 g y

pasarla cuantitativamente a un vaso de precipitados

3. Agregar lentamente y con mucho cuidado 20 mL de solución de HCl.

4. Calentar y agregar agua destilada y eliminar el hierro y el aluminio (que se

precipitaría si no se elimina antes) agregando primero rojo de metilo (pH
6,2 - 6,9) y luego solución de amoníaco hasta cambio del indicador y filtrar
por gravedad con papel de filtro para eliminar impurezas.

5. Recoger el filtrado en un vaso Becker donde se ha colocado previamente 5

mL de ácido clorhídrico, lavar con agua caliente y completar a volumen con
agua destilada.

Precipitación

6. Tomar una alícuota de 50 mL del filtrado anterior y colocarla en un vaso de

precipitados. Calentar y agregar lentamente 20 mL de oxalato de amonio al
5% p/v, si la solución tiene color rojo se agrega agitando continuamente
amoníaco concentrado, gota a gota hasta que el color rojo cambie a amarillo
(evitar el exceso para evitar la precipitación del magnesio). Dejar en reposo
30 minutos. Después comprobar que la precipitación ha sido completada
agregando una gota de solución al 5% p/v de oxalato de amonio por las
paredes del vaso, si se forma más precipitado se debe agregar más oxalato
de amonio al 5% p/v.

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Filtración

7. Filtrar por gravedad el precipitado formado en papel de filtro; lavar

primero con agua destilada y luego con aprox. 30 mL con una solución de
oxalato de amonio al 0,1% p/v para evitar la peptización, y despreciar el
filtrado.

Calcinación

8. Mientras se va filtrando, lavar y secar correctamente un crisol de

porcelana, luego marcarlo y pesarlo.

9. Una vez finalizada la filtración, sacar el papel de filtro del embudo, doblar
los extremos para cubrir el precipitado y colocarlo en el crisol de porcelana
(previamente marcado y pesado), calentar el crisol hasta carbonizar el
papel, evitando formación de llama. Tener cerca la tapa del crisol por si
fuera necesario su uso.

10. Después de carbonizar el papel de filtro, colocar el crisol en la mufla y

calcinar a 900 oC durante una hora, esperar a que la temperatura baje
hasta 200 °C, sacar el crisol dejarlo enfriar e inmediatamente pesarlo.

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 11. Calcular el porcentaje de CaO a partir de la muestra original.

CALCULOS

Determinación gravimétrica del contenido de calcio en forma de óxido de calcio

(CaO) en una piedra caliza

Datos obtenidos para la determinación gravimétrica de Ca

 Peso de la muestra original:

 Peso del crisol vacío:
 Peso del crisol más el precipitado obtenido:
 Peso del precipitado obtenido:

Aplicar la siguiente fórmula para la determinación del porcentaje de calcio:

𝑃𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒𝑙 𝑝𝑟𝑒𝑐𝑖𝑝𝑖𝑡𝑎𝑑𝑜∗𝐹𝑎𝑐𝑡𝑜𝑟 𝑔𝑟𝑎𝑣𝑖𝑚𝑒𝑡𝑟𝑖𝑐𝑜

% Ca= 𝑃𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎

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RECOMENDACIONES

 En la determinación gravimétrica del calcio se tiene que seguir al pie de la

letra los procedimientos a seguir para así poder obtener resultados favorables
trazados en la práctica.
 Es importante al momento del trabajo mantener el vaso precipitado cerrado
para así evitar la volatilización de algunos compuestos por el aumento de la
temperatura, porque pueden ser tóxicos.

CONCLUSIONES

 Se aplicó los principios teóricos específicos para así poder determinar el

contenido del calcio en el carbonato de calcio.
 Se observó y se puso en práctica las técnicas y las secuencias a seguir en los
procedimientos prácticos para la obtención del calcio.

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BIBLIOGRAFIA:

o https://es.slideshare.net/Itzel_Mendez/determinacion-gravimetrica-de-calcio
o https://www.academia.edu/36533522/Reporte_de_Qu%C3%ADmica_Anal%C3%ADtica_-
_Determinaci%C3%B3n_gravim%C3%A9trica_de_calcio_como_oxalato_de_calcio_monohi
dratado
o https://prezi.com/fr70pr9gki2k/determinacion-gravimetrica-de-calcio-como-oxalato-de-
calcio/
o https://es.scribd.com/doc/271685584/Determinacion-gravimetrica-de-calcio
o https://www.lenntech.es/periodica/elementos/ca.htm
o https://es.scribd.com/document/381437710/Caracteristicas-generales-y-propiedades-del-
calcio-docx
o http://matematicas.uis.edu.co/9simposio/sites/default/files/V00Man04AnalQcoI-MFOQ-
AQ.01_14122012.pdf

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