Universidad Nacional autónoma de México

Facultad de Química
Semestre 2019-1
Examen Analítica Experimental (1602)

Fecha de aplicación: 24 noviembre 2018.

Nombre: (Valor:0.45)

La cisteína (Cys), Figura 1, es un aminoácido esencial que se encuentra presente en algunos

suplementos alimenticios. Monsters Inc. ofrece un suplemento que de acuerdo a la etiqueta,
reporta contener (39.5±0.7)%(m/V) de clorohidrato de cisteína (M.M= 158.5 g/mol). La PROFECO,
ha tomado una muestra representativa de dicho suplemento y se lo ha enviado a su laboratorio
para que corrobore el contenido que el fabricante ofrece en su marbete. Para ello, su laboratorio
está equipado con el material que se muestra en la tabla 1 y cuenta con los reactivos que se
enlistan en la tabla 2.

Figura 1: Clorohidrato de cisteína

Instrumen Capacida Instrumen Capacida Instrumen Capacida Aparato Capacida

to d to d to d d
Pipeta 2,0 mL Matraz 20.0 mL Bureta 25,0 mL Matraces 125 mL
volumétric Volumétric Erlenmeye 250 mL
a o r
Pipeta 3,0 mL Matraz 50,0 mL Bureta 50,0 mL Vasos de 100 mL
volumétric Volumétric precipitad 250 mL
a o os
Pipeta 5,0 mL Matraz 100,0 Aparato Capacida Pipeta 1 mL
volumétric Volumétric mL d beral
a o
Pipeta 8,0 mL Matraz 200,0 Balanza ----- Fotómetro -------
volumétric Volumétric mL granataria de luz
a o visible
Pipeta 10,0 mL Balanza ------ Pipeta 10 mL
volumétric Analítica graduada
a
Matraz 10,0 mL Bureta 10,0 mL Probeta 100 mL
volumétric
o
Tabla 1. Aparatos e instrumentos disponibles en el laboratorio.

Sustancias disponibles en el Sustancias disponibles en el Sustancias disponibles

laboratorio laboratorio en el laboratorio

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NaOH Zn0, M.M= 65.4 g/mol, RA KIO3, M.M=214 g/mol,

RA
HCl 36% (m/m) ρ= I2, M.M= 254 g/mol Almidón soluble
1,18g/mL
Na2H2Y .2H2O, M.M= 372 KMnO4 Indicadores ácido-base*
g/mol
C8H5O4K, M.M= 204 g/mol, Na2S2O3 NET
RA
Na2CO3, M.M= 106 g/mol, Na2C2O4, M.M=134 g/mol, Murexida
RA RA
Agua destilada Agua hervida y destilada NH3(ac) 28% (m/V)
Tabla 2. Sustancias disponibles en el laboratorio.

*Si usted requiere un indicador ácido-base diga a su profesor el valor del pH en el que
requiere el indicador y el profesor le dará una opción disponible.

Constantes fisicoquímicas Constantes fisicoquímicas

pKa C8H6O4 (3,0; 5,3) E0S4O62-/S2O32-=0,08 V
pKa C3H8NO2S+ (1,9; 8,1, 10,2) E0MnO4-/Mn2+=1,5 V
pKa H2CO3 (6,4; 10,2) E0Zn2+/Zn=-0,7 V
Log ΒZnY=16,1 E0 C6H12N2O4S2 /C3H7NO2S= -0.34 V
E0I2/I-=0,54 V pKa NH4+=9,2
E0IO3-1/I2(ac)=1,2 V Intervalo lineal I3- a 420 nm (10-4-10-3) M
Tabla 3. Constantes fisicoquímicas relevantes

Con base en esta información, proponga una metodología que le permita llevar a cabo su
análisis; la metodología que proponga deberá incluir la siguiente información de forma
clara, explicita y detallada. Recuerde que al ser un documento oficial el que está
presentando no se acepta si este no se entrega a tinta.

a) Preparación y normalización del patrón secundario (si es que aplica)

b) Reacciones químicas involucradas en el procedimiento (si es que aplica)
c) Tamaño de muestra por emplear.
d) Reacción química que sufre el analito (si es que aplica).
e) Condiciones generales del análisis (medio que se empleará, indicador que se
empleará (si es que aplica), precauciones que se deben tener (si es que aplica).
f) Diagrama de flujo con la metodología por emplear.

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Nombre: (Valor :0.1)

1. ¿Qué es incertidumbre?
2. Define el concepto de trazabilidad
3. Explica brevemente qué se entiende por un patrón primario, incluyendo al menos 3
características que deben cumplir.
Para la siguiente curva de calibración:

4. Determine el valor del límite de cuantificación, el valor del blanco fue 0.036 UA * y su desviación
fue ±0.003 UA*. Recuerde emplear las unidades adecuadas.

5. Determine la sensibilidad del método. Recuerde emplear las unidades adecuadas.

Nombre: (Valor : 0.45)

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Para determinar la concentración de la muestra de clorohidrato de cisteína proveniente de

Monsters Inc. , un analista pesó 0.8 g de NaOH y lo llevó a un volumen final de 200 mL empleando
agua hervida. Para normalizar la disolución recién preparada, un analista pesó 1.6315 g de C 8H5O4K
R.A, los disolvió en agua y los llevó a un volumen final de 20.0 mL. Posteriormente entregó un
volumen de 2.0 mL de la muestra y la llevó a un volumen de 50 mL, agregó 2 gotas de fenolftaleína
(8.0-9.4) y tituló empleando la disolución recién preparada de NaOH. Este proceso se repitió 4
veces y se obtuvieron los siguientes resultados:

Repetición Volumen de NaOH gastado en el punto final

(mL)
1 8.0
2 8.0
3 8.1
4 8.0
Tabla 1: Datos obtenidos por el analista para la normalización del NaOH.

Con base en los resultados (Justifique con cálculos en cada caso):

1) Escriba la ecuación de la reacción química que se está llevando a cabo en la titulación.

2) Proponga un modelo matemático que permita calcular el valor de la concentración del
NaOH.
3) Enliste las fuentes de incertidumbre de la concentración del NaOH.
4) Proponga un modelo matemático que permita estimar la incertidumbre de la
concentración de NaOH.
5) Exprese el valor de la concentración de NaOH al 67% de confianza.
6) Calcule el error por indicador que se comete.

Posteriormente, nuestro analista realizó el siguiente procedimiento para analizar la muestra de

clorohidrato de cisteína. Vertió 8,0 mL de la muestra comercial en un matraz de 50,0 mL y los llevó
a la marca del aforo con agua destilada. Posteriormente tomó 2,0 mL, agrego agua hasta 50 mL,
agregó 2 gotas de verde de bromocresol (4.0-5.6) y tituló empleando el hidróxido previamente
normalizado. Repitió este proceso 4 veces y obtuvo los siguientes resultados:

Repetición Volumen de NaOH gastado en el

punto final (mL)
1 7.0
2 7.1
3 7.2
4 7.2
Tabla 2: Datos obtenidos en la valoración de la muestra comercial

Con base en los resultados (Justifique con cálculos en cada caso):

7) Proponga un modelo matemático que permita calcular el valor del mensurando

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8) Enliste las fuentes de incertidumbre del mensurando

9) Proponga un modelo matemático que permita estimar la incertidumbre del mensurando
10) Exprese el valor del mensurando al 95% de confianza
11) Exprese una breve conclusión que haría llegar al laboratorio de la PROFECO acerca del
clorohidrato de cisteína distribuido por Monsters Inc.
12) Calcule el error por indicador que se comete.

Información adicional:

Material Incertidumbre(k=2)
Pipeta volumétrica 2,0 mL ±0,01 mL
Pipeta volumétrica 8,0 mL ±0,03 mL Instrumentos Resolució
Bureta 10,0 mL ±0,01 mL n Mínima
Matraz volumétrico 100,0 mL ±0,08 mL (g)
Matraz volumétrico 50,0 mL ±0,05 mL Balanza semianalítica* 0,001
Matraz Volumétrico 20,0 mL ±0,02 mL Balanza analítica* 0,0001
Pipeta volumétrica 5,0 mL ±0,02 mL Tabla 7. Balanzas disponibles.
Pipeta Volumétrica 1,0 mL ±0,005 mL
Bureta 25,0 mL ±0,03 mL
Tabla 6. Incertidumbre del material volumétrico.

*Se anexa un fragmento del informe de calibración, las incertidumbres se expresan con K=2

Carga Prueba Incertidumbr Carga Prueba Incertidumbr

(g) e (g) e
(±g) (±g)
0,500 0,001 0,5000 0,0008
1,000 0,002 1,0000 0,0004
2,000 0,003 2,0000 0,0004
5,000 0,007 5,0000 0,0006
10,000 0,010 10,0000 0,0007
Tabla 8. Informe de Calibración Balanza Tabla 9. Informe de Calibración Balanza
Semianalítica. Analítica.

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Nombre: (Valor : 0.1)

Pregunta obligatoria para aprobar el examen.

Se desean preparar 100 mL de una disolución amortiguadora de fosfatos, que posea una
concentración analítica 1 mol/L y pH= 7. En el laboratorio de química analítica se cuenta con ácido
clorhídrico al 36% m/m y densidad 1.18 g/mL, hidróxido de sodio e hidrogenfosfato de potasio
(K2HPO4, M.M= 174.2 g/mol). Proponga una metodología que le permita preparar la disolución
deseada. Si necesita alguna otra información, favor de preguntársela a su profesor.

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