NORMA ASTM D95

Método de prueba estándar para el Agua en productos derivados del petróleo y

materiales bituminosos por destilación

1. Alcance

1.1 Este método de ensayo cubre la determinación de agua en el intervalo de 0 a 25% en

volumen en los productos de petróleo, alquitranes y otros materiales bituminosos por el
método de destilación.

NOTA 1: El material volátil soluble en agua, si está presente, se puede medir como agua.

1.2. Los productos específicos considerados durante el desarrollo de unificación de este

método de ensayo se muestran en la Tabla 1. Para las emulsiones bituminosas se refieren al
Método de ensayo D 244. Para los aceites crudos, consulte Método totest D 4006 (APIMPMS
Capítulo 10.2).

NOTA 2. Con algunos tipos de aceite, resultados satisfactorios pueden obtenerse en la norma
ASTM D 1796 (APIMPMS Capítulo 10.6) .

1.3. Los valores indicados en unidades SI deben ser considerados como el estándar. Los
valores entre paréntesis son sólo para información.

1.4. Esta norma no pretende considerar todos los problemas de seguridad, si los hay,
asociados con su uso. Es responsabilidad del usuario de esta norma establecer las prácticas
de seguridad y salud en apropiadas y determinar la aplicabilidad de las limitaciones
reglamentarias antes de su uso .Para indicaciones de peligro específicos.

2. Documentos de referencia

2.1 Normas ASTM:

D 244 Métodos de prueba para asfaltos emulsionados

1796 Método de prueba 2D de agua y sedimentos en los aceites combustibles por el método
de centrifugación (Procedimiento de Laboratorio) (APIMPMS Capítulo 10.6)

3D Método de prueba 4006 para el Agua en petróleo crudo por destilación (APIMPMS
Capítulo 10.2)

4D 4057 Metodología para el muestreo manual de petróleo y sus derivados (APIMPMS

capítulo 8.1)
4D 4177 Práctica para el muestreo automático de Petróleo y Productos de Petróleo
(APIMPMS Capítulo 8.2)

4D 5854 Práctica para la mezcla y manipulación de muestras líquidas de petróleo y sus

derivados (APIMPMS capítulo 8.3)

5E 123 Especificación para aparatos para la determinación de agua mediante destilación 62,2

Normas API:

7MPMS Capítulo 8.1 Manual de Muestreo de crudo y productos derivados del petróleo
(ASTM norma ASTM D 4057) MPMS capítulo 8.2 Muestreo automático de Petróleo y
Productos de Petróleo

(ASTM norma ASTM D 4177) MPMS capítulo 8.3 Mezcla y manipulación de las muestras
líquidas de petróleo y sus derivados

(ASTM practicado 5854) Capítulo 10.2 SMP Determinación de agua en el aceite crudo por
el método de destilación

(ASTM D 4006 Método de prueba) Capítulo 10.6 SMP Método de prueba para agua y
sedimentos en Aceites combustibles por el método de centrifugación (Laboratorio
Procedimiento) (Método de Ensayo ASTM D 1796)

3. Resumen del Método de prueba

3.1 El material a ensayar se calienta a reflujo con un disolvente inmiscible en agua, que es
destilada con el agua en la muestra. disolvente condensado y el agua se separan
continuamente en una trampa, la sedimentación de agua en la sección graduado de la
trampa y el disolvente de regresar a la todavía.

4. Importancia y Uso
4.1 El conocimiento del contenido de agua de los productos del petróleo es importante en la
refinación, compra, venta y transferencia de productos.
4.2 La cantidad de agua determinada por este método de ensayo (al 0,05% volumen más
cercano) podrá ser utilizado para corregir el volumen involucrado en la transferencia de
custodia de productos petrolíferos y materiales bituminosos.
4.3 la cantidad permitida de agua puede ser especificado en los contratos.

5. Vehículo líquido-Solvente

5,1-Asolvent vehículo líquido apropiado para el material que está siendo probado (véase la
Tabla 1) se utilizará.
5.1.1 solvente aromático-Los siguientes disolventes aromáticos son aceptables:

5.1.1.1 Grado Industrial xileno (Advertencia-inflamable. El vapor es dañino.)

5.1.1.2 Ablend del 20% en volumen de tolueno de grado industrial y el 80% en volumen de
xileno de grado industrial. (Advertencia-inflamable. El vapor es dañino.)

5.1.1.3 petróleo o alquitrán de hulla nafta, libre de agua, produciendo no más de un 5% en

destilados a 125 ° C (257 ° F) y no menos del 20% a 160 ° C (320 ° F) y con una densidad
relativa ( gravedad específica) no inferior a 0.8545 a 15.56 / 15.56 ° C (60/60 ° F).
(Advertencia-extremadamente inflamable. Nocivo si se inhala. Los vapores pueden causar
fuego).

5.1.2 Destilado de petróleo Solvente-A destilado de petróleo disolvente, 5% de ebullición

entre 90 y 100 ° C (194 y 212 ° F) y 90% por debajo de la destilación de 210 ° C (410 ° F),
se utilizará. Porcentaje puede ser determinada por la masa o en volumen. Estos disolventes
están disponibles en la mayoría de las empresas químicas bajo el nombre de disolvente de
Stoddard o ligroína. (Inflamable. El vapor es dañino.)

TABLA 1 Tipo de Solvente-Vehículo líquido Versus material a ensayar

Tipo de disolvente-Vehículo líquido Material a ensayar

Aromático asfalto, alquitrán, alquitrán de hulla,
alquitrán de gas de agua, alquitrán, bitumin-
corte trasero, asfalto líquido, ácido de
alquitrán
destilado de petróleo aceite de carreteras, aceite combustible,
aceite lubricante, sulfonatos de petróleo
espíritus volátiles grasa lubricante

5.1.3 espíritus volátiles de solventes volátiles Los siguientes licores disolventes son
aceptables:

5.1.3.1 Petróleo Espíritu, con un intervalo de ebullición 100-120 ° C (212-248 ° F).

(Advertencia-inflamable. El vapor es dañino.)

5.1.3.2 iso-octano, de 95% de pureza o mejor. (Advertencia-extremadamente inflamable.

Nocivo si se inhala. Los vapores pueden causar fuego.)

5.2 El contenido de agua en blanco de disolvente del disolvente se determinará mediante la

destilación de una cantidad equivalente del mismo disolvente utilizado para la muestra de
ensayo en el aparato de destilación y la prueba como se describe en la Sección 9. La pieza en
bruto se determinará a la división de la escala más cercana y utilizado para corregir el
volumen de agua en la trampa en la Sección 10.
6. Aparato

6.1 General El aparato comprende un vidrio o metal todavía, un calentador, un condensador

de reflujo y una trampa de vidrio graduado. El todavía, trampa, y el condensador se puede
conectar por cualquier procedimiento adecuado que produce una unión a prueba de fugas.
conexiones preferidos son esmerilados para el cristal y las juntas tóricas para el metal de
vidrio. conjuntos típicos se ilustran en la Fig. 1, Fig. 2, y la fig. 3. Las imágenes fijas y las
trampas deben ser elegidos para cubrir la gama de materiales y contenidos de agua esperados.
En el montaje, se debe tener cuidado para evitar que las articulaciones se congele o se pegue.
Esto puede evitarse mediante la aplicación de una película muy fina de grasa de llave de paso.

se utilizará 6,2 Todavía A-recipiente de vidrio o metal con un cuello corto y conjunta
adecuado para alojar el tubo de reflujo de la trampa. Los buques de una capacidad nominal
de 500, 1000, y 2000 ml han dado resultados satisfactorios.

quemador de gas 6.3 del calentador-Asuitable o un calentador eléctrico se pueden utilizar

con el vidrio todavía. Un quemador de anillo de gas con puertos en la circunferencia interior
se utilizará con el metal todavía. El quemador de anillo de gas deberá tener unas dimensiones
tales que puede moverse arriba y abajo del recipiente cuando se prueban los materiales que
son propensos a formar espuma o solidificar en el alambique.

6.4 cristalería-Dimensiones y descripciones de objetos de vidrio típico para su uso en este

método de ensayo están dentro de la especificación E 123.

Nota 3. En lugar de la estandarización en una especificación aparato particular con respecto

a las dimensiones y estilo, un aparato determinado se considerará satisfactoria cuando los
resultados precisos se obtienen mediante la técnica de adición de patrón descrito en la
Sección 8.
FIG. 2 Receptor de dos mililitros Mostrando conexiones alternativas para todavía del
vidrio

7. muestreo

7.1 Muestreo se define como todos los pasos necesarios para obtener una parte alícuota de
los contenidos de cualquier tubería, tanque u otro sistema y para colocar la muestra en el
recipiente de ensayo de laboratorio. Sólo las muestras representativas obtenidas como se
especifica en las Prácticas D 4057 (API MPMS Capítulo 8.1) y D 4177 (API MPMS Capítulo
8.2) se pueden utilizar para este método de ensayo.

7.2 El tamaño de la muestra de ensayo debe basarse en el contenido de agua esperado de la

muestra, de manera que el rendimiento de agua no supera la capacidad de la trampa (a menos
que una trampa con una llave de paso se utiliza permite el exceso de agua que ser retirado en
un graduado cilindro).

7.3 Práctica D 5854 (API MPMS Capítulo 8.3) contiene información sobre el muestreo y la
homogeneización eficiencia de mezcladores desconocidos. Este método de ensayo no debe
ser seguido sin la estricta adhesión a la norma ASTM D 5854 (API MPMS Capítulo 8.3).

8. Normalización

8.1 La precisión de las marcas de graduación en la trampa deberá ser certificada o verificada,
utilizando sólo las normas nacionales o internacionales, como el Instituto Nacional de Estándares y
Tecnología (NIST) de 8 equipos equivalentes. La verificación será con una 5 Bureta detectable mL
Micro o la Pipeta Micro, legible a 0.01 mL más cercanos.
8.1.1 En los estilos A, B, C, y D, tal como se especifica en la Tabla 2 (Tabla 1 en la Especificación
E 123), cada subdivisión (es decir, 0,1 ml a través de 1,0 ml) en la parte cónica del tubo será
comprobada . A partir de entonces, cada subdivisión importante (es decir, 2,0 ml, 3,0 ml, 4,0 ml, y
hasta el volumen total de la trampa) se verificará.

8.1.2 En estilos E y F, como se especifica en la Tabla 2, cada subdivisión importante (0,1 ml, 1,0
ml, 2,0 ml, 4,0 ml y 5,0 ml en el caso de estilo E; 0,05 ml, 0,5 ml, 1,0 ml, 1,5 ml y 2,0 ml en el caso
de Estilo F) deberán ser verificados.

8.2 El conjunto de artículos de vidrio entero deberá ser calibrado antes de su uso de la siguiente
manera.

8.2.1 Poner 400 ml de seco (0,02% máximo de agua) xileno o disolvente que se utiliza en el análisis
de muestras desconocidas en el aparato y la prueba de conformidad con la Sección 9. Cuando se
haya completado, deseche el contenido de la trampa y añadir el volumen de agua como se
especifica como primera prueba en la Tabla 3 directamente en el matraz de destilación y la prueba
de conformidad con la Sección 9.

8.2.2 repetir la prueba en 8.2.1, y añadir el volumen especificado como segunda prueba en la Tabla
3 directamente en el matraz. El montaje del aparato es satisfactoria sólo si las lecturas de trampas
están dentro de las tolerancias especificadas en la Tabla 3.

8.3 Una lectura fuera de los límites permisibles sugiere un mal funcionamiento causado por las
fugas de vapor, demasiado rápida ebullición, inexactitudes en la calibración de la trampa, o la
entrada de humedad extraña. Eliminar estos factores antes de repetir la estandarización

9. Procedimiento

NOTA 4-Precaución: La precisión de este método de ensayo se verá afectado por las gotas de agua
que se adhieren a las superficies en el aparato y por lo tanto no asentarse en la trampa de agua a
medir. Para minimizar el problema, todos los aparatos debe limpiarse químicamente al menos
diariamente para eliminar películas superficiales y los desechos, que dificultan el libre drenaje de
agua en el aparato de ensayo. Se recomienda una limpieza más frecuente si la naturaleza de las
muestras que se ejecuta provoca la contaminación persistente

9.1. Mida una cantidad conveniente de muestra a una exactitud del 6 el 1 % y transfiéralo al
todavía.

9.2. Medir muestras líquidas ordinarias en un cilindro graduado de un tamaño apropiado. Enjuagar
el material que se adhiere al cilindro con 50-mL y dos partes de 25-mL del líquido de portador
solventesolo (véase la Sección 5 y Tabla 1). Escurrir el cilindro a fondo después de la transferencia
de la muestra y de cada enjuague.

9.3 Pesar los materiales sólidos o viscosos directamente en el alambique y añadir 100 ml del líquido
disolvente portador seleccionado. En los casos de material con un bajo contenido en agua cuando se
deben usar muestras grandes, puede ser necesario un volumen de líquido disolvente portador en
exceso de 100 mL.

9.4 Las cuentas de vidrio u otras ayudas de ebullición se pueden añadir, si es necesario, para reducir
los golpes.

9.5 Montar los componentes del aparato, como se ilustra en la Fig. 1, Fig. 2, y la fig. 3, la elegir la
trampa de acuerdo con el contenido esperado de agua de la muestra y el vapor de conexiones y
líquido estancado .Si se utiliza un metal aún con una tapa extraíble, inserte una junta de papel
grueso, humedecido con disolvente, entre el cuerpo y la cubierta todavía.

El tubo condensador y trampa deben ser químicamente limpia de permitir el drenaje del agua en el
fondo de la trampa. Insertar un tapón de algodón sueltos en la parte superior del condensador para
evitar la condensación de la humedad del aire en su interior. Hacer circular agua fría a través de la
camisa del condensador

9.6 Aplicar calor, ajuste la tarifa de hervor de modo que el destilado condensado descargue del
condensador a razón de dos a cinco gotas por segundo. Si se utiliza el metal, comenzar el
calentamiento con el quemador de anillo alrededor de 76 mm (3 pulg.) Por encima de la parte
inferior y disminuir gradualmente el quemador con los productos de destilación. Continuar
destilación hasta que el agua no es visible en cualquier parte del aparato, excepto en la trampa y el
volumen de agua en la trampa permanece constante durante 5 min. Si hay un anillo persistente de
agua en el tubo del condensador, aumentar cuidadosamente la tasa de destilación o cortar el agua
del condensador durante unos minutos.

9,7 Cuando la ebullición del agua se completa, permitir que la trampa y el contenido se enfríen a
temperatura ambiente. Desalojar cualquier gotas de agua adherida a los lados de la trampa con una
varilla de vidrio o politetrafluoroetileno (PTFE) u otro medio adecuado y transferirlos a la capa de
agua. Leer el volumen del agua en la trampa a la división de la escala más cercana.

9.8 Se establecerá un blanco de disolvente, como se indica en 5.2.

10. Calculos

10.1 Calcular el agua en la muestra, como porcentaje de peso o volumen, según la base que
se tomó la muestra, así:

10.1.1 Agua,

𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 𝑒𝑛 𝑙𝑎 𝑡𝑟𝑎𝑚𝑝𝑎 𝑑 𝑒𝑎𝑔𝑢𝑎,𝑚𝐿− Agua en el disolvente en blanco,mL

% (V/V)= * 100
𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 𝑒𝑛 𝑙𝑎 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 𝑑𝑒 𝑒𝑛𝑠𝑎𝑦𝑜,𝑚𝐿

10.1.2. Agua,
𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 𝑒𝑛 𝑙𝑎 𝑡𝑟𝑎𝑚𝑝𝑎 𝑑 𝑒𝑎𝑔𝑢𝑎,𝑚𝐿− Agua en el disolvente en blanco,mL
% (V/m)= * 100
𝑀𝑎𝑠𝑎 𝑒𝑛 𝑙𝑎 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 𝑑𝑒 𝑒𝑛𝑠𝑎𝑦𝑜,𝑔

11. Informe

11.1. Reportar los resultados como el contenido de agua a la más cercana 0.05% si se ha
utilizado el receptor de 2 mL y el 0,1% más cercano si el receptor de 10 mL o 25 mL tiene
utilizado a100 mL o 100 g de muestra

12. Precisión y sesgo

12.1. Precisión: Los criterios descritos en 12.1.1 y 12.1.2 deben utilizarse para juzgar la
aceptabilidad de resultados (95% de probabilidad) cuando usando las trampas 10 o 25 mL.
No se ha establecido la precisión cuando se usa la trampa de 2 mL.

Nota 5: La norma ASTM D 6300 no fue utilizado en la obtención de los datos de precisión.

12.1.1 Repetitividad: La diferencia entre los resultados de las pruebas sucesivas, que se
obtiene por el mismo operador con el mismo aparato en condiciones de funcionamiento
constantes con la misma muestra, sería, a la larga, en la operación normal y correcta del
método de ensayo, superar los valores de la Tabla 4 en Sólo un caso de veinte.

12.1.2. Reproducibilidad: La diferencia entre dos resultados individuales e independientes

obtenidos en las pruebas por diferentes operadores que trabajan en laboratorios diferentes
con un material problema, sería, a la larga, en la operación normal y correcta del método de
ensayo, superar los valores de la Tabla 4 en un solo caso en veinte.

12.2. Sesgo: Como no hay material de referencia aceptado para determinar el sesgo para el
procedimiento descrito en este método de ensayo para la medición de agua en los productos
derivados del petróleo y materiales bituminosos por destilación, no se hace ninguna
declaración acerca de sesgo

13. Palabras claves

13.1. Materiales bituminosos, destilación, productos de petróleo, solventes líquidos, agua

por destilación, contenido de agua.