Aula Prática – Síntese de Zeólita A

1. Fundamentação teórica:

Um dos grupos mais importantes de catalisadores heterogêneos para as indústrias se destacam as

zeólitas (aluminossilicatos de rede cristalina sólida e microporosa), com uma grande participação no
refino de petróleo e na petroquímica, com destaque de potencial elevado em catálise ambiental,
principalmente nas áreas de pesquisas direcionadas à síntese de produtos da química fina. Visando
aumentar a acessibilidade aos sítios catalíticos, pesquisas têm sido realizadas buscando reduzir o
diâmetro de partícula zeolítica da escala micrométrica para nanométrica. Essa redução promove um
aumento significativo na área superficial do material e dessa maneira, melhores atividades catalíticas
sendo reportadas. As indústrias de química fina são as mais poluidoras, do ponto de vista ambiental. A
maior parte dos resíduos gerados se deve ao fato das reações ocorrerem na fase homogênea. A utilização
de catalisadores sólidos, principalmente em escala nanométrica, surge como alternativa para redução de
custos e na geração de resíduos, pois seu uso diminui o número de processos de neutralização e separação
[1] [2].

Zeólita A é usada em larga escala como trocador iônico para diminuir a dureza de águas domésticas e
industriais. Esta capacidade de troca tem sido aproveitada para utilizar essas zeólitas como suporte de
fertilizantes, medicamentos e rejeitos radioativos [3]. Segundo o Australian Institute of High Energetic
Materials [4], a zeólita A é a zeólita sintética mais importante na atualidade. Esta zeólita é geralmente
sintetizada na forma sódica e apresenta relação Si/Al entre 1,0 e 1,2 [5].

2. Objetivos

• Síntese e cristalização de zeólita A;

• Reconhecer na prática os conceitos de: procedimentos de síntese, cristalização/envelhecimento,
tratamento hidrotérmico e técnica de difração de
raios-X;
• Efetuar cálculos estequiométricos a partir dos diferentes reagentes que podem ser empregados.

3. Reagentes

• Água Destilada;
• Aluminato de sódio, NaAlO2 (55% Al2O3, 45% Na2O);
• Hidróxido de sódio, NaOH; e
• Sílica aerosil, SiO2.

4. Procedimento experimental

4.1 Síntese do gel

a) Preparar solução de NaOH, e dividi-la em duas frações de volumes iguais (V1 e V2):
40 mL de H2O destilada + 0,361g NaOH (misturar delicadamente até que o NaOH esteja completamente
dissolvido).

b) Preparar solução de aluminato: V1 + 4,13g aluminato de sódio (misturar delicadamente em recipiente

tampado até ficar límpida: de 10 a 20 min).

c) Preparar solução de silício: V2 + 2,23g SiO2 + 2,92g NaOH + 3,29mL de H2O destilada (misturar
delicadamente em recipiente tampado até ficar límpida: de 10 a 20 min).

d) Formação do gel: Verter solução V2 em V1 de forma rápida; um gel grosso esbranquiçado irá ser
formado. Misturar até homogeneizar: 10 a 20 min.
4.2 Cristalização

O gel formado deve ser transferido para autoclaves de Teflon® de capacidade de 30 mL ou autoclaves de
aço inox com funda de teflon. A cristalização ocorre em modo estático, a 100°C, em intervalo de 2 a 4
horas de cristalização. Em seguida, o produto é lavado até pH< 9 e seco em estufa entre 80°C e 110°C,
durante 8 horas.

4.3 Caracterização do produto

DRX: fortes intensidades características em 2θ = 7,1°; 10,1°; 12,4°; 16,1°; 21,6°; 23,9, 27,1 e 34,1°,
conforme reflexões listadas na ficha JCPDS 39-0222 para silicato aluminato de sódio hidratado (zeólita A),
Figura 01. Fases concorrentes, que podem estar presentes: Sodalita e Gibbsita.

Análise elementar: Na2O.Al2O3.2SiO2.nH2O

Figura 01: Difratograma característico de uma Zeólita A cristalina [6].

5. Referências

[1] L. Martins e D. Cardoso, “Aplicação catalítica de peneiras moleculares básicas micro e mesoporosas,”
Química Nova, vol. 29, pp. 358-364, 2006.

[2] S. Mintova, Verified Syntheses of Zeolitic Materials, Elsevier Science, 2016.

[3] P. G. Giannetto, A. M. Rendón e G. R. Fuentes, Zeólitas: Características, propiedades y aplicaciones

industriales., Caracas: Edit, 2000.

[4] “Australian Institute of High Energetic Materials - Zeolites for water and wastewater treatment: An
overview,” [Online]. Available: http://www.ausihem.org.

[5] C. Wang, J. Li, X. Sun e L. Wang, “Evaluation of zeolites synthesized from fly ash as potential adsorbents
for wastewater containing heavy metals,” Journal of Environmental Sciences, vol. 21, pp. 127-136, 2009.

[6] “IZA,” [Online]. Available: http://www.iza-online.org.