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“AÑO DE LA LUCHA CONTRA LA CORRUPCIÓN Y LA IMPUNIDAD”

UNIVERSIDAD NACIONAL DE PIURA

FACULTAD DE INGENIERÍA DE MINAS

ESCUELA ACDEMICO PROFESIONAL DE INGENIERÍA AMBIENTAL Y


SEGURIDAD INDUSTRIAL

TÉCNICAS DE MUESTREO Y ANÁLISIS

LABORATORIO

PRACTICA N° 1: DETERMINACION DE HUMEDAD Y MATERIA SECA

PRACTICA N°2: DETERMINACIÓN DE CENIZA BRUTA

PROFESOR:
Ing. Elvis Eryck Ramirez Rivera
ESTUDIANTES:

Camacho Rodriguez-Lizeth Katherine


Hidalgo Ruino-Bryan Smith
Reto Agurto-Denilson Jair
Saldarriaga Silva-Logan Joel
Salvador Quintero-Lucía Vanesa
Sandoval Ramirez-Vivianne Paola
CICLO:
IX, 2019-1
Piura, 28 de Mayo del 2019
PRACTICA N° 1

1. TÍTULO: DETERMINACION DE HUMEDAD Y MATERIA SECA


2.OBJETTVO:

 Determinación de la humedad en una muestra


 Manejo de balanza analítica
 Manejo de estufa
3. FUNDAMENTO
Humedad

 Cantidad de agua que tiene los cuerpos en su masa


 El agua puede presentar en los cuerpos, de dos formas
Agua que se encuentra como moléculas libres, conforma la humedad

Agua que se encuentra formando enlace químico de coordinación con la estructura


química del compuesto anhidro. Ejemplo: CaSO4.2H2O
4. REACTIVOS, MATERIALES Y EQUIPOS
Materiales

 01 luna de reloj
 Espátula.
 Pinza metálica
 Desecador
Equipos:

 Balanza analítica
 Estufa
5. PROCEDIMIENTO

 Se toma la muestra y se homogeniza. Si es necesario se le hace una molienda


hasta que se obtenga una granulometría fina y homogénea.
 Se pesa una luna de reloj en la balanza analítica. Se registra este peso (W).
Luego se tara la balanza.
 Se pesa la muestra entre 3 a 5 gramos dentro de la luna de reloj, en la balanza
analítica. Se registra el peso (W).
 Se coloca la luna de reloj con la muestra en la estufa, utilizando una pinza
metálica.
 La estufa se programa a 105°C, la muestra se deja en la estufa hasta que el peso
resultante sea constante. Esto de logra en un tiempo aproximado de tres horas
 Se saca la muestra de la estufa y se coloca en el desecador hasta que la muestra
enfríe a temperatura ambiente
 Se pesa la luna de reloj con la muestra y se registra el peso (W)
6. CALCULOS Y RESULTADOS
HUMEDAD:
Datos:
Peso de la muestra (g): WM= 3,0634 g
Peso de la luna de reloj (g): WL= 24,7082 g
Peso de la muestra seca final (g): WMS= 27.3726 g
Peso de la muestra seca: Wms= WF – WL
Wms= 27.3726 g – 24,7082 g
Wms= 2,6644 g
Humedad absoluta: H= WM- Wms
H= 3,0634 g – 2.6644 g
H= 0,399 g
WM− Wms
% humedad relativa: %H= 𝑥 100
WM

0,399 g
%H= 3,0634 g 𝑥 100

%H= 13 %
Wms
Porcentaje de materia seca: % Ms= 𝑥 100
WM

2.6644 g
% Ms= 3,0634 g 𝑥 100

% Ms= 87%

7. CUESTIONARIO

a) Realice una revisión de las tablas de composición de alimentos y compárelas


con los del experimento ¿Si hay diferencias explique por qué?

La determinación de humedad puede ser el análisis más importante llevado a cabo en un


producto alimentario, sin embargo, la cantidad de cenizas representa el contenido total
de minerales en los alimentos. La determinación del contenido de cenizas puede ser
importante por varias razones:
 Son una parte del análisis próximo para la evaluación nutricional. Las
cenizas son el primer paso en la preparación de una muestra de alimentos
para análisis elemental específico.
 La determinación del contenido de cenizas sirve para obtener la pureza de
algunos ingredientes que se usan en la elaboración de alimentos.
 Las cenizas contienen los elementos inorgánicos, mucho de los cuales son de
interés nutricional como es el caso del calcio, fósforo, etc.

b) ¿Qué clase de agua es la que se elimina en la estufa?

El gua que se encuentra como moléculas libres y que no se encuentra formando enlace
químico de coordinación con la estructura química del compuesto anhidro.

c) ¿Cree Ud., que una determinación de humedad mal efectuada influya en las otras
fracciones que se determinan?

Sí, porque depende de la correcta determinación de la humedad, y del correcto cuidado


y pesado de la muestra hará que los posteriores cálculos sean correctos o erróneos.

d) ¿Por qué será importante la determinación de humedad en la Tecnología de


alimentos?

El contenido de humedad es un factor de calidad en la conservación de algunos


productos, ya que afecta la estabilidad de: frutas y vegetales deshidratados, leches
deshidratadas; huevo en polvo, papas deshidratadas y especias.
La determinación de humedad se utiliza como factor de calidad de: jaleas y ates, para
evitar la cristalización del azúcar; jarabes azucarados, cereales preparados -
convencionales (4-8%); inflados (7-8%).
Se utiliza una reducción de humedad por conveniencia en el empaque y/o embarque de:
leches concentradas, endulzantes; productos deshidratados (éstos son muy difíciles de
empacar si poseen un alto contenido de humedad; jugos de frutas concentradas.
Hay varias razones por las cuales se debe de determinar el porcentaje de humedad:

 -El agua, si está presente por encima de ciertos niveles, facilita el desarrollo de
los microorganismos.
 -La humedad del trigo debe ajustarse adecuadamente para facilitar la molienda.
 -La cantidad de agua presente puede afectar la textura: por ejemplo, en las
carnes curadas.
 -La determinación del contenido de agua representa una vía sencilla para el
control de la concentración en las distintas etapas de la fabricación de alimentos.
 -Los materiales pulverulentos se aglomeran en presencia de agua, por ejemplo,
azúcar y sal.
e) ¿Por qué las muestras después de extraídas de la estufa deben colocarse en una
campana de desecación?
Porque la muestra seca absorbería la humedad presente en la atmosfera y alteraría así
los resultados obtenidos al captarla y absorberla del ambiente.
f) Investigue qué otros métodos de determinación de humedad existen.
Método de secado en estufa de vacío:

Se basa en el principio físico – químico que relaciona la presión de vapor con la presión
del sistema a una temperatura dada. Si se abate la presión del sistema, se abate la
presión de vapor y necesariamente se reduce su punto de ebullición. Si se sustrae aire de
una estufa por medio de vacío se incrementa la velocidad del secado. Es necesario que
la estufa tenga una salida de aire constante y que la presión no exceda de los 100 mm
Hg y 70ºC de manera que la muestra no se descomponga y que no se evaporen los
compuestos volátiles de la muestra, cuya presión de vapor también ha sido modificada
Método de secado en termo balanza:
Este método se basa en evaporar de manera continua la humedad de la muestra y el
registro continuo de la pérdida de peso, hasta que la muestra se situé a peso constante. el
error de pesado en este método se minimiza cuando la muestra no se expone a
constantemente al ambiente
Método de destilación azeotropica

El método se basa en la destilación simultanea del agua con un líquido inmiscible en


proporciones constantes. El agua es destilada es un líquido inmiscible de alto punto de
ebullición, como son el tolueno y xileno. El agua destilada y condensada se recolecta en
una trampa bidwell para medir el volumen
Método de Karl Fischer:

Es el único método químico comúnmente usado para la determinación de agua en


alimentos que precisamente se basa en su reactivo. Este reactivo fue descubierto en
1936 y consta de yodo, dióxido de azufre, una amina inicialmente, el dióxido de azufre
reacciona con el metanol para formar el ester el cual es neutralizado por la base. El ester
es oxidado por el yodo a metil sulfato en una reacción que involucra el agua
PRACTICA N°2

1. TÍTULO: DETERMINACIÓN DE CENIZA BRUTA


2. OBJETIVO

Determinar el contenido de cenizas totales conteridas en un alimento por el método de


incineración directa.
3. FUNDAMENTO

Las cenizas de un alimento son el residuo inorgánico que queda después de la


calcinación de la materia orgánica a fin de obtener los minerales que en ella se
encuentra
El valor principal de la determinación de cenizas es que suponen un método sencillo
para determinar la calidad de ciertos alimentos

Todos los alimentos contienen elementos minerales formando parte de compuestos


orgánicos e inorgánicos, es muy difícil determinarlos tal y como se presentan en los
alimentos

La incineración para destruir toda materia orgánica cambia su naturaleza así, las sales
metálicas de los ácidos orgánicos se convierten en óxidos o carbonatos o reaccionan
durante la incineración para formar fosfatos, sulfatos o haluros

Algunos elementos como el azufre y los halógenos no pueden ser completamente


retenidos en las cenizas perdiéndose por la volatilización

La ceniza cruda contiene además sales inorgánicas, carbonatos derivados de las


sustancias orgánicas
4. MATERIALES Y EQUIPOS

 Mula eléctrica
 Crisoles de porcelana con tapa
 Balanza analítica
 Bisturís
Muestra: alimentos diversos de origen animal y vegetal, Carnes, embutidos, queso,
frutas, hortalizas, etc.
Método: Incineración en mufla
5. PROCEDIMIENTO:

 Tare previamente un crisol limpio y seco


 Pese un gramo de muestra en el crisol
 Coloque el crisol con muestra en la mufla a 700 750°C hasta su calcinación final
en cenizas blancas o de color plomizo claro.
 El tiempo de calcinación puede ser de 2 a 4 horas dependiendo de la temperatura
 Traslade el crisol a un secador y enfríelo a la temperatura del laboratorio.
 Pese el contenido de cenizas del crisol, una vez que estén frío tan pronto sea
posible
 Anote el peso.
6. CÁLCULOS:
W−Wo
% CENIZA = x 100
𝑀

W- peso del crisol + muestra final = 19.4798


Wo peso del crisol vacío (g) tara = 19.4479
M = peso de la muestra (g) = 1.2075 g
19.4798−19.4479
% CENIZA = x 100
1.2075
19.4798−19.4479
% CENIZA = x 100
1.2075

% CENIZA = 2.6418 𝑔

7. CUESTIONARIO
a) ¿Qué entiende por cenizas totales?

Las cenizas de los productos alimentarios están constituidas por el residuo inorgánico
que queda después de que la materia orgánica se ha quemado. Las cenizas obtenidas no
tienen necesariamente la misma composición que la materia mineral presente en el
alimento original, ya que puede haber habido pérdidas por volatilización o alguna
interacción entre los constituyentes.

El valor de las cenizas puede considerarse como una medida general de la calidad, y a
menudo es un criterio útil para determinar la identidad de un alimento. Cuando hay un
alto contenido de cenizas se sugiere la presencia de un adulterante inorgánico, a menudo
es aconsejable, además, la determinación de cenizas insolubles en ácidos.
b) ¿Qué sustancia o minerales constituyen las cenizas?

Ceniza se refiere a cualquier material inorgánico, como minerales (potasio, calcio,


magnesio, zinc, etc.) presentes en los alimentos. Se llama ceniza ya que es un residuo
que queda después de que el calentamiento elimina el agua y los materiales orgánicos
como la grasa y la proteína.
c) Deduzca la ecuación usada en el cálculo del contenido porcentual de cenizas
W−Wo
% CENIZA = x 100
𝑀
W- peso del crisol + muestra final
Wo peso del crisol vacío (g) tara
M = peso de la muestra (g)

d) Explique el fundamento del método de incineración directa para determinar


cenizas.

Se refiere a la determinación de las cenizas en una mufla a temperaturas que oscilan


entre 500 y 600 ºC. El agua y sustancias volátiles son evaporadas, mientras que las
sustancias orgánicas son incineradas en presencia del oxígeno del aire para producir
CO2 y óxido de nitrógeno. La mayoría de los minerales son convertidos a óxidos,
sulfato, fosfato, cloruro y silicato. Los elementos tales como: Fe, Se, Pb y As, pueden
volatilizarse parcialmente con este procedimiento, es por ello que otros métodos se
deben usar como paso preliminar para análisis elemental específico.
Las ventajas de este método son:

 Es un método seguro y no requiere adición de reactivos y sustancias del blanco.

 Se requiere de una pequeña atención sólo para evitar la formación de llamas y


ello se logra subiendo la temperatura lentamente hasta aproximadamente 200 ºC.
Después que se ha quemado la materia orgánica, se continúa subiendo la
temperatura hasta aproximadamente 500 ºC.

 Usualmente se pueden manipular varios crisoles a la vez y las cenizas resultantes


se pueden utilizar para muchos análisis como: determinación, de elementos
químicos, cenizas insolubles en ácido y solubles e insolubles en agua.
Entre sus desventajas tenemos:

 El largo tiempo que se requiere para la incineración (12-18 horas o toda la


noche).

 La pérdida de elementos volátiles y las interacciones entre los componentes


minerales y los crisoles. Entre los elementos que se pueden perder por
volatilización tenemos: As, B, Cd, Cr, Fe, Pb, Hg, Ni, P, V, y Zn.
ANEXOS

ESTUFA BALANZA ANALITICA

MUFLA