UNIVERSIDADE ESTADUAL DA PARAÍBA

CENTRO DE CIÊNCIAS BIOLÓGICAS E DA SAÚDE

DEPARTAMENTO DE FARMÁCIA

COMPONENTE CURRICULAR: QUÍMICA ANALÍTICA EXPERIMENTAL

DOCENTE: ADRIANO

DISCENTE: VANDERLEYA DA SILVA BRITO

MATRÍCULA: 122133676

RELATÓRIO DO EXPERIMENTO N° 5:

TERCEIRO GRUPO DE CÁTIONS – SUB-GRUPO A

CAMPINA GRANDE

2014.
 SUMÁRIO

1 INTRODUÇÃO......................................................................................................................2

2 FUNDAMENTAÇÃO TEÓRICA........................................................................................3

3 MATERIAIS...........................................................................................................................5

4 METODOLOGIA..................................................................................................................5

5 RESULTADOS E DISCUSSÃO...........................................................................................6

6 CONCLUSÃO........................................................................................................................7

REFERÊNCIAS.....................................................................................................................8
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1 INTRODUÇÃO

Para fins de análise qualitativa sistemática, os cátions são classificados em cinco

grupos (grupo I, II, III, IV e V), tomando como base sua peculiaridade a determinados
reagentes. O grupo III ou terceiro grupo é subdividido em dois sub-grupos, grupo do ferro
(ferro, alumínio e cromo) ou grupo III.A, e grupo do zinco (níquel, cobalto, manganês e
zinco) ou grupo III.B (VOGEL, 1981).

A análise qualitativa é o ramo da química que tem por objetivo identificar os

elementos de uma substância ou amostra, tais como íons, funções orgânicas e inorgânicas. A
análise qualitativa sistemática identifica esses elementos segundo uma sucessão ordenada de
reações. Esta sucessão, que se chama marcha sistemática de análise, é construída de forma
que cada constituinte só começa a ser identificado depois de terem sido identificados e
eliminados da solução todas as outras espécies que interferem na sua identificação, isto é, que
reagem com o reagente utilizado (PINTO, 2004).

Os reagentes usados para a classificação dos cátions mais comuns são o ácido
clorídrico, o ácido sulfídrico (sulfeto de hidrogênio), o sulfeto de amônio e o carbonato de
amônio. A classificação baseia-se no modo como os cátions reagem a tais reagentes pela
formação ou não de precipitados (VOGEL, 1981).

Os cátions do grupo III não reagem nem com o ácido clorídrico nem com o ácido
sulfídrico, porém formam precipitados pelo gás sulfídrico, na presença do cloreto de amônio e
amônia ou solução de sulfeto de amônio (VOGEL, 1981).

Os objetivos são a determinação e identificação dos cátions do grupo III.A (ferro,

alumínio e cromo), além do manganês.
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2 FUNDAMENTAÇÃO TEÓRICA

De acordo com VOGEL (1981) os cátions são classificados em cinco grupos, como
segue abaixo:

Grupo I. Os cátions deste grupo são: chumbo, mercúrio (I) e prata. Eles formam
precipitados com ácido clorídrico diluído.

Grupo II. Os cátions deste grupo são: mercúrio (II), cobre, bismuto, cádmio, arsênio
(III), arsênio (V), antimônio (III), antimônio (V), estanho (II,III e IV). Os quatro primeiros
formam o sub-grupo II.A e os seis últimos o sub-grupo II.B. Eles formam precipitados apenas
com o ácido sulfídrico em meio ácido mineral diluído.

Grupo III. Os cátions desse grupo são: cobalto (II), níquel (II), ferro (II), ferro (III),
cromo (III), alumínio, zinco e manganês (II). Subdivididos em dois sub-grupos, sub-grupo do
ferro ou III.A (ferro, alumínio e cromo) e sub-grupo do zinco ou III.B (zinco, cobalto,
manganês e níquel). Ambos não reagem nem com o ácido clorídrico nem com ácido sulfídrico
em meio ácido mineral diluído. Todavia formam precipitados pelo gás sulfídrico, na presença
do cloreto de amônio e amônia ou solução de sulfeto de amônio.

Grupo IV. Os cátions deste grupo são: cálcio, estrôncio e bário. Eles formam
precipitados apenas com carbonato de amônio na presença de cloreto de amônio em meio
neutro ou levemente ácido.

Grupo V. Os cátions comuns, que não reagem com nenhum dos reagentes citados
anteriormente, formam o último grupo, que inclui os íons magnésio, sódio, potássio, amônio,
lítio e hidrogênio.

Os metais do grupo III, com exceção do alumínio e do cromo que são precipitados
como hidróxidos devido a hidrólise completa dos sulfetos em solução aquosa, são
precipitados como sulfetos. O ferro, o alumínio e o cromo (frequentemente acompanhados de
um pouco de manganês) também são precipitados como hidróxidos pela solução de amônia na
presença de cloreto de amônio, enquanto os outros metais do grupo permanecem em solução e
podem ser precipitados como sulfetos pelo gás sulfídrico (VOGEL, 1981).

A amônia funciona como tampão que alcaliniza a solução e permite a separação dos
cátions do grupo III dos demais grupos, pois o terceiro grupo contém íons sulfetos que são
insolúveis em solução básica, o que permite a sua precipitação (MIGALHICES).
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O ferro forma duas importantes séries de sais. Os sais de ferro (II), derivados do óxido
de ferro (II) e os sais de ferro (III), derivados do óxido de ferro (III) (VOGEL, 1981).

Os íons de ferro (II) normalmente possuem uma coloração verde claro, porém após a
exposição ao ar e a adição de amônia, os íons de ferro (II) são rapidamente oxidados,
formando um marrom avermelhado de hidróxido de ferro (III). Com a adição do peróxido de
hidrogênio (H2O2) oxida-o imediatamente a hidróxido de ferro (III), obtendo um precipitado
gelatinoso marrom avermelhado. Vale ressaltar que os íons de ferro (II e III) são solúveis em
ácido (VOGEL, 1981).

O alumínio quando precipitado na solução de amônio, forma um precipitado branco,

gelatinoso, de hidróxido de alumínio Al(OH)3. Assim como os demais cátions do grupo III é
solúvel em ácido. Como também o excesso de sais de amônio solubiliza o hidróxido de
alumínio, o que também é aplicável aos outros elementos divalentes do grupo III: níquel,
cobalto, zinco, manganês e também ao magnésio (VOGEL, 1981).

O cromo na presença de oxigênio atmosférico é parcialmente ou completamente

oxidado ao estado trivalente. Em solução com a amônia, forma um precipitado gelatinoso,
verde cinzento a azul cinzento, de hidróxido de cromo (III), Cr(OH)3. Para a completa
oxidação do cromo como hidróxido, é essencial que a solução esteja fervendo e o excesso de
solução aquosa de amônia seja evitado (VOGEL, 1981).

O manganês em presença do hidróxido de sódio forma um precipitado branco de

hidróxido de manganês (II). Porém ele se oxida rapidamente em contato com o ar, tornando-
se marrom e formando o dióxido de manganês hidratado, MnO(OH)2. O peróxido de
hidrogênio converte rapidamente o hidróxido de manganês (II) em dióxido de manganês
hidratado (VOGEL, 1981).

Na precipitação de ferro, alumínio e cromo, a solução deve conter um grande excesso

de cloreto de amônio e ser fervida, para expelir a maior parte de ar dissolvido, e deve ser
adicionado um ligeiro excesso de solução de amônia e o precipitado filtrado tão rapidamente
quanto possível. Nestas condições, muito pouco manganês será precipitado, pois na presença
de sais de amônio, nenhuma precipitação ocorre, devido a queda do íon hidroxila e a
conseqüente incapacidade para alcançar o Mn(OH)2, além da fervura expelir o ar que favorece
a precipitação do dióxido de manganês hidratado (VOGEL, 1981).
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3 MATERIAIS

 Chapa elétrica;
 Centrífuga manual;
 Tubo de ensaio;
 Pipeta;
 Conta-gotas;
 Papel de tornasol;
 Vidro de relógio;
 Bastão de vidro;

4 METODOLOGIA

O experimento será feito por uma sucessão de etapas:

1. Primeiramente será adicionado à um tubo de ensaio 1 ml de cada uma das seguintes

soluções: nitrato de magnésio, nitrato de cromo, nitrato de alumínio e nitrato de
manganês;
2. Após isso será adicionado 1 ml de cloreto de amônio (NH4Cl) e medido o pH da
solução com papel de tornasol;
3. Na sequência será adicionado 5 gotas ou mais de hidróxido de amônia até atingir o pH
entre 9 a 10;
4. Será adicionado também 5 gotas de peróxido de hidrogênio (H2O2) e verificado o pH
da solução;
5. Na sequência, a solução será aquecida por um tempo de 5 minutos e centrifugado por
1 minuto;
6. O sobrenadante será desprezado, e no precipitado será adicionado 2 ml de hidróxido
de sódio a 2 M (NaOH) e adicionado 10 gotas de peróxido de hidrogênio;
7. A solução também será aquecida por um tempo de 5 minutos e centrifugado por 1
minuto;
8. O sobrenadante será desprezado e o precipitado será lavado com água e depois
centrifugado por 1 minuto;
9. O sobrenadante será desprezado novamente e adicionado ao precipitado 2 ml de ácido
sulfúrico (H2SO4), homogeneizado e centrifugado por mais um minuto;
10. Por fim, o sobrenadante será retirado do precipitado final.
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5 RESULTADOS E DISCUSSÃO

Será obtido as seguintes reações ao misturar, aquecer e centrifugar os seguintes cátions

Fe+3, Cr+3, Al+3 com hidróxido de amônio NH4(OH) e o cloreto de amônio (NH4Cl):

FeCl3 + 3NH4OH + NH4Cl → ↓Fe(OH)3 + 3NH4+Cl

CrCl3 + 3NH4OH + NH4Cl→ ↓Cr(OH)3 + 3NH4+Cl

AlCl3 + 3NH4OH + NH4Cl→ ↓Al(OH)3 + 3NH4+Cl

O MnO(OH)2 embora em pequena proporção também será formado, devido a

oxidação do Mn(OH)2 pelo ar:

Mn(OH)2↓ + O2 + H2O → MnO(OH)2↓ + 2OH-

A coloração do precipitado após a adição de peróxido de hidrogênio na solução com

hidróxido de amônio e cloreto de amônio será marrom avermelhado gelatinoso. E do
sobrenadante transparente. A coloração desse precipitado se deve pela presença dos íons ferro
(III).

Em seguida será adicionado ao precipitado, o hidróxido de sódio (NaOH) e o peróxido

de hidrogênio (H2O2), obtendo no sobrenadante as seguintes reações:

Cr(OH)3 + NaOH + 2H2O2 → CrO4- + 2H2O + O2

Al(OH)3 + NaOH +2H2O2 → Al(OH)4- + 2H2O + O2

O precipitado Fe(OH)3 e o MnO(OH)2 permanecem não dissolvidos, portanto formam

o precipitado. A coloração tanto do precipitado quanto do sobrenadante permanecem a
mesma.

Depois será adicionado o H2SO4 no precipitado (Fe(OH)3 e MnO(OH)2) e será

formado o precipitado MnO(OH)2 e o sobrenadante Fe+3. Com a adição do ácido sulfúrico o
Fe+3 vira um sobrenadante, devido ser solúvel em ácido.

A coloração do precipitado será marrom e do sobrenadante marrom avermelhado

gelatinoso.
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6 CONCLUSÃO

Conclui que a prática para testar a presença dos cátions do grupo III.A mostrou
coerente com a bibliografia pesquisada. Portanto conclui que através de mistura de diferentes
soluções podemos determinar ou identificar os cátions do grupo III.A da tabela, por meio de
reagentes que deslocam os cátions e pela formação de hidróxidos insolúveis que foi
claramente observado.

Enfim, a análise qualitativa sistemática, através dos testes de precipitados e

complexos, se mostrou eficiente na identificação dos cátions do grupo III.A.
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REFERÊNCIAS

VOGEL, A. Química Analítica Qualitativa. 5. ed. São Paulo: Mestre Jou, 1981.
PINTO, Pedro. Análise Química Qualitativa. Disponível em:
<http://pedropinto.com/files/secondary/tlq/tlqII_relatorio7.pdf> Acesso em: 20 de novembro
de 2014.
Migalhices. Disponível em: <http://www.migalhice.com/Quimica_analitica.html> Acesso
em: 20 de novembro de 2014.