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NACIONAL
Equipo:
Aguilar Granados Arizbeth Michelle
Bermudez Ruiz Jessica Guadalupe
Durán López Alejandro
Ferreyra Reyes Angélica
Juache Olmos Montserrat Guadalupe
Ramírez Martínez Jessica Alejandra
Ingeniería Farmacéutica
7FV1
7 de marzo de 2019
Práctica 5:
Destilación
Laboratorio de Bioseparaciones
Instituto Politécnico Nacional
Unidad Profesional Interdisciplinaria de Ingeniería campus Guanajuato
Resumen
En esta práctica se llevó a cabo la destilación fraccionada de una solución de 6 litros de agua-etanol en
una relación 6:4. Se empleó el equipo Sistema de Destilación Didáctico PS-DA-480/DEL. Y se llevaron
a cabo mediciones de las muestras de 6 platos cada 10 minutos. De igual manera se realizó una curva
de calibración de concentraciones conocidas de etanol-agua para después hacer las gráficas de punto
de roció y burbuja tanto teóricas como experimentales y se determinó la eficiencia.
Introducción
La operación unitaria de destilación es un método que se usa para separar los componentes de una
solución líquida, el cual depende de la distribución de estos componentes entre una fase de vapor y una
fase líquida. Ambos componentes están presentes en las dos fases. La fase de vapor se origina de la
fase líquida por vaporización en el punto de ebullición. El requisito básico para separar los componentes
por destilación consiste en que la composición del vapor sea diferente de la composición del líquido con
el cual está en equilibrio en el punto de ebullición de este último. La destilación se basa en soluciones
en las que todos los componentes son bastante volátiles, como soluciones amoniaco-agua o etanol-
agua, en las que ambos componentes también están en fase de vapor (Geankoplis, 1998).
La destilación se puede llevar a cabo en la práctica por medio de cualquiera de dos métodos principales.
El primer método consiste en la producción de un vapor por ebullición de la mezcla líquida que se va a
separar en una sola etapa, para recuperar y condensar los vapores. En este método no se permite que
el líquido regrese al destilador de una sola etapa y se ponga en contacto con los vapores que se
desprenden. El segundo método implica el retorno de una porción del condensado al destilador. Los
vapores se desprenden a través de una serie de etapas o platos, y parte del condensado fluye hacia
abajo a través de la serie de etapas o platos a contracorriente con respecto a los vapores. Este segundo
método se llama destilación fraccionada, destilación con reflujo o rectificación (Geankoplis, 1998).
Las columnas de destilación constan de varios componentes, cada uno es usado ya sea para transferir
energía calorífica o transferir materia. Una típica columna de destilación contiene los siguientes
componentes:
Un armazón vertical donde tiene lugar la separación de los componentes del líquido
Componentes internos de la columna tales como platos (trays) y/o empaquetaduras (packings)
que se usan para promover la separación de componentes
Un ebullidor (reboiler) que provee la vaporización necesaria para el proceso de destilación
Un condensador (condenser) que se usa para enfriar y condensar el vapor saliente de la parte
superior de la columna
Un tanque de reflujo (reflux drum) que maneja el vapor condensado que viene de la parte superior
de la columna de manera que el líquido (reflujo) pueda ser recirculado a la columna
El armazón vertical aloja los dispositivos internos y junto con el condensador y el rehervidor, constituyen
la columna de destilación. Un esquema de una unidad de destilación típica de alimentación simple y dos
flujos de productos es mostrado abajo:
La presión de vapor de un líquido a una temperatura particular es una presión de equilibrio ejercida por
las moléculas saliendo y entrando a la superficie del líquido. Citemos algunos puntos importantes de la
presión de vapor:
La presión de vapor y por tanto el punto de ebullición de una mezcla líquida depende de las
cantidades relativas de los componentes en la mezcla.
La destilación ocurre a causa de las diferencias en la volatilidad de los componentes en la mezcla
líquida.
Objetivos
Objetivo general
Identificar los mecanismos asociados con el proceso de destilación fraccionada en una columna
de platos, relacionando los conceptos con las variables de operación al momento de efectuar el
desarrollo experimental, permitiéndose colaborar en conjunto.
Objetivos particulares
Describir los procesos de transferencia de masa y energía en un equilibrio líquido vapor que
suceden en una columna de platos al efectuar una destilación fraccionada.
Analizar la influencia del establecimiento de reflujo en las concentraciones finales de los
productos de destilación.
Conocer el valor de la eficiencia teórica (global y de cada plato) a través del uso de correlaciones
y comparar estos valores con los obtenidos experimentalmente.
Material y equipo
Tubos eppendorf
Refractómetro
Cronómetro
Multímetro
2 probetas de 1000mL
Sistema de Destilación Didáctico PS-DA-480/DEL
Alcohol etílico
Agua
Metodología
Preparar 6L de
Medir la fracción Transferir la mezcla
mezcla etanol-agua
que representa al hervidor
6:4
Encender el flujo de
Encender el
la bomba que Colocar el reflujo a
hervidor al menos a
alimenta al máxima capacidad
70 °C
condensador
Tomar muestras
cada 10 minutos de Medir la refracción
Realizar cálculos
los platos de la torre de las muestras
de fraccionamiento
Resultados
Mediante distintas muestras con diferentes concentraciones de etanol (%V/V), se obtienen los grados
Brix de estos para realizar la curva de calibración.
La curva de calibración arrojó una ecuación que relaciona a la concentración de etanol (%V/V) con los
grados Brix. 𝑦 = 0.2341𝑥 2 − 0.2648𝑥 + 1.4786. Con esta ecuación se obtendrán las concentraciones de
etanol de cada plato de la columna en los distintos tiempos en que se tomaron las muestras.
Tiempo Platos
1 2 3 4 5 6
1 19.4 19.4 19.6 19.5 19.4 19.4
2 18.6 19.2 19.2 19.3 19.5 19.5
3 18.1 18.8 19.1 19.4 19.5 19.6
4 16.8 18.2 18.7 - - -
5 18.3 19.2 19.5 19.5 19.7 19.6
6 18.3 18.7 - 19.6 19.6 19.1
7 15.1 19.1 - - - -
Tabla 3. Porcentaje de alcohol V/V obtenido de cada plato mediante la curva de calibración
Tiempo Platos
1 2 3 4 5 6
1 84.45 84.45 86.22 85.33 84.45 84.45
2 77.54 82.69 82.69 83.57 85.33 85.33
3 73.38 79.24 81.82 84.45 85.33 86.22
4 63.10 74.20 78.39 - - -
5 75.03 82.69 85.33 85.33 87.11 86.22
6 75.03 78.39 - 86.22 86.22 81.82
7 50.86 81.82 - - - -
Dónde:
𝑉𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙
% 𝑉𝑇𝑜𝑡𝑎𝑙
: composición volumétrica del etanol en la mezcla [L/L]
𝑉𝑎𝑔𝑢𝑎
%𝑉 : composición volumétrica del agua en la mezcla [L/L]
𝑇𝑜𝑡𝑎𝑙
De acuerdo con Yunus, C. (2009) las densidades del agua y del etanol a 25°C son 997kg/m 3 y 783
kg/m3, respectivamente. Las unidades de estos valores son cambiadas a [g/L] obteniendo: 997 g/L para
el agua y 783 g/L para el etanol.
Tiempo Platos
1 2 3 4 5 6
1 0.6253 0.6253 0.6579 0.6413 0.6253 0.6253
2 0.5148 0.5949 0.5949 0.6098 0.6413 0.6413
3 0.4586 0.5398 0.5804 0.6253 0.6413 0.6579
4 0.3445 0.4692 0.5271 - - -
5 0.4801 0.5949 0.6413 0.6413 0.6751 0.6579
6 0.4801 0.5271 - 0.6579 0.6579 0.5804
7 0.2413 0.5804 - - - -
Teóricamente se calculó la temperatura de saturación con las constantes de Antoine para el etanol y
agua y se graficó con las composiciones de etanol y agua para obtener el punto de rocío y burbuja a una
presión constante de 101.325 KPa. La siguiente tabla muestra los valores de las constantes de Antoine
para el clave ligero (menor punto de ebullición) y el clave pesado.
Valores de A B C
Antoine
Con ayuda de la tabla 5, que contiene las constantes de Antoine y la presión que es 1 atm, se calcularon
las temperaturas de saturación del agua y del etanol para el primer termostato del equipo, y se obtuvo
la siguiente tabla:
Tabla 6. Valores de Presión de saturación para agua, y etanol y fracción molar del etanol
T x1 y1 P1sat P2sat
78.3065 0.9983376 0.9983376 101.325 44.1787728
80.2 0.87077107 0.93820432 109.1716938 47.7172376
81.8 0.77087706 0.883987 116.1923064 50.889783
81.9 0.76485982 0.88049144 116.6433285 51.0937984
82.3 0.74104772 0.8663809 118.4620668 51.9167285
83.8 0.65529405 0.81160521 125.4946523 55.102331
83.6 0.66641374 0.81908104 124.5373275 54.6683606
83.3 0.68327152 0.83019442 123.1127697 54.0227726
100.0225 -0.0007591 -0.00169668 226.4731738 101.325
105 105
100 100
95 95
90 90
Axis Title
Tsat (°C)
85 85
80 80
75 75
70 70
-0.2 0 0.2 0.4 0.6 0.8 1
X1,Y1
Se alimentaron 3600 mL de etanol 96°, al final se recolectaron 700 mL de destilado, obteniendo una
eficiencia de:
𝑚𝐿 𝑂𝑏𝑡𝑒𝑛𝑖𝑑𝑜𝑠
%𝐸𝑓𝑖𝑐𝑖𝑒𝑛𝑐𝑖𝑎 = ∗ 100
𝑚𝐿 𝐴𝑙𝑖𝑚𝑒𝑛𝑡𝑎𝑑𝑜𝑠
700 𝑚𝐿
%𝐸𝑓𝑖𝑐𝑖𝑒𝑛𝑐𝑖𝑎 = ∗ 100 = 19.44%
3600 𝑚𝐿
El calculo se realiza con las fracciones másicas. La fracción en la alimentación se calcula con 2400 mL
de agua alimentada y 3600 mL de etanol alimentado.
0.812𝑔
(2400𝑚𝐿 ∗ 1𝑚𝐿 )
𝑋𝐹 = = 0.35189
0.812𝑔 0.997𝑔
(2400𝑚𝐿 ∗ ) + (3600𝑚𝐿 ∗ )
1𝑚𝐿 1𝑚𝐿
Platos
Tiempo
1 2 3 4 5 6
1 239.98977 239.98977 245.01975 242.49055 239.98977 239.98977
2 220.35295 234.98821 234.98821 237.48899 242.49055 242.49055
3 208.53108 225.18401 232.51584 239.98977 242.49055 245.01975
4 179.3174 210.86135 222.76848
5 213.22004 234.98821 242.49055 242.49055 247.54895 245.01975
6 213.22004 222.76848 245.01975 245.01975 232.51584
7 144.5338 232.51584
Para calcular el número de platos se obtiene la composición del etanol al inicio del proceso
0.789𝑔 1𝑚𝑜𝑙
(2400𝑚𝐿 ∗ .96 ∗ ∗ )
𝑚𝑙 46.068𝑔
𝑋𝐸 = = 0.16144
0.789𝑔 1𝑚𝑜𝑙 0.999𝑔 1𝑚𝑜𝑙
(2400𝑚𝐿 ∗ .96 ∗ ∗ 46.068𝑔) + ((3600𝑚𝑙 + (2400𝑚𝐿 ∗ .04)) ∗ ∗ )
𝑚𝑙 𝑚𝑙 18.015𝑔
Finalizado el proceso se obtuvo una concentración de 41° GL de la mezcla con lo que se calcula la
composición de Etanol en fondos:
0.789𝑔 1𝑚𝑜𝑙
410 𝑚𝑙 𝐸𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 ∗ ∗ = 7.0220 𝑚𝑜𝑙 𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙
𝑚𝑙 46.068𝑔
0.999𝑔 1𝑚𝑜𝑙
590 𝑚𝑙 𝑎𝑔𝑢𝑎 ∗ ∗ = 32.7177 𝑚𝑜𝑙 𝑎𝑔𝑢𝑎
𝑚𝑙 18.015𝑔
7.0220
𝑋𝐹 = = 0.1767
32.7177 + 7.0220
Asumiendo que la entrada de la alimentación mezcla (etanol-agua) tiene un valor de 64° GL, se puede
conocer la composición de Etanol en el flujo
0.789𝑔 1𝑚𝑜𝑙
640 𝑚𝑙 𝐸𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 ∗ ∗ = 10.9611 𝑚𝑜𝑙 𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙
𝑚𝑙 46.068𝑔
0.999𝑔 1𝑚𝑜𝑙
360 𝑚𝑙 𝑎𝑔𝑢𝑎 ∗ ∗ = 19.9633 𝑚𝑜𝑙 𝑎𝑔𝑢𝑎
𝑚𝑙 18.015𝑔
10.9611
𝑋𝐷 = = 0.3544
10.9611 + 19.9633
A continuación, se grafican las etapas para un reflujo mínimo y así obtener, el reflujo de operación
trazando las etapas teóricas del proceso de destilación.
4
𝐸𝑓𝑖𝑐𝑖𝑒𝑛𝑐𝑖𝑎 𝑑𝑒 𝑝𝑙𝑎𝑡𝑜𝑠 = ∗ 100 = 66.667%
6
Se realizó una gráfica con la concentración de etanol obtenida en el plato 1 y en el plato 6 contra el
tiempo para observar la variación que tiene respecto al componente más volátil durante el proceso.
Discusión
La destilación fraccionada se usa para separar líquidos con punto de ebullición cercanos. Se usa una
columna de fraccionamiento. Ésta permite un mayor contacto entre los vapores que ascienden con el
líquido condensado que desciende, por la utilización de diferentes "platos". Esto facilita el intercambio
de calor entre los vapores (que ceden) y los líquidos (que reciben). Ese intercambio produce un
intercambio de masa, donde los líquidos con menor punto de ebullición se convierten en vapor, y los
vapores con mayor punto de ebullición pasan al estado líquido. (Bravo, 2013)
La influencia que tiene el reflujo en este tipo de destiladores en la concentración final es el contacto que
hace el vapor con el líquido, en otros sistemas el contacto es mínimo. De acuerdo con Geankoplis
(1998), el vapor entra al plato y burbujea a través del líquido a medida que éste fluye hacia abajo. El
vapor y el líquido que salen del plato están esencialmente en equilibrio. El vapor continúa hacia arriba
pasando a la siguiente etapa o plato, donde nuevamente se pone en contacto con el líquido que fluye
hacia abajo. En este caso, la concentración del componente más volátil (el componente A de punto de
ebullición más bajo) va aumentando en el vapor de una etapa a la superior siguiente y disminuye el
líquido de una etapa a la inferior siguiente. El vapor final que sale por la parte de arriba se envía a un
condensador y se extrae una porción del producto líquido (destilado), que contiene una alta
concentración de A. El líquido remanente en el condensador regresa (reflujo) al plato superior.
caso los puntos de ebullición de la mezcla utilizado son de 100°C para el agua y de 78.5°C para el etanol
a 1 atm, lo que permite que el etanol se evapore más rápido que el agua.
De acuerdo con León, L. (2016) en la destilación etanol-agua se forma un azeótropo a una temperatura
de 78.2-78.5°C. Sin embargo, las lecturas de temperatura en el último plato que obtuvimos fueron de
80.3°C hasta 83.3°C en donde no es posible observar el comportamiento del azeótropo, así como
determinar la composición del destilado en esta zona.
De acuerdo con Lamarque (2008), la eficacia de una columna de destilación fraccionada es mayor
cuantos más platos teóricos posee, debido a que cada plato teórico equivale a una destilación simple
para las primeras porciones de destilado. Con el fin de que la eficiencia de etapas o platos sea elevada,
el tiempo de contacto debe ser largo (de tal forma que se permita que suceda la difusión) y la superficie
interfacial entre las fases debe ser grande, se requiere que la turbulencia sea relativamente alta para
obtener elevados coeficientes de transferencia de masa (Treybal, 2012) con esto podemos decir que
para tener una mayor eficiencia en esta práctica el tiempo de contacto debe ser mayor.
Conclusión
En la práctica realizada se logró identificar los mecanismos asociados con el proceso de destilación
fraccionada en una columna de platos, de igual manera se logró describir la influencia del reflujo en las
concentraciones finales de la destilación. Para finalizar se logró describir los procesos de transferencia
de masa en un equilibrio liquido vapor, así como conocer el valor de la eficiencia teórica global y de cada
plato.
Cuestionario
1. ¿Qué significa que las líneas de operación de toda la torre de destilación (sección de
enriquecimiento y agotamiento) coincidan con la línea diagonal de 45° en un diagrama 𝑥 −
𝑦 de una curva de equilibrio? Discuta su respuesta.
Sección de enriquecimiento:
L1=L2=LN V1=V2=VN=VN+1
X=0 y Y=XD/R+1
Sección de agotamiento:
Lm=LN Vm+1=VN
X=0 y Y=-WXW/Vm+1
Un azeótropo es una mezcla líquida de dos o más componentes que posee un único punto de de
ebullición constante y fijo, y que al pasar al estado gaseoso se comporta como un compuesto puro, es
decir, se comporta como un como si fuera un solo componente. El azeótropo entre agua y etanol (96%
y con punto de ebullición de 78.2 °C) está por debajo de los puntos de ebullición normales de agua y
etanol. (Moreno, 2011)
Los azeótropos pueden llegar a ebullición al alcanzar una temperatura mayor, media o más baja que la
de los compuestos químicos que conforman la mezcla, consiguiendo seguir encontrándose en estado
líquido y conservando la composición que tenían en un inicio, al igual que ocurre con el vapor, por lo
cual se hace imposible conseguir separarlos por destilación de tipo simple o a través de las extracciones
líquido-vapor usando otras sustancias líquidas iónicas como puede ser por ejemplo el cloruro de 1-butil-
3metilimidazolio.
Cuando un azeótropo llega a ebullición a través de una temperatura alta máxima se le denomina
azeótropo de ebullición máxima, y en cambio, el que alcanza la ebullición a una temperatura baja
mínima, se le conoce como azeótropo de ebullición mínima. (Moreno, 2011)
A Presiones bajas y moderadas se puede tomar Φ=1, cuando el vapor es completamente puro se obtiene
que γ = 1, al realizar los cálculos de punto de rocío y punto de burbuja obtenemos que 𝑦 ∗ 𝑃 = 𝑥 ∗ 𝑃 𝑠𝑎𝑡
por lo cual al tener Y=1 X=0 por lo cual la presión debe ser igual o similar a 0 y la presión de saturación
no podría ser calculada.
Referencias
Treybal R. (2012). Operaciones de transferencia de masa. 2da edición. Madrid: McGraw Hill
Bravo J. (2013). Operaciones de transferencia de masa: gas-líquido. Recuperado de:
https://es.scribd.com/document/137062372/31587221-Transferencia-de-Masa-I
Moreno A. (2011). Equilibrio de fases en sistemas multicomponentes. Instituto de Química.
UNAM. México. Recuperado de: http://depa.fquim.unam.mx/amyd/archivero/CLASE07-
11_19484.pdf
Geankoplis, C. (1998) Procesos de transporte y operaciones unitarias. Tercera edición.
Compañía Editorial Continental S.A. de C. V. México.
Lamarque, A. (2008). Fundamentos teórico-prácticos de química-orgánica. Universidad Nacional
de Córdoba. Editorial Encuentro. 1era edición.