APLICACIONES DE LA GRAVIMETRIA

Presentación
Introducción
La gravimetría es un método analítico cuantitativo, es decir, que determina la cantidad de
sustancia, midiendo el peso de la misma con una balanza analítica y por último sin llevar a
cabo el análisis por volatilización., esto nos ayuda a determinar cantidad proporcionada de
un elemento, radical o compuesto presente en una muestra, eliminando todas las sustancias
que interfieren y convirtiendo el constituyente o componente deseado en un compuesto de
composición definida, que sea susceptible de pesarse.

los análisis gravimétricos, son una herramienta muy importante ya que con estos análisis se
pueden procesar datos teniendo mejor interpretación de los resultados, para el caso de la
industria alimentaria, se utilizan métodos gravimétricos, como determinación de humedad en
el alimento, contenido graso, determinación de proteína, etc.

Aunque en algunas entradas posteriores profundizaremos en los métodos gravimétricos

concretos para llevar a cabo determinados análisis, en este último apartado indicaremos
algunas aplicaciones de las gravimetrías utilizando precipitantes inorgánicos. Se trata de
precipitantes sencillos como, por ejemplo: amoníaco, ácido clorhídrico, ácido nítrico, ácido
oxálico, ácido sulfúrico… A continuación, vemos una tabla en la que se indica qué analito se
puede determinar de este modo, qué precipitante se utiliza, qué producto se forma y cuál es el
producto que finalmente se pesa, que no siempre coinciden. Generalmente, se precipitan bien
como óxidos (Al2O3) o bien como sales (AgCl).
Determinación de agua

El agua puede estar presente, en una muestra, en dos formas: agua esencial y agua no
esencial.

El agua esencial, está presente en un material como parte de su composición estequiométrica,

es decir, forma parte de la formula química de los compuestos. Se encuentra como agua de
hidratación en el caso del sulfato cúprico penta hidratado CuSO4 • 5 H2O o como agua de
constitución en aquellos compuestos que, al descomponerse por el calor, forman agua como
uno de los productos de la reacción.

El agua no esencial, se denomina humedad; está retenida en la muestra mediante fuerzas no

químicas y puede ser extraída mediante calentamiento. Para las muestras que sufran
descomposición con el calor, se pueden utilizar otros métodos. Uno de los métodos
gravimétricos más utilizados es la determinación de humedad, ya que las condiciones
ambientales pueden modificar este valor. En Ingeniería Química es usual realizar cálculos y
reportar resultados de una muestra “en base seca“, ya que de esa forma se eliminan las
variaciones de masa producto de condiciones ambientales.
Calentamiento La determinación de humedad por calentamiento, se lleva a cabo en una estufa
(horno), plancha eléctrica o con llama directa (mechero). La muestra no debe descomponerse
con el calor. Es un análisis gravimétrico directo que se lleva a cabo mediante un procedimiento
.

Figura Nº1

Esquema general de un análisis gravimétrico de humedad por calentamiento

En los análisis de rutina se utilizan materiales que puedan calentarse y enfriarse rápidamente,
por ejemplo crisoles de porcelana, cápsulas de aluminio o de porcelana y crisoles de vidrio. El
vidrio y la porcelana tardan más tiempo en calentarse y enfriarse, por lo tanto el peso
constante será más difícil de determinar. El aluminio se prefiere para análisis rápido pues se
calienta y enfría más rápidamente.

Determinación de humedad en materiales que se descomponen por el calor

En alimentos con alto contenido de azúcar no es posible determinar la humedad por

calentamiento, ya que tienden a “caramelizarse”. Por tal motivo se llevan a cabo en estufas de
presión reducida (al vacío) con lo cual la temperatura de ebullición del agua disminuye y se
puede evaporar la humedad a una temperatura menor a 100 oC. El procedimiento es similar al
descrito, pero la estufa utilizada tiene un dispositivo que permite evacuar el aire con lo cual la
presión interna disminuye por debajo de la presión atmosférica.
Determinación de humedad por extracción con solventes

Este procedimiento se basa en la destilación de un solvente no miscible con agua que, al

hervir, arrastra la humedad presente en la muestra. La mezcla de agua + solvente destilada, se
condensa y se mide el volumen de agua obtenido. Este método se utiliza para determinar el
agua presente en materiales orgánicos como aceites, grasas y productos alimenticios como la
leche en polvo, que se descomponen por calentamiento. Es un método que evita la
descomposición de la muestra y es más rápido que la determinación al vacío.

Determinación de humedad por absorción

Se pesa el absorbedor de agua antes de montar el equipo y se pesa después de realizado el

análisis. Por diferencia se obtiene la masa de agua desprendida durante el calentamiento. Se
debe utilizar una corriente de aire seco, ya que la humedad que pudiese traer el aire, sería
absorbida junto con la humedad de la muestra.

Figura Nº:2

Esquema de un equipo para determinar humedad por absorción

Algunos materiales que se pueden utilizar como absorbedores de agua se presentan en la tabla
 Tabla Nº: 1

Absorbedores de humedad

Otros métodos de determinación de humedad

Además de los mencionados, existen otros métodos de determinación de humedad (no

gravimétricos) como la determinación del índice de refracción para determinar humedad en
jaleas y mermeladas, métodos eléctricos para análisis de algunos alimentos como harinas y
almidones, método de Karl Fischer basado en titulaciones, entre otros.

En la industria de galletas, el contenido de agua (humedad) es un valor crítico puesto que es

parte importante de la textura o el “crunch” del producto. Es necesario un método de
determinación de humedad rápido y confiable, para lo cual se desarrolló un procedimiento
basado en la medida del color de la galleta: mientras más seca, más tostada y más dorada. Se
diseñó un equipo que mide la intensidad del color, el cual se traduce en un valor numérico de
unidades de color.

El procedimiento es el siguiente: se determina la humedad por métodos gravimétricos y hace

una curva de calibración de humedad vs unidades de color. Con el valor de intensidad de color
se ubica en la curva el contenido de humedad.

Determinación de carbono e hidrógeno por absorción

Si se desea determinar el contenido de carbono, se transforma en CO2 mediante combustión

completa en presencia de oxígeno. Por este procedimiento, utilizando un equipo como el del
esquema de la figura 20, se puede determinar tanto el contenido de carbono, como el
contenido de hidrogeno. Es importante que la corriente de oxigeno esté completamente seca,
a fin de que la humedad no sea absorbida durante el análisis.

Mediante factores gravimétricos se determina el contenido de carbono a partir de la masa de

CO2 y el contenido de hidrogeno a partir de la masa de H2O. Los absorbedores de CO2 tienen
nombres comerciales como “Sofnolite” o “Carbosorb” (Vogel, 1961).
 Figura Nº:3

Esquema de un equipo para determinar carbono e hidrogeno por absorción

DETERMINACIÓN DE LA HUMEDAD DEL SUELO

(MÉTODO GRAVIMÉTRICO).

INTRODUCCIÓN

El suelo, es uno de los recursos naturales más importantes que cuando es utilizado
prudentemente puede ser considerado como renovable. Es un elemento de enlace entre
los factores bióticos y abióticos y tratándose del hábitat para el desarrollo de las plantas
es necesario mantener su productividad, para que a través de él y de las prácticas
agrícolas adecuadas se establezca un equilibrio entre la producción agrícola y el
acelerado incremento del índice demográfico. (Zaballos, 2006)

Las propiedades físicas del suelo están relacionadas con la capacidad que tiene para
ofrecer diferentes usos que sean de provecho para el ser humano. Para el buen uso,
conservación y manejo del suelo, se requiere de conocer los elementos primordiales de
las características físicas del suelo. La productividad de un suelo no sólo depende de sus
contenidos nutritivos, sino también, de las condiciones físicas del mismo, ya el
desarrollo de una planta depende del desarrollo de la raíz y esta depende de que el suelo
tenga un buen balance de aireación y humedad. (Flores & Alcalá, 2010)

Uno de los elementos del suelo de mayor importancia es el agua. El agua constituye un
25% del total de componentes del suelo. Sin embargo, cabe señalar que este vital
líquido es así mismo unos de los componentes más variables del suelo, cuya proporción
en éste depende de diversos factores, tales como el clima, la topografía y otros factores
físicos. (Leitón, 1995)
Los problemas del contenido de humedad puede presentarse con la saturación de los
espacios de aire, poniéndolo en condiciones anaeróbicas afectando así a las capacidades
de las raíces para absorber los nutrientes retenidos. (Ecobar , 2009)
Esta práctica se realizó en el laboratorio de suelos de la Universidad de las Fuerzas
Armadas ESPE con el objetivo determinar la cantidad de humedad del suelo.

OBJETIVOS

 Determinar de los porcentajes de humedad gravimétrica de los diferentes

horizontes de un perfil del suelo.

 Establecer la lámina de agua de los dos primeros horizontes del perfil del suelo
Inferir la correlaciones existentes entre los porcentajes de humedad y el resto de
propiedades físico-químicas encontradas en cada horizonte

Retención de Agua y Humedad del suelo

Se denomina humedad del suelo a la cantidad de agua por volumen de tierra que hay en
un terreno. Su medición exacta se realiza gravimétricamente, pesando una muestra de
tierra antes es decir con peso fresco y un después del secado, en donde tendríamos el
total del suelo seco. Esta es de gran importancia debido a que el agua constituye un
factor determinante en la formación, conservación, fertilidad y productividad del
mismo, así como para la germinación, crecimiento y desarrollo de las plantas cultivadas.
(Saltos, 2000)

El suelo se comporta como un depósito, al cual se le puede determinar la cantidad de

agua almacenada en un cualquier momento.

El contenido de humedad de una masa de suelo, está formado por la suma de sus aguas
libre, capilar e higroscópica.
La importancia del contenido de agua que presenta un suelo representa junto con la
cantidad de aire, una de las características más importantes para explicar el
comportamiento de este (especialmente en aquellos de textura más fina), como por
ejemplo cambios de volumen, cohesión, estabilidad mecánica.

El método tradicional de determinación de la humedad del suelo en laboratorio, es por

medio del secado a horno, donde la humedad de un suelo es la relación expresada en
porcentaje entre el peso del agua existente en una determinada masa de suelo y el peso
de las partículas sólidas. (Garcia, 2006)
Método gravimétrico

La medición oportuna del contenido de agua del suelo es una herramienta esencial para
manejar la agricultura, de riego o de secano. La
dinámica hídrica requiere de mediciones rápidas y
confiables para la toma de decisiones. Sin embargo,
particularmente para áreas rurales alejadas o en
situaciones de bajos recursos, el equipo requerido no
es costeable o su manejo se vuelve difícil. Incluso el
método más simple, la determinación termo
gravimétrica, que es considerado como estándar, no
solamente requiere de un horno de relativamente alto
costo y de determinaciones confiables de la densidad
aparente del suelo; sino que, además, los resultados
son obtenidos tras 2 días de secado de las muestras,
lo cual es inaceptable para tomar decisiones sobre riego. La necesidad de contar con la
capacidad de medir el contenido de agua del suelo in situ, en las condiciones descritas,
llevó a diseñar y validar un método simple y de bajo costo para medir directamente el
contenido volumétrico de agua del suelo, el cual es presentado aquí junto con la
descripción del equipo necesario.

El método gravimétrico es el único método directo de medición de la humedad del

suelo. Dicho método consiste en tomar una muestra de suelo, pesarla antes y después de
su desecado y calcular su contenido de humedad. La muestra de suelo se considera seca
cuando su peso permanece constante a una temperatura de 105'C. Se han construido
numerosos tipos de equipo de muestreo, así como hornos de secado y balanzas
especiales, para ser utilizados con este método.

El método gravimétrico es el más exacto para medir el contenido de humedad del suelo
y resulta necesario para calibrar el equipo utilizado en los demás métodos. Sin embargo,
no puede usarse para obtener un registro continuo de la humedad del suelo de un lugar
determinado, porque es necesario extraer muestras del suelo para su análisis en el
laboratorio.

Su método tradicional para establecer el contenido de humedad de una muestra de

suelo. La muestra es pesada, secada en un horno a 105ºC durante 24 horas,
determinándose mediante una balanza el peso del agua y el peso de suelo seco. Con
éstas medidas se determina el contenido de humedad con base en peso. Un suelo puede
presentar en un momento dado un contenido de humedad con base en peso (W%) mayor
al 100%, un ejemplo de esto es presentado por aquellos suelos que poseen altos
contenidos de materia orgánica, así como densidades aparentes menores a 1.0 gr/cm3,
capaces de tomar más agua que la que pueden pesar cuando están secos.

El gravimétrico es el único método directo para estimar el contenido de humedad en el

suelo y es el estándar con el cual son comparados otros sistemas de estimación de
humedad. (Sanchez, 2004)

Desventajas de la humedad del suelo

- Inadecuada aireación de las raíces

- Restricción de la respiración
- Aumento de los niveles de CO2 hasta ser tóxicos
- Concentraciones tóxicas de Fe y Mn reducidas, sulfuros y gases orgánicos.

Recolección de muestras
El procedimiento para recoger una muestra por el método gravimétnco depende
de si la determinación de la humedad del suelo está basada en la masa seca de la
muestra o en su volumen..
Para determinar la humedad por masa seca, la muestra puede ser alterada, pero
no debe serlo para la determinación volumétrica. El muestreo de suelos está
lleno de inconvenientes, sobre todo cuando el terreno está muy seco o muy
húmedo o contiene piedras, rocas u otros materiales que dificultan el trabajo del
equipo de muestreo. La técnica y el equipo utilizados para la recolección de
muestras deben evitar que éstas pierdan o ganen humedad, sufran alteración o
contaminación alguna durante las operaciones de muestreo o de transporte.
Cuando se extrae una muestra de una capa seca a través de una capa húmeda, se
debe tener cuidado de que el equipo de muestreo esté lo más seco posible y de
que no caiga agua, por el agujero, en la capa seca. Si hay agua en el terreno, es
probable que el contenido de humedad medido sea inferior al valor real, debido a
que parte del agua gotea de la muestra al ser extraída del suelo o a su
escurrimiento durante el muestreo como consecuencia de la presión ejercida.
Si se encuentran sedimentos secos, duros y compactos resulta difícil introducir
el tubo sacamuestras o hacer girar el barreno. Al sacar muestras de sedimentos
secos, de textura rugosa, la muestra puede escurrirse del tubo sacamuestra o del
barreno al retirar el instrumento.
 El muestreo de los suelos pedregosos es muy difícil, especialmente en el
aspecto volumétrico, debido al peligro que existe de que la cuchilla del equipo
tropiece con una piedra y porque las muestras que han de obtenerse deben ser
muy voluminosas. Los suelos que contienen una cantidad considerable de raíces
y materias orgánicas presentan también ciertas dificultades.
Si el suelo es de grava, el tamaño necesario de la muestra que se debe tomar
para la determinación gravimétrica de su humedad, debe ser mucho mayor que
en el caso de suelos que no contengan grava, y dependerá proporcionalmente del
tamaño y del contenido de la grava.
La humedad se determina como un porcentaje por masa (peso). Si se multiplica
por la densidad del volumen total se obtiene la humedad como porcentaje por
volumen. En los trabajos de muestreo para medir la humedad del suelo, es
indispensable que todas las operaciones, así como la transferencia de muestras a
los recipientes y el peso de las muestras, se hagan lo más rápido posible, a fin de
impedir las pérdidas excesivas de humedad.
Muchas de las dificultades que presenta la utilización de equipos de muestreo se
pueden evitar si el equipo se mantiene limpio y libre de humedad y herrumbre.

Descripción de los instrumentos de muestreo

Barreno
El equipo más sencillo utilizado para sacar muestras es el barreno de mano.
Estos barrenos se han empleado, prolongados por tubos de aluminio, para sacar
muestras a profundidades de hasta 17 m. Uno de los tipos mas útiles de barrenos
manuales consiste en un cilindro de 76 mm> de diámetro y 230 mm de longitud,
con un tubo de 1,4 m en la parte superior y dos dientes cortadores curvos en la
parte inferior. Como el cuerpo del barreno está constituido por un cilindro
sólido, es poco probable que las paredes del orificio de prueba contaminen la
muestra. Con este equipo se obtiene una muestra representativa, aunque alterada.
Para facilitar el muestreo a profundidades de más de 1,5 m se añaden tubos de
aluminio de 19 mm de diámetro y de 0,9 m de longitud, si procede. Para obtener
una muestra con el barreno manual, se le hace girar con el mango para que vaya
penetrando dentro del terreno de muestreo. Por lo general, el cilindro del barreno
no se llena hasta no haber penetrado unos 80 mm. Seguidamente, se saca el
barreno y se desprende la muestra golpeando el barreno con un martillo de
goma.

Tubo sacamuestras o portatestigos

Los tubos sacamuestras, los portatestigos y otros tubos de este tipo, ofrecen
ciertas ventajas, ya que permiten obtener muestras volumétricas que sirven de
base para calcular el contenido de humedad por unidad de volumen.
Con los sacamuestras pueden conseguirse muestras no contaminadas siempre
que el equipo esté limpio. No se deben aceitar y se deben mantener limpios, sin
herrumbre ni humedad. Para el muestreo a gran profundidad se recomienda
normalmente un equipo de dos personas, pudiéndose obtener muestras de 20 m
de profundidad. Se recomienda, además, que el volumen de la muestra sea de
100 cm3 como mínimo.
El sacamuestras abierto de percusión consiste en un tubo sacamuestras de 50
mm de diámetro interno y 100 mm de longitud con tubos de extensión de 25 mm
de diámetro y 1,5 m de longitud, para efectuar muestreos a profundidad. Se
utilizan camisas de latón de 50 mm de longitud a fin de conservar las muestras
intactas.
Las muestras se sacan de la barra empujando un émbolo. Para las extensiones,
puede utilizarse un barreno liviano o un tubo de 15 mm. Para obtener muestras
volumétricas a pequeña profundidad, puede utilizarse un sacamuestras sencillo y
económico, consistente en un tubo delgado de latón, 50 mm de diámetro y 150
mm de longitud, montado en el extremo de una manija en fon-na de T y de 90
cm para los tubos de 19 mm. Las muestras son recogidas empujando hacia abajo
la manija.
Después de extraer el muestreador de¡ hueco, las muestras se recogen
empuñándolas hacia afuera de¡ tubo sacamuestra a través del émbolo central.
Como el diámetro interno y el área del tubo sacamuestras son conocidos, pueden
obtenerse fácilmente muestras volumétricas cortando una longitud dada de la
muestra al ser extraída del instrumento.
Procedimiento de laboratorio
Primero, las muestras de suelo húmedo se pesan individualmente en sus
contenedores de transporte. Los contenedores se abren y se colocan en un horno
secador que es capaz de mantener una temperatura de 105 ± 0,5o C. Para
muestras que contienen turba o cantidades significativas de yeso, el horno debe
tener una temperatura de 50 ± 0,5o C, por lo cual se requerirá entonces de un
mayor tiempo para que la muestra alcance un estado seco. Después del secado,
las muestras se pesan de nuevo en sus contenedores. La diferencia entre el peso
húmedo y el peso seco de una muestra es la medida de su contenido de agua
original.
Se pueden usar otros procesos de secado más rápidos que el horno corriente, por
ejemplo, lámparas infrarrojas y hornos microondas. Si las muestras contienen
gravas y piedras, el procedimiento antes mencionado se puede modificar si los
pesos o volúmenes de la grava y/o las piedras pueden determinarse
separadamente.

DETERMINACION DE SOLIDOS TOTALES

Determinar el contenido de sólidos totales en una muestra de agua.

FUNDAMENTO
 La determinación de los sólidos totales permite estimar los contenidos de
materias disueltas y suspendidas presentes en un agua, pero el resultado está
condicionado por la temperatura y la duración de la desecación. Su
determinación se basa en una medición cuantitativa del incremento de peso que
experimenta una cápsula previamente tarada tras la evaporación de una muestra
y secado a peso constante a 103-105o C.

Ámbito de aplicación

El método es aplicable a todo tipo de aguas.

Interferencias
- El agua fuertemente mineralizada con concentración significativa de
Ca2+ , Mg2+, Cl- y/o SO4 2 , puede ser higroscópica y requerir secado
prolongado, desecación adecuada y pesado rápido.
- Los resultados de muestras ricas en grasas y aceites flotantes pueden ser
cuestionables debido a la dificultad de secarlas a peso constante en un
tiempo prudencial.
- Un residuo excesivo en la cápsula puede formar una corteza hidrófila,
por lo que debe limitarse el tamaño de la muestra para tratar de obtener
un residuo no mayor de 200 mg.
- La temperatura a la cual el residuo se seca, tiene un efecto muy
importante sobre los resultados, ya que pueden ocurrir pérdidas de la
materia orgánica.
Descripción de la metodología analítica

Recolección, preservación y almacenaje de muestras:

Las muestras deben recolectarse en frascos plásticos o de vidrio y refrigerarse
inmediatamente. Realizar el análisis lo antes posible, y en caso de requerirse
almacenamiento, hacerlo a temperatura ≤ 6°C por un tiempo máximo de 7 días.

Equipos y materiales:

 cápsulas de evaporación adecuadas al volumen de la muestra

 estufa
 desecador con sílica azul como indicador colorimétrico de humedad
 balanza analítica
 agitador magnético
 placa calefactora –
 probetas de diferentes volúmenes

Procedimiento:
Las condiciones ambientales no son críticas para la realización de este ensayo.

 Preparación de la cápsula de evaporación:

 Encender la estufa a 103-105o C. - Introducir una cápsula limpia
durante una hora.
 Llevar la cápsula al desecador hasta que se vaya a emplear.
 Pesarla inmediatamente antes de usar y registrar el dato (Peso A).

Determinación de sólidos totales:

 Esperar que la muestra se encuentre a temperatura ambiente.

 Seleccionar el volumen de muestra de acuerdo al aspecto de la misma;
habitualmente éste estará entre 25 y 100 mL.
 Mezclar bien la muestra y depositar el volumen seleccionado en la
cápsula de evaporación previamente tarada.
 Colocar la cápsula en una placa calefactora y evaporar la muestra hasta
casi sequedad pero evitando ebullición y salpicaduras.
 Llevar la muestra evaporada a la estufa a 103-105o C por 1 hora. A
criterio del analista, el secado puede extenderse hasta el día siguiente,
cuando el tipo de muestra, haga suponer alto contenido de sales y se
considere ausencia de compuestos orgánicos que puedan perderse con un
calentamiento prolongado.
 Enfriar la cápsula en el desecador.
 Pesar rápidamente para evitar cambios en el peso por exposición al aire
y/o degradación del residuo y registrar los datos.
 Repetir el calentamiento sólo por 1 hora, hasta que la diferencia con la
pesada previa sea < 4% ó < 0.5 mg (seleccionar el valor que resulte
menor), con lo cual se considera se obtuvo peso constante.
 El peso finalmente obtenido será Peso B.

Cálculos y presentación de resultados

mg sólidos totales/L = (B - A) x 1000 / volumen de muestra (en mL) Donde:

 A: peso de la cápsula de evaporación vacía (en mg)

 B: peso de la cápsula de evaporación + residuo seco (en mg)

Para el peso B, se empleará el promedio de los dos valores que cumplan el

requisito de peso constante antes enunciado. Resultados inferiores a 10 mg/L se
reportarán con una cifra decimal, los restantes se redondearán a la unidad. Para
aquellas muestras que excepcionalmente presenten resultados inferiores a 5
mg/L, informe “< 5 mg/L”.
 Control de calidad del método

Se realizará con base a los criterios de precisión y exactitud.

Precisión: Realizar una muestra por duplicado por cada lote de diez o menos
muestras. Se considerará satisfactoria siempre que no exceda 10 % expresada
como coeficiente de variación.

Exactitud: Analizar una muestra de control sintética. Se considerará satisfactoria

siempre que el error no exceda 10 %.

DETEMINACION DE SÓLIDOS SUSPENDIDOS TOTALES

Determinar el contenido de sólidos suspendidos totales presentes en una

muestra de agua.

FUNDAMENTO

La determinación de los sólidos suspendidos totales (SST) se basa en el

incremento de peso que experimenta un filtro de fibra de vidrio (previamente
tarado) tras la filtración al vacío, de una muestra que posteriormente es secada a
peso constante a 103-105o C. El aumento de peso del filtro representa los
sólidos totales en suspensión.
La diferencia entre los sólidos totales y los disueltos totales, puede emplearse
como estimación de los sólidos suspendidos totales.

Ámbito de aplicación
El método es aplicable a todo tipo de aguas.

Interferencias

- La temperatura a la cual el residuo se seca, tiene un efecto importante sobre los

resultados, ya que estos pueden resultar menores (por pérdidas en el peso de la
materia orgánica, desprendimiento de gases por descomposición química o por
la oxidación del residuo) o mayores por la oclusión del agua.
- Eliminar de las muestras las partículas gruesas flotantes o los aglomerados
sumergidos de materiales no homogéneos.
- Un residuo excesivo sobre el filtro puede formar una costra hidrófila, por lo que
debe limitarse el tamaño de la muestra para tratar de obtener un residuo no
mayor de 200 mg.
- Los resultados de muestras ricas en grasas y aceites flotantes pueden ser
cuestionables debido a la dificultad de secarlas a peso constante en un tiempo
prudencial.
- El tipo de soporte del filtro, el tamaño del poro, la porosidad, el área y el
espesor del filtro, así como la naturaleza física y el tamaño de las partículas y la
cantidad de material depositado en el filtro, son los factores principales que
afectan a la separación de los sólidos suspendidos de los disueltos.
- Los tiempos de filtración prolongados, consecuencia de la obstrucción del filtro,
pueden originar resultados altos debido a una cantidad excesiva de sólidos
capturados en el filtro obturado.

Descripción de la metodología analítica

Recolección, preservación y almacenaje de muestras:

Las muestras deben recolectarse en frascos plásticos o de vidrio y refrigerarse
inmediatamente. Realizar el análisis lo antes posible, y en caso de requerirse
almacenamiento, hacerlo a temperatura ≤ 6°C por un tiempo máximo de 7 días.

Equipos y materiales:
 Equipo de filtración
 Filtros para análisis gravimétrico: AP40 Millipore o equivalente (como
GF 1822047 ó 934AH Whatman)
 Estufa
 Desecador con sílica azul como indicador colorimétrico de humedad -
Balanza analítica
 Agitador magnético
 Probetas de diferentes volúmenes

Procedimiento:

 Las condiciones ambientales no son críticas para la realización de este

ensayo. Preparación del filtro de fibra de vidrio: - Alistar la estufa a una
temperatura entre 103-105o C.
 Empleando grafito, marcar el filtro de forma inequívoca (ej.: mediante
numeración consecutiva).
 Colocar el filtro (con la cara rugosa hacia arriba), en el equipo de
filtración.
 Aplicar vacío y lavar el filtro con 3 porciones sucesivas de 20 mL de
agua destilada.
 Mantener la filtración hasta la remoción total de las trazas de agua.
Desechar el filtrado.
  Retirar el filtro, colocarlo en un papel de aluminio y secarlo en estufa a
103-105o C durante una hora.
 Enfriar en el desecador hasta su empleo, pesar el filtro, y registrar los
datos.
 Repetir hasta que la variación del peso sea < 4% ó de 0.5 mg (lo que
resulte menor). Anotar el peso del filtro (peso A). Análisis de la muestra:
 Esperar a que la muestra se encuentre a temperatura ambiente.
 En función del aspecto de la muestra, seleccionar el volumen a filtrar
(ver nota).
 Coger el filtro previamente tarado del desecador, llevarlo al equipo de
filtración e iniciar la succión.
 Agitar la muestra adecuadamente y depositar el volumen seleccionado
sobre el filtro.
 Una vez que la muestra haya terminado de filtrar, lavar 3 veces
sucesivas con volúmenes de 10 mL de agua destilada dejando secar
entre lavados.
 Retirar el filtro y llevarlo al papel de aluminio (al mismo donde se
guardó en el desecador) y secarlo en la estufa a 103-105o C durante una
hora. A criterio del analista, el secado puede extenderse (incluida toda la
noche), cuando la apariencia física de la muestra denote presencia de
grasa o alto contenido de sales.
 Enfriar en desecador, pesar el filtro y registrar los datos.
 Repetir el ciclo de secado, enfriamiento, desecado y pesado, hasta que la
variación del peso sea < 4% ó de 0.5 mg (lo que resulte menor). Anotar
los pesos del filtro (peso B).

Cálculos y presentación de resultados

mg sólidos suspendidos totales/L = [(B- A) X 1000] / volumen muestra (mL)

Donde:
 A: peso del filtro seco antes de la filtración (en mg)
 B: peso del filtro + residuo seco (en mg) En ambos casos, se empleará el
promedio de los dos valores que cumplan el requisito de peso constante
antes enunciado.

Los resultados inferiores a 1 mg/L deben informarse como “< 1 mg/L”.

Resultados entre 1-10 mg/L, se informarán con una cifra decimal; superiores a
10 mg/L, se redondearán a la unidad.

Control de calidad del método

Se realizará con base a los criterios de precisión y exactitud.
  Precisión: realizar una muestra por duplicado por cada lote de diez o
menos muestras. Se considerará satisfactoria siempre que no exceda 10
% expresada como coeficiente de variación.
 Exactitud: analizar una muestra de control sintética. Se considerará
satisfactoria siempre que el error no exceda 10 %.

DETERMINACION DE SÓLIDOS FIJOS Y VOLÁTILES

Determinar el contenido de sólidos fijos y volátiles en una muestra de agua.

FUNDAMENTO

Los sólidos fijos son el residuo de los sólidos totales, disueltos o suspendidos, después
de llevar una muestra a sequedad durante un tiempo determinado a 550°C. La pérdida
de peso por ignición son los sólidos volátiles. No es posible distinguir totalmente entre
la materia orgánica y la inorgánica debido a que algunas sales minerales se
descomponen o volatilizan.

Ámbito de aplicación
El método es aplicable a cualquier tipo de agua, aunque es realmente útil para los
procesos de tratamiento de aguas residuales, ya que ofrece una estimación de la cantidad
de materia orgánica presente en la fracción sólida del agua residual y los lodos
activados.

Interferencias
Pueden producirse errores negativos en los sólidos volátiles por pérdida de materia
volátil durante el proceso de secado. La determinación de bajas concentraciones de
sólidos volátiles en presencia de altos niveles de sólidos fijos, puede estar sujeta a
errores importantes. En estos casos se recomienda su cuantificación por otro método
como el de carbono orgánico total.
Descripción de la metodología analítica

Recolección, preservación y almacenaje de muestras:

Las muestras deben recolectarse en frascos plásticos o de vidrio y refrigerarse

inmediatamente. Realizar el análisis lo antes posible, y en caso de requerirse
almacenamiento, hacerlo a temperatura ≤ 6°C por un tiempo máximo de 7 días.

Equipos y materiales:

 Los utilizados en las determinaciones de sólidos totales, suspendidos y disueltos

 Mufla
PROCEDIMIENTO:
Las condiciones ambientales no son críticas para la realización de este ensayo.

 Selección de la metodología: definir la fracción (totales, disueltos o

suspendidos) sobre la cual quieren determinarse los sólidos volátiles.
 Proceder según la IE correspondiente para la preparación del filtro o la cápsula
de evaporación, pero cambiando el calentamiento a 103 ó 180°C, por
incineración en mufla a 550°C durante una hora. Guardar la cápsula o el filtro
en desecador y pesar inmediatamente antes de utilizarlo (peso A).
 Determinar la fracción deseada según la IE correspondiente. Registrar el peso
de la cápsula o el filtro más el residuo, una vez secado a 103 ó 180°C (peso B).
 Incinerar el residuo obtenido a 550°C durante 15 minutos.
 Dejar la cápsula o el filtro, según sea el caso, al aire hasta que disminuya algo
su temperatura y luego depositarlo dentro del desecador hasta que alcance la
temperatura ambiente.
 Pesar el filtro o la cápsula y registrar los datos.
 Repetir las etapas hasta que la diferencia con la pesada previa sea < 4% ó < 0.5
mg (seleccionar el valor que resulte menor). Anotar el peso del filtro o la
cápsula (peso C).

Cálculos y presentación de resultados

mg sólidos volátiles/L = [ (B - C) X 1000] / volumen muestra (mL) mg sólidos fijos/L

= [ (C - A) X 1000] / volumen muestra (mL) Donde:
 A: Peso del filtro o la cápsula vacía (en mg) B: Peso del filtro o la cápsula +
residuo seco, antes de ignición (en mg)
 C: Peso del filtro o la cápsula + residuo seco, después de ignición (en g)
Resultados inferiores a 10 mg/L se reportarán con una cifra decimal, los
restantes se redondearán a la unidad.

Los resultados inferiores a 1 mg/L deben informarse como “< 1 mg/L”. 3.6 Control de
calidad del método Realizar una muestra por duplicado por cada lote de diez o menos
muestras. La precisión (expresada como coeficiente de variación), no debe exceder 5%.

DETERMINACIÓN DE SULFATOS

OBJETIVOS

 Aplicar los principios del método de análisis gravimétrico.

 Utilizar de forma adecuada la técnica de precipitación, de los sulfatos con cloruro
de bario para luego proceder a la filtración, secado y calcinación para un análisis
cuantitativo de sulfatos.
 Efectuar los respectivos cálculos estequiométricos utilizados en gravimetría.
 Identificar el tipo de precipitado (coloidal o cristalino)

3. PROPIEDADES DE LOS SULFATOS

Los sulfatos se encuentran en las aguas naturales en un amplio intervalo de

concentraciones. Las aguas de mina y los efluentes industriales contienen grandes
cantidades de sulfatos provenientes de la oxidación de la pirita y del uso del acido
sulfúrico. Causa dos problemas asociados con el manejo y tratamiento de aguas
residuales: olor, resultante de la reducción de los sulfatos a sulfuro de hidrogeno en
condiciones anaerobias, y problemas de corrosión de cañerías. Los estándares de
agua potable del servicio de salud pública tienen un límite máximo de 250 ppm de
sulfatos, ya que a valores superiores tiene una acción purgante. Los límites de
concentración arriba de los cuales se percibe un sabor amargo en el agua son: para el
sulfato de magnesio 400 a 600 ppm y para el sulfato de calcio son de 250 a 400 ppm.
El método gravimétrico, mediante precipitación con cloruro de bario es un método muy
preciso y aplicable a concentraciones superiores a 10 mg/l.

4. CONCEPTOS GENERALES

Digestión del precipitado

Durante la digestión el precipitado va purificándose. Deja en las aguas madres los

iones que lo impurifican (que eran impurezas adsorbidas). A la vez que se va
formando la red cristalina del precipitado, los cristales se perfeccionan, se "sueldan", y
forman cristales de mayor tamaño, que presentan mejor filtrabilidad, y además, no
ocluyen la trama del filtro.

Filtración

Si el producto de la precipitación va a ser calcinado se usa papel de filtro analítico

cuantitativo de diámetro apropiado para cada tipo de embudo.

Lavado

El lavado tiene como objeto liberar al precipitado de las substancias que lo acompañan
y que forman parte de la solución madre. La solución de lavado consiste en una
solución diluida de un electrolito que tenga un ion común con el precipitado, para
minimizar pérdidas por solubilidad; otras veces se lava con agua caliente. Nunca un
precipitado debe lavarse con agua fría porque se produce peptización.

Secado y calcinación de los precipitados

El precipitado gravimétrico se calienta hasta que su masa se haga constante. Ejm. El
calentamiento elimina el disolvente y cualquier especie volátil, arrastrada con el
precipitado. Algunos precipitados también se calcinan para descomponer e sólido y
obtener un compuesto de composición conocida. Este nuevo compuesto se denomina
con frecuencia forma pesable.

EQUIPOS, MATERIALES Y REACTIVOS

 EQUIPOS / MATERIALES REACTIVOS

 Crisol de porcelana  Acido clorhídrico concentrado

 Desecador  Cloruro de Bario: Disuélvanse
 Hornilla 100g de BaCl2 * 2H2O en un litro
 Mufla de agua y fíltrese.
 Anaranjado de metilo: al 0.04%
 Pinzas para crisol en agua
 Balanza analítica
 Papel filtro sin ceniza
 Embudo de vidrio
 Varilla de vidrio con terminal de
goma
 Vaso de precipitado

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

1. Tarar una cápsula de porcelana calentando en mufla 30 a 40 minutos a 500-600º

C, enfriar en desecador y pesar (peso P1)
2. Disuelva con precisión del mg entre 0.2 g y 0.3 g de sulfato de sodio (peso P2) y
transferir a un vaso de precipitado de 250 ml, disuélvanse en un volumen de
aproximadamente 80 ml. Agréguense unas cuantas gotas de anaranjado de
metilo y 1 ml de ácido clorhídrico concentrado.
3. Caliéntese hasta ebullición y añádase, en chorro la solución de cloruro de bario,
sobre la varilla de vidrio, revolviendo constantemente. (en caliente)
4. Déjese en temperatura moderada, hasta que el volumen se reduzca a
aproximadamente la mitad.
5. El precipitado de sulfato de bario se filtra (en caliente) mediante un papel filtro sin
ceniza y se lava con agua caliente hasta que quede libre de cloruros.
6. A continuación se dobla cuidadosamente el papel filtro, se pone en el crisol tarado
de porcelana o silicio, se inflama en un horno mufla bien ventilado a temperatura
de punto rojo bajo (550- 600º C) una a dos horas,
7. Se enfría en desecador y se pesa. (peso P3). (para acelerar la eliminación
completa de los últimos fragmentos de carbono se puede elevar la temperatura
hasta 900º C)

Nota: Se obtendrá mejores resultados si: a) se deja en reposo más de 2 horas a 70º C
el precipitado obtenido en el (paso 5). b) si se calcina el precipitado a 800º C (paso 6).
Obviamos éstos pasos por la disponibilidad de tiempo de clases.

CÁLCULOS Y RESULTADOS

% sulfato SO42- = (P3-P1) *9600

P2*233.33
Determinaciones gravimétricas de compuestos orgánicos

Aunque no es muy frecuente, también es posible la determinación gravimétrica de

compuestos orgánicos, algunos de cierto interés en análisis farmacéutico. Como muestra se
indican los siguientes ejemplos:

Determinación de tiamina. El método se basa en la precipitación de un compuesto con ácido

silicovolfrámico:

El precipitado, que tiene composición constante, se filtra en placa y se seca a 105ºC.

Determinación de colesterol. El método se basa en que todos los 3- hidroesteroles,

de los que el colesterol es un ejemplo, forma un compuesto de asociación con la
digitonina

El compuesto formado es muy poco soluble, estable y de estructura cristalina.

CONCLUSIONES
 RECOMENDACIONES

BIBLIOGRAFIA

 APHA-AWWA-WEF (2005) Standard Methods for the Examination of Water

and Wastewater. 21th Edition. New York, 2-55 y 2-56, método 2540 B.

 EPA (2007) Part III, 40 CFR, Part 122, 136 et al. Guidelines Establishing Test
Procedures for the Analysis of Pollutants Under the Clean Water Act: national
Primary Drinking Water regulations; and National Secondary Drinking Water
Regulations; Analysis and Sampling Procedures; Final Rule.

 SKOOG, WEST, HOLLER & CROUCH,Fundamentals of Analytical Chemistry,

9aedition, Cenage Learning, USA, 2014, pp 280-294

 .Métodos de análisis gravimétricos, UPB,Medellín, 2017, pp 1-3

 .Facultad de Bioquímica y Ciencias Biológicas(2010).

 Análisis Gravimétrico. Santa Fe, Argentina: Universidad Nacional del Litoral,
pp1- 4
 Instituto de Salud Pública de Chile (2012).Procedimiento para determinar fibra
dietéticatotal. Chile, pp 5- 4.
 Farmacopea Mercosur (2011). Método General para la Determinación de
Residuo por Ignición (Cenizas Sulfatadas).Eddy. (15 de abril de 2011).
 Pérdida por Calcinación (Pérdida por Ignición, Pérdida al Fuego). Recuperado el
12 de febrero de
2017,de: http://notasdeconcretos.blogspot.com.co/2011/04/perdida-por-
calcinacion-perdida-por.html?m=1SOBRE LOS AUTORES

Métodos de análisis para suelos, plantas y aguas, Homer Chapman Editorial

Trillas, México(1973) .
. Official Methods of Analysis – AOAC. Edited By Sidney Willams 14 Ed.
(1984).
Química Analítica, Skoog D.A., West D.M., Holler F.J. Crouch S.R. 7a Ed.
Editorial, Mc GRAW-HILL, Mexico. (2001)