TERMOGRAVIMETRÍA

ABSTRACT:

Thermogravimetry is an analytical technique in which it is very important for the analysis

of temperature, mass and energy changes in a sample. This practice was demonstrative
where the operation of the equipment, its parts and an adequate form as the operation of the
system is explained.

Key words:thermogravimetric, temeprature, mass, energy, equipment.

INTRODUCCIÓN:

La termogravimetría es un método estándar de análisis de muestras orgánicas, inorgánicas y

sintéticas en el que se mide la variación en el peso de una muestra después de que ésta ha
sido sometida a una temperatura determinada. el equipo cuenta con dos crisoles de los
cuales solo uno de ellos contiene la muestra y el otro esta vacio, el equipo registra la
diferencia en la energía de cada uno de los cristoles.

Cuando se habla de métodos térmicos de análisis se refieren a cualquier método que

involucra calentamiento de una muestra y medida de cambio en alguna propiedad física. Y
estos métodos pueden ser definidos como técnicas en las cuales una propiedad del analito
es determinada como función de una temperatura externa aplicada.
Bajo la denominación del análisis térmico se engloban técnicas basadas en la medida de la
relación entre una propiedad de la materia y la temperatura. De las cuales podemos
encontrar Calorimetría Diferencial de Barrido (CDB), Análisis Térmico Diferencial (ATD);
basadas en la variación de calor, Análisis Termomecánico (ATM); basada en la variación de
alguna propiedad mecánica. Y finalmente la Termogravimetría (TAG); que se basa en la
variación de peso de la muestra a analizar.
RESULTADOS Y DISCUSIÓN:
Se realizo la practica demostrativa de la termogravimetria en el equipo LabSYS CS evo
TGA-DSC/DTA SERATAM.
Imagen 1. Equipo termogravimetria LabSYS CS evo TGA-DSC/DTA SERATAM

Consulte el fundamento que explica el funcionamiento de la técnica de análisis

instrumental

La termogravimetría es una técnica en la que la masa de la muestra es medida mediante una

balanza para observar su variación, con respecto al tiempo o la temperatura, en una
atmósfera especificada, es programada. Esta técnica da información tanto cualitativa como
cuantitativa y todo el proceso se representa en un termograma, es decir, una gráfica de peso
vs temperatura. Esta técnica mide la pérdida de peso de un material cuando se le aplica
temperatura, para así determinar la composición del material.

En esta técnica es posible realizar tres modos de medición:

 Modo isotérmico (temperatura constante)

 Modo cuasi-isotérmico (cambio mínimo en la temperatura)

 Modo dinámico (cambio en la temperatura)

- Cuál es la utilidad de esta técnica en el área de la Química Analítica? Qué tipo de

muestras sepueden analizar?

La termogravimetria Registra, de manera continua, la masa de una muestra (en atmósfera

controlada), o bien en función de la temperatura, o bien en función del tiempo a T = cte
El uso de la termogravimetría es muy común en la industria química y farmacéutica.
El análisis TGA se realiza en polímeros, alimentos, productos farmacéuticos, así como
muchos otros materiales. En forma más específicase pueden observar las aplicaciones en:

 Procesos de solvatación.

 Determinación y cuantificación de productos volátiles en productos finales y en

proceso intermedios.

 Determinación de impurezas

 Estudios de descomposición y estabilidad térmica.

 Estudios composicionales.

 Determinación de purezas.

 Determinación de contenido en humedad, materia volátil, cenizas y carbono fijo.

 Estudios de gasificación de muestras carbonosas.

 Estudios cinéticos.[2]

Actualmente la termogravimetría se está usando muy ampliamente acoplada a otras

técnicas, como por ejemplo DTA, DSC o FTIR. Asimismo en los últimos años se viene
hablando de la Termogravimetría de Alta Resolución (HRTG), en la cual, y mediante
software, es posible modificar la velocidad de variación de la temperatura en función de
que se produzcan o no variaciones de masa de la muestra.[1]

Cuál es el tratamiento previo que se debe dar a las muestras para su análisis
Termogravimétrico?

Las muestras deberán ser líquidas o sólidas, debiendo tener un tamaño de partícula inferior
a 4mm.
Se recomienda que las muestras presenten un tamaño de partícula uniforme para evitar
artefactos. En el caso de materiales inorgánicos se recomienda moler las muestras (a no ser
que se desee realizar el análisis en unas condiciones de tamaño de partícula determinadas).

Las muestras deben entregarse adecuadamente etiquetadas, envasadas y acondicionadas

para asegurar su identificación, integridad y conservación durante el transporte y garantizar
la seguridad del personal que lo realiza.

El proceso a analizar deberá ocurrir entre temperatura ambiente y 1000ºC o 1500°C

dependiendo del equipo empleado.[2]

Cuáles son las herramientas con las que se encuentra equipado un analizador para
Termogravimetría? Para que se usan cada uno de estos accesorios?

Accesorios

 CRISOLES

Las cañas ATD están disponibles con crisoles de 80, 90 ó 100 de aluminio, alúmina
o platino. Las cañas DSC están disponibles con crisoles de 80, 90 ó 100 µl de
aluminio, alúmina o platino.

 ANÁLISIS del gas liberado

LABSYS evo ofrece un dispositivo de acoplamiento a analizador de gases “plug &

play”, lo que permite conexiones simultáneas MS y FTIR. El dispositivo de
acoplamiento se calienta hasta 300°C para evitar cualquier condensación de gas y
está completamente aislado para una manipulación segura.

 AUTO MUESTREADOR

Un nuevo sistema Automuestreador automático está disponible para el LABSYS

evo TGA, DSC-TGA, ATD-TGA proporcionando la posibilidad de analizar hasta 30
muestras con 6 posibilidades referencias.[3]

- Identifique cada una de las partes del equipo empleado en la práctica.

LABSYS evo es un sistema térmico fácil de usar, robusto y altamente potente. Plataforma
de análisis.

DESTACADOS incluyen:

• Una línea completa de analizadores térmicos con dos temperaturas. Gamas elegidas y
optimizadas para distintas familias de aplicación:
- RT - 1150 ° C, una solución rentable principalmente (pero no solo) para estudios de
materiales orgánicos (polímeros, productos farmacéuticos, derivados del petróleo…)

- RT - 1600 ° C, para exigentes experimentos a alta temperatura que involucran en su

mayoría (pero no solo) materiales inorgánicos como la cerámica o los metales.

• Una balanza de carga superior diseñada específicamente para análisis térmico.

Aplicaciones con una estabilidad, reproducibilidad y exactitud.

• Barras Plug & Play TGA, DTA, DSC y CP para la mejor experiencia de análisis térmico
que los usuarios pueden obtener.

• Un muestreador automático de 30 muestras / 6 referencias capaz de configurar

automáticamente.

A los diferentes sensores y crisoles.

Imagen 2. Partes de equipo LabSYS CS evo TGA-DSC/DTA SERATAM.

En el corazón de la LABSYS EVO es un avanzado en espiral horno de metal existente en

dos rangos de temperatura distintos (1150 ° C y 1600 °C).

Ha sido diseñado para proporcionar una zona de temperatura homogénea que cubre tanto la
muestra del crisol y el área de la varilla de medición. Es un punto clave para una
determinación precisa de la temperatura de eventos, y para señales DTA/DSC estables.El
cruce horno está idealmente diseñado para acoplarse eficientemente a un analizador de
gases. La carga superior, el equilibrio termo declarado de LABSYS Evo fue diseñado
específicamente para mediciones de el análisis termogravimétrico y se fabrica en nuestros
talleres. Se basa en la técnica de un haz articulado alrededor una banda de torsión, el diseño
más adecuado para ser mas estable y un equilibrio robusto.

Control de flujo de gas

Debido a que muchas de las aplicaciones TGA y STA son sólidas a las reacciones de los
gases, un control preciso de la atmósfera es un punto clave para una medición exitosa.

Obviamente, LABSYS evo está equipado con la posibilidad de gas.Flujo (inerte o reactivo).
Un panel de control de gas totalmente automatizado con controladores de flujo másico
también está disponible como opción:  Selección de 3 gases portadores diferentes, (caudal:
4 a 200 ml / min), Mezcla de estos gases portadores con otro «auxiliar o reactivo »fluido
gaseoso (caudal: 0,3 a 16 ml / min).

LABSYS evo DTA / DSC se basa en el diseño ideal de los hornos LABSYS evo, tanto en
las versiones de 1150 ° C como en las de 1600 ° C, y en el control del flujo de gas.

Unidad, con una varilla perfectamente centrada, bloqueada en esa posición.

Mientras que el DTA se usa principalmente para determinar la temperatura a la que se

producen los efectos del calor, las varillas DSC calibradas correctamente conducen a una
mayor precisión

La determinación de la cantidad de calor, mientras que la varilla 3D Cp es ideal para la

capacidad de calor. Los puntos de curie, las transiciones de vidrio, las transiciones de fase,
la cristalinidad, las temperaturas de cristalización y la cinética, y la capacidad de calor son
típicos.

Mediciones logradas por el LABSYS evo DTA / DSC.

Medidas de análisis termogravimétrico (TGA) la pérdida o ganancia de masa de una
muestra de material en función del tiempo o la temperatura. Cuando se calienta o se enfría
bajo un cierto perfil de temperatura y control de la atmósfera.

LABSYS evo TGA sensor es una alúmina, caña de base sujeta por la balanza y equipada,
con una medida de temperatura de muestra de par termoeléctrico. La muestra se mantiene
en una alúmina (440 μL) o platino.(500 μL) crisol.[3]

Imagen 3. Sensor de alúmina

- Indique la marca comercial, la referencia técnica de los equipos empleados en el

laboratorio y los parámetros de análisis usados en cada uno de los ensayos
desarrollados en la práctica.

Marca del equipo: LabSYS CS evo TGA-DSC/DTA SERATAM

imagen 4. Especificaciones del equipo LabSYS CS evo TGA-DSC/DTA SERATAM.

El ANÁLISIS TÉRMICO SIMULTÁNEO (TG-DTA o TG-DSC) además permite calificar

o cuantificar los efectos de calor que ocurren durante una variación de masa o cualquier
transición no relacionada con un cambio de masa.

Las diferentes varillas LABSYS evo STA (DTA, DSC, 3D CP) se cambian en cuestión de
segundos utilizando nuestro exclusivo conector “plug & play” y el sistema de identificación
automática del tipo de varilla.[3]

CONCLUSIONES

 La termogravimetria es una técnica de amplio uso en el campo de la química

analítica, es de gran importancia cuando se desean conocer los cambios que ocurren
en una sustancia cuando se somete a un aumento de temperatura.
 Es posible realizar un análisis termogravimetrico con el uso de DTA, DSC o FTIR,
estas son técnicas de amplio uso y de gran relevancia en el campo analítico lo que
hace mas completa la técnica.
 La termogravimetria permite establecer la relacion entre la temperatura y las
propiedades fisicas de un material, donde los resultados de estas medidas son las
curvas de analisis termico y las caracteristicas de estas curvas se relacionan con los
eventos termicos de la muestra.
INFOGRAFÍA

[1] Escamilla, Eduardo. “Aplicaciones De La Termogravimetría (TGA).” Aplicaciones De La

Termogravimetría (TGA), blog.analitek.com/aplicaciones-de-la-termogravimetria-tga-0-1.

[2] Investigación, Servicios Técnicos de, and Universidad de Alicante. “TERMOGRAVIMETRÍA |

TG-ATD | TG-ESPECTROMETRÍA DE MASAS | TG-DSC Servicios Técnicos De
Investigación.” TERMOGRAVIMETRÍA | TG-ATD | TG-ESPECTROMETRÍA DE MASAS | TG-DSC.
Servicios Técnicos De Investigación, sstti.ua.es/es/instrumentacion-cientifica/unidad-de-analisis-
termico/termogravimetria-tg-atd-tg-espectrometria-de-masas-tg-dsc.html.

[3] analysis), L., & Instrumentation, S. (2019). Thermogravimetry (DSC-TGA): LABSYS evo -
Setaram Instrumentation. Retrieved from https://www.setaram.com/setaram-products/thermal-
analysis/simultaneous-thermogravimetry-differential-scanning-calorimetry-differential-thermal-
analysis/labsys-evo-sta/