ENSAYO DE LA MANCHA DE MATERIALES ASFÁLTICOS.

(DESIGNACIÓN AASHTO: T 102-83 (1993))

1. ALCANCE

Este método de ensayo sólo es aplicable a productos asfálticos derivados de petróleo y no

debe aplicarse a asfaltos naturales que contienen materia no bituminosa insoluble en xileno
(C6H4(CH3)2).

Los materiales, los cuales por uso de solvente estándar se clasifican como positivo, pueden
nuevamente probarse para determinar su grado de positividad por medio de su "equivalente
de xileno". El equivalente de xileno debe ser el porcentaje más bajo por volumen de xileno
en un solvente compuesto de xileno y nafta o xileno estándar y heptano normal (C7H16),
como se especificó, los cuales producen una "mancha negativa" para el material en
cuestión. Éstos se conocerán como el equivalente de nafta-xileno y equivalente heptano-
xileno respectivamente. El porcentaje de xileno en los solventes debe establecerse en
incluso 5.0% de los incrementos. Cuando ningún equivalente de xileno se especifica, la
nafta estándar sólo se debe usar como el solvente.

2. FUNDAMENTO TEORÍCO

Esta norma de ensayo es aplicable solamente a productos asfalticos derivados del petróleo y
no se aplicara a asfaltos naturales conteniendo materiales no bituminosos insolubles en
xileno. Se emplea para determinar el equivalente de heptano-xileno (la cantidad de xileno
requerido para suprimir la mancha producida por dispersión en heptano normal), el cual
indica si un asfalto ha sufrido descomposición térmica (cracking) o alterado por
sobrecalentamiento durante, o posteriormente, al proceso de refino. Los materiales que
hayan sido clasificados como positivos con el
disolvente normalizado pueden ser ensayados
posteriormente, para determinar su grado de
positividad, por medio de su (equivalente de xileno).
El equivalente de xileno será el porcentaje, en
volumen de xileno, más bajo en un disolvente
compuesto de xileno y heptano normal, de
características especificadas, el cual produce una
«mancha negativa», para el producto asfaltico
analizado. Este será denominado equivalente
heptano-xileno. El porcentaje de xileno en el
disolvente se variara en incrementos del 5 por 100. Si
no se especifica ningún equivalente de xileno,
solamente se empleara como disolvente el heptano normal.
4. MATERIALES

La nafta estándar debe ser una carrera recta la cabeza destile libre de los productos
resquebrajados de cualquier tipo y debe conformar a los requisitos como se indica en la
tabla titulada "NAFTA."

El número de la anilina del solvente se debe determinar como está descrito en “El Método
Estándar ASTM de Ensayo para el Punto de la Anilina y el Punto de la Anilina Mixto de
Productos de Petróleo y Solventes del Hidrocarburo”, D 611-64.

El xileno usado cuando el equivalentes del xileno es especificado debe ser químicamente
xileno puro mostrando un rango hirviente de 137 a 140ºC (278.6 a 284ºF) cuando está
destilado de acuerdo con “El Método Estándar de Prueba para la Destilación de Gasolina,
Nafta, Querosén, y los Productos de Petróleo Similares” (AASHTO T 115).

• Heptano = 90 %; Xileno = 10 %
• Heptano = 85 %; Xileno = 15 %
• Heptano = 80 %; Xileno = 20 %

5. HERRAMIENTAS

Las siguientes herramientas son requeridas:

Un frasco, de 50 ml de capacidad, modelo de Florence o boca ancha el fondo llano el
modelo de Soxhlet aproximadamente 45 mm (1¾ in.) de diámetro por 60 mm (2 3/8 in.) de
alto.

Un tapón de corcho para frasco proporcionado con unos 200 mm (8 in.) de longitud de 6.4
mm (¼ in.) de tubería de vidrio.

Papel del filtro Whatman No. 50. (El tamaño de 70 mm es suficiente.)

Plato de vidrio - Un plato de vidrio claro y liso debe ser limpiado primero con benceno o
tetracloruro de carbono, entonces lavado con jabón y agua, secado limpio, limpiado con una
preparación de limpieza de vidrio conveniente, y secado limpio y libre del polvo e hilachas.
Después de este tratamiento de limpieza, una gota de la mezcla del asfalto cuando aplicado
al vidrio debe fluir uniformemente hacia afuera para formar una mancha elíptica
circunscrita. Si la mancha es dentada y desigual en su contorno, el vidrio debe ser limpiado
de nuevo con un líquido de limpieza de vidrio conveniente hasta una gota de la mezcla de
asfalto los fluya hacia afuera como está descrito.

Pipeta o Bureta con graduaciones de 0.1 ml.

Termómetro - Un Termómetro ASTM Precisión 64ºC o 64ºF que cumplan con los
requisitos de ASTM E 1.

Balanza - Una balanza que cumpla con los requisitos de AASHTO M 231, Clase C.
6. PRUEBAS

Para asfaltos sólidos o el semisólidos, el ensayo debe ser dirigido sobre el material original.
Para los asfaltos líquidos de curado lento que tengan menos de 15% por volumen destilado
debajo de 360ºC (680ºF) por “El Método Estándar de Ensayo para la Destilación de
Reducción los Productos Asfálticos” (AASHTO T 78) el ensayo puede hacerse sobre el
material original excepto en casos de disputa, cuando deba realizarse sobre el residuo del
ensayo de la destilación especificado anteriormente. Para otros asfaltos líquidos, el ensayo
en todos los casos debe realizarse sólo sobre el residuo del ensayo de la destilación
especificado anteriormente.

7. PROCEDIMIENTO

Una muestra que pese 2 ± 0.02 g debe ser colocada en el frasco. Si no fluye prontamente a
temperatura del cuarto, el frasco se calentará cuidadosamente hasta que la muestra puede
extenderse en una película delgada que cubre el fondo de la porción más baja del frasco, la
cual entonces se permitirá enfriarse a la temperatura del cuarto.

Con la pipeta o bureta, ponga en el frasco 10.2 ml del solvente especificado. Inserte
rápidamente en el cuello del frasco el tapón de corcho con su 200 mm (8 in.) de longitud de
tubería y se arremoline el frasco con un movimiento circular rápido por 5 segundos. El
frasco se sumergirá entonces a su cuello en un baño de suavemente agua hirviente durante
55 segundos (a menos que la muestra sea un líquido delgado; en tal caso, calentar es
innecesario).
Para 80-20

Porcentaje de solución (10.20 ml) = 100%

Heptano = 10.2 * 0.8 = 8.16 ml

Xileno = 10.2 * 0.2 = 2.04 ml
(8.16 + 2.04) = 10.2 ml

El frasco debe ser removido del baño y se lo hará girar durante 5 segundos, y cada minuto
después de esto el frasco debe ser alternadamente sumergido durante 55 segundos y
removido y hacerlo girar durante 5 segundos hasta que la dispersión completa haya tenido
lugar.

Hacer esto por 8 ciclos.

Después de completada la dispersión, el extremo del tubo de vidrio debe ser bajado debajo
del nivel de la solución y el frasco se permitirá enfriarse durante 30 minutos a temperatura
del cuarto.

La mezcla del solvente del asfalto se calentará entonces por 15 minutos en un baño de agua
manteniendo una temperatura de 32 ± 0.5ºC (89.6 ± 1.0ºF). La mezcla del solvente del
asfalto debe ser revuelta completamente y por medio de una vara revolvedora limpia una
gota de la mezcla calentada debe ser colocada en el papel del filtro Whatman No. 50.
Después de 5 minutos la mancha debe ser examinada manteniendo el papel a la longitud de
brazo con el plano del papel apropiadamente en ángulo recto a la línea de visión con una
buena fuente de luz (preferentemente luz del día) en la espalda del observador. Si la gota
forma una mancha circular de color castaño o amarillento castaño, con un núcleo en el
centro sólido más oscuro o anular, el ensayo debe reportarse como positivo.

Si la gota forma uniformemente una mancha circular de color castaño, el juicio debe ser
reservado y la mezcla del solvente del asfalto debe ser puesto al lado del frasco
herméticamente tapado a la temperatura del cuarto en una luz dominada, para ser re-
ensayada 24 horas después del primer examen. La mezcla calentada a 32 ± 0.5ºC (89.6 ±
1.0ºF) por 15 minutos como antes, debe ser revuelta entonces vigorosamente hasta que sea
uniforme y una gota de la muestra se pondrá de nuevo en el papel del filtro. Si la gota de la
mezcla 24 horas antes todavía forma una mancha circular uniforme de color castaño, la
prueba se informará como "negativo" pero si un núcleo más oscuro sólido o anular, como
se describió en el párrafo anterior, se forma en el centro de la mancha, la prueba se
informará como "positivo".

Resumen.

 Si la gota deja una mancha anular (circular) café con núcleo oscuro se informa
como positiva.

 Si forma una mancha café circular uniforme se informa negativa.

 Si la muestra da (+) el material es malo (oxidado y/o impuro) se desecha.

 Si la muestra da (-) el material es aceptado (por su pureza).

6. PROCEDIMIENTO EN CASOS DISPUTADOS

En caso de la disputa el ensayo entero se debe repetir. Cualquier pérdida en la masa de

solvente durante la dispersión se debe hacer por solvente adicional y el frasco después de
que la dispersión sea completada se debe mantener en luz dominada a una temperatura de
25 ± 1.7ºC (77 ± 3ºF) hasta que las 24 horas de ensayo se hayan cumplido. Una gota de la
mezcla del solvente del asfalto calentada por 15 minutos a 32 ± 0.5ºC (89.6 ± 1ºF) debe ser
colocada en el papel del filtro y en el plato de vidrio. Si la apariencia de la gota en papel del
filtro hecho o con un preparado fresco o la mezcla de 24 horas anterior que todavía está en
disputa, entonces el ensayo hecho en el plato de vidrio de la manera especificada debajo
debe ser finalizada.

La gota de la mezcla de 24 horas anterior se debe colocar en el plato de vidrio sostenido en

un ángulo de 45 grados con la horizontal. Si, como la gota fluye hacia afuera allí desarrolla
en el centro de su camino una raya enmarañada embotada, el contorno, el cual está bien
definido, contra la zona exterior lisa, clara, de color castaño glaseado cuando el vidrio es
examinado a través de una luz reflejada contra un fondo oscuro, el ensayo se reportará
como positivo.

Si una gota de la mezcla de 24 horas anterior fluye fuera a una película uniforme, clara, de
color castaño glaseada, sin la raya central como describió en el párrafo anterior, el ensayo
se reportará como negativo.

8. EQUIVALENTES DE XILENO

El método usado en este ensayo para "equivalentes del xileno" debe ser el mismo al que se
especificó anteriormente excepto que el solvente debe estar compuesto xileno y la nafta
normal o de xileno y el heptano normal como se especificó.

Para determinar el equivalente de xileno de dos o más muestras del asfalto a ser examinado
se debe dispersar en un solvente mixto prescrito, el porcentaje de xileno que se hace variar
por 5% sucesivos (volumen) los incrementos hasta que dos soluciones de asfalto hallan sido
encontradas, una de las cuales muestra una mancha positiva mientras la otra (en cual el
solvente contiene 5% más de xileno) muestra una mancha negativa. El equivalente de
xileno sería reportado entonces por el porcentaje del xileno en los dos solventes usados en
estas dos soluciones, por ejemplo, como "10-15% de equivalente de nafta-xileno" o "20-
25% de equivalente de heptano-xileno" como el caso pudiera ser.

Cuando la aceptación de material es basada en un equivalente de xileno especificado, el

porcentaje exacto más bajo de xileno que produce una "mancha negativa" no necesita ser
determinado. La muestra puede ser ensayada con un solvente compuesto de porcentajes
especificados de xileno y el heptano normal como es requerido, y cualquier material que se
muestra negativo para este solvente se debe reportar como estar menos del equivalente de
xileno particular que se ha designado, como por ejemplo, "menos de 20% de equivalente de
nafta-xileno " o "menos de 25% de equivalente de heptano-xileno".