Síntesis y determinación de la fórmula ordinación de cobre

Daniel Ángel Peña B.1, Dagoberto Ortiz O.1

1. Laboratorio de Compuestos de Coordinación, Programa de Química, Facultad de Ciencias
Básicas, Universidad de la Amazonia, Florencia-Caquetá, Colombia.
dan.pena@udla.edu.co *
_____________________________________________________________________________

Resumen:
Se sintetizó el complejo de coordinación, Sulfato de tetraamin cobre (II)
([Cu(NH3)4]SO4*H2O), mediante los reactivos de partida Sulfato de cobre pentahidratado
(CuSO4*5H2O) más hidróxido de sodio (NaOH), donde se procede en una reacción de
desplazamiento. Se obtuvo un rendimiento del 87.6%. La determinación de la fórmula
molecular del compuesto,

Se realizó la respectiva caracterización: Punto de fusión (–), pruebas de solubilidad en

compuestos orgánicos (metanol, etanol, acetona, agua), el cual se disolvió completamente en
todos los solventes. Mediante la espectrofotometría se determinó, espectro infrarrojo (IR),
ultravioleta visible (UV-Vis). Se realizó análisis termogravimérico (TGA).

Palabras Clave: Coordinación de cobre, composición molecular, Cu2+.

Abstrac
Keywords:
Introducción
Los compuestos de coordinación, están
formados por un átomo o ion central (M) es
cual mediande un enlace coordinado se
une a dos o más ligandos. Los ligandos son
los átomos, iones o moléculas capaces de
actuar como donadores de electrones, en
una o más uniones coordinadas
(Greenwood and Earnshaw, 1997).
En el presente artículo se sintetiza el
complejo de coordinación [Cu(NH3)4]SO4,
el átomo central o ión, corresponde al
metal Cu2+, los ligantes por enlaces
coordinados son los amoniacos, los cuales
están coordinados por los átomos de
nitrógeno (NH3).
Al trabajar con complejos de metales de
transición (como el Cu), la absorción en el
espectro visible se origina cuando un
electrón es excitado entre dos niveles
energéticos que son, ambos, orbitales de
tipo “d” del átomo metálico; a esta
transición electrónica se le llama por tanto
“transición d-d”. La coloración de un
compuesto de coordinación dependerá que
tan bien hagan la absorción del espectro. El
ion Cu+1 tiene configuración electrónica de
d10 y es diamagnético, sus compuestos son
incoloros. Todos los compuestos de cobre
son tóxicos (Çimen et al., 2015).
Metodología
Síntesis complejo de cobre
([Cu(NH3OH)4]SO4(s))
Se pesó 1.0012 g de CuSO4*5H2O, y en un
Beaker de 250 mL, se adicionó 10 mL de
H2O destilada, se agitó mediante la catálisis
por calentamiento. Luego, se enfrió a
temperaturaambiente (25°C).
Posteriormente, se adicionó solución 15 M
de amoniaco (NH3). Finalmente se agregó
etanol y se recristalizó en dicho solvente.
Análisis cualitativo del compuesto
 Solubilidad:
Se tomó tres tubos de ensayo y se numeró,
1,2, y 3. Luego, se adicionó 3 mL de agua al
tubo 1, 3 mL etanol al tubo 2 y 3 Ml de éter
etílico al tubo 3. Se adicionó porciones
pequeñas del sólido en cada tubo de
ensayo.
 Iones sulfato:
Se agregó 2 gotas de nitrato de bario
(Ba(NO3)2 a la solución del tubo 1.
 Amoniaco:
Se humedeció un papel tornasol rojo y se
adhirió a las paredes de un tubo de ensayo,
se adicionó pequeña porción del sólido y se
llevó a calentamiento en un mechero.
Análisis cuantitativo del compuesto
 Compuesto como agente oxidante
Se estandarizó solución de bisulfito de
sodio (Na2S2O3). Luego, se agregó 0.1675 g
de [Cu(NH3)4]SO4*H2O a un Erlenmeyer,
después, se adicionó solución 6 M de ácido
sulfúrico (H2SO4), seguidamente, se
adicionó 0.50018 g de yoduro de potasio
(KI). Finalmente se tituló la solución con
Na2S2O3, cuando la solución se tornó de
coloración azul oscuro, se agregó 0.5 g de
tiocianato de amonio (NH4SCN), se
continuó titulando hasta obtener una
coloración blaca.
 Compuesto como base
Se estandarizó solución de HCl. Se disolvió
0.1508 g de [Cu(NH3)4]SO4*H2O, luego se
adicionó 5 mL de indicador naranja de
metilo. Se procedió a titular la solución
hasta que viró a rosa pálido.
Resultados y Análisis
Preparación de sulfato tetraamin cobre (II)
monohidratado
El nombre "tetraamin cobre (II)" indica que
cuatro moléculas de amoníaco (llamadas amina
en el compuesto de coordinación) están unidas
covalentemente al ion de cobre (II). La fórmula
está escrita [Cu(NH3)4]2+. Los corchetes
significan que las cuatro moléculas de
amoníaco y el ion Cu2+ actúan como un grupo,
con una carga +2. Este ion se combinará con
sulfato (SO42-) para formar un compuesto
iónico neutro [Cu(NH3)4]SO4. Este grupo
formará parte del cristal sólido [Cu(NH3)4]
SO4*H2O, en el que hay una molécula de agua
formando un hidrato.
La síntesis del compuesto [Cu(NH3)4]SO4*H2O.
Procede mediante la adición de amoníaco
concentrado (NH3) a sulfato de cobre (II)
pentahidratado que desplazará las moléculas
de agua ligadas en el complejo de cobre
original, y se emitiendo cambio de color. Según
la Ecuación 1. La reacción de NH3 con el
CuSO4*5H2O, en el primer paso, se forma
hidróxido de cobre sólido (II) (Cu(OH)2)que es
de color azul claro (Ver imagen 1) más solución
acuosa de amonio (NH4+).
Ecuación 1. CuSO4*5H2O(s) + NH3(ac)
[Cu(H2O)4]SO4*H2O(ac) + 2NH3(ac) 
Cu(H2O)2(OH)2]SO4*H2O(s) + 2 NH4 +(ac)
Imagen 1. Solución sulfato de cobre.
El Cu(OH)2, se disuelve cuando se agregan
cantidades adicionales de amoníaco, en el
segundo paso para formar el complejo azul
oscuro [Cu(NH3)4]2+. Como se observa en la
Ecuación 2.
Ecuación 2. CuSo4(ac) + NH4OH(ac)
Cu(H2O)2(OH)2]SO4*H2O(s) + 2 NH4+(ac) + 2
NH3(ac)  [Cu(NH3)4]SO4*H2O(ac) + 4 H2O(l)
La síntesis del complejo [Cu(NH3)4]SO4*H2O,
también se puede realizar mediante la
adición de hidróxido de amonio (debido a
que se requieren condiciones especiales
para tener NH3, puesto su punto de
ebullición es de -33°C). A partir de la
solución que contiene iones de cobre (II),
las sales básicas insolubles pueden
precipitarse la acción del hidróxido de
amonio. El precipitado azul claro se
disuelve en el exceso de NH4OH,
formando iones complejos azul
[Cu(NH3)4] . La reacción del sulfato de
2+
cobre (II) con el exceso de NH4OH da como
resultado una solución azul oscura, a partir
de la cual [Cu(NH3)4]SO4*H2O puede
cristalizarse.
El sulfato de cobre pentahidratado al
adicionarse agua permite la disolución
completa de este, emitiendo una coloración
azul cielo.
Ecuación 3. CuSO4*5H2O(s) + H2O(l)
CuSO4*5H2O(s) + H2O(l) 
CuSO4(ac) + 6 H2O
Posteriormente, se adicionó hidróxido amonio
concentrado sobre la solución que contiene
iones Cu2+, permite la obtención de hidróxido
de cobre, el cual presenta un color azul-verde
claro (Ver Ecuación 4).
Ecuación 4. CuSO4 (ac) + NH4OH(ac)
2CuSO4 (ac) + 2NH4OH(ac) 
(NH4)2SO4(ac) + Cu2(OH)2SO4(s)
Según la Ecuación 5. Finalmente la adición en
exceso de NH4OH, permite la precipitación
del complejo de coordinación
[Cu(NH3)4]SO4*H2O. Esta reacción procede
mediante doble desplazamiento.
Ecuación 5. Formación del compuesto
[Cu(NH3)4]SO4.
Cu2(OH)2SO4(s)+(NH4)2SO4(ac)+6NH4OH(ac)
 2 [Cu(NH3)4]SO4(aq) + 8 H2O(l)
Figura 1. Compuesto sulfato tetraamino cobre
(II) [Cu(NH3)4]SO4*H2O(s)
Imagen 1. Síntesis de compuesto sulfato
tetraamino cobre (II) [Cu(NH3)4]SO4(s).
Como se observa en la Imagen 2. El ión
tetraamín cobre(II) en disolución tiende
a hidrolizarse y liberar amoniaco , lo que le
confiere su color, según la ecuación 6.
De acuerdo con Simerská, 1954, al ser la
filtración a vacío un proceso rápido (pues
se utilizan tanto alcohol etílico como éter
dimetílico, más volátiles que el agua), los
cristales resultantes son tan pequeños que
no se pueden apreciar a simple vista. Por
tanto, la apariencia de este compuesto
suele ser la de un polvo fino, que se
aglomera formando pequeños terrones
frágiles de forma irregular. En estado
sólido, la sal contiene el catión
[Cu(NH3)4H2O]2+, que tiene una geometría
molecular piramidal cuadrada. Las
longitudes de los enlaces Cu-N y Cu-O
rondan los 210 y 233 pm.
Ecuación 6. Hidrolización del ión tetraamín
cobre (II).
[Cu(NH3)4]2+ ↔ Cu2+ + 4NH3
Se obtuvo un rendimiento del 87.6% para el
compuesto [Cu(NH3)4]SO4*H2O(s).
% rendimiento = (masa real/masa teórica)*100%
𝟎.𝟖𝟔𝟑𝟓 𝒈
Rendimiento= (𝟎.𝟗𝟖𝟓𝟔 𝒈) (𝟏𝟎𝟎%) = 𝟖𝟕. 𝟔𝟏𝟏𝟔 %
(1.0012 g CuSO4 * 5H2O) Se obtiene información directa sobre la
1 𝑚𝑜𝑙𝐶𝑢𝑆𝑂4 ∗5𝐻2 𝑂 resistencia de la conexión metal-ligando
( )
249.685 𝑔 𝐶𝑢𝑆𝑂4 ∗5𝐻2 𝑂 desde la posición de la cinta de
1 𝑚𝑜𝑙 𝐶𝑢(𝑁𝐻3 )4 𝑆𝑂4 ∗𝐻2 𝑂 estiramiento Cu-N. Debido al elevado peso
( )
1 𝑚𝑜𝑙 𝑔 𝐶𝑢𝑆𝑂4 ∗5𝐻2 𝑂 molecular del ión metálico (Cu2+) y el de
245.790 𝑔 𝐶𝑢(𝑁𝐻3 )4 𝑆𝑂4 ∗𝐻2 𝑂 conexión Cu-N de bandas de vibraciones
( )= Abbot, en la zona por debajo de 426 cm-1.
1 𝑚𝑜𝑙 𝐶𝑢(𝑁𝐻3 )4 𝑆𝑂4 ∗𝐻2 𝑂
0.9856 g 𝑪𝒖(𝑵𝑯𝟑 )𝟒 𝑺𝑶𝟒 Los complejos, amino-metal (Cu-NH3), con
grupos sulfatos (SO4), tienen una banda de
Caracterización de compuesto
estiramiento característico en la región 610-
[Cu(NH3)4]SO4*H2O
620 cm-1 y la tensión en la banda de 1110-
Se realizó la toma Se realizó toma de 1130 cm-1.
espectros UV-Vis e IR, pruebas de
Figura 2. Espectro IR reportado en
solubilidad, análisis termo gravimétrico
literatura de [Cu(NH3)4]SO4*H2O
(TGA), y determinación de densidad y
(Siniestra). b) Espectro IR tomado a
punto de fusión.
compuesto obtenido [Cu(NH3)4]SO4*H2O
 Análisis de espectro infrarrojo (IR) (diestra).

Según Kopriva et al. 2013, como se observa

en la Tabla 1. El complejo de coordinación
Cu (metal) NH3 (amino), se encuentra en
los intervalos de 3000-3400 cm-1, banda
asimétrica y asimétrica por estiramiento de
conexión H de NH3. Deflexión emitida por
tres vibraciones de los ligandos NH3
aparecen en las regiones de 1550-1650 cm-1
(vibración de deformación asimétrica),
1000-1370 cm-1 (vibración de deformación
simétrica) y 600-950 cm-1, vibración
oscilante cepa.

Los complejos de la conexión de banda de  Análisis termo gravimétrico (TGA)

estiramiento N-H aparecen en números de
onda inferiores que en no coordinada y el
amoníaco son generalmente extendidos.
Los vínculos, del ligando en la formación
del enlace Cu-N, debilita la conexión N-H,
y las vibraciones correspondientes se
desplazan hacia el área de longitudes de
ondas más bajas. También, el anión
presente en la estructura del compuesto se
afecta por la posición de la cinta vibratoria.
Se realizó análisis termo gravimétrico del
compuesto [Cu(NH3)4]SO4*H2O, en los
intervalos de temperatura 50-200 °C. Se
realizó en 3 pasos (Ver Tabla 2.). El peso
del compuesto inicial fue de 0.7076 g.
Paso 1. La pérdida de masa del compuesto
fue de 7.12%, a una temperatura máxima
de 50 °C.
Paso 2. La pérdida de masa fue de 8.75%, a  Pruebas de solubilidad
una temperatura máxima de 170 °C.
Se evaluó el compuesto, mediante pruebas
Paso 3. La pérdida de masa del compuesto de solubilidad en disolventes orgánicos
fue de 5.54% a una temperatura máxima de (acetona, acetonitrilo, agua, etanol,
200 °C. hexano, metanol y tolueno). Como se
observa en la Imagen 2. El compuesto es
Tabla 2. Pérdida de masas del compuesto
soluble en todos los disolventes. Disolución
[Cu(NH3)4]SO4*H2O
en presencia de agua, se da por medio de
Compuesto / Pérdida % interacciones de puente de hidrógenos. Los
moléculas Masa (g) Masa grupos aminos del complejo permiten la
solubilidad del compuesto de coordinación
[Cu(NH3)4]SO4*H2O 0.7076 ---
en disolventes orgánicos.
CH3CH2OH 0.6572 7.12
Imagen 3. Prueba de solubilidad en solventes
NH3 0.6456 8.75 oragánicos (der. a izq. Tolueno, hexano,
metano, etano, agua, acetona) [Cu(NH3)4]SO4.
SO42- 0.6684 5.54

Según (-), la pérdida total de masa del

compuesto radica, en la evaporación de
moléculas de CH3CH2OH, presentes en el
compuesto debido a los lavados en la
filtración del compuesto. Además, la
evaporación de moléculas de NH3 y SO42-,
también la formación de óxidos de cobre
(Simerská, 1954).

Figura 3. Espectro de análisis termo

gravimétrico de [Cu(NH3)4]SO4*H2O.
Tabla 2. Análisis de solubilidad de
compuesto [Cu(NH3)4]SO4*H2O.

Solubilidad
Solvente Positiva Negativa

Acetona X

Acetonitrilo X

Agua X

Etanol X
Hexano X
Metanol X

Tolueno X

 Prueba Cambio de ligando

Se realizó un test del compuesto mediante
la sustitución de ligando, se tomó una
porción del compuesto y se añadió HCl
(ácido clorhídrico), también se adicionó
HNO3 (ácido nítrico).

La sustitución de ligandos aminos (NH3)

presentes en el compuesto, por ligandos
cloro (Cl). Procede según la Ecuación 4.

Ecuación 7. Cambio de ligando NH3 por Cl

del compuesto [Cu(NH3)4]SO4.
[Cu(NH3)4](s) + 4 HCl(ac) 
[Cu(Cl)4] (s)+4NH4(l) Análisis cualitativo del compuesto
[Cu(NH3)4]SO4*H2O(s)
Como se observa en la Imagen 3. La  Pruebas de solubilidad
sustitución de ligandos amino por ligandos
Se realizó prueba de solubilidad
cloro, de campo menos intenso, provoca
alcompuesto [Cu(NH3)4]SO4*H2O(s) en
que la energía absorbida sea menor con lo
disolventes orgánicos: agua, etanol y éter
cual el color toma tonos ‘amarillentos’.
etílico. En todos los disolventes el
La sustitución de ligando NH3 por ligando compuesto fue soluble (Ver Tabla 3.)
NO3, permite la formación de nitrato de cobre,
según la Ecuación 5. Se adicionó agua destilada sobre el
compuesto de coordinación
Ecuación 8. Cambio de ligando NH3 por [Cu(NH3)4]SO4*H2O(s), mediante una
NO3 del compuesto [Cu(NH3)4]SO4. reacción de hidratación (Ver ecuación 9),
4[Cu(NH3)4](s) + 26 HNO3(ac)  éste varía su color, el compuesto
4 [Cu(NO3)2] (s)+17NH4 NO3(ac) + 3H2O(ac) inicialmente de color azul oscuro al diluirse
en agua toma coloración azul claro, como
Se da por tanto la coordinación bidentada de
seobserva en la Imagen 5.
los dós átomos de oxígeno al ión metálico Cu2+.
Donde seobserva unacoloración azul claro, Ecuación 9. [Cu(NH3)4]SO4(s)+ H2O (l)
como se observa en la Imagen 3.
[Cu(NH3)4]SO4*H2O(s)+ H2O (l)
Imagen 4. Cambio de ligando NH3, por Cl y [Cu(NH3)4]So4*2H2O(ac)
NO3, de [Cu(NH3)4]SO4(s).
Imagen 5. Compuesto
[Cu(NH3)4]SO4*H2O(s) más H2O(l).
Posteriormente, la adición de etanol al
complejo, permitió la disolución completa
del compuesto, observándose una solución
cristalina, según se observa en la Imagen 6.
La reacción procede mediante doble
desplazamiento, en la cual se da la
formación de etíl sulfato.
Ecuación 10. [Cu(NH3)4]SO4*H2O(s)
+ CH3CH2OH (ac)
[Cu(NH3)4]SO4*H2O(ac)+ CH3CH2OH (ac)
[Cu(NH3)4]OH* H2O + SO4CH3CH2 (ac)
Imagen 6. Compuesto
[Cu(NH3)4]SO4*H2O(s) más CH3CH2OH(ac).
La adición de éter etílico al complejo
[Cu(NH3)4]SO4*H2O(s), se disolvió
completamente como se observa en la
Imagen 3.
 Identificación de iones sulfato
Se adicionó Ba(NO3)2 a la solución acuosa
del sulfato de tetra amín cobre (II),
mediante una reacción de doble sustitución
(ver Ecuación 11), al adicionar iones Ba2+
estos reaccionan con los iones SO42-que
contiene la solución, formando un
precipitado blanco, el cual es sulfato de
bario (BaSO4), permitiendo identificar el
ión SO42- como contra ión en la esfera
externa del compuesto de coordinación. La
formación del precipitado de color blanco
se observa en la Imagen 7.
Ecuación 11. [Cu(NH3)4]SO4(s)+ Ba(NO3)2(ac)
[Cu(NH3)4]SO4(s)+ Ba(NO3)2(ac) 
BaSO4(ac) + [Cu(NH3)4](NO3)2(ac)
Imagen 7. Compuesto
[Cu(NH3)4]SO4*H2O(s) más Ba(NO3)2(ac).

Análisis cuantitativo del compuesto

 Compuesto como agente oxidante

La adición de ácido sulfúrico permite

obtener Cu2+, posteriormente, la adición de
exceso de KI permite la liberación de yodo
 Identificación de NH3
molecular (I2), y por tanto, la solución se
En el ensayo para detectar amoniaco, se torna de coloración café, como se observa
calentó una pequeña porción del complejo de en la Imagen 9. (Ver Ecuación 12).
coordinación de cobre, al aumentar la
temperatura, el compuesto libera gas en Ecuación 12. [Cu(NH3)4]SO4*H2O(s)+ 2KI(ac)
forma de amoniaco lo que causa que este gas [Cu(NH3)4]SO4*H2O(s)+ 2KI(ac)
se adhiera a la superficie del papel tornasol 2Cu2+ + I2+ K2So4(s) + H2O(l)
remojado logrando que cambie de un color
rojo ladrillo a un color azul (ver Imagen 8).
Por tanto, se determina el pH es básico Imagen 9. [Cu(NH3)4]SO4*H2O(s) más KI(ac).
debido a los ligandos aminos, los cuales se
encuentran en la esfera interna del
compuesto de coordinación y por tanto al
ser alcalinos fuertes permiten dar
propiedad básica al compuesto.

Imagen 8. Determinación de alcalinidad

del compuesto de coordinación [Cu(NH3)4]
SO4*H2O(s)
Posteriormente, se inició la titulación con
Na2S2O3, hasta obtener un color de
solución fue amarillo pálido (ver Imagen
10), este color se presenta por la ausencia
del I2 generado, procediendo a la formación
de yoduro de sodio (NaI), según la
Ecuación 13.

Ecuación 13. I 2(g) más Na2S2O3(ac).

I 2(g)+ 2Na2S2O3(ac)
Na2S4O6 + 2NaI(ac)

Imagen 10. Valoración de yodo molecular

con tiosulfato de sodio. Después, se adicionó tiocianato de amonio
(NH4SCN), la solución de nuevo se
oscureció y enmascaró un precipitado de
color blanco que se formó. Se continuó la
titulación hasta la formación de un
precipitado de color blanco. (Ver Imágenes
15-16)

Imagen 15. Adición de NH4SCN.

Luego, se adicionó solución concentrada

de almidón, la reacción se tornó de color
azul oscuro esta coloración se da debido al
punto de equivalencia ya que el almidón
sirve como un indicador.

Imagen 14. Adición de solución

concentrada de almidón.
Imagen 16. Titulación final.
Conclusiones

Referencias