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QUÍMICA EXPERIMENTAL GERAL

Experimentos: Destilação Fracionada e Destilação por


Arraste de Vapor
1 INTRODUÇÃO

Dando continuidade às técnicas de purificação de compostos orgânicos, neste


experimento foi utilizada duas técnicas de destilação, onde em uma foram separados e
identificados dois líquidos binários ideais, e em outra foi realizado a extração de óleo
essencial.

Primeiramente, líquidos binários ideais é um conceito importante para se entender


o que ocorre com uma mistura de dois líquidos voláteis, afinal ela é como uma mistura
em que todas as forças de interação intermolecular e volume são iguais, logo a
composição do vapor em relação a mistura, depende só de dois fatores, a volatilidade de
cada composto e a fração de área superficial do líquido ocupada por cada espécie.

O ponto de ebulição normal de uma mistura binária líquida é a temperatura na


qual a pressão de vapor total da mistura é igual a 1 atm. Por exemplo, ao aquecer uma
amostra de benzeno puro, sob pressão constante de 1 atm, ela começaria a ferver a 80,1
°C; se a amostra fosse de tolueno, ferveria a 110,6 °C. Uma mistura formada por benzeno
e tolueno, portanto, ferve numa temperatura entre 80,1 °C e 110,6 °C, quando a pressão
de vapor da mistura se iguala à pressão atmosférica, neste caso, 1 atm. Desta forma torna-
se evidente que, para conhecer o comportamento de ebulição de uma mistura, é necessário
conhecer como a pressão de vapor da mistura varia com sua composição.

Segundo a Lei de Raoult, a pressão de vapor de um solvente é proporcional à sua


fração molar em solução: Pmistura=XsolventePsolvente. Soluções que obedecem a essa relação
em qualquer faixa de concentração são chamadas de soluções ideais. Quando a solução é
formada por uma mistura binária de dois líquidos voláteis, A e B, cada componente tem
a pressão de vapor dada pela Lei de Raoult:

PA=XA, líquido * PApuro e PB= XBlíquido * PBpuro

Por outro lado, a Lei de Dalton das pressões parciais afirma que a pressão total do
vapor é a soma das pressões parciais:

Ptotal= PA + PB

Pela expressão acima, nota-se que o vapor da mistura é mais rico no componente
mais volátil (componente com maior pressão de vapor) que o líquido. Assim, na mistura
benzeno / tolueno, espera-se que o vapor em equilíbrio com a mistura líquida seja mais

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rico em benzeno que o líquido. Com o aumento da temperatura, espera-se ainda, que a
composição do vapor fique cada vez mais rica no componente com maior pressão de
vapor. Considerando que os valores de A e B se comportam com gases ideais, tem se
também que:

PA=nVA * RT/V e PB=nVB* RT/V

Onde nVA e nVB são as quantidade de matéria das substâncias A e B na fase vapor,
R é a a constante dos gases, T a dada temperatura termodinâmica e V o volume na fase
na fase vapor.

Prosseguindo, a destilação usada no primeiro experimento, foi a destilação


fracionada, que é o método utilizado para separar misturas homogêneas, do tipo líquido–
líquido, como o petróleo ou uma simples mistura de água e álcool. A destilação fracionada
não passa de sucessivas destilações simples e se aplica a líquidos cujos pontos de ebulição
são bem distintos, uma vez que o método consiste em separá-los através deste,
evaporando-os e condensando-os um a um. Durante o aquecimento da mistura é separado
primeiramente o líquido de menor ponto de ebulição, depois o líquido de ponto de
ebulição intermediário (mistura azeotrópica), esta por sua vez entra em ebulição como
um composto puro, isto é, a temperatura mantém-se constante durante a mudança de
estado.

Quando a composição azeotrópica é atingida, a destilação não pode separar os


dois líquidos, pois o condensado tem a mesma composição que o vapor azeótropo. E
assim sucessivamente, é destilado até o líquido de maior ponto de ebulição. Para
identificar os líquidos condensados na destilação fracionada, mede-se a massa e o volume
do líquido, a fim de obter a densidade deste. Além disso, para confirmar que composto,
verifica-se o seu ponto de ebulição.

Tabela 1.1 Valores de densidade, ponto normal de fusão, ponto normal de ebulição e
pressão de vapor para alguns solventes.

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SOLVENTE ρ(g/cm3) P.N.F/°C P.N.E/°C ρ°vmmHg
Acetato de etila (C4H8O2) 0,90020 -83,8 77,1 94,5
Acetona (C3H6O) 0,78425 -94,7 56,0 231,0
Água (H2O) 0,99725 0,00 100,0 23,8
Benzeno (C6H6) 0,87620 5,5 80,1 95,2
Clorofórmio (CHCl3) 1,47925 -63,4 61,2 196,5
Etanol (C2H6O) 0,78920 -114,1 78,3 59,0
Éter dietílico (C4H10O) 0,71420 -116,2 34,5 537,8
Diclorometano (CH2Cl2) 1,32720 -97,2 40,0 436,5
*Fonte: Lide, D. R (Ed) CRC Handbook of Chemistry and Physics, 90ª Ed. Boca Raton: CRC Press,
2009. p 15-13 a 15-22 (Valores de densidade na temperatura indicada pleo superescrito e de pressão
de vapor a 25°C)

No segundo experimento, a destilação utilizada foi a destilação por arraste a vapor


por arraste de vapor. Ela é uma destilação de misturas imiscíveis de compostos orgânicos
e água. Misturas imiscíveis não se comportam como soluções. Os componentes de uma
mistura imiscível "fervem" a temperaturas menores do que os pontos de ebulição dos
componentes individuais. Enquanto ambos componentes da mistura estiverem destilando
junto, o ponto de ebulição ficará constante. Portanto, uma mistura de compostos de alto
ponto de ebulição e água pode ser destilada à temperatura constante e menor que 100°C,
que é o ponto de ebulição da água.

O princípio da Destilação por Arraste de Vapor baseia-se no fato de que a pressão


total de vapor de uma mistura de líquidos imiscíveis é igual à soma da pressão de vapor
dos componentes puros individuais. A pressão total de vapor da mistura torna-se igual à
pressão atmosférica, consequentemente a mistura ferve numa temperatura menor que o
ponto de ebulição de qualquer um dos componentes.

Assim, para dois líquidos imiscíveis A e B, Ptotal = PoA + PoB, onde PoA e
PoB são as pressões de vapor dos componentes puros. Note que este comportamento é
diferente daquele observado para líquidos miscíveis, onde a pressão total de vapor é a
soma das pressões de vapor parciais dos componentes. Para dois líquidos miscíveis A e
B, Ptotal= XA PoA + XB PoB, onde XAPoA e XBPoB correspondem às pressões
parciais de vapor.

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E por fim, para extrair completamente o óleo em questão, rico em limoneno, que
possui propriedades antibacterianas, antioxidante, além de ser um ótimo inseticida
contra insetos, foi utilizado conceitos de força iônica, onde a emulsão de óleo se
separaria do conjunto água + NaCl, pois através dessa lavagem, pelo fato do NaCl ser
um composto polar atrairia a água, deixando o óleo que é um composto apolar, mais
limpo.

2 PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

2.1 Destilação Fracionada

Inicialmente, foi montado um sistema de destilação fracionada vide orientação


recebidas. A imagem abaixo ilustra tal sistema:

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Assim que montado o sistema, um certo volume de uma mistura desconhecida foi
adicionado ao frasco destilador.

Em seguida iniciou-se o aquecimento do sistema utilizando-se uma manta de


aquecimento, quando atingida uma certa temperatura de ebulição o vapor do liquido mais
volátil chegou ao condensador dando início ao processo de condensação. A partir desse
momento o aquecimento do frasco destilador passou a ser controlado para que não
aumentasse a taxa de destilação.

Quando a temperatura na cabeça de destilação começou a se tornar menor do que


a que havia sido observada anteriormente, retirou-se o condensado recolhido (liquido
mais volátil) para uma proveta de capacidade volumétrica adequada.

Anteriormente pesou-se a proveta usada para recolher o condensado do liquido


mais volátil.

Um novo balão coletor foi conectado à alonga da aparelhagem de destilação e em


seguida foi aumentada a temperatura de aquecimento do frasco destilador o vapor chegar,
mais uma vez, à cabeça de destilação.

O volume adquirido com a segunda condensação foi descartado por se tratar de


uma mistura do liquido mais volátil com o menos volátil.

Novamente um novo balão coletor foi conectado à alonga da aparelhagem de


destilação, a partir desse momento a temperatura do frasco destilador passou a ser
controlado novamente para que não aumentasse a taxa de destilação.

Assim que reduzida a quantidade de solução no frasco destilador, cessou-se o


aquecimento e retirou-se o condensado recolhido (liquido menos volátil) para uma
proveta de capacidade volumétrica adequada.

Anteriormente pesou-se a proveta usada para recolher o condensado do liquido


menos volátil.

Foi possível descobrir de quais líquidos se tratava a mistura, fazendo-se uma


comparação entre a temperatura do vapor de cada liquido de destilação com valores
tabelados, além de utilizar suas determinadas densidades.

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2.1.1Fluxograma Destilação Fracionada

Montar vide instruções Em seguida adicionar 100mL de Iniciar o aquecimento


um sistema de uma mistura desconhecida no frasco do sistema, até que o
destilação fracionada; destilador; liquido mais volátil
comece a condensar;

Pesar essa proveta Quando a temperatura na cabeça de


destilação se tornar menor que Diminuir a temperatura
para que seja possível da manta aquecedora,
saber a massa do aquela anteriormente observada,
transferir o condensado recolhido para que não aumente a
liquido; taxa de destilação desse
(liquido mais volátil) para uma
proveta de volume adequado; liquido;

Aumentar a temperatura de Descartar o liquido


Conectar um novo
aquecimento do frasco destilador até adquirido com a
balão coletor à alonga
que o vapor chegar, mais uma vez, segunda destilação;
de destilação;
à cabeça de destilação;

Assim que reduzida a Controlar a temperatura do frasco Conectar novamente


quantidade de solução destilador, para que novamente não um novo balão coletor à
no frasco destilador, aumente a taxa de destilação; alonga de destilação;
cessar o aquecimento;

Transferir o condensado Pesar essa proveta


recolhido (liquido menos volátil) para que seja
para uma proveta de volume possível saber a
adequado; massa do liquido.

2.2 Destilação por Arraste de Vapor

Inicialmente, triturou-se uma certa quantidade de casca de laranja de onde,


durante o processo de destilação foi retirado o óleo essencial.

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Logo após em uma balança eletrônica com fundo de escala em miligramas, com
o auxílio de um balão com fundo redondo, foi pesado uma massa de casca de laranja que
havia sido triturada. Adicionou-se uma quantidade de agua destilada a esse balão.

Montou-se um sistema de destilação simples vide orientações recebidas com


utilização de um Dean-Stark. Vide a ilustração abaixo:

Em seguida iniciou-se o aquecimento do sistema utilizando-se um bico de gás,


quando atingida uma certa temperatura de ebulição iniciou-se o processo de condensação
da agua junto ao óleo essencial separados apenas pelo fato de terem densidades diferentes
(agua tem densidade maior que a do oléo*).

Assim que reduzida a quantidade de solução no frasco destilador, cessou-se o


aquecimento e retirou-se o condensado recolhido (agua e éleo), colocando-o em um funil
de separação.

Para realizar a separação (óleo/agua) adicionou-se ao funil solução de NaCl.

Misturou-se a solução no funil até que as duas fases se separassem, em seguida a


agua foi retirada até que restasse somente óleo essencial no funil. O óleo essencial foi
colocado em um tubo de ensaio.

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Anteriormente pesou-se o tubo de ensaio usado para recolher o óleo essencial.
Pesou-se o tubo de ensaio que continha o óleo essencial.

Através da massa de óleo obtida, em comparação com a massa da quantidade


casca de laranja triturada que foi usada, fez-se possível a realização do cálculo do
rendimento percentual do óleo.

2.2.1Fluxograma

Montar vide instruções Em seguida triturar uma certa Iniciar o aquecimento


um sistema de destilação quantidade de casca de laranja, do sistema, até comece
com utilização do Dean- colocar em um balão e adicionar a condensação;
Stark; 250ml de agua destilada;

Misturar a solução no Retirar o condensado recolhido Assim que reduzida a


funil até que as duas (agua e óleo) do balão, colocando-o quantidade de solução
(óleo/agua) fases se em um funil de separação no frasco destilador,
adicionando-se NaCl à mistura cessar o aquecimento;
separassem;
(óleo/agua);

Após pesar um tubo


Retirar a agua até que
de ensaio, coloque
reste somente óleo
nele o óleo essencial
essencial no funil;
e pese-o.

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3 RESULTADOS E DISCUSSÃO

Inicialmente foi montado um sistema para destilação fracionada.

Utilizando-se 100ml de uma mistura desconhecida 3:1, deu-se inicio ao processo


de destilação. Primeiramente iniciou-se o aquecimento do frasco destilador onde continha
a solução.

Quando atingida a temperatura de 52°C, o vapor do liquido mais volátil chegou


ao condensador iniciando-se o processo de condensação.

Assim que a temperatura do sistema abaixou, retirou-se o liquido obtido com a


primeira condensação adquirindo-se um volume de 42,99ml; em seguida pesou-se esse
volume para que assim fosse possível o calculo da densidade, o que esclareceria de que
liquido se tratava o primeiro líquido condensado, a massa obtida com essa pesagem foi
de 7,896g:

𝑚 7,896𝑔 𝑔
𝜌= = = 0,7896 ⁄𝑚𝐿 = 𝑎𝑐𝑒𝑡𝑜𝑛𝑎
𝑣 10,00𝑚𝑙

Em seguida calculou-se o rendimento percentual do experimento, utilizando-se o


volume teórico de acetona, que de acordo com a proporção 3:1 , em cada 100mL de
solução 75mL seriam de acetona:

𝑟𝑒𝑠𝑢𝑙𝑡𝑎𝑑𝑜 𝑝𝑟𝑎𝑡𝑖𝑐𝑜 42,99𝑚𝐿


𝑅𝑒𝑛𝑑𝑖𝑛𝑒𝑚𝑡𝑜 𝑝𝑒𝑟𝑐𝑒𝑛𝑡𝑢𝑎𝑙 = × 100% = = 57,32%
𝑟𝑒𝑠𝑢𝑡𝑎𝑑𝑜 𝑡𝑒𝑜𝑟𝑖𝑐𝑜 75,00𝑚𝐿

O rendimento obtido foi relativamente baixo, possivelmente devido a fator


volatilidade.

O segundo processo de condensação foi retirado do sistema, esse segundo era uma
mistura de acetona com o segundo item da mistura que ainda estava desconhecido,
chamado de mistura azeótropica, que é quando a destilação não pode separar os dois
líquidos, pois o condensado tem a mesma composição que o vapor azeótropo, ele entra
em ebulição como se fosse um composto puro, tendo a sua temperatura de ebulição
inconstante. Esse segundo volume foi descartado.

Quando a temperatura ficou novamente estável atingindo 93°C, iniciou-se o


processo de condensação do segundo liquido desconhecido, o liquido menos volátil.

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Assim que o volume de solução no frasco destilador se reduziu, desligou-se o
aquecimento e retirou-se o liquido obtido com a terceira condensação adquirindo-se um
volume de 21,03ml; em seguida pesou-se esse volume para que assim fosse possível o
calculo da densidade, o que esclareceria de que liquido se tratava, a massa obtida com
essa pesagem foi de 10,005g:

𝑚 10,005𝑔 𝑔
𝜌= = = 1,0005 ⁄𝑚𝐿 = 𝑎𝑔𝑢𝑎
𝑣 10,00𝑚𝑙

Em seguida calculou-se o rendimento percentual do experimento, utilizando-se o


volume teórico de agua, que de acordo com a proporção 3:1 , em cada 100mL de solução
25mL seriam de agua:

𝑟𝑒𝑠𝑢𝑙𝑡𝑎𝑑𝑜 𝑝𝑟𝑎𝑡𝑖𝑐𝑜 21,03𝑚𝐿


𝑅𝑒𝑛𝑑𝑖𝑛𝑒𝑚𝑡𝑜 𝑝𝑒𝑟𝑐𝑒𝑛𝑡𝑢𝑎𝑙 = × 100% = = 84,12%
𝑟𝑒𝑠𝑢𝑡𝑎𝑑𝑜 𝑡𝑒𝑜𝑟𝑖𝑐𝑜 25,00𝑚𝐿

Assim, com o processo de destilação fez-se possível descobrir que os líquidos


utilizados na mistura desconhecida, se tratavam de agua e acetona.

No segundo tema de destilação realizada, a de arraste a vapor, a extração do óleo


foi feita por meio de uma solução de NaCl, onde o óleo era agitado em um funil de
separação com a solução para retirar a emulsão da substância e deixá-lo mais limpo. Essa
técnica partiu do conceito de força iônica, afinal como o NaCl possui caráter polar, ele
portanto atrairia a água que por sua vez possui o mesmo caráter, separando o óleo que
tem caráter apolar.

Com relação ao rendimento, primeiramente para determinar a massa obtida de


óleo, foi pesado previamente um tubo de ensaio, e em seguida recolhido o óleo do funil
de separação nesse mesmo tubo de ensaio e pesado. Por diferença, determinou-se a massa
do produto final.

Tubo de ensaio: 8,487 g

Tubo de ensaio + óleo essencial: 9,313 g

Produto final= (Massa tubo de ensaio + óleo essencial) + Massa tubo de ensaio =
9,313 g – 8,487 g = 0,8251 g de óleo essencial

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Como a massa de laranja triturada para a extração de óleo foi de 104,490 g, o
rendimento foi:

𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑝𝑟á𝑡𝑖𝑐𝑎 0,8251 𝑔


R=ℛ = 𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑡𝑒ó𝑟𝑖𝑐𝑎 ∗ 100 = ∗ 100 = 0,7896 %
104,490 𝑔

Nesse percentual de óleo essêncial, o limoneno é o maior constituinte, atingindo


concentrações de 96,2 %, sendo utilizado principalmente com inseticidas para insetos.

Além do limoneno, também são encontradas em quantidade consideráveis outras


duas substâncias no óleo essencial da laranja; o mirceno e o linalol, ambas constituem
cerca de 2,5% óleo.

4 CONCLUSÃO

Quando todos os componentes de uma mistura são voláteis, a técnica de destilação


simples não é uma boa opção, já que todos os componentes da mistura evaporam muito
facilmente, assim a técnica de destilação fracionada é a mais indicada.

Já para a extração de óleos essências de compostos orgânicos, um dos métodos


eficientes é a destilação por arraste a vapor, que é um método para isolamento e
purificação de substâncias, aplicado a líquidos que são imiscíveis em água ou com
miscibilidade pequena (a maioria dos óleos essenciais são imiscíveis em água).

A extração e a comercialização desses óleos essenciais são importante para as


indústrias de perfumes, alimentos, fármacos e materiais de limpeza.

Mistura de compostos voláteis frequentemente formam uma mistura azeotrópica:


as substâncias envolvidas se comportam como se fossem substâncias puras em relação à
ebulição, isto é, a temperatura mantém-se inalterada do início ao fim da ebulição. No
experimento, apenas uma pequena quantidade da mistura apresentou esse comportamento
e por isso foi recolhida separadamente na destilação.

O método de identificação de substâncias pelo seu ponto de ebulição apresentou-


se eficiente, já que as temperaturas de ebulição dos compostos envolvidos, obtidos
experimentalmente ficaram bem próximos dos valores tabelados e o cálculo da densidade
confirmou a eficiência deste método, uma vez que a densidade e o ponto de ebulição
obtidos, confirmaram que as substancias da misturam eram água e acetona.

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5 REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS

ATKINS, P. Princípios da Química: questionando a vida moderna e o meio ambiente,5.


Ed. – Porto Alegre: Bookman, 2012.

SILVA, R; BOCCHI, N; ROCHA-FILHO, R; MACHADO, P. Experimento de Química


Experimental Geral. São Paulo: Editora McGran-Hill, 1990.

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