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ANÁLISIS CUALITATIVO DE ASPIRINA POR ESPECTROMETRÍA

IR CON TRANSFORMADA DE FOURIER (FTIR)


FERNANDEZ, Maria José (1116277960); MANRIQUE, Esther (1098779305); ORTIZ
GUTIERREZ, Javier José (1094277849)
Técnicas de Análisis Instrumental – Grupo B
Facultad de Ciencias Básicas. Departamento Química y Biología
Universidad de Pamplona
Km. 1 Vía Bucaramanga Pamplona Norte de Santander.

RESUMEN:
La espectrofotometría UV utiliza la radiación del espectro electromagnético cuya longitud de onda está
comprendida entre los 100 y los 800 nm, se utiliza en la cuantificación de concentración de compuestos o muestras.
En el presente trabajo se prepararon dos muestras de Aspirina comercial y se valoró la absorbancia de cada
alícuotas preparadas a partir de este fármaco en el espectrofotómetro. Se comprobó que la absorbancia es
directamente proporcional a la concentración del analito, que en este caso fue el ácido salicílico puro. Se determinó
también la concentración de ácido acetilsalicílico en dos tabletas de aspirina del mismo laboratorio (Bayer ®) y se
midió su absorbancia. Al analizar los resultados experimentales se presentaron fluctuaciones debido a errores
sistemáticos al momento de realizar el protocolo, además se comprobó la importancia de seleccionar un solvente
adecuado para la preparación de disoluciones que son leídas por espectrofotometría, pues su naturaleza química
puede afectar la absorbancia mostrada por el equipo.

PALABRAS CLAVE: Reflectancia total atenuada (ATR), infrarrojo medio, espectro, ácido acetil salicílico.

ABSTRACT:
UV spectrophotometry uses radiation from the electromagnetic spectrum whose wavelength is between 100 and
800 nm, it is used in the quantification of concentration of compounds or samples. In this paper two samples of
commercial aspirin were prepared and the absorbance of each aliquot prepared from this drug in the
spectrophotometer was assessed. Absorbance was found to be directly proportional to the concentration of the
analyte, which in this case was pure salicylic acid. The concentration of acetylsalicylic acid in two aspirin tablets in
the same laboratory (Bayer ®) was also determined and their absorbance measured. In analysing the experimental
results there were fluctuations due to systematic errors at the time of the protocol, in addition the importance of
selecting a suitable solvent for the preparation of solutions that are read by spectrophotometry, as its chemical
nature may affect the absorbance shown by the equipment

KEY WORDS: Aspirin, quantification, spectrometry, Lambert-Beer Law.

1. INTRODUCCIÓN: medicina de la época. La impureza y la inestabilidad


del compuesto sintetizado hicieron que el logro del
La medicina de la antigua Grecia usaba la corteza de
francés quedara en el olvido.[2]
sauce para el tratamiento de la fiebre y el dolor,
prefiriéndose esta sobre el uso del opio. [1] Tuvieron
A mediados del siglo XIX la compañía alemana Bayer,
que transcurrir siglos para que científicos alemanes con un personal de más de 90 químicos profesionales
sintetizaran el principio activo de la corteza del sauce, comenzó a invertir en la investigación a tiempo
el ácido salicílico. completo sobre variantes del ácido salicílico, fue así
En 1835, el químico Berlinés, Karl Jacob Lowing, como Félix Hoffman a sus 29 años consiguió describir
obtuvo una sustancia conocida como el ácido la forma más pura y estable del ácido acetil salicílico,
salicílico, pero no fue hasta 1853, cuando Charles el 10 de octubre de 1897. [3] Bayer comenzó a
Frederic Gerhatt, un científico francés, consiguió distribuir su producto en forma de tableta redonda,
acetilarlo mediante una reacción entre el cloruro de con lo que su compuesto comenzaría a dar la vuelta
acetilo y el salicilato sódico y aunque esté hecho pasó al globo contribuyendo a aliviar los dolores de cabeza
casi desapercibido quedó reportado en la literatura de y otros malestares, el producto insignia de la
1
compañía empezó a comercializarse con el nombre absorbida o emitida por una sustancia. [7] Los
de Aspirina ®. [4] métodos espectroscopios se clasifican en:
El ácido acetilsalicílico se encuentra entre el grupo de
medicamento conocidos como drogas de carácter • Métodos de absorción: Se basan en la disminución
antiinflamatorio del subgrupo no esteroide. [5] Su de la potencia de un haz de radiación
estructura molecular se muestra en la figura 1: electromagnética al interactuar con una sustancia.
• Métodos de emisión: Se basan en la radiación que
emite una sustancia cuando es excitada
previamente por medio de otro tipo de energía
(térmica, eléctrica…).
• Métodos de fluorescencia: Se basan en la
radiación que emite la sustancia cuando es
Figura 1: estructura molecular del ácido acetil excitada previamente por un haz de radiación
salicílico. [6] electromagnética.

Se puede decir que es un éster acetilado del ácido Otra forma de clasificar los métodos espectroscopios
salicílico. El proceso de síntesis se da por lo general es en función de la región del espectro
en el ácido salicílico con anhidrido acético, con la electromagnético usado en la técnica. Así, por
conjugación de cantidades bajas de ácido sulfúrico ejemplo, se aplican regiones como: ultravioleta,
que actúa como catalizador. La figura 2 muestra el visible, rayos x, infrarrojo, y microondas. [8]
esquema de reacción para la obtención del ácido
acetil salicílico: En la figura 3 pueden verse las regiones del espectro
electromagnético, en función de los valores de la
longitud de onda (λ) de cada tipo de radiación.

La espectroscopia es una técnica cada vez más


creciente debido a su rapidez, simplicidad de uso y
seguridad, así como a su capacidad para medir
Figura 2: Reacción para la obtención de ácido acetil múltiples atributos simultáneamente sin la
salicílico.[6] preparación de muestras monótonas. Más
específicamente, los métodos espectroscópicos en
En farmacología, por ejemplo, la cualificación de la los rangos de infrarrojo visible, cercano y medio son
composición química de analgésicos comerciales es rápidos, libres de solventes y de bajo costo, sin la
de gran interés debido a la necesidad de controlar la necesidad de procesamiento de muestras que ha sido
calidad de los productos. Una de las técnicas de ampliamente utilizado para detectar la composición
análisis químico instrumental que pueden ser química de los materiales farmacéuticos y
aplicadas para tal fin es la espectroscopia infrarroja. alimenticios, por lo que es adecuado para ser
Los métodos espectroscópicos de análisis se basan implementado de forma rutinaria. [9] [10]
en medir la radiación electromagnética que es

Figura 3: Tipos de radiación electromagnética y su longitud de onda. [8]


2
Cuando se aplica la banda infrarroja del espectro
electromagnético en una muestra, las moléculas de El uso de la espectrometría infrarroja en el análisis
dicha muestra se excitan. Luego, es posible analizar químico tiene un gran campo de aplicación, estudios
la forma en que la luz interactúa con las moléculas a nivel internacional aplican la espectrometría FTIR
presentes en la muestra, y esto a su vez proporciona en la autenticación de las marcas para prevención de
un espectro de la composición química. [11] Siendo adulteración de café con otros alimentos [15] [16],
posible asimismo la caracterización de los grupos
cuantificación de propiedades antioxidantes del café
funcionales presentes en un compuesto químico.
[17] y predicción de propiedades sensoriales del café
de taza. [11]
Los métodos basados en espectroscopia infrarroja
son rápidos, confiables y simples de realizar, estos
2. METODOLOGIA EXPERIMENTAL:
pueden basarse en lecturas de transmitancia o
reflectancia, y aunque ambas técnicas son 2.1 MATERIALES, EQUIPOS Y REACTIVOS
apropiadas para analizar muestras sólidas o líquidas,
los métodos basados en reflectancia no requieren Con el fin de analizar el ácido acetil salicílico
ningún tratamiento previo de la muestra o muy poco, contenido en analgésicos comerciales mediante
razón por la cual se emplean comúnmente como espectroscopia infrarroja FTIR se usaron
metodologías de rutina para el análisis de alimentos comprimidos en diferentes presentaciones,
[12] Los métodos de reflectancia que son apropiados efervescentes y no efervescentes (Aspirina no
para muestras sólidas, se dividen en espectroscopia efervescente (500 mg) - Bayer, Aspirina efervescente
de infrarrojo con transformada de Fourier de (500mg) – Bayer, Acido acetil salicilico no
reflectancia total atenuada (ATR-FTIR) y efervescente (100 mg) – Genfar, Aspirina Ultra
espectroscopia de infrarrojo con transformada de (500mg) – Bayer). Los equipos usados en la
Fourier de reflectancia difusa (DRIFTS). [13] experiencia de laboratorio fueron: prensa manual
para elaboración de pastilla, un espectrofotómetro
El presente trabajo compara los espectros en el FT-IR SHIMADZU Prestige-21 con ATR, equipo
infrarrojo de diferentes tabletas de ácido acetil computador de escritorio IBM.
salicílico en analgésicos comerciales mediante el uso 2.2 PROCEDIMIENTO:
de un espectrofotómetro IR con equipo de ATR.
Primero se trituró hasta polvo homogéneo una tableta
El espectro teórico del ácido acetil salicílico en de Aspirina efervescente 500mg de Bayer en un
porcentaje de transmitancia (%T) reportado por el mortero de ágata y posteriormente, con el uso de la
NIST se muestra en la figura 4: prensa se elaboró la pastilla hasta que quedara
resistente y ligeramente traslucida, este
procedimiento se realizó con el fin de tener el
conocimiento sobre la realización de pastillas para
análisis de sólidos mediante espectrometría IR.
Seguidamente en el mismo mortero se trituró y
pulverizó una tableta de Aspirina no efervescente de
500mg, una pastilla de 100 mg de ácido acetil
salicílico de Genfar y una Aspirina ULTRA de 500mg.
Después se llevaron las muestras al
espectrofotómetro de IR con el equipo de ATR
acoplado, se agregó una pequeña cantidad del
respectivo polvo pulverizado en el porta muestras del
ATR, las muestras se leyeron una a una. El resultado
de cada una de estas se obtiene mediante el uso del
software del equipo. Se comparan los resultados
obtenidos en porcentaje de transmitancia (%T).
Figura 4: Espectro de transmitancia teórico del ácido
acetil salicílico. [14] 3. RESULTADOS:

3
Después de analizar cada una de las muestras y obtenidos se llegó a los siguientes espectros de
realizar el respectivo tratamiento de los datos transmitancia:

Figura 5: Espectros de transmitancia (A) Aspirina, no efervescente - Bayer. (B) Aspirina efervescente - Bayer.
(C) Acido acetil salicilico, no efervescente – Genfar. (D) Aspirina Ultra, esfervescente – Bayer.
4. ANALISIS DE RESULTADOS: Algunos de los excipientes comunes en las pastillas
de Aspirina efervescente son: citrato de sodio,
4.1 COMPARACIÓN DE LOS ESPECTROS
bicarbonato de sodio, ácido cítrico anhidro y
Al observar los espectros presentados en la figura 5 y carbonato de sodio anhidro. [18]
compararlos con la figura 4 se puede encontrar mayor
Las intensidades en las bandas del espectro de una
similitud entre los espectros A y C y el espectro teórico
mezcla, son generalmente proporcionales a las
del acido acetil salicílico, los espectros B y D
concentraciones de las componentes individuales.
conservan el patrón de la línea de transmitancia,
[19] De ahí que los espectros de las muestras B y D
aunque con una menor intensidad en los picos. Las presenten picos con menor intensidad.
grandes diferencias de los espectros B y D con el
espectro teórico pueden deberse principalmente Otro factor causante de discrepancia pueden ser
interferencia en la transmitancia atribuida a la diversos errores en el procedimiento como la
presencia de compuestos excipientes en la pastilla. manipulación de las muestras, la limpieza del porta
4
muestras del equipo ATR y la posible presencia de espectro A (correspondiente a la muestra de Aspirina,
pequeñas cantidades de aire entre el polvo de la no efervescente de Bayer), por presentar mayor
muestra. similitud con el espectro teórico del ácido acetil
salicílico. No es necesario identificar todos los picos
4.2 ASIGNACION DE GRUPOS FUNCIONALES A
que aparecen en el espectro, sólo los más
LOS PICOS EN EL ESPECTRO
significativos. Se marcan 4 regiones del espectro de
Para asignar los grupos funcionales a los cuales infrarrojo
corresponde cada pico en el espectro se tomó el

[1] Stroke Prevention in Atrial Fibrillation Study


Group Investigators, “Preliminary Report of the
5. CONCLUSIONES Stroke Prevention in Atrial Fibrillation Study,” N.
La técnica empleada espectrofotometría UV- vis es un Engl. J. Med., vol. 322, no. 12, pp. 863–868,
Mar. 1990.
método empleado en el análisis químico. Siendo este
de gran importancia ya que permite analizar de forma [2] F. A. Centro Provincial de Información de
cualitativa el compuesto de interés utilizando como Ciencias Médicas de Camagüey, A. Plana
referencia una sustancia patrón, como es el caso del Ramírez, D. Ferrandiz Ramírez, A. Ramírez,
ácido acetil salicílico pudiendo así comparar las and O. Ramírez Milán, Archivo médico de
cantidades del analito presente en la tableta Camagüey., vol. 3, no. 3. 1996, Editorial
analizada. Ciencias Médicas Camagüey, 1999.
[3] J. R. Vane, “Aspirin and Other Salicylates,”
La adecuada elaboración de hidróxido de sodio
London Chapman Hall Med., 1992.
aprueba una reacción completa con el ácido salicílico
accediendo el conteo exacto de absorción de energía [4] ABC SOCIEDAD, “El descubrimiento de la
en el espectrofotómetro Aspirina: De la corteza de sauce a una fábrica
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descripción, interfiriendo el almidón y otros
compuestos en la absorbancia. [5] Á. Pérez Aisa, “EFECTOS SECUNDARIOS DE
LOS ANTIINFLAMATORIOS NO
ESTEROIDEOS ¿QUÉ SON LOS
6. BIBLIOGRAFIA: ANTIINFLAMATORIOS NO ESTEROIDEOS

5
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[12] R. Bauer, H. Nieuwoudt, F. F. Bauer, J. 2. Compare el espectro de la película de calibración
Kossmann, K. R. Koch, and K. H. Esbensen, de poliestireno obtenido a las resoluciones de 16.0
“FTIR Spectroscopy for Grape and Wine
cm-1 y 2.0 cm-1. ¿Cuáles son las diferencias?
Analysis,” Anal. Chem., vol. 80, no. 5, pp.
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[15] H. Ebrahimi-Najafabadi, R. Leardi, P. Oliveri,
M. Chiara Casolino, M. Jalali-Heravi, and S.
Lanteri, “Detection of addition of barley to
6
3. Examinar el espectro del ácido salicílico y usando
las tablas de asignación de picos y la estructura de la
molécula identificar los picos de mayor intensidad.
4. Examinar el espectro del ácido acetilsalicílico y
usando las tablas de asignación de picos y la
estructura de la molécula identificar los picos de
mayor intensidad.
5. Examinar el espectro de la aspirina comercial y
determinar las contribuciones espectrales del ácido
salicílico y del ácido acetilsalicílico.

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