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CAPITULO XIV
EXTRACCION SOLIDO - LIQUIDO (LIXIVIACION)

14.1. Introducción
La extracción sólido-líquido es una operación que consiste en la disolución de un componente o
grupo de componentes que forman parte de un sólido, mediante un disolvente adecuado en el
que es insoluble el resto del sólido, denominado inerte.

Para llevar a cabo la extracción es necesario:

1. Contacto del disolvente con el sólido a tratar, para disolver el componente soluble o soluto
deseado (lixiviación) o cuando un componente no deseado es separado de un sólido se
llama lavado.

2. Separación de la disolución del resto del sólido (con la disolución adherida al mismo).

La disolución separada se llama extracto o flujo superior (over flow) y el sólido acompañando
por la disolución se llama refinado o flujo inferior (under flow).

La operación de lixiviación podemos clasificar de acuerdo a:

- La naturaleza de los sólidos: material celular, sólidos finos y sólidos gruesos.


- Régimen flujo: batch, semi batch y continuo.
- Movimiento de los sólidos: lecho fijo, sólido en dispersión, sólido en movimiento continuo.
- Tiempo de contacto: lixiviación en una etapa, en múltiples etapas a corriente cruzada, en
múltiples etapas a contracorriente, lixiviación continua de contacto diferencial.

Un sólido que contiene un material soluble en su interior al poner en contacto con un solvente,
ocurren las siguientes etapas generales en la operación de lixiviación:

1. Transferencia del solvente desde el seno global del solvente hacia la superficie del sólido.
2. Difusión del solvente al interior del sólido.
3. Disolución del soluto en el solvente.
4. Difusión del soluto a través de la mezcla sólido solvente a la superficie de la partícula.
5. Transferencia del soluto a la solución global.

En general, la velocidad de transferencia del solvente desde el seno de la solución a la superficie


del sólido es muy rápido, y la velocidad de transferencia del solvente dentro del sólido puede
ser a veces rápido o lento. Sin embargo, en el proceso global de lixiviación estas etapas no
constituyen, como en muchos casos, como la etapa limitante a la velocidad de difusión.
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La velocidad de difusión del soluto a través del sólido - solvente a la superficie del sólido es a
menudo la resistencia que controla todo el proceso global de la lixiviación y depende de varios
factores:

 Temperatura: un incremento de temperatura del solvente acelera la velocidad de


extracción debido a la disminución de la viscosidad del líquido que incrementa el
coeficiente de difusión. La temperatura máxima de operación está limitada por la
temperatura de ebullición del solvente, la estabilidad del producto o solvente, o factores
económicos.

 Concentración del solvente: es muy importante en el caso de soluciones acuosas con


reacciones químicas. Tiene menor influencia en casos en que la difusión en el matriz del
sólido controla la velocidad de transferencia de masa, tal como en la extracción de
aceite de semillas

 Tamaño de las partículas: menor tamaño de las partículas aumenta el área de contacto
para la difusión o reacción química.

14.2. Aplicaciones Industriales


Entre las aplicaciones más importantes podemos señalar los siguientes:

a). Proceso de lixiviación de sustancias biológicas. En las industrias de procesos biológicos y


alimentarias, muchos productos son separados de su estructura natural original mediante el
proceso de lixiviación líquido-sólido. Entre los principales procesos de importancia tenemos:

 La lixiviación de azúcar de remolacha o caña de azúcar mediante el uso de agua


caliente.
 Producción de aceites vegetales, utilizando disolventes orgánicos tales como: hexano,
acetona y éter para extrae aceite de maní, soya, semillas de girasol, semillas de algodón,
harina de pescado.
 En la industria farmacéutica, se obtiene varios productos mediante la lixiviación de
hojas, raíces y tallos de las plantas (uña de gato).
 En la producción del café instantáneo soluble a partir del café tostado y molido
mediante la lixiviación con agua caliente.
 Extracción del té soluble mediante la lixiviación de hojas de té con agua caliente.
 Obtención del tanino mediante la lixiviación de la corteza con agua caliente.

b). Procesos de lixiviación de materiales orgánicos e inorgánicos. El mayor uso del proceso de
lixiviación ocurre en la industria de metalurgia. Los minerales valiosos por lo general están
mezclados con grandes cantidades de material indeseables, y el proceso de lixiviación
permite extraer los metales en forma de sales solubles. Así tenemos:
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 Sales de cobre a partir de la lixiviación de los minerales molidos de cobre mediante el


ácido sulfúrico o soluciones amoniacales.
 La lixiviación de oro a partir de sus minerales mediante la lixiviación de una solución
acuosa de cianuro de sodio.
 Lixiviación de hidróxido de sodio de una suspención de carbonato de calcio e hidróxido
de sodio, que se prepara haciendo reaccionar Na2CO3 con Ca(OH)2.

c). Obtención de colorantes y otros productos a partir del material de origen animal y vegetal.

Entre los principales ejemplos de aplicación tenemos:


 Carmín a partir de la cochinilla.
 Bixina y norbixina de achiote.
 La cúrcuma del palillo
 La antocianina de la coronta del maíz morado.

14.3. Equipos para la lixiviación


Entre los principales equipos para la lixiviación se señala los siguientes:

1. Lixiviación con lechos fijos. Este equipo es de tipo batch


y se utiliza para la lixiviación de azúcar de remolacha,
extracción del café soluble, etc. En la Fig (14.1-a) se muestra
el extractor tipo lecho fijo. El líquido lixiviante (agua caliente)
se suministra por el tope del lecho. La solución del azúcar o
café lixiviada fluye hacia afuera por el fondo del lecho,
pasando al siguiente tanque de la serie. En algunos casos la
velocidad de disolución es tan rápida que basta un solo paso
del disolvente a través del material, pero es más frecuente
utilizar el flujo en contracorriente del disolvente a través de
una batería de tanques. En este último caso, el disolvente
fresco se introduce en el tanque que contiene el sólido más
agotado en soluto, luego fluye a través de los distintos
tanques en serie y finalmente sale por el tanque recién cargado
con el sólido. Una serie de tanques de este tipo se denomina
batería de extracción. Los sólidos contenidos en cualquier
tanque se mantienen estacionario hasta que finalice la
extracción. El sistema de tuberías se dispone de forma que,
tanto el disolvente fresco como la solución concentrada, se
pueden introducir y retirar de cualquier tanque, pudiendo en cualquier momento descargar y
cargar un tanque. Los demás tanques de la batería se mantienen en operación en
contracorriente, avanzando los tanques de entrada y salida del disolvente a mediada que se
carga y descarga el material sólido. esta operación se conoce con el nombre de proceso de
Shanks (Treybal, Operaciones de Transferencia de Masa).
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2. Lixiviación con lechos móviles. Este tipo de extracción se utiliza ampliamente en la


extracción de aceites de semillas vegetales de algodón, maní, soya, etc., mediante solventes de
productos de petróleo, tales como hexano. La solución final solvente-vegetal se llama micelas y
contiene algo de aceite extraído y algunos sólidos finos en suspensión.

En la Fig. (14.2) se muestra un elevador de cangligones de lecho móvil en un ambiente cerrado.


Este tipo de equipo se llama extractor de Bollman . En la parte superior derecha del aparato
se alimenta sólidos previamente molturas, harina de soya, por ejemplo, sobre un cangligones o
cubeta perforada; a medida que los cangilones descienden el material que contiene es lixiviado
con una solución diluida de aceite en disolvente llamada semimicela. Este líquido fluye hacia
abajo, por percolación, a través de cangligones móviles y se recolecta en el fondo en forma de
una solución concentrada o micela. Los cangligones que se mueven hacia arriba en la parte
izquierda, se someten a una lixiviación a contracorriente con el disolvente puro, que se rocía
sobre el cangilón. La harina totalmente extraída (sólidos agotados) se descarga de los
cangilones a una tolva en la parte superior tal como muestra la figura y luego se retira de una
manera continua. La capacidad típica de estas unidades es de 50 a 500 toneladas de harina en
24 horas.

El extractor de Hildebrandt (Fig. 14.3), consiste en una carcasa en forma de U , provista de


tres transportadores de tornillo sin fin. Los tornillos sin fin giran a velocidades diferentes, con
el fin de comprimir adecuadamente los sólidos en la sección horizontal. Los sólidos se cargan
en la parte superior derecha de la U y el disolvente por la izquierda, con la finalidad de realizar
la operación en contracorriente.

3. Lixiviación con agitación del sólido. Sólidos secos, la cochinilla y achiote, por ejemplo,
son dispersados en el disolvente mediante la agitación mecánica en un tanque o en un agitador
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de flujo continuo a contracorriente (Fig.14.4). Posteriormente se separa el residuo lixiviado de


la solución concentrada por sedimentación o filtración.

La lixiviación en un tanque agitado se realiza para pequeñas cantidades. Una vez agotado los
sólidos se separa el disolvente por filtración, el material disuelto, o soluto, se recupera sea por
cristalización, evaporación y/o secado de la solución por atomización.

14.4. Velocidad de lixiviación de un sólido


Cuando un material sólido se disuelve a una solución solvente, la
velocidad de transferencia de masa desde la superficie del sólido
al líquido es el factor controlante. No existe resistencia en la fase
del sólido cuando el material es puro. La ecuación para esta
situación puede ser derivado considerando un sistema batch.
También, este método se emplea cuando la difusión en el sólido
es muy rápida en comparación con la difusión desde la partícula.
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14-7

De acuerdo a la teoría de película: la velocidad de transferencia de masa del soluto A que está
disolviendo a una solución de volumen V (m3) se expresa como:

 N 'A  k l A  CxA  CA 
d(VCA )
(14.1)
dt
considerando el volumen constante e integrando se obtiene:

C xA - CA
 exp -  k l A/V  t  (14.2)
CxA - CAo

dónde: N A' = velocidad de flujo de disolución, kg mol A/ s.


kl = coeficiente de transferencia de masa, m/s.
C Ax = concentración del soluto A en equilibrio (concentración saturada), kg mol/m3
CA = concentración del soluto A en la solución ( kg mol/m3) en tiempo t.

14.5. Relaciones de equilibrio sólido / liquido


Para analizar la lixiviación en etapa simple y en corriente, la ecuación de la línea de operación o
relaciones de balance de materia y la relación de equilibrio entre las dos corrientes son
necesarias.

El análisis se basa en las siguientes suposiciones:


1. Se supone que el sólido libre del soluto (inerte) es insoluble en el solvente.
2. Existe suficiente solvente presente para que todo el soluto que ingresa en los sólidos se
disuelva en el líquido.
3. El equilibrio se alcanza cuando el soluto está disuelto. Por tanto, todo el soluto presente
estará disuelto completamente en la primera etapa para un tiempo de contacto
suficientemente prolongado.
4. También se supone que no existe adsorción del soluto por el sólido en la lixiviación. Esto
significa que la solución (fase líquida), que abandona la primera etapa tiene la misma
composición que la solución adherida al sólido que abandona la etapa después de decantar
filtrar o drenar (etapa ideal).
En consecuencia, de la última suposición, se puede afirmar que el sólido decantado que
abandona una etapa siempre estará acompañado de líquido que contiene el soluto. Está
corriente de sólido/líquido se llama corriente inferior o “under flow” y la corriente de líquido
que contiene el soluto y abandona por la parte superior del extractor se llama corriente superior
o “over flow”.

Para la corriente inferior se requiere una determinación experimental de equilibrio práctico de la


variación de la concentración de la solución y cantidad de la solución retenida en los sólidos en
función de la composición del soluto.
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Representación grafica de las condiciones de equilibrio en lixiviación: los datos de


equilibrio pueden graficar en los siguientes tipos de diagramas:

1.- Diagrama tipo triángulo rectángulo. En este tipo de diagrama se representa como
la fracción en peso para los tres componentes: soluto (A), sólido inerte (I), y el solvente (S).
Las dos fases son la fase de corriente superior (líquido) o “over flow” y la fase de corriente
inferior (lodo) o “under flow”.

Del diagrama se tiene los siguientes comentarios:

 Los vértices A, I, S representan los componentes puros.


 Lado IS representan las diferentes proporciones de sólido I y disolvente S, los cuales por
ser totalmente inmiscibles siempre estarán separados en dos fases.
 Lado IA se encuentra todas las mezclas posibles de soluto y sólidos inertes.
 Segmento SA representan la corriente superior de extracto (líquido) o “over flow” :
soluto + solvente.
 Segmento S’A’ representa la corriente inferior o “under flow” con inertes: soluto +
solvente + inertes.
 La corriente inferior de refinado o “under flow”, llamado también como corriente de
sólidos residuales. Para esta corriente se presenta tres situaciones:
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1. Si se supone que el disolvente retenida por la unidad del sólido inerte (disolvente / inerte) de
una etapa a otra no varía (constante), entonces la línea de corriente inferior es una recta y
está unida con el vértice del soluto (A) y el lado opuesto del triángulo SI.
2. Cuando la disolución / inerte varía de una etapa a otra, la línea de corriente inferior es una
curva. Esto significa que la cantidad de solución retenida por el sólido insoluble en la
corriente inferior varia y es función de la concentración del soluto, luego se tiene una
corriente inferior variable
3. Cuando la disolución/ inerte de una etapa a otra no varía significa que la corriente inferior es
una recta paralela a la hipotenusa del triángulo. Esto significa que es independiente de la
concentración del soluto, por eso se llama corriente inferior constante.

 Para la condición de equilibrio ideal, las líneas de reparto E1C y E2C pasan por el
vértice I (100% inerte). Es decir, todo el soluto se encuentra en la solución (o disolución)
y la solución adherida a los sólidos tiene la misma composición que la clara obtenida
como corriente “over flow” (y* = x, m = 1 ).

 Para la condición de no equilibrio (contado real) o condición de equilibrio con


adsorción selectiva, las líneas de reparto se desplazan de las condiciones de posición de
equilibrio ideal, tales como: E1C’ y E2D’. La concentración de soluto en la solución de
“over flow” es menor que la solución de “under flow” adherido a los sólidos. Tal como se
puede observar en las Figuras 14.5 y 14.6.

2. Diagrama en coordenadas rectangulares . En este diagrama, llamado también


diagrama de Ponchon –Savarit, se representa los siguientes datos:
La concentración del sólido inerte en la solución es expresada como:
kg I kg solido Inerte
N=  
kg A + kg S kg solucion Soluto + solvente

Para “over flow”, N = 0 y para “under flow” N tendrá diferentes valores que depende de
la concentración del soluto en el líquido. La composición del soluto A en el líquido, se expresa
como fracción en peso

kg A kg soluto Soluto
X=   (líquido en el lodo)
kg A + kg S solucion Soluto + solvente

kg A kg soluto Soluto
Y =   (líquido over flow)
kg A + kg S solucion Soluto + solvente

donde X es la fracción en peso del soluto A en el refinado o “under flow”, e Y es la fracción


en peso de A en base libre de sólido inerte en el extracto o “over flow” . Para la alimentación
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del sólido de entrada que se va lixiviar, N es kg de sólido inerte/ kg de soluto, y X = 1,0.


Para la entrada del disolvente N = 0 e Y = 0.
En la Fig. (14. 6) se muestra un diagrama de equilibrio en coordenadas rectangulares, en el que
el soluto A es infinitamente soluble en el disolvente S, lo cual ocurre en el caso de aceite de
soya (A)- sólido de harina de soya inerte (I)-disolvente hexano (S)

14.6. Método de Cálculo


Los cálculos de lixiviación se basan en balance de materia y el concepto de etapa ideal. Los
métodos de cálculo pueden ser:
1. Solución gráfica.
2. Solución algebraica
3. solución analítica

14.6.1 Solución Gráfica:


La solución gráfica presenta la ventaja de ser un tratamiento generalizado de los casos más
complicados y a su vez permite una mejor visualización de cuanto va ocurriendo en el proceso,
aunque puede ser inconveniente su uso si se precisa un gran número de etapas. Existe dos
14-11

métodos de solución grafica: Método de triangulo equilátero y coordenada rectangular o


conocido como método de Ponchon-Savarit

A). Método de Triangulo rectángulo:

A1. Lixiviación simple de una sola etapa: En este proceso la eficiencia de la


transferencia de masa depende de las condiciones de equilibrio, del grado de agitación y de la
relación de alimentación o solvente.

Diagrama de balance de materia:

Un balance de materia total de una instalación de lixiviación en una etapa es :

F + S = El + Rl = Ml (14.3)
14-12

Y el balance de materia respecto al componente a extraer resulta :

F xF + S yS = El yl + Rl xl = Ml xMl (14.4)

La concentración de la mezcla M1 es

F x F + S yS F x F + S yS
x M1 =  (14.5)
M1 F + S

Los flujos del extracto y refinado pueden calcularse por medio de la regla de palanca , o por
medio de la ecuación analítica que resulta de la combinación de Ecs. (14.3) y (14.4).

 x M1  x 1 
E1  M1   (14.6)
 y1  x1 
 y 1  x M1 
R1  M1 - E1 = M1   (14.7)
 y1  x1 

Las ecuaciones (14.3), (14.5), (14.6) y (14.7) se muestran en la Fig. (14.9). De acuerdo a la
Ec. (14.5) el punto M1 está localizado en la recta SF.

A2. Lixiviación de Multietapas en Corriente Directa o Cruzada; En este


proceso, el refinado de la primera etapa se pone en contacto repetidamente con un disolvente
nuevo en etapas sucesivas; es decir, subdividir la cantidad total del disolvente en varias
fracciones, empleando una fracción de disolvente en cada etapa.
14-13

Este método de lixiviación mejora el rendimiento con respecto al contacto sencillo, las
disoluciones obtenidas también resultan diluidas y su empleo en la práctica industrial es muy
limitado.

Diagrama de balance de materia:

Balance de materia para la etapa N :

RN-1 + SN = EN + RN = MN (14.8)

RN-1 xN-1 + SN yS,N = EN yN + RN xN = MN xM,N (14.9)


donde:
14-14

R N-1 x N-1 + SN yS,N


x M,N = (14.10)
R N-1  SN

 x M,N  x N 
EN  MN   (14.11)
 yN  xN 

RN = MN - EN (14.12)

Por ejemplo para la etapa N = 1, se tiene :

R 0 x0 + S1 yS,1
x M,1 = (14.13)
R o  S1

 x M,1  x 1 
E1  M1   (14.14)
 y1  x1 

R1 = M1 - E1

Para otras etapas se sigue el mismo procedimiento.

La representación gráfica de las relaciones (14.10), (14.12), (14.13) y (14.14) se presentan en


la siguiente figura .
Suposiciones:

Sea : S1 = S2 = S3 =……………………. SN = S

ys1 = yS2 = yS3 =……………………. S.yN = yS , el solvente no es puro.

Cálculo de número de etapas: Dado: F , S y RN

1. Calcular M1 por la regla de palanca o analíticamente y determinar en la recta SF


2. Unir I con M1 y obtener E1 y R1.
3. Unir R1 y S, calcular M2 y determinar en la recta R1S
4. Unir I con M2 y obtener E2 y R2
5. Se procede en forma similar hasta interceptar con el valor de R N
6. Determinar el número de etapas de la gráfica.

El procedimiento de cálculo se resume de acuerdo a los siguientes pasos:


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A3. Contacto Múltiple a Contracorriente: Viene a ser el procedimiento más empleado


en la práctica industrial. El método de tratamiento consiste en utilizar una serie de etapas en las
que el disolvente de lixiviación y los sólidos que han de extraerse entran por los extremos
opuestos en la serie de equipos. Los extractores y los refinados fluyen en direcciones
contrarias, lo que permite que el refinado se va empobreciendo en soluto desde la última etapa
hasta la primera etapa, mientras que el flujo superior o extracto se va concentrando en soluto
desde la primera etapa hasta la última etapa.
14-16

Balance de materia:

Ecuación de balance de materia total :

F + S = E1 + RN = M (14.15)

Ecuación de balance de materia respecto al componente que se va a extraer.

F xF + S yS = E1 y1 + RN xN = M xM (14.16)

Composición de la mezcla hipotética

F x F + S yS
xM = (14.17)
F + S

Balance de materia total para la etapa n

En+1 + Rn-1 = En + Rn (14.18)

Ecuación de flujo neto :

Rn-1 - En = Rn - En+1 =  (14.19)

De la Ec. (14.19) se observa, que una línea que pasa por los puntos R n-1 y En y una línea
que pasa por los puntos Rn y En+1, también pasa por . Así que, para un proceso de
multietapas, el punto  representa el punto focal para todas las líneas que se extiendan a
través de todos los grupos de puntos que representan las corrientes de paso.
14-17

La representación gráfica de las relaciones (14.15), (14.17) y (14.19), se muestran en el


diagrama (14.14):

Procedimiento de cálculo de número de etapas: Dado: RN, S y F


1. Obtener M por la regla de la palanca o por método analítico.
Unir los puntos F y S y determinar M
2. Unir RN con M y obtener E1 y R1
3. Trazar las rectas entre E1F y SRN y determinar el punto 
4. Unir I con E1 y determinar R1
5. La solución gráfica para el número de etapas ideales se procede como:

Fig. 14.14. Punto de diferencia u operación y número de etapas teóricas para una lixiviación a contracorriente.
14-18

B) Método de coordenada rectangular o Ponchon-Savaret


Se usa este tipo de diagrama debido a que en el diagrama triangular los datos suelen agruparse
hacia un extremo, resultando incómoda las lecturas, por lo que es preferible emplear un
diagrama rectangular tipo Ponchon-Savaret en el que se representa en ordenada (kg inerte) /
(kg de solución), (I)/(A+S). En abscisa kg (soluto)/kg de solución, A/(A+S). En este diagrama
para la susutancia a tratar (alimentación) excenta de disolvente, la ordenada sera I/A y la
abscisa valdra la unidad. El disolvente puro tendrá valor cero de abscisa y ordenada .

B1) Lixiviación en una sola etapa. Considérese la lixiviación real o etapa de lavado
simple de la figura 14.15. El rectángulo representa la operación completa, incluyendo el
mezclado del sólido y del disolvente de lixiviación y la separaci6n mecánica de las fases
insolubles resultantes mediante cualquier recurso utilizable.

Balance de masa:

Solución : [ A + S ] kg : F ' S '  E1'  R1'  M 1' (14.20

Soluto : [ A ] kg : F ' X F'  S ' YS'  E1'Y1'  R1' X 1'  M 1' X 1' (14.21)
14-19

0 0
Inerte : [ I ] kg : N F F ' N S S '  N E ' E1'  N R' R1'  N M ' M 1' (14.22)
1 1

Calculo de la mezcla:
F ' X F'  S 'YS'
De Ec. (14.21): X M' 1  (14.22)
M'

NF' F ' kg  I 
De Ec. (14.22) NM '  '
 (14.23)
M M'

F '  X F' , N F ' 


Ubicación de los puntos:
S ' YS' , N S ' 

Solución grafica: La siguiente grafica muestra el procedimiento de cálculo para una etapa
simple.

La cantidad de refinado (R1) y extracto (E1) se calcula a partir de las siguientes relaciones:
14-20

I
N1  , donde R1  A  S  I  A  S  R1  I
A S
I I 1  N1 
N1  ,  reordenando R1 
R1  I N1

E1  M 1  E1

B2). Lixiviación multietapas corriente directa o cruzada.

Este es una simple extensión de lixiviación simple, en donde los sólidos lixiviados se ponen en
contacto sucesivamente con solvente fresco de lixiviación. Esta operación puede llevarse a cabo
sea en proceso bathc o continuo. Aquí los sólidos lixiviados de cualquier etapa actúan como
solidos alimentados para la próxima etapa, es así, mediante el contacto de los sólidos lixiviados
con un lote fresco de disolvente de lixiviación, se puede disolver o eliminar soluto adicional del
material insoluble. Los cálculos para las etapas adicionales simplemente son repeticiones del
procedimiento para una sola etapa. La Fig. 4.17 muestra la operación de lixiviación de corriente
directa o cruzada de N etapas, donde una cierta cantidad de solvente de la misma concentración
son utilizados en todas las etapas del proceso. Esta forma de extracción se usa cuando en una
sola etapa no puede reducir el contenido de soluto valioso. Ejemplos prácticos podemos señalar
los procesos de extracción de extracción de bixina a partir de achiote, cúrcuma a partir de
palillo, antocianina a partir de la coronta de maíz, o el caso más simple extracción de aceite a
partir de maní con solvente fresco en equipos de xoclet a nivel laboratorio o planta piloto, y
otros tipos de ejemplos que podemos mencionar para este caso.
14-21

La solución es similar al caso de una etapa simple, así tenemos:

Balance de masa etapa 1: Se supone que no hay insolubles en la solución lixiviado (overflow) y
además se supone que I (inerte) en los sólidos lixiviados son iguales en todas las etapas del
proceso lixiviado del sólido.

Solución : [ A + S ] kg : F ' S1'  E1'  R1'  M 1' (14.24)

Soluto : [ A ] kg : F ' X F'  S1'YS' '  E1'Y1'  R1' X 1'  M 1' X 1' (14.25)
1

Calculo de la mezcla:

F ' X F'  S1'YS''


X '
M1  1

M'

De igual forma podemos plantear balance de masa respecto al inerte:

0 0
Inerte : [ I ] kg : N F F ' N S S '  N E ' E1'  N R' RN'  N M ' M '
1

N F F '  N R' RN'  N M ' M '


kg[ I ]
NM ' 
kg  F ' S '

Solución grafica; la siguiente figura muestra el cálculo de número de etapas:


14-22

B3). Lixiviación en varias etapas a contracorriente

En la figura 14.18 muestra un diagrama de flujo general para la lixiviación o el lavado. La


operación necesariamente debe ser continua para que predominen las condiciones de estado
estacionario, aunque la lixiviación mediante el sistema de Shanks tenderá al estado estacionario
después de muchos ciclos de trabajo (ejemplo de extracción de carmín de cochinilla de la
fábrica de Colorantes Naturales SAC Arequipa Perú). En el diagrama de flujo que se muestra,
se supone que el sólido inerte, I, es insoluble y no se pierde en la solución clara extracto
14-23

Se plantea un balance de masa global:

Solución : [ A + S ] kg : F ' S '  E1'  RN'  M ' (14.26)

Soluto : [ A ] kg : F ' X F'  S1'YS' '  E1'Y1'  R1' X 1'  M 1' X 1' (14.27)
1

Calculo de la mezcla hipotética:

F ' X F'  S 'YS''


X '
M  (14.28)
M'

Balance de inerte:

0 0
Inerte : [ I ] kg : N F F ' N S S '  N E ' E1'  N R' RN'  N M ' M ' (14.29)
1

N F F '  N R' RN'  N M ' M '

 kg[ I ] 
  kg[ A  S ]
N F ' F '  kg[ A  S ] 
NM '  
M' kg  F ' S '
kg[ I ]
NM '  (14.30)
kg  F ' S '

Balance de materia para la etapa, < n >

En' 1  Rn' 1  En'  Rn'


Ecuación de flujo neto:

Rn' 1  En'  Rn'  En' 1   , (representa el punto focal (14.31)

Representa el punto focal por intercepción de dos líneas: Rn' 1En' y Rn' En' 1

A continuación, se plantea la solución grafica para determinar el número de etapas necesarias y


los flujos y composiciones correspondientes de etapa a etapa.
14-24

14.6.2. Método Algebraico o Cálculo Etapa por Etapa:

Cuando el sistema está operando en estado estacionario, el balance de materia entre la etapa 1
y n es como sigue (Fig. 14.13):

Para la solución:

En+1 + Ro = E1 + Rn (14.32)
Para el soluto:

En+1 yn+1 + Ro xo = E1 y1 + Rn xn (14.32)

Eliminando En+1 se obtiene la ecuación de línea de operación:

 R  E y - Ro xo
y n+1 =  n  x n + 1 1
 E n+1  E n+1

 Rn  E1 y1 - Ro x o
y n 1 =   xn +
 Rn + (E1 - Ro )  Rn + E1 - Ro
14-25

 1  E1 y1 - R o xo
y n 1 =   xn + (14.33 )
 1 + (E1 - R o ) / R n  R n + E1 - R o

La ecuación (14.33) representa la línea de operación:

- Si Rn es constante “under flow no varía de etapa a etapa”, la ecuación (14.33) es una recta.

- Si Rn no es constante, la pendiente de la línea de operación varía de una etapa a otra.

Cálculo del número de etapas ideales etapa por etapa.


Los métodos algebraico, gráfico y analítico son empleados junto con la ecuación de la línea de
operación para calcular el número de etapas de equilibrio requeridos para un problema dado de
lixiviación.

1- Calcular las cantidades y composiciones de todas las corrientes finales, utilizando como
base una cantidad conveniente de una de las corrientes del terminal.

2- Utilizando el balance de materia y datos de equilibrio, calcular la composición de la


corriente para la etapa ideal N°1.

3- Continuar el cálculo sucesivamente para cada etapa ideal, utilizando la ecuación (14.33)
para el balance de materia junto con los datos de equilibrio, hasta alcanzar las condiciones
finales deseadas.

14.6.3. Método Analítico


Para obtener el número de etapas de equilibrio por el método analítico, se requiere ciertas
simplificaciones, por tanto, no es un método general de aplicación.
Suposiciones:

1. La solución adherida en los sólidos en el “under flow”, tiene la misma composición que
el “over flow”, de una etapa.

2. La velocidad de flujo del “under flow” entre etapas o la relación solvente / inerte es
constante entre las etapas.

Cuando el “under flow” de la primera etapa, Ro = F (kg/s), es diferente del “under flow”, Rn
entre las etapas, es conveniente calcular la primera etapa por balance de materia.
14-26

1. “Under flow” constante ó relación de solución/inerte constante: en el caso en que el “under


flow” sea constante, después de la primera etapa, McCabe Smith derivó la siguiente
ecuación:

N 1 =

log  y n +1 - x N  /  y 2 - x1  
log  y x 
(14.34)
n +1 - y2  /  x N - 1

donde : N = número de etapas ideales.


y = fracción de masa de soluto en la solución “over flow”, sobre la base libre del
inerte.
x = fracción de masa del soluto en la solución adherida a inertes ó “under flow”,
sobre la base libre inerte.

2.- Para la relación solvente / inerte constante. La ecuación anterior se transforma en :

N 1 =

log Y'N +1 - X'N  / Y'2 - X'1  
log Y' X' 
(14.35)
N 1 - Y'2  /  X'N - 1

donde X’ = relación de fracción de masa soluto / solvente en el “under flow”.


Y’ = relación de fracción de masa de soluto / solvente en el “over flow”.
14-27

EJEMPOS DE LIXIVIACION
Problema 1. (Datos de equilibrio solido liquido). Se ha reportado un set de datos
experimentales de extracción solido líquido en equilibrio para el sistema de semilla aceite de
comida (I) - hexano (S) -aceite (A) que se reportan en la siguiente tabla. Mezclas de
componentes a varias composiciones globales son agitadas en recipientes de laboratorio y luego
son sedimentados. Muestras de la corriente superior (aceite + solvente + trazas de harina) y
corriente inferior (harina inerte + solución retenida) fueron tomados y analizados.

A partir de los siguientes presentados graficar los datos de equilibrio en un (a) diagrama
triangular y (b) el diagrama de Ponchon- Savarit”,

Tabla1. Datos de equilibrio sistema aceite (A)- Hexano (S)-solido inerte (I)
Flujo superior (100 kg), solución Flujo inferior (100 kg), lodos
(Extracto) (Refinado)
WI(kg) WS (kg) WA(kg) W’I (kg) W’S(kg) W’A(kg)
0.3 99.7 0.0 67.2 32.8 0.0
0.45 90.6 8.95 67.1 29.94 2.96
0.54 84.54 14.92 66.93 28.11 4.96
0.70 74.47 24.83 66.58 25.06 8.36
0.77 69.46 29.77 66.26 23.62 10.12
0.91 60.44 38.65 65.75 20.9 13.35
0.99 54.45 44.56 65.33 19.07 15.6
1.19 44.46 54.35 64.39 16.02 19.59
1.28 38.50 60.22 63.77 14.13 22.10
1.28 34.55 64.17 63.23 12.87 23.90
1.48 24.63 73.89 61.54 9.61 28.85

Solución
(a) Diagrama triangulo rectángulo: las fracciones de un componente en “overflow” se denota
como y y el “underflow” como x. En este caso, los valores son directamente obtenidos de
la tabla anterior, cuyos resultados se presentan a continuación.

Flujo superior o “overflow” (100 kg), solución Flujo inferior o “underflow” (100 kg), lodos
(Extracto) (Refinado)
WI WS WA Fracción masa extracto W’I W’S W’A Fracción masa refinado
(kg) (kg) (kg) yI yS yA (kg) (kg) (kg) xI xS xA
0.3 99.7 0.0 0.0030 0.9970 0.000 67.2 32.8 0.0 0.6720 0.3280 0.0000
0.45 90.6 8.95 0.0045 0.9060 0.0895 67.1 29.94 2.96 0.6710 0.2994 0.0296
0.54 84.54 14.92 0.0054 0.8454 0.1492 66.93 28.11 4.96 0.6693 0.2811 0.0496
0.70 74.47 24.83 0.0070 0.7447 0.2483 66.58 25.06 8.36 0.6658 0.2506 0.0836
0.77 69.46 29.77 0.0077 0.6946 0.2977 66.26 23.62 10.12 0.6626 0.2362 0.1012
0.91 60.44 38.65 0.0091 0.6044 0.3865 65.75 20.9 13.35 0.6575 0.2090 0.1335
0.99 54.45 44.56 0.0099 0.5445 0.4456 65.33 19.07 15.6 0.6533 0.1907 0.1560
1.19 44.46 54.35 0.0119 0.4446 0.5435 64.39 16.02 19.59 0.6439 0.1602 0.1959
1.28 38.50 60.22 0.0128 0.3850 0.6022 63.77 14.13 22.10 0.6377 0.1413 0.2210
1.28 34.55 64.17 0.0128 0.3455 0.6417 63.23 12.87 23.90 0.6323 0.1287 0.2390
1.48 24.63 73.89 0.0148 0.2463 0.7389 61.54 9.61 28.85 0.6154 0.0961 0.2885
14-28

De la Figura 1 se observa que los vértices del


triangulo AIS representan componentes puros: A
(100 % de soluto); I (100 % solido inerte) y S (100
% de solvente). La grafica yA versus yS representa
la corriente superior “overflow”, mientras xA versus
xS representa corriente inferior “underflow” (xA y
yA se ubican en el eje horizontal, mientras xS y yS se
ubica en la posición vertical). Las líneas que unen
los correspondientes datos de equilibrio son las
líneas de reparto y pasan por el origen.

Figura 1 grafica datos de equilibrio de lixiviación en un diagrama triangular

De la Figura 1 se observa que la corriente superior o “overflow” contiene pequeñas trazas de


solido inerte. Esto ocurre en muchos casos y en la práctica es difícil separar por
sedimentación. El solido acompañante en el “overflow” se incrementa con la concentración
del aceite (esto es debido al incremento de la densidad y viscosidad de la solución con
incremento de la concentración del aceite). Por esta razón, la curva de “overflow” cae
ligeramente por debajo de la hipotenusa. Si no habría acompañamiento del solido inerte (no
14-29

entrained solid) en el “overflow” (extracto), la curva seria una línea recta a lo largo de la
hipotenusa.

Por otro lado, los datos muestran que la solución retenida en el “underflow” (corriente
inferior) por unidad de masa de inerte se incrementa con la concentración de la solución.
Por esta razón la línea de línea de “underflow” (corriente inferior) es ligeramente curveada.
Sin embargo, las concentraciones del aceite (libre de base solido), tanto en el “overflow” y
“underflow” son iguales. Esto indica que el aceite (soluto) preferencialmente no se retiene o
es absorbido por el solido inerte.

b) Diagrama de Ponchon-Savarit: Los datos experimentales se han utilizados para calcular: YA


= WA / (WA + WS) , ZE = WI / (WA + WS) para el flujo superior (overflow); XA = W’A / (W’A +
W’S), ZR = W’I / (W’A + W’S) para la corriente inferior (underflow). Los valores
calculados de N para ambas corrientes “overflow” y “underflow” son graficados versus XA y
YA para obtener el tipo de diagrama de Ponchon–Savarit, Figura 2. Los resultados de la línea
de reparto se presentan en la siguiente tabla.

De la Figura 2 se observa que, como la corriente superior, “overflow”, contiene trazas de


solido suspendido, la curva de “overflow” cae ligeramente por encima del eje horizontal.
Mientras tanto, la línea de “underflow” (corriente inferior) se curvea un poco a altas
concentraciones XA de la solución retenida. Si la solución retenida en el “underflow” (lodos)
es independiente de XA, la línea será paralela al eje horizontal.

Igualmente, las líneas de reparto se muestran en la Figura 2, estos son paralelas a la línea
vertical, esto se debe a que las concentraciones de la solución en” base libre de inerte” en
ambas corrientes, tanto overflow y underflow, son iguales. Si la concentración de las
soluciones en ambas corrientes son diferentes, la línea de reparto no es paralela.

Flujo superior (100 kg), Flujo inferior (100 kg),


solución (Extracto) lodos (Refinado)

WI WS WA Fracción masa extracto W’I W’S W’A Fracción masa refinado


(kg) (kg) (kg) YA NE (kg) (kg) (kg) XA NR

0.3 99.7 0.0 0.0000 0.003 67.2 32.8 0.00 0.000 2.050
0.45 90.6 8.95 0.0900. 0.0045 67.1 29.94 2.96 0.090 2.040
0.54 84.54 14.92 0.1500 0.0054 66.93 28.11 4.96 0.1500 2.020
0.70 74.47 24.83 0.2500 0.0070 66.58 25.06 8.36 0.2500 1.990
0.77 69.46 29.77 0.3000 0.0078 66.26 23.62 10.12 0.3000 1.964
0.91 60.44 38.65 0.3900 0.0092 65.75 20.9 13.35 0.3900 1.920
0.99 54.45 44.56 0.4500 0.0100 65.33 19.07 15.6 0.4500 1,900
1.19 44.46 54.35 0.5500 0.0120 64.39 16.02 19.59 0.5500 1.800
1.28 38.50 60.22 0.6100 0.0130 63.77 14.13 22.10 0.6100 1.760
1.28 34.55 64.17 0.6500 0.0130 63.23 12.87 23.90 0.6500 1.720
1.48 24.63 73.89 0.7500 0.0150 61.54 9.61 28.85 0.7500 1.600
14-30

Figura 2 Grafica de datos de equilibrio de lixiviación en un diagrama Ponchon-Savarit.

Problema 2. (Extracción solido liquido en un contactor batch de una sola etapa). Mil
kilogramos de semillas con aceite molida (19,5 % de aceite, 80,5 % de harina) es extraido con
1500 kg de hexano puro en un recipiente extractor batch. Calcular utilizando el diagrama
triangular y Ponchon-Savarit:
a) Las compasiones de corriente superior e inferior.
b) Las cantidades de corriente superior e inferior que salen de la etapa.
c) La fracción de aceite extraído.

Los datos de equilibrio del problema 1 se pueden utilizar.


Solución: Datos

Alimentación (F) Solvente (S) Extracto (E1) Refinado (R1)


F = 1000 kg S = 1500 kg
% Soluto (A): (xA)F = 19,5 % % Soluto (A): (yA) = 0
% Solvente (s) : (xS)F = 0,0 % % Solvente (S): (yS) =1
% Inerte (I) : (xI)F = 80,5 %
14-31

Esquema para plantear balance de masa:

Método triangulo rectángulo

a) Composiciones:

Balance de masa total: F  S  E1  R1  M 1 (1)

Balance de masa respecto al soluto:

F  xA  F  S  y A S  E1  y A 1  R1  x A 1  M 1  x A  M 1 (2)

Calculo de composición de la mezcla (de ecuación 2)

 F  xA  F  S  y A S  1000 x(0,195)  1500 x(0)  0, 078


 xA M   
1
M1 1000  1500 
14-32

De la figura se obtiene los siguientes resultados

Datos de problema Resultados obtenidos


Alimentación (F) Solvente (S) Extracto (E1) Refinado (R1)
F = 1000 kg S = 1500 kg (yA)1 = 0,114 (xA)1 = 0,0403
% Soluto (A): (xA)F = 19,5 % % Soluto (A): (yA)S = 0 (yS)1 = 0,084 (xS)1 = 0.2400
% Solvente (s) : (xS)F = 0,0 % Solvente (S): (yS)S = 1 (yI)1 = 0,002 (difer.) (xI)1 = 0,7197 (Dif.)
%
% Inerte (I) : (xI)F = 80,5 % Total = 1,000 Total = 1, 000

b). Cantidades de corriente superior e inferior: estas cantidades se obtiene de la conminación de


las ecuaciones 1 y 2. Así:

" Overflow ": E1  M 1


( xA ) M 1  ( xA )1   (2500)  0, 078  0, 0403   1278,83kg
( y A )1  ( x A )1  0,114  0, 0403 
 

"Underflow ": R1  M 1  E1  2500  1278,83  1221,17 kg

c). Porcentaje de aceite extraído:

( y A )1 E1  0,114 x1278,83 
% aceite extraido  x100    x100  74, 76%
( xA ) F F  0,195 x1000 
Método Ponchon Savarit

a) Composiciones: Para resolver por este método se hace las siguientes modificaciones:

Masa libre de inerte en la alimentación:

F '  kg  A  kg  S   Fx( x A ) F  Fx( xS ) F  0,195 x1000 x0.195  1000 x(0)

F '  195kg solucion( A  S )

Fracción de masa de soluto en la alimentación sobre la base libre de inerte.

kg  A 195kg
 X A  'F    1, 0
kg  A  kg  S  195kg

Fracción de masa de inerte en la alimentación

kg  I  805kg
 N F '    4,13
kg  A  kg  S  195kg
14-33

Punto para la gráfica: F’ (1,0, 4,13)

En forma similar se plantea para el solvente fresco alimentado:

S '  kg  A  kg  S   S ( y A ) S  S ( yS ) S  1500 x1, 0  1500 x(0)  1000kg

F '  1000 kg solucion( A  S ) F , en este caso es igual porque el solvente es puro

Calculo de fracciones:

kg  A (0)kg
YA S '    0, 0
kg  A  kg  S  195kg

kg  I  0
 N S '    0, 0
kg  A  kg  S  1500

Punto para la grafica: S’ (0,0. 0)

Balance de masa total respecto a la solución

Solucion : kg  A  kg  S  : F ' S '  E '1  R '1  M '1

Balance de masa respecto al soluto:

F '  X A  F '  S YA  S '  E '1 YA 1  R '1  X A 1  M '1  X A  M ' (2)
1

Calculo de composición de la mezcla

 F '  X A  F '  S ' YA  S '  195 x1  1500 x0  195


 X A M '   
1
M '1 195  1500  1695

 X A M '1
 0,115

De la grafica se lee NR’ = 2,03 kg (I)/ kg solución, por tanto en el refinado podemos calcular los
kg de solución
 1   1   kg ( A)  kg ( S ) 
Solucion : R '1  kg  A  kg  S       x805kg ( I )  396.6kg
 N R '1   2, 03  kg ( I )
R '1  396.6kg  ( A)  ( S )
14-34

Por otro lado, del balance de masa se tiene

Solucion : kg  A  kg  S  : E '1  R '1  M '1

E '1  M '1  R '1  1695, 0  396, 6  1298, 4 kg  A   ( S ) 

Luego, la masa en el overflow es:

E1  E '1 1  N E '1   1298, 4 1  0  1294, 4kg

Datos de problema Resultados obtenidos


Alimentación (F) Solvente (S) Extracto (E’1) Refinado (R’1)
F’ = 1000 kg S’ = S 1500 kg (yA)1 = 0,115 (xA)1 = 0,115
Soluto (A): (XA)F = 1,0 (yA)S = 0 (yS)1 = (xS)1 =
NF’ = 413 NS = 0 (yI)1 = (xI)1 =
% Inerte (I) : (xI)F = 80,5 % Total = Total =
14-35

Problema 3. (Lixiviación solido liquido en corriente cruzada)


Referirse al ejemplo 2. En lugar de utilizar el solvente solo una vez, se planea llevar a cabo la
extracción en unidades de corriente cruzada en tres etapas utilizando un tercio del solvente
(500 kg) en cada etapa. Empleando los datos de equilibrio presentados en el ejemplo 1,
calcular:
a) Las composiciones y masas en casa etapa. Resumir sus resultados en una tabla.
b) La fracción del aceite que puede ser extraído.

Solución:
Alimentación Solvente extractor Extracto Refinado
F % masa S % masa E % masa RN % masa
(kg) xA xS xI (kg) yA yS yI (kg) yA yS (kg) xA xS xI
1000 19,5 0 80,5 500 0 1,0 0

Diagrama de balance de masa:

Diagrama para plantear balance de masa para una etapa n de lixiviación en corriente cruzada.
14-36

Balance de masa:

Total respecto a la solución libre del inerte: R 'n 1  S 'n  E 'n  R 'n  M 'n

Respecto al soluto: R 'n 1 X n 1  S 'n YS ' n  E 'n Yn  R 'n X n  M 'n X M ' n

Respecto al inerte: N R ' n 1 R 'n 1  N S ' n S 'n  N E ' n E 'n  N R ' n R 'n  N M ' n M 'n

Método de solución

Para la etapa n = 1: R 'o  S '1  E '1  R '1  M '1


R 'o X o  S '1 YS '1  E '1 Y1  R '1 X 1  M '1 X M '1
N R ' o R 'o  N S '1S '1  N E '1E '1  N R '1R '1  N M '1M '1
Cálculos:
F '  R 'o  WA  F  WS  F  195  0  195kg

S '1  (WA ) S '1  (WS ) S '1  0  500  500kg

Calculo de composiciones en base libre de solvente

Para la alimentación:

WA  F 195
X R 'o  X F '    1, 0
F' 195
F '(1, 0 , 4,13)
WI  F ' 805
N R 'o  N F '    4,13
F' 195

Para el solvente:

WS S '1 0
Ys '1    0, 0
S '1 500
S'(0 , 0)
WS S '1 0
N S '1    0, 0
S '1 500

Calculo NM’1 de la mezcla:


14-37

N R ' o R 'o  N S '1S '1


N M '1  ; M '1  R 'o  S '1  195  500  695kg
M '1

4,13x195  0 x(500)
N M '1   1,16
695

Resumen de cálculos preliminares:

Alimentación Solvente extractor Mezcla


F’(kg) XF’ NF’ S’(kg) (YA)S’ NS’ M’1 NM’1
195,0 1,0 4.13 500 0 0 695 1,16

Estos resultados se ubican en la siguiente grafica, obteniéndose los siguientes resultados:

kg soluto( A)
X 1  Y1  X M 1 0, 28
kg ( solucion)

kg Inerte( I )
N R '1  1,96
kg ( solucion)

kg Inerte( I )
N E '1  0, 0
kg ( solucion)

Calculo de masa de extracto y refinado:

N E '1 E '1  N R '1 R '1  N M '1M '1

(0) x( E '1 )  1,96 x  R '1   1,16 x(695)

R '1   411, 0 kg
1,96

E '1  695  411  284, 0 kg

Etapa n= 2: N R ' n 1 R 'n 1  N S ' n S 'n  N E ' n E 'n  N R ' n R 'n  N M ' n M 'n
N R '  N S ' n S 'n
N M ' n  R ' n 1 n 1
M 'n
N E '2 E '2  N R '2 R 'n  N M '2 M '2
14-38

N R '1 R '1  N S '1S '1 1,96 x411  (0) x500 411x1,96 kg ( I )


N M '2  = = = 0,884
M '2  411  500  911 kg ( solucion)

El punto de la mezcla se ubica en la recta y determina los siguientes valores:

kg soluto ( A)
X 2  Y2  X M 1  0.12
kg solucion

kg Inerte( I )
N R '2  2, 02
kg solucion

N E '2  0, 0

Calculo de masa de extracto y refinado:

N E '2 E '2  N R '2 R 'n  N M '2 M '2

Remplazando datos:

 0  E '2  2, 02 x  R 'n   0,884 x911  805,324

805,324
R '2   398, 67 kg
2, 02

E '2  911  398, 67  512,32kg

Etapa n= 3: para esta etapa se procede en forma similar al caso anterior

N R ' n 1 R 'n 1  N S ' n S 'n  N E ' n E 'n  N R ' n R 'n  N M ' n M 'n

N R ' n 1 R 'n 1  N S ' n S 'n


NM 'n  y N E ' n E 'n  N R ' n R 'n  N M ' n M 'n
M 'n

N R '2 R '2  N S '3 S '3 2, 02 x398, 68  (0) x  500  398,68x2,02


N M '3  = = = 0,896
M '3  398, 68  500  898, 68

Se ubica el punto medio y se determina los siguientes valores de la grafica:


14-39

kg soluto
X 3  Y3  X M 3  0, 055
kg solucion

N R '3  2, 03

N E '3  0, 0

Calculo de flujos

N E '3 E '3  N R '3 R '3  N M '3 M '3

0( E '3 )  2, 03 xR '3  0,884 x898, 68

0,884 x898, 68
R '3   391,34kg y E'3 = 898 - 391,34 = 507, 33 kg
2, 03

% de remoción de aceite

Y E '  Y E '  Y E ' 


%Rem.   1 1 2 2 3 3  x100
 F ' XF' 

 0, 28 x 284  0,12 x512,32  0, 055 x507.33   168,90155 


% Re m.    x100    x100  86, 60%
 195   195 

Otra forma de calcular es como sigue:

Aceite que abandona en el underflow de la etapa 3:


 kg soluto( A) 
Masa de aceite en underflow  R '3  X R '3   391,34  kg solucion  x0, 055  
 kg solucion 

Masa de aceite en underflow  21,5237 kg

195  21,5237 
% Re n.    x100
 195

8% Re n.  88,96 %

Existe una pequeña diferencia de 2,36 por problemas de error de lectura de la grafica.
14-40

De los resultados se observa que en el ejemplo 2, la recuperación de aceite es acerca de 75 % si


se usa todo el solvente en una sola etapa.

Tabla. Resumen de resultados calculados.

Alimentación Solvente extractor Mezcla Refinado Extracto


F’ S’ E’
N (kg) XF’ NF’ (kg) (YA)S’ NS’ M’1 NM’1 X NR’ R’ Y NE’ (kg)
1 195 1,0 4,13 500 0 0 695,00 1,16 0,280 1,96 411,00 0,280 0 284,00
2 500 0 0 911,00 0,884 0,120 2,02 284,00 0,120 0 512,32
3 500 0 0 898,68 0,896 0,055 2,03 391,34 0,055 0 507,33

Figura. Calculo de lixiviación batch en tres etapas corriente cruzada diagrama Ponchon-Savarit

Problema 4. (Numero de etapas para lixiviación en contracorriente). Semillas de aceite


molido que contiene 28 % de aceite es extraído con hexano para reducir el contenido de aceite
a 0,8 % en la corriente inferior (underflow). Un kilogramo de solvente es utilizado por kg de
14-41

alimentación. Utilizando los datos de equilibrio del ejemplo 1, determine (a) el número de
etapas teóricas requeridas, (b) composición y flujos, (c) rendimiento.

Solución: Como base podemos suponer 100 kg de alimentación y por tanto el solvente
utilizado será también 100 kilos puro

Alimentación Solvente extractor Extracto Refinado


F % masa S % masa E % masa RN % masa
kg) xA xS xI (kg) yA yS yI (kg) yA yS (kg) xA xS xI
100 28,0 0,0 78,0 100 0 1,0 0 0,8

Diagrama para plantear balance de masa

Balance de masa:

Total respecto a la solución libre del inerte: F ' S 'N 1  E '1  R 'N  M '

Respecto al soluto: F '  X A  F '  S 'N 1 YA  S '  E '1 YA 1  R 'N  X A  N  M '  X A  M '
N 1

Respecto al inerte: 
N F ' F ' N S 'N 1 S '   NN 1 E '1 E '1  N R ' N R 'N  N M ' M '

Cálculos:
F '  WA  F  WS  F  28  0  28kg

S 'N 1  (WA ) S 'N 1  (WS ) S 'N 1  0  100  100kg

Calculo de composiciones en base libre de solvente


Para la alimentación:
WA F ' 28
XF'    1, 0
F' 28
F '(1, 0 , 2, 57)
WI  F ' 72  kg de solido 
NF '    2,57  
F' 28  kg de aceite 
14-42

Para el solvente:
WA S ' 0
YA S '  N 1
  0, 0
N 1
S 'N 1 100
S'(0 , 0)
WI  0
N S 'N 1    0, 0
S'
N 1

S ' N 1 100

Calculo (XA)M’ de la mezcla:

F '  X A  F '  S 'S 'N 1 YA  'S 'N 1


 X A M '  ; M '  F '  S ' N 1  28  100  128kg
M'

28 x 1, 0   100 x(0)


N M '1   0, 219
128

Resumen de cálculos preliminares:


Alimentación Solvente extractor Mezcla
F’(kg) (XA)F’ NF’ S’(kg) (YA)S’ NS’ M’ (XA)M’
28,0 1,0 2,57 100 0 0 128 0,219

Para determinar numero de etapas, se requiere calcular la concentración (X A)R’N, para lo cual es
necesario calcular la composición del solvente con la ayuda de datos de equilibrio, de acuerdo
al siguiente procedimiento.

El contenido de aceite del underflow de la etapa N es: ( x A ) RN  0,8% , la masa de solvente


asociado en esta corriente puede obtenerse por interpolación lineal de los datos de equilibrio
presentados en el ejemplo 1.

32,8%      0%  ( x A ) RN

( xS ) RN      0,8%  ( x A ) RN , ( xS ) RN 
 29,94  32,8  32,8  32, 03%
2,96
29,94%    2,96%  ( x A ) RN

Ahora calculamos el porcentaje de masa de inerte por diferencia

( xI ) RN  100  32, 03  0,8  61,17 %

Luego las composiciones en base libre del solvente son:


14-43

mA 0,8
( X A ) RN    0, 0244
mA  mS 0,8  32, 03

mI 67,17
N RN    2, 046
mA  mS 0,8  32, 03

La concentración del soluto en la corriente de la mezcla hipotética M’:

F '  X A  F '  S 'N 1 YA S ' 28(1)  100(0)


( xA ) M '  N 1
  0, 219
F ' S 'N 1 28  100

Solución grafica:

Figura. Lixiviación en contracorriente: determinación de número de etapas en la grafica Ponchon-Savarit


14-44

La metodología de construcción de la grafica es como sigue.


 Localizar los punto F’(1, 2,57) , S’’N+1 (0,0) en el diagrama rectangular X, Y, N
 Ubicar R’N en la curva de la corriente inferior para (XA)RN = 0,0244
 Unir S’N+1 F’ y localizar el punto M’ (que tiene una abscisa, (XA)M’ = 0219
 Determinar E’1 uniendo R’N y M’
 Unir F’ y E’1 y extender la línea hasta encontrar con la línea extendida de R’N S’N+1 para
determinar la diferencia de punto “delta” ().
 Determinar el número de etapas gráficamente de manera usual. Trazar la línea de
reparto a través de E’1 hasta interceptar la corriente inferior en R’1
 Trazar la línea desde R’1 hasta interceptar el punto “delta” y ubicar E’2 en la curva de
corriente inferior, a partir de este punto se traza nuevamente la línea de reparto hasta
interceptar la corriente inferior y determinar el punto R’2. Se sigue este procediendo
hasta alcanzar el ultimo punto R’N.

(a). De la figura de ha determinado tres etapas.


(b). Composición y flujos. En la siguiente tabla se resume las composiciones determinadas de la
grafica.

Tabla. Resumen de resultados


Extracto Refinado Mezcla
Descripción E’1 E’2 E’3 R’1 R’2 R’N = R’3 M’
X = Y (kg Soluto/kg solución) 0,28 0,09 0,0244 0,28 0,09 0,0244 0,219
N (kg Inerte /kg solución) 0 0 0 1,99 2,03 2,046 0,550

Con esta información calculamos los flujos de extractor y refinado a la salida del extractor.

Para calcular los flujos empleamos la ecuación de balance de masa respecto al inerte:

   
F ' N F '   S 'N 1  N S 'N 1  E '1 N E '1   R 'N  N R 'N  M ' N M '

Para la etapa N = 3 se tiene:

 
E '1 N E '1   R '3  N R '3  M ' N M ' , donde: M ' = F ' + S 'N 1

Remplazando datos:

E '1 (0)   R '3  2, 046   (28  100)  0,550 

(128)  0,550 
 R '3    34, 41  kg de solucion 
 2, 046 
14-45

E '1  M '   R '3   128  34, 41  93,59  kg de solucion 

Resumiendo, en una tabla se tiene el balance total:


Extracto Refinado
Descripción E’1 R’3 = R’N
X = Y (kg Soluto/kg solución) 0,28 0,020
Masa (kg solución) 93,59 34,41

(c). Remoción: Ahora calculamos los kg de sotuto presente en el refinado 3:

 mA  R '
3
  R '3  X A  R '   34, 41 0, 02   0, 6882  kg de soluto 
3

 28, 0  0, 6282 
% Re n.    x100
 28, 0 

% Re n.  97, 76 %

De los resultados se observa que la eficiencia de remoción del soluto es alta, requiere pocas
etapas y el gasto del solvente se reduce si comparáramos con extracción multietapas corriente
cruzada

Problema 5. (Método analítico: método Mcabe –Smith)


100 toneladas de alimentación de corriente inferior (underflow) contiene 20 toneladas de
soluto, 2 toneladas de agua, y 78 toneladas de material inerte para ser lixiviados con agua para
obtener un efluente de corriente superior de 15 % de soluto y una recuperación de 95 %. La
corriente inferior de cada etapa transporta 0,5 lb de solución / lb de inerte. Calcular el número
de etapas ideales requeridas aplicando el método analítico.

Solución:

Datos: Alimentación: F = 100 toneladas

Componente Masa Fraccion masa


 mA  F  20 ton 0,20
(mS ) F  2 ton 0,02
(mI ) F  78 ton 0,78
Total 100 ton 1, 00
Extracto E1  ? , ( y A ) E1  015
14-46

% recuperacio (mA ) E1  95%

Soluto en el extracto : (mA ) E1   20  0,95   19 ton

Soluto en el refinado : (mA ) RN   20 1  0,95   1, 0 ton

Calculo de extracto E1:

 m A  E1 19
% (mA ) E1   0,15 
 mA  E1   mS  E1 19   mS  E1 

 mS  E1  107, 67 ton

E1   mA  E1   mS  E1  19, 0  107, 67  126, 67 ton

Calculo de refinado RN:

Soluto : (mA ) RN  1, 0
Inerte : (mI ) RN  78, 0
Solvente : (mS ) RN  ?

Calculo de solución adherida a solidos inertes en corriente inferior que abandona cada etapa:

0,50 lb  solucion 
(mSolucion ) RN  78, 0 ton  Inerte    39, 0 ton
lb  Inerte 

Calculo de solvente que acompaña a la solución en la etapa N:

 mA  RN   mS  RN  39 ,   mA  RN  1, 0 ton

 mS  RN  39  1, 0  38 ton

Luego la masa de refinado RN es:


14-47

Soluto : (mA ) RN  1, 0
Inerte : (mI ) RN  78, 0
Solvente : ( mS ) RN  38, 0
Total  117, 0

Calculo de solvente SN+1= S1:


A continuación, con los datos calculados se determina la cantidad de solvente fresco que se
alimenta a la etapa N:

Diagrama de flujo:

Del diagrama se plantea el siguiente balance con respecto al solvente:

 mS  F   mS  N 1   mS  E1   mS  RN

Remplazando datos:

2, 0   mS  N 1  107, 67  38

 mS  N 1  S1  143, 67 ton
Luego a la etapa N se alimenta 143,67 toneladas de agua como solvente puro.

Ahora planteamos el balance de masa para la etapa n = 1

Balance de masa total: F  E2  E1  R2

Balance de masa respecto al soluto:


14-48

F  X A  F  E2 YA  E  E1 YA  E  R1 ( X A ) R1
2 1

 mA  F   mA  E 2
  mA  E   mA  R
1 1

Análisis: La concentración de la corriente superior que abandona la etapa 1 es igual al de la


solución adherida a los solidos que abandonan esta etapa.

YA  E   X A  R
1 1
 0,15
Por lo tanto, peso del soluto en la corriente inferior que abandona la etapa 1

 mA  R
1
 0,15 x38, 0  5,85 ton
Luego el balance alrededor de la etapa 1 es:

 mA  F   mA  E 2
  mA  E   mA  R
1 1

20   mA  E  19, 0  5,85
2

 mA  E 2
 4,85 ton
Esquema:

Luego, la ecuación a aplicar es,

 yn 1  xn   0, 0  0, 025 
log   log  
 y2  y1   0, 0388  0,150 
n 1    1, 6
 yn 1  y2   0, 0  0, 0388 
log   log  
 xn  x1   0, 025  0,150 

n  2, 6 etapas ideales
14-49

REFERNCIA BIBLIOGRAFICA

1. A.. L. Lynderse, “Mass Transfer in Engineering practice”, Edit. John Wiley & Sons, New

York (1983).

2. A. P. Sinha Parameswar, “ Mass Transfer Principles and Operations”, Edit. PHI Learning,

New Delhi (1912).

3. B.K. Duta, “Principles of mass Transfer and Separation Process”, Edit Easter Economy

Edition,, New Delhi (2009).

4. C. J. Geankoplis, “Procesoso de Transporte y Principios de Procesos de Separación”, 4ta

edición, Edit. CECSA m México, (2014).

5. D. Green, R. Perry, “Perry's Chemical Engineers' Handbook”, Eighth Edition, Edit

McGraw-Hill , New York (2007)

6. K. Reganathan Sharma, Sharma, “Principles of Mass Transfer”, Printce-Hall of india, New

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7. K. A. Gavhane, Mass Transfer II”, Sixth Edition, Edit. Nirali Prakashan, Mumbai Oune

(2008).

8. R. Treybal, “Mass Transfer Operations”, 3ª Edicion, Mc Graw Hill, (1980).

9. W. L. McCabe , J. C. Smith, P. Harriot , Operaciones Unitarias en Ingeniería Química”,

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10. J. Ocon y G. Tojo, “Problemas de Ingeniería Química. Tomos 2”, Edit. Aguilar España

(1970)
14-50

PROBLEMAS COMPLEMENTARIOS DE LIXIVIACION SOLIDO –LIQUIDO

Problema 1. 500 Kg/h de un mineral de cobre, de composición 12 % de SO4Cu, 3% de H2O


y 5% de inertes, se somete a extracción con 3000 Kg de agua /h, en una etapa de contacto. La
cantidad de disolución retenida por los sólidos es de 0,8 Kg/Kg de inertes.
Calcúlese:
a) Las composiciones del extracto y refinado.
b) Los caudales de extracto y refinado.
c) El porcentaje de SO4Cu extraído.
d) Repetir a), b) y c) empleando el diagrama triangulo rectángulo.
Problema 2. Una harina de pescado contiene aceite que ha de extraerse con benceno, operando
de una cascada de etapas de contacto simple retenido. Experimentalmente, se ha encontrado
que la disolución retenida por el sólido inerte en función de la composición de la disolución, de
acuerdo con los datos que se dan más adelante.
Al sistema de extracción que consta de tres etapas, entran 1000 Kg/h de alimentación que
contiene el 40% en peso de aceite y la cantidad de benceno empleado en cada etapa es de 750
kg.

Calcúlese:

a) La composición global del extracto.


b) La composición del refinado procedente de la última etapa.
c) El porcentaje de aceite recuperado.
d) Repetir los cálculos empleando el diagrama triángulo rectángulo.

Datos de equilibrio:

0,0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7

2,0 1,98 1,94 1,88 1,82 1,75 1,68 1,6129

Problema 3. Para obtener el azúcar contenido en la remolacha, después de una preparación


previa, se emplea un sistema de extracción en contracorriente. Se ha de proyectar una
instalación para tratar 20 ton/día de remolacha, de composición media: 14% de azúcar, 40% de
agua y 40% de materia inerte, para separar el 95% del azúcar en forma de una disolución.
Experimentalmente se ha comprobado que cada Kg de solido inerte retiene 2,5 Kg de
disolución.
Empleando el diagrama de Ponchon Savarit, calcúlese la cantidad diaria de agua a emplear y el
número de etapas ideales necesarias.
14-51

Problema 4. Se desea lixiviar hígados frescos de bacalao que contiene 25,7% en peso de
aceite, con éter etílico puro, para extraer el 95% de aceite alimentado, usando una batería de
mezclador-sedimentador (mixer-setler) que opera en contracorriente.
Si se alimenta 1000Kg/h de hígados frescos y la solución fresca debe contener 70% de aceite,
calcular las cantidades y composiciones de las corrientes de salidas, así como el número de
mixer-setlers.
Datos de equilibrio a 22 ºC y 1 atm

4,88 0,0
3,50 0,2
2,47 0,4
1,67 0,6

1,39 0,81

Problema 5. Unas arenas petrolíferas que contiene el 20% en peso de petróleo se tratan en un
sistema de extracción de multietapas, en contracorriente con nafta, al objeto de separarles el
petróleo.

El extracto constituido por petróleo y nafta tiene una composición 36% en peso de petróleo. El
refinado está constituido por la arena acompañada por la disolución retenida en la misma. La
cantidad de arena en el refinado constituye el 70% en peso del refinado. Calcúlese el número de
etapas teóricas necesarias si al sistema entran como alimentación 25000 Kg/día de arenas
petrolíferas y se emplean 15000 Kg/día de nafta como disolvente.

Problema 6. En un proceso de extracción en contracorriente se tratan 1000Kg/h de arena de


playa de composición 12% de sal, 85% de inerte y 3% de agua, empleando 2000Kg/h de agua.
La cantidad de agua retenida por el sólido inerte es 0,5Kg/Kg. Calcúlese el número necesario
de etapas para que la arena separada, una vez seca, contenga solamente el 0,2% de sal.

Problema 7. 1.60 kg/s de una mezcla de arena y sal, que contiene 62,5% de arena, se lixivia
con 0.5 kg/s de agua en una unidad de corriente cruzada. El corriente de cada etapa contiene
0.25 kg de agua / kg de sólidos totales. Suponiendo una eficiencia de etapa de 75%, estimar el
número de etapas que habrán de incluirse en la batería de modo que la arena contenga el 10%
de sal una vez seca. En el residuo final, puede suponerse que toda la sal se encuentra en la
solución.

Problema 8. En una extracción de etapa simple, aceite de soya se extrae de escamas de soya
utilizando hexano como solvente. 100 kg de escamas con contenido de aceite de 20% se pone
14-52

en contacto con 100 kg de hexano fresco. 1.5 kg de material inerte se mantiene con un valor
constante por kg de solución.
Determinar en un triángulo rectángulo y en un diagrama tipo Ponchon-Savaret la cantidad y
composición de los flujos que abandona la planta de extracción.

Problema 9. En el proceso de extracción de café soluble, los sólidos solubles se extraen con
agua caliente en una etapa de extracción solido líquido. Sin embargo, esta extracción se realiza
en un sistema de múltiples etapas, que opera en contracorriente, donde son tratados 3000 kg/h
de café tostado y molido. El café tostado para el proceso de extracción contiene un 24% en
peso de sólidos solubles, mientras que su contenido de humedad es despreciable. El 5% de
sólidos solubles contenidos e el alimento aparecen en la corriente de refinado final, mientras
que la corriente de extracto contiene un 35% en peso de dichos sólidos.

De experimentos previos realizados en el laboratorio de Operaciones Unitarias se ha


determinado que la cantidad de solución retenida por los sólidos inertes es de 1.3 kg de
solución / kg de inerte. Calcular.

a) La cantidad de agua necesaria como solvente extractor para llevar a cabo la operación
de extracción.
b) La masa de la solución extraída.
c) La disolución retenida en el refinado.
d) La masa de la refina final.
e) El número de etapas ideales.
f) El número de etapas reales si la eficiencia global del sistema es de 75 por ciento.

Problema 10: Se ha de proyectar una instalación de extracción en múltiples etapas con


funcionamiento en contracorriente para tratar 500 Kg/h de un producto pulverulento de
composición 20% en peso de aceite, 3% en peso de benceno y 77% de materia inerte. Como
disolvente ha de emplearse benceno con un 2% en peso de aceite, y el extracto ha de separarse
el 90% de aceite contenido en la alimentación. De las experiencias realizadas en el laboratorio
en condiciones análogas se ha encontrado que la cantidad de líquido retenida por los sólidos
depende de la concentración de este modo:

Concentración
0,00 0,10 0,20 0,30 0,40 0,50 0,60 0,70
Kg aceite/Kg disolución
Disolución retenida
0,40 0,41 0,42 0,43 0,45 0,47 0,49 0,52
Kg/Kg sólido

Si se utiliza 400 Kg de disolvente, calcúlese:


a) La concentración del extracto.
b) La concentración de la disolución retenida.
c) La cantidad de disolución que se separa con los sólidos.
d) La cantidad del extracto.
e) El número de etapas teóricas
14-53

Problemas misceláneos

Problema. 11, Determinación de cantidad de agua de lavado y el número de unidades


requeridas en un lavado de multietapas en contracorriente. 1000 kg/h de un producto de
reacción de un reactor de alúmina, contiene 49,28 % de Al2(SO4)3, 14,70 % de insolubles y el
resto agua ha de ser lavado con agua en unidades de lixiviación de multietapas en
contracorriente para remover los insolubles.

La solución fuerte contiene 22 % de Al2(SO4)3. No más que 2 % de Al2(SO4)3 debe perderse


en el lodo de lavado. La corriente inferior (underflow) de cada espesador deberá contener 4,0
kilogramos de líquido por kilogramo de sólido. Se asegura el equilibrio entre overflow y
underflow al abandonar cada unidad.

Determine:

a) La cantidad de agua de lavado requerido por hora y


b) El número de unidades a proporcionar.

Ejemplo 12. (determinación de la cantidad y composición de la descarga de sólidos, cantidad


de solvente requerido y el número de etapas a ser utilizado): 100 kg de hígado fresco de
pescado contiene 25 % de aceite y ha de ser extraído con éter etil en una de lixiviación en
contracorriente. 95 % del aceite ha de ser extraída y la solución fuerte debería contener 0,70
fracción en masa de aceite.
Determine:
(i) la cantidad y composición de solidos descargados.
(ii) kilogramos de aceite libre de éter requerido por hora
(iii) numero de etapas requeridas

Experimentos realizados en laboratorio han proporcionado la siguiente información de datos de


equilibrio.

y 0,10 0,20 0,30 0,40 0,50 0,65 0,70 0,70


N 4,13 3,50 2,95 2,47 2,04 1,67 1,49 1,31
donde, y = kg aceite/kg solución y S= kg hígado libre de aceite/kg solución.

Problema 13. Determinación de la Cantidad de Aceite en las Semillas de Aceite de


Vegetal con Solvente Orgánico. Semillas de aceite vegetal contiene 100 g de solido insoluble
y 10 gramos de aceite son puestos en contacto con 200 gramos de solvente orgánico en una
operación de lixiviación de simple etapa. El solvente es fresco. Determine la cantidad de aceite
que se deja en las semillas de aceite después de la operación de lixiviación. Los datos de
equilibrio pueden ser expresados como:

N  4y 8
14-54

g inso lub les


N en fase semilla (underflow)
g solvente  g aceite

g  aceite 
y en fase semilla (underflow)
g  solvente   g  aceite 

g  aceite 
x en fase solvente (overflow)
g  solvente   g  aceite 
Datos de línea de reparto son:

y 0,26 0,28 0,31 0,34


x 0,02 0,04 0,06 0,08

Problema 14. Estimación del Numero de Etapas en una batería de Extracción en


Contra-corriente utilizando Eficiencia Global: 60 toneladas/día de arenas petrolíferas (25 %
en masa de aceite y 75 % masa de arena) se extrae con toneladas por día de napta en una
batería de extracción en contracorriente. El extracto final de la batería va contener 40 % en
masa de aceite 60 % en masa de nafta y la corriente inferior de cada unidad se espera que
consiste de 35 % masa de solución y 65 % masa de arena si la eficiencia global de la batería es
50 %. ¿Cuantas etapas se requerirá?

Fig. Diagrama de flujo de extracción multietapas en contracorriente

Problema 15. (dibujar la curva de underflow y overflow)(3). Aceite es extraida a partir de


las semillas trituradas con un hidrocarburo de bajo punto de ebullicion. Los siguientes datos
experimentales son recoipilados de la concentarcion y contenido de solido del overflow, y la
solucion retenida en el underflow. La concentracion de ambas corrientes son iguales en “base
libre de solidos”
14-55

Calcular y graficar los “datos de equilibrio” experimental (i) en un diagrama rectangular y b) en


diagrama Ponchon Zavaret.

Problema 16. (Contacto solido liquido en corriente crusada)(3). Considere el sistema descrito
en Problema anterior. Mil kilogramos de semillas molidas que contiene 25 % de aceite y 75 de
inertes son mezclados con 1800 kg de hidrocarburo, con un tiempo adecuado de contacto.
Calcular:

a) la masa de underflow y overflow y


b) la fraccion del aceite removido en el extracto.
Si la extraccion se realiza en dos etapas utilizando 1500 kg del solvente en cada etapa, calcular
la fraccion masa de aceite residual en el el lodo
Problema 17. (Contacto solido liquido en contracorriente) (3). Datos experimentales de
equilibrio de extracción de aceite de una harina utilizando benceno se presentan a continuación
14-56

Dos mil kilogramos por hora de una harina que contiene 26 % w/w de aceite es extraída con
2100 kg/h de benceno. El underflow que abandona la cascada en contracorriente no debe
contener más que 0,015 fracción masa de aceite. El benceno alimentado contiene 0,005
fracción masa de aceite. El overflow es esencialmente libre de sólido. Calcular la fracción masa
en el extracto rico que abandona la cascada y el número de etapas ideales requeridos.
14-57

APENDICE

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