DETERMINACION DE Fe+2 POR ESPECTROFOTOMETRIA

VISIBLE
METODO DE 1 – 10 Fenantrolina

Equipos y Reactivo

- Espectrofotómetro de doble haz

- Celdas porta muestras
- Solución patrón q contienen 100 ppm de Fe+3 (100 mg/L), a partir de
Fe(NH4)2(SO4)2.6H2O.
- Solución de 1,10 Fenantrolina.
- Solución de Clorhidrato de Hidroxilamina.
- Solución de Acetato de Sodio:

Procedimiento Experimental

 Preparación de la solución patrón q contiene 100 ppm de Fe+3, cálculos de la

cantidad necesaria de Fe(NH4)2(SO4)2.6H2O .

Los 0.702 g de Fe(NH4)2(SO4)2.6H2O lo disolvemos en 1L de agua destilada.

 Preparación de la solución de 1,10 Fenantrolina, para ello disolvemos 0.2g de

1,10 fenantrolina en 100 ml de agua destilada caliente.

 Preparación de la solución de Clorhidrato de Hidroxilamina, para ello

disolvemos 5g, en 100 ml de agua destilada.

 Preparación de Acetato de Sodio, disolver 14g, en 100 ml de agua destilada.

Preparación de las Muestras:

1. Preparación de la solución stok de concentración10 ppm , para un volumen final

de 100 ml.
Calculo de volumen a tomar de la solución patrón.
C1xV1 = C2xV2
100 ppm x V1 = 10 ppm x 100 ml
V1= 10 ml

2. Para la preparación de l blanco, adicionamos en un matraz, 2.5 ml de solución de

acetato de sodio, 2 ml de solución de clorhidrato de hidroxilamina, 2ml de
solución de 1,10 fenantrolina y le adicionamos agua destilada hasta un volumen
de aforo de 50 ml.

3. Tomamos volúmenes de 1,5,10 y 25 ml de la solución stock y lo colocamos en

cada matraz de 100 ml de aforo, añadimos 2.5 ml de solución de acetato de
 sodio, 2 ml de solución de clorhidrato de hidroxilamina, 2ml de solución de 1,10
fenantrolina y lo enrasamos con agua destilada a volumen de aforo de 100 ml.

4. Calculamos la concentración en cada volumen

CxV = C1 xV1
 Para 1 ml de la solución stock
10 ppm x 1 ml = C1 x 100 ml
C1 = 0.1 ppm

 Para 5 ml de la solución stock

10 ppm x 5 ml = C2 x 100 ml
C2 = 0.5 ppm

 Para 10 ml de la solución stock

10 ppm x 10 ml = C3 x 100 ml
C3 = 1 ppm

 Para 25 ml de la solución stock

10 ppm x 25 ml = C4 x 100 ml
C4 = 2.5 ppm

DATOS EXPERIMENTALES

- Para un lambda máximo de 510 nm, las lecturas tomadas para cada
concentración estándar fueron las siguientes:
  Para la determinación de la concentración de una muestra de Fe, tomamos 1
volumen de 3 ml y otro volumen de 7 ml en cada matraz, adicionamos 2.5
ml de solución de acetato de sodio, 2 ml de solución de clorhidrato de
hidroxilamina, 2 ml de solución de 1,10 fenantrolina y le adicionamos agua
desionizada hasta volumen de aforo de 100 ml y tomamos las lecturas de
absorbancia respectiva.

Los datos obtenidos son los siguientes:

- Para un volumen de 3 ml, la absorbancia es de 0.129 y la concentración
obtenida gráficamente es de 0.756 ppm.
- Para un volumen de 7 ml, la absorbancia es de 0.345 y la concentración obtenida
gráficamente es de 1.669 ppm.

 Para la determinación de las concentraciones de las muestras problemas X ,

YyZ.
Los datos obtenidos son los siguientes:
- Para la muestra X, con una absorbancia de 0.149, la concentración obtenida
gráficamente es de 0.688
- Para la muestra Y, con una absorbancia de 0285, la concentración obtenida
gráficamente es de 1.388
- Para la muestra Z, con una absorbancia de 0.536, la concentración obtenida
gráficamente es de 2.689
 CUESTIONARIO

1. Indicar como actúa la solución de clorhidrato de hidroxilamina frente a la

solución patrón de hierro.
La solución de clorhidrato de hidroxilamina reduce el Fe +3 a Fe +2 en la
solución patrón.
4Fe+3 + 2NH2OH  4Fe+2 +N2O + 4H+ +H2O

2. Como actua la solución de 1,10 Fenantrolina en la determinación del

complejo .
El Fe+2 reacciona con 1-10 fenantrolina formando un ion complejo de color
rojo o anaranjado, en cuya estructura se unen tres moléculas del ligando, por
una de Fe +2.

3. Que se entiende por Ferroina

Es un indicador redox, indica el estado de oxido /reducción, asi el hierro en
el estado reducido da una coloración roja y al oxidarse se convierte en Fe +3
(ferroina) de coloración azul.

[Fe(o-fen)3]SO4
C36H24FeN6

4. Indicar la estructura organica de la 1-10 fenantrolina.

5. La solución de Acetato de sodio, como actúa frente a la solución de Fe.

La formación del complejo hierro (II) con fenantrolina se da en un intervalo de pH

comprendido entre 2 y 9, aunque éste es suficientemente amplio, para asegurar la
formación cuantitativa del complejo se adiciona al medio acetato sódico que
neutraliza el ácido formado durante la reducción del hierro (III) y ajusta el pH a un
valor al que se puede efectuar la formación del complejo.