Laboratorio de Materiales Poliméricos y

Compuestos Escuela Profesional de

Ingeniería de Materiales

PRACTICA N° 1
“TRANSICIÓN TÉRMICA POR CALORIMETRÍA DIFERENCIAL DE BARRIDO DE DIFERENTES
POLÍMEROS”

1. OBJETIVOS
- Identificar los puntos de transición térmica (Tg, Tm y Tc)
- Conocer el comportamiento térmico de los polímeros

2. MARCO TEORICO
Las técnicas termo analíticas han sido y siguen siendo en la actualidad ampliamente utilizadas
en la caracterización de materiales. El análisis térmico abarca todos los métodos de medida
basados en el cambio, con la temperatura, de una propiedad física o mecánica del material. Las
condiciones de fabricación de un producto, así como su historia y tratamientos térmicos, son
decisivos en las propiedades finales del material, por lo que las técnicas termo analíticas son
imprescindibles en cualquier proceso de control sobre la fabricación de un material.
La calorimetría diferencial de barrido (DSC, Diferential Scaning Calorimetry) permite el estudio
de aquellos procesos en los que se produce una variación entálpica, por ejemplo
determinación de calores específicos, puntos de ebullición y fusión, pureza de compuestos
cristalinos, entalpías de reacción y determinación de otras transiciones de primer y segundo
orden.

En la técnica experimental de Calorimetría Diferencial de Barrido se dispone de dos cápsulas.

Una de ellas contiene la muestra a analizar y la otra está generalmente vacía y es la llamada
cápsula de referencia. Se usan calefactores individuales para cada cápsula y un sistema de
control comprueba si se producen diferencias de temperatura entre la muestra y la referencia.
Si se detecta cualquier diferencia, los calefactores individuales se corregirán de tal manera que
la temperatura se mantendrá igual en ambas cápsulas. Es decir, cuando tiene lugar un proceso
exotérmico o endotérmico, el instrumento compensa la energía necesaria para mantener la
misma temperatura en ambas cápsulas.

En el campo de polímeros pueden determinarse transiciones térmicas como la temperatura de

transición vítrea Tg, temperatura de fusión Tm; se pueden hacer estudios de compatibilidad de
polímeros, reacciones de polimerización y procesos de curado.

La calorimetría diferencial de barrido, debido a su elevado grado de sensibilidad y a su alta

velocidad de análisis, se ha convertido en una técnica experimental de gran importancia en la
Ciencia de Materiales.

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3. MATERIALES
 Muestras en pellets de: PET, HDPE, LDPE y PP
 Crisoles de aluminio. (40 µl)
 Cúter
 Pinza

4. EQUIPOS
 DSC METTLER
 Balanza electrónica
 Prensa selladora

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5. PARTE EXPERIMENTAL

5.1. PREPARACION DE LA MUESTRA

 Cortar la muestra en pequeños trozos.
 Pesar el crisol en la balanza electrónica.
 Colocar la muestra y volver a pesar.
 Realizar un agujero en la tapa y sellar el crisol.

5.2. SOFTWARE
 Realizar la preparación del método con las especificaciones dadas para cada polímero. Crear
y guardar.
 Seleccionar el experimento con el método creado y colocar los pesos del crisol y la muestra.
 Una vez enviado el experimento en la parte inferior de la pantalla del programa, seleccionar
Start, se enviara una serie de indicaciones, primero indicara el momento de la colocación de
la muestra. Luego seleccionar OK.
 Último paso: evaluación. Escoger el ensayo realizado y hacer el análisis respectivo.

6. RESULTADOS
Comparar los resultados con las curvas obtenidas de la biblioteca del programa e interpretar
Ejemplo

INTERPRETACION:
Ejemplo
En las siguientes graficas podemos observar que el DSC del LDPE el punto de inicio del pico es
diferente al LDPE virgen por 8.89°C, el punto medio por 8.87°C y el punto final la diferencia es
de 10.61°C.

En la zona del pico es donde el material se derrite por lo que es llamado temperatura de fusión.

7. CUESTIONARIO

A. ¿Qué otras técnicas termo analíticas existen?

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Se dividen de acuerdo a lo que se puede determinar con ellas.

CAMBIO DE CALOR

 Análisis térmico diferencial (DTA)

El análisis térmico diferencial (DTA) es una técnica de análisis térmico muy popular para medir
las transiciones endotérmicas y exotérmicas en función de la temperatura. El instrumento se
utiliza para caracterizar productos farmacéuticos, alimentos / biológicos, químicos orgánicos e
inorgánicos. Las transiciones medidas incluyen transiciones de vidrio, cristalización, fusión y
sublimación.

CAMBIO DE PESO

 Termo-gravimetría (TG)

Es una técnica en la que la masa de la muestra se controla (balance) contra el tiempo o la

temperatura (térmica) mientras que la temperatura de la muestra, en una atmósfera
específica, está programada. Esta técnica sirve para la determinación de composiciones
materiales. Es un método de análisis común en la industria química y farmacéutica. El análisis
termogravimétrico (TGA) se realiza en polímeros, alimentos, productos farmacéuticos y
muchos otros materiales.

PROPIEDADES MECANICAS

 Termo-mecánico (TMA)

Mide fácil y rápidamente el desplazamiento de la muestra (crecimiento, encogimiento,

movimiento, etc.) en función de la temperatura, el tiempo y la fuerza aplicada.
Tradicionalmente, la TMA se usa para caracterizar la expansión lineal, las transiciones de vidrio
y los puntos de reblandecimiento de los materiales mediante la aplicación de una fuerza
constante a una muestra mientras varía la temperatura.

 Analizador dinamo-mecánico (DMA)

Es una importante técnica que se utiliza para medir las propiedades mecánicas y viscoelásticas
de materiales como los termoplásticos, termoestables, elastómeros, cerámicos y metales. Con
la técnica DMA, la muestra se somete a una tensión periódica en uno de los distintos modos de
deformación (flexión, tensión, cizalladura y compresión). Se miden módulos como la función de
tiempo o la temperatura y proporcionan información sobre las transiciones de las fases.

B. ¿cuál es la función del crisol de referencia?

Con el crisol de referencia se pretende que la temperatura de mismo, evolucione según un

programa predeterminado (constante lineal). Lógicamente el crisol de referencia tiene que ser
un material libre en el rango

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C. ¿A qué se debe los diferentes tipos de crisoles?

A qué se debe los diferentes tipos de crisoles

D. Elabore un cuadro de las transiciones térmicas de diferentes polímeros.

E. Para que no es útil el ensayo de DSC

F. Adjunte el impreso de las curvas obtenidas por el DSC

8. CONCLUSIONES

9. ANOTE LA BIBLIOGRAFIA CONSULTADA