Guía No. 4: Metalografía.

Laboratorio de ciencia de los materiales.

UNIVERSIDAD DEL NORTE

GUÍA DE LABORATORIO NO. 4

METALOGRAFIA

1. INTRODUCCIÓN

La metalografía es la disciplina que estudia las características estructurales o constitutivas de un

metal o aleación relacionándolas con las propiedades físicas y mecánicas.
Basada en el estudio de imágenes, tiene como objetivo principal la realización de una reseña
histórica del material buscando microestructura, inclusiones, tratamientos térmicos a los que haya
sido sometido, etc., con el fin de determinar si dicho material cumple con los requisitos para los
cuales ha sido diseñado.
Este ensayo se realiza con la ayuda de un microscopio en donde se observa la estructura de ciertas
muestras, que nos permitirán concluir que tipo de aleación se tiene, una aproximación del
contenido de carbono y tamaño de grano.

2. OBJETIVOS

 Evaluar en forma crítica la importancia de la metalografía en la caracterización de los

materiales de ingeniería.

 Identificar el procedimiento de análisis metalográfico.

 Identificar mediante observación microscópica la microestructura de los materiales

ferrosos, reconociendo las fases presentes y los tratamientos térmicos que hasta el momento
había sufrido la muestra.

 Conocer el funcionamiento general de un microscopio metalográfico, con el fin de

utilizarlo en el análisis de muestras.

 Obtener imágenes metalográficas de una aleación determinada con fines de obtener el

tamaño de grano y el número de grano ASTM.

 Determinar los efectos que determinan el tamaño de grano de un material y cómo esto
afecta a las propiedades mecánicas.

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 Elaborar un informe crítico, comentando desde su punto de vista sobre aquellos aspectos
relacionados con experiencia mostrada en el laboratorio de metalografía.

3. MARCO TEÓRICO

La enseñanza de metalografía es una parte fundamental de cualquier curso sobre materiales

metálicos. Esta disciplina, al igual que otras muchas basadas en el estudio de imágenes, consta de
dos partes bien diferenciadas: el manejo de los equipos de obtención de la imagen y la capacidad
de análisis de los datos que las imágenes obtenidas pueden ofrecer.
Las propiedades de un metal no solo dependen de la composición química, sino también de la
estructura, la cual se determina mediante el análisis metalográfico, que consiste en observar al
microscopio probetas pulidas y en general atacadas con reactivos apropiados.
El examen metalográfico permite deducir el número y disposición de las fases, la forma y el
tamaño de grano, la historia térmica del metal, las propiedades y en ciertos casos obtener una idea
aproximada de la composición química.
Un acero por ejemplo, puede presentar una gran cantidad de estructuras conferidas mediante
tratamiento térmico o trabajo mecánico, y en consecuencia ser blando, duro, muy duro, quebradizo,
tenaz, etc. El procedimiento no solo sirve para el estudio de la estructura, sino que resulta también
muy útil para determinar otras características como particularidades de una grieta, presencia de
inclusiones no metálicas, porosidades, calidad de la interface de un recubrimiento, calidad de una
junta soldada, entre otras.

3.1 Examen macrografico y micrográfico

Los exámenes macroscópicos se realizan generalmente sin preparación especial, pero a veces es
necesaria una cuidadosa preparación de la superficie para poner de manifiesto las características
macroscópicas. En macroscopía, se utilizan criterios para el tipo de corte a realizar (transversal o
longitudinal) para extraer la muestra dependiendo el estudio a realizar, por ejemplo:

 Corte transversal: Naturaleza del material, homogeneidad, segregaciones, procesos de

fabricación de caños, y otros.

 Corte longitudinal: Proceso de fabricación de piezas, tipo y calidad de la soldadura y otros.

El examen micrográfico, es una técnica más avanzada y se basa en la amplificación de la superficie

mediante instrumentos ópticos (microscopio) para observar las características estructurales
microscópicas (microestructura). Este tipo de examen permite realizar el estudio o controlar el

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proceso térmico al que ha sido sometido un metal, debido a que los mismos nos ponen en evidencia
la estructura o los cambios estructurales que sufren en dicho proceso.
Como consecuencia de ello también es posible deducir las variaciones que experimentan sus
propiedades mecánicas (dependiendo de los constituyentes metalográficos presentes en la
estructura). Los estudios ópticos microscópicos producen resultados que no solo son útiles a los
investigadores sino también a los ingenieros. El examen de la microestructura es muy útil para
determinar si un metal o aleación satisface las especificaciones en relación a trabajos mecánicos
anteriores, tratamientos térmicos y composición general. La microestructura es un instrumento
para analizar las fallas metálicas y para controlar procesos industriales.
Para un estudio de la estructura microscópica se necesita una preparación aún más cuidadosa de la
superficie.

3.2 Formación de granos.

Se conoce como solidificación al proceso natural de transformación desde el estado líquido al

estado sólido de un material determinado. Un material estará en estado líquido si su temperatura
es superior a su temperatura de fusión; cuando la temperatura desciende hasta estar por debajo de
la temperatura de fusión el material se solidifica. En el caso de metales y aleaciones metálicas
podemos decir que durante el proceso de solidificación se forma un proceso de cristalización o de
formación de cristales. En el proceso de enfriamiento los átomos se agrupan de manera aleatoria
y de manera irregular portando altas cantidades de energía (energía volumétrica y energía
superficial). A medida que la temperatura desciende los átomos se mueven más lentamente
transfiriendo energía, pero como la transferencia de calor no necesariamente es homogénea en
todas las direcciones unos átomos tendrán energía más alta mientras que otros tendrán energía más
baja y se moverán en conjuntos llamados embriones. A medida que el enfriamiento sigue
ocurriendo el embrión puede adjuntar más átomos hasta obtener un tamaño crítico y generar un
núcleo estable; sin embargo otros embriones no obtienen dicho tamaño y se disuelven en el
material fundido interactuando con otros átomos hasta crear nuevos embriones. Los núcleos
estables seguirán creciendo pero no de manera uniforme en todas las direcciones (en este caso
siempre se generarían esferas) en lugar de esto los núcleos adquieren formas alargadas
constituyéndose en los llamados ejes de cristalización. A partir de los ejes de cristalización ya
formados crecen otros ejes en direcciones perpendiculares y así continúa el proceso hasta formar
una estructura ramificada conocida como dendrita (del griego árbol). Este nombre se debe a la
apariencia vegetal de la dendrita microscópica tal como se muestran en la Fig. 1.

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Figura 1: Imagen SEM del desarrollo dendrítico de una super-aleación de níquel. David et al. JOM Junio 2003. Con
autorización.

Los núcleos estables dendríticos crecen hasta formar cristales que contienen conjuntos ordenados
de átomos a largo alcance; sin embargo la orientación de cada cristal varía durante la solidificación
debido principalmente a la heterogeneidad de la transferencia de calor. Los cristales en su
formación entran en contacto unos con otros lo que impide la generación de geometrías regulares
en los mismos, así cada cristal se forma con geometría aleatoria dependiendo de la velocidad con
que se forman y crecen los núcleos. Esta velocidad es directamente asociada con la velocidad de
enfriamiento y la temperatura de sub-enfriamiento del metal o de la aleación metálica. Un metal o
aleación metálica solidificada con muchos cristales es conocido como aleación policristalina y
sus cristales son conocidos como granos. Las superficies entre los granos son conocidas como
límites de grano. El tamaño de los granos y de los límites de grano en una aleación juega un papel
determinante en la caracterización de sus propiedades mecánicas.

3.3 Identificación del tamaño de los granos.

Como se mencionó anteriormente, el tamaño de grano juega un papel determinante en las

propiedades mecánicas de una aleación. La ley de Hall-Petch (1) por ejemplo, muestra que la
resistencia a la tracción de un metal varía de acuerdo al tamaño de grano. Así mismo la Ley de
Hall-Petch modificada (2) ilustra que la dureza del material también depende del tamaño del grano.
En ambos casos se puede verificar que tanto la resistencia a la tracción como la dureza aumentan
cuando el diámetro medio del grano disminuye. Las leyes de Hall-Petch y de Hall-Petch
modificada se expresan como.

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𝜎 = 𝜎0 + 𝑘⁄ (1)
√𝑑

𝐻 = 𝐻0 + 𝑘⁄ (2)
√𝑑

Donde σ es la resistencia a la tracción; H es el número de dureza; d es el diámetro medio del grano;

y σ0 , H0, k son constantes del material. Uno de los intereses primordiales consiste en determinar
el diámetro medio del grano d. Con fines de caracterizar geométricamente el tamaño de los granos,
las mediciones correspondientes se realizan sobre micrografías o imágenes micrográficas que se
definen como fotografías en escala micrométrica de la superficie del metal o la aleación de estudio
y que son tomadas con un instrumento conocido como microscopio electrónico metalográfico. La
Figura 2 muestra la imagen micrográfica de una probeta de aleación AlSi7 donde se pueden
apreciar claramente los granos de silicio (láminas de color gris oscuro) dentro de la matriz de
aluminio. La micrografía fue tomada con aumento 500X.

Figura 2: Micrografía de una aleación AlSi7.

3.4 El método del intercepto.

Un método práctico para determinar el tamaño de grano es conocido como el método del
intercepto. El método consiste en determinar un diámetro medio aproximado a partir de la imagen
micrográfica de una muestra de la aleación en estudio. En este caso se determina una longitud
aleatoria y se trazan líneas aleatorias de la longitud L indicada sobre la imagen micrográfica tal
como se muestra en la Figura 3. Es necesario que la orientación de trazo de las líneas sea aleatoria
para evitar patrones que se puedan presentar durante la etapa de cristalización. En general no hay
una regla estándar sobre el número de líneas a trazar pero una regla general usada consiste en trazar
10 líneas aleatorias sobre la micrografía.

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Figura 3. Trazo aleatorio de líneas de longitud L en la micrografía de una aleación en estudio.

Posterior a este proceso se cuenta el número de granos que interseca cada línea teniendo en cuenta
que si la línea interseca completamente a un grano se contará como grano completo pero si lo
interseca parcialmente se contará como medio grano. Cada línea intersecará un distinto número de
granos por lo tanto se debe obtener el promedio de la medición de los distintos números de grano
así como la desviación estándar con fines de cuantificar el error en la medida. La razón entre la
longitud de la línea trazada y el número de granos, se conoce como el cociente de granos nL.
Finalmente se obtendrá el diámetro medio de grano d al dividir el cociente de granos nL entre el
aumento M de la micrografía (3).

𝑛𝐿
𝑑= (3)
𝑀

La medida final será un valor promedio del tamaño del grano al cual es necesario encontrarle el
error relativo. Medidas experimentales con errores mayores del 10% no son aceptadas en la
ingeniería experimental. Si el error asociado con la medida es mayor de 10% deberán revisarse los
datos o a lo sumo repetir el experimento.

3.5 El número de tamaño de grano ASTM.

Un método adicional para medir el tamaño de grano es generado por la “American Society for
Testing Materials” (ASTM), en el cual un número de tamaño de grano es definido mediante la
relación
100 2
𝑁 = ( 𝑀 ) (2𝑛−1 ) (4)

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Donde N es el número de granos por pulgada cuadrada y M es el aumento de la micrografía. Nótese

que si la micrografía fue tomada a un aumento de 100X, la ec. (4) se puede reescribir como

𝑁 = 2𝑛−1 (5)

Por esta razón muchos experimentalistas prefieren tomar micrografías con aumento de 100X para
determinar el tamaño de grano.

El número de tamaño de grano no presenta información directa sobre el tamaño real del grano sin
embargo establece una medida cualitativa sobre el número de granos presentes en el material. Por
lo tanto si n<3 el material se considera de grano tosco; si 4<n<6 el material es de grano medio; si
7<n<9 el material es de grano fino y si n>10 el material se considera de grano ultrafino. Es
importante aclarar en este momento que las leyes empíricas de Hall-Petch pierden su validez si
n=1 o si n>15. Para determinar el número de granos por pulgadas cuadradas no es necesario
estimar el número de granos en el área completa de la micrografía. Basta con seleccionar y marcar
un área determinada de la micrografía a estudiar y contar el número de granos presente en dicha
área tal como se muestra en la Figura 4. Es común utilizar superficies cuadradas y circulares para
el conteo de granos sin embargo debe recordarse que la norma ASTM E112-10 [1] la cual define
el número de tamaño de grano, establece que debe medirse en número de granos por pulgada
cuadrada. Si se quiere hacer la determinación de área en milímetros cuadrados, debe recordarse
que
1 𝑝𝑢𝑙𝑔𝑎𝑑𝑎 = 25,4 𝑚𝑚
1 𝑝𝑢𝑙𝑔𝑎𝑑𝑎2 = (25,4 𝑚𝑚)2 = 645,16 𝑚𝑚2

Figura 4. Marcación de áreas para el conteo de grano. En la figura a la izquierda se tomó un área cuadrada de 1
pulg.2. En la figura de la derecha se tomó un área circular con diámetro de 64,4 mm.

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Evocando el método del intercepto, en el conteo de granos en el área marcada se considerará un

grano como grano completo si está incluido totalmente dentro del área mientras que si el grano no
está completamente incluido en el área se contará como medio grano. Es habitual que el cálculo
del número de grano no sea un valor entero por lo tanto es usual aproximarlo al entero más cercano
(v.g. 4.33≈4; 4.7≈8). Es posible establecer una relación aproximada entre el número de grano
ASTM y el diámetro medio de grano [2]; dichas equivalencias son mostradas en la Tabla 1. Puesto
que la distribución de los granos en la micrografía es aleatoria, es necesario realizar al menos 5
marcas de superficie en diferentes sectores de la micrografía y estimar el promedio de número de
granos contados por pulgada cuadrada así como la desviación estándar con fines de estimar el
error.

Tabla 1. Equivalencia tamaño de grano y diámetro de grano

Numero de tamaño de Diámetro medio de
grano ASTM grano (m)
1 254
2 180
3 127
4 90
5 64
6 45
7 32
8 22,4
9 15,9
10 11,2
11 7,94
12 5,61
13 3,97
14 2,81

4. MATERIALES Y EQUIPOS

4.1 Materiales

A cada grupo de trabajo se le asignará una barra de aleación metálica determinada del cual deberá
obtener la probeta de prueba siguiendo las recomendaciones del instructor y del auxiliar de
laboratorio.

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4.2 Equipos
 Sierra de corte
 Papel lija (100, 240, 300, 420, 600)
 Pulidora electrica
 Mesa de trabajo
 Químicos reactivos en función del material.
 Microscopio óptico.
 Horno de tratamientos térmicos.

Estos equipos son de alta resolución y deberán ser operados con sumo cuidado acatando las
recomendaciones del instructor y del auxiliar del laboratorio. El estudiante deberá ser cuidadoso
en describir de manera precisa las características técnicas y el modo de operación de cada equipo
durante el reporte. Algunos de estos equipos son ilustrados en la Fig. 5.

Figura 7: Algunos de los equipos a ser utilizados en esta práctica. A la izquierda, cortadora de disco abrasivo, en el
centro pulidora eléctrica, a la derecha microscopio electrónico metalográfico

5. SEGURIDAD

Durante el desarrollo de las pruebas en el interior del laboratorio, el siguiente requisito debe
cumplirse:

 Los estudiantes deben usar la ropa adecuada para trabajar en el interior del laboratorio (bata
de laboratorio, pantalones largos y zapatos cerrados).

 Durante la práctica los estudiantes deben unas los implementos de seguridad adecuados
(gafas de seguridad, guantes de látex, mascarillas).

 El uso de celulares, tabletas y otros elementos electrónicos están estrictamente prohibidos

en el laboratorio excepto con fines académicos

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 Bajo ninguna circunstancia los estudiantes utilizarán los equipos de laboratorio sin la ayuda
directa y la supervisión del ayudante de laboratorio o el instructor.

 Siga las recomendaciones del instructor y el asistente de laboratorio.

6. MONTAJE Y PROCEDIMIENTO

La práctica del laboratorio de Metalografía inicia con una inducción por parte del profesor acerca
de los conceptos fundamentales sobre el estudio metalográfico, reconocimiento de los equipos que
se emplean en la preparación de muestras y la selección del(os) material(es) que se van a analizar
mediante esta técnica.

La secuencia metodológica para el desarrollo de la práctica de laboratorio es:

 El profesor asigna los materiales que van a ser objeto de estudio durante la práctica de
laboratorio (1 por grupo).

 los estudiantes recortarán las probetas necesarias en la cortadora de disco abrasivo bajo la
supervisión del auxiliar. Verifique la presencia de flujo de refrigerante mientras se realice
el corte. Luego del corte la probeta deberá ser retirada con el debido cuidado y limpiada.

 El estudiante debe realizar el montaje en resina de la muestra (si se requiere).

 La pieza deberá tener una superficie completamente plana y libre de rayas para que la
resolución de la micrografía sea lo mejor posible y el microscopio pueda visualizar los
granos. Las rayas de mayor tamaño deben ser retiradas. Este procedimiento es conocido
como molienda y se hace manualmente usando papel de lija. La molienda por lo general
se hace en cuatro etapas (usando diferentes tamaños de abrasivo desde grueso hasta
ultrafino y con un tiempo de duración de 15 minutos a 20 minutos por cada etapa).
Regularmente el estudiante deberá observar la superficie con una lupa para verificar el
pulimiento de la superficie.

 Luego de verificar con el instructor la limpieza de rayas en la molienda, se procederá al

pulido de la superficie en la pulidora eléctrica. Este proceso conlleva habitualmente dos
etapas (de 10 minutos a 15 minutos cada una) usando polvos abrasivos ultrafinos. Al
finalizar la etapa de pulido y revisar con una lupa el estado de la superficie esta debe verse
como un espejo.

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 Antes de tomar la micrografía la superficie pulida debe ser expuesta a un ataque químico
para revelar la microestructura de la probeta. La elección del reactivo de ataque y del
tiempo de exposición a la reacción serán determinados por el instructor y el auxiliar de
laboratorio dependiendo de la aleación metálica que se esté analizando, v.g. nital (ácido
nítrico 5% y alcohol etílico 95% en volumen) para acero, ácido fluorhídrico 0,5% y agua
99,5% en volumen para aleaciones con base en aluminio, persulfato de amonio 10% y agua
90% en volumen para aleaciones con base en cobre, picral (ácido pícrico 4 g en 100 ml de
alcohol etílico) para aceros de bajo carbono y cloruro férrico (5 g de cloruro férrico en una
mezcla de 50 ml de ácido clorhídrico y 100 ml de agua) para aceros austeníticos al níquel
y aceros inoxidables. Luego del ataque la superficie de la probeta se limpia con agua y
algodón y se seca resultando lista para ser visualizada en el microscopio electrónico
metalográfico. El constituyente metalográfico de mayor velocidad de reacción se atacará
más rápido y se verá más oscuro al microscopio, el constituyente menos atacable
permanecerá más brillante.

 Luego del ataque la superficie de la probeta se limpia con agua y algodón y se seca
resultando lista para ser visualizada en el microscopio electrónico metalográfico. El
constituyente metalográfico de mayor velocidad de reacción se atacará más rápido y se
verá más oscuro al microscopio, el constituyente menos atacable permanecerá más
brillante. El estudiante operará el microscopio metalográfico hasta obtener la mejor
resolución micrográfica bajo la supervisión del instructor previa explicación de operación
dada por el auxiliar de laboratorio.

 Con la ayuda del profesor, el estudiante debe analizar las imágenes obtenidas de la
observación microscópica de la superficie preparada.

 Posteriormente la probeta se llevará al durómetro de micro-dureza Vickers donde se

realizará dicho ensayo (VER GUIA No 5).

 Cada grupo debe someter su probeta a un tratamiento térmico con la colaboración del
auxiliar de laboratorio, y realizar nuevamente el procedimiento de metalografía. Los
estudiantes deben analizar las nuevas imágenes y discutir los cambios en la estructura del
material.

 El profesor enviará vía catalogo web: el cuestionario correspondiente a la práctica de

laboratorio y las imágenes que usted deberá analizar.

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 El estudiante debe presentar el correspondiente informe de laboratorio sobre la práctica

desarrollada, de acuerdo con los parámetros planteados por el profesor para la entrega de
informes.

7. ANÁLISIS DE DATOS.

 Utilizando el método del intercepto, cada grupo debe establecer el diámetro medio del
grano obtenido luego del ataque químico para cada magnificación.

Numeración de Numero de granos

líneas interceptados
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10

Longitud seleccionada [cm]

Promedio del número de granos interceptados
Desv. est. del número de granos interceptados
Magnificación
Cociente de granos nL [m]
Diámetro medio de grano d [m ]

 Utilizando el método del número de tamaño de grano ASTM, cada grupo debe establecer
el número de grano ASTM obtenido luego del ataque químico para cada magnificación.

Numeración de Numero de granos

Areas interceptados
1
2
3
4
5

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Área seleccionada [pulg2]

Promedio del número de granos interceptados
Desv. est. del número de granos interceptados
Magnificación
Número de granos por unidad de área N
Número de grano ASTM n
Clasificación del grano según n

 Realizar estos mismos análisis, luego de realizar el tratamiento térmico a la probeta

8. PREGUNTAS DE DISCUSIÓN.

1) Usando la Tabla 1 compare los diámetros medio de grano obtenido mediante el método de
la interceptación con los obtenidos mediante el número de tamaño de grano ASTM. Realice
interpolaciones en esta tabla cuando sea necesario. Argumente sobre las diferencias
obtenidas.

2) Smith y Hashemi establecen que para la mayoría de microestructuras típicas la Ec. (3) debe
multiplicarse por un factor de 1,5. Utilizando este factor recalcule los tamaños de grano
obtenidos, y con los nuevos diámetros de tamaño medio de grano repita el punto anterior.
Infiera argumentos sobre los resultados obtenidos.

3) Considere que el factor a ser considerado en el punto antertior no es de 1,5. ¿Podría

encontrar un factor adecuado que haga que los diámetros obtenidos se acerquen más a los
aproximados usando el método del número de tamaño de grano ASTM?

4) Usando el Manual ASM VOLUMEN 9, comparar las imágenes metalográficos obtenidos

en el laboratorio con las del manual, ¿qué conclusiones se puede obtener sobre la
identificación de las microestructuras y su disposición?

5) Explique con sus propias palabras los procedimientos de ensayo metalográficos y los
equipos relacionados.

6) Presentar un breve análisis sobre cómo las propiedades mecánicas de los materiales están
relacionados con su propia microestructura. De dos ejemplos.

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7) De acuerdo a la práctica realizada en clase, documente información general acerca del

material ensayado por el grupo.

a) Composición química y efecto de los aleantes principales para cada material.

b) Aplicaciones del material.

8) De acuerdo a la práctica realizada en clase, ¿Cuál es la razón por la cual la probeta debe
ser atacada químicamente?, ¿Cuáles son los reactivos químicos que se usan para el ataque
de los aceros y de los hierros? Investigue sobre otros reactivos utilizados.

9) Investigue acerca de la influencia del tamaño de grano en las propiedades mecánicas de los
metales.

10) Defina con sus propias palabras los siguiente términos:

a) Perlita
b) Martensita
c) Ferrita
d) Cementita
e) Austenita
f) Grafito

11) Explique en que consiste un diagrama de fase hierro-carbono.

12) Cuáles son las fuentes de error en el experimento

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9. REFERENCIAS

[1] ASTM E112-10 Standard Test Methods for Determining Average Grain Size. ASTM International.
December 2010.

[2] Anyalebechi, P. B. Materials Science and Engineering Laboratory Manual. School of Engineering,
Padnos College of Engineering and Computing, Grand Valley State University, January 2005, pp. 98-101

[3] Smith, R. L.; Sandland, G. E.; An Accurate Method of Determining the Hardness of Metals, with
Particular Reference to Those of a High Degree of Hardness," Proceedings of the Institution of
Mechanical Engineers, Vol. I, 1922, p 623–641.

[4] ASTM E92-82 Standard Test Method for Vickers Hardness of Metallic Materials. ASTM International.
2003.

[3] Smith, W. F.; Hashemi, J.; Fundamentos de la Ciencia en Ingeniería de Materiales. Mc Graw Hill
cuarta edición. 2006, p 155.

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