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ANÁLISIS INSTRUMENTAL
AI – 340
PRÁCTICA Nº 1
AYACUCHO – PERÚ
2012
I. OBJETIVOS:
Determinación potenciométrica del ácido acético en vinagre.
Determinar del ácido acético en una muestra de vinagre.
ACIDEZ.
La acidez medida por el valor del PH es un factor muy importante para el control
de muchos procesos tantos naturales como en la industria (fabricación).
El valor de PH afecta las diversas propiedades físicas de algunos alimentos como:
la textura, la estabilidad o de resistencia los geles de gelatina y de pectina-
azúcar., junto con la humedad la determinación de PH es probablemente con la
que más frecuencia se realiza en la industria de alimentos. El pH de una
disolución de un ácido débil se halla relaciona cuantitativamente con su pky con
la relación de sus concentraciones de sus especies dadores aceptores de
protones mediante la ecuación de Hendersaon _ Hassenlbalch.
Un par conjugado acido_ básico puede actuar como tampón y resistir los cambios
de ph su capacidad para lograr es máximo cuando el valor de ph es
numéricamente igual al de su pk. (PEARSON, 1993)
Este acido se encuentra como agente activo en el vinagre con una concentración
de 4 a 5%, además que contribuye al gusto y al aroma de los alimentos se utiliza
para el control de diferentes especies de levaduras y de bacterias y en menor
grado de hongos, razón por la cual se ha sugerido usarlo para el control
microbiano de productos carnicol que se almacenan en corto tiempo. Su
efectividad se incrementa con la reducción del pH ya que la molécula sin
disociarse es la activa, el uso que tiene el ácido son muy amplios en la industria
alimentaria, principalmente en mayonesas aderezos, salsas, encurtidos, carnes,
pescados y muchos otros. No es toxico en las concentraciones generalmente
empleadas y tiene una dosis letal media oral para las ratas 3.53.g/kg. Los
acetatos de calcio y de sodio se emplean de igual manera en diversos productos
principalmente en la panificación en concentraciones hasta de 0.4% la función
que desempeñan es evitar el desarrollo del causante de la alteración glutinosa
que da origen al pan hilante, dado que no actúan sobre las levaduras, no afectan
el proceso natural de la fermentación. (BADUI, 1994)
3.1. Procedimiento:
a. Preparar solución de NaOH 0.1M, V=250ml
Tomar la cantidad necesaria de NaOH para preparar la solución con el
debido cálculo.
b. Valoración de la solución de NaOH
- Proceder a llenar la bureta con la solución preparada.
- Preparar KHF 0.0200g/20ml
- Agregar la solución de KHF en un vaso precipitado con 3 gotas de
fenolftaleína y proceder a titular hasta el viraje a color rosado
grosella.
c. Determinación de acidez:
- Verter en el vaso precipitado 25 ml de muestra previamente diluida,
proceder a titular con la solución valorada y anotar el pH cada 0.5 ml
de gasto
- Realizar el grafico de la primera derivada y segunda derivada,
determinar el volumen de gasto y obtener el ácido acético en dicha
muestra.
IV. CALCULOS Y RESULTADOS:
RESULTADOS:
a) Determinación de acidez
Calculando la masa del ácido acético
𝑉𝑔 ∗ 𝑁 ∗ 𝑃𝑀
𝑚𝐴𝑐𝐻 =
𝜃 ∗ 1000
𝑚𝐴𝑐𝐻 = 0.1517
𝑠𝑖 𝑣 = 2 𝑚𝑙
𝑚
𝜌=
𝑣
𝑚 = 𝜌. 𝑣
𝑚 = 2.22
𝑚á𝑐𝑖𝑑𝑜
%𝐴𝑐𝐻 = ∗ 100
𝑚𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎
0.1517
%𝐴𝑐𝐻 = ∗ 100
2.22
%𝐴𝑐𝐻 = 6.83
Tabla1: Datos para las gráficas y determinación de los volúmenes de
equivalencia
VNaOH E ∆E ∆V ∆E∕∆V ∆2E Vpr ∆V2 ∆2E∕∆V2 Ph
0 93 3.25
0.5 86 -7 0.5 -14 0.25 3.27
1 73 -13 0.5 -26 -6 0.75 0.5 -12 3.49
2 55 -18 1 -18 -5 1.5 0.75 - 3.8
6.66666667
2.5 49 -6 0.5 -12 12 2.25 0.75 16 3.91
3 46 -3 0.5 -6 3 2.75 0.5 6 3.96
3.5 41 -5 0.5 -10 -2 3.25 0.5 -4 4.06
4 36 -5 0.5 -10 0 3.75 0.5 0 4.11
4.5 33 -3 0.5 -6 2 4.25 0.5 4 4.19
5 28 -5 0.5 -10 -2 4.75 0.5 -4 4.28
5.5 25 -3 0.5 -6 2 5.25 0.5 4 4.32
6 22 -3 0.5 -6 0 5.75 0.5 0 4.38
6.5 19 -3 0.5 -6 0 6.25 0.5 0 4.44
7 16 -3 0.5 -6 0 6.75 0.5 0 4.48
7.5 12 -4 0.5 -8 -1 7.25 0.5 -2 4.55
8 9 -3 0.5 -6 1 7.75 0.5 2 4.6
9 3 -6 1 -6 -3 8.5 0.75 -4 4.7
10 -3 -6 1 -6 0 9.5 1 0 4.81
11 -11 -8 1 -8 -2 10.5 1 -2 4.96
12 -18 -7 1 -7 1 11.5 1 1 5.08
13 -28 -10 1 -10 -3 12.5 1 -3 5.25
14 -37 -9 1 -9 1 13.5 1 1 5.41
15 -47 -10 1 -10 -1 14.5 1 -1 5.58
16 -58 -11 1 -11 -1 15.5 1 -1 5.79
17 -68 -10 1 -10 1 16.5 1 1 5.95
18 -78 -10 1 -10 0 17.5 1 0 6.13
19 -86 -8 1 -8 2 18.5 1 2 6.28
20 -95 -9 1 -9 -1 19.5 1 -1 6.45
21 -104 -9 1 -9 0 20.5 1 0 6.6
22 -114 -10 1 -10 -1 21.5 1 -1 6.74
23 -122 -8 1 -8 2 22.5 1 2 6.91
24 -136 -14 1 -14 -6 23.5 1 -6 7.13
25 -153 -17 1 -17 -3 24.5 1 -3 7.49
26 -177 -24 1 -24 -7 25.5 1 -7 7.9
27 -211 -34 1 -34 -10 26.5 1 -10 8.44
28 -228 -17 1 -17 17 27.5 1 17 8.73
29 -237 -9 1 -9 8 28.5 1 8 8.9
30 -244 -7 1 -7 2 29.5 1 2 9.03
31 -250 -6 1 -6 1 30.5 1 1 9.12
32 -255 -5 1 -5 1 31.5 1 1 9.2
33 -258 -3 1 -3 2 32.5 1 2 9.26
34 -261 -3 1 -3 0 33.5 1 0 9.32
36 -267 -6 2 -3 -3 35 1.5 -2 9.41
38 -271 -4 2 -2 2 37 2 1 9.48
40 -274 -3 2 -1.5 1 39 2 0.5 9.53
42 -276 -2 2 -1 1 41 2 0.5 9.58
44 -278 -2 2 -1 0 43 2 0 9.62
46 -281 -3 2 -1.5 -1 45 2 -0.5 9.65
48 -282 -1 2 -0.5 2 47 2 1 9.68
50 -284 -2 2 -1 -1 49 2 -0.5 9.71
53 -286 -2 3 - 0 51.5 2.5 0 9.74
0.66666667
56 -288 -2 3 - 0 54.5 3 0 9.77
0.66666667
60 -289 -1 4 -0.25 1 58 3.5 0.28571429 9.81
65 -292 -3 5 -0.6 -2 62.5 4.5 - 9.84
0.44444444
70 -293 -1 5 -0.2 2 67.5 5 0.4 9.87
75 -294 -1 5 -0.2 0 72.5 5 0 9.89
80 -295 -1 5 -0.2 0 77.5 5 0 9.91
90 -298 -3 10 -0.3 -2 85 7.5 - 9.96
0.26666667
100 -299 -1 10 -0.1 2 95 10 0.2 9.98
0
0 20 40 60 80 100 120
-5
∆E∕∆V
-10
Series1
-15
-20
-25
Vpr(ml)
Grafica 2. Segunda derivada
15
10
5
∆2E∕∆V2
0
Series1
0 20 40 60 80 100 120
-5
-10
-15
Vpr(ml)
Grafica 3. El PH VS V. NaOH
12
10
8
pH
4 Series1
0
0 20 40 60 80 100 120
V(ml)
Tabla2: Datos para las gráficas y determinación de los volúmenes de
equivalencia
0
0 20 40 60 80 100 120
-5
∆E∕∆V
-10
Series1
-15
-20
-25
Vpr(ml)
Grafica 5. Segunda derivada
15
10
5
∆2E∕∆V2
0
Series1
0 20 40 60 80 100 120
-5
-10
-15
Vpr(ml)
Grafica 6. El PH VS V. NaOH
120
100
80
pH
60
40 Series1
20
0
0 2 4 6 8 10 12
V(ml)
b) Preparar solución de NaOH 0.01N, V=250 ml
V= 250 ml = 0.25 L
𝑚
𝑀= 𝑚 = 𝑀 ∗ 𝑃𝑀 ∗ 𝑉
𝑃𝑀 ∗ 𝑉
𝑚 𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝑁𝑎𝑂𝐻 1
=
𝑚 𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝑘𝐻𝐹 1
𝑚
𝑉𝑔 ∗ 𝑁 =
𝑃𝑀⁄
1000
(𝑚 ∗ 1000)
𝑁=
(𝑃𝑀 ∗ 𝑉𝑔 )
(𝑚 ∗ 1000)
𝑁=
(𝑃𝑀 ∗ 𝑉𝑔 )
Para la masa 1
m=0.0264
Vg=2.6
(0.0264 ∗ 1 ∗ 1000)
𝑁1 =
(204.23 ∗ 2.6)
𝑁1 = 0.0497
Para la masa 2
m=0.0220
Vg=2.4
(0.0220 ∗ 1 ∗ 1000)
𝑁2 =
(204.23 ∗ 2.4)
𝑁2 = 0.0382
Para la masa 3
m=0.0223
Vg=2.3
(0.0223 ∗ 1 ∗ 1000)
𝑁3 =
(204.23 ∗ 2.3)
𝑁3 = 0.0404
DISCUCIONES:
V. CONCLUSIONES
Se logró determinar la acidez de la muestra alimenticia (vinagre blanco y
tinto) obteniendo 6.83 % como ácido acético, empleando la gráfica de la
primera derivada
Se logró efectuar los cálculos correspondientes para cada ensayo.
VI. RECOMENDACIONES:
Tanto los objetivos generales como los específicos de la práctica se
cumplieron.
Se debe tener cuidado al momento de observar los gastos de titulación.
Se debe tener atención a lo indicado por el docente de práctica.
VII. BIBLIOGRAFÍA
BADUI, Salvador, 1994.- Química de los Alimentos.-Ed. Alhambra Mexicana
S.A
Douglas A. Smog, Donald M. West. “análisis instrumental” Primera edición
en español 1975
FENNEMA; Owen, 1993.- Química de los Alimentos.-Ed Acribia. España.-
1095pg
HAROLD E, KIRKR; SAWYER. “análisis de química de alimentos” de Pearson.
Editorial continental México.
PEARSON, 1996, "Técnicas de Laboratorio en el Análisis de Alimentos" Ed.
Acribia S.A. Zaragoza-España