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DETERMINACIÓN DE Na Y K EN UNA BEBIDA

HIDRATANTE POR ESPECTROSCOPIA DE


ABSORCIÓN ATÓMICA
Sergio Andrés Mancilla Vesga, Ingrid Marvel Vera García, Iván Yahid
Villamizar Niño
Laboratorio de Análisis Instrumental, Grupo B, Universidad de Pamplona, Ingeniería
Química, Facultad de Ingenierías y Arquitectura, 2018

RESUMEN: En esta práctica de laboratorio, se determinó la concentración de sodio y potasio de varias bebidas
hidratante por medio de espectroscopia de absorción atómica; la cual consiste en identificar la concentración presente
de dicho elemento en una muestra por analizar, Además se llevó a cabo la preparación de soluciones patrón a partir
de una solución estándar de cada uno de los elementos a estudiar, donde se generó la curva de calibración obteniendo
la ecuación para calcular las concentraciones de las bebidas hidratantes las cuales fueron diluidas hasta lograr una
concentración similar al rango de la curva de calibración.
Palabras Claves: Bebida hidratante, sodio, potasio, espectroscopia de absorción atómica.

ABSTRACT: In this laboratory practice, the concentration of sodium and potassium of several hydrating beverages
was determined by means of atomic absorption spectroscopy; which consists of identifying the present concentration
of said element in a sample to be analyzed. In addition, the preparation of standard solutions was carried out from a
standard solution of each of the elements to be studied, where the calibration curve was generated obtaining the
equation to calculate the concentrations of the hydrating drinks which were diluted until reaching a concentration
similar to the range of the calibration curve.

Keywords: Hydrating drink, sodium, potassium, atomic absorption spectroscopy.

1. Introducción
La espectrometría de absorción atómica es un método muestra. Puede utilizarse para analizar la concentración de
instrumental que se basa en la absorción, emisión y más de 62 metales diferentes en una solución.[2]
fluorescencia de radiación electromagnética por partículas
atómicas; se emplea en radiaciones de espectro ultravioleta La técnica hace uso de la espectrometría de absorción para
(UV) y visible y Rayos X. Esta técnica consiste en la evaluar la concentración de un analito en una muestra. Se
medición de las especies atómicas por su absorción a una basa en gran medida en la ley de Beer-Lambert. En
longitud de onda particular y se logra por atomización de la resumen, los electrones de los átomos en el atomizador
muestra. La técnica de atomización más usada en la pueden ser promovidos a orbitales más altos por un instante
espectrometría es la absorción atómica con flama o llama, mediante la absorción de una cantidad de energía. Esta
la cual nebuliza la muestra y luego la disemina en forma de cantidad de energía (o longitud de onda) se refiere
aerosol dentro de una llama de aire de acetileno u óxido específicamente a una transición de electrones en un
nitroso-acetileno.[1] elemento particular, y en general, cada longitud de onda
corresponde a un solo elemento. Como la cantidad de
La absorción atómica es una técnica capaz de detectar y energía que se pone en la llama es conocida, y la cantidad
determinar cuantitativamente la mayoría de los elementos restante en el otro lado (el detector) se puede medir, es
químicos, por lo que sus campos de aplicación son posible, a partir de la ley de Beer-Lambert, calcular cuántas
variados.[1] Esta técnica sirve para la determinación de la de estas transiciones tiene lugar, y así obtener una señal que
concentración de un elemento metálico determinado en una es proporcional a la concentración del elemento que se
mide. [2]
1
Para el análisis cuantitativo se calcula la absorbancia de usando la fórmula de diluciones VC1=V2C2 y poder
soluciones estándar en una sustancia de concentración realizar la curva de calibración.
conocida para obtener la curva de calibración generalmente
lineal a bajas concentraciones y por interpolación se puede Ahora se muestran los cálculos para la solución de sodio
determinar la absorbancia de una determinada realizados para diferentes patrones.
concentración con la curva de calibración. Para emplear
este método de análisis cuantitativo la composición de las Cálculos para la solución de sodio
soluciones estándar deben ser preparadas lo más semejante 0,4 𝑝𝑝𝑚 𝑥 20𝑚𝑙
posible a la composición de la solución-muestra para 𝑉1 = = 0,08𝑚𝑙
100𝑝𝑝𝑚
compensar o eliminar interferencias.[3]
0,6𝑝𝑝𝑚 𝑥 20𝑚𝑙
La espectroscopia de absorción atómica se ha usado para 𝑉2 = = 0,12 𝑚𝑙
analizar trazas de muestras geológicas, biológicas, 100𝑝𝑝𝑚
metalúrgicas, vítreas, cementos, aceites para maquinaria, 0,8 𝑝𝑝𝑚 𝑥 20𝑚𝑙
sedimentos marinos, farmacéuticos. Entre las ventajas de 𝑉3 = = 0,16 𝑚𝑙
esta técnica es que se pueden analizar hasta 82 elementos 100𝑝𝑝𝑚
de forma directa y sus límites de detección son inferiores a 1 𝑝𝑝𝑚 𝑥 20𝑚𝑙
la ppm, además tiene una precisión del orden del 1% del 𝑉4 = = 0,2 𝑚𝑙
100𝑝𝑝𝑚
coeficiente de variación y la preparación de la muestra suele
ser sencilla. Sin embargo, presenta desventajas ya que el 1,2𝑝𝑝𝑚 𝑥 20𝑚𝑙
análisis de las muestras solo se puede cuando están en 𝑉5 = = 0,24 𝑚𝑙
100𝑝𝑝𝑚
disolución. Por ser una técnica de absorción, las curvas de
calibración se dan lineales en un pequeño rango de La tabla 1 muestra los resultados de absorbancia para cada
concentración. [4] una de las concentraciones para el elemento de sodio.
2. Materiales y Métodos Tabla 1: Curva de calibración sodio

Primero, se realizó la preparación de las muestras para la Nombre Concentración Absorbancia


ppm
curva de calibración, por lo tanto de una solución madre de
s/n 1 0,4 0,1839
1000 ppm de Na y una solución madre de 1000 ppm de K, s/n 2 0,6 0,2598
luego se preparó soluciones de sodio de 0,4; 0,6; 0,8; 1 y s/n 3 0,8 0,3717
1,2 ppm, para el potasio se tomó 0,4; 0,8; 1,2 ppm los s/n 4 1 0,4961
cuales fueron aforados a 25 mL con agua destilada. s/n 1,2 0,4452
Para la preparación de las bebidas hidratante se tomó de
1mL y se aforo en los volúmenes mostrados en la figuras 1-
3 aforando con una solución al 1% de ácido clorhídrico para La grafica 1 muestra la curva de calibración del sodio donde
diluir todas las soluciones. mediante la ecuación de la recta, se determinó las
Por último, en el equipo de espectrometría de absorción concentraciones de sodio presente en las muestras de las
atómica se midieron las diferentes absorbancias para cada bebidas hidratantes.
una de las muestras.
0,6
CURVA DE CALIBRACION Na
3. Resultados 0,5
ABSORBANCIA

Inicialmente, para preparar las soluciones se realizó 0,4


utilizando las siguientes ecuaciones. 0,3

100𝑝𝑝𝑚 𝑥 100𝑚𝑙 0,2


𝑉2 = = 10𝑚𝑙 y = 0,3835x + 0,0454
1000𝑝𝑝𝑚 0,1 R² = 0,8731
1000𝑝𝑝𝑚 𝑥 10𝑚𝑙 0
𝐶2 = = 100𝑝𝑝𝑚 0 0,2 0,4 0,6 0,8 1 1,2 1,4
100𝑚𝐿 CONCENTRACION [ppm]

A partir de esta soluciones se tomó las diferentes alícuotas


Grafica 1: Curva de calibración del sodio
de sodio y potasio, para así determinar su concentración

2
Luego se realizaron los cálculos para conocer la A continuación el grafico 2 muestra la curva obtenida para
concentración de sodio en algunas bebidas con la siguiente el elemento de potasio con la ecuación se determinó la
ecuación de absorbancia. concentración de potasio presente en la muestra de
Gatorade.
𝐴𝑏𝑠𝑜𝑟𝑏𝑎𝑛𝑐𝑖𝑎 = 𝐴 ∗ 𝑐𝑜𝑛𝑐𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎𝑐𝑖𝑜𝑛 (𝑝𝑝𝑚) + 𝐵
0,45

Donde; A es la pendiente y B el intercepto generados de la 0,4 CURVA DE CALIBRACION K


ecuación del grafico 1. 0,35
GATORADE:

ABSORBANCIA
0,3
0,2358 − 0,0454
[𝑝𝑚𝑚] = = 0,4964 0,25
0,3835
0,2
Este mismo cálculo se desarrolló para las muestras de
naranja diluido y naranja piña, luego utilizando la 0,15
y = 0,2639x + 0,0777
concentración mostrada en los envases se determinó el error 0,1 R² = 0,8849
presente en cada muestra esto se muestra en la tabla 2. 0,05
0
Tabla 2: Concentraciones de sodio y porcentaje de error 0 0,5 1 1,5
en comparación con el equipo. CONCENTRACION [ppm]

Grafico 2: Curva de calibración del potasio


Muestra Absorbancia [] [] %
Exp teórica error
54 Con la concentración mostrada en el envase de Gatorade se
Gatorade 0,2358 0,4964 1,1 determinó el error presente en la muestra, con respecto a la
Naranja concentración experimental hallada (ver la tabla 4).
diluido 0,4507 1,0570 1,496 29
1/25 Tabla 4: Concentraciones de potasio y porcentaje de error
Naranja en comparación con el equipo.
0,1631 0,3070 0,1 67
piña
Muestra Absorbancia [] [] %
Seguido, los cálculos para la solución de potasio realizados exp teórica error
para diferentes patrones.
Gatorade 0,1922 0,4338 0,6 27
Cálculos para soluciones de potasio
Ahora se ilustran los diferentes cálculos teóricos realizados
0,4 𝑝𝑝𝑚 𝑥 20𝑚𝑙 para el sodio y potasio en cada una de las muestras.
𝑉1 = = 0,08𝑚𝑙
100𝑝𝑝𝑚
 Gatorade:
0,8 𝑝𝑝𝑚 𝑥 20𝑚𝑙
𝑉2 = = 0,16 𝑚𝑙 En la figura 1 se ilustra las cantidades utilizadas para las
100𝑝𝑝𝑚
concentraciones de sodio y potasio respectivamente.
1,2 𝑝𝑝𝑚 𝑥 20𝑚𝑙
𝑉3 = = 0,24 𝑚𝑙 110𝑚𝑔
100𝑝𝑝𝑚 = 220 𝑝𝑝𝑚
0,5 𝑙
La tabla 3 muestra las diferentes absorbancias para cada una
220𝑝𝑝𝑚 𝑥 1𝑚𝑙
de las concentraciones tomadas para el potasio para la 𝐶2 = = 1,1 𝑝𝑝𝑚 (𝑐𝑎𝑙𝑐𝑢𝑙𝑜 𝑡𝑒𝑜𝑟𝑖𝑐𝑜 𝑠𝑜𝑑𝑖𝑜)
200𝑚𝑙
realización de la curva de calibración.
Tabla 3: Curva de calibración para el potasio
30𝑚𝑔
Nombre Concentración Absorbancia = 60 𝑝𝑝𝑚
0,5 𝑙
ppm
S/N 1 0,4 0,1613 60 𝑝𝑝𝑚 𝑥 1𝑚𝑙
𝐶2 = = 0,6 𝑝𝑝𝑚 (𝑐𝑎𝑙𝑐𝑢𝑙𝑜 𝑡𝑒𝑜𝑟𝑖𝑐𝑜 𝑝𝑜𝑡𝑎𝑠𝑖𝑜)
S/N 2 0,8 0,3328 100𝑚𝑙
S/N 3 1,2 0,3724

3
4. Análisis de resultados
Con los resultados obtenidos especialmente con el
porcentaje de error mostrados en las tablas 2 y 4 de sodio y
potasio, se puede analizar que las bebidas de Gatorade, Hit
de naranja, e Hit de naranja piña, no contiene la cantidad
de sodio y potasio reportada en la etiqueta de cada bebida,
aunque esto no se puede afirmar ya que el método que se
Figura 1: Dilución de sodio en Gatorade. utilizó no está estandarizado, el cual nos aporta resultados
no adecuados y con un bajo grado de confianza, así mismo
este % de error se debe a errores sistemáticos o aleatorios,
 Naranja:
los errores sistemáticos son errores de medición que se
La figura 2 ilustra las cantidades utilizadas para calcular las deben estrictamente a los instrumentos de medición, en
concentraciones del sodio. nuestro caso estos errores son muy bajos debido a la calidad
de instrumentación que se sutilizo en la práctica, por lo cual
75𝑚𝑔
= 187,5 𝑝𝑝𝑚 estos errores son irrelevantes, esto conlleva a que el error
0,4 𝑙 presentado en el experimento se debe principalmente a los
187,5𝑝𝑝𝑚 𝑥 1𝑚𝑙 errores aleatorios que son producidos por un mal uso de
𝐶2 = = 1,496 𝑝𝑝𝑚 instrumentación y baja precisión en la medición, por
125𝑚𝑙
ejemplo al momento de preparar las soluciones se pudieron
perder o exceder cantidades de soluto y/o solvente.
5. Conclusiones
Se logró reforzar el principio de la espectroscopia de
absorción atómica y por ende entender mejor el
funcionamiento del equipo para la detección de metales y a
su vez su concentración en la bebida hidratante squash,
pero no se puedo confirmar certeza si la concentración de
Figura 2: Dilución de sodio en hit de naranja la etiqueta es la que está presente en la bebida, ya que
nuestro método no estaba estandarizado.
 Naranja piña:
6. Anexos
La figura 3 muestra las cantidades utilizadas para calcular
las concentraciones del sodio. a. Diagrama de los principales componentes del
espectrómetro de absorción atómica.
15𝑚𝑔
= 62,5 𝑝𝑝𝑚 En los últimos años se han desarrollado a gran velocidad los
0,24 𝑙
espectrofotómetros de absorción atómica. La mayoría de
62,5𝑝𝑝𝑚 𝑥 1𝑚𝑙 los instrumentos se diseñan de modo que puedan utilizarse
𝐶2 = = 1,25 𝑝𝑝𝑚
50𝑚𝑙 en fotometría de llama. La siguiente figura muestra
diagrama de bloques. [5]
1,25𝑝𝑝𝑚 𝑥 2𝑚𝑙
𝐶2 = = 0,1𝑝𝑝𝑚
25𝑚𝑙

Figura 3: Dilución de sodio en hit de naranja piña Figura 4. Componentes del espectrómetro de absorción
atómica.[5]
4
b. Mencione que interferencias se pueden presentar  Interferencias espectrales
en una determinación por absorción atómica,
¿qué medidas se pueden tomar para evitarlas o En este tipo de interferencias, la radiación del elemento a
disminuirlas? determinar es directamente influenciada, existiendo
interferencias espectrales de línea e interferencias
 Interferencias físicas espectrales de banda; las interferencias espectrales de línea
ocurren cuando hay superposición de dos líneas atómicas o
Este tipo de interferencias está relacionado con la cuando éstas no son resueltas por el monocromador.[3]
efectividad con que la solución es transportada a la llama y
son causadas por diferencias en las propiedades físicas de c. Mencione 3 aplicaciones de la absorción atómica
las soluciones: viscosidad, tensión superficial o presión de en su área del conocimiento.
vapor. Un ejemplo de estas interferencias se observa en la La técnica de absorción atómica se basa en la
determinación de Mg y Cu en presencia de ácido fosfórico. descomposición de las muestras en átomos mediante una
A mayor concentración de H3PO4 la viscosidad de la llama u horno de grafito, esta técnica permite cuantificar
solución aumenta, disminuyendo la velocidad de aspiración metales presentes en diferentes matrices. Algunas
de ella y una fracción menor llega a la llama, produciéndose aplicaciones incluyen: el análisis de agua de mar, aguas
una absorbancia menor de la muestra.[3] residuales, agua potable, determinación de metales en
También la presencia de solventes orgánicos produce este sangre, especiación de metales en solución, análisis de
tipo de interferencias debido a un aumento en la eficiencia metales en solventes orgánicos, determinación de
de la nebulización (menor viscosidad y menor tensión fertilizantes, análisis de suelos, análisis de metales pesados
superficial), lo que produce un aumento de la absorbancia. en alimentos contaminados, determinación de metales en
Una forma de compensar este tipo de interferencia es muestras geológicas, composición de aceros. [6]
preparar las soluciones estándar con los mismos 7. Referencias Bibliográficas
componentes de la matriz de la solución problema. [3]
[1] “La espectrometría de absorción atómica |
 Interferencias químicas QuimiNet.com.” [Online]. Available:
Interferencia química es cualquier alteración en el número https://www.quiminet.com/articulos/la-
total de átomos libres formados por unidad de volumen espectrometria-de-absorcion-atomica-31648.htm.
debido a la formación de compuestos químicos [Accessed: 05-Jun-2018].
termoestables. Las causas más comunes de éstas son: [2] “Espectrometría de absorción atómica.” [Online].
o Disociación incompleta de la molécula formada o Available:
formación de una sal difícil de fundir.[3] https://www.espectrometria.com/espectrometra_de
o Reacción espontánea de los átomos libres con otros _absorcin_atmica. [Accessed: 05-Jun-2018].
átomos o radicales presentes en el medio [3] “CONTROL DE CALIDAD DE INSUMOS Y
ambiente.[3] DIETAS ACUICOLAS.” [Online]. Available:
http://www.fao.org/docrep/field/003/ab482s/ab482
 Interferencia de ionización s04.htm. [Accessed: 05-Jun-2018].
Un átomo neutro en su estado fundamental puede ser [4] C. Y. E. Disponibles, “7. Espectroscopia de emision
ionizado a temperaturas elevadas. Estos iones exhiben y absorción atómica,” pp. 0–19, 2009.
propiedades espectroscópicas diferentes a un átomo neutro
y no pueden ser determinados por espectroscopia de [5] “Espectroscopía de Absorción Atómica (AAS).”
absorción atómica. La ionización puede ser detectada [Online]. Available:
notando que la curva de calibración tiene una desviación http://www.xtec.cat/~gjimene2/llicencia/students/b
positiva a concentraciones altas, dado que la fracción de scw.gmd.de_bscw_bscw.cgi_d32817116-
átomos ionizados es menor a concentraciones mayores. 3_______AAS_final.html. [Accessed: 06-Jun-
Estas interferencias se pueden eliminar agregando a todas 2018].
las soluciones estándar y a la muestra un exceso del
[6] “Atomización en llama.”
elemento que sea fácilmente ionizable en la llama, por
ejemplo: el sodio, potasio, litio o cesio, o mediante el
empleo de una llama de menor temperatura. [3]