ANALISIS INSTRUMENTAL APLICADO-2019

UNIDAD 1

INTRODUCCION

Esta asignatura aporta al perfil del Ingeniero Químico:

- En la capacidad para evaluar la calidad de materias primas.
- Evaluar productos intermedios
- Evaluar producto terminado en la industria química. Mediante métodos instrumentales de
análisis.
Así mismo podrá aplicar la utilización de los métodos instrumentales de análisis en la pre
prevención y control de la contaminación. También será capaz de elegir de manera certera el
método instrumental de análisis a llevar a cabo en el desarrollo de una investigación.
Competencia específica a desarrollar
 Comprender los conceptos básicos del análisis instrumental.
 Identificar los componentes de un instrumento para el análisis químico.
 Determinar la sensibilidad y el limite de detección de una determinación analítica.
 Conocer los métodos utilizados para la calibración de los métodos instrumentales.
Caracterización de la asignatura
 La asignatura de análisis instrumental nos proporcionará las herramientas para obtener
información cualitativa y cuantitativa de una muestra procedente de diversas fuentes
mediante el uso de equipos de laboratorio.
 · El curso está diseñado para adquirir los fundamentos básicos para efectuar métodos
de separación antes de los análisis químicos, al mismo tiempo que aprende las bases del
manejo de las técnicas de análisis instrumental y las metodologías de elaboración de
protocolos de análisis.
 · El estudiante conocerá las técnicas basadas en fenómenos electroquímicos, las técnicas
espectrofotométricas y las técnicas cromatográficas, otras. Dichas técnicas son
elementales para llevar a cabo determinaciones de contaminantes, de fármacos, de
sustancias tóxicas y de materia orgánica, y otras determinaciones industriales por lo que
serán de gran utilidad en la industria alimentaria asignatura de toxicología (analisis de
alimentos), en las actividades de investigación y en el que hacer profesional.
 · Para el desarrollo de la asignatura son necesarios conocimientos elementales de:
- Química analítica clásica y además el estudiante debe de contar con conocimientos básicos de
la Tabla Periódica, dominar las reglas de la Nomenclatura Química, Saber calcular relaciones
Estequiométricas y que pueda convertir Unidades entre distintos sistemas.
Competencias previas
 Comprender las variaciones de las propiedades de los elementos en función de su
ubicación dentro la tabla periódica.
 · Conocer los distintos tipos de reacciones químicas y sus aplicaciones en los procesos
industriales y de generación de energía.
 · Manejar los distintos métodos de balanceo de ecuaciones para comprender las leyes
de conservación de la materia y la ley de las proporciones múltiples.
 · Manejar los métodos de análisis estadístico básico.
 · Manejar los métodos de resolución de ecuaciones lineales y cuadráticas.
 · Comprender los fundamentos del cálculo diferencial y del cálculo integral.
 · Conocer los métodos químicos fundamentales y sus aplicaciones en la caracterización
desustancias y maneja los procedimientos para la preparación de soluciones acuosas.
  Comprende el concepto de equilibrio químico y deduce la expresión para la constante
de equilibrio químico con la finalidad de estimar concentraciones de sustancias en
diferentes reacciones.
¿Qué es la química analítica?
 La Química Analítica puede definirse como la ciencia que desarrolla y mejora métodos
e instrumentos para obtener información sobre la composición y naturaleza química de
la materia.
 La química analítica incluye el Análisis Químico que es la parte práctica que aplica los
métodos de análisis para resolver problemas relativos a la composición y naturaleza
química de la materia.
 Los ámbitos de aplicación de los análisis químicos son muy variados:
 En la industria destaca el control de calidad de materias primas.
 En proceso y productos acabados.
 En el comercio los laboratorios certificados de análisis aseguran las especificaciones de
calidad de las mercancías.
 En el campo médico los análisis clínicos facilitan el diagnóstico de enfermedades, por
citar algunos.
En la química analítica se diferencian áreas según la información que se desea obtener.

Así, la Química Analítica Cualitativa se centra en identificar la presencia o ausencia de un

analito, mientras que la.
Química Analítica Cuantitativa desarrolla métodos para determinar su concentración (su
cantidad).
 IMPORTANCIA. La Química Analítica juega un papel muy importante en la vida diaria .
Se pude situar en el centro de nuestra vida diaria.

Producción Consumo

QUIMICA
ANALÍTICA
Legislación Ejecución

 Todos los productos industriales deben llegar al consumidor cumpliendo unas

especificaciones, las cuales solo se satisfacerán si el producto posee la composición
correcta ya que todas las propiedades del material dependen de su naturaleza química.
 En el caso de los productos naturales, la presencia o ausencia de ciertos productos
químicos provocara su toxicidad para el consumo
 La Química Analítica también entra en el terreno de la legislación colaborando en la
elaboración de leyes que permitan proteger al consumidor, al medio ambiente, etc.
(estableciendo normas de calidad, límites tolerables de tóxicos). Codex Alimentario
Otra función es el desarrollo de técnicas y métodos de análisis que permitan la ejecución de
esas leyes coercitivas y sancionadora al incumplimiento.
La Química Analítica desarrolla un papel vital en todas las etapas de la producción industrial
 Comienza con el control de los materiales de partida (materia prima)
 Continua con el control de los productos intermedios (materia en proceso)
 Sigue con el control de calidad del producto final (producto terminado)
 Finaliza con el control de los vertidos o efluentes (componente social)
La labor del químico analítico en la industria se agrupa en 5 áreas :
1.- Análisis de rutina y estándar (laboratorio de control de calidad)
2.- Desarrollo de métodos, adaptando los ya existentes o desarrollando otros nuevos para
resolver problemas
3.- Desarrollo de técnicas , diseñando nueva instrumentación para detectar materiales con mas
sensibilidad y selectividad, con el objeto de enfrentarse a nuevos problemas
4.- Reserva científica : Dirección o participación en proyectos I+D (Investigación y Desarrollo)
5.- Resolución de problemas inmediatos, colaborando en la resolución de problemas como
quejas de clientes, dificultades en la planta , etc.
ACTIVIDADES DEL ANÁLISIS QUÍMICO EN LA SOCIEDAD
 Otras actividades de la Química Analítica en la sociedad : La lista de áreas en las que el Análisis
Químico ejerce su actividad es enorme.
 Clínica y medicina:
 Ayuda a los médicos en su diagnosis
 Estudio de la evolución de tratamientos (determinando compuestos en sangre u orina
o la concentración de ciertos medicamentos)
 Identificación de tóxicos
 Protección del consumidor y del medio ambiente:
 Análisis de aguas y alimentos
 Niveles de sustancias peligrosas
 Contaminantes en vertidos industriales
 Agricultura y Ganadería:
 Análisis de fertilizantes
 Determinación de tóxicos en suelos, cosechas o en animales.
 Arqueología y Arte:
 Participación en la conservación de obras de arte
 Criminología:
 Química forense
 A la vista de la elevada presencia del Análisis Químico en las actividades de nuestra
sociedad Chalmers afirma que : “ La sociedad moderna depende de la Química Analítica
desde la química prenatal hasta la sepultura”
1.1. CLASIFICACION DE LOS METODOS INSTRUMENTALES
METODOS DE ANALISIS
a.- Métodos clásicos, se basan en las propiedades químicas del analito; incluyen las gravimetrías,
las volumetrías y los métodos de análisis cualitativo clásico.
b.- Métodos instrumentales, están basados en propiedades fisicoquímicas. La clasificación de
los métodos instrumentales se realiza con base en la propiedad que se mide, pueden ser:
espectroscópicos, electro analíticos, térmicos, etc.
Los métodos que utiliza la Química Analítica para la caracterización de la materia suelen
clasificarse en Químicos e Instrumentales.

Los métodos químicos están basados en interacciones materia–materia, esto es, en reacciones
químicas.
En la historia y el avance de la tecnología surgen una gran cantidad de métodos instrumentales,
basados en interacciones materia–energía, que emplean algún aparato distinto de la balanza y
la bureta para realizar la medida y para los cuales no es esencial el concurso de una “reacción
química”.
Métodos de análisis
MÉTODOS CLÁSICOS
  En este grupo se incluyen los métodos cuya finalidad es la separación de compuestos
para eliminar las interferencias y facilitar las medidas y brindar mejores condiciones de
análisis para el analito.
 – Separación de los componentes de una muestra.
 Ej: • Precipitación • Extracción •Destilación •Tamización •Levigación
 • Flotación • Filtración • Decantación • Centrifugación • Disolución • Sublimación.

 – Análisis Cuantitativo.
 • Medidas Gravimétricas (masa)
 • Medidas Volumétricas (volumen o masa).
Los resultados de un análisis químico cuantitativo típico se calculan a partir de dos mediciones:
• La primera medida es la masa o el volumen de la muestra que se esta analizando.
• La segunda, es la medida de una cantidad proporcional a la del analito en la muestra.
• Los métodos analíticos se clasifican en función de la naturaleza de la segunda
medición:
• En los métodos gravimétricos se determina la masa de un analito o de algún
compuesto químico relacionado con él.
• En los métodos volumétricos se mide el volumen de una disolución que contiene
suficiente reactivo para reaccionar completamente con el analito.
MÉTODOS INSTRUMENTALES
• – Son métodos modernos de separación, cuantificación e identificación de especies
químicas.
• – Se basan en fenómenos químico-físicos conocidos pero su aplicación ha ido en paralelo
al desarrollo de la electrónica, electricidad, informática, óptica, etc.
1.2.- TIPOS DE METODOS INSTRUMENTALES
 Se basan en propiedades físicas que pueden utilizarse como señales analíticas en el
análisis cualitativo o cuantitativo (Tabla 1)
 Señales utilizadas en los métodos instrumentales:
 Como los siguientes.

1.3 INSTRUMENTOS PARA ANALISIS

Un instrumento para análisis quimico debe:
- Convertir las señales químicas o físicas almacenadas del analito, en información que
puede ser manipulada e interpretada por el ser humano.
- - El instrumento es un dispositivo de comunicación entre el sistema de estudio y el
investigador.
- Para obtener información el analito se estimula con energía electromagnética, eléctrica,
mecánica o nuclear.

COMPONENETES DE UN
INSTRUMENTO
- Generador de señales
- Transductor de entrada o
detector
- Procesador de señales
- Transductor de salida o
dispositivo de lectura
1.4 SELECCION DE UN METODO ANALITICO
Necesitamos definir con claridad la naturaleza del problema analítico y para ello hay que
responder las siguientes preguntas:
DEFINICIÓN DEL PROBLEMA
La selección de un método analítico
Definición del problema
- De cuanta muestra se dispone
- Que componente de la muestra interfirieran
- Cuales son las propiedades físicas y químicas de la matriz de la muestra
- Cuanta muestra deben analizarse.
Parámetros de calidad
- Exactitud y precisión
- Sensibilidad y selectividad
- Limite detección e intervalo de concentración.
Vamos a definir los criterios cuantitativos que se utilizan para definir si un determinado método
instrumental es o no adecuado para resolver un problema analítico. Estas características se
conocen con el nombre de parámetros de calidad y se expresan en términos numéricos .
1.- Velocidad
2.- Facilidad y comodidad
3.- Habilidad del operador
4.- Coste y disponibilidad del equipo
5.- Coste por muestra
Estos parámetros permiten reducir la elección de los instrumentos a tan sólo unos pocos y
entonces la selección entre ellos ya se hace con los criterios cualitativos de funcionamiento
Características de calidad de los métodos analíticos
Exactitud: Grado de concordancia entre el resultado y un valor de referencia certificado. En
ausencia de exactitud se tiene error sistemático.
 Grado de concordancia entre el valor obtenido de la concentración del analito en la
muestra y el valor verdadero. Se puede determinar por comparación con muestras patrón y
por comparación con un método patrón.
Precisión: Grado de concordancia entre los datos obtenidos de una serie. Refleja el efecto de
los errores aleatorios producidos durante el proceso analítico.
Grado de concordancia mutua entre un grupo de resultados obtenidos al aplicar repetitiva e
independientemente el mismo método analítico a alícuotas de la misma muestra.

Se considera como una medida de la reproducibilidad* .

- Sensibilidad: Capacidad de un método analítico para discriminar entre concentraciones
semejantes del analito en la muestra o capacidad para poder detectar (análisis
cualitativo) o determinar(análisis cuantitativo) pequeñas concentraciones del analito
en la muestra.
Se evalúa mediante la sensibilidad de calibración, que es la pendiente de la curva de
calibración a la concentración de interés.
- Límite de detección: Concentración correspondiente a una señal de magnitud igual al
blanco más tres veces la desviación estándar del blanco.
- El límite de detección de un analito por un método instrumental, puede definirse
como aquella concentración que proporciona una señal instrumental
significativamente diferente de la señal del "blanco" o señal de fondo. El término
significativamente diferente debe aclararse en términos estadísticos.
- El "intervalo útil" de un método analítico se considera como el margen de
concentraciones comprendido entre la concentración más pequeña a la que pueden
realizarse medidas cuantitativas (límite de cuantificación, LC en la figura 1.7.) y la
concentración a la que el calibrado se desvía de la linealidad
- Intervalo dinámico: Intervalo de concentraciones entre el límite de cuantificación
(LOQ) y el límite de linealidad (LOL).
- Selectividad: Cuantifica el grado de ausencia de interferencias debidas a otras especies
contenidas en la matriz.
- Capacidad de un método para originar resultados que dependan de forma exclusiva
del analito para su identificación o cuantificación en la muestra.
- Seguridad: Amplitud de condiciones experimentales en las que puede realizarse un
análisis.
- ROBUSTEZ: Propiedad de un método analítico, que describe su resistencia al cambio
de respuesta (resultado) cuando se aplica independientemente a alícuotas de la misma
muestra variando ligeramente las condiciones experimentales. (Selecciona y cuantifica
los “puntos débiles” experimentales).
- FIABILIDAD: capacidad de un método para mantener su exactitud y precisión a lo largo
del tiempo.
- Rapidez : Con respecto a la rapidez, los métodos instrumentales son más rápidos para
determinaciones en serie o de rutina. Requieren un tiempo de puesta a punto, pero
luego suelen ser rápidos. Además, suelen ser fácilmente automatizables, ya que
muchos dan respuestas rápidas y continuas, haciendo posible su adaptación a análisis
de control, lo cual permite, tras una interpretación, pasar a la acción en poco tiempo.
- En la industria, normalmente se parte de unos materiales que, después de someterlos
a una serie de manipulaciones se transforman para originar unos productos finales.

-
- El control puede efectuarse en cualquier punto del proceso, para lo que se necesitan
métodos rápidos que permitan tomar decisiones en poco tiempo, por si es necesrio
alterar el proceso de fabricación .
- Coste: Finalmente, en cuanto a la economía, podría parecer, en principio, que los
métodos químicos son más económicos que los instrumentales, y, si bien, ésto es
cierto en cuanto al material, no lo es tanto en relación con el tiempo necesario para
llevarlos a la práctica ni en relación con el personal, pues, en contra de lo que pueda
parecer a primera vista, se precisa mayor tiempo de adiestramiento para utilizar un
método clásico, que para aprender a manejar un instrumento. Esto hace que los
métodos instrumentales puedan ser rentables para trabajos en serie.
- Los métodos instrumentales son más sensibles que los métodos químicos. Esto implica
que son capaces de detectar y determinar cantidades de analito mucho más pequeñas
que los métodos clásicos, lo cual los hace particularmente útiles para el análisis de
trazas, de gran importancia, por ejemplo, en muestras biológicas y medioambientales.