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Facultad de Ingeniería Química y Metalurgia Química Analítica
Departamento Académico de Ingeniería Química
UNIVERSIDAD NACIONAL DE SAN CRISTÓBAL DE HUAMANGA
FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA Y METALURGIA
DEPARTAMENTO ACADÉMICO DE INGENIERÍA QUÍMICA
MANUAL DE PRACTICAS DE LABORATORIO
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ING. ABRAHÁN FERNANDO TREJO ESPINOZA
AYACUCHO
2007
Ingº Abrahán Fernando TREJO ESPINOZA 1

Trabajo en el laboratorio
El trabajo en el laboratorio consiste en mostrar e indicar el uso correcto de los
materiales, instrumentos y equipos a utilizarse en el desarrollo de la práctica o
investigación. El laboratorio constituye una oportunidad para que el alumno pueda
complementar y relacionar los temas estudiados en la teoría, realizando sus propias
observaciones experimentales, en las cuales podrá analizar y obtener sus conclusiones
respecto a un tema.
El éxito de un experimento radica en realizar una buena observación, seguir el orden
correcto de los pasos del procedimiento, tener destreza y habilidad para el manejo de los
materiales y trabajar con criterio para adquirir buenos hábitos que son la base de la
formación de un profesional. Pero lo más importante es que aquel que realice el
experimento PIENSE Y RAZONE.
Normas de seguridad
El laboratorio debe ser un lugar seguro para trabajar. Para eso se tendrán siempre
presente los posibles peligros asociados al trabajo con materiales peligrosos. Nunca hay
excusa para los accidentes en un laboratorio bien equipado en el cual trabaja personal
bien informado. A continuación se exponen una serie de normas que deben conocerse y
seguirse en el laboratorio:
) Durante la estancia en el laboratorio el alumno debe ir provisto de bata (guarda
polvo), gafas de seguridad y guantes de goma. La bata deberá emplearse durante toda
la estancia en el laboratorio. Las gafas de seguridad siempre que se manejen
productos cáusticos y durante la calefacción de disoluciones. Los guantes deben
utilizarse obligatoriamente en la manipulación de productos tóxicos o cáusticos.
) Nunca deben llevarse lentillas sin gafas protectoras, pues las lentillas retienen las
sustancias corrosivas en el ojo impidiendo su lavado y extendiendo et daño.
) Esta prohibido fumar, beber o comer en el laboratorio, así como dejar encima de la
mesa del laboratorio ningún tipo de prenda.
) Debe conocerse la toxicidad y riesgos de todos los compuestos con los que se trabaje.
) Debe ser práctica común consultar las etiquetas y libros sobre reactivos en busca de
información sobre seguridad.
) Como regla general no debe pipetearse con la boca los volúmenes de ácido, bases
concentradas y disolventes orgánicos; se medirán con probetas, en el caso de que se
deban medir los volúmenes exactos, se succionaran empleando pro-pipetas.
) Los frascos de los reactivos deben cerrarse inmediatamente después de su uso,
durante su utilización los tapones deben depositarse siempre boca arriba sobre la
mesa.
) Las vitrinas o campanas para gases tienen que utilizarse en todo trabajo con
compuestos químicos que pueden producir gases peligrosos o dar lugar a
salpicaduras.
) No deben manipularse jamás productos o disolventes inflamables en las
proximidades de llamas.
) El laboratorio no es lugar para realizar bromas.
) El pelo largo se llevará siempre recogido,
) Si algún reactivo se derrama, debe retirarse inmediatamente dejando el tugar
) perfectamente limpio. Las salpicaduras de sustancias básicas deben neutralizarse
con un ácido débil (ácido cítrico) y las sustancias ácidas con una base débil
(bicarbonato sódico).
) No deben verterse residuos en las pilas, deben emplearse los recipientes para
residuos que se encuentran en el laboratorio.
) Los ácidos y bases concentrados se encuentran en la vitrina del laboratorio. En
ningún caso deben sacarse de la vitrina; cuando se quiera un volumen de estos
reactivos se llevará el recipiente adecuado a la vitrina para tomar allí mismo la
cantidad necesaria.
) Cuando se tengan dudas sobre las precauciones de manipulación de algún producto
debe consultarse al profesor antes de proceder a su uso.
) Los recipientes utilizados para almacenar disoluciones deben limpiarse previamente,
eliminando cualquier etiqueta anterior y rotulando de nuevo inmediatamente.
) No calentar enérgicamente una disolución; la ebullición debe ser siempre suave.

) El mechero debe cerrarse una vez utilizado tanto de la propia llave del mechero como
de la toma del gas de la mesa.
) Las disoluciones y recipientes calientes deben manipularse con cuidado; para la
introducción y extracción de recipientes de hornos y estufas deben utilizarse las
pinzas y guantes adecuados.
) Las heridas y quemaduras deben ser tratadas inmediatamente en el caso de
salpicaduras de ácidos sobre la piel lavar inmediatamente con agua abundante,
teniendo en cuenta que en el caso de ácidos concentrados la reacción con el agua
puede producir calor. Es conveniente retirar la ropa para evitar que el corrosivo
quede atrapado entre la ropa y la piel.
) Debe conocerse la situación especifica de los elementos de seguridad (lava ojos,
ducha, extintor, salidas de emergencia, …) en el laboratorio así como todas tas
indicaciones sobre seguridad expuestas en e! laboratorio.
Normas de trabajo
) Al finalizar cada sesión de prácticas el material y la mesa de laboratorio deben dejarse
limpios.
) Las disoluciones de reactivos que no sean patrones ni muestras, se almacenan en
botella de vidrio o plástico que deben limpiarse y rotularse perfectamente,
) Los reactivos sólidos que se encuentren en el armario deben devolverse al mismo
inmediatamente después de su uso.
) Las balanzas deben dejarse a cero y perfectamente limpias después de realizarse la
pesada.
) En el cuarto de balanzas sólo debe permanecer los estudiantes que se encuentren
pesando (uno por balanza),
) Las sustancias patrón tipo primario anhidras se encuentran en el desecador (al lado
de la balanza) y sólo debe extraerse el tiempo necesario para su pesada.
) El desecador debe permanecer siempre cerrado.
) El recipiente destinado a la recojo de muestra debe entregarse al profesor limpio y
seco; cuando se trate de un aforado no es necesario secarlo, sólo enjuagarlo con el
disolvente.
) El material asignado a cada práctica debe permanecer en el lugar asignado a dicha
práctica no debe cogerse material destinado a prácticas distintas a la que se esta
realizando.
) Antes de dar por finalizado cada práctica el alumno debe consultar al profesor sobre
la calidad de los resultados obtenidos.
) El alumno debe ir al laboratorio provisto de rotulador indeleble de agua.
) Leer con anticipación la guía de práctica y anotar los datos y medidas en su cuaderno
de anotaciones.
) Colocar sobre la mesa de trabajo solo los materiales, equipos y reactivos a usarse
) Tomar precaución al encender el mechero.
) Leer cuidadosamente el rótulo de los reactivos.
) Tener la precaución de mantener los mecheros convenientemente alejados cuando
trabaje con sustancias inflamables.
) Apagar con un paño o toalla si se ha producido fuego.
) Abrir el caño para diluir los ácidos o soluciones sobrantes que se echan al lavadero
depositar los papeles inservibles, palos de fósforos y otros sólidos sobrantes en el
tacho de basura.
) Consultar sin ningún temor al profesor cuando no esté bien explicada una operación
o reacción química.
Lo que no se debe hacer:
) Ser FOCO de conversación o ruido que moleste a sus compañeros.
) Empezar un experimento sin antes haber leído y releído las instrucciones y haber
escuchado bien las observaciones hechas por el profesor.
) Efectuar experimentos que no figuran en la guía.
) Devolver reactivos o soluciones sobrantes a los frascos originales, de esta manera se
estará evitando impurificar todo un frasco de reactivo.
) Dejar sobre la mesa de trabajo abrigos, chompas, mochilas y demás objetos
personales, tampoco es recomendable tener muchos libros sobre la mesa.
) Usar una varilla de vidrio para vaciar los líquidos de un recipiente a otro.

Normas de precausión
) La bata en el laboratorio es imprescindible para evitar deterioros en la ropa por
quemaduras, manchas, etc.; deberá ir siempre abrochada.
) No fumar ni comer en e! laboratorio.
) No se calentaran líquidos en recipientes de vidrio no resistentes al calor (como
probetas, matraces aforados, frascos, pipetas, etc.), ni aquellos cerrados
herméticamente.
) Nunca se pipeteará con la boca, sino con los dispositivos que se facilitaran al efecto.
) No introducir pipetas, varillas de vidrio ni cualquier otro objeto en los frascos de los
reactivos, pues se contaminan.
) Los mecheros se apagarán en el mismo momento de terminar su uso.
) No echar en ningún caso papeles o productos sólidos en las pilas de desagüe.
) Las quemaduras por calor se tratan con abundante agua y una pomada adecuada.
Las quemaduras por ácidos y bases concentrados se tratan lavando la zona afectada
con agua durante 3-4 minutos, pudiéndose aplicar después una disolución diluida de
bicarbonato sódico o ácido acético, respectivamente.
) En el laboratorio hay que trabajar con gafas de seguridad. Por otra parte, el llevar
lentes de contacto no es recomendable, pues si hay vapores irritantes se pueden
acumular entre la lente y el ojo ocasionando lesiones en este,
) No deben olerse directamente los vapores desprendidos en ningún proceso, ni probar
ningún producto.
) Cuando se trabaja con sustancias que producen vapores tóxicos se utilizará la
campana extractara.
) Antes abandonar el laboratorio, compruebe que el agua y el gas están completamente
cerrados. Una vez terminada la práctica deje el puesto ocupado y el material
empleado perfectamente limpios. Al abandonar el laboratorio se lavarán las manos,
Símbolos de peligrosidad de los productos químicos
Sustancias tóxicas
Peligro: Estos productos provocan casi siempre lesiones graves o incluso la muerte, sea
por inhalación como por ingestión o por contacto con la piel. Precauciones: Evitar
absolutamente todo contacto con el cuerpo. Ejemplos: trióxido de arsénico, cloruro
mercúrico.
Sustancias nocivas
Peligro: La absorción de estos productos se manifiesta por lesiones de menor gravedad.
Precauciones: Evitar el contacto con el cuerpo incluso la inhalación de vapores.
Ejemplos: piridina, triloroetileno.
Sustancias corrosivas
Peligro: El contacto con estos productos destruye tejidos vivos y ciertos materiales.
Precauciones: No respirar los vapores y evitar el contacto con la piel, ojos y vestidos.
Ejemplos: bromo, ácido sulfúrico.
Sustancias irritantes
Peligro: Los productos que llevan este símbolo pueden irritar la piel, ojos y vías
respiratorias. Precauciones: No respirar vapores de estos productos y evitar el contacto
con la piel y los ojos. Ejemplos: amoniaco.
Sustancias explosivas
Peligro: En ciertas condiciones estos productos presentan un específico peligro de
explosión. Precauciones: Evitar choques, fricción, chispas y el fuego. Ejemplos: dicromato
amónico.
Sustancias comburentes
Peligro: Los productos comburentes favorecen la inflamación de las materias
combustibles o mantienen los incendios impidiendo la extinción. Precauciones: Evitar
todo contacto con las materias combustibles. Ejemplos: peróxido sódico, permanganato
potásico.
Sustancias fácilmente inflamables
Sustancia auto inflamable.- Precauciones: Evitar todo contacto con el aire. Ejemplos:
fósforo.
Gases fácilmente inflamables.- Precauciones: evitar la formación de mezclas
inflamables, vapor-aire y el contacto con todas las posibles fuentes de ignición. Ejemplos:
butano.

Sustancias sensibles a la humedad.- El contacto con el agua de algunos de estos

productos desprende gases que son fácilmente inflamables. Precauciones, Evitar el
contacto con la humedad o el agua. Ejemplos; litio.
Líquidos inflamables.- Líquidos cuyo punto de inflamación se sitúa por debajo de 21 °C,
Precauciones: mantener estos productos separados de llamas, chispas y de cualquier
clase de fuente de calor. Ejemplos; acetona.
Accidentes más frecuentes
Los accidentes en el laboratorio se producen principalmente por:
Fuegos que implican sustancias químicas inflamables. Líquidos inflamables que son
fundamentalmente compuestos líquidos orgánicos de bajo punto de ebullición. Hay que
mantenerlos lejos de las llamas de los mecheros y de las placas de calefacción.
Reacciones químicas en las que se desprenden gases inflamables.
Cortes con vidrios rotos.
Quemaduras al tocar material de vidrio caliente o los mecheros encendidos.
Inhalación de vapores venenosos, ingestión o absorción cutánea de sustancias tóxicas.
Vertido de disoluciones concentradas de reactivos químicos. El caso más frecuente es de
quemaduras producidas por ácidos o bases en su contacto con la piel. Hay que tener
especial cuidado con los ojos, pues pueden alcanzarles salpicaduras de ácidos, bases o
sustancias calientes. Para diluir un ácido o una base concentrados, añadir estos
lentamente sobre el agua, nunca al contrario.
Telefonos de socorro
Urgencias de la seguridad social, Médico de empresa, Médico de urgencias, Ambulancia,
Bomberos.
Equipos de seguridad en el laboratorio
1. Un extintor o extinguidor
Se utilizan indistintamente. Es empleado para sofocar todo fuego inesperado.
Incontrolable, para ello se adiestra o instruye previamente a quienes laboran en el
laboratorio u otros ambientes de trabajo para neutralizar los efectos del incendio a
tiempo. Existe una variedad de aparatos extintores portátiles, que se usa para dar
extinción de incendios. A los incendios se les atribuyen diversas causas: chispas de
combustión, ignición espontánea, el fumar y los fósforos, materiales inflamables, etc. Es
imprescindible conocer la selección, catalogación, instalación y operación de los
extintores manuales de todo tipo. Los extintores de anhídrido carbónico (CO2, teniendo
un máximo alcance de 1.5 m desde el extremo de la tobera hasta la base del fuego.
Existen otros de polvo químico o de flúor bréme; recuerde que todo extintor una vez
vaciado debe ser recargado inmediatamente, acompañando su tarjeta con la nueva fecha
de recargue.
2. Una campana extractor de gases
Debe tener suficiente poder de succión para evacuar al medio ambiente los gases de
reactivos concentrados o los obtenidos, algunos son nauseabundos, otros asfixiantes,
etc.; garantizan una atmósfera higiénica y agradable en el interior del laboratorio.
3. Un botiquín
Previsto de vendas de diferentes tamaños, gasas esterilizadas, algodón, espadrapo,
vaselina, alcohol, agua oxigenada, picrato de butesin, leche de magnesia, bicarbonato,
solución de permanganato al 0.2%, solución de sulfato ferroso al 0.2%, solución diluida
de tiosutfato, albúmina, sulfato de sodio, baloncito de oxigeno para inhalar, tijeras,
pinzas, etc. Para prestar los primeros auxilios o curaciones en caso de envenenamientos,
asfixias, heridas, quemaduras u otros tipos de accidentes.
Seguridad en el laboratorio
1. Reporta Todos los accidentes, por pequeños que sean a tu profesor.
2. Trabaja dentro del laboratorio solamente cuando el maestro este presente o cuando
tengas permiso.
3. Nunca permitas "payasadas" o comportamientos que puedan conducir a que lastimen
tus compañeros.
4. Limpia tu mesa y material de vidrio antes de empezar a trabajar en el laboratorio.
5. Utiliza bata de laboratorio y lentes de seguridad cuando se te dé la indicación de
hacerlo.
6. Debido a los peligros de pedazos de vidrio roto y/o derrames de líquidos corrosivos,
las sandalias y/o mocasines no están permitidos dentro del laboratorio.

7. Conoce la localización y el uso apropiado de la fuente para enjuagar los ojos, del
extintor, de la regadera, del alarma de incendio, de las rutas de evacuación, de los
contenedores de vidrio y de reactivos (garrafones).
8. Si sufres una quemadura leve (primer grado) sumerge el área quemada en agua fría y
notifícalo al profesor.
9. Si te cae algún reactivo en tos ojos, enjuágalos de inmediato con la fuente de lavados
de ojos y notifícalo a tu profesor.
10. Nunca veas directamente el contenido de un tubo de ensayo; ve el contenido de lado.
11. Nunca huelas el contenido o reactivo(s) de un tubo de ensayo o de un frasco
directamente, mejor “abanica” con tu mano algunos de sus gases con cuidado.
12. Notifica inmediatamente a tu profesor sobre cualquier reactivo derramado y limpia el
derrame.
13. Utiliza el equipo solamente como se indica a continuación:
) Nunca pongas reactivos de forma directa sobre los platillos de la balanza.
) Utiliza glicerina o vaselina cuando insertes tapones de caucho a los tubos de
ensayo.
) Ten cuidado con el material de vidrio que ha sido calentado.
) Añade núcleos de ebullición (perlitas de vidrio) al liquido que se va a calentar
antes de calentar.
) Dirige los tubos de ensayo que se están calentando lejos de tí y tus compañeros.
) Nunca lleves a la boca (prueba sensorial) ningún material del laboratorio.
) Dentro del laboratorio esta prohibido comer, beber o masticar goma.
) Nunca añadas agua a soluciones ácidas concentradas. El calor generado puede
romper el vidrio. En lugar de esto, como si enjuagaras, añade ácido lentamente al
agua (bautízalo).
) Lee la etiqueta del reactivo por lo menos un par de veces antes de usarlo. Una
gran cantidad de reactivos tienen nombre que pueden confundir fácilmente.
) Al terminar tu trabajo (práctica), lava y seca todo equipo, tu mesa y el área de
limpieza.
) Regresa todo el material y equipo de laboratorio a su lugar adecuado (almacén)
después de utilizarlo.
) Nunca calientes disolventes orgánicos (éter, acetona, etanol, etc.) con el mechero
de gases, hazlo con la perilla eléctrica).
Calibración de instrumentos
Pocos químicos intentan usar un medidor de pH sin ajustado previamente con una
solución reguladora patrón. Existe sin embargo una tendencia a olvidar que todo
instrumental debe ser contrastado periódicamente. Ejemplo una pipeta esta construido
para verte un cierto volumen de líquido en un cierto tiempo; cuando es nueva y esta
limpia, el volumen medido se aproxima mucho al número grabado en el vidrio; pero con
el uso prolongado el pico de la pipeta se puede despuntar o estrechar el orificio de salida
a causa del polvo o de grasa o se puede contaminar la superficie interior con soluciones
usadas previamente. Desgraciadamente muchos químicos no tienen en cuenta suficiente
los errores que puede introducir el uso del material de vidrio sucio o defectuoso.
Analógicamente et instrumento más básico del análisis químico es la balanza con su caja
de pesas. Aunque la introducción de las modernas balanzas monoplatos ha reducido
considerablemente la necesidad de contraste periódico de las relaciones entre las
diversas pesas individuales, no ha eliminado la conveniencia de proceder, de vez en
cuando a una comprobación de la lectura del instrumento frente a un juego de pesas
patrón. Para la mayoría de instrumentos el calibrado es un proceso sencillo: la respuesta
del instrumento frente a sustancias patrón deducido se compara mediante la posición de
la lectura o del patrón de ajuste. Así el ajuste de las longitudes de onda del
espectrofotómetro (ultravioleta visible o infrarrojo) se comprueba comparando los
espectros publicados de tas mismas lecturas obtenidas, el instrumento electroanalítico se
comprueba frente al potencial conocido. El calibrado de índices de refracción se realiza
frente a los valores publicados de una sola solución de disolventes, etc.
El calibrado de los instrumentos garantiza que sean mínimas los errores introducidas por
estas, pero no compensa necesariamente el efecto de otras variables que interviene en
análisis de rutina de las muestras.
Partes del informe

1. Carátula:
) Nombre completo de la Universidad
) Facultad de procedencia del alumno
) Departamento que ofrece la asignatura
) Escuela de Formación Profesional de procedencia del alumno
) Sigla y nombre de la asignatura
) Número de práctica
) Título de la práctica
) Nombre del (los ) alumno ( s)
) Nombre del profesor de teoría
) Nombre del profesor de práctica
) Día y hora de las prácticas
) Fecha de ejecución de la práctica
) Fecha de entrega del informe
2. Objetivos
3. Fundamento teórico
4. Relación de materiales, reactivos (nombre, fórmula, concentración) y equipos
utilizados en la práctica.
5. Procedimiento experimental, observaciones, reacciones, etc.
6. Resultados y Discusión
7. Conclusiones
8. Recomendaciones
9. Bibliografía (Autor, titulo del texto, edición, año, páginas consultadas

Práctica de laboratorio - 1
Muestreo, observaciones previas y preparación de la muestra para el
análisis
I. Objetivos
¾ Evaluar muestras.
¾ Realizar: examen físico, trituración, muestreo de la sustancia y ensayo
de la materia orgánica
¾ Efectuar el ataque químico y disolución de la muestra.
¾ Efectuar la disgregación de la sustancia insoluble.
II. Fundamento teórico
Antes de proceder al análisis completo de toda sustancia se efectúa su
investigación física de la sustancia sólida. En primer lugar, la sustancia
sólida no metálica se debe examinar con una lupa para establecer no sólo
la heterogeneidad de la muestra sino también para darse una idea sobre el
número probable de sus componentes. Es necesario prestar atención al
color, a la forma y al tamaño de las partículas. Así, el color es un indicio
importantísimo para sugerir la presencia de algunos elementos. Desde
luego, no se pueden sacar conclusiones definitivas sobre la base de tales
observaciones, sin embargo, estas son útiles para confrontar con el
resultado del análisis, incrementando nuestra seguridad en la ejecución
correspondiente. Después del examen visual de la muestra, esta debe
prepararse para el análisis. Si la sustancia es sólida, se tritura para
facilitar su disolución. La trituración de la sustancia heterogénea es
importante para lograr una mezcla bastante uniforme de sus
componentes. Las sustancias que se desmenuzan fácilmente se trituran
en un mortero de porcelana o de ágata para reducirlas a polvo fino. Las
sustancias difíciles de triturar, por ejemplo, diferentes minerales se
fragmentan en trozos, las más pequeñas posibles en morteros de acero y
dejar pasar a través de un tamiz fino, volviendo a triturar en el mortero el
resto de las pequeñas partículas que quedan en la tela. Este
procedimiento se repite hasta que toda la muestra pase a través del tamiz.
Los metales o las aleaciones metálicas deben reducirse a limaduras o
virutas finas, utilizando herramientas apropiadas. La sustancia para el
análisis se divide en tres partes: una sirve para la identificación de
cationes, la otra para aniones y la tercera se aprovecha en los ensayos
preliminares y se conserva parcialmente para los casos de comprobación
de los resultados del análisis. Teniendo presente, que el análisis
cualitativo de la sustancia se realiza principalmente por vía húmeda, la
sustancia ensayada debe disolverse. En este caso se realizan pruebas
aisladas con porciones pequeñas de la sustancia analizada para encontrar
un disolvente conveniente.
Pasos de un análisis típico
Un análisis típico comprende la secuencia de pasos, en algunas ocasiones
se puede omitir uno o más de estos pasos. Pero de ordinario, todos ellos
juegan un papel muy importante en el éxito del análisis.

A continuación describimos cada uno de estos pasos para dar una visión
de conjunto de lo que es un análisis cuantitativo.
Seleccionar el método
Obtener una muestra representativa
Prepara una muestra de laboratorio
Definir los replicados
Disolver las muestras
Eliminar interferencias
Medir la propiedad del analito
Calcular los resultados
Estimar la fiabilidad de los resultados
Un paso muy importante al realizar un análisis es la selección del método.

La elección es difícil, exigiendo por parte del químico una gran experiencia
e intuición. Una consideración importante a tener en cuenta es el nivel de
exactitud que se requiere. El método que se selecciona es por lo general
un compromiso entre la exactitud y los costos. Una segunda
consideración a tener en cuenta, en relación con el costo del análisis, es el
número de muestras a analizar. Si son muchas, se puede permitir dedicar
buena parte de tiempo en preparaciones previas como montar y calibrar
aparatos y equipos, y en preparar soluciones estándar. Si tenemos tan
solo una muestra o unas pocas muestras como mucho, es mejor
seleccionar un procedimiento que evite o minimice estos pasos
preliminares. Finalmente, la elección de un método viene determinada por
la complejidad de la muestra así como por el número de componentes en
la muestra.
Para obtener información significativa de un análisis, este debe realizarse
sobre una muestra cuya composición reproduzca fielmente la totalidad del
material de donde ha sido obtenida. Cuando el material de partida es
grande y no homogéneo, se ha de realizar un gran esfuerzo para obtener
una muestra representativa.
Muchos de los problemas de muestreo son fáciles de resolver. De
cualquier manera, tanto si la muestra es simple o compleja, el químico
debe asegurarse siempre de que la muestra que va a usar es
representativa del total antes de comenzar a realizar el análisis.
Una muestra sólida se muele para disminuir el tamaño de partícula, se
mezcla para asegurar la homogeneidad, y se almacena durante largos
periodos de tiempo antes de que el análisis se lleve a cabo. Durante cada
uno de estos pasos se puede producir la absorción o desorción de agua,
dependiendo de la humedad del ambiente. Es una buena norma secar las
muestras justo antes de realizar el análisis, dado que la toma o perdida de
agua cambia la composición química de los sólidos.

Muchos análisis se realizan sobre disoluciones de las muestras.

Idealmente, el disolvente debe disolver a toda la muestra de forma rápida
y por completo. Las condiciones de disolución deben ser suficientemente
suaves para que no se produzcan perdidas de analito. Muchos de los
materiales que se tienen que analizar son insolubles en los disolventes
más comunes. La conversión del analito de estos materiales en forma
soluble puede ser difícil y además exigir mucho tiempo.
Tabla N°1.1 Algunos disolventes empleados para disolver sustancias
inorgánicas
Elemento metálico Disolvente
Ag HNO3
Al HCl, NaOH
As HNO3, Agua regia, H2SO4
Bi HNO3, Agua regia, H2SO4
Cd HNO3
Co ácidos
Fe ácidos
Cr HCIO4, HCl(d), H2CO4
Cu HNO3, HCl + H2O2
Hg HNO3, H2SO4
Mg ácidos
Mo HNO3
Nb HF + HNO3
Ni ácidos
Pb HNO3
Sb H2SO4, HNO3 + tartrato
Sn HCl, agua regia
Ta HF + HNO3
Th HNO3, HCl
Ti HF, H2SO4
U HNO3
V HNO3, H2SO4
W HF + HNO3, H3PO4 + HClO4
Zn ácidos, NaOH
Zr HF
III. Materiales, reactivos y equipos
Materiales:
) Tubos de ensayo.
) Espátula.
) Mortero de porcelana.
) Pinzas para tubos.
) Gradilla para tubos.
) Mechero de bunsen
) Luna de reloj.
) Papel.
) Piseta.
Reactivos:
) Agua destilada (H2O)

) Ácido clorhídrico (HCl)d

) Muestra orgánica. (vegetal).
) Ácido nítrico (HNO3).
IV. Procedimiento Experimental
Ensayo N° 1 Examen físico, trituración, muestreo
i. Examen físico
Obsérvese la muestra problema con la ayuda de una lupa si es o no
homogénea, véase su color, determínese algunas de sus propiedades
físicas y deduzca algunas conclusiones:
) En el examen físico se toman 5 muestras de diferentes estados físicos.
) Para cada uno se observa y codifica para su identificación.
) Las siguientes muestras se presentan en un cuadro con todas sus
propiedades físicas y debidamente codificadas.
) Anotar: muestra, color, brillo, dureza, homogéneo, heterogéneo, etc.
ii. Pulverización de la muestra
No siempre la muestra a analizarse se presenta en estado de división
requerida por lo que es conveniente reducir el problema; si la muestra es
blanda o quebradiza, se puede reducir a polvo fino en un mortero de
porcelana o de vidrio, cuando se trate de muestras minerales muy duras
como rocas y escorias se sigue el procedimiento de chancado primario,
secundario y pulverización:
) En esta parte del experimento se toma una de las muestras y se tritura
en un mortero de porcelana (escoger una muestra no tan dura).
iii. Muestreo
El muestreo se práctica por el método denominado de “mesa”. El material
finamente dividido se desparrama sobre la parte central de una hoja de
hule o jebe suficientemente extensa. Levante lo menos posible cada
esquina de la hoja y superponerla en el extremo diagonal opuesto. Repetir
esta operación varias veces hasta tener la muestra de aspecto homogéneo.
En esta condición llevar la muestra al centro de la hoja, extenderla y
cuartearla. Desestimar las tres cuartas partes y la cuarta porción que
queda y repetir el cuarteo hasta obtener finalmente una muestra de 5 a 10
gramos que debe ser guardado en un frasco limpio seco y hermético.
Colocar membrete indicando:
) Nombre de la muestra.
) Número de malla.
) Inicial del preparador.
) Fecha.
Observaciones
Es probable que las partículas que se trituran con más dificultad puedan
tener una composición química diferente de las partículas que se trituran
fácilmente. Si no se lleva hasta el final del trituramiento se corre el riesgo
de obtener en el análisis resultado tergiversado que no corresponden a la
realidad.

Ensayo N° 2 Ataque químico o disolución de la muestra

1. Acción del agua y de los ácidos
La acción de los disolventes sobre el problema se determina en el siguiente
orden:
) Agua
) HCl(d)
) HCl(c)
) HNO3(d)
) HNO3(c)
) Agua Regia
El disolvente apropiado se encuentra tratando sucesivamente,
aproximadamente 0,2 g de muestra finamente pulverizado con 1 a 2 mL
de disolvente indicado. Se puede comprobar si parte del problema a sido
disuelto evaporando a sequedad un poco de solución, finalmente quedará
un pequeño residuo. Los disolventes ácidos serán utilizados en el orden
señalado tanto en frío como en caliente. Si la acción del agua regia deja
todavía un pequeño residuo, el problema se considera insoluble y por lo
tanto se procederá a la disgregación. De haber encontrado disolvente
aparente, preparar la solución correspondiente a partir de 0,5 g de
muestra y el volumen final será de 15 a 20 mL.
La acción de los disolventes ácidos sobre la muestra problema va
acompañado de desprendimientos gaseosos, por lo que puesta la muestra
en un Beaker cubrir con un vidrio de reloj con la cara convexa hacia
abajo. El vaso de precipitado debe tener pico para que favorezca la salida
de gases o vapores. ¡Efectuar en el tiro!.
Se vierte cuidadosamente el disolvente escurriendo por la varilla de vidrio.
Si mientras se agrega el disolvente se desprende gas, el vaso debe
mantenerse cubierto con la luna de reloj. Cuando cesa el desprendimiento
de gas y la muestra esta disuelta totalmente, lavar la cara inferior de la
luna con un chorro de agua de piseta, cuidando que el agua de lavado
discurra por las paredes interiores del vaso y no caiga directamente sobre
la solución.
Observación:
La extracción de la muestra de los componentes solubles en agua y un
análisis separado de la solución y del residuo insolubles presenta la
ventaja de que permite a veces evitar complicaciones relacionadas con la
presencia simultánea de oxidantes y reductores; este procedimiento
permite obtener una representación más correcta de la composición real
de la mezcla analizada.
Ensayo N° 3 Disgregación de la sustancia insoluble
Las muestras insolubles o parcialmente solubles en ácidos, se les
solubiliza disgregándolas con un reactivo apropiado, por fusión con una
mezcla anhidra de carácter ácido o básico, para lo cual se mezcla
íntimamente la sustancia con 5 ó más partes en peso del fundente

realizando la operación en un crisol apropiado, parra lo cual se utilizan

diferentes fundentes según el caso o indicación del método a usarse.
V. Cuestionario
) Que propiedades físicas distinguen a los elementos metálicos de los no
metálicos.
) Compare a los metales con los no metales considerando: a. El número
de electrones de valencia, b. La electronegatividad, c. La afinidad
electrónica y e. El carácter ácido o básico de los hidróxidos.
) Qué metales forman compuestos iónicos con mayor probabilidad y que
metales son aptos para formar compuestos covalentes.

Ensayos preliminares del análisis cualitativo
I. Objetivos
) Observar los fenómenos que ocurren con el uso de diversos reactivos
ya sea con la presencia de algún ácido (vía húmeda) o por vía seca
(directamente al mechero de bunsen).
) Identificar y observar los diversos tipos de coloración que existen para
algunos reactivos en la flama del mechero para luego identificarlos con
sus respectivas longitudes de ondas.
) Observar la formación de la perla de bórax en sus diversas coloraciones
para luego investigar algunos elementos metálicos.
II. Fundamento Teórico
En el análisis cualitativo se emplean dos tipos de reacciones: Las
reacciones por Vía Seca y las reacciones por Vía Húmeda. Se aplican las
primeras a las sustancias en estado sólido y las últimas a las sustancias
en estado de disolución.
Antes de emprender el análisis sistemático de la muestra es racional
llevar a cabo una serie de ensayos preliminares. Dichos ensayos
proporcionan algunos datos de orientación útiles al elegir el método más
adecuado para solubilizar la muestra o que facilite la ejecución del
análisis.
Ensayos en tubo cerrado
i. Sin uso de reactivo.- En este ensayo se observa una serie de fenómenos,
tales como: Formación de productos gaseosos, sublimados, cambios de
coloración, fusión,… etc., que será útil en la identificación cualitativa de la
sustancia.
Con el uso de un reactivo.- Se refiere a la acción de ácidos como HCl ó
ii.
H2SO4 sobre la sustancia seca y calentando suavemente.
Ensayos de coloración a la llama
Estos ensayos consisten en someter una pequeña cantidad de la muestra
sólida finamente pulverizada a la acción de la llama no-luminosa de
Bunsen, previamente humedecido con HCl, y ésta por sus propiedades de
volatilización colorean la llama con colores específicos de los elementos.
Cuando ciertos cuerpos se le somete a altas temperaturas, los electrones
de los átomos de dichos cuerpos, especialmente los más externos
absorben energía y son forzados a lugares de menor energía llamados
estados excitados; y al retornar estos electrones excitados a niveles de
menor energía, estos emiten cierta cantidad de energía radiante,
observándose por consiguiente diferentes coloraciones características de
cada elemento.
Los resultados obtenidos mejoran mucho si se usa un espectroscopio. La
escala del mismo puede estar dividida en longitudes de onda o en
unidades semiempíricas.

Tabla N° 2.1 Radiaciones emitidas por algunos elementos

Elemento Color Longitud de Onda (Å)
Potasio violeta doblete 4044 = 4047
Sodio amarillo doblete 5896 = 5890
Rubidio rojo 7050
Litio rojo carmesí 6708
Calcio rojo naranja 6203, 6162
CuCl2 verde bandas 5507, 5386
Azul bandas 4353, 4332
Talio verde 5350
Estroncio rojo 6863, 6628, 6499, 6464
Bario verde doblete 5245 = 43
Bandas 5130, 5000
Ensayos con el soplete en el soporte de carbón
Con frecuencia la sustancia pulverizada se mezcla con el doble de su
volumen de Na2CO3 anhidro o mezclas equimoleculares de Na2CO3 +
K2CO3 y se trata con la llama reductora.
La reacción consiste en la formación de los carbonatos de los cationes
presentes y de las sales alcalinas de los aniones. Las sales alcalinas son
absorbidas por el carbón poroso y los carbonatos son en su mayor parte
descompuestos en los óxidos y en los dióxidos de carbono; los óxidos de
los metales pueden descomponerse ulteriormente o reducirse a metales, o
bien, pueden quedar inalterados. Por lo tanto los productos finales de la
reacción son metales, metales y sus óxidos u óxidos.
Tabla N° 2.2 Algunos resultados del ensayos con el soplete en el soporte
de carbón
Botón metálico blanco, dúctil, sin aureola .................... Ag y Sn
Botón metálico blanco, dúctil, aureola amarilla .................... Pb
Botón metálico blanco, frágil, aureola blanca .................... Sb
Botón metálico blanco, frágil, aureola parda .................... Bi
Masa metálica, roja, esponjosa, sin aureola .................... Cu
Aureola blanca, sin botón metálico .................... Zn
Aureola blanca, sin botón metálico. Olor oliáceo .................... As
Aureola parda, sin botón metálico .................... Cd
Ensayos en la perla de Bórax
Este experimento consiste en la obtención de perlas coloreadas con fines

de investigación de algunos elementos metálicos.
Se efectúa este ensayo calentando polvo de bórax en le extremo del hilo de

platino y se obtiene una perla vítrea, incolora y transparente que se
compone de una mezcla de metaborato de sodio y anhídrido bórico:
Na2BO7 .10H2O → NaBO2 + B2O3
Al calentar la sustancia en análisis en la pera de bórax se obtiene colores

característicos de sustancias de Cu, Fe, Cr, Mg, Ni, Co. La coloración de
las perlas de bórax se debe a la formación de boratos coloreados.

Tabla N° 2.3 Colores típicos de perlas de Bórax
Elemento Color llama oxidante Color llama reductora Sensibilidad
Caliente Frío Caliente Frío

Oro violeta violeta rojo violeta +
Vanadio amarillo verde verde amar verde ++
Cobre verde azul incolora roja opaca +
Hierro naranja amarillo verde verde +
Cromo amarillo verdoso verde verde --
Cobalto azul azul azul azul ++
Níquel violeta pardo gris gris +
Manganeso violeta violeta incolora incolora ++
Plata amarillo opalescente gris gris --
Materiales:
) Tubos de ensayo
) Gradilla
) Pinza para tubos
) Soporte de alambre de platino
) Mechero de Bunsen
) Lunas de reloj
) Carbón
Reactivos:
) Ácido clorhídrico, HCl(d)
) Borato de sodio, Na2B4O7.10H2O
) Ácido oxálico, (COOH)2.2H2O
) Sulfato de cobre (II) pentahidratado, CuSO4.5H2O
) Sulfato ferroso, FeSO4.7H2O
) Sulfato de hierro (II) amoniacal hexahidratado, (NH4) 2Fe(SO4) 2
) Bórax, Na2B4O7
) Cloruro de litio, LiCl
) Cloruro de magnesio, MgCl2
) Cloruro de estroncio, SrCl2
) Cloruro cuproso, CuCl
) Cloruro de potasio, KCl
) Carbonato de potasio, K2CO3
IV. Procedimiento experimental
Ensayo N° 1 Ensayo en tubo cerrado
a. Sin uso de reactivo
i.Para realizar este experimento, se toma una pequeña cantidad,
aproximadamente 0,2 g de la muestra sólida finamente pulverizada y se
coloca en el fondo de un tubo de ensayo limpio y seco.
ii.Calentar utilizando la llama no luminosa del mechero de Bunsen, suave
al principio y luego más fuerte.

Durante el calentamiento puede observar una serie de fenómenos, tales

iii.
como:
) La aparición de agua, la presencia de agua en la pared interna
superior del tubo de ensayo, en este caso pruebe su reacción al papel de
tornasol.
) La aparición de aureolas, que puede ser de color blanco, gris,
amarillo, … etc.
) Cambios de coloración, a veces durante el calentamiento se observa
el cambio de color de la sustancia.
) Desprendimiento de productos volátiles, que pueden ser
identificados por su color, olor o por sus reacciones características.
b. Con el uso de reactivo
i. A la muestra seca colocada en un tubo de ensayo se adiciona algunas
gotas de HCl ó H2SO4 2N, puede observarse el desprendimiento de los
siguientes gases: HCN, NO2, SO2, CO2, …etc.
ii.A la muestra seca ubicada como en el caso anterior se le adiciona
algunas gotas de H2SO4(c), pueden desprenderse gases coloreados
incoloros. Los gases incoloros. Los gases coloreados o vapores pueden ser:
NO2, Cl2, Br2, I2.
Ensayo N° 2 Ensayos de coloración a la llama
i. Calentar intensamente el hilo de platino o de nicrom destinado para el
experimento, en la llama del mechero de Bunsen, de comprobarse la
coloración de la llama, seguir calentando introduciendo previamente el
hilo de platino en solución diluida de HCl, hasta que repetida esta
operación se constate la ausencia de coloración en la llama.
ii.En estas condiciones, tomar con el hilo de platino humedecido con la
solución anterior, una pequeñísima cantidad de la sustancia a ensayarse.
Anotar los resultados obtenidos tras haber expuesto a la parte baja de la
llama o zona de menor temperatura
Si se trata de una mezcla, para que los diferentes componentes de la
iii.
muestra se volatilicen con distintos intervalos, en correspondencia con
sus diferentes volatilidades interfiriendo lo menos posible su mutua
identificación, el experimento debe realizarse sometiendo primero la
muestra en la zona de menor temperatura de la llama, luego pasado cierto
tiempo se le hace pasar a la zona de mayor temperatura. En este
experimento los diferentes cationes colorean la llama de diferentes colores.
Ensayo N° 3 Ensayos con el soplete en el soporte de carbón
i.Practicar con un cortaplumas una pequeña cavidad en la superficie del
carbón vegetal que debe ser de grano fino y uniforme.
Depositar en esta cavidad una porción de la muestra finamente
ii.
pulverizado y calentar con la llama continua del soplete. Anotar en cada
caso los fenómenos observados (la muestra deflagra, decrepita, funde,
desprende olores, etc.).

Depositar en el hoyo del soporte de carbón la muestra en análisis

iii.
mezclada con el doble de su volumen de carbonato de sodio y someter a la
acción de la llama reductora del mechero de Bunsen.
iv.En este último ensayo se pueden observar los siguientes fenómenos,
formación de aureolas, botón metálico, etc.
Ensayo N° 4 Ensayos en la perla de Bórax
i. Obtener la perla de bórax, calentando fuertemente en el extremo libre
del hilo de platino tomando con ella polvo de bórax luego sometiéndola a
la flama del mechero de Bunsen. Esta operación se repite hasta obtener
una perla de las características ya mencionadas.
Para fines de investigación de los elementos metálicos, se calienta la
ii.
perla y se toma con ella una pequeña cantidad de la muestra finamente
pulverizada.
La perla con la sustancia adherida se calienta primero en la llama
iii.
reductora inferior y se deja enfriar luego se observa su color.
Ensayo N° 5 Ensayos de la materia orgánica
En un tubo de ensayo limpio y seco calentar 0.2 g de muestra, la
presencia de la materia orgánica no volátil se manifiesta por su
carbonización acompañada de unos humos pardos y con olor a azúcar
quemada., anotar sus observaciones.
V. Cuestionario
) Describa la llama del mechero.
) Describa el espectro electromagnético.
) Definir:
o Deflagración
o Decrepitación
o Sublimado

Marcha sistemática de cationes
I. Objetivos
) Separar los cationes presentes en una muestra en grupos según la
marcha analítica del carbonato de sodio o del ácido sulfhídrico.
) Observar los fenómenos que ocurren en esta marcha analítica e
identificar las características de cada grupo de cationes.
II. Fundamento
La presente Marcha Analítica, como todas las sistemáticas para análisis
inorgánico, se basa en solubilizar y separar aniones de cationes,
precipitando estas con disoluciones de carbonato sódico ó ácido
sulfhídrico y quedando en disolución las sales correspondientes
fácilmente solubles en ácidos, y que sólo puede aplicarse aquellos
problemas líquidos exentos de materia orgánica fija y volátil, con
excepción del acetato y oxalato, ya que esta puede perturbar la correcta
separación en grupos por formación de complejos que inhiben ciertas
precipitaciones marchas analíticas.
III. Materiales y reactivos
Materiales:
) Erlenmeyer
) Beaker
) Embudo
) Luna de reloj
) Mechero de Bunsen
) Malla de asbesto
) Trípode
) Bagueta
) Papel de filtro
) Tubo de ensayo
Reactivos:
) Agua destilada
) Carbonato de sodio, Na2CO3
) Ácido nítrico HNO3
) Ácido clorhídrico, HCl
) Sulfato de amonio, (NH4)2SO4
) Nitrato de amonio, NH4NO3
) Cloruro de amonio, NH4Cl
) Hidróxido de amonio, NH4OH
) Sulfuro de amonio, (NH4)2S
) Ácido sulfhídrico, H2S
) Carbonato de amonio, (NH4)2CO3
Ensayo N° 1 Iniciación del análisis
Se toman unos 5 mL de muestra, bien homogenizado por agitación, si
contiene precipitado. Se sabe que la muestra no contiene materia
orgánica, o que esta ya ha sido eliminada. Observar y anotar:

) Aspecto, se anota si se trata de un líquido limpio y/o transparente, o

turbio, o con precipitados diversos y en este caso el carácter del
precipitado (coposo, pulverulento, denso, cristalino, etc.). El hecho de que
la muestra contenga precipitado, no es conveniente, para seguir la
marcha analítica del Na2CO3.
) Color, puede constituir un dato muy orientador, en líquidos
coloreados, respecto a los iones responsables del color. Igualmente el
color del precipitado, si la muestra lo contiene, puede sugerir su origen.
) Olor, ciertos ácidos y bases contienen olor característico, suficiente
para identificarlos (amoniaco, ácido acético, ácido cianhídrico, ácido
sulfhídrico, sales hidrolizables y/o halógenos).
) Reacción, con papel indicador de tipo “Universal” o hacer lo siguiente:
Reacción ácida, se somete a la acción del carbonato sódico con
independencia de que se encuentre o no precipitado. Anotar sus
observaciones.
Reacción neutra o alcalina, se agita bien la muestra y se pone 1 mL del
mismo en un tubo de ensayo y se añade HNO3 2M, hasta reacción
francamente ácida y se hierve unos minutos. Anotes cualquier evolución
de gases o aparición o desaparición de precipitados.
Ensayo N° 2 Marcha sistemática del carbonato de sodio
i. A unos 5 mL de líquido problema, bien homogenizado por agitación,
dispuestos en un vaso de precipitado, se añade poco a poco, disolución de
carbonato sódico 0,5 M hasta que quede reacción alcalina después de
agitar. Si se produce una fuerte efervescencia y después de añadir 1 mL
de Na2CO3 la reacción continua muy ácida, se debe adicionar un poco de
sal sólida, hasta que el problema este próximo a la neutralidad. Se
continúa ahora añadiendo el reactivo líquido hasta reacción franca
alcalina que permanece después de agitar. Se añaden ahora 3 mL más de
carbonato sódico y se hierve por espacio de 10 minutos, reponiendo el
volumen perdido por evaporación con solución de carbonato sódico.
Observar y anotar los cambios de color en el líquido y en los precipitados.
Si se desprende amoniaco, se debe continuar la ebullición hasta total
eliminación del amoniaco y destrucción del catión amonio. Diluir con 1
mL de agua. Filtrar y lavar 2 veces con agua caliente. Anotar la cantidad
de precipitado para tener una idea de la concentración del problema.
PRECIPITADO, después de lavado se deja lo más seco posible, extrayendo
cuidadosamente las últimas porciones de líquido por absorción con una
tira de papel de filtro. Se deja secar al baño maría, unos minutos. Se
opera con él como se indica en el segundo grupo de cationes. FILTRADO,
se rotula el “Primer Grupo” y en ella se reconocen los iones de este grupo
en porciones independientes.
ii.EL PRECIPITADO obtenido con carbonato sódico, privado de la mayor
parte de agua, se trata con 20 gotas de HNO3(c), o más según sea la
cantidad de precipitado, y se calienta a ebullición a llama directa con
cuidado para evitar proyecciones, prosiguiendo la ebullición hasta reducir
el volumen a casi sequedad. Se diluye con 20 mL de agua más un poco de
nitrato amónico sólido, gotas de ácido nítrico 2 M y se deja al baño maría

5 minutos. Se filtra, el FILTRADO claro se etiqueta para la separación de

los grupos tercero y siguientes. El PRECIPITADO, se lava bien con agua
caliente dos veces, con 1 mL cada vez, a la que se han añadido gotas de
nitrato de amonio 1 M, poniendo en contacto todo el precipitado con el
agua de loción. El primer mL de lavado se incorpora a la solución para el
“Segundo Grupo”.
AL FILTRADO del procedimiento anterior añadir gotas de HCl, 2 M
iii.
hasta precipitación completa y se agita. Se calienta suavemente para
favorecer la coagulación de los cloruros; se deja enfriar para que precipite
el PbCl2; y se filtra. El FILTRADO se pasa a un tubo etiquetado para el
análisis del Cuarto Grupo y siguientes. El PRECIPITADO puede ser
blanco cuajoso, que puede tomar un tinte violáceo por exposición
prolongada a la luz, de AgCl; blanco cristalino, en forma de agujas, de
PbCl2, y denso pulverulento de Hg2Cl2. Se lava dos veces con medio mL de
agua fría cada vez, en el que se analiza el “Tercer Grupo”.
EL FILTRADO procedente de separar el grupo anterior, añadir 10 gotas
iv.
de disolución saturada de (NH4)2SO4. Calentar a ebullición a fuego directo
y dejar luego al baño de agua durante 5 minutos por lo menos. El bario
precipita enseguida; el estroncio y el plomo tardan en precipitar; el calcio
puede no hacerlo (PRECIPITADO Cuarto Grupo). Filtrar y guardar el
FILTRADO para el “Quinto Grupo”.
v. AL FILTRADO del procedimiento anterior se añade, primero, alrededor
de medio gramo de NH4NO3 sólido y luego, poco a poco y agitando,
disolución concentrada de amoniaco hasta que el líquido tenga su olor,
después de agitar, más un exceso de 50 gotas. Calentar a baño de agua
no más de 2 minutos. Una calefacción excesiva, o de mucha duración,
puede eliminar el exceso de amoniaco necesario para la formación de
complejos. Filtrar, no conviene añadir gran exceso de amoniaco por la
posibilidad de que algo de cromo forme complejos amoniacales de color
malva, o de que peptice parte del hidróxido de aluminio. Guardar el
FILTRADO en un tubo etiquetado “sexto Grupo”. El precipitado es el
“Quinto Grupo”.
Ensayo N° 3 Separación sistemática del H2S de cationes
i. A la solución problema obtenida del ataque químico y/o disolución o el
filtrado proveniente de la disgregación, agregar HCl (1:4). Si se produce
precipitado seguir agregando HCl diluido hasta que no se note mas
precipitado. Filtrar.
ii. RESIDUO 1: EI residuo si es blanco se trata indudablemente de
cationes del Primer grupo. Guardar este residuo en el mismo papel de
filtro para su posterior análisis.
FILTRADO 1: El filtrado evaporar casi a sequedad y después agregar 2,5
iii.
mL de HCl (1:1), diluir a 50 mL, saturar con H2S. Filtrar.
iv.RESIDUO 2: Este residuo si es coloreado indica presencia de cationes
de segundo grupo. Guardar este residuo para su posterior análisis. IIA
IIB

v. FILTRADO 2: Hervir hasta total eliminación del H2S. Agregar 1-3 mL de

ácido HNO3 concentrado evaporar a sequedad; humedecer con un poco
más de HNO3 y calentar suavemente, así se eliminan los ácidos orgánicos.
SÍ hay boratos y fluoruros evaporar el residuo varias veces con HCl
concentrado. Agregar al residuo aproximadamente 15 mL de HCl, 5 N y
filtrar separando cualquier residuo de síIice. Investigar fosfatos en un ml
de solución. Agregar 5 mL de molibdato de amonio y gotas de HNO3
concentrado y calentar a 40 °C, un precipitado amarillo indica presencia
de fosfatos, De no haber fosfatos, agregar 1 - 2 g de NH4Cl, calentar a
ebullición y agregar a la solución hirviente un ligero exceso de solución
NH4OH (olor persistente a amoniaco). Filtrar.
RESIDUO 3: El residuo indica presencia de cationes del tercer grupo,
vi.
guardar este residuo para su posterior análisis. IIIA
vii. FILTRADO 3: Al filtrado agregar algo mas de NH4OH, calentar y pasar
H2S durante un minuto, o en su defecto agregar solución de (NH4)2S a la
solución y calentar hasta que no se forme mas precipitado. Filtrar.
viii. RESIDUO
4: Indica presencia de cationes del grupo III. Guardar este
residuo para su posterior análisis. IIIB
FILTRADO 4: Acidificar con ácido acético y concentrar en una cápsula
ix.
hasta 10 mL. Agregar una pequeña cantidad de solución de NH4CI y
NH4OH más 15 mL de solución (NH4)2CO3, calentar. Filtrar.
x.RESIDUO 5: Indica presencia de cationes del cuarto grupo. Guardar
para su posterior análisis. IV
FILTRADO 5: Dividir en dos porciones desiguales. La porción menor
xi.
evaporar a sequedad, si queda residuo indica presencia de cationes del
quinto grupo. V
V. Cuestionario
1. Cuales son las diferencias entre la separación sistemática en grupos
con H2S y con Na2CO3
2. Cuales son los cationes en cada uno de los grupos en las dos marchas
analíticas.
3. Cuales son los reactivos de grupo en cada una de las marchas
analíticas.



Análisis de cationes
de los grupos I, II Y III
I. Objetivos
) Determinar la presencia de los cationes mediante separaciones y
reacciones de identificación.
) Realizar las reacciones específicas y/o selectivas de reconocimiento.
Pueden encontrarse en estos grupos:
a. De una manera prácticamente total: Cr (VI) como cromato amarillo. Mo
(VI) como molibdato (incoloro aun que en ocasiones puede reducirse
dando el anión MoO3-, pardo e inestable). W (VI) como wolframato
(incoloro). U (VI) formando complejo con el carbonato de color amarillo
débil, inapreciable en pequeñas concentraciones. V (V) como vanadato
(incoloro; o amarillo si forma polivanadatos, que torna incoloro al hervir; a
veces se reduce a VO2+ azul, o a V2O5H-, pardo rojizo, ambos poco
estables). As(V) y As(III) como arseniato y arsenito (incoloros). Se y Te
como seleniatos, selenitos, teluratos o teluritos, incoloros.
b. En presencia de aniones inorgánicos formadores de complejos estables
con ciertos elementos catiónicos, aniones no destruidos en la presencia
del problema (abundancia de Cl-, Br-, I-, SCN-), pueden pasar totalmente a
este grupo I: Hg (II) en forma de complejos con haluros o con tiocianato
(incoloros): Au (III) y Pt (IV) como complejos del Cl- o del Br-, de color que
varía del amarillo claro al amarillo oscuro.
c. Cuando existe abundancia de F-, algunos cationes precipitan
parcialmente, o no lo hacen, con carbonato sódico. Entre ellos Al (III), Be
(II), Sn (IV), Sb (V) y Zr (IV) pueden encontrarse totalmente en este grupo,
si es que no se ha eliminado antes el anión fluoruro.
d. Parcialmente, en pequeña cantidad y en ausencia de cationes
acomplejantes, pueden pasar a este grupo I: Cu2+, Pb2+, Al3+, Be2+, Sn (II y
IV), Sb (II y V), Th (IV) y Mg2+, principalmente.
Conviene observar el color de la disolución de carbonato sódico, ya que es
muy orientativo acerca de la existencia de iones coloreados. Si el colore
es: AMARILLO indica la presencia de cromato; concentración grande de U
(VI) o de ferrocianuro también dan color amarillo, aunque en pequeñas
cantidades, este color es apenas perceptible. El anión ferrocianuro origina
color amarillo fuerte, que llega a ser amarillo rojizo cuando la
concentración es grande. AuCl4- y PtCl62-, dan color amarillo y amarillo
naranja, respectivamente. PARDO algunas especies de vanadio y de
molibdeno con grados de valencia inferiores al cinco y al seis,
respectivamente, suelen dar colores pardos inestables. AZUL, azul claro
inestable, que pasa a incoloro, indica VO2+. También pueden originar
color azul algunos compuestos de molibdeno, que espontáneamente, se
decoloran. Un color azulado claro, persistente, puede ser debido a

pequeñas cantidades de Cu (II) o de Ni (II) que han pasado a la disolución,

en general, por no haber operado debidamente.
Ensayos para determinar iones presentes
a. Ensayos con HCl y con ferrocianuro de potasio, a 5 gotas del grupo
primero se le añaden gotas de HCl(c) hasta franca acidez y más cuatro
gotas de ferrocianuro de potasio. Calentar suavemente, anote sus
observaciones; pueden ocurrir fenómenos debidos, por una parte al
aumento de acidez y de otra a la acción del anión ferrocianuro. La
presencia de V (V), Mo (VI), W (VI) y U (VI) origina precipitados o
coloraciones fuertes. También transforma el cromato amarillo en
dicromato amarillo-naranja, el vanadato incoloro en polivanato rojo-
naranja; otros cambios de color pueden ser debidos a reacciones entre
aniones oxidantes y reductores. Enturbiamiento amarillo por
precipitación de WO3. Añadir un poco de NH4Cl sólido: V (VI) color
amarillo, amarillo verdoso y luego precipitado coposo verde. Mo (VI) color
pardo rojizo. W (VI) color amarillo dorado con precipitación pardo rojizo
claro. U (VI) color o precipitado pardo rojizo oscuro. Cu (II) si hay algo de
Cu coloración parda oscura.
b. Ensayo con cloruro de estaño (II), se toma cuatro gotas del grupo I, y
se añade dos de SnCL2 0,25 M, observar los fenómenos que ocurren en
frío y luego calentar, precipitado negro o gris negruzco indica presencia de
Hg (II), oro o teluro, precipitado rojo puede pasar a gris, presencia de
selenio, paso de amarillo a verde, presencia de Cr (VI).
III. Parte experimental
Ensayo N° 1 Ensayos de reconocimiento de los cationes del grupo
primero
Vanadio (V), Vanadato
a. Un mL del G-1 en un tubo de ensayo, añadir ácido acético 2 M hasta
acidez. Adicionar dos gotas del reactivo (disolución saturada de oxina en
ácido acético 2 M) y un mL de cloroformo. Tapar el tubo y agitar
fuertemente. Dejar separar las dos capas. Observar la coloración del
cloroformo.
b. Un mL del G-1 añadir dos gotas del reactivo (solución de cuprón al 5 %
en etanol) y luego gotas del HCl 2 M hasta franca acidez. Precipitado
amarillo o amarillo parduzco, si la cantidad de vanadio es grande.
c. A un mL de la solución problema, añadir otras cuatro de HCl
concentrado. Si hay vanadio aparecerá ahora un color amarillo o amarillo
naranja. Hervir hasta reducir el volumen a la mitad. Si hay mucho
vanadio aparecerá un color azul verdoso de VO+. Enfriar y añadir una sola
gota de FeCl3 medio normal, dos de fosfato disódico normal, dos de
dimetilglioxima y amoniaco hasta alcalinidad. Aparición de un color rojo
cereza indica la presencia de vanadio.
Cromo (VI), Cromato
a. A un mL de la solución G-1, añadir HCl 2 M hasta acidez, mas tres
gotas en exceso y, después gota a gota H2O2 al 3 %. Se origina un color

azul verdoso que desaparece al agitar. Calentar a ebullición y, si a caso,

añadir más H2O2 hasta que el líquido quede verde. Añadir ahora cuatro
gotas, o más de solución acuosa al 5 % de EDTA-Na2, calentar a baño
maría. Color violeta que se intensifica con el tiempo.
b. En un tubo de ensayo se disponen de dos gotas de solución del G-1,
añadir otras dos gotas de reactivo (solución acuosa saturada de ácido
cromotrópico: ácido 1-8-dihidróxinaftalen-3-6-disulfónico) y otras de
ácido fosfórico concentrado. Color rojo parduzco en presencia de Cr (VI).
c. A tres gotas del G-1, añadir HCl 2 M hasta acidez, tres gotas de KCNS 1
M y dos de SnCl2 0,25 M (en HCl). Color rojo intenso que aparece de modo
inmediato.
Volframio (VI), Volframato
a. A cinco gotas del G-1, en un tubo de ensayo se añade HClc hasta acidez
más dos gotas en exceso. Sumergir una barrita de aluminio; el ataque del
aluminio es muy lento al principio; cuando empiezan a desprenderse
burbujas de hidrógeno, si hay W (VI) aparece una coloración azul en el
torno de la barra de aluminio, cuando aumenta el desprendimiento de
hidrógeno, el color azul se hace más oscuro hasta llegar a un negro
azulado, si la concentración de W (VI) es suficiente, se forma un
precipitado azul oscuro. El color gris oscuro es reacción no positiva ya
que lo produce la barra de aluminio.
b. A tres gotas del G-1, en un tubo de ensayo, se añaden dos de oxina
(solución alcohólica, etanol al 5 %, o bien disolución saturada de oxina en
ácido acético 2 M) y gotas de HClc hasta acidez más una de exceso. Color
o precipitado pardo rojizo, según la cantidad de volframio presente.
Arsénico (V), Arseniato
a. A cinco gotas del G-1, se añade HNO3 2M hasta neutralizad, hirviendo
hasta desalojar el CO2 (destrucción del exceso de carbonato). Separar
cualquier formación de precipitados (WO3, hidróxidos anfóteros). Añadir
tres gotas de amoniaco concentrado al líquido claro y cinco de mixtura
magnesiana. Agitar fuerte y frotar con una varilla. Aparición de un
precipitado blanco indica la presencia de arseniato o de fosfato. En
general, este precipitado es cristalino, aunque puede presentar una
primera fase amorfa.
b. Filtrar el resto de la suspensión en (1), añadir al precipitado blanco
gotas de AgNO3 0,1 M. El color blanco cambia a pardo rojizo.
Arsénico (III), Arsenito
a. Al líquido procedente de la separación del arseniato se añaden cuatro
gotas de peróxido de hidrógeno al 3 % y otras cuatro de mixtura
magnesiana. Hervir y frotar con una varilla. Aparición de un precipitado
blanco indica la existencia de un arsenito oxidado a arseniato. Este
precipitado debe confirmarse como en el ensayo anterior.
b. Alrededor de medio mL de la solución, en un tubo de ensayo se añaden
dos mL de NaOH 2 M y una barrita de aluminio, calentar colocando una

tira de papel de filtro humedecido con solución de AgNO3 0,1M, una

mancha negra indica presencia de arsenito.
Potasio
a. Seis gotas de G-1, en un tubo de ensayo, se acidula con ácido acético,
agitando para que se desprenda CO2 comprobar que la disolución queda
débilmente ácida. Disolver en otro tubo un poco de cobaltinitrito sódico
en unas gotas de agua destilada. Añadir esta solución sobre la primera.
Agitar un precipitado amarillo indica presencia de potasio.
b. Al precipitado formado en el ensayo anterior, tomarlo en un hilo de
platino y llevarlo a la llama. Color rojo persistente, es característico.
Selenio
a. Se acidulan con HCld cuatro gotas de solución del G-1 y se añaden
cuatro de KI 0,5 M. Precipitado rojo, si se calienta gris o negro de selenio
elemental.
Teluro (IV y VI), Telurito o Telurato
a. Se acidulan con HCl cuatro gotas de solución del G-1 y se añaden
cuatro de KI 0,5 M. Separar cualquier precipitado que aparezca. Añadir a
la solución unos cristales de sulfato sódico, calentar. Precipitado negro o
coloración parda oscura es positiva.
Cationes que circunstancialmente pueden encontrarse en el grupo
primero
Mercurio (II)
a. En un tubo de ensayo se disponen tres gotas de solución de SnCl2 0,25
M en glicerina (o HCl) y luego encima otras de NaOH 2 M hasta franca
reacción alcalina después de agitar (formación de estannito); comprobar
que la reacción es alcalina. Se añaden ahora dos gotas de la solución del
G-1. Precipitado negro inmediato indica mercurio.
b. A tres gotas de solución del G-1 se añaden seis de KI 2 M, formará HgI2
rojo, que puede ser inapreciable por formar con exceso de KI el complejo
HgI42-, añadir HCl 2 M hasta acidez y SnCl2 0,25 M en glicerina, se
formaran precipitados de otros cationes. Al líquido claro adicionar
estannito preparado como en el ensayo anterior, se formará precipitado
negro que confirma el mercúrico.
c. Se dispone en un papel de filtro un poco de pasta de CuI y encima una
gota de la solución del G-1. Si hay mercurio aparecerá inmediatamente
un color que puede ser amarillo rojizo, o rojo naranja, según la cantidad
de mercurio existente.
Oro (III)
a. A cinco gotas del G-1 se añaden dos del reactivo (p-tetradiamino -
difenilmetano) y HCl 2 M, poco a poco, hasta acidez, color azul indica
reacción positiva.
b. A cinco gotas del G-1 se añaden dos del H2O2 al 3 %. Enturbiamiento
de color pardo al violáceo indica reacción positiva.

Platino (IV)
a. Poner en un tubo de ensayo dos gotas del G-1, otras dos de HCl(c) y otra
del reactivo (solución al 0,02 % de ácido rubiánico en ácido acético
glacial). Reacción positiva con precipitación rojo violáceo que se
intensifica con el tiempo.
b. Se deposita una gota de solución saturada en agua de nitrato de talio
(I) sobre papel de filtro y se añade otra del G-1, previamente acidulado
con HCl más otras dos de solución de talio (I). Se lava la macha con
disolución de amoniaco 2 M, y finalmente se añade una de SnCl2 0,25 M
en solución clorhídrica. Permanece una mancha de color amarillo al rojo
naranja, según la cantidad de platino presente.
Tabla N° 4.1 Esquema de los ensayos del grupo primero
1. Vandio (V) 2. Cromo(VI) 3. Molibdeno(VI)
a. Precipitación con oxina a. Color azul con HCl 2 M y a. Color púrpura con HCl 2
(ac. acético+sol. oxina en gotas de H2O2 al 3 %. M y xantogenato (etil-
ac acético, 2 M) y un mL b. A la solución anterior, xantogenato-potásico
de cloroformo. color violeta con EDTA-Na2 sólido).
b. Precipitado amarillo con al 5 %. b. Color rojo con HCl 2 M y
cuprón (sol. cuprón al 5 % c. Color rojo parduzco con KSCN 1 M más SnCl2
en etanol) y gotas de HCl, ácido fosfórico concentrado. 0,25 M en HCl.
2 M.
c. Amarillo o amarillo
naranja con HCl
concentrado.
2. Volframio(VI) 3. y 6. Arsénico (III y V) 7. Potasio
a. Precipitado azul con HClc a. Precipitación con mixtura a. Precipitado amarillo
y Al. magnesiana previa con cobaltinitrito sódico
b.Precipitado pardo con acidulación con HNO3 2 M, sólido previa acidulación
oxina(en ác. Acético 2 M) y más gotas de NH3©, del As con ácido acético.
gotas de HCLc. (V) e identificación del As en b. Color violeta a la
el precipitado con SnCl2(s) o llama del precipitado en
AgNO3 0,1 M. (a).
b.Oxidación con H2O2 del As
(III) a As (V) y
reconocimiento como en (a).
c. Formación y
reconocimiento de H3As por
reducción con Al en medio
alcalino.
8. Uranio (VI) 9. Germanio (VI) 10. Talio (I)
a. Precipitado pardo con a. Color azul con quinalizarina a. Precipitado amarillo
oxina en medio alcalino en en medio ácido sulfúrico con KI.
presencia de EDTA-Na2 al concentrado. b. Color verde a la
5 % y amoniaco llama.
concentrado.
b. Precipitado pardo oscuro
con ferrocianuro potásico
en medio ácido HCl 2 M.
11. Litio 12. Selenio 13. Teluro
a. Precipitado Blanco con a. Precipitado rojo en medio a. Reducción a Te
Na2HPO4 en medio alcalino ácido, HCl con KI negro con el Na2S2O3 del
alcohólico. complejo yodurado (HCl +
b. Color rojo a la llama. KI 0,5M a la muestra).
14. Mercurio (II) 15. Oro (III) 16. Platino (IV)

a. Precipitado de Hg, negro, a. Color azul con la base de a. Precipitado de color

con SnCl2 0,25M + NaOH 2 Arnold p-tetradiamino- rojo violáceo con el ácido
M. difenilmetano), previo rubeánico, previa
b. Color salmón con CuI. acidulado con HCl 2 M. acidulación con HClc.
b. Color verde azulado con b. Color amarillo rojizo
H2O2 al 3 %. con SnCl2 0,25M.
Identificación de cationes del grupo II

Esquema del segundo grupo
Tratar el precipitado obtenido
con Na2CO3 con HNO3(c).
Hervir, evaporar hasta
casi sequedad, diluir,
calentar, y filtrar.
Redisuo: Sb2O3, Sb2O5, H2SnO3, H2TiO3, Filtrado: Grupos siguientes

Nb2O5, Ta2O5, Au, Pt. Impurezas”Residuo
Insoluble”. Lavar y disolver en HCl + H2O2
En porciones independientes de la solución
Identificar los cationes.
En el insoluble que
contiene también Nb2O5 y Ta2O5 operar como se indica en 6
Cuando el precipitado obtenido con el carbonato sódico, una vez seco,

como se dice en tratamiento de separación por grupo, se trata con ácido
nítrico concentrado (d = 1,42; 69,8 % en peso) y se calienta a ebullición
hasta llegar casi a sequedad, los precipitados correspondientes al
antimonio, estaño, titanio, niobio y tántalo se transforman en compuestos
insolubles; oro y platino elementales quedan inalterados y el resto del
precipitado se disuelve formando nitratos correspondientes.
Ensayos de reconocimiento de los cationes del segundo grupo
Antimonio
a. A cinco gotas de la solución clorhídrica, se añaden otras de NaOH 2 M
hasta neutralidad, añadir EDTA-Na2 en solución acuosa al 5 %, se
adiciona alrededor de medio gramo de tiosulfato sódico sólido y se
calienta a ebullición. Un precipitado amarillo rojizo al rojo naranja, según
la concentración de antimonio, confirma este catión.
b. A cuatro gotas de disolución clorhídrica se añaden unos cristalitos de
sulfito sódico para reducir Sb (V) a Sb (III) y se hierve para destruir todo el
exceso de sulfito. Se añade ahora una gota de disolución de sulfato de
cerio (IV) 0,1M en H2SO4 1 M y después gotas de solución acuosa de
clorhidrato de hidroxilamina hasta desaparición de color amarillo
(destrucción del exceso de Ce (IV). Añadir enseguida una gota de
Rodamina B (solución 0,05 g del producto en 100 mL de HCl 2 M que
contiene un 15 % de KCl). Precipitado muy fino de color violeta, indica
antimonio.

Estaño
a. Se dispone de cinco gotas de la solución clorhídrica, tres de HCl(c) y se
añade un trocito de zinc puro (excento de estaño), (¡ensayo en blanco!).
Agitar la mezcla en un tubo de ensayo con agua hasta la mitad e
introducir en un mechero de buen tiro la parte del tubo que ha estado
sumergida en la mezcla reaccionante. En presencia de estaño la superficie
externa del tubo se cubre de un manto de luminiscencia azul.
b. A cinco gotas de solución en un tubo de ensayo, añadir un poco de
hierro en polvo o un alambre de hierro (en polvo reacciona mejor).
Calentar para que se inicie la reacción y dejar unos minutos
desprendiendo hidrógeno. Hervir si hay antimonio, oro o platino y
persistir el tratamiento hasta que precipiten por completo al estado
elemental (precipitados negros). Filtrar y el líquido claro hervir de nuevo y
añadir dos gotas de cloruro mercúrico 0,25 M. Aparece un precipitado
blanco, gris o negro, según la cantidad de Sn2+ presente.
Titanio
a. A tres gotas de solución clorhídrica, en un tubo de ensayo, se añaden
dos de H2O2, se formará color amarillo o rojo naranja.
b. Se dispone sobre un papel de filtro una gota de solución para este
grupo y encima otra de reactivo (solución acuosa reciente al 5 % de la sal
sódica del ácido cromotrópico). Color pardo violáceo claro en presencia de
Ti (IV), color que se acentúa con el tiempo.
ORO
a. A medio mL de la solución se añade tres gotas de reactivo de Arnold y
carbonato sódico poco a poco. Color azul.
b. A cinco gotas de la disolución se añade carbonato sódico 1 M hasta
alcalinidad. No importa que aparezca un precipitado blanco. Adicionar
cuatro gotas de H2O2 al 30 % color pardo a violáceo (pardo por reflexión y
verde azulado por refracción). Este ensayo en menos sensible que en “a”.
Platino
a. Colocar en un tubo de ensayo, dos gotas de solución y otras dos de
ácido rubiánico (solución al 0,02 % en ácido acético glacial). Dejar estar,
precipitado rojo que se intensifica con el tiempo.
b. A tres gotas de la solución añadir otras tres de KI 0,5 M.
Niobio, tantalio y residuo insoluble
La naturaleza del residuo insoluble en este segundo grupo, puede ser
muy variada, casi siempre queda reducida a haluros de plata o a sulfatos
de plomo o de alcalinotérreos, además del trióxido de volframio hidratado,
amarillo, que haya podido ser arrastrado hasta aquí. Ya se ha dicho que
los óxidos de Nb y Ta queden junto con el residuo insoluble, como
también pueden permanecer óxidos muy insolubles (calcinados) como
Al2O3, SiO2, TiO2, SnO2, etc. A efectos de confirmación de los respectivos
cationes se pueden verificar los siguientes ensayos:

a. Se lava bien el residuo con agua destilada y se trata con seis gotas de
NH3 acuoso (1:1). Se disolveran WO3, AgCl y AgBr (parcialmente). Filtrar y
guardar el residuo 1.
b. A la solución amoniacal se añaden gotas de KI 0,5 M. Precipitado
amarillo claro, confirma la existencia de plata. Filtrar. Acidular con HCl el
filtrado (comprobar que queda ácido) y añadir un cristal de SnCl2.
Calentar. Color o precipitado azul, indica volframio (VI).
c. Al residuo 1, se añaden gotas de KCN M. Filtrar. Si existe AgI se
disolverá ahora junto con la parte de AgBr no disuelta en el amoniaco.
Añadir al líquido claro gotas de Na2S, de preparación reciente. Precipitado
negro, de Ag2S, confirma el catión Ag+.
Si queda residuo en 3 puede tratarse de sulfatos de plomo, estroncio o
bario. Se lava bien el precipitado y para la identificación de los cationes se
sigue el proceso consignado en el grupo cuarto de esta marcha analítica.
d. Tratar el residuo que permanece en 4 con un mL de ácido fosfórico
concentrado, calentando unos minutos a baño maría. En solución
fosfórica se identifica el niobio y tántalo como sigue:
Niobio
a. A seis gotas de la solución fosfórica añadir un trocito de cinc metálico,
unas gotas de HCl(c) y calentar. Color negro o azul oscuro en presencia de
niobio.
b. A cuatro gotas de dicha solución añadir unos cristales de tiocianato
potásico y un poco de cinc en polvo o en granalla fina y unas gotas de
HCl(c). Color o precipitado amarillo oscuro.
Tántalio
a. A gotas de la solución fosfórica se añade una pizca de rodamina B
sólida. Se obtiene un color violáceo oscuro y un precipitado violáceo, casi
negro. Se añaden gotas de HCl 2 M y el color de la solución se hace más
claro, persistiendo un precipitado coposo de color violeta oscuro. Un
ensayo paralelo en blanco con agua, HCl y rodamina B origina un color
púrpura claro, pero no el precipitado que se obtiene cuando existe
tántalo. Nb (V) y Ti (IV) no interfieren.
b. A cinco gotas de la solución se añaden un volumen igual de una
solución acuosa saturada azul de metileno. Se obtiene un precipitado
muy abundante de color azul o azul violáceo, que persiste al adicionar
HCl 2 M. Nb y Ti no interfieren.
Otros compuestos del “Residuo insoluble”
Además de los citados el “residuo insoluble” puede contener otros
productos que no son suficientemente atacados por el carbonato sódico
en el grupo primero, o por el HNO3(c) en el grupo segundo y que tampoco
se disuelven en la mezcla de HCl (1:1) más H2O2 al 3 %. Para su
reconocimiento, en ensayos para sólidos.

Tabla N° 4.2 Esquema de los ensayos del segundo grupo

1ra.Porción 2da.Porción 3ra Porción 4ta.Porción 5ta.Porción 6ta.Residuo
Antimonio Estaño Titanio Oro Platino Insoluble
a. Con a. Con H2O2 a. Con
a. A la llama a. Con Proceder
Na2S2O3 del mecherocolor amarillo H2O2 en ácido como se
precipitado luminiscenci
naranja. medio rubiánico indica en 6.
rojo. a azul. b. Con ácido alcalino precipitado
b. Con b. Con HgCl2 cromotrópico precipitad pardo rojizo.
rodamina previa color rojo o violeta. b. Con KI
B, reducción pardo. b. Con color rojo
precipitado con hierro base de intenso.
o color metálico, Arnold,
violeta. precipitado color azul.
blanco, gris o
negro
Identificación de cationes del grupo III (o de los cloruros)
El residuo que contiene el G-3 de la presente marcha analítica, puede ser
blanco, que puede tomar un tinte violáceo por exposición prolongada a la
luz, de AgCl; blanco cristalino, en forma de agujas, de PbCl2, y denso
pulverulento de Hg2Cl2.
Esquema del grupo tercero
A la disolución nítrica
se añade HCl 2M hasta
precipitación total.
RESIDUO: AgCl, Hg2Cl2, PbCl2 FILTRADO:Los cationes de los

Blancos. Tratar por agua caliente. grupos restantes
Residuo: AgCl, Hg2Cl2 Filtrado: PbCl2. Se identifica

Tratar con NH3 Pb2+ con K2CrO4
Residuo: Hg + Hg(NH2)Cl Filtrado: Ag(NH3)2+

Negro. Añadir KI. Precipitado blanco
Amarillo de AgI.
Se lava dos veces con medio mL de agua fría cada vez a la que se a
añadido una gota de HCl diluido (efecto de ión común).
Ensayos de reconocimiento de los cationes del tercer grupo
Plomo
a. Se trata el precipitado con un mL de agua hirviente, filtrando aún este
caliente. Se pasa el filtrado a un tubo y se añaden dos gotas de cromato
potásico 0,5 M. precipitado amarillo indica plomo en cantidad abundante.
Mercurio (I)
a. Al residuo procedente de separar el plomo se añade un mL de NH3 2 M,
poniendo en contacto el precipitado con el reactivo. Se filtra. Un
precipitado negro intenso inmediato indica mercurioso, reacción

suficientemente sensible y específica en este grupo, por lo que no necesita

más comprobación.
Plata
a. El líquido claro anterior, se disuelve en dos partes. A una parte se
añaden dos gotas de KI 0,5 N. precipitado blanco ligeramente amarillo,
indica plata. (Aunque el AgI es amarillo, en presencia de amoniaco tiene
color más bien blanco). A la otra, se adiciona HCl 2 M hasta acidez.
Precipita nuevamente AgCl.
IV. Cuestionario
1. Defina Los siguientes términos:
¾ Sensibilidad
¾ Selectividad
¾ Reactivo de grupo
¾ Indicador
2. Explique los tipos de reacciones utilizados en Química Analítica.

Análisis de cationes de los grupos IV, V y VI
Identificación de los cationes del grupo IV
Esquema del cuarto grupo
Cationes (Ca2+), Sr2+, Ba2+, Pb2+(incoloros)
Problema+(NH4)2SO4, calentar
Filtrar
Residuo: BaSO4, SrSO4 Filtrado: Grupos

PbSO4, (CaSO4), blancos siguientes
Se trata con agua fría. Filtrar
Residuo: BaSO4,SrSO4, PbSO4. Filtrado: Ca2+ con oxalato

Se trata con EDTA-Na2. Filtrar de amonio, precipitado blanco.
Residuo: BaSO4, SrSO4, Filtrado: PbY-2

Se trata con EDTA-Na2 a. Con Na2S en medio amoniacal,
precipitado negro
a pH 5.6. Filtrar b. Con ácido sulfúrico, precipitado blanco
Residuo: BaSO4, disolver en NH3 Filtrado: SrY2-, identificar con:
Más EDTA-Na2 e identificar: H2SO4 ó con CdSO4, precipitado

a. Con HCl precipitado blanco blanco en ambos casos.
b. Con CaCl2 más K2CrO4 precipitado amarillo
Ensayos de reconocimiento de los cationes del Grupo IV
Calcio
a. Lavar el precipitado original de este grupo con 0.5 mL de agua a la que
se añaden dos gotas de sulfato amónico. Filtrar, descargar el filtrado,
alcalinizar este con gotas de amoniaco, añadir cinco gotas de disolución
saturada de oxalato amónico y calentar. Precipitado blanco de oxalato
cálcico. La disolución del CdSO4 en agua es lenta, cuando ha precipitado
mucho CaSO4, es necesario reiterar la extracción con agua fría.
b. A la solución en análisis agregar gotas de solución de carbonato de
amonio, se formará precipitado blanco amorfo. Probar su solubilidad en
ácidos.
c. A la solución en análisis agregar gotas de solución de ácido sulfúrico
concentrado, se formará un precipitado blanco. Probar su solubilidad en
agua, ácidos y sulfato de amonio.
d. A la solución en análisis agregar gotas de solución de reactivo, se
obtendrá un precipitado blanco.
Plomo
Tratar el residuo (que debe tener reacción neutra, eliminando toda acidez
por reiterados lavados con agua), con un mL de solución de EDTA-Na2, al

5 %. Calentar suavemente un poco. Filtrar. Extraer el filtrado y dividir en

dos partes, a y b:
a. Añadir amoniaco hasta alcalinidad y dos gotas de sulfúrico sódico al 30
%. Calentar, precipitado negro indica plomo. (Un ligero precipitado pardo
puede ser debido a bismuto que, por haber lavado mal el precipitado, ha
quedado retenido y llegado hasta aquí).
b. Añadir gotas de sulfúrico diluido y calentar. Precipitado blanco
pulverulento, denso, de sulfato de plomo. El posible bismuto no precipita
ahora. (Un precipitado blanco, en agujas, que tarda en aparecer y en
sedimentar, puede ser debido al ácido del EDTA-Na2, H4Y. Generalmente
ocurre esto, cuando se añade un exceso de ácido).
c. A la solución en análisis agregar gotas de HCl diluido, se formará
precipitado blanco. Probar su solubilidad en agua caliente y HCl
concentrado y en solución concentrada de cloruros de alcalinos.
d. A la solución en análisis agregar solución de KI, se formará precipitado
amarillo. Probar su solubilidad en frío y caliente, en exceso de reactivo.
Estroncio
Tratar el residuo con 10 gotas de EDTA-Na2 al 5 %, una gota de indicador
mixto y gotas de NaOH 0,05 M hasta color verde, sin añadir una gota de
exceso. Calentar cinco minutos al baño de agua. Si se pone violeta al
calentar, es señal de que existe estroncio y hay que añadir más hidróxido
hasta justa recuperación del color verde. Dividir el líquido claro en dos
partes a y b:
a. Añadir H2SO4 M hasta color violeta rojizo y calentar. Precipitado blanco
indica estroncio. Cuando hay pequeña cantidad aparece turbidez que no
se aprecia bien sobre el fondo violeta de la solución. En este caso, filtrar
para apreciar el precipitado formado. Si el PbSO4 no ha sido bien
eliminado, la reacción será la misma.
b. Añadir cinco gotas de la solución de CdSO4 saturado y calentar.
Precipitado o turbidez blanca en presencia de estroncio. Si a pasado
plomo, ahora este no precipita.
c. A la solución en análisis agregar gotas de solución de cromato de
potasio, obtendrá precipitado amarillo. Probar su solubilidad en agua y
ácido acético.
Bario
Un residuo será de sulfato de bario, o bien de sulfato de estroncio no
extraído anteriormente, o mezcla de ambos, si bien la cantidad de sulfato
de estroncio será siempre pequeña, en saso de que quede algo. Se
adiciona enseguida cuatro gotas de amoniaco concentrado y medio mL de
EDTA-Na2 al 5 %. Se calienta al baño de agua hasta disolución del
precipitado, adicionando más amoniaco y EDTA-Na2 si el precipitado es
abundante y tarda en disolverse. Dividir la disolución en dos partes a y b:
a. Se añade HCl diluido justo hasta acidez: No calentar. Precipitado
blanco, sedoso, de sulfato de bario. Aquí es preferible acidular con
clorhídrico en lugar de sulfúrico, y no añadir exceso de ácido ni calentar,

con lo que se evita una posible precipitación de sulfato de estroncio en el

caso de que haya quedado algo del mismo sin disolver.
b. Se añaden cuatro gotas de cromato de potasio 0,25 M y varias de
cloruro cálcico 3 M. Precipitado amarillo de BaCrO4 confirma el catión.
c. A la solución en análisis añadir gotas de solución carbonato de amonio,
obtendrá un precipitado blanco. Probar su solubilidad en ácidos
minerales.
Identificación de los cationes del grupo quinto ó hidróxidos
Este grupo coincide con el también llamado de los hidróxidos o sub-grupo
3ª de la marcha analítica del H2S, con las únicas diferencias de la
inclusión aquí del Bi3* y la no consideración de uranio y vanadio,
separados en el grupo primero.
Esquema del grupo quinto
Precipitar con disolución concentrada de
amoniaco en presencia de NH4+. Calentar
y filtrar. Disolver en HCl 2M y precipitar.
Filtrar
Residuo:hidróxidos de: Fe (pardo rojizo), Filtrado: Grupo VI

Cr (verde grisáceo),
Bi, Be, Al, Ce (III) (lantánidos), Th, Zr y Ti (blancos). Se
disuelve en HCl y en proporciones independientes de esta
solución se identifican los cationes.
Ensayos de reconocimiento de los cationes del quinto grupo

Hierro
a. A dos gotas de la disolución clorhídrica, se añade otra de ferrocianuro
de potasio 0,25 M. Precipitado de color azul oscuro.
b. A dos gotas de la disolución añadir tres de KSCN 0,5 M. Color rojo
oscuro.
c. A la solución en análisis añadir gotas de NaOH, se formará un
precipitado pardo rojizo gelatinoso.
Bismuto
a. A dos gotas de muestra, añadir una de la solución clorhídrica de
disolución de yoduro de potasio y cinconina.
b. A dos gotas de muestra añadir solución de SnCl2, 0,25 M en glicerina y
después las necesarias de NaOH 2 M para disolver el precipitado blanco
inicial de Sn(OH)2 (formación de estannito). Añadir ahora una gota de la
disolución clorhídrica y agitar. Precipitado negro indica Bi3+.
c. A la solución en análisis agregar solución de NaOH en exceso de
reactivo se formará un precipitado blanco, por ebullición se trona
amarillo. Probar su solubilidad en ácidos.

Cromo
a. A cuatro gotas de la disolución se añaden seis de la disolución acuosa
al 5 % de EDTA-Na2, un poco de NaF sólido y se calienta al baño de agua,
dejando estar. Color violeta se intensifica con el tiempo.
b. A cuatro gotas de la disolución añadir otras de NaOH 2 M hasta
reacción alcalina, más cuatro gotas de H2O2 al 3 %. Hervir. Filtrar. Si hay
cromo, el líquido será amarillo. Se comprueba el cromo añadiendo gotas
de esta solución amarilla sobre una mezcla de cinco gotas de ácido
sulfúrico M, una gota de H2O2 al 3 % y diez de eter. Agitar. Color azul de
la capa etérea.
c. A la solución en análisis, acidificar con ácido mineral, añadir una gota
de solución saturada de bromo y gotas de KOH (la solución debe ser
básica). Una vez mezclada agregar un cristal de fenol, luego gotas de
difenilcarbazida y finalmente H2SO4 2 N hasta desaparición del color rojo.
Se obtendrá coloración azul violeta.
Separación de aluminio y berilio
A diez gotas de la solución clorhídrica se añaden las necesarias de NaOH
2 M hasta reacción alcalina, más cuatro de exceso. Hervir suavemente.
Filtrar. Trasvasar el filtrado claro para los ensayos de Al (III) y Be (II).
Aluminio
a. A cinco gotas de la solución en NaOH obtenida antes, añadir dos gotas
de aluminón (disolución acuosa del producto al 0.1 %); luego ácido
acético 2 M hasta reacción débilmente ácida y, finalmente, amoniaco 2 M
hasta neutralidad o reacción alcalina débil. Calentar al baño de agua.
Precipitado coposo, rojo rosado.
b. A tres gotas de la solución en NaOH añadir ácido acético 2 M hasta diez
más dos gotas de morina (solución en etanol al 0.02 %). Fluorescencia
verde, o azul verdosa, que se intensifica si se observa a la luz ultravioleta.
c. A la solución en análisis añadir gota a gota solución de NH4OH, se
obtendrá precipitado blanco gelatinoso. Probar su solubilidad en exceso
de reactivo, en ácidos y bases fuertes.
d. Empapar papel de filtro con solución alcohólica saturada de alizarina y
dejar secar. Colocar sobre el papel una gota de solución ácida en análisis
y exponer a vapores de amoniaco hasta aparición de color violeta.
Berilio
a. Sobre un tubo de ensayo que contiene medio mL del reactivo (solución
en etanol de quinalizarina al 0,05 %), al que se añaden, en el momento de
su utilización y sólo al volumen que va ha emplearse, las gotas de NaOH 2
M, necesarias para que se adquiera un color violeta, se añaden gotas de la
disolución alcalina obtenida en la separación inicial, en presencia de
berilio (II) el color violeta que tiene el reactivo en medio alcalino, vira a un
azul, tanto más oscuro cuanto mayor es la cantidad de berilio presente.
b. A dos gotas de la disolución alcalina añadir otras dos del reactivo
(disolución en etanol al 0,02 %). Fluorescencia amarillo verdosa, ya visible
a la luz del día y que se intensifica a la utravioleta.

Titanio
a. A tres gotas de la solución se añaden dos de H2O2 al 3 %. Color
amarillo naranja.
b. Se dispone una gota de la disolución sobre papel de filtro y encima se
añade otra de ácido cromotrópico (disolución acuosa reciente al 5 %).
Color pardo violáceo que se acentúa con el tiempo.
Zirconio
a. Sobre papel de filtro se deposita una gota de reactivo (se disuelve 0,1 g
de ácido p-dimetilamino-4-azo-fenilarsónico en 100 mL de etanol que
contiene 5 mL de HCl(c) dejando estar hasta que se seque. Sobre la macha
roja añadir una gota de la disolución del grupo quinto. Si hay zirconio,
aparece un color marrón o pardo que se destaca sobre el del reactivo.
b. Sobre una placa de toque se disponen, dos de la solución clorhídrica
para este grupo y otras dos de agua. Añadir ahora una gota de reactivo
(solución acuosa al 1 % de alizarina). Color o precipitado rojo violáceo que
no desaparece por adición de una gota de HCl(c), pero que se destruye,
quedando la solución amarilla, por adición de fluoruro sódico.
Cerio (III), (Lántánidos) y Torio (IV)
A tres gotas de la solución clorhídrica de grupo V, se añaden tres de agua.
Si aparece turbidez, lo que puede ocurrir cuando hay mucho bismuto
(hidrólisis), se añaden gotas de HCl diluido hasta obtener un líquido claro.
Se adicionan cuatro gotas de disolución saturada de ácido oxálico y se
calienta. Un precipitado blanco indica la existencia de cerio (o lantánidos)
y torio. El zirconio puede precipitar primero, pero el precipitado se
disuelve al añadir más oxálico y calentar. Aunque, inicialmente el
problema contuviese Ce (IV) la ebullición continuada con ácido se reduce
a Ce (III), precipita Ce2(C2O4).nH2O, blanco.
Si la reacción es negativa, no existen elementos del grupo de los
lantánidos ni torio.
En caso positivo, tiene interés analítico el reconocimiento de cerio y del
torio.
Cerio (III)
a. Se filtra el precipitado de oxalatos; se desprecia el filtrado y se lava el
precipitado una vez con agua calienta. Se añade sobre el precipitado
medio mL de NaOH 8 M: hervir persistentemente: dejar enfriar y filtrar.
Despreciar el filtrado y volver a tratar el precipitado con NaOH 8 M a
ebullición. De esta manera los oxalatos se han transformado en
hidróxidos, los que, después de lavados con agua caliente, se disuelven en
gotas de HCl 2 M caliente. Sobre esta disolución caliente se identifica el
cerio como sigue:
b. A gotas de esta disolución clorhídrica se añaden 3 de H2O2 de 3 % y
otras de amoniaco 2 M hasta alcalinidad. Se calienta suavemente. Un
precipitado coposo, pardo rojizo, obtenido con el peróxido, de fórmuña
CeO2.H2O2. H2O, que cambia al amarillo de Ce(OH)4, confirma el cerio.

Torio (IV)
a. Sobre un papel de filtro se pone una gota de la solución clorhídrica y
encima otra del reactivo (arsenazo I:3-(o-arsenofenilazo)-4-5-dihidroxi-2-
7-ácido naftaleno-disulfónico), solución acuosa al 0.01 %). Aparece una
mancha de color violeta fuerte.
Tabla N° 5.1 Esquema de los ensayos del grupo quinto
1. Hierro (III) 2. Bismuto 3. Cromo (III)
a. Precipitado azul con K4Fe(CN)6. a. Precipitado rojo a. Con EDTA-Na2 color
b. Color rojo con KSCN. naranja con yodo violeta.
cincónico. b.Con NaOH y H2O2
b. Reducción a Bi color amarillo; más
(negro) con HCl más H2O2 color
estannito. azul fugaz.
Previa separación con NaOH

4. Aluminio 5. Berilio 6. Titanio
a. Laca rosada con aluminón. a. Color azul con a. Con H2O2 color
b. Fluorescencia verde con morina quinalizarina en amarillo rojizo.
en medio acético. medio alcalino. b.Con ácido
b. Fluorescencia verde cromotrópico,
con morina en medio mancha pardo rojiza
alcalino. sobre papel de filtro.
Previa separación con H2C2O4

7. Circonio 8. Cerio (III) 9. Torio
a. Mancha marrón o parda sobre a. Precipitado amarillo a. Color violeta con
papel de filtro con p- de Ce(OH)4, por arsenazo.
dimetilaminoazofenilarsónico en oxidación con H2O2
medio clorhídrico. en medio alcalino.
b. Laca violeta con alizarina S, en
medio clorhídrico.
Identificación de los cationes del sexto grupo
Cationes : Cu(NH3)42+,azul intenso; Ni(NH3)42+, azul más claro;
Co(NH3)62+,amarillo rojizo; Zn(NH3)42+, Cd(NH3)42+, Pd(NH3)42+, Mn2+, Ca2+ y
Mg2+, incoloros, (Se, Te).
Ensayos de reconocimiento de los cationes del sexto grupo
Manganeso (II)
Disponer de dos gotas de muestra y añadir una de H2O2 al 3 %. Calentar
suavemente. Filtrar, trasvasar el filtrado a un tubo etiquetado “resto del
grupo VI” , para el reconocimiento de los demás cationes. Lavar bien el
precipitado con agua caliente y con el precipitado lavado hacer los
siguientes ensayos confirmativos del manganeso:
a. Tomar un poco del precipitado con un agitador y extenderlo sobre un
papel de filtro. Añadir una gota de solución de tetrabase. Color azul
oscuro, buena reacción.
b. Al resto del precipitado, añadir medio mL de solución saturada de
bioxalato de potasio. Agitar y dejar estar sin calentar. Lentamente el

precipitado de manganeso se disuelve dando color violeta rosado, reacción

excelente.
c. A la solución en análisis, libre de cloruros, añadir dióxido de plomo o
minio y gotas de ácido nítrico concentrado, diluir un poco, el líquido
sobrenadante adquirirá color violeta.
d. A la muestra en análisis previa acidificación nítrica agregar gotas de
solución de bismutato de sodio, agitar la mezcla y filtrar en lana de vidrio,
obtendrá solución color violeta rojizo.
Cobre (II)
a. Sobre una tira de papel de filtro se dispone de una gota de cuprón
(solución en etanol al 5 %) y encima otra de la solución amoniacal. Se
origina una mancha de color verde claro.
b. A la solución en análisis agregar gotas de solución de Na2S, se obtendrá
un precipitado negro.
c. A la solución en análisis agregar solución de NaOH, se obtendrá un
precipitado azul. Probar su solubilidad en exceso de reactivo.
d. A la solución en análisis agregar gota a gota solución de ferrocianuro de
potasio, se formará precipitado pardo rojizo en solución ácida o neutra.
Cobalto (II)
a. A cinco gotas de muestra se añaden diez de EDTA-Na2 al 5 % y dos de
H2O2 al 3 %. Calentar al baño de agua unos minutos. Aparece primero un
color azul que lentamente vira al violeta, cuya intensidad depende de la
cantidad de cobalto.
b. Se acidulan con acético cuatro gotas de la solución y se hierve. Añadir,
poco a poco y agitando, esta mezcla sobre un volumen doble de otra
preparada en el acto disolviendo unos cristales de NH4SCN en etanol o en
acetona. Color azul o azul verdoso intenso.
c. A la solución en análisis agregar gotas de solución de NaOH, en frío de
produce una coloración y calentándola producirá un precipitado.
Niquel (II)
a. A una gota de la solución, en placa, añadir dos de dimetilglioxima
(solución al 1 % en etanol). Precipitado rojo rosado.
b. A la solución en análisis agregar solución de NaOH. Producirá un
precipitado verde. Probar su solubilidad en exceso de reactivo.
c. A la solución en análisis neutro, tratar con solución de sulfuro de
amonio, habrá la formación de precipitado negro.
Paladio (II)
a. A cinco gotas de la disolución se adiciona HCl 2 M justo hasta acidez
débil (pH alrededor de 5). Si hay mucho paladio puede aparecer ahora un
ligero precipitado amarillo de Pd(NH3Cl2. Aparezca o no precipitado, se
añaden dos gotas de dimetilglioxima (disolución al 1 % en etanol) y se
calienta suavemente. Aún con pequeñas cantidades de paladio se origina
ahora un precipitado amarillo cristalino. Observado al microscopio,

aparecen agujas muy características (comprobar con un ensayo en

blanco).
Mercurio (II)
a. En una placa de toque se disponen de tres gotas de solución 0,25 M de
SnCL2 en glicerina o en HCl y luego, encima, otras de NaOH 2 M hasta
franca reacción alcalina después de agitar (formación de estannito). Se
añaden ahora dos gotas de de la solución para este grupo. Precipitado
negro inmediato, como el mercurio.
b. Colocar en un papel de filtro un poco de pasta de yoduro de cobre (I) y
encima una gota de la solución para este grupo sexto previamente
acidulada con HCl, o hervida para expulsar todo el amoniaco, que
interfiere. La aparición inmediata de un color amarillo al rojo naranja,
según la cantidad de mercurio existente, confirma este elemento.
c. A la solución en análisis agregar solución de KI, se obtendrá un
precipitado rojo o amarillo.
Cadmio (II)
Consideremos dos casos a y b:
a. Existen algunos de los cationes: Cu2+, Co2+, Ni2+, o Pd2+. A cuatro gotas
de la solución para este grupo se añaden otras de KCN M hasta total
decoloración si es que el problema contiene Cu2+ o hasta color amarillo
parduzco si también hay Ni2+ o Co2+. Si sólo existe paladio, se adicionan
cuatro gotas de KCN M. Añadir ahora, gota a agota y agitando, disolución
reciente de sulfuro sódico al 30 %, aparecerá un precipitado negro.
b. No existen ninguno de los cationes citados en (a). No es necesaria la
adición de KCN y a una toma de muestra (cuatro gotas) se añade
directamente sulfuro sódico. Si hay Hg2+, añadir exceso de Na2S hasta
redisolución del precipitado negro. Calentar al baño de agua. Precipitado
amarillo o amarillo naranja en presencia de cadmio.
c. A la solución en análisis agregar varias gotas de hidróxido de amonio.
Se obtendrá un precipitado blanco. Probar su solubilidad en exceso de
reactivo.
Cinc (II)
a. A cuatro gotas de la disolución en un tubo se añaden en este orden, y
no al revés, gotas de ácido sulfúrico M hasta acidez comprobar que la
mezcla quede ácida después de agitar), una sola gota del reactivo A y
cuatro del reactivo B de Montequi (A: sulfato de cobre, 0,5 g; agua
destilada 100 mL; ácido sulfúrico cuatro gotas; B: Cloruro mercúrico, 8 g;
tiocianato amónico, 9 g; agua destilada 100 mL). Frotar las paredes del
tubo con un agitador. Lentamente aparece un precipitado de violeta claro
a violeta oscuro casi negro, tanto más claro cuanto más cinc haya.
b. A cuatro gotas de la solución, se añade ácido sulfúrico M hasta que
quede ácido, una gota de ferrocianuro de potasio al 2 % y tres de p-
fenetidina (solución alcohólica al 1). Precipitado azul.

c. A la solución en análisis agregar gotas de solución de NaOH, se

obtendrá un precipitado blanco gelatinoso. Pruebe su solubilidad en
exceso de reactivo.
d. A la solución en análisis agregar gotas de ferrocianuro de potasio, se
obtendrá un precipitado blanco.
Calcio y magnesio
A medio mL de la solución amoniacal de este grupo se añaden cinco gotas
de fosfato disódico M. Se agita fuertemente y se frotan las paredes del
tubo con agitador (el precipitado de magnesio tiende a formar soluciones
sobresaturadas). No calentar. Se filtra. Se desprecia el filtrado y el
precipitado se lava una vez con medio mL de ácido acético 2 M,
calentando si es necesario. Un posible residuo insoluble se desprecia. (A
veces, cuando hay mucho calcio y magnesio, o ambos, puede quedar
parte sin disolver, lo que no es obstáculo para identificar ambos en la
parte disuelta).
Calcio
a. A cinco gotas de la solución se añaden otras cinco de oxalato amónico
0,5 M y se calienta al baño de agua. Turbidez o precipitado blanco indica
calcio. Comprobar con ensayo a la llama color rojo ladrillo.
Magnesio
a. Se ponen tres gotas de la solución acética en sendos tubitos de ensayo.
A uno se añade una gota de amarillo de titanio y al otro, una de
magnesón. Se añaden ahora gotas de NaOH 2 M a cada uno de ellos
hasta franca alcalinidad. Color o precipitado rojo vivo con amarillo de
titanio, se observa mejor calentando al baño de agua, y color o precipitado
azul claro con magnesón, comprueban el magnesio.
b. A la solución en análisis agregar solución de cloruro de amonio,
hidróxido de amonio y solución de fosfato de sodio, se producirá un
precipitado blanco cristalino.
c. A la solución en análisis agregar gotas de solución de carbonato de
amonio, se formará un precipitado después de largo tiempo.
Selenio
a. Se acidulan con HCl 2 M cuatro gotas de la solución y se añaden ocho
de KI 0,5 M. Precipitado rojo.
Teluro
a. Se acidulan con HCl 2 M cuatro gotas de la solución y se añaden ocho
de KI 0,5 M. Separar cualquier precipitado que aparezca. Añadir a la
solución unos cristalitos de sulfito sódico. Calentar. Precipitado negro o
coloración pardusca.
Esquema del sexto grupo
En proporciones independientes de la solución para este grupo se
identifican los cationes según el siguiente orden:

1. Manganeso 2. Cobre 3. Cobalto

Precipitación de Mancha verde sobre el a. Color violeta con
Mn2O2(pardo, con H2O2 y papel con cuprón. EDTA-Na2.
comprobación del Mn en b. Color azul con
el precipitado por: KSCN y etanol.
a. Color azul con
tetrabase.
b. Color violeta con
KHC2O4., precipitar el Mn
de todo el líquido.
4. Níquel Paladio 5. 6. Mercurio (II)
a. Precipitado rojo Precipitado amarillo con a. Precipitado de
con dimetilglioxima en dimetilglioxima en medio mercurio elemental con
medio amoniacal. ácido débil. estannito.
b. Color rojo con
yoduro cuproso.
7. Cadmio 8. Cinc 9. Calcio
Precipitado amarillo con a. Precipitado violeta con Separación por
sulfuro sódico. mercuritiocianato y Cu(II). precipitación con
b. Precipitado azul con Na2HPO4. Disolución en
ferrocianuro de potasio y acético y reconocimiento
p-feniltidina. en la solución:
a. Calcio con oxalatao
amónico (precipitado
Blanco).
10. Magnesio 11. Selenio 12. Teluro
a. Con magnesón Precipitado rojo con KI de Reducción a Te (negro)
(laca azul) o amarillo de selenio elemental. por el Na2SO3, a partir del
titano (laca rojiza). complejo yodurado.
Cuestionario
a. Marcha sistemática
b. Reacción de reconocimiento
c. Solubilidad
d. revelador
2. Explique los indicios para que una reacción química de reconocimiento
sea positiva.

Análisis de los aniones
I. Objetivos
) Determinar la presencia de los cationes mediante separaciones y
reacciones de identificación.
) Realizar las reacciones específicas y/o selectivas de
reconocimiento.
Los ensayos de identificación de los aniones cuya existencia es posible de
acuerdo con los ensayos previos efectuados, se verifica mediante ensayos
directos, bien en la disolución original o en la “disolución preparada”,
según sea el caso.
Conviene realizar estos ensayos siguiendo el orden de numeración en que
se encuentran expuestos, que ha sido escogido con la finalidad de que si
un ensayo cualquiera esta interferidos por otro u otros iones, estos abran
sido reconocidos previamente, por lo que pueden aplicarse al ensayo las
correcciones precisas para eliminar las interferencias producidas.
Se recuerda que los aniones cromato, molibdato, volframato, vanadato,
arseniato, arsenito, selenito, seleniato, telurito, telurato y permanganato
ya has sido reconocidos en la marcha analítica de los cationes.
Clasificaremos a los aniones en tres grupos en base a su comportamiento
frente a dos reactivos como son:
a. Iones que precipitan con BaCl2 o una mezcla de BaCl2 y CaCl2
b. Iones que precipitan con AgNO3 en solución nítrica
Clasificación de los aniones
Grupo I II III
Reactivo de grupo BaCl2 en solución AgNO3 en No existe reactivo
neutra o presencia de de grupo.
débilmente HNO3, 2N
alcalina
Aniones que Sulfato, sulfito, Cloruro, bromuro, Nitrato, nitrito,
forman el grupo tiosulfato, yoduro, sulfuro, acetato, clorato,
carbonato, fosfato, tiocianato, permanganato y
arsenato, arsenito, ferrocianuro, otros.
borato, teraborato, ferricianuro,
cromato, cianuro, bromato,
dicromato, silicato, yodato, hipoclorito
oxalato. y otros.
Característica del Las sales de bario Las sales de plata Las sales de bario
grupo son poco solubles son poco solubles y plata son
en agua. en agua y HNO3 solubles en agua.
Ensayos Previos
Estos ensayos preliminares tienen una gran significación en la
identificación de aniones por que de sus resultados se sacan
consecuencias, muchas veces definitivas, acerca de que aniones pueden o

no existir, por lo que han de efectuarse con todo cuidado. Dichos ensayos
son los siguientes:
1. Ensayo con ácido sulfúrico diluido
A un mL del problema, se añade poco a poco, gotas de ácido sulfúrico M,
hasta un ligero exceso. Observar y anotar los fenómenos que tienen lugar
en frío y en caliente.
2. Ensayo con aniones oxidantes
A unas gotas del problema, se añaden otra 5 de KI 0,5 M, otras tantas de
cloroformo y, poco a poco, gotas de HCl 2 M y se agita.
3. Ensayo de aniones reductores.
Se efectúa sobre el problema en donde han sido eliminados los cationes
reductores que darían la misma reacción. A unas 5 gotas del problema, se
añaden otras de H2SO4 (1:1), hasta franca acidez, añadir enseguida gotas
de KMnO4 0,01 N. Decoloración indica presencia de aniones reductores.
4. Estudio de incompatibilidad
Determinar el pH.
5. Ensayos con acetatos de bario y de calcio
A medio mL de la solución problema, lo más neutra posible, se añaden
cinco gotas de acetato de bario M y otras cinco de acetato de calcio M. Se
calienta suavemente y se deja enfriar.
6. Ensayo con AgNO3
A medio mL de la solución problema, bien neutralizada, se añade gota a
gota disolución 0,5 M de AgNO3, hasta que una nueva gota no precipite
más.
7. Ensayo de aniones del azufre.
A medio mL de la solución problema se añaden gotas de NaOH 2 M, tres
cristalitos de KMnO4 y se hierve hasta que el color inicial desaparezca y se
obtenga un precipitado pardo. Se añade ahora HCl 2 M hasta acidez más
un mL en exceso y unas gotas de H2O2 al 3 %, luego gotas de nitrato o
acetato de bario M y se calienta a ebullición.
Ensayos de identificación
Grupo Nº 1
Sulfato
a. A medio mL del problema añadir cinco gotas de BaCl2 0,5 M (lo mismo
da acetato o nitrato de bario) y dejar estar al baño de agua unos
minutos. Precipitado blanco, pulverulento, que tarda en depositarse,
insoluble en HCl diluido a ebullición, indica sulfato.
b. Se toma medio mL del problema y se acidula con HCl 2 M y se hierve.
Si aparece algún precipitado (SiO2.xH2O, WO3, etc.) se separa por
filtración. Añadir al líquido claro la sal de bario y proceder como en el
caso primero).

c. A medio mL de la solución problema, en un tubo de ensayo, añadir

solución de nitrato de plata. Observe la formación de un precipitado.
Anote su aspecto, color y probar su solubilidad en agua.
Sulfito
a. En una placa de gotas se dispone de unos cristales de sulfato o de
nitrato de cinc, que se disuelven en unas gotas de agua y dos de
disolución reciente( aproximadamente al 1%, acuosa) de nitroprusiato
sódico. Se añaden finalmente, cuatro gotas de la solución problema,
previamente neutralizado. En presencia de sulfito, el precipitado
blanco de nitroprusiato de cinc, adquiere color de rosa a rojo, según la
cantidad de sulfito. El color rojo aumenta por la adición de dos gotas
de piridina.
Tiosulfato (Antiguamente Hiposulfito)
a. A cinco gotas del problema se añade AgNO3 2 M hasta que no precipite
más. Se deja estar el precipitado hasta que deposite (¡no calentar!).
Oscurecimiento gradual del precipitado que termina siendo negro,
indica tiosulfato.
b. A medio mL de la solución problema se añade otro medio de NaOH 2 M
y una barrita de aluminio. Se calienta suavemente y se deja unos
minutos que desprenda hidrógeno. Se quita el aluminio y se añaden
unas gotas de solución acuosa reciente (al 1 %) de nitroprusiato
sódico. Color violeta intenso indica tiosulfato.
Carbonato
a. Se dispone de un papel de filtro humedecido con fenolftaleína (solución
alcohólica del indicador al 0,5 %) que se colorea a rojo por inmersión
en una disolución diluida (0,025 M) de carbonato sódico. Se dispone
en un tubo de ensayo medio mL del problema al que se añaden dos mL
de HCl 2 M. Se tapa rápidamente el tubo. Se calienta muy
suavemente. En presencia de carbonato se produce una viva
efervescencia, con burbujas grandes, que puede diferenciarse bien de
las que pueden originar otros aniones que liberen gases por la acción
de los ácidos (sulfito, sulfuro, etcétera) cuya descomposición es más
suave y las burbujas más pequeñas. Al incidir el CO2 sobre el papel de
fenolftaleína, este se decolora.
b. En un tubo de ensayo de desprendimiento se dispone de una mezcla
reaccionante (problema más HCl) sumergido en otro que contiene agua
de barita de reciente preparación (solución saturada de Ba(OH)2) o
bien en un vaso de precipitados, de forma alta, tapado con un vidrio de
reloj, en cuya parte convexa lleva una gota de barita adherida.
Enturbiamiento completo de hidróxido de bario, indica carbonato.
c. A medio mL de la solución problema añadir unas gotas de solución de
cloruro de bario. Anote el color y aspecto del precipitado formado.
Pruebe su solubilidad en ácidos inorgánicos.
d. Tomar medio mL de la muestra en análisis y adicione gota a gota
solución de fenolftaleína. Reporte los resultados de esta reacción.

Fosfato
a. A medio mL del problema, homogenizado, se añade ácido clorhídrico
concentrado hasta acidez, hervir. Añadir nitrato amónico sólido y un
volumen igual del reactivo (cinco gotas de ácido nítrico concentrado y
diez de molibdato amónico). Precipitado amarillo indica fosfato.
Borato
a. En un tubo de ensayo se dispone de medio mL del problema. Si tiene
reacción alcalina, previamente se añade ácido sulfúrico hasta acidez y
alrededor de un mL de alcohol metílico. Se calienta a la llama del
mechero y se encienden los vapores (constituidos por el ester metil-
bórico y exceso de alcohol metílico). La llama adquiere tonalidad verde
en sus bordes, o bien se colorea por completo de verde.
Dicromatos y cromatos
a. Disponga respectivamente de muestras de medio mL de dicromato y
cromato, en cada caso añadir gotas de nitrato de plata. Reporte el color
de los precipitados obtenidos.
b. En un tubo de ensayo coloque medio mL de muestra ácida de cromato,
agregar solución de peróxido de hidrógeno. Anote el color de la
solución, observe su estabilidad y compruebe la liberación de oxígeno.
c. A muetras conteniendo dicromato y cromato acidificados con ácido
sulfúrico o ácido acético, agregar difenilcarbazida sólida. Observe la
coloración intensa obtenida.
Silicato
a. A medio mL del problema se añade cloruro amónico sólido y se
calienta a ebullición. Si se desprende amoniaco(solución muy alcalina)
se añade cloruro amónico hasta que cese la evolución de amoniaco. Un
precipitado blanco gelatinoso, puede ser de vanadato amónico.
Oxalato
a. A medio mL de la solución problema se le añade cinco gotas de acetato
de calcio 2 M y se calienta suavemente. Formación de precipitado
indica presencia de oxalato.
b. A medio mL de muestra en análisis agregar solución 0,1 M de cloruro
de calcio. Observe color y aspecto del producto. Compruebe su
solubilidad en ácido sulfúrico diluido.
c. A medio mL de solución en análisis, acidulada con ácido sulfúrico
agregue gota a gota solución de permanganato de potasio.
Grupo Nº 2
Cloruro
a. A medio mL del problema añadir gota a gota solución de nitrato de
plata. Anote el color y aspecto del precipitado. Compruebe su
solubilidad en NH4OH y ácidos.
b. A medio mL de la muestra añadir MnO2 sólido y gotas de ácido
sulfúrico concentrado y caliente suavemente. Reconozca el elemento

desprendido por sus propiedades analíticas con papel tornasol o

añadir KI y almidón..
c. No existe bromuro ni bromato más reducto. Se dispone de un tubo de
ensayo medio mL del problema original se añade otro medio de ácido
sulfúrico M (nunca el concentrado) o bien hasta franca acidez y se
adicionan unos cristales de permanganato de potasio. Comprobar con
un papel humedecido con fluoresceína y una gota de KBr, mancha
rosada indica cloruro.
d. Existe bromuro y, o bromato más reductor. A medio mL del problema
original, se añade un mL de ácido nítrico concentrado y se hierve
persistentemente hasta reducir su volumen a medio mL
aproximadamente. Con este tratamiento todo el bromuro se oxida a
bromo, que se marcha, así como el originado por bromato más
reductor. Comprobar con papel humedecido con fluoresceína, que los
vapores que desprenden ya no contienen bromo, identificar como en (a)
o reconocer el Cl-, por el precipitado de AgCl, soluble en amoniaco,
obtenido al añadir nitrato de plata.
e. Contiene cloratos más reductores. A cinco gotas de la solución
problema, se añade AgNO3 M hasta precipitación completa, se añade
HNO3 (1:1), si no queda residuo no hay residuo. HIPOCLORITO
f. En una tira de papel de filtro humedecida con fluoresceína (solución
saturada en alcohol al 5 %) más una gota de KBr molar. Se acidulan
con HCl diluido (2 M) unas 10 gotas del problema. Calentar
suavemente. Cambio del color amarillo al rosa en el papel de filtro,
indica hipoclorito.
g. a unas 10 gotas del problema se añade una gota de mercurio. Agitar
unos minutos. Lentamente se va formando un precipitado amarillo
sobre la superficie del mercurio, precipitado que, poco a poco, se torna
amarillo rojizo.
Bromuro
a. A medio mL de la muestra en análisis trate con gotas de HNO3©
caliente cuidadosamente. Anote los resultados de la reacción.
Humedecer un pedazo de papel de filtro con fluoresceína y exponerlo al
vapor producido. Observe el color de la mancha producida.
b. A medio mL del problema mezclar con MnO2 sólido, añadir ácido
sulfúrico concentrado. Reporte los resultados de esta reacción en frío y
luego en caliente. Coloque inmediatamente en la boca del tubo un
pedazo de papel de filtro humedecida con solución de fuscina, que
previamente fue decolorada con solución de bisulfito de sodio. Reporte
el color producido en el papel.
c. A medio mL del problema agregar solución de nitrato de plata. Anote
el resultado de la reacción.
d. En ausencia de bromato. A medio mL del problema, acidulado con
sulfúrico M, en un papel de filtro se dispone de gotas de fluoresceína
(disolución saturada en alcohol de 50 %). Se añaden unos cristales de
KMnO4 al líquido problema. Calentar, en presencia de bromuro se

desprenden vapores pardos rojizos de olor sofocante, que originan

mancha rosada con fluoresceína. Precaución, utilizar H2SO4 M, nunca
el concentrado que puede originar Mn2O7 explosivo.
Yoduro
a. A medio mL del problema añadir solución de acetato de plomo. Reporte
las características del precipitado producido. Pruebe su solubilidad
calentando.
b. A medio mL del problema añadir solución de sulfato de cobre. Reporte
los resultados de esta reacción. Agregar gota a gota solución de
tiosulfato de sodio, vea en cambio registrado.
c. A medio mL del problema añadir ácido sulfúrico concentrado, calentar
suavemente. Pruebe el desprendimiento de yodo con un pedazo de
papel de filtro humedecido con almidón. Compruebe la producción de
yoduro de hidrógeno, soplando la boca del tubo de ensayo, debe haber
producción de niebla blanca.
d. A cinco gotas de la solución problema, acidulada con HCl se añade dos
cristales de nitrito sódico sólido, medio mL de cloroformo y se agita
fuertemente. Color violeta en la capa clorofórmica, indica yoduro.
Puede sustituirse el cloroformo por una gota de disolución reciente de
almidón soluble (acuosa al 1 %). Azul oscuro en presencia de yodo.
e. A medio mL de la solución problema se agrega otro medio mL de etanol
y luego gotas de una sal de bario (cloruro, nitrato o acetato) 0,5 M
hasta precipitación total en frío.
Sulfuro
a. A medio mL del problema agregar HCl (1:1). Compruebe el
desprendimiento gaseoso con papel de filtro humedecido con acetato
de plomo. Anote la coloración producida en el papel. Este mismo
ensayo se puede realizar con acetato de amonio, habrá un precipitado
negro.
b. A medio mL de la muestra alcalinizada con una gota de hidróxido de
amonio diluido, agregar una gota de solución de nitroprusiato de
sodio. Observe la coloración producida.
c. En una placa de gotas se disuelven unos cristales de nitroprusiato
sódico en unas gotas de agua y encima se añaden dos gotas del
problema. En presencia de sulfuro, aparece color rojo violeta oscuro.
d. A tres gotas del problema, añadir otras tres de KCN al 20 % y una gota
de AgNO3 al 25 %. Precipitado negro, inmediato, en presencia de
sulfuro.
Tiocianato (antiguamente Sulfucianuro)
a. A cinco gotas del problema, se añaden HCl 2 M hasta acidez y
enseguida dos gotas de cloruro férrico (solución acuosa de FeCl3.6H2O
al 2,5 %, ligeramente acidulada con HCl). Color rojo oscuro, extraíble
con éter indica tiocianato.

Ferricianuro (Hexaciano ferrato (III))- Ferrocianuro (Hexaciano ferrato

(II))
a. A medio mL de la solución problema añadir gotas de solución de
nitrato de plata. Observe las características del precipitado. Probar su
solubilidad en NH4OH, KCN, Na2S2O3.
b. A medio mL de la solución problema añadir gotas de solución de
CuSO4 hasta que se produzca precipitado. Probar su solubilidad en
ácido acético e hidróxidos alcalinos.
c. A medio mL de la solución problema añadir gotas de solución de
FeSO4. Observe las características del precipitado. Probar su
solubilidad en NH4OH y ácido acético.
Ferricianuro (Hexaciano ferrato (III))
a. A cinco gotas de la solución problema, se añade un cristal de sal de
Mohr y se acidula con HCl 2 M. Un precipitado azul oscuro indica
ferricianuro.
b. A medio mL de la disolución problema se añade medio mL de
amoniaco concentrado y cinco gotas de nitrato de plata al 2 %. Si se
forma algún precipitado (yoduro, bromuro, ferrocianuro) se añade más
nitrato de plata hasta precipitación total más unas gotas en exceso.
Filtrar el posible precipitado y al filtrado claro añadir cuatro gotas de
H2O2 al 3 %. Aparición de un precipitado blanco indica ferricianuro. Si
el precipitado se filtra y se hierve con HNO3 concentrado, se
transforma en rojo naranja de ferricianuro de plata, soluble en
amoniaco.
Ferrocianuro (Hexaciano Ferrato (II))
a. A cinco gotas de la solución problema, acidulada con gotas de HCl 2
M, se añaden dos gotas de solución de cloruro de hierro (III)
((FeCl3.6H2O al 2,5 %). Precipitado azul oscuro indica ferrocianuro.
b. A cinco gotas de la solución problema acidulada con HCl diluido, se
añaden otras tres de molibdato amónico (disolución acuosa al 15 %
añadido sobre HCl (1:1)). Precipitado pardo rojizo indica ferrocianuro.
Cianuro
a. Se prepara una solución de CuS por adición, en placa de gotas, a una
gota de sulfato de cobre al 0,2 %, otra de amoniaco diluido y otra de
sulfuro sódico de preparación reciente, al 20 %. Se agita y encima se
añaden cinco de la solución problema alcalina. En presencia de CN- el
color negro del sulfuro desaparece.
b. En un tubo de ensayo de mezclan tres gotas de la solución problema, y
dos de pilisulfuro amónico amarillo. Se calienta hasta que quede un
ligero cerco de azufre (no evaporar a sequedad). Se acidula con HCl
diluido, se calienta para expulsar H2S y, una vez frío, se añaden gotas
de FeCl3 al 2,5 %. Color rojo intenso indica cianuro.

Bromato
a. En ausencia de reductores. A cinco gotas de la solución problema, se
añaden otras tantas de sulfato de manganeso (II), al 2 % en ácido
sulfúrico M. Calentar al baño de agua. Aparece primero un color rojo
rosado y, prosiguiendo el calentamiento un precipitado pardo oscuro.
Si se añaden ahora dos gotas de disolución de tetrabase y unos
cristales de acetato sódico, aparece color azul en el entorno de los
cristales de acetato.
b. En presencia de reductores. A cinco gotas de la solución problema, se
añaden cinco gotas nitrato de bario 0,5 M y otras tantas de nitrato de
plata M. Comprobar si la precipitación es completa, adicionando más
reactivo en caso necesario. Calentar y filtrar en caliente (disolución en
caliente del posible bromato de bario o de plata que hayan podido
precipitar). Si existe nitrito, al filtrado añadir un poco de úrea sólida,
gotas de ácido acético 2 M hasta acidez y hervir para destruir nitrito
(desaparición de burbujas). Sobre la disolución exenta de reductores
efectuar el ensayo indicado en 1.
c. En presencia de bromato y de reductores. A medio mL de la solución
problema, se añade nitrato de plata hasta precipitación total. Se lava el
precipitado varias veces con ácido nítrico (1:1) caliente para disolver el
posible precipitado de bromato de plata que haya podido formarse. Se
pasa el precipitado a otro tubo y se le coloca zinc en polvo y se acidula
con un mL de ácido sulfúrico 3M, esperando a que termine la reacción.
Se filtra y en el filtrado se identifica bromuro como en el ensayo 1.
Yodato
a. A cinco gotas de la solución problema, se añaden otras de HCl 2 M
hasta acidez (comprobar), otras cinco de KSCN 2 M y medio mL de
cloroformo (o tetracloruro de carbono). Agitar fuerte. Color del rosado
al violeta, según la cantidad del anión existente, indica yodato.
b. A cinco gotas de la solución problema añadir otras cinco de amoniaco
2 M y otras tantas de nitrato de plata 2M. Si aparece precipitado con
nitrato de plata añadir las gotas suficientes de bisulfito sódico. Un
precipitado amarillo indica yodato.
Perclorato, ClO4-
a. Diez gotas de la solución problema, ligeramente ácida, se satura con
ZnSO4 y se añaden dos de azul de metileno (solución acuosa al 0.2 %).
Esperar dos o tres minutos. El color vira a un violeta azulado débil,
observándose un aro violeta claro en la parte superior del líquido y
bordeando las paredes del tubo.
Clorato, ClO3-
a. Se mezclan en un tubo de ensayo, medio mL de H2SO4(c) y siete gotas
de solución acuosa de sulfato de anilina. Se dejan resbalar por las
paredes del tubo de ensayo tres o cuatro gotas de la solución
problema, en presencia de clorato aparece un anillo violáceo que al
agitar se extiende por todo el líquido que queda finalmente, azul
oscuro.

b. A cinco gotas de la solución problema se tratan con AgNO3 M hasta

precipitación completa más tres gotas en exceso. Filtrar. Trasvasar el
filtrado a otro tubo y añadir gotas de ácido nítrico 2 M hasta franca
acidez y unos cristales de nitrito sódico. Calentar suavemente.
Precipitado o turbidez blanca, indica clorato.
c. En presencia de bromato. A tres gotas de la solución problema, se
añaden otras tres de ácido sulfúrico concentrado. Se tapa la boca del
tubo con un papel de filtro impregnado de reactivo del reactivo y se
sumerge el tubo en un baño maría hirviente. A los pocos minutos
aparece una mancha verde, o verde azulada, si existe clorato.
Fluoruro
a. Se dispone en un tubo de ensayo estrecho- a ser posible nuevo y
limpio un mL de mezcla crómica (puede obtenerse en el acto
disolviendo unos cristales de dicromato potásico en medio ácido
sulfúrico concentrado). Se calienta y se hace resbalar el líquido por las
paredes del tubo asegurándose de que fluya regularmente por las
mismas (eliminación de posible grasa). Se deja enfriar, se añaden, con
cuidado para evitar probables salpicaduras, cuatro gotas del problema.
Se calienta al baño maría o muy suavemente al mechera (¡no hervir!).
Si al intentar ahora deslizar el líquido por las paredes del tubo, fluye
de una manera desigual, agrupándose en gotitas, como si dichas
paredes estuvieran impregnadas de gras, existe fluoruro.
Grupo Nº III
Nitrato
a. A medio mL de la muestra añadir ácido sulfúrico concentrado y
calentar. Anote la formación de vapores pardo rojizo. No sucede igual
con ácido sulfúrico diluido.
b. A medio mL de muestra en un tubo de ensayo agregar solución de
sulfato ferroso, dejar caer lentamente por las paredes del tubo ácido
sulfúrico concentrado de tal manera que forme una capa debajo de la
mezcla anterior. Observe en la interfase la producción de un anillo
coloreado.
c. En ausencia de nitrito. En una placa de gotas de coloca un poco de
brucina y encima cinco gotas de ácido sulfúrico y cuatro gotas del
problema, color amarillo indica nitrato. Añadiendo ahora una gota de
SnCl2 0,25 M aparece un color rojo violáceo.
d. En ausencia de nitrito. A la solución problema, se añaden dos gotas de
ácido acético diluido, tres gotas de H2O2 (3 %) y se hierve. Separa
cualquier precipitado que pudiera aparecer. Se añade luego dos gotas
de ácido sulfanílico, dos de α-naftilamina y un poco de zinc en polvo.
Color rojo que aparece en las proximidades del cinc, indica nitrato.
e. En presencia de nitrito. A dos gotas de la solución problema, se añade
un poco de úrea sólida, se acidulan justamente con ácido sulfúrico y
se hierve suavemente. Cuando dejan de desprenderse burbujas
(nitrógeno). Se verifican los ensayos 1 y 2.

f. En un tubo de ensayo que contiene muestra, colocar medio mL de

sulfato ferroso de reciente preparación, dejar caer lentamente por las
paredes del tubo de ensayo ácido sulfúrico concentrado, formación de
un anillo en la interfase.
g. Sobre la muestra dispuesta en un tubo de ensayo colocar ácido
sulfúrico concentrado y calentar, formación de vapores pardo rojizos
indican Nitrato.
Nitrito
a. A medio mL de la solución problema añadir solución de KI, luego
acidifique con ácido acético (1:1), adicione gotas de almidón. Observe
la coloración producida y explique la reacción.
b. Se dispone en una placa de toque dos gotas de ácido sulfanílico
(solución al 1 % en ácido acético del 30 %) y otras dos de α-naftilamina
(solución al 0.3 % en ácido acético del 3 %). Encima se dispone de
cuatro gotas del problema y agua destilada un mL. Agitar. Color de
rosa al rojo, indica nitrito.
c. A medio mL de la solución problema en un tubo de ensayo, se añaden
dos gotas de ácido acético diluido y un poco de tiourea sólida. Ya en
frío se desprenden burbujas de nitrógeno en los alrededores de la
tiourea. Cuando acaba la reacción, se añade una gota de HCl 2 M y
otra de solución al 2.5 % de FeCl3. Color rojo oscuro característico del
Fe(SCN)2*, confirma el nitrito.
Acetato
a. A medio mL de la solución problema añadir gotas de solución de
nitrato de plata. Observe las características del precipitado. Probar su
solubilidad en agua caliente y NH4OH.
b. A medio mL de la solución problema añadir gotas de ácido sulfúrico y
alcohol etílico puro. Caliente suavemente el producto aromático
producido.
c. Se evapora a sequedad en un tubo de ensayo medio mL de la solución
problema. Se mezcla el residuo con igual cantidad de carbonato cálcico
o de CaO. La boca del tubo de ensayo se tapa con un papel de filtro
humedecido con una solución recién preparada de 10 mg de o-
nitrobenzaldehido en medio mL de NaOH 2 M. Se calienta fuertemente.
En presencia de acetato se origina acetona que colorea el reactivo de
azul, o de azul verdoso. Si se añade al papel una gota de HCl diluido
desaparece el color amarillo del reactivo, mientras que persiste y se
destaca el azul del producto de la reacción.
d. Se neutraliza exactamente medio mL del problema con ácido nítrico
diluido. Hervir para expulsar CO2 u otros gases y comprobar que
después de la ebullición el líquido queda neutro (pH de 6 a 7). Se
dispone en placa de gotas, tres de la solución neutra, otra de
disolución acuosa al 5 % de nitrato de lantano, otra de disolución
reciente 0,01 M de yodo en KI. Se mezcla bien y se añaden una o dos
gotas de amoniaco diluido M. En presencia de acetato se origina

enseguida un precipitado o un color azul parduzco en el sitio donde

cayó el amoniaco y en su entorno.
Permanganato
a. A medio mL de la solución problema acidificado con ácido sulfúrico
diluido añadir gotas de H2O2. Observe el desprendimiento gaseoso y la
decoloración producida.
b. A medio mL de la solución problema acidificado con ácido sulfúrico
añadir gotas de solución de Na2S. Observe la decoloración y
precipitado formado.
c. Se obtiene similares resultados con otros agentes reductores en
presencia de ácido sulfúrico. Estos pueden ser:
i. Dióxido de azufre
ii. Sulfato ferroso
iii. Yoduro de potasio
iv. Nitrito de sodio
v. Ácido oxálico
vi. En solución alcalina el permanganato se decolora, pero precipita
el dióxido de manganeso
Cuestionario
a. Anión
b. Precipitación
c. Métodos de separación
2. Cómo se agrupan los aniones.

Gravimetría
Análisis del Ca, por gravimetría
I. Objetivos
) Encontrar el porcentaje de calcio en una determinada muestra.
) Determinar la masa del calcio.
II. Fundamento teórica
Se disuelve la muestra en ácido clorhídrico diluido y se agrega la solución
ácida otra disolución de oxalato de amonio o ácido oxálico con lo que
precipita el calcio como oxalato de calcio: CaC2O4.H2O por neutralización
gradual del ácido mediante el amoniaco:
CaCO3 + 2H+ Æ Ca2+ + CO2 + H2O
Ca2+ + C2O4= + H2O Æ CaC2O4 . H2O
En presencia de oxalato amónico la solubilidad del precipitado es
prácticamente nula.
Se indica algunos hechos experimentales importantes concernientes a la
desecación del oxalato cálcico.
a. El CaC2O4 . H2O es aparente mente estable por encima de 103 °C.
b. Entre 102 y 226°C se pierde agua coordinada y se formas la sal
anhidra, la cual no sufre cambio alguno en su peso hasta 398°C.
c. Entre 398 y 420°C el oxalato cálcico anhidro pierde monóxido de
carbono, transformándose en carbonato cálcico el cual es estable hasta
660°C.
d. Por encima de 660°C se descompone gradualmente el carbonato
transformándose en óxido de calcio, el cual es estable desde los 838°C
hasta por lo menos 1025°C.
El análisis gravimétrico o análisis cuantitativo por pesadas consiste en la
separación adecuada de un elemento o compuesto de composición
conocida, que se encuentre en una relación estequiométrica definida con
la sustancia que se determina. El elemento o compuesto así separado y
pesado, corresponde a una porción pesada de la muestra en análisis. Es
importante en las determinaciones gravimétricas, la transformación del
elemento o radica, que se determina, en una sustancia pura y estable,
conveniente para poderla pesar. El peso del elemento, radical o compuesto
que se determina se calcula fácilmente si se conoce su fórmula y la de la
sustancia que se pesa.
Los métodos gravimétricos se clasifican en base a la forma que se efectúa
la separación de la sustancia a determinar. Los más importantes son:
método por precipitación, método por volatilización o desprendimiento,
método gravimétricos del electroanálisis, otros métodos físicos de
separación.

Una ventaja del análisis gravimétrico con respecto al volumétrico es que

en el elemento o compuesto que se separa, se pueden determinar las
impurezas y, de ser necesario, corregir el resultado del análisis.
El método por precipitación es el más importante en el análisis
gravimétrico. El componente que se determina, se precipita de la solución,
en forma de un compuesto tan escasamente soluble, que las perdidas por
solubilidad. Sean desestimables, cuando el precipitado se separa por
filtración y se lo pesas después de haberlo sometido a los tratamientos
que fueran necesarios. Así, para determinar calcio, se trata la solución de
la muestra con solución de oxalato de sodio, con ácido clorhídrico, en
ligero exceso; el precipitado de oxalato de calcio se separa por filtración se
lava para eliminar sales solubles se seca a 500°c y se pesa el oxalato de
calcio. Frecuentemente, antes de ser pesado, se hace experimentar al
precipitado cambiar su composición química con respecto a la que tenía
inicialmente, para llevarlo a una “forma conveniente para ser pesado”.
La posibilidad de emplear una reacción en análisis gravimétrico por
precipitación, depende de que:
a) El precipitado debe ser tan poco soluble, que no se tengan pérdidas
apreciables por solubilidad, cuando se lo separa por filtración. Las
pérdidas por solubilidad del precipitado deben ser, en la práctica,
menores que en mínimo pesable en una balanza analítica común, esto
es, 0.1 mg
b) El precipitado debe tener características físicas que permitan separarlo
fácilmente de la solución, por filtración, y que se puedan eliminar las
impurezas por lavado.
c) El precipitado debe poder transformarse en una sustancia pura de
composición definida, lo que se logra por calcinación, o por un
tratamiento químico simple mediante un reactivo conveniente.
En la sobresaturación y formación de precipitados, la solución saturada
de una sustancia, es un solvente, a una cierta temperatura se encuentra
en equilibrio con la fase sólida de la misma sustancia. La solubilidad de
una sustancia a una cierta temperatura y en un solvente determinado es
la concentración de una solución saturada. La definición de solubilidad
corresponde a la solubilidad normal y es válida, tan solo para partículas
mayores que 0,01 mm. Una solución sobre saturada tiene un a mayor
concentración a la que corresponde a la solubilidad del soluto, a la
temperatura y en solvente dados la sobre saturación corresponde a un
estado inestable que puede pasar a un equilibrio estable, agregando un
cristal del soluto o de otra sustancia mediante un proceso mecánico.
Cuando se precipita una solución, una sustancia escasamente soluble, no
siempre se separa en estado de alta pureza, pues pude contener
impurezas en proporciones variables, según sea el precipitado y las
condiciones en que se ha efectuado la precipitación.
No se pueden establecer reglas generales sobre las condiciones
experimentales en las que se deben efectuar las precipitaciones son de
amplia aplicación las siguientes reglas.

i. La precipitación debe efectuarse en solución diluida.

ii. Los reactivos precipitantes deben agregarse lentamente, agitando
continúo.
iii. La precipitación debe efectuarse en soluciones calientes siempre que
la estabilidad del reactivo precipitante y el precipitado lo permita.
a. Aumenta la solubilidad y como consecuencia disminuye la sobre
saturación.
b. Favorece la coagulación y disminuyen o evita la formación de
soluciones coloidales
c. Aumenta la velocidad de cristalización, obteniéndose cristales mejor
formados.
iv. Los precipitados cristalinos deben dejarse en digestión el mayor tiempo
posible
v. El precipitado se debe lavar con una solución diluida de un electrolito
adecuado.
vi. Si el precipitado esta apreciablemente contaminado como consecuencia
de la coprecipitación o por otra causa, se disminuyen estor errores
disolviendo en un disolvente adecuado y volviéndose a precipitar.
En las técnicas del lavado de precipitado se ven algunas consideraciones
generales; la mayoría de los precipitados se forman en una o más
soluciones de compuestos solubles, el objeto de lavado es reducir, cuando
sea prácticamente posible, lo soluble que impurifica el precipitado. La
composición de la solución de lavado depende de la solubilidad y
propiedades químicas del precipitado de la posibilidad de que peptice, de
las impurezas a eliminar para tener la solución de lavado, que queda con
el precipitado, en tratamiento anterior del mismo antes de pesar.
Corrientemente se emplea la solución de un electrolito, que tenga un ión
común con el precipitado, para disminuir las pérdidas por solubilidad, el
soluto empleado debe ser fácil de volatilizar en la calcinación o en otros
tratamientos térmicos.
Materiales:
) Vaso de precipitado de 400 mL.
) Luna de reloj.
) Piseta.
) Mechero de Bunsen.
) Trípode.
) Malla de asbesto.
) Papel de filtro cuantitativo.
) Crisol de porcelana.
Reactivos
) Muestra problema
) Ácido clorhídrico diluido, HCl(d), (1:1)
) Oxalato de amonio, (NH4 )2C2O4, 4%
) Ácido nítrico, HNO3, (1:3)

) Amoniaco, NH3, (1:1)

) Nitrato de plata, AgNO3, 0,1N
) Indicador de rojo de metilo
Equipos
) Estufa eléctrica
) Mufla eléctrica
1. Deposite en un vaso de precipitado de 400 mL, 0,5 g de muestra
problema pesada con una aproximación de 0,1 mg.
2. Agregar 20 mL de ácido clorhídrico diluido (1:1), tapar el vaso con
una luna de reloj y calentar hasta ebullición, hervir suavemente por
5 minutos.
3. Enfriar, lavar las paredes del vaso y la luna de reloj con agua
destilada; adicionar dos gotas de indicador rojo de metilo.
4. Calentar la solución a ebullición, agregar 100 mL de solución
caliente de oxalato de amonio al 4 % agitando permanentemente
mientras dure la adición del reactivo de precipitación.
5. Agregar, gota a gota, agitando, solución filtrada, diluida de amoniaco
(1:1), hasta neutralización o ligera alcalinidad (cambio del color del
indicador).
6. Dejar por unos 10 minutos la sedimentación del precipitado y
probar con una nueva porción de solución caliente de oxalato de
amonio, si la precipitación ha sido cuantitativo.
7. Dejar sedimentar el precipitado por una hora y filtrar utilizando
papel de filtro cuantitativo.
8. En una pequeña porción de filtrado probar la presencia de calcio
con gotas de solución precipitante. De constatar la no formación de
precipitado, desestimar el filtrado. Proceder a lavar el precipitado
con solución diluida de oxalato de amonio.
9. Pruebe en una porción de 3 mL de lavado, la presencia de cloruros,
previamente acidifique con 1 ó 2 gotas de HNO3 (1:3), agregue 2 a 3
gotas de nitrato de plata 0.1N, de comprobar la presencia de
cloruros continúe con los lavados.
10. Secar el precipitado en la estufa utilizando luna de reloj.
11. Tapar el crisol de porcelana.
12. Depositar el precipitado en el crisol y calcinarlo durante 2
horas en una mufla eléctrica 500 a 525 °C. Tener en cuenta que:
CaC2O4.H2O 100 ºC – 226 ºC; CaC2O4 420 ºC; CaCO3 660 ºC – 840
ºC CaO
13. Se han propuesto distintas formas de pesada:
) CaC2O4.H2O, adecuado sólo para determinaciones rápidas en que
puedan tolerarse errores moderados.
) CaCO3, obtenido por calcinación a 500 ºC.

) CaO, convienen efectuarlo a 1100 ºC-1200 ºC.

14. Enfriar el crisol con su contenido en un desecador y pesarlo
hasta obtener un peso constante. Se tiene constancia de peso
cuando dos pesadas consecutivas no difieren en más de 0,0001 g.
15. Proceder a los cálculos.
Determinación gravimetrica del hierro como oxido férrico Fe2O3
Objetivos
) Encontrar el porcentaje de hierro en una determinada muestra.
) Determinar la masa del hierro,
Introducción teórica
Para la disolución del óxido, que puede ser Fe2O3 ó el Fe3O4 se utiliza el
ácido clorhídrico:
Fe2O3 + 8 Cl- Æ 2 HFeCI4 + 3 H2O
Fe3O4 + 10 H* + 8 Cl- Æ 2HFeCl4 + Fe2+ + 4 H2O
Se adiciona a la disolución una pequeña cantidad de ácido nítrico y se
hierve con el objeto de oxidar el hierro ferroso a férrico:
3 Fe2+ + NO3- + 4 H+ Æ 3 Fe3+ + NOÇ + 3 H2O
Se precipita el hierro como Fe2O3xH2O ó Fe(H2O)3(OH)3 y se calcina y se
pesa como Fe2O3
2 Fe(OH)3 + calor Æ Fe2O3 + 3 H3O
Procedimiento experimental
1. Pesar al 0,1 de mg, 0,5 g de sustancia problema, pase a un Beaker de
400 mL, disuelva en 50 mL de agua.
2. Agregue 10 mL de HCl diluido (1:1) y 3 mL de HNO3 concentrado hervir
suavemente y se obtendrá una solución de color amarillo claro.
3. Diluir la solución a 200 mL y calentar hasta ebullición suavemente,
agregar con la ayuda de una varilla de vidrio solución de amoniaco
(1:1) hasta percibir un ligero exceso.
4. Hervir suavemente por un tiempo mínimo de 1 minuto y dejar
sedimentar el precipitado.
5. Una vez haya sido sedimentado la mayor parte del precipitado decantar
el líquido sobrenadante empleando filtro tarado.
6. Lavar el precipitado por dos o tres veces con porciones calientes de
nitrato de amonio al 1 %, luego, pase el precipitado al papel empleando
un chorro de agua usando piseta.
7. Lavar el precipitado hasta descartar presencia de cloruros, utilizando
nitrato de amonio caliente.
8. Tare un crisol de porcelana y deposite en él el papel de filtro
conteniendo al precipitado, Fe(OH)3, que previamente ha sido secado en
estufa.

9. Carbonice y calcine durante 15 minutos, deje enfriar el crisol en el

desecador y pesar.
10. Efectuar los cálculos correspondientes.
Observaciones:
) El defecto de HNO3 puede ocasionar una oxidación incompleta y la
precipitación del hierro no será cuantitativa.
) La utilización del nitrato de amonio en el lavado favorece la combustión
del papel de filtro durante la calcinación, así mismo se volatilizará.
Durante el lavado no originará la peptización del precipitado.
Cuestionario
1. Defina:
a. Calcinación
b. Secado
2. Explique que se entiende por precipitación a partir de una solución
homogénea. ¿Cómo es que este procedimiento lleva a la formación de
partículas de precipitado más grandes y más puras?.
3. Escriba los nombres y las fórmulas de los precipitantes orgánicos
comunes.
Determinación gravimetrica del aluminio como oxido de aluminio
Objetivos
) Encontrar el porcentaje de aluminio en una determinada muestra.
) Determinar la masa del aluminio.
El aluminio por estar comprendido en el grupo del hierro tiene la
propiedad de precipitar en medio amoniacal como Al(OH)3, esta
determinación está afectada de errores que provienen del carácter anfótero
de este hidróxido. Comienza a precipitar aproximadamente a un pH 4,0 (la
solubilidad mínima está comprendida entre 6,5 a 7.5 de pH), y para que
se mantenga en este límite de acidez se usa un sistema regulador, lo que
se logra por e! uso de cloruro de amonio. La presencia de sales de amonio
disminuye la impurificación del precipitado por cationes divalentes tales
como calcio y magnesio, favorece así mismo la coagulación del precipitado.
Puede también emplearse en la precipitación del aluminio solución de
acetato alcalino, hiposulfito de sodio, o como fosfato de aluminio y/o en
forma de oxima de aluminio.
Al3+ + 3 OH- Æ Al(OH)3
2 Al(OH)3 Æ Al2O3 + 3H2O
1. Pesar al 0,1 de mg, 0,5 g de muestra problema; pase a un Beaker de
400 mL, disuelva en 200 mL de agua, agregue 1,5 g de cloruro de
amonio p.a, y unas cuanta gotas de rojo de metilo.

2. Caliente el contenido del Beaker hasta ebullición. Evite pérdidas por

proyección tapando con una luna de reloj.
3. Agregue gota a gota solución de hidróxido de amonio (1:1) hasta que la
solución cambie a amarillo.
4. Hervir por unos minutos y filtre enseguida en papel de filtro
cuantitativo, enseguida lave el precipitado a fondo con solución caliente
de nitrato o cloruro de amonio al 2 % y seque.
5. Tare el crisol de preferencia de sílice y deposite en él, el precipitado de
AlOH)3.
6. Carbonice y calcine durante 15 minutos, deje enfriar el crisol en un
desecador y pese hasta constancia de peso.
7. Efectuar los cálculos respectivos.
Observaciones:
) Este método es aplicable en ausencia de fosfatos y sales que precipitan
con hidróxido de amonio.
) El precipitado de Al(OH)3 no debe lavarse con agua caliente por que se
peptizan fácilmente.
) No debe hervirse por un rato; se corre el riesgo de solubilizarse por
eliminación de sales de amonio.
) El Al2O3 es higroscópico por lo que debe ser pesado rápidamente.
Cuestionario
1. Defina:
) Filtración
) Lavado
) Proyecciones

Evaluación estadística de datos
Objetivos
) Evaluación de datos analíticos.
) Evaluar la precisión y la exactitud de los datos analíticos.
La química analítica moderna es una ciencia predominantemente
cuantitativa. La persona que solicita el análisis, una vez que cuenta con
esta respuesta cuantitativa, juzgará si la concentración del analito es
preocupante en estimar la significancia del resultado. Una situación
común es que el analista lleva acabo varias determinaciones repetidas en
el curso del análisis; por lo que es frecuente la comparación de dos o más
conjunto de resultados. Ello implica la realización de una evaluación de
datos.
Ensayo Nº 1 Tratamiento estadístico de datos en peso de muestra
Realizar pesadas de muestra problema, tres repeticiones por grupo.
Ensayo Nº 2 Tratamiento estadístico de datos en valoración de
solución problema
Realizar la valoración de una solución de ácido clorhídrico con carbonato
de sodio y utilizando como indicador fenolftaleína o anaranjado de metilo.
Tres repeticiones por grupo.
Cálculos
Realizar los siguientes cálculos estadísticos:
) Media
) Error típico
) Mediana
) Moda
) Desviación estándar
) Varianza de la muestra
) Curtosis
) Coeficiente de asimetría
) Rango
) Mínimo
) Máximo
) Suma
) Cuenta
) Rechazo de resultados
Realice la interpretación de los resultados obtenidos con respecto a la
exactitud v precisión.
Cuestionario
1. Una muestra estándar de suero sanguíneo humano contiene 42,0 g de
albúmina por litro: se realizan determinaciones de la concentración de

albúmina con los siguientes resultados (en g/L); 41,5, 40,8, 43,3, 41,9,
42,2, 41,7 g/L Comente la exactitud y precisión de estos resultados.
2. Siete mediciones de pH de una solución reguladora proporcionaron los
siguientes resultados: 5,12, 5,20, 5,15. 5,17, 5,16, 5,19. 5,15 Calcule
el verdadero pH y los limites de confianza.

Práctica de laboratorio – 9
Preparación y uso de soluciones reguladoras
pH Y pOH
Fundamento teórico
Una solución tampón es aquel la solución que resiste cambios de pH, bien
sea por adición de un ácido, o bien por adición de una base. La acción del
tampón puede representarse por la reacción:
HC2H3O2 + OH- Æ H2O + C2H3O2-
C2H3O2- + H3O+ Æ H2O HC2H3O2
Se pueden preparar otras disoluciones tampones similares mezclando
ácidos débiles con bases conjugados.
El sistema tampón existe en la sangre, se debe parcialmente al dióxido
de carbono como ácido débil y sus base conjugada, el ión bicarbonato que
contribuye a que el pH sanguíneo se mantenga en las proximidades de
7.4. Los indicadores que se emplean cambian sus colores dentro de un
rango de pH siguiente:
INDICADOR COLOR RANGO: pH COLOR DE INDICADOR
i. Violeta de metilo Verde 0-3 turqueza
ii. Anaranjado de metilo Rojo 3.1 - 4.5 Amarillo
iii. Rojo de metilo Rojo 4,2 - 6.3 Amarillo
iv. Azul de bromotimol Amarillo 6.0 - 8.0 Azul
v. Fenolftaleína Incoloro 8.0 - 10 Rojo
vi. Amarillo de alizarina Amarillo 10.0 - 12.0 Rojo
vii. Eosina Púrpura 10.5 -14.0 Amarillo
Para calcular el pH y pOH de una solución reguladora, solo es necesario
conocer la concentración del ácido o base débil, la de la sal conjugada y
"la constante de ionización respectiva, teniéndose en cuenta las siguientes
relaciones general izadas:
pH = - log Ka x (moles de ácido / moles de base)
pOH = - log Kb x (motes de base / moles de ácido)
Uso de indicadores de neutralización
1. Tome 6 tubos de ensayo y coloque 3 mL de las disoluciones: A los
tubos 1 y 3 solución de NaOH. A los tubos 2 y 4 solución de HCl, 5 y
6 agua destilada.
2. Agregue una gota de anaranjado de metilo a los tubos 1, 2 y 5. Anotar
los resultados observados.
3. Agregar una gota de indicador fenolfta1eina a los tubos 3, 4 y 6. Anotar
los colores observados.
4. Luego añadir gota a gota la solución correspondiente para neutralizar
según sea el caso, a los 4 primeros tubos, hasta conseguir primero el
viraje de color y luego sobrepasar la neutralización con una gota más
de solución. Anotar todas sus observaciones.

5. Agregar finalmente en forma alternativa una gota de ácido al tubo 5 y

una gota de base al tubo 6. Anotar los cambios observados.
Determinación del pH de una solución
1. Con una espátula tomar aproximadamente 0,1 g de cloruro de amonio
y colocar en un tubo de prueba completamente limpio.
2. Agregar 10 mL de agua destilada y agitar hasta completa disolución.
Divida en 5 partes iguales utilizando otros cuatro tubos 1 impíos.
3. En el 1 tubo averigüe si el pH es menor de 7 ó mayor que 7; para ello
agregue 3 a 4 gotas de indicador cuyo rango de pH varía al rededor de
pH 7.0, y que en este caso según la tabla, corresponde al azul de
bromotimol. Si el color es verde (mezcla de partes iguales de amarillo y
azul) el pH será 7 y no habrá necesidad de seguir adelante. Si el color
es azul el pH se considera igual o mayor a 8, en este caso recurrir al
indicador siguiente que es la fenolftaieína.
4. Agregue dicho indicador (fenolftaleína) pero al segundo tubo y por e1
color que observe podrá deducir el pH o bien confirmar con indicador
amarillo de alizarina.
5. Una tercera posibilidad sería que el color de la primera solución sea
amarilla, lo que indicaría que el pH sea 6 o menor de 6. en este caso en
una porción original pruebe con anaranjado de metilo cuyo rango de
pH queda aproximadamente a la mitad de 0 - 7, o sea el punto de viraje
está entre 3,1 a 4,5. Según el color observado podrá seguir utilizando
los otros indicadores, hasta determinar con cierta exactitud el pH de la
solución de cloruro de amonio con una aproximación estimada de 0,5
unidades de pH.
6. Repita el procedimiento utilizando muestras de agua de caño,
bicarbonato de sodio, ácido acético,... etc.
Preparación de soluciones Buffer o amortiguadoras
1. Se pide preparar 10 mL de solución buffer cuyo pH sea 5 a partir de
una solución de ácido acético 0,1M y de acetato de sodio 0,1 M.
2. Realice, en primer lugar, los cálculos respectivos para hallar los
volúmenes a emplearse de las soluciones, teniendo en cuenta que K =
1,76 x 10.
3. Presente al profesor las cálculos efectuados para su verificación.
4. Empleando una pipeta de 10 mL, mida e1 volumen de ácido acético
requerido, luego utilizando una pipeta complete hasta los 10 mL con la
solución de acetato de amonio con un volumen igual al calculado.
Traspasar a un vaso y homogenizar la solución buffer.
5. Pruebe el pH utilizando el indicador azul de bromotimol o papel de
tornasol, anote sus observaciones.
6. Tomando dos tubos de prueba divida en dos porciones iguales. Al
primer tubo añadir 0,5 mL de solución de NaOH 0,1 M y al segundo
0,5 mL de HCl 0,1 M y vuelva a estimar el pH en ambas soluciones.
Anotar. Calcular el pH de las dos soluciones finales.

Preparación de soluciones valoradas
Objetivos
) Aprender a preparar soluciones valoradas
) Valorar o estandarizar las soluciones
) Realizar los cálculos para la preparación se soluciones.
1. Preparación y valoración de tiosulfato de sodio
Disolver con agua destilada 6,25 g de de tiosulfato de sodio
pentahidratado y llevar a 250 mL, agregar 0,05 g de carbonato de sodio
como conservador.
Pesar 0,14 - 0,15 g de yodato de potasio, disolver con 25 mL de agua,
agregar 2 g de KI y 5 mL de H2SO4 2,0 N. Se titula el yodo liberado con la
solución de tiosulfato. Cuando el color de la solución es amarillo se diluye
a unos 100 mL con agua destilada y se agrega 2 mL de almidón y se
continúa titulando hasta que el color azul vire a incoloro. Escribir las
reacciones químicas balanceadas y determinar la normalidad exacta del
tiosulfato.
2. Determinación de Hierro con dicromato
Preparar 250 mL de solución de dicromato de potasio 0,02 M. 10 mL de
esta solución se trasvasa a un Erlenmeyer, diluir con 50 ml de agua
destilada y agregar 5 mL de H2SO4 concentrado y a la solución fría se
agrega dos gotas de indicador ferroína y se titula con solución de Fe (II)
hasta color rojo. Escriba las reacciones químicas y determinar los ppm de
Fe en la muestra.
Cuestionario
1. Cómo se clasifican las dispersiones, ponga un ejemplo de cada una.
2. Qué tipos de soluciones existe, explique.
3. Cuales son las unidades físicas y químicas que expresan !a
concentración de las soluciones, explique.
4. Cuantos gramos de hidróxido de sodio se necesitarán para preparar
200 ml de solución 0,1N

Determinaciones ácido y base
Objetivos
) Aprender a preparar soluciones valoradas
) Estandarizar soluciones
Fundamento teórico
La valoración se basa en la neutralización de un peso exacto de un Patrón
Primario (Na2CO3), con el volumen correspondiente de la solución ácida
por valorar, haciendo uso de indicadores de neutralización. Se realiza en
dos formas, en una de ellas se hace uso del Indicador Anaranjado de
Metilo (Intervalo pH 3,0 - 4,4), en la segunda forma se emplea el Indicador
Verde de bromocresol (Intervalo pH: 3,8 - 5,4), usándose también el
Indicador Fenolftaleína (Intervalo pH: 8,0 - 9,8), aquí se titula el
Carbonato con la solución ácida hasta decoloración; en este punto el
Na2CO3 se ha transformado en NaHCO3 y quedara una ligera acidez con lo
que se inicia la descomposición del NaHCO3 en ácido carbónico, que se
puede observar con el Indicador Verde de bromocresol. Debido a que el
intervalo de viraje del Anaranjado de metilo es menor que el del Verde de
bromocresol, es menos afectado por la presencia del ácido carbónico en la
solución que se valora, por lo que es suficiente hervir una sola vez para
expulsar el CO2 luego del viraje. Con el indicador Verde de bromocresol es
mejor hervir 2 ó 3 veces.
Procedimiento Experimental
Procedimiento con el indicador Anaranjado de metilo
Pesar 0,200 g del Patrón Na2CO3 puro y seco (puesto en la estufa a 110 -
120 °C por una hora), con aproximación a la cuarta cifra decimal, colocar
en un erlenmeyer de 250 mL, disolver con 25 mL de agua destilada,
agregar 2 gotas del indicador Anaranjado de metilo y se valora con
solución de HCl 0,1 N contenido en la bureta (calcular previamente el
volumen teórico a gastar), cercano al punto final, agregar gota a gota
hasta alcanzar el color rojo anaranjado, hervir la solución por 2 ó 3 min.,
enfriar y si el color amarillo retoma, volver a titular con cuidado hasta rojo
anaranjado. Anotar el volumen gastado y proceder a calcular la
Normalidad del ácido y su factor de corrección.
Procedimiento del Indicador Verde de bromocresol
Pesar 0,200 g del patrón puro y seco con aproximación a la cuarta cifra
decimal, colocar en un erlenmeyer de 250 mL y disolver con 25 mL de
agua destilada, agregar 2 gotas del indicador fanolftaleína y titular con la
solución contenida en la bureta hasta decoloración, agregar en seguida 2
gotas del indicador Verde de bromocresol y continuar la titulación hasta
que comience a virar de azul a verde (agua marina), hervir la solución por
2 ó 3 min., si el color ha regresado a azul, enfriar y continuar la titulación
hasta verde. Repetir la ebullición una vez más. Anotar el volumen gastado
y calcular la. Normalidad y el factor de corrección.

Valoración de NaOH aproximadamente 0,1N

La valoración se basa en la neutralización de un peso exacto del Patrón
primario Biftalato de potasio usando como indicador Fenolftaleina.
¾ Pesar 0,500 g del patrón con aproximación a la cuarta cifra decimal,
colocar en un erlenmeyer de 250 mL añadir 25 mL de agua disolver y
agregar 2 gotas del indicador Fenolftaleína.
¾ Calcular el volumen teórico a gastar antes de la valoración. Proceder a
titular con la solución básica contenida en la bureta, gota a gota en las
cercanías del punto final. Anotar el volumen gastado del NaOH.
Calcular la Normalidad así como el factor de corrección.
Determinación de ácido acetilsalicílico en tableta de aspirina
Pesar 0,1000 g de muestra a determinar, disolver en un vaso de
precipitados de 250 mL y llevar a una fiola de 100 mL enrasar, agitar.
Tomar una alícuota de 25 mL y agregar 20 mL solución valorada de NaOH
0,1 N y 2 gotas del indicador Fenolftaleína y proceder a la titulación con
hasta coloración rosada con solución valorada de HCl 0,1 N. Calcular el
contenido de ácido acetilsalicilico en la tableta de aspirina en g/100 mL y
en g/100 g.
Determinación de ácido acético con NaOH valorado
Cuando se valora una solución que contiene ácido acético con solución
valorada de NaOH, se observa que durante la valoración ocurre una
neutralización gradual., afectando a la solución variantes en el valor del
pH debiéndose a que por acción de la solución básica ocurre la formación
de una sal acetato y ácido débil reinante, hasta alcanzar el punto de
equivalencia que corresponde a una etapa de Hidrólisis de la sal, dando
por consiguiente como producto de la hidrólisis una reacción básica (pH =
8,72) y por lo tanto el Indicador apropiado seria la Fenolftaleína.
Cuando se quiere determinar la presencia del ácido acético en un vinagre,
se aplica estos fundamentos del cual nos proporciona el indicador
apropiado que es la Fenolftaleina.
Se pesa unos 5 mL del vinagre a determinar llevándolo a una fiola de 100
mL enrasar, agitar. Tomar una alícuota de 25 mL colocarlo en un
erlenmeyer de 250 mL de agua destilada y 2 gotas del indicador
Fenolflaleína y proceder a la titulación con solución valorada de NaOH,
hasta coloración rosada. Calcular el contenido de ácido acético en el
vinagre en g/100 mL y en g/100g.
Determinación de ácido fosfórico con solución valorada NaOH
Durante la neutralización de un ácido triprótico (H3PO4) por acción de una
solución de NaOH valorada, ocurre que solo podemos alcanzar dos puntos
de equivalencia dando valores de pH según la interacción de un ácido
monobásico de acuerdo a la siguiente reacción:
H3PO4 +NaOH Æ NaH2PO4 + H2O
En este caso el valor del pH corresponde a 4,66 por lo que se considera
como Indicador el Anaranjado de metilo. El peso equivalente del H3PO4 es
su PM = 98,06.

Cuando se considera el H3PO4 como ácido dibásico el valor del pH es 9,6

hay que considerar que la expresión HPO42- se hidroliza el cual se reprime
durante la valoración con añadir NaCl y usando como indicador la
Fenolftaleína ó Timolflaleína, El peso equivalente de H3PO4 en este caso
sería su PM/2 = 49,0.
a) Preparación de solución de H3PO4: Pesar con precisión a la cuarta cifra
decimal 0,500 g del ácido, diluir con 5 mL de agua, agitar y llevar, a fiola
de 250 mL enrasar.
b) Primer paso: Tomar 50 mL de la solución recién preparada, colocar en
un erlenmeyer de 250 mL, añadir 50 mL de agua y 6 gotas del indicador
anaranjado de metilo. Titular con solución valorada de NaOH hasta
amarillo-naranja. Anotar el volumen (V-1) gastado.
c) Segundo paso: Tomar 50 mL de la solución preparada y colocarla en un
erlenmeyer de 50 mL de agua y 15 g de NaCl y 6 gotas del indicador
fenolftaleina, enfriar externamente en hielo y titular con NaOH valorado
hasta coloración rosa permanente. Anotar el volumen (V-2) gastado.
% H3PO4 = (V-1 x Pe x 0,0098)/peso de muestra
H3PO4 = (V-2 x Pe x 0,0049)/peso de muestra
Soluciones:
HCl 0,1 N, medir 8,3 mL de HCl(c), diluir a 1 L con agua destilada.
Envasar y etiquetar.
Anaranjado de metilo, 0,1 %: Pesar 0,1 g del indicador, disolver y llevar a
100 mL con agua destilada. Envasar en frasco gotero, etiquetar.
Verde de bromocresol, 0,1 %: Pesar 0,1 g del indicador, disolver y llevar a
100 mL con agua destilada. Envasar en frasco gotero, etiquetar.
NaOH, 0,1N: Pesar lo más rápidamente 4 g del NaOH (lentejas), disolver
con agua libre de CO2, (hervir el agua y dejar enfriar en recipiente tapado),
llevar a 1 L con la misma agua. Envasar y etiquetar.
Fenolftaleina, 1 %: Pesar 1 g del Indicador, disolver y llevar a 100 mL con
etanol al 95 %.
Cuestionario
1. Señale los factores que se consideran para elegir un ácido como
solución estándar en el laboratorio.
2. Que características debe tener una sustancia para utilizarla como
estándar primario de un ácido o una base. Mencione algunos de los
estándares primarios que se utilizan por lo común.
Determinación de mezclas alcalinas
Fundamento teórico
A. Mezclas alcalinas: hidróxidos - carbonatos
1. Método Warder
Se base en una neutralización ácido-base en presencia de indicadores de
neutralización. Cuando se valora una mezcla de hidróxidos y carbonatos
se usa fenolftaleína y se titula hasta que se produzca la decoloración de ¡a

solución rojo violácea, esto se produce cuando se neutraliza el hidróxido y

el carbonato según la siguiente reacción:
OH- + H+ Æ H2O y CO32- + H+ Æ HCO3 (1)
Si a esta solución decolorada, se sigue titulando con la misma solución
ácida en presencia del indicador Anaranjado de metilo ocurrirá un viraje
de amarillo a rojo-naranja por la neutralización de los bicarbonatos según
la reacción;
HCO3- + H+ Æ CO2 + H2O (2)
2. Método de Winkler
En una porción de la muestra se determina la Alcalinidad total (hidróxidos
y carbonates), por titulación con ácido valorado en presencia de
Anaranjado de metilo según la siguiente reacción:
NaOH + HCl Æ NaCl + H2O
Na2CO3 + 2HCl Æ CO2 + H2O
En otra porción de la muestra se determina el hidróxido de la forma
siguiente: Se precipita el carbonato con un exceso de solución de BaCl2 y
sin filtrar se titula la basicidad debida a la presencia del Ba(OH)2 soluble
en presencia del indicador Fenolftaleína. La decoloración se producirá tan
pronto como el hidróxido de Bario equivalente al Sodio se haya
neutralizado y esto ocurre antes de que se disuelva cualquier pequeña
cantidad de BaCO3, según:
2 NaOH + BaCI2 Æ 2 NaCl + Ba(OH)2 (soluble)
Na2CO3 + BaCl2 Æ BaCO3 + 2 NaCl (insoluble)
B. Mezclas alcalinas: carbonatos - bicarbonatos
1. Método de Warder
Se aprovecha el uso de dos (2) indicadores cuyos intervalos de viraje se
encuentran distanciados en la escala de pH. Al titularse la solución en
presencia del indicador Fenolftaleina hasta decoloración, el carbonato de
la muestra pasa a bicarbonato por acción del ácido, según:
CO32- + H+ Æ HCO3 + (1)
Ahora junto con el bicarbonato original se encuentra el bicarbonato
proveniente de la reacción (1) y ambos serán titulados en presencia de
Anaranjado de metilo según la reacción:
HCO3- + H+ Æ CO2 + H2O (2)
2. Método de Winkler
En la primera parte se determina la alcalinidad total de la muestra
(carbonatos y bicarbonatos) por titulación con un ácido valorado en
presencia de un indicador anaranjado de metilo, según las ecuaciones:
Na2CO3 +2 HCl Æ CO2 +H2O
NaHCO3 + HCl Æ CO2 + NaCl + H2O
En la segunda parte se agrega un volumen conocido de NaOH valorado
libre de carbonato a fin de neutralizar el bicarbonato presente quedando
en exceso el hidróxido según:

NaHCO3 + NaOH Æ Na2CO3 + H2O

Luego de la adición del NaOH un exceso se continúa como si fuera la
mezcla hidróxidos-carbonatos: para ello se adiciona solución de BaCl2 y se
continúa como en el caso anterior.
Parte experimental
a-1. Medir con pipeta volumétrica 10 mL de la muestra alcalina colocarla
en un erlenmeyer de 250 mL añadir 25 mL de agua destilada y 2 gotas del
Indicador fenolftaleína. Titular con solución de HCl 0,2 N valorada hasta
decoloración, Anotar el volumen gastado (F). Agregar 2 gotas del indicador
anaranjado de metilo y continuar la titulación hasta coloración rojo-
naranja. Anotar el volumen gastado (M).
Cálculos
Volúmenes gastados en cada caso se obtiene:
OH- : F-M
CO32- : 2 M
La expresión de resultados se hará en g/L,
NaOH : (F - M) 0,0080 g
Na2CO3 : 2 M x 0,0106 g
a-2.
a) Medir con pipeta volumétrica 10 mL de la muestra, colocarla en un
erlenmeyer de 250 ml, diluir con 20 mL de agua destilada y 2 gotas del
indicador Anaranjado de metilo, titular con HCl, 0,2 N hasta coloración
rojo-naranja. Anotar e! volumen gastado (T ).
b) Medir otros 10 mL de la muestra, llevarlo a un erlemneyer de 250 mL,
diluir con 20 mL de agua destilada, agregar 25 mL de BaCl2 al, 20 %,
agitar y dejar en reposo hasta que la solución se aclare, añadir 2 gotas del
indicador Fenolftaleína y titular con la solución ácida hasta decoloración.
Anotar el volumen, gastado (t).
Cálculos:
NaOH : t x 0,0080 g
Na2CO3: ( T – t ) 0,0106g
Expresar los resultados en g/L
b-1. Pesar 0,500 g de la muestra básica con exactitud a la cuarta cifra
decimal, colocarlo en un erlenmeyer de 250 mL agregar 25 mL de agua
destilada, agitar hasta disolución completa añadir 2 gotas de! indicador
Fenolftaleina y titular con solución valorada de HCl 0,2M hasta
decoloración. Anotar el volumen gastado (F). Agregar 2 gotas de] indicador
Anaranjado de metilo y continuar la titulación hasta rojo-naranja. Anotar
el volumen gastado (M).
Cálculos: expresar los resultados en g/L
Na2CO3 : 2 F x 0,0106 g
NaHCO3 : ( M – F ) 0,0168 g
b-2.

a) Pesar 0,250 g de la muestra, transferirla a un erlemneyer de 250 mL

añadir 20 mL de agua destilada, agitar hasta completa disolución, agregar
2 gotas del indicador Anaranjado de metilo y titular con solución valorada
da HCl 0,2 N, hasta que vire el indicador. Anotar el volumen gastado (T).
b) Pesar otra muestra de 0,250 g, tratarla de la misma forma que (a) hasta
disolución luego añadir con pipeta volumétrica un volumen conocido de
NaOH valorado 0,2 N (de preferencia tratar de usar el mismo volumen T
del HCl usado en alcalinidad total) (T – l ), agregar 25 mL de BaCl2 al 20 %
y agitar, dejar en reposo hasta que la solución se aclare y titular con HCl
0,2 N en presencia de 2 gotas de Fenolftaleína, hasta decoloración. Anotar
el volumen gastado (t).
Cálculos:
Cuando T es diferente T-l:
Na2CO3 : (T – T – l + t ) 0,0106 g
NaHCO3 : (T – l – t ) 0,0168 g
Reactivos
HCl 0,2 N, preparar, envasar, etiquetar y estandarizar.
BaCl2, 20 %: Pesar 200 g de la sal, disolver, calentar si es necesario, diluir
y llevar a 1 L. Envasar y etiquetar.
NaOH, 0,2N: Preparar, envasar, etiquetar y estandarizar. Determine la
equivalencia con el HCl, utilice un volumen de 5 mL del ácido.
Relación de volumen gastado, mL Presencia de los siguientes alcalis

VF>VAM NaOH, Na2CO3
VF<VAM NaHCO3, Na2CO3
No pueden coexistir NaOH, NaHCO3
VF=0 NaOH
VF=VAM Na2CO3
VF=0 NaHCO3

Determinación de Mg(OH)2 por volumetría

I. Objetivos
) Preparación de soluciones de ácido y base.
) Valorar las soluciones
) Determinar el contenido de Mg(OH)2
II. Introducción teórica
Corrientemente se emplean soluciones valoradas de ácido clorhídrico y el
ácido sulfúrico. El ácido clorhídrico concentrado es 10.5-12N y el ácido
sulfúrico concentrado es Ca. 36N. Por dilución, pueden prepararse,
fácilmente, soluciones de aproximadamente la concentración deseada. El
ácido clorhídrico de prefiere, por que la mayoría de los cloruros son
solubles en agua. Para la titulación de soluciones calientes o en las
determinaciones que requieran mantener la solución en ebullición,
durante cierto tiempo, con exceso de ácido, se emplea solución valorada
de ácido sulfúrico. Raramente de ácido nítrico, por que contiene casi
siempre un poco de ácido nitroso, que afecta a numerosos indicadores.
Hay dos métodos convenientes para la preparación de soluciones
valoradas de ácido clorhídrico: por pesada directa y por dilución por
valoración. El primer método se basa en que, al hervir soluciones acuosas
de ácido clorhídrico, se alcanza una concentración prácticamente
constante (mezcla de punto de ebullición constante), que depende de la
presión, perdiendo mayor o menor cantidad de cloruro de hidrógeno, o de
agua, según sea la concentración inicial. La composición de esta mezcla,
de temperatura de ebullición constante. En el segundo método, se separa
una solución cuya concentración sea aproximadamente la requerida, y se
la valora empleando una sustancia alcalina patrón, como boráx o
carbonato de sodio anhidro.
Materiales:
) Fiola, 100 mL
) Probeta, 100 mL
) Piseta
) Bureta, 100 mL
Reactivos:
) Ácido clorhídrico diluido, HCl, 0,1 N
) Hidróxido de sodio, NaOH, 0,1 N
Preparación de ácido clorhídrico 0,1 N por dilución y valoración.- Se
mide con una probeta graduada, o con una bureta de ácido clorhídrico
concentrado, se vierte el líquido en un matraz aforado y se agrega agua
destilada así se obtiene una solución aproximadamente 0,1 N.
Valoración de la solución de ácido clorhídrico.- En el comercio puede
adquirirse carbonato de sodio para análisis de 99 % de pureza. Se pesa
tomando en una luna reloj, un peso exacto de carbonato de sodio se pasa
a un frasco erlenmeyer, se disuelve con a agua y luego se le agrega gotas

de indicador que da un punto final mucho más satisfactorio; se lava la

bureta con porciones de la solución de ácido a valorar, se carga la bureta
por arriba de la marca cero y se abra y se cierra la llave, rápidamente para
que el pico quede totalmente lleno, se deja escurrir la graduación hasta
que este en 0,0 mientras se coloca el frasco erlenmeyer, que contiene la
solución de carbonato de sodio, debajo de la bureta y se deja escurrir en
el, lentamente el ácido de la bureta.
Preparación de una solución valorada de un álcali.- Se emplean
generalmente soluciones de hidróxido de sodio que son bases fuertes y
fácilmente solubles en agua. Pesar una determinada cantidad de
sustancia en una luna de reloj de acuerdo a los cálculos para un volumen
y concentración determinado, disolver en un vaso de precipitados y llevar
a una fiola de un volumen determinado.
Valoración de la solución de álcali.- Pesar una cantidad determinada en
un vaso de precipitados y disolver con 20 mL de agua destilada, añadir
indicador fenolftaleína y valorar la solución alcalina conteniendo en una
bureta.
Determinación de Mg(OH)2
¾ Medir 1 mL de muestra de leche de magnesia a un vaso de precipitado a
un vaso de precipitado.
¾ Agregar 50 mL de solución de HCl 0,1N, Mezclar y valorar el exceso de
ácido con NaOH 0,1N.
Determinación de ácido acético en Vinagre
Medir 2 mL de vinagre, diluir en 20 mL de agua destilada, añadir
fenolftaleína y valorar con una base.
V. Cálculos
¾ Preparación de Soluciones
¾ Valoración de soluciones
¾ Determinación del % Mg(OH)2
VI. Cuestionario
i. Defina:
Indicador
Titulación
Valoración
Punto final
Punto de equivalencia
Punto de vire
ii. Realice los cálculos para preparar una solución de HCl 0,5 N, en un
volumen de 100 mL a partir de HCl al 30 %.
Determinación cuantitativa de nitrógeno método de Kjeldahl
Fundamento teórico
El método de kjeldahl para la determinación de nitrógeno, consiste
en transformar el nitrógeno de la sustancia orgánica en NH4HSO4,
sometiendo a calentamiento con ácido sulfúrico concentrado, en

presencia de un catalizador, tal es como: CuSO4, K2SO4 y Se, los cuales

actúan como transportadores de oxígeno. Luego, agregando después
exceso de NaOH para destilar el amoníaco liberado en una cantidad
medida de ácido y titulando el exceso de NaOH estándar, usando
indicador rojo de metilo u otro.
Procedimiento analítico
i.Se pesa de 0,25 a 0,5 g de muestra y se pasan a sendos papeles de filtro
y se doblan con cuidado de no perder muestra y se introduce en un
matraz de kjeldahl de 500 mL.
Agregue 0,06 g. de mezcla de catalizador y 10 a 15 mL de ácido
ii.
sulfúrico concentrado.
Para proceder a la digestión se coloca el matraz con una inclinación de
iii.
60 °C en un soporte y se calienta gradualmente hasta ebullición, esta
operación se realiza en el tiro.
Se mantiene a ebullición viva .hasta que la digestión sea completa,
iv.
comúnmente por el tiempo de 1- 2 horas según la naturaleza de la
muestra.
v.Enfriar el matraz su contenido y con mucha precaución adiciona 100
ml de agua.
Preparar e1 aparato de destilación, provisto de un deflagrador, un
vi.
condensador y una alargadera de salida, todo ello bien lavado con agua
destilada.
Se mide exactamente 50 mL de solución valorada de HCl 0,1N en un
vii.
matraz de 500 mL y se agrega unas gotas de indicador tashiro.
viii. Colocar
el matraz y su contenido debajo del refrigerante y la alargadera
de sal ida de modo que el extremo de esta alcance justamente por debajo
de 1a superficie del ácido.
Verter cuidadosamente 100 mL de NaOH al 40 %, dejándolo resbalar
ix.
por la pared de1 cuello del matraz.
x.Se añade un trozo de papel de tornasol y varios fragmentos de granallas
de zinc y se conecta el matraz de Kjeldahl al deflamador y condensador.
xi.Inmediatamente se enciende el mechero y se calienta a ebullición. Se
vigila que el ácido valorado no sea aspirado del Erlenmeyer hacia el
condensador.
Proseguir la destilación hasta que se haya recogido unos 150 mL del
xii.
destilado. Entonces se apaga el mechero.
xiii. Se valora e] exceso de ácido que queda en éste con disolución
valorada de NaOH 0,1N, hasta viraje del indicador que debe pasar del
color rosado a verde.
xiv. Efectuar los cálculos.
Observaciones
1. Se debe realizar una determinación en blanco, con la finalidad de
obtener un factor de referencia y facilitar los cálculos.

Volumetría de precipitación
I. Objetivos
) Preparación de soluciones precipitantes.
) Determinación del contenido de cloruros en una muestra.
II. Introducción teórica
Para la determinación de cloruros con una cantidad conocida en el exceso
de solución valorada de nitrato de plata, y el exceso de esta solución se
determina por titulación (retorno) con solución valorada de tiocianato.
Materiales:
¾ Fiola, 100 mL
¾ Probeta, 100 mL.
¾ Piseta
¾ Bureta 100 mL
Reactivos
¾ Nitrato de plata, AgNO3, 0,01 N
¾ Tiocianato, 0,01N
Preparación de nitrato de plata, 0,01N.- Pese al 0,1 mg la cantidad
nitrato de plata p.a. requerida para preparar el volumen de solución 0,01
de AgNO3 disuelva en una pequeña cantidad de agua destilada, lleve a un
matraz aforado y después de efectuar los sucesivos lavados de vaso,
enrace la solución. Homogenice bien la solución.
Valoración de la solución de nitrato de plata.- pese 0,0500 g de NaCl
p.a., disuelva en 20 mL de agua destilada. Agregar 0,5 mL de solución
indicadora de K2CrO4. Deje caer la solución de nitrato de plata de la
bureta sobre la solución de NaCl. Efectuar un ensayo en blanco y los
cálculos correspondientes.
Preparación de una solución valorada de tiocianato 0.01N.- Pese al 0,1
mg la cantidad de tiocianato de potasio o tiocianato de amonio p.a.
requerida para preparar el volumen de 0,01N. Pase a un Beaker, disuelva
en una pequeña cantidad de agua destilada y lleve a una fiola
enrasándola y homogenizándola luego.
Valoración de la solución de tiocianato.- Deposite 10 mL de solución de
nitrato de plata valorado, agregue 1 mL de ácido nítrico 2 N y el indicador
de sal férrica. Deje caer la solución de tiocianato de la bureta, hasta que
aparezca una coloración rosada muy débil, que no debe desaparecer por
agitación. Realice los cálculos.
Determinación de cloruros:

Medir 50 mL de muestra de agua de caño (0,0500 g de muestra sólida/ 20

mL de agua destilada), en un vaso de precipitado.
Agregar 10 mL de solución de tiocianato valorado. Mezclar y valorar el
exceso de tiocianato con AgNO3 valorado.
V. Cálculos
i. Preparación de Soluciones
ii. Valoración de soluciones
iii. Determinación del % de cloruros.
VI. CUESTIONARIO
i. Defina: a. Indicador interno, b. Titulación por precipitación
ii. Realice los cálculos para preparar una solución de AgNO3 0,5N, en
un volumen de 100 mL.

Determinación de Fe por volumetría redox
I. Objetivos
) Preparación de soluciones redox.
) Determinar el contenido de Fe.
Las soluciones valoradas de permanganato de potasio tienen
indispensable importancia por sus aplicaciones de oxidimetría, un color
rosa de una gota del propio reactivo agregado imparte a la solución sirve
para indicar el punto final.
La estandarización de la solución del permanganato se puede efectuar con
las siguientes sustancias patrones primarios: óxido arsenioso, oxalato de
sodio, hierro metálico, ferrocianuro de potasio anhidro, sulfato amónico,
ácido oxálico.
Las muestras que contienen óxidos de hierro anhidro se disuelven
lentamente en HCl, mientras que los hidratados lo hacen fácilmente. El
agregado de SnCl2 ayuda en la disolución de los óxidos anhidros. Una vez
que se ha disuelto los compuestos del hierro, el siguiente paso es la
reducción del elemento al estado divalente, ya que en la descomposición
de la muestra parte del hierro se encuentra al estado trivalente. En la
reducción cuantitativa del hierro se utiliza SnCl2 según la siguiente
reacción:
2 Fe3+ + Sn2+ Æ 2 Fe2+ + Sn4+
Materiales:
) Fiola, 100 mL
) Probeta, 100 mL
) Piseta
) Bureta, 100 mL
Reactivos
) Permanganato de potasio, KMnO4, 0,1 N
) Ácido oxálíco
) Ácido sulfúrico
Preparación de la Solución
) Pese la cantidad de permanganato de potasio calculado para la
preparación de 100 mL de solución 0,1 N (medio ácido).
) Pase la sal pesada a un vaso de precipitado y disuelva con agua
destilada y si es posible agregue agua redestilada, cubra el vaso con
una luna de reloj y caliente a ebullición durante 15 minutos.
) Deje enfriar a temperatura ambiente.

) Filtre depositando en el embudo lana de vidrio o asbesto.

) Pase la solución a un frasco de color oscuro (acaramelado) de limpieza
comprobada, de tapa esmerilada y valore.
Valoración de la solución de permanganato
) Pese 0,0500 g de Na2C2O4 ó H2C2O4 (que previamente se ha secado a
105 -110 ºC y enfriado en un desecador). Pase a un matraz de 250 mL.
) Disuelva con 20 mL de agua destilada y luego agregue 5 gotas de ácido
sulfúrico concentrado.
) Enrace la solución de permanganato en la bureta y coloque debajo de
ella el matraz con el oxalato y deje caer la solución de la bureta a razón
de 10 a 15 mL por minuto. La titulación debe efectuarse en caliente a
80 – 90 ºC.
) La titulación se continúa hasta que la adición de una gota de esta
solución obtenga un color rosa débil (color frambuesa).
) Guarde esta solución al abrigo de la luz en un frasco ambar.
Determinación de hierro por permanganimetría
) Moler la muestra en un mortero de porcelana.
) Pesar 0,0500 g y disolver con 10 mL de HCl(c).
) Diluir a 100 mL con agua destilada.
) Medir 10 mL de muestra y agregar 2 mL de H2SO4(c).
) Titular con KMnO4 0,1 N estandarizado, lentamente y con agitación
constante hasta coloración rosa que deberá mantenerse por 30
segundos.
) Anotar el volumen gastado.
) Expresar los resultados en % de Fe y % de Fe2O3
V. Cuestionario
i. Defina:
a. Reducción
b. Oxidación
c. Agente oxidante
d. Agente reductor
e. Permanganimetría
f. Estándar primario
ii. Realice los cálculos para preparar una solución de KMnO4 0,5 N, en
un volumen de 100 mL en medio básico.
Determinación de ácido ascórbico en tableta de vitamina C
Fundamento Teórico
La vitamina C (ácido ascórbico) es una gente reductor que se puede
determinar por medio de una titulación con solución de yodo estándar:
C6H8O6 +I2 Æ C6H6O6 + 2H+ + 2 I-
Ya que la molécula pierde dos electrones en esta reacción, su peso
equivalente es la mitad de su peso molecular, 88,07 g/ eq.

Parte experimental
Preparación de una solución de yodo 0,1 N.- Pesar cerca de 12,7 g de
yodo grado reactivo y colóquelos en un vaso de precipitados de 250 mL.
Agregue en un vaso 40 g de yoduro de potasio libre de yodato y 25 mL de
agua. Agite para disolver todo el yodo y transfiera la solución a un frasco
con tapón de vidrio. Diluya a cerca de 1 L.
Estandarización de la solución de yodo O,1N.- Pesar exactamente 0,100
g de As2O3 puro y transferirlo a un erlemneyer de 250 mL, disolver con 10
mL de solución de NaOH al 10 %, calentar si es necesario, diluir a 50 mL
con agua destilada, añadir 2 ó 3 gotas del indicador anaranjado de metilo,
neutralizar con HC1 concentrado gota a gota hasta que el indicador vire
nuevamente, mas un exceso de la sal. Agregue 5 mL del indicador almidón
y titular con la solución de yodo hasta que el indicador vire a azul. Anotar
el volumen gastado. Calcular la normalidad y el factor de corrección.
Determinación de vitamina C.- Pese con exactitud tres tabletas de
vitamina C de 100 mg y colóquelas en un erlenmeyer. Disuelva las
tabletas en cerca de 50 mL de agua destilada, agite el matraz con
movimientos circulares hasta la total disolución de las tabletas. Agregue 5
mL de indicador de almidón y titule de inmediato con solución estándar
hasta que aparezca el color azul oscuro que persista por lo menos durante
1 minuto.
Repita dos veces el procedimiento anterior; recuerde realizar la titulación
tan pronto como se disuelva la muestra. Calcule los miligramos de
vitamina C en cada tableta.
Observaciones
) 300 mg de ácido ascórbico deben necesitar cerca de 34 mL de la 0,1 N
para su titulación.
) Se puede utilizar una varilla de vidrio para romper las tabletas.
) Una pequeña cantidad del excipiente de las tabletas no se va a disolver
y permanecerá en suspensión.
) Una solución de vitamina C se oxida con facilidad con el oxigeno del
aire, así que la titulación se debe realizar tan pronto como se disuelva
la muestra. Durante la titulación el matraz se puede cubrir con una
pieza de cartón que tenga una pequeña perforación para la punta de la
bureta.
Cuestionario
El ácido ascórbico (vitamina C, PM 176,126) es un agente reductor que
reacciona como sigue:
C6H8O6 Æ C6H6O6 + 2H+ + 2e-
Se puede determinar por medio de una oxidación con una solución
estándar de yodo. Una muestra de 200 mL de una bebida de fruta cítrica
se acidificó con ácido sulfúrico y se agregaron 10 mL de la 0,04 M,
terminada la reacción, el exceso de l2 se tituló con 30,23 mL de Na2S2O3.
Calcule los miligramos de ácido ascórbico por mililitro de bebida.

Determinación de peróxido de hidrógeno

Objetivos
) Preparar soluciones estandarizadas oxidantes y reductoras.
) Utilizar estas soluciones en la determinación cuantitativa del peróxido
de hidrógeno.
) Evaluar la precisión y exactitud de los resultados obtenidos.
Preparación y valoración de una solución de permanganato de potasio
Pesar la cantidad de KMnO4 calculado para preparar en medio ácido 250
mL 0,1 N, que se ubica en un vaso de precipitado. Disolver con 250 mL de
agua destilada. Cubrir el vaso con una luna de reloj y hervir por 10
minutos. Dejar enfriar y filtrar con lana de vidrio y transferir a un frasco
de color ámbar.
Valoración de la solución de permanganato de potasio
Pesar alrededor de 0,3 g de oxalato de sodio previamente secado. Agregar
50 mL de H2SO4 2,0 N. Calentar la solución hasta 80 a 90 °C. Enjuague y
llene una bureta con solución de permanganato y titule el oxalato hasta
obtener un color rosado débil Determinar la concentración exacta de
KMnO4.
Determinación de peróxido de hidrógeno
Medir con exactitud 25 mL de solución de peróxido en una fiola de 250 mL
y diluir con agua destilada hasta la marca, transferir una porción de 25
mL a un Erlenmeyer y agregar 5 mL del H2SO4(c) y 50 mL de agua y titular
con KMnO4 estandarizado hasta color rosa pálido permanente.
Escribir las reacciones químicas balanceadas involucradas en la
determinación y determinar la masa de H2O2 por litro de solución original
y el % en peso.
Observaciones:
) Si la densidad de la solución es alrededor de 1, este volumen nos da
25 x 0.03. 0,750, ó 750 mg de peróxido de hidrógeno. Puesto que el peso
equivalente es 17,01, esto es alrededor de 44 meq- Entonces un décimo de
esta solución gastará alrededor de 44 mL de una solución de
permanganato 0,1 N para su titulación.
) El peróxido de hidrógeno comercial muchas veces contiene pequeñas
cantidades de compuestos orgánicos como acetanilida, que se adicionan
para estabilizar el peróxido. Estos compuestos pueden reaccionar con el
permanganato para ocasionando resultados incorrectos.
Cuestionario
1. Mencione algunas ventajas y desventajas de la utilización del
permanganato como agente oxidante. ¿Qué reacciones interferirían con su
empleo si no fuera por el hecho de que sus velocidades son lentas?
2. Explique las razones de calentar y filtrar la solución de permanganato
antes de estandarizarla.

Volumetría de formación de complejos
análisis de aguas
Fundamento teórico
Dureza total.-La dureza se define como la concentración de CaCO3 que es
químicamente equivalente a la concentración de cationes multivalentes
(principalmente de Ca y Mg) en la muestra.
La determinación de la dureza es útil como una medida analítica de la
calidad del agua. La dureza es de particular interés en procesos
industriales debido a que el calentamiento del agua dura causa la
precitación de CaCO3 que luego obstruye tuberías y calderas.
Además, los precipitados formados entre jabones y los cationes
responsables de la dureza son un perjuicio para los usuarios domésticos.
En el análisis, cuando el ión Ca2+ se valora con la sal disódica del EDTA
(ácido etilen diamintetracético) representado como Na2 H2 Y2 .H2O forma
un complejo soluble muy estable (quelato).
Ca2+ + H2Y2- Æ CaY2- + 2H+
El ión Mg2+ forma un complejo similar MgY2-, el cual es menos estable que
el complejo cálcico. Cuando una muestra que contiene calcio y magnesio
se titula con una solución de EDTA, primero se acompleja los iones los
iones calcio y luego los de magnesio. El punto final corresponde al
instante en que la totalidad de los iones calcio y magnesio han
reaccionado con el agente quelante.
Se ha encontrado que el indicador Negro de Eriocromo T (NET) forma un
complejo colorado con el ión magnesio y este complejo es menos estable
que el de MgY2-. En consecuencia cuando de agrega EDTA a una solución
que contiene el complejo Mg-indicador, ocurre la siguiente reacción:
Mg-ind + H2Y2- Æ Hind + MgY2-
Rojo vino azul
Dureza cálcica.- Se emplea indicador Murexida (purpato de amonio) que
ha pH mayor de 9 es de color azul-violáceo y a pH menor de 9 es rojo
violáceo. El color de los complejos de murexida con los metales es rojo o
amarillo; lo mismo sucede con el indicador calcón carboxílico.
El magnesio se precipita como Mg(OH)2 a pH 12, previa valoración del
calcio.
Dureza total
Medir 50 mL de muestra y transferir a un erlenmeyer de 250 mL, agregar
10 mL de solución amortiguadora de pH 10 y 3 gotas de indicador NET y
titular con solución de EDTA 0,1 M, valorado, adicionando gota a gota
hasta viraje de color rojo vino a azul claro. Anotar el volumen gastado y el
título del EDTA. Calcular la dureza total en ppm.

Dureza cálcica
Medir 50 mL de muestra y transferir a un erlenmeyer de 250 mL, agregar
6 - 8 mL de solución NaOH 2 N (si existe magnesio debe observarse un
precipitado, blanco de Mg(OH)2 y tres gotas de indicador Muexida o calcón
carboxílico y titular con solución de EDTA 0,1 M, valorado gota a gota
hasta viraje del indicado de color rosa fresa a azul violáceo(lila).
Anotar el volumen gastado y el título del EDTA. Calcular la dureza total en
ppm.

Bibliografía
PINO PÉREZ, F. ”Técnicas Experimentales de Análisis Cualitativo”,
Edición Segunda, Editorial URMO S.A. España – 1979
VOGEL, Arthur I. “ Química Analítica Cualitativa”, Edición Tercera,
Editorial Kapelusz, Argentina- Buenos Aires 1945
TREADWELL, F.P. “Tratado de Química Analítica”, Edición Séptima,
Editorial Manuel Marín, España - Barcelona 1956
HOLKOVA, Luzmila. “Química Analítica Cualitativa”, Edición
Segunda, Editorial Trillas S.A., México – 1988 GRUNWALD, Ernest
KERSCHEN BAUN, Luis J. : “Introducción al Análisis Químico
Cuantitativo”. Edición segunda, Editorial PRENTICE/HALL INTER,
España – 1973
GARY D., Christian, “Química Analítica”, Edición segunda, Editorial,
LIMUSA, México – 1977
SKOOG, Douglas A. WEST, Donald M. HOLLER, F. James:
“Fundamentos de Química Analítica” Edición cuarta, Editorial
Reverte S.A., España – Barcelona – 1997
FRITZ, James S. SCHENK, George H. “Química Analítica
Cuantitativa”, Tercera Edición, Editorial LIMUSA, México – 1979

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Facultad de Ingeniería Química y Metalurgia Química Analítica

Departamento Académico de Ingeniería Química

UNIVERSIDAD NACIONAL DE SAN CRISTÓBAL DE HUAMANGA

FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA Y METALURGIA

DEPARTAMENTO ACADÉMICO DE INGENIERÍA QUÍMICA

MANUAL DE PRACTICAS DE LABORATORIO

ING. ABRAHÁN FERNANDO TREJO ESPINOZA

Ingº Abrahán Fernando TREJO ESPINOZA 1

Ingº Abrahán Fernando TREJO ESPINOZA 2

Ingº Abrahán Fernando TREJO ESPINOZA 3

Ingº Abrahán Fernando TREJO ESPINOZA 4

Sustancias sensibles a la humedad.- El contacto con el agua de algunos de estos

Ingº Abrahán Fernando TREJO ESPINOZA 5

Ingº Abrahán Fernando TREJO ESPINOZA 6

Ingº Abrahán Fernando TREJO ESPINOZA 7

Ingº Abrahán Fernando TREJO ESPINOZA 8

Obtener una muestra representativa

Prepara una muestra de laboratorio

Definir los replicados

Disolver las muestras

Medir la propiedad del analito

Calcular los resultados

Estimar la fiabilidad de los resultados

Un paso muy importante al realizar un análisis es la selección del método.

Ingº Abrahán Fernando TREJO ESPINOZA 9

Muchos análisis se realizan sobre disoluciones de las muestras.

Ingº Abrahán Fernando TREJO ESPINOZA 10

) Ácido clorhídrico (HCl)d

Ingº Abrahán Fernando TREJO ESPINOZA 11

Ensayo N° 2 Ataque químico o disolución de la muestra

Ingº Abrahán Fernando TREJO ESPINOZA 12

realizando la operación en un crisol apropiado, parra lo cual se utilizan

Ingº Abrahán Fernando TREJO ESPINOZA 13

Ingº Abrahán Fernando TREJO ESPINOZA 14

Tabla N° 2.1 Radiaciones emitidas por algunos elementos

Este experimento consiste en la obtención de perlas coloreadas con fines

Se efectúa este ensayo calentando polvo de bórax en le extremo del hilo de

Na2BO7 .10H2O → NaBO2 + B2O3

Al calentar la sustancia en análisis en la pera de bórax se obtiene colores

Ingº Abrahán Fernando TREJO ESPINOZA 15

Tabla N° 2.3 Colores típicos de perlas de Bórax

Elemento Color llama oxidante Color llama reductora Sensibilidad

Caliente Frío Caliente Frío

Ingº Abrahán Fernando TREJO ESPINOZA 16

Durante el calentamiento puede observar una serie de fenómenos, tales

Ingº Abrahán Fernando TREJO ESPINOZA 17

Depositar en el hoyo del soporte de carbón la muestra en análisis

Ingº Abrahán Fernando TREJO ESPINOZA 18

Ingº Abrahán Fernando TREJO ESPINOZA 19

) Aspecto, se anota si se trata de un líquido limpio y/o transparente, o

Ingº Abrahán Fernando TREJO ESPINOZA 20

5 minutos. Se filtra, el FILTRADO claro se etiqueta para la separación de

Ingº Abrahán Fernando TREJO ESPINOZA 21

v. FILTRADO 2: Hervir hasta total eliminación del H2S. Agregar 1-3 mL de

Ingº Abrahán Fernando TREJO ESPINOZA 22

Ingº Abrahán Fernando TREJO ESPINOZA 16

Ingº Abrahán Fernando TREJO ESPINOZA 17

Ingº Abrahán Fernando TREJO ESPINOZA 18

pequeñas cantidades de Cu (II) o de Ni (II) que han pasado a la disolución,

Ingº Abrahán Fernando TREJO ESPINOZA 19

azul verdoso que desaparece al agitar. Calentar a ebullición y, si a caso,

Ingº Abrahán Fernando TREJO ESPINOZA 20

tira de papel de filtro humedecido con solución de AgNO3 0,1M, una