DEPARTAMENTO Código: 920.85 (32.1.

13)
DE CIENCIA DE AOAC 2000
ALIMENTOS Y MÉTODO DE ANÁLISIS
BIOTECNOLOGÍA Revisión: 1
GRASA (Cruda) O EXTRACTO Fecha: 2007-11-26
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GRASA (Cruda) o EXTRACTO ETÉREO EN HARINA

MÉTODO: AOAC 920.85 (32.1.13)(2000) [1]

Proceder como en 920.39C (ver 4.5.01): con harina fina, puede ser necesaria la
adición de igual peso de arena limpia y seca.

1. APLICACIÓN
Para ingredientes de forraje y mezclas de alimentos que no sean horneados y/o
expandidos, productos lácteos secos, productos que contienen urea o mezclas de
forrajes que tienen al menos 20% grasa cruda derivada de productos horneados y/o
expandidos ó leche en polvo.

2. RANGO DE APLICACIÓN:

0.2 – 14%

3. INCERTIDUMBRE EXPANDIDA

Ue: 0.10

4. PRINCIPIO
Los lípidos junto con las proteínas y los carbohidratos constituyen los principales
componentes estructurales de los alimentos. Los lípidos son un grupo de sustancias
que, en general, son solubles en éter, cloroformo u otros solventes orgánicos, pero
son escasamente solubles en agua. Por tanto, la insolubilidad en agua es la propiedad
analítica usada como la base para la separación de los lípidos de los carbohidratos,
proteínas y agua en los alimentos [2].

5. MATERIALES

1. Balanza analítica MM-LB-02

2. Extractores Goldfisch MM-LB-23 o MM-LB-24
3. Desecadores con agente desecante Sílica gel Br03-0138-6.1.
4. Vasos de extracción del equipo Goldfisch.
5. Cronómetro MM-LB-50 o MM-LB-61
6. Tubos de extracción del equipo Goldfisch.
7. Molinos MM-LB-30 o MM-LB-29.
8. Frascos plásticos con tapa, de aproximadamente 100 - 250 ml de capacidad,
para guardar las muestras preparadas.
9. Thimbles de extracción de celulosa Whatman (diámetro interno 22 mm x longitud
externa 80 mm).
10. Tubos de vidrio de recuperación del equipo Goldfisch .
11. Sorbonas MM-LB-64 o MM-LB-65
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12. Estufa de vacío MM-LB-08

13. Cajas de metal, diámetro cerca de 55 mm, altura cerca de 15mm, con tapa.
14. Caja de vaselina
15. Formatos de análisis F5.4-01-05.

6. PROCEDIMIENTO

GRASA (Cruda) o Extracto Etéreo en Alimentación Animal

A. Método Indirecto
Determinar humedad como en 934.01 (ver 4.1.03) o 920.36* (ver 4.1.05); luego
extraer la substancia seca como en C y secar otra vez. Reportar la pérdida en peso
como extracto etéreo.

AOAC MÉTODO OFICIAL 934.01 (4.1.03)(2000)

Pérdida por secado (Humedad) a 95-100° C para alimentos
Materia seca en estufa de secado a 95-100° C para alimentos

(Este método no es aplicable para alimentos que contienen urea mayor al 5%)

1. Colocar las cajas de metal vacías y limpias (cajas y tapas por separado), en
estufa MM-LB-37 o MM-LB-06 que han sido precalentadas a 100° C. Secar las
cajas por 1 hora.
2. Una vez transcurrido el tiempo de secado tapar las cajas con ayuda de una pinza
mientras están todavía dentro de la estufa y colocarlas en un desecador para
enfriarlas hasta que alcancen la temperatura ambiente, aproximadamente 1 hora.
3. Pesar las cajas vacías y anotar en el formato F5.4-01-05.
4. Secar una porción de prueba que contenga cerca 2 g de materia seca
(anotar en el formato) hasta peso constante a 95°- 100°C bajo presión
≤ 100 mm Hg (cerca de 5 horas).
5. Sacar a un desecador, enfriar y pesar. Generalmente es necesario un período de
2 horas de secado extra en las mismas condiciones indicadas. Enfriar, pesar y
anotar en el formato de análisis respectivo y realizar los cálculos
correspondientes.
Para alimentos con alto contenido de melaza use temperatura ≤ 70° C y
presión ≤ 50 mm Hg. Use cajas de Al de diámetro ≥ 50 mm y 40 mm de
profundidad.
Reportar la pérdida por secado (LOD) como estimación del contenido de
humedad.

CÁLCULOS

Pérdida de peso por secado, g

% (w/w) LOD = % (w/w) = 100 x
Peso de la porción de prueba, g
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% materia seca = 100 - %LOD

Nota: LOD, se reporta como humedad en estufa de vacío y se anota en la carta de

control correspondiente.

REACTIVOS

1. Éter anhidro calidad p.a.

C. Determinación

1. Extraer cerca de 2 g de porción de prueba, seca como en 934.01 con éter

anhidro. Use thimble con porosidad que permita el pasaje rápido de éter.
Diagrama 1, #3.
2. Anotar los pesos del thimble y muestra en el formato respectivo página 2/2.
3. Colocar los thimbles con muestra dentro de los tubos de extracción del Goldfisch
y colocarlos en el equipo, Diagrama 1, # 4.
4. Pesar los vasos de extracción de grasa del equipo que han sido previamente
tarados a 100° C y enfriados en desecador, y anotar los pesos en el formato pág.
2/2.
5. Llevar los tubos con muestras, vasos (diagrama 1, # 6) y éter anhidro a la
sorbona y encenderla.
6. Colocar los tubos en el equipo de manera ordenada. Con ayuda de una probeta,
medir 50 ml de éter y colocar en cada vaso. Colocar el vaso respectivo debajo de
cada muestra e ir ajustando el anillo con el empaque (diagrama 1, # 8 y # 7
respectivamente) en el borde del condensador (diagrama 1, # 1 y # 2) de tal
manera que se asegure un cierre hermético.
7. Conectar el Goldfisch al tomacorriente de 110 V y encenderlo (diagrama 2, # 1),
abrir la llave de agua (diagrama 2, # 2) y observar que haya una buena
circulación de agua a través del equipo, mirando la salida de agua. (Seguir el
instructivo del equipo).
8. Subir las platinas de calentamiento de cada puesto (diagrama 2, # 3 y # 4) y girar
cada perilla hasta la señal indicada en el equipo (señalada con marcador, un
espacio entre dos líneas)(diagrama 2, # 5).
9. El período de extracción puede variar desde 4 horas a una tasa de
condensación de 5 a 6 gotas por segundo a 16 horas a una tasa de
condensación de 2 a 3 gotas por segundo.
10. Los equipos del Laboratorio dan alrededor de 16 gotas por segundo ya que son
muy antiguos, lo que sería dos días de extracción siendo optimistas y confiando
en que haya luz y agua normalmente.
Pero, en vista de que siempre hay inestabilidad en las condiciones de trabajo, por
ejemplo, suspensión de agua o evaporación del solvente porque no se consigue
un cierre hermético en los puestos de extracción, se ha fijado en 20 a 24 horas
de extracción para conseguir buenos resultados. Cambio realizado el 10 de
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Diciembre del 2006, con conocimiento del encargado de Metrología Dr. Edwin
Vera.
11. Una vez terminado el tiempo de extracción, apagar el equipo, dejar enfriar el
solvente con grasa y realizar la recuperación del solvente, para lo cual se
reemplazan los tubos con muestra por tubos de recuperación (diagrama 1, # 9).
Repetir el punto 8, y dejar evaporar el éter hasta que queden gotas del solvente
con la grasa en el vaso y luego, secar el extracto 30 minutos a 100° C, enfriar
30 minutos a temperatura ambiente y pesar.
12. Anotar los resultados en el formato respectivo y realizar los cálculos
correspondientes indicados en el mismo formato.
13. Reportar lo resultados en base húmeda.
14. Correr siempre una muestra QC paralelamente con las muestras.
15. Realizar lo cálculos respectivos siguiendo el formato F5.4-01-05 pág.

Nota: En negrilla se describe el método AOAC y el resto corresponde al detalle de

todos los pasos adicionales que se siguen en el Laboratorio de Bromatología para la
realización del análisis y que no están indicados en el método.

7. CÁLCULOS

P2 − P4
% Humedad = x 100
P2 − P1
P8 − P7
% Extracto etéreo (base seca) = x 100
P6 − P5
100 − %Humedad
% Extracto etéreo (base húmeda) = % Extracto etéreo (base seca) x
100

Donde:
P1 = Peso de la caja vacía, en g.
P2 = Peso de la caja + muestra húmeda, en g.
P3 = Peso de la caja + muestra seca, en g.
P4 = Peso de la caja + muestra seca (2ª vez), en g.
P5 = Peso del thimble vacío, en g.
P6 = Peso del thimble + muestra seca, en g.
P7 = Peso del vaso vacío, en g.
P8 = Peso del vaso + grasa, en g.
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DIAGRAMA 2

8. REPORTE DE RESULTADOS
Una vez realizados los cálculos se reportan los resultados en el formato F5.10-01-01.

El resultado será el promedio de ambas lecturas. Se reporta el valor medio. Sólo por
petición del cliente se reportará la incertidumbre del analito.

Los resultados de los análisis de las muestras QC son ingresados en el formato

electrónico F5.9-01-06, registrados en las cartas de control y evaluados por el analista
según el instructivo I5.9-01-02.
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9. REFERENCIAS
• Instructivos del Sistema de Calidad del Departamento de Ciencia de Alimentos
y Biotecnología.
I5.3-01-02: Limpieza de material en los Laboratorios de Bromatología y
Microbiología.
I5.3-01-03: Orden y limpieza en los laboratorios
I5.6-16-01: Submuestreo y homogeneización.
I5.9-01-02: Instructivo para el manejo de las cartas de control.

• Formatos del Manual del Sistema de Calidad del Departamento de Ciencia de

Alimentos y Biotecnología.

F4.6-01-05: Registro de ingreso y almacenamiento de reactivos.

F5.3-01-01: Control de las condiciones ambientales en los laboratorios del
DECAB.
F5.3-01-04: Verificación de limpieza de equipos e instalaciones en el
Laboratorio de Bromatología
F5.10-01-01: Informe de resultados con acreditación A2LA y MNAC.
F5.6-15-01: (MM-LAN-49, MM-LAN-40, MM-LB-03): Verificación diaria de
balanzas sujetas a calibración
F5.6-17-01 (MM-LAN-41, MM-LAN-64, MM-LAN-66, MM-LAN-67): Verificación
diaria de dispensadores de volumen.
F5.9-01-07: Carta de Control electrónica.

• Procedimientos del Manual del Sistema de Calidad del Departamento de

Ciencia de Alimentos y Biotecnología.

P5.4-02: Estimación de Incertidumbre

P5.4-03: Protección de datos.
P5.9-01: Aseguramiento de la calidad de los resultados de ensayo.

[1] Lane, R.H., Official Method 923.03 (32.1.13), in Official Methods of Analysis of AOAC
INTERNATIONAL, W. Horwitz, Editor. 2000, AOAC INTERNATIONAL:
Gaithersburg, MD. USA.
[2] Min, D.B. and Steenson, D.F., Crude fat analysis, in Food Analysis, S.S. Nielsen,
Editor. 1998, Aspen Publishers, Inc.: Maryland. p. 203-204.