NORMA ASTM D974

Los reactivos deben ser bastante puros

• Alcohol isopropílico, anhidro (<0.9 % H2O)

• Solución HCl, alcohólico estándar (0.1 M). Mezclar 9 mL concentrado con 1000 mL de alcohol
isopropílico anhidro (2-propanol)
•Solución indicadora de naranja de metilo: 0.1 g de naranja de metilo en 100 mL de agua.
• Solución indicadora de p-naftobenceno, con especificaciones del anexo A1. Prepara la titulación
en solvente de valoración igual a 10±0.01 g/L
•Solución de hidróxido de potasio, alcohólica estándar (0.1 M): Agregar 6 g de KOH sólido a
aproximadamente 1 L de alcohol isopropilico, en un Erlenmeyer de 2 L. Hervir la mezcla de 10 a 15
min, agitando constantemente. Agregar al menos 2 g de Ba(OH)2 y hervir nuevamente de 5 a 10
min. Dejar enfriar a temperatura ambiente, dejar reposar por varias horas y filtrar el liquido
sobrenadante.

•Estandarización de la solución de hidróxido de potasio: Pesar hasta el 0.1 mg más cercano, 0.2 g
de ftalato ácido de potasio, el cual se ha secado al menos durante 1 hora a 110 ± 1°C y disolver en
40 ± 1 mL de agua, libre de CO2. Titular con la solución de hidróxido de potasio a uno de los
siguientes puntos finales:
1. Electrométrica
2. Para titulación colorimétrica, agregar seis gotas de fenolftaleína y valorar hasta un aspecto
de color rosa permanente. Realizar la titulación en blanco al agua utilizada para disolver el
ftalato acido de potasio.
Calcular la molaridad usando la siguiente ecuación:

• Preparar una solución de fenolftaleína al 0.1 ± 0.01 m% disolviendo fenolftaleína solida pura en
una mezcla de 1:1 de agua, libre de CO2 y etanol.
• Solvente de titulación: Preparar mezclando tolueno, agua y alcohol isopropilico en una
proporción 100 : 1 : 99.

PROCEDIMIENTO PARA EL NÚMERO DE ÁCIDO

1. En un Erlenmeyer o en un vaso de precipitados, introducir una cantidad pesada de la

muestra como se indica en la tabla.
Agregar 100 mL del solvente de titulación y 0.5 mL de la solución indicadora, y sin tapar, agitar
gasta que la muestra esté completamente disuelta por el solvente. Si la mezcla toma un color
amarillo-narajna, proceder asi (9.2):

Sin demorar, titular a una temperatura inferior a 30°C. Agregar solución de KOH 0.1 M en
incrementos y mezclar para dispersar el KOH. Agitar vigorosamente cerca del punto final. (En el
caso de los oils ácidos, el color naranja cambia a verde o marrón verdoso a medida que se acerca
al punto final). Cuando la solución se vuelve verde o marrón verdoso por primera vez, reducir el
tamaño del incremento a gotas. Continuar hasta alcanzar un color verde o verde marrón
persistente y se mantenga durante un mínimo de 15 s después de la adición del último incremento
o si se revierte con dos gotas de HCl 0.1 M.

•Blanco: Realizar una titulación en blanco en 100 mL del solvente de valoración y 0.5 mL de la
solución indicadora, agregando incrementos de 0.1 mL o menos de la solución de KOH 0.1 M.

El solvente de titulación generalmente contiene impurezas ácidas débiles que reaccionan con los
componentes fuertemente básicos de la muestra. Para corregir el número base para la muestra,
determine un espacio en blanco para el ácido en el solvente.

En cambio, si la mezcla se vuelve verde o verde-negro, proceder como se indica (10):

Procedimiento para número base

Si el solvente de titulación que contiene la muestra disuelta toma un color verde o marrón verdoso
después de agregar el indicador (9.1), realice la titulación como se describe en el procedimiento
anterior (9.2), pero use 0.1 M HCl y titule hasta que el color marrón verdoso cambie a naranja.
Realizar también la titulación en blanco

PROCEDIMIENTO PARA EL NÚMERO DE ÁCIDO FUERTE

Introduzca aproximadamente 25 g de una muestra representativa, pesada a los 0.1 g más

cercanos, en un embudo de separación de 250 ml y agregue 100 ml de agua hirviendo. Agite
vigorosamente y drene la fase acuosa, después de la separación, en un matraz de valoración de
500 ml. Extraiga la muestra dos veces más con porciones de 50 ml de agua hirviendo, agregando
ambos extractos al matraz de valoración. A los extractos combinados, agregue 0.1 ml de solución
indicadora de metil naranja y, si la solución se vuelve rosa o roja, titule con solución de KOH 0.1 M
hasta que la solución adquiera un color marrón dorado. Si el color inicial no es rosado o rojo,
reporte el número de ácido fuerte como cero.

•Blanco: En blanco: en un matraz Erlenmeyer de 250 ml, introduzca 200 ml del mismo agua
hirviendo que se utilizó para la titulación de la muestra. Añadir 0,1 ml de solución indicadora de
metil naranja. Si el color del indicador es amarillo-naranja, valore con HCl 0,1 M a la misma
profundidad y forma del color obtenido en la titulación de la muestra. Si el color del indicador es
rosa o rojo, valore con una solución de KOH 0,1 M hasta el mismo punto final que el utilizado en la
valoración de la muestra.

► Cálculos

1. Calcular el número ácido de la siguiente manera:

A= mL de la solución de KOH requeridos para titulación de la muestra

B= mL de la solución de KOH requeridos para titulación del blanco
M= Concentración (Molaridad) de la solución de KOH
W= g de la muestra usada

2. Calcular el número de ácido fuerte de la siguiente manera:

2.1 Si la titulación del blanco fue hecha con ácido:

C= mL de la solución de KOH requeridos para titular el extracto de agua

M= Molaridad de la solución de KOH
D= mL de la solución de HCl para titulación la solución en blanco
m= Molaridad de la solución de HCL
W= g de la muestra usada

2.2 Si la titualción del blanco fue hecha con base:

C= mL de la solución de KOH requeridos para titular el extracto de agua

D= mL de la solución de KOH para titulación la solución en blanco
M= Molaridad de la solución de KOH
W= g de la muestra usada

3. Calcular el número base de la siguiente manera:

 E= mL de la solución de HCl requeridos para la titulación de la muestra
m= Molaridad de la solución de HCl
F= mL de KOH requerdos para en la titulación del blanco del numero acido
M= Molaridad de la solución de KOH
W= g de la muestra usada

• INFORME

Reportar los resultados como número de ácido, número de ácido fuerte o número de base de la
siguiente manera:

Informe los valores del número de ácido o base de la siguiente manera: