UNIVERSIDAD CENTRAL DEL ECUADOR

FACULTAD DE INGENIERÍA EN GEOLOGÍA, MINAS, PETRÓLEOS Y AMBIENTAL

ESCUELA DE INGENIERÍA EN GEOLOGÍA
LABORATORIO DE ANÁLISIS MINERALÓGICO

INTEGRANTES:
• AGUILAR DAVID
• CARDENAS MALDONADO JONATHAN M.

CURSO: 9º GEOLOGÍA
_______________________________________________________________________
PRÁCTICA 7: ESPECTRO-CALCIMETRÍA
_______________________________________________________________________

• INTRODUCCIÓN:
Todas las sustancias pueden absorber energía, la absorción de las
radiaciones ultravioletas, visibles e infrarrojas depende de la estructura de las
moléculas, y es característica para cada sustancia química. Cuando la luz atraviesa una
sustancia, parte de la energía es absorbida; la energía radiante no puede producir
ningún efecto sin ser absorbida. El color de las sustancias se debe a que éstas absorben
ciertas longitudes de onda de la luz blanca que incide sobre ellas y solo dejan pasar a
nuestros ojos aquellas longitudes de onda no absorbidas. La espectro calcimetría usa
haces de radiación del espectro electromagnético, en el rango UV de 80 a 400 nm,
principalmente de 200 a 400 nm y en el de la luz visible de 400 a 800 nm, por lo que es
de gran utilidad para caracterizar los materiales en la región ultravioleta y visible del
espectro.
 OBJETIVOS
• Objetivos Principal

Conocer el procedimiento y la importancia de la espectro-calcimetría en la

determinación de concentraciones de elementos.
• Objetivos Específicos

 Entender el fundamento en el que se basa la espectro-calcimetría.

 Identificar los elementos químicos que pueden detectar mediante esta técnica
y cuál es su porcentaje de error.
  Obtener el porcentaje de fosforo en la muestra analizada mediante espectro-
calcimetría.

• MARCO TEÓRICO
La espectro-calcimetría se basa en la relación que existe entre la absorción de luz por
parte de un compuesto y su concentración. Cuando se hace incidir luz monocromática
(de una sola longitud de onda) sobre un medio homogéneo, una parte de la luz
incidente es absorbida por el medio y otra transmitida, como consecuencia de la
intensidad del rayo de luz sea atenuada desde Po a P, siendo Po la intensidad de la luz
incidente y P la intensidad del rayo de luz transmitido (basándose en la ley de
Lambert). Dependiendo del compuesto y el tipo de absorción a medir, la muestra
puede estar en fase líquida, sólida o gaseosa. En las regiones visibles y ultravioleta del
espectro electromagnético, la muestra es generalmente disuelta para formar una
solución.

Fig 1. Espectro de absorción de dos compuestos diferentes (Sabel, A. 2016)

Como se observa en la figura, cada sustancia tiene su propio espectro de absorción, el

cual es una curva que muestra la cantidad de energía radiante absorbida, Absorbancia,
por la sustancia en cada longitud de onda del espectro electromagnético, es decir, a
una determinada longitud de onda de la energía radiante, cada sustancia absorbe una
cantidad de radiación que es distinta a la que absorbe otro compuesto.
LEY DE LAMBERT
Esta ley establece que cuando pasa luz monocromática por un medio homogéneo, la
disminución de la intensidad del haz de luz incidente es proporcional al espesor del
medio, lo que equivale a decir que la intensidad de la luz transmitida disminuye
exponencialmente al aumentar aritméticamente el espesor del medio absorbente.
La ley se fundamenta en la ecuación:
𝑃
= 𝑒 −𝑘𝑏
𝑃𝑜
Donde:
Po: Intensidad de la luz incidente
P: Intensidad de la luz transmitida
b: Espesor del medio absorbente
k: Constante, cuyo valor depende de la naturaleza del soluto.

Fig 2. Esquematización de la ley de Lambert

LEY DE BEER
Esta ley establece que la intensidad de un haz de luz monocromática disminuye
exponencialmente al aumentar aritméticamente la concentración de la sustancia
absorbente, cuando este haz pasa a través de un medio homogéneo.

Fig 3. Ley de Beer

Esta ley se basa en la siguiente formula:

𝑃
= 𝑒 −𝑘𝑐
𝑃𝑜
En donde:
Po: Intensidad de la luz incidente
P: Intensidad de la luz transmitida
c: Concentración de la solución
k: Constante, cuyo valor depende de la naturaleza del soluto.
LEY DE LAMBERT-BEER
Se trata de la combinación de las 2 leyes fundamentales de la espectrometría,
matemáticamente se expresa como:
 𝑃 𝑃
= 𝑒 −𝑘𝑏 𝑦 = 𝑒 −𝑘𝑐
𝑃𝑜 𝑃𝑜
Dan como resultado:
𝑃
𝐿𝑜𝑔 =𝑎𝑏𝑐 ó 𝐴=𝑎𝑏𝑐
𝑃𝑜
De la misma manera que:
𝑃
𝐴 = 𝐿𝑜𝑔 = −𝐿𝑜𝑔 𝑇
𝑃𝑜

Donde:
a: Absortividad
b: Longitud o espesor del medio (longitud de la cubeta)
c: Concentración de la solución
T: Transmitancia
TRANSMITANCIA
Es la razón entre la luz monocromática transmitida (P) por una muestra y la energía o
luz incidente (Po) sobre ella. Tanto la energía radiante incidente como la transmitida
deben ser medidas a la misma longitud de onda.
𝑃
𝑇= = 10−𝑎𝑏𝑐
𝑃𝑜
Se acostumbra a considerar la transmitida como la razón de la luz transmitida por la
muestra y la luz transmitida por un estándar arbitrario. Este estándar puede ser el
liquido (solvente) en que esta disuelta la muestra, aire, blanco analítico (solución que
contiene todos los componentes de la solución problema menos la sustancia
problema) u otra sustancia elegida arbitrariamente. Debido a que la transmitancia de
este estándar no es necesariamente 100%, es necesario especificar el estándar con el
cual la muestra es comparada.
𝑃
%𝑇 = 100
𝑃𝑜
ABSORBANCIA
Se define como la cantidad de energía radiante absorbida por una sustancia pura o en
solución. Matemáticamente, corresponde al logaritmo negativo de la Transmitancia.
𝐴 = −𝐿𝑜𝑔 𝑇
Las mediciones de absorbancia o transmitancia se hacen por comparación entre la
muestra problema y un estándar arbitrario o referencia. Como la referencia debe
poseer un porcentaje de transmitancia de 100%, esta es llamada referencia de 100%.,
o una absorbancia de cero.

CURVA ESPECTRAL
Las mediciones de absorbancia se hacen en la zona de longitudes de onda donde se
espera que absorba la sustancia problema. Si se trata de sustancias coloreadas, las
mediciones se realizan en la zona visible del espectro electromagnético (380 a 800nm).
En el caso de sustancias no coloreadas, las mediciones se realizan en la región
ultravioleta del espectro electromagnético (200 a 380nm).
Uno de los métodos más utilizados para determinar la concentración de una muestra
problema, es el método de la curva de calibración. Esta curva de calibración es una
gráfica que relaciona la concentración de al menos cinco soluciones de estándar de
concentraciones conocidas, con la absorbancia de cada uno de ellos a la longitud de
onda máxima (λ max), como se puede observar en la figura:

Fig 4. Ejemplo de Curva de calibración, en donde se muestra la relación Absorbancia vs concentración

conocida de varios elementos.

PROCEDIMIENTO PARA DETERMINACIÓN DE FOSFATOS

1. Se coloca 10 ml de la muestra a estudiar en una probeta.
2. Se añaden 5 ml de ácido nítrico.
3. Se añaden 5 ml de P2O5 diluido a 200 mg/litro.
4. Se sella la probeta y se la deja reposar durante 30 minutos con el fin de que el
óxido fosfórico se mezcle con la muestra y pueda ser detectado.
5. Se calibra el espectrómetro con muestras en donde se conoce la concentración
exacta de fósforo.
 6. Se cola la muestra en el espectrómetro y se anota la concentración de fósforo.
• MATERIALES Y REACTIVOS

Materiales y Reactivos
Espectrómetro

Probetas Soluciones de Fósforo Ácido Nítrico

• REACTIVOS:

Reactivos de fusión
• HNO3 – Ácido nítrico

• P2O5– Oxido fosfórico

• RESULTADOS

Numero de muestra Concentración (Fósforo)

mg/L
1 153

2 200

3 157.3

4 146
• DISCUSIÓN

• El método es muy útil para determinar concentraciones de elementos

químicos, ya que cada componente de la solución tiene su patrón de absorción
de luz característico y comparando la longitud de onda y la intensidad de
absorción de luz de una muestra versus soluciones standard, es posible
determinar la identidad y la concentración de componentes disueltos en la
muestra.

• Entre las principales ventajas de esta metodología de análisis químico que es

que nos proporciona una medición rápida, precisa y fácil de una muestra,
además de no tener un alto en costo, por lo que puede ser utilizada como
primera opción de análisis de muestras de las que necesitemos conocer la
concentración de un elemento en específico.

• Entre las desventajas que presenta este procedimiento es que solamente se

puede medir un elemento químico a la vez, por lo que si queremos conocer la
concentración de varios elementos nos tomara mucho tiempo y tendrá un
costo elevado.

• Otra de las desventajas de este tipo de análisis químico es que el equipo debe
ser calibrado con muestras con concentraciones conocidas, por lo que si
tenemos una muestra con un porcentaje de error, este se va a replicar e
incrementar en cada una de las muestras que analicemos.

• Uno de los aspectos importantes a considerar en este método de análisis es

que el porcentaje de error que obtengamos dependerá principalmente de la
preparación de la muestra, por lo que una incorrecta preparación nos arrojara
un error alto.

• CONCLUSIONES

• La espectro-calcimetría es un método de análisis químico muy útil para

determinar la concentración de algún elemento o compuesto químico en una
solución.
• El fundamento de este método se basa en la existencia de una relación entre la
cantidad de luz que es absorbida por el elemento analizado y la concentración
de este en la muestra, este principio es conocido como la Ley de Lambert-Beer,
que indica que hay una relación lineal y directa entre la absorbancia y las
propiedades del elemento analizado, como su concentración y la longitud del
haz de luz que atraviesa la muestra.
 • De acuerdo a los resultados obtenidos se puede calificar este método como
preciso y con un límite de detección considerable (hasta 0.3 mg/L), lo que
resulta muy útil para analizar concentraciones de un solo elemento en
muestras.
• Uno de los inconvenientes de este método es que puede tener sesgo, es decir
los resultados finales se pueden ver alterados dependiendo de la preparación
que tenga la muestra que se vaya a analizar, pudiendo tener errores altos,
arrojando valores más altos de lo normal o más bajos.

• BIBLIOGRAFÍA

1. Standard Methods for The Examination of Water and Wastewater, American

Public Health Association, United States of America, Washington, DC 20005,
19th Edition.
2. Harvey, D. (2002). Química Analítica. Cuarta edición. Ed. McGraw Hill. pp. 30-
33. México.
3. ICH. (2005). Note for Guidance on Validation of Analytical Methods:
Methodology. International Conference on Harmonization.
4. INECC-CCA. (2010). Guía para la implantación, validación y verificación del
desempeño continuo de un método analítico. México.
5. IUPAC. (2014). Harmonized guidelines for the use of recovery information in
analytical measurement, Pure and Appl. Chem.
6. Mohring, J. R. J. Chem. Ed. 49 (1) 15-18 (1972)
7. CENAM- ema. (2008b). Guía técnica sobre trazabilidad e incertidumbre en las
mediciones analíticas que emplea la técnica de espectrofotometría de
ultravioleta-visible. México, D.F