MÉTODOS ANALÍTICOS

Se basan en la medida de alguna propiedad físico química. Su uso a aumentado con el

desarrollo de la electrónica, por la facilidad de detectar cambios en las propiedades físico-
químicas y transformarlos a un lenguaje entendible por el ser humano. Un instrumento
analítico es el soporte en el cual se desarrolla esa transformación.

 Propiedades químicas y físicas que se emplean en los métodos instrumentales

Propiedades Métodos instrumentales

Emisión de la Espectroscopia de emisión (rayos X, UV, visible, de electrones, Auger);
radiación fluorescencia, fosforescencia y luminiscencia (rayos X, UV y visible)
Absorción de Espectrofotometría y fotometría (rayos X, UV, visible,
la radiación IR); espectroscopia fotoacústica; resonancia magnética nucleary
espectroscopia de resonancia de espín electrónico
Dispersión de Turbidimetría; nefelometría, espectroscopia Raman
la radiación
Refracción de Refractometría; interferometría
la radiación
Difracción de Métodos de difracción de rayos X y de electrones
la radiación
Rotación de Polarimetría; dispersión rotatoria óptica; dicroísmo circular
la radiación

CLASIFICACIÓN DE LOS METODOS ANALITICOS

1.- MÉTODOS ESPECTROSCOPICOS

1.1 Espectroscopia Atómica

En este tipo de métodos, las sustancias presentes en una muestra se convierten en atomos o
iones elementales en estado gaseoso, para la posterior medida de la propiedad analítica

1.1.1 Espectroscopia de Absorción Atómica

La muestra se atomiza mediante un medio de alta temperatura que proporciona una
alta energía. El atomizador puede ser una llama o un horno de grafito.
Irradiamos el vapor atómico y los átomos son capaces de absorber a una
característica longitud de onda. La absorbancia medida será función de la
concentración en el vapor atómico.
Se utiliza una lámpara de cátodo hueco que incide en la muestra sea característica
del elemento que queremos cuantificar.
1.1.2 Espectroscopia de Emisión Atómica

Los atomizadores más utilizados son los plasmas y el arco y chispa eléctricos. Estos
atomizadores consiguen una temperatura de hasta 10000K.
Al atomizar la muestra con esta temperatura, los átomos estarán en un estado
excitado y cuando regresen al estado fundamental emitirán una radiación
característica que será función de la cantidad del elemento en la muestra.

1.1.3 Espectroscopia de Masas Atómica

Este método consiste en la atomización de la muestra, conversión de átomos a

iones, separación de esos iones mediante la diferencia en la relación masa/carga
(m/z) y contaje de iones de cada tipo. Para la separación y recuento de iones, se
utiliza un espectrómetro de masas.
1.2. Espectroscopia Molecular

Son métodos espectroscópicos en donde el analito que se quiere determinar se encuentra en

forma molecular.

1.2.1. Espectroscopia de Absorción Molecular

Las sustancias pueden absorber a una determinada longitud de onda. Si se irradia a esa
cierta, la intensidad que llega al detector será menor que la intensidad con que irradiamos la
muestra. Esa absorbancia es proporcional a la concentración del analito, según la Ley de
Beer. Usualmente se utiliza la región UV y Visible del espectro electromagnético.

Espectro de absorción molecular

1.2.2. Espectroscopía de Absorción IR

Al aplicar una radiación IR a una molécula, la molécula puede cambiar de unos estados de
energía vibracional y rotacional a otros. Esos cambios se definen por una energía
característica, o lo que es lo mismo, a una determinada longitud de onda, y dependen de los
átomos que corresponden al enlace, al tipo de éste y al tipo de vibración o rotación que sea.

Tabla de correlaciones en espectroscopia infrarroja en moléculas orgánicas

Las absorciones se expresan en cm-1.

Espectro de IR de los gases más importantes

1.2.3. Resonancia Magnética Nuclear

Se basa en la absorción de la radiación en la región de la radiofrecuencia. En este proceso

se ven implicados los núcleos de los átomos. Es un método para determinación estructural
muy bueno, ya que la señal de cada átomo, saldrá a un mayor o menor desplazamiento,
dependiendo de los átomos que le rodeen en la molécula.

Espectro de RMN
1.2.4. Espectroscopía de Masas Molecular

Se basa en la separación de distintos radicales o iones moleculares debido a la diferencia de

la relación masa/carga entre ellos. Es un método de determinación estructural y puede dar
información acerca de mezclas complejas, entre otras aplicaciones.

Espectro de masas molecular de una sustancia orgánica

2. MÉTODOS ELECTROQUÍMICOS

Se basan en las propiedades eléctricas de un analito en disolución. Poseen límites de

detección especialmente bajos.

2.1 Métodos Potenciométricos

Se basa en la medida del potencial de equilibrio en una celda galvánica, en la cual

disponemos de dos electrodos, indicador y de referencia. Medimos la diferencia de
potencial entre los electrodos, esa diferencia de potencial entre los electrodos, esa
diferencia de potencial está relacionada con la concentración de analito que queremos
medir.

2.2 Métodos Voltamperométricos

Son métodos en los que la concentración de analito se deduce a partir de medidas de la

intensidad de corriente en función del potencial aplicado. Tiene grandes ventajas como que
el analito no se pierde al realizar el experimento.
2.2.1 Aplicaciones
Sensores voltamperométricos. Comercialmente se producen un gran número de sistemas de
voltamperométricos para la determinación de determinadas especies que son de interés en
la industria y la investigación. Estos dispositivos se denominan a veces electrodos, pero
son, de hecho, celdas voltamperométricas completas y son más conocidas como sensores.
Electrodo de oxígeno. La determinación del oxígeno disuelto en una variedad de entornos
acuáticos, como el agua de mar, la sangre, las aguas residuales, los efluentes de plantas
químicas, y los suelos es de enorme importancia para la industria, la investigación
biomédica y del medio ambiente, y la medicina clínica. Uno de los métodos más comunes y
convenientes para hacer estas mediciones es el sensor de Clark,
3. MÉTODOS CROMATOGRÁFICOS

La cromatografía en si es un método de separación de sustancias en mezclas complejas. Se

utiliza generalmente para separación, pero a los instrumentos se les acopla algún
componente para la posterior determinación por algún método analítico instrumental. La
mezcla a resolver se introduce en un sistema formado por un fluido (fase móvil), que
circula en contacto con la fase estacionaria. Los componentes de la mezcla que poseen una
mayor afinidad por la fase estacionaria, su velocidad de avance se hará más pequeña y se
logrará la separación. Hay dos tipos importantes de cromatografía:
Las separaciones cromatográficas se consiguen mediante la distribución de los
componentes de una mezcla entre la fase fija y la fase móvil. La separación entre dos
sustancias empieza cuando una es retenida más fuertemente por la fase estacionaria que la
otra, que tiende a desplazarse más rápidamente en la fase móvil. Las retenciones
mencionadas pueden tener su origen en dos fenómenos de interacción que se dan entre las
dos fases y que pueden ser:

La adsorción, que es la retención de una especie química por parte de los puntos activos de
la superficie de un sólido quedando delimitado el fenómeno a la superficie que separa las
fases o superficie interfacial.
La absorción, que es la retención de una especie química por parte de una masa, y debido a
la tendencia que esta tiene a formar mezcla con la primera, absorción pura, o a reaccionar
químicamente con la misma, absorción con reacción química, considerando ambas como un
fenómeno másico y no superficial.

• Cromatografía de gases, donde la fase móvil es un gas inerte y la fase estacionaria

puede ser sólida o líquida.

• Cromatografía de líquidos, donde la fase móvil es uno o varios líquidos y la fase

estacionaria es sólida.
 Ejemplo de cromatograma

Hay muchos más métodos instrumentales de los descritos y éstos presentan algunas
complicaciones mayores de las expuestas en este texto.

TIPOS DE CROMATOGRAFÍA

Tipos Fase Fase estacionaria

móvil
Cromatografía en Líquido Papel de celulosa.
papel
Cromatografía en Líquido Gel de sílice o alúmina.
capa fina
Cromatografía de Gas Columnas capilares de sílice fundida, con recubrimientos
gases internos de varios tipos de siloxanos enlazados, columnas
empaquetadas con tierras diatomeas hechas de tubos de
vidrio o metal.
Cromatografía Líquido Relleno de siloxano de octilo o siloxano de octadecilo.
líquida (polar)
en fase reversa
Cromatografía Líquido Relleno de sílice, alúmina o un soporte al que se unen
líquida (menos químicamente grupos polares (ciano, amino, etc).
en fase normal polar)
Cromatografía Líquido Resinas de intercambio iónico.
líquida (polar)
de intercambio
iónico
Cromatografía Líquido Relleno de pequeñas partículas de sílice o polímeros con
líquida red de poros uniforme.
de exclusión
Cromatografía Líquido Partículas finamente divididas de sílice o de alúmina.
líquida
de adsorción
Cromatografía de Líquido Columnas abiertas de sílice fundida con recubrimientos
fluidos internos de varios tipos de siloxanos enlazados y de
supercríticos enlaces cruzados.

BIBLIOGRAFIA

https://es.slideshare.net/yerga/introduccin-a-los-mtodos-analticos-instrumentales

https://hplcinteractivo.wordpress.com/2016/03/17/blog-dedicado-a-cursos-interactivos-en-
cromatografia-de-liquidos-de-alta-resolucion/

https://lidiaconlaquimica.wordpress.com/2015/08/05/instrumentacion-en-la-cromatografia-
gas-liquido/

http://laquimicaylaciencia.blogspot.pe/2011/02/introduccion-la-quimica.html