Laboratorio N° 7

VOLUMETRÍA FORMACIÓN DE COMPLEJOS

Facultad de ingenierías
Departamento de Ingeniería ambiental
Universidad de Córdoba, Montería
Química Analítica
Mcs químicas Edineldo Lans Ceballos

INTRODUCCION
La volumetría de formación de complejos posee una radical importancia a nivel de
industria de alimentos, ya que es la base para el análisis espectrofotométrico de metales
que se puedan acomplejar, así como también es el soporte de los conceptos de oxidación
y reducción de los alimentos.
La dureza de una muestra de agua se atribuye a su contenido de iones disueltos,
principalmente Ca2+, Mg2+, y en menor proporción Fe2+. Además de modificar la propiedad
de sabor del agua, el Fe2+ puede ser fácilmente oxidado a compuestos insolubles de Fe3+
de coloración café-rojizo típicamente presente como manchas en ropas y tuberías.
En el caso del calcio, éste ión es el responsable de las incrustaciones en calderas, como
resultado de la formación de carbonato de calcio sólido al calentarse en agua. El
carbonato de calcio se incrusta en las tuberías y paredes de la caldera, disminuyendo la
capacidad de calentamiento, y por tanto incrementa el consumo de combustibles, puede
generar daños al elemento de calentamiento, e inclusive explosión.
La formación de complejos se forma a partir de elementos del VVI y VII grupo de la tabla
periódica con elementos metálicos divalentes o trivalentes, capaces de aceptar donación
de electrones provenientes de elementos como el Nitrógeno, Oxígeno, azufre, cloro,
bromo, etc., los cuales poseen por lo menos un par de electrones libres en capacidad de
ser compartidos.

2. OBJETIVOS  Establecer aplicación industrial del

 Profundizar en los conocimientos
adquiridos en forma teórica sobre los
procesos de determinación de la
cantidad de sustancia en una muestra,
por el método de volumetría de
Formación de Complejos
concepto de determinación volumétrica
por formación de complejos de los
componentes en alimentos.
 Consolidar el manejo de la herramienta
que nos ofrece el método volumétrico
para agilizar el tiempo de entrega de
resultados analíticos
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VALENTINA CIFUENTES MONTT
PAULA ANDREA CASTAÑO LEMUS

3. MATERIALES Y REACTIVOS 5. CÁLCULOS

 Bureta de 25 ml. Dureza total

 Pipeta Volumétrica de 50 ml. 𝐶𝑎𝐶𝑂3
 2 Erlenmeyer de 250 ml. 𝐷𝑢𝑟𝑒𝑧𝑎 𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙 = 𝐷𝑇 (𝑝𝑝𝑚 𝑑𝑒
𝐿
)
 Soporte Universal. 𝐴 × 𝐵 × 𝐶 × 1000
=
 Pinza utiliti. 𝑀
 Vaso de 100 ml. 𝑑𝑜𝑛𝑑𝑒:
 Pipetas Pasteur o goteros. 𝐴 = 𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 𝑑𝑒 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖𝑜𝑛 𝑑𝑒 𝐸𝐷𝑇𝐴
 Solución 0.010M de EDTA.
 Negro de Eriocromo en cloruro de sodio. 𝑔𝑎𝑠𝑡𝑎𝑑𝑜𝑒𝑛 𝑙𝑎 𝑡𝑖𝑡𝑢𝑙𝑎𝑐𝑖𝑜𝑛 (𝑚𝐿)
 Solución buffer de Amonio-Cloruro de
𝐵 = 𝑐𝑜𝑛𝑐𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎𝑐𝑖𝑜𝑛 𝑚𝑜𝑙𝑎𝑟 𝑑𝑒 𝑙𝑎
Magnesio.
𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖𝑜𝑛 𝑑𝑒 𝐸𝐷𝑇𝐴 (0.01𝑀)
 Cloruro de Magnesio.
 Agua desionizada. 𝐶 = 𝑃𝑒𝑠𝑜 𝑓𝑜𝑟𝑚𝑢𝑙𝑎 𝑑𝑒𝑙
 Guantes nitrilo o látex. 100𝑔
 Gafas de seguridad, 𝑐𝑎𝑟𝑏𝑜𝑛𝑎𝑡𝑜 𝑑𝑒 𝑐𝑎𝑙𝑐𝑖𝑜 ( )
𝑚𝑜𝑙
 Batas.
 Pipeteador. 1000 = 𝑓𝑎𝑐𝑡𝑜𝑟 𝑑𝑒 𝑐𝑜𝑛𝑣𝑒𝑟𝑠𝑖ó𝑛 (mg/g)

4. PROCEDIMIENTO 𝑀 = 𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎

 Mida en pipeta volumétrica de 50 mL la 𝑑𝑒 𝑎𝑔𝑢𝑎 𝑡𝑖𝑡𝑢𝑙𝑎𝑑𝑎 (𝑚𝐿)
muestra de agua problema, o una
alícuota diluida hasta 50 mL con agua
desionizada y transfiera a un
Erlenmeyer de 250 mL. H2O (agua de grifo)
 Adicione 1 mL de solución reguladora
de amonio y mezcle.
 Agregue con la cucharilla de medición 100𝑔
3.25𝑚𝐿 × 0.01𝑀 × × 1000
una pequeña cantidad de indicador
𝐷𝑇 = 𝑚𝑜𝑙
negro de eriocromo T en polvo o un 50𝑚𝐿
agota de solución.
 Agite hasta completar la disolución del
indicador. Si aparece un color azul la 𝐶𝑎𝐶𝑂3
dureza total es igual a cero, si la 𝐷𝑇 = 65 𝑝𝑝𝑚 𝑑𝑒
𝐿
coloración es vino tinto continúe con el
paso siguiente.
 Titule la muestra con la solución
estándar de EDTA 0.01 M, dispense
gota a gota desde una bureta y agite
constantemente hasta que aparezca un
color azul. Anote el volumen de la
solución de EDTA gastado.
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VALENTINA CIFUENTES MONTT
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Agua de pozo H2O (agua de grifo)

100𝑔 100𝑔
3.15𝑚𝐿 × 0.01𝑀 × × 1000 1.9𝑚𝐿 × 0.01𝑀 × × 1000
𝐷𝑇 = 𝑚𝑜𝑙 𝐷𝐶 = 𝑚𝑜𝑙
10𝑚𝐿 50𝑚𝐿

𝐶𝑎𝐶𝑂3 𝐶𝑎𝐶𝑂3
𝐷𝑇 = 315 𝑝𝑝𝑚 𝑑𝑒 𝐷𝑇 = 38 𝑝𝑝𝑚 𝑑𝑒
𝐿 𝐿

Dureza cálcica Agua de pozo

𝐶𝑎𝐶𝑂3 100𝑔
𝐷𝑢𝑟𝑒𝑧𝑎 𝑐𝑎𝑙𝑐𝑖𝑐𝑎 = 𝐷𝐶 (𝑝𝑝𝑚 𝑑𝑒 ) 1.4𝑚𝐿 × 0.01𝑀 × × 1000
𝐿 𝐷𝑇 = 𝑚𝑜𝑙
𝐴 × 𝐵 × 𝐶 × 1000 10𝑚𝐿
=
𝑀
𝑑𝑜𝑛𝑑𝑒: 𝐶𝑎𝐶𝑂3
𝐷𝑇 = 140 𝑝𝑝𝑚 𝑑𝑒
𝐴 = 𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 𝑑𝑒 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖𝑜𝑛 𝐿

𝑑𝑒 𝐸𝐷𝑇𝐴 𝑔𝑎𝑠𝑡𝑎𝑑𝑜 𝑒𝑛 𝑙𝑎 𝑡𝑖𝑡𝑢𝑙𝑎𝑐𝑖𝑜𝑛 (𝑚𝐿)

𝐵 = 𝐶𝑜𝑛𝑐𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎𝑐𝑖𝑜𝑛 𝑚𝑜𝑙𝑎𝑟
𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖𝑜𝑛 𝑑𝑒 𝐸𝐷𝑇𝐴 (0.01𝑀)

𝐶 = 𝑃𝑒𝑠𝑜 𝑓𝑜𝑟𝑚𝑢𝑙𝑎 𝑑𝑒𝑙

100𝑔
𝑐𝑎𝑟𝑏𝑜𝑛𝑎𝑡𝑜 𝑑𝑒 𝑐𝑎𝑙𝑐𝑖𝑜 ( )
𝑚𝑜𝑙

1000 = 𝑓𝑎𝑐𝑡𝑜𝑟 𝑑𝑒 𝑐𝑜𝑛𝑣𝑒𝑟𝑠𝑖ó𝑛 (mg

/g))

𝑀 = 𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 𝑑𝑒
𝑎𝑔𝑢𝑎 𝑡𝑖𝑡𝑢𝑙𝑎𝑑𝑎 (𝑚𝐿)
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Muestra EDTA
RESULTADOS
Agua de pozo 1.4 ml
Agua de pozo 1.4 ml
Muestra EDTA
Promedio 1.4 ml
H2O (agua de grifo) 3.5 ml
Tabla 4. Volumen gastado de EDTA para la
H2O (agua de grifo) 3.0 ml
titulación de una muestra (10ml), repetida dos
Promedio 3.25 ml veces, en presencia del indicador murexina.

Tabla 1. Volumen gastado de EDTA para la

titulación de una muestra (50ml), repetida dos
veces, en presencia del indicador negro de
eriocromo. Muestra Dureza total Dureza
cálcica
Muestra EDTA
H2O (agua de 65 ppm 38ppm
H2O (agua de grifo) 2.0 ml grifo)
H2O (agua de grifo) 1.8 ml Agua de pozo 315 ppm 140 ppm
Promedio 1.9 ml Tabla 5. Dureza total y cálcica (ppm de
Tabla 2. Volumen gastado de EDTA para la CaCO3/L) para dos muestras de agua.
titulación de una muestra (50ml), repetida dos
veces, en presencia del indicador murexina.

Muestra EDTA
Agua de pozo .3.2 ml

Agua de pozo 3.1 ml

Promedio 3.15 ml

Tabla 3. Volumen gastado de EDTA para la

titulación de una muestra (10ml), repetida dos
veces, en presencia del indicador negro de
eriocromo.
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ANALISIS DE RESULTADOS
Para los datos registrados en las tablas 1,
2, 3 y 4, titulamos dos veces previendo
posibles errores. Utilizamos como titulante
el negro de eriocromo para determinar
dureza total y murexina para la dureza
cálcica registrados en la tabla 5.
Se lleva a cabo una valoración
complexométrica con ácido
etilendiaminotetraacético (EDTA), en
medio de un buffer de dureza (hidróxido de
amonio) o hidróxido de sodio para regular
el pH, en presencia del indicador.
1. Al adicionar el negro de eriocromo T
a la muestra de agua se forman
complejos de color rojo, de los
cuales el más estable es el de Mg.
𝑀𝑔2+ + 𝐻𝐼𝑛2− → 𝑀𝑔𝐼𝑛− + 𝐻 +
Rojo
𝐶𝑎2+ + 𝐻𝐼𝑛2− → 𝐶𝑎𝐼𝑛− + 𝐻 +
Rojo
2. Al valorar con AEDT (H2Y-), el
agente complejante destruye en
primer lugar el complejo de Ca.
𝐶𝑎𝐼𝑛− + 𝐻2 𝑌 − → 𝐶𝑎𝑌 2− + 𝐻𝐼𝑛2− + 𝐻 +
3. Una vez destruido el complejo de
Ca, la adición de más AEDT
destruye el complejo de Mg.
𝑀𝑔𝐼𝑛− + 𝐻2 𝑌 − → 𝑀𝑔𝑌 2− + 𝐻𝐼𝑛2− + 𝐻 +
Rojo Azul
Según la clasificación de la Organización
Mundial de la Salud (OMS), se define como
agua blanda la que presenta concentraciones
inferiores a 60 mg/L de carbonato de calcio
(CaCO3), medianamente dura entre 61 y 120
mg/L, dura entre 121 y 180 mg/L y muy dura
aquella con valores superiores a 180 mg/L. El
calcio se disuelve prácticamente de todas las
rocas, y, por lo tanto, se detecta en todas las
aguas.
7. CUESTIONARIO
1. ¿Por qué es importante el
análisis de los componentes
anteriores en el agua de
consumo humano?
Es importante analizar el agua
que se consume regularmente
para detectar su dureza, es
decir, para comprobar que su
contenido de cal sea el
adecuado.
Un alto índice de dureza puede
deteriorar la calidad del agua
consumida, empeorar
problemas de piel y del sistema
renal y provocar obstrucciones
en las instalaciones del hogar.
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2. Establezca la clasificación de
las aguas de consumo
humano en industrial de
acuerdo con la dureza.
CLASIFICACIÓN DEL AGUA
De acuerdo con la concentración de
carbonatos contenidos en el agua, ésta
puede clasificarse en niveles de dureza,
la siguiente tabla indica las cantidades
de sales.
3. ¿Establezca cuántos y cuáles
son los tipos de durezas que
se conocen?
Pueden existir hasta ocho tipos de
dureza y estas son;
 Dureza Brinell: Emplea como punta una
bola de acero templado o carburo de
wolframio. Para materiales duros, es
poco exacta pero fácil de aplicar. Poco
precisa con chapas de menos de 6 mm
de espesor. Estima resistencia a
tracción.
 Dureza Knoop: Mide la dureza en
valores de escala absolutas, y se
valoran con la profundidad de señales
grabadas sobre un mineral mediante un
utensilio con una punta de diamante al
que se le ejerce una fuerza estándar.
 Dureza Rockwell: Se utiliza como punta
un cono de diamante (en algunos casos
bola de acero). Es la más extendida, ya
que la dureza se obtiene por medición
directa y es apto para todo tipo de
materiales. Se suele considerar
un ensayo no destructivo por el
pequeño tamaño de la huella.
 Rockwell superficial: Existe una variante
del ensayo, llamada Rockwell
superficial, para la caracterización de
piezas muy delgadas, como cuchillas de
afeitar o capas de materiales que han
recibido algún tratamiento de
endurecimiento superficial.
 Dureza Rosiwal: Mide en escalas
absoluta de durezas, se expresa como
la resistencia a la abrasión medidas en
pruebas de laboratorio y tomando como
base el corindón con un valor de 1000.
 Dureza Shore: Emplea un
escleroscopio. Se deja caer un
indentador en la superficie del material
y se ve el rebote. Es adimensional, pero
consta de varias escalas. A mayor
rebote -> mayor dureza. Aplicable para
control de calidad superficial. Es un
método elástico, no de penetración
como los otros.
 Dureza Vickers: Emplea como
penetrador un diamante con forma de
pirámide cuadrangular. Para materiales
blandos, los valores Vickers coinciden
con los de la escala Brinell. Mejora del
ensayo Brinell para efectuar ensayos de
dureza con chapas de hasta 2 mm de
espesor.
 Dureza Webster: Emplea máquinas
manuales en la medición, siendo apto
para piezas de difícil manejo como
perfiles largos extruidos. El valor
obtenido se suele convertir a valores
Rockwell.
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4. ¿Qué es el Índice de
Languelier o de Ryznar y para
qué sirve en la industria de
alimentos?
El Índice de Langelier permite conocer la
calidad del agua proporcionando información
sobre el carácter incrustante o agresivo del
agua y está fundamentado en equilibrios del
anhídrido carbónico, bicarbonato-carbonatos,
el pH, la temperatura, la concentración de
calcio y la salinidad total en el agua.
Es un parámetro fundamental para conocer la
corrosión o incrustación en las redes de
distribución del agua e instalaciones interiores
industriales y domésticas.
Es muy útil en la industria de alimentos ya que
estos son continuamente tratados con agua al
momento de ser lavados o usar esta para la
preparación de comestibles y conocer la
calidad del agua resulta ser muy importante
porque pueden llegar a afectar la salud de
quien los consume.
8. CONCLUSIÓN
La dureza total del agua está determinada por
la suma de todos los metales alcalinos y sus
derivados presentes en la muestra. Se debió
utilizar un procedimiento alternativo para la
titulación con EDTA de las muestras debido a
que no se logró el pH adecuado para realizar
estas acomplejaciones.
Durante el proceso de valoración con EDTA,
el uso del indicador adecuado, es
determinante para llegar al punto final de la
valoración. Es necesario tener en cuenta que
la mayoría de los indicadores metal crómicos
también son indicadores acido-base, por lo
que es necesario medir el pH al cual
transcurre la reacción. La solución tampón
actúa como agente complejante auxiliar
impidiendo la precipitación de los hidróxidos
metálicos, al complejar los iones metálicos
hasta que se le agrega EDTA a la solución.
Según la clasificación de la Organización
Mundial de la Salud (OMS), se define como
agua blanda la que presenta concentraciones
inferiores a 60 mg/L de carbonato de calcio
(CaCO3), medianamente dura entre 61 y 120
mg/L, dura entre 121 y 180 mg/L y muy dura
aquella con valores superiores a 180 mg/L. El
calcio se disuelve prácticamente de todas las
rocas, y, por lo tanto, se detecta en todas las
aguas.
La dureza determinada para el agua potable
(agua de grifo) se encuentra en el nivel de
medianamente dura, para el agua de pozo
esta se clasifica dentro de las aguas muy
duras.
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VALENTINA CIFUENTES MONTT
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9. BIBLIOGRAFÍA

 GILBERT H. AYRES. Análisis

Químico Cuantitativo HARLA
MÉXICO 1970 2da Edición

 DOUGLAS A. SKOOG
/WEST/HOLLER Química
Analítica MC. GRAU HILL
España 1995 6ta Edición

 DANIEL C. HARRIS Análisis

Químico Cuantitativo GRUPO
EDITORIAL
IBEROAMERICANA 1999

 VOGEL, A Análisis Químico

Cuantitativo. Tomo I:
soluciones, volumetría y
gravimetría, Editorial Kapeluz
S.A. (1988)