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LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA - UNIVERSIDAD DEL VALLE

DETERMINACIÓN GRAVIMÉTRICA DE UN COMPONENTE DETERMINACIÓN DE SiO 2 IMPURO Y


.
Palabras clave: calibración, desviación estándar, intervalo de confianza, rango, error aleatorio, error
sistemático.

Resumen: Mediante una técnica de gravimétrica se determinó SiO2 y SO3 de una muestra de cemento. Primero se
tomo 0,5 gramos de la muestra, se disolvió en agua destilada y HCl concentrado, se evaporo hasta sequedad, se
trata la muestra nuevamente con HCl 0.1 M se deja hervir y precipita el analito (SiO2) el cual se lavó y después de
haberse calcinado se pesó dando como resultado 0.1211 g y 24.22% en la muestra. En la segunda parte se tomaron
1.5 gramos de la muestra, se disolvió en ácido y se precipito el analito (SO3) con BaCl2, el precipitado se lavó y se
calcino, después se pesó arrojando 0.085 g y 5.693% en la muestra.

Cálculos Discusión
Determinación de SiO2 impuro
Antes de empezar con el análisis de los datos es importante
Para la cuantificación de SiO2 se tiene en cuenta la tener en cuanta algunos conceptos para poder entender lo
siguiente reacción C3S. que se obtuvo en el laboratorio. El clínker es el producto del
horno que se muele para fabricar el cemento Portland, que
6HCl + 3CaO∙SiO2 → 3CaCl2 + H2SiO2 + H2O es el cemento mas común y sus materia primas son (C)
Caliza CaO (S) Sílice SiO2(A) Alúmina Al2O3(F) Óxido de
El porcentaje de SiO2 impura se calcula con la relación
Hierro Fe2O; por lo tanto se considera que los cementos
molar de 3CaO∙SiO2 para después calcular la masa en
tienen cuatro principales componentes. Sin embargo en el
gramos de SiO2 y por último obtener el porcentaje en la
laboratorio se realiza el estudio del cemento Tipo 1, de uso
muestra, para calcular la masa del analito a partir de la masa
general.
del precipitado, se tiene en cuenta el factor gravimétrico ver
Los resultados obtenidos en el laboratorio, muestran que en
Ec1.
general se cumple con el objetivo de obtener la masa teórica
𝑚𝑎𝑠𝑎 𝑝𝑟𝑒𝑐𝑖𝑝𝑖𝑡𝑎𝑑𝑜∗𝑓𝑎𝑐𝑡𝑜𝑟 𝑔𝑟𝑎𝑣𝑖𝑚é𝑡𝑟𝑖𝑐𝑜
% 𝑀𝑎𝑠𝑎 𝐴𝑛𝑎𝑙𝑖𝑡𝑜 = ∗ 100 Ec de la muestra, sin embargo vemos que hay un exceso de
𝑚𝑎𝑠𝑎 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎
1. 0,0228 g con un error relativo de 26,42%, una de las causa
puede estar asociada al error aleatorio que genera el
0,1092 𝑚𝑔 ∗ 0,9675
% 𝑆𝑖𝑂2 = ∗ 100 = 21.12 % método, pues es recomendable para los métodos
0,5002
gravimétricos tener una masa de por al menos 10 g, no
Los resultados obtenidos en el laboratorio tabla1. muestra obstante el error sistemático puede est
que la cantidad de analito recuperado fue de 0,1092
(±0,0001) g, sin embargo el cálculo teórico muestra que la
cantidad de muestra que debió ser obtenida es de 0,0864 lo
cual genera un error relativo de 26,42 %.

Tabla 1 Datos tomados en el laboratorio Preguntas.


Medicio Muestra Crisol vacío Crisol +
n g (g) (±0,0001) muestra Conclusiones
(±0,000 (±0,0001)
1)
1 0,5003 26,0727 26,1816
2 0,5002 26,0728 26,182
Bibliografía.
3 0,5002 26,0725 26,1821
Promed 0,5002 26,0727 26,1819 (1) Baird, D (1991). Experimentación. Acevedo H. Pearson
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(3) Miller, J (2002). Estadistica y Quimiometría para Química


Analítica. Isabel Capella. Prentice Hall, España. 7-11, 28-32.

(4) http://www.vaxasoftware.com/doc_edu/qui/denh2o.pdf.
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https://www.academia.edu/36539308/GENERALIDADES_Ge
neralidades_Concreto_Conceptos_b%C3%A1sicos
https://www.clubensayos.com/Ciencia/GRAVIMETRIA-DE-
VOLATILIZACION/2582896.html
https://navarrof.orgfree.com/Docencia/QuimicaAnalitica/Gravi
metria/calculos.htm

http://personales.upv.es/fbardisa/Pdf/Composici%C3%B3n%
20Cementos.PDF

https://www.cemnet.com/Forum/thread/149516?page=2

http://www.uobabylon.edu.iq/eprints/publication_1_302_1586
.pdf

Para la piedra caliza; - 2HCl + CaCO3 -> CaCl2 + H2O +


CO2

Lo único que queda sin disolver en el exceso de ácido


clorhídrico es sílice sin reaccionar del clinker y cualquier
impureza insoluble en ácido en el yeso y la piedra caliza.

Como cuestión de interés, el gel que se forma durante la


primera parte del procedimiento de disolución se debe al
H2SiO3 y H2O que se producen por la reacción de C3S y
C2S con ácido clorhídrico, como se muestra en las dos
primeras reacciones anteriores. Estos reaccionan para
formar ácido silícico por la reacción;

H2SiO3 + H2O <--> H4SiO4 (gel)

Este gel finalmente se disuelve completamente al calentarlo


con un exceso de ácido diluido.

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