UNIVERSIDAD NACIONAL DE SAN AGUSTIN FACULTAD

DE INGENIERIA DE PROCESOS

ESCUELA PROFESIONAL DE INGENIERIA QUIMICA

ANALISIS QUIMICO CUANTITATIVO EN

HIDROMETALURGIA Y ELECTROMETALURGIA

ING. MARIA DEL CARMEN CAMINA PACHECO

AREQUIPA – PERU
2018
La hidrometalurgia de minerales y concentrados es una
actividad minero metalúrgica que en el Perú se viene
implementando en forma, intensa debido a sus bajos grados
de contaminación y sus altas recuperaciones, mejorando la
economía nacional, así como las diferentes técnicas que se
aplica en la obtención de metales a partir del tratamiento de
los minerales i/o concentrados, lo que hace necesario de
profesionales y técnicos altamente especializados que tienen
que ver con este quehacer.

En la Universidad Nacional de San Agustín de Arequipa, en la

Escuela Profesional de Ingeniería Química, se debe realizar la
prestación de servicios en análisis de minerales y metales, lo
que permitirá que se adecué diversas técnicas de análisis a
minerales que se trata en procesos hidrometalúrgicos del
cobre que permite obtener cobre electrolítico, es de aquí
donde se hace el aporte a los estudiantes, técnicos y
profesionales que tengan relación con el análisis de elementos
por procesos químicos. La presente obra ha sido estructurada
en forma selectiva en lo que se refiere a las marchas analíticas
y estas solo se presentan con las que tienen que ver con
procesos hidrometalúrgicos i/o electrometalúrgicos de
minerales de cobre. Este trabajo ha sido dividido en cinco
Capítulos. Siendo el primero en donde se indica las técnicas
para la determinación de elementos presentes en las
lixiviaciones ácidas de minerales i/o concentrados. En el
Segundo Capítulo se presenta los análisis de control de aguas,
en el Tercero se indican las marchas que se siguen a los
minerales i/o concentrados, en el Cuarto Capítulo se establecen
las marchas en medio básico y en el Quinto Capítulo se realiza
las determinaciones en electrometalurgia del cobre.

Con este aporte, los autores del presente texto ANÁLISIS

QUÍMICO CUANTITATIVO EN HIDROMETALURGIA Y
ELECTROMETALURGIA quieren exponer la síntesis de los
trabajos realizados en su paso por la industria minero
metalúrgica y contribuir de esta forma en el avance académico
de la Escuela Profesional de Ingeniería Química.

Atentamente.

Ing. María del Carmen Camina Pacheco

 ANALISIS QUIMICO CUANTITATIVO EN
HIDROMETALURGIA Y ELECTROMETALURGIA

I. DETERMINACIONES EN SOLUCIONES DE LIXIVIACIÓN ACIDA ... 1

 DETERMINACION DE LA GRAVEDAD ESPECIFICA DE LIQUIDOS 1
 DETERMINACION DE SULFATO EN SOLUCIONES ............................4
 DETERMINACION DE COBRE (Método de Ioduro de Potasio) ..... 6
 DETERMINACION DE FIERRO – FERROSO (Fc++) EN
SOLUCIONES POR VIA CLASICA ........................................................... 10
 DETERMINACION SOLIDOS SUSPENDIDOS EN SOLUCIONES.... 11
 DETERMINACION SOLIDOS TOTALES EN SOLUCIONES .............. 12
 DETERMINACION DE INSOLUBLE - Al, Ca, Mg EN SOLUCIONES
DE INTERCAMBIO IONICO Y LIXIVIACION POR VIA CLASICA. ... 13
 DETERMINACION DE ALUMINIO EN SOLUCIONES ....................... 16
 DETERMINACION DE CLORO EN SOLUCIONES .............................. 17
II. DETERMINACION EN EL AGUA .......................................................... 19
 DETERMINACION DE SULFATOS EN AGUA ...................................... 19
 DETERMINACION DE CARBONATOS, BICARBONATOS E
HIDROXIDOS EN AGUA .......................................................................... 20
DETERMINACION DE CLORO EN AGUAS (Método Directo) ....... 22
III. DETERMINACION EN MINERALES ..................................................... 24
 DETERMINACION DE HUMEDAD EN MINERALES ......................... 24
 DETERMINACION DE COBRE (Método de Ioduro de Potasio,
para minerales oxidados)........................................................................ 25
 DETERMINACION DE COBRE (Para minerales Sulfurados).......... 28
 DETERMINACION DE INSOLUBLE Y FIERRO PARA MINERALES
POR VIA CLASICA ..................................................................................... 29
 ANALISIS DE FIERRO POR ABSORCION ATOMICA ....................... 32
 DETERMINACION DE PUREZA DE H2SO4 (% H2SO4 EN H2SO4) 32
  DETERMINACIONES DEL HIDROXIDO DE SODIO .......................... 34
IV. DETERMINACION DE LA ALCALINIDAD DE SOLUCIONES ............38
 DETERMINACION DE LA ALCALINIDAD TOTAL. L ......................... 38
 DETERMINACION DE NW EN SOLUCIONES .................................... 40
 DETERMINACION DE CIANURO DE SODIO EN SOLUCION
(Método del Cu(NH3)4SO4) ..................................................................... 42
 DETERMINACION DEL CONTENIDO TOTAL DE CINURO DE
POTASTO ..................................................................................................... 44
V. DETERMINACIONES EN ELECTROMETALURGIA ........................... 46
 TEORIA DEL ELECTROANALISIS ............................................................ 46
 DETERMINACION DE COBRE EN CATODOS DE COBRE .............. 48
 DETERMINACION DE AZUFRE EN CATODOS DE COBRE ............ 49
 DETERMINACION DE PLOMO EN CATODOS DE COBRE ............ 52
 DETERMINACION DE OXIGENO EN CATODOS DE COBRE ........ 54
 DETERMINACION DE ESTAÑO EN ALEACIONES PLOMO ........... 55
I. DETERMINACIONES EN SOLUCIONES DE LIXIVIACIÓN
ACIDA

 DETERMINACION DE LA GRAVEDAD ESPECIFICA DE

LIQUIDOS

Para su mejor comprensión vamos a definir:

1.1. Densidad: Para los propósitos del método, en la masa

(Peso en vacío) de un líquido por unidad de volumen
a 15°C. Cuando se reporten resultados establecer
explícitamente la densidad en unidades de masa
(Kilogramo) y volumen (litros) conjuntamente con la
temperatura estándar de referencia (Kg/L a 15°C).
1.2. Densidad Relativa: (Gravedad Específica): Para fines
del método es la elación de la masa de un volumen
dado de un líquido a 15°C (60°F) con la masa de un
volumen igual de agua pura a la misma temperatura
cuando se reporte resultado establecer
explícitamente la temperatura estándar de referencia,
Ejemplo: Densidad relativa (Gravedad Específica)
60/60°F.
1.3. Gravedad API: Es una función especial de la densidad
relativa (gravedad específica) 60/60°F representada
por:
141.5
Gravedad A.P.I. Grados = = 131.5
𝑔𝑟𝑎𝑣.𝑒𝑠𝑝.60/60º𝐹

No se precisa establecer la temperatura de referencia ya

que se ha considerado 60°C en la definición.

2. APARATOS

2.1. Hidrómetros: De vidrio, graduados en unidades de

densidad relativa (Grav. Esp.) o Gravedad API y que
cumplan las especificaciones ASTM o IP.
1
 2.2. Termómetros: Con los rangos conforme a las
especificaciones ASTM o IP.

2.3. Cilindros: Para el hidrómetro de vidrio transparente

por conveniencia debe tener un pico en la boca el
diámetro interior será al menos 25 mm. mayor que el
diámetro exterior del hidrómetro a utilizarse. Su altura
debe ser tal que el hidrómetro apropiado flote en la
muestra con un espacio libre no menor de 25 mm.
entre el fondo del hidrómetro y el fondo del cilindro.

2.4. Baño de temperatura constante: A usar cuando la

naturaleza de la muestra requiera, ósea 15 °C (60°F).

3. PROCEDIMIENTO

Ajuste la temperatura de la muestra de acuerdo a las

especificaciones anteriores 15°C (60°F). Transfiera la
muestra sin salpicar al cilindro evitando así la formación
de burbujas de aire y reducir al mínimo la evaporación de
los constituyentes de puntos de ebullición bajos de las
muestras más volátiles.

Asegúrese que la temperatura de la muestra no cambie

apreciablemente durante el tiempo necesario para
completar la prueba durante este período la temperatura
del medio que la roda no debe cambiar de 2°C (5°F).
Cuando se ensaya a temperatura más alta o baja que la
temperatura del ambiente es necesario usar un baño de
temperatura.

Descienda suavemente el hidrómetro dentro de la

muestra, evitando que el vástago se moje más arriba del
nivel al cual será sumergido en el líquido, verifique
continuamente la temperatura con el termómetro.

2
 Con muestras de baja viscosidad imparte un ligero giro al
hidrómetro para ayudar a inducirlo a detenerse flotando
libremente alejando de las paredes del cilindro. Deje
estabilizar el hidrómetro más o menos 20 minutos, tome
la lectura correcta del hidrómetro en aquel punto de la
escala del mismo en la cual la superficie principal del
líquido corta la escala. Determine este punto colocando
los ojos ligeramente por debajo del nivel del líquido
y levante lentamente la mirada hasta que la superficie
primeramente vista como una elipse distorsionada
parezca convertirse en una línea recta que corta la escala
del hidrómetro.

Con líquidos opacos tome la lectura observando con los

ojos ligeramente más altos que el plano de la superficie
del líquido, el punto de la escala a que llega la muestra.
Esta lectura al tope del menisco necesita corregirse puesto
que los hidrómetros están calibrados para ser leídos en la
superficie principal del líquido. La corrección para un
hidrómetro particular se determinará observando la altura
máxima sobre la superficie principal del líquido en la cual
el aceite en la escala del hidrómetro es sumergido en un
aceite transparente teniendo una tensión superficial a
aquella de la muestra en ensayo.

Inmediatamente de observado el valor de la escala del

hidrómetro agite cuidadosamente la muestra con el
termómetro manteniendo su filamento completamente
sumergido. Si la temperatura difiere de la anterior ósea la
tomada al inicio de la prueba en más de 0.5°C (1°F) repita
la prueba hasta que la temperatura permanezca estable.

4. CALCULOS E INFORME
De acuerdo a las siguientes normas de ASTM (D-1250).
Aplicamos las siguientes tablas de corrección:

3
 4.1. Cuando se ha usado un termómetro de escala dé
densidad emplee tablas para obtener la densidad.

4.2. Cuando se ha usado un termómetro para densidad

relativa use tablas para obtener la densidad relativa
60/60°F.

4.3. Si se usa hidrómetro para gravedad API emplee tablas

para obtener la gravedad en °API.

4.4. Cuando se ha obtenido un valor con un hidrómetro

en las diferentes unidades. Para convertir de densidad
a 15°C use tablas de densidad relativa (gravedad
especifica) 60/60°F use tablas de gravedad API el
método manual de aceites.

4.5. Reporte el valor final como densidad en Kg/litro a

15°C o como densidad relativa (grav. Esp.) a 60/60°F
o como gravedad °API según sea aplicable.

 DETERMINACION DE SULFATO EN SOLUCIONES

1.MATERIAL

 Vasos de 600 ml.

 Pipetas volumétricas de 2 y 5 ml.
 Papel filtro Whatman N° 44

2.REACTIVOS

 Solución de cloruro de bario al 10%.

 Ácido Nítrico
 Ácido Clorhídrico
 Amarillo de metilo

4
3.PROCEDIMIENTO

Tomar 5 ml a vasos de 600 ml para muestras que tienen

poco SO4 y 2 ml para muestras que tienen mayor
contenido de sulfatos (Ls, strip) luego agregar 5 ml de
HCl y 50 ml de agua, hervir y filtrar en papel N° 44 para
separar insoluble lavar 6 ó 7 veces con agua caliente.

Al filtrado agregarle agua destilada hasta 300 ml más

3 ml HCl más 4 ó 5 gotas de indicador metil orange
poner en la plancha hasta casi ebullición y precipitar
con solución de cloruro de bario al 10%, adicionar
poco a poco hasta lograr precipitar el exceso, hervir
por 5 minutos, dejar asentar en un lugar, tibio por 2
horas. Filtrar lavar con agua caliente hasta verificar en
el agua de lavado no se tenga presencia de cloro, secar
la muestra previamente antes de llevarlo a calcinar a
mufla eléctrica a 800°C.

4. CALCULOS

Peso de precipitado x 1000 x 0,41153

gr/lt SO4 =
ml muestra

(*) 0,41153 factor para convertir el SO4Ba a SO4

5. SOLUCIONES

 Solución de Cloruro de Bario al 10%; pesar 100 g de

cloruro de bario y llevar a un litro con agua destilada.

5
  DETERMINACION DE COBRE (Método de Ioduro de
Potasio)

1. MATERIAL
 Erlenmeyer de 500 ce.
 Papel filtro N° 40 ó N° 2
 Vasos de 400 ce.
 Embudos
 Buretas de titulación

2. REACTIVOS
 Solución valorada de tiosulfato de sodio.
 Solución de Ioduro de Potasio
 Solución de Nitrato de Plata
 Solución Almidón.
 Ácidos HNO3, HCl y H2SO4
 Clorato de potasio

3. PROCEDIMIENTO

Pesar de 0,5 a 2,0 gr de muestra preparada a malla -

100 en Erlenmeyer de 500 °C. Agregar 20 ml de ácido
nítrico y atacar en plancha a calor lento, hasta que se
desprendan vapores nitrosos, después agregar 0,1 gr
clorato de potasio y seguir atacando hasta que quede
en unos 7 ml. Agregar 15 ml de HCl y seguir atacando
hasta que quede aproximadamente en unos 8 ml,
agregar 10 ml de ácido sulfúrico y seguir atacando
primero a calor lento y después esfumar hasta el
desprendimiento de abundantes humos blancos,
bajarlo y enfriar.

Agregar con cuidado 100 ce de agua destilada, hervir

por 10 minutos. Filtrar usando papel filtro N° 40

6
recibiendo el filtrado en un vaso de 400 ml. Lavar bien
el frasco con agua caliente y el filtro 6 veces.

Descartar el filtro con el insoluble. El filtrado completar

a un volumen de 200 ml y agregar 30 cc de solución
saturada de tiosulfato de sodio y hervir durante 30
minutos o hasta que la solución quede cristalina. Filtrar
con papel filtro N° 4, lavar bien el vaso, lavar el
precipitado del filtro 6 veces con agua caliente.

Sacar el papel con el precipitado y colocarlo en un

crisol de porcelana y llevarlo a secar al borde de la
plancha y luego calcinar en horno eléctrico a 500 °C
durante más o menos 40 minutos. Enfriar y transferir el
contenido del crisol a un Erlenmeyer de 300 ml.
Agregar al crisol unos critalitos de clorato de potasio y
10 cc de ácido nítrico.

Hervir hasta disolver todo el residuo. Vaciar la solución

al Erlenmeyer que contiene la sustancia calcinada,
lavando el crisol debidamente con agua caliente.
Colocar el Erlenmeyer en la plancha con asbesto y
llevar a sequedad. Bajarlo enfriar. Agregar 100cc. de
agua caliente.

Agregar hidróxido de amonio gota a gota, hasta

obtener un color azul intenso. Hervir hasta eliminar
todo el amoniaco (cambio de color) agregar 1 a 2 ml
de ácido acético, hervir hasta desalojar la mayor parte
del ácido (hasta que quede 6 ml aproximadamente).
Enfriar las paredes del Erlenmeyer con agua fría con 20
ml más o menos, agregar aproximadamente 3 gotas de
solución de nitrato de plata, 20 ml de solución de
yoduro de potasio y 5 ml de solución de almidón.
Titular con solución valorada de tiosulfato de sodio.

7
 4. CALCULOS
Se aplica la siguiente fórmula:

cc de titulacion∗factor de la solucion∗100
% Cu =
Peso de la muestra

5. REACTIVOS
 Solución de Tiosulfato de Sodio: Disolver 2,080 gr de
tiosulfato de sodio comercial en 4 litros de agua.

 Solución de Yoduro de Potasio: Disolver 300 gr de

yoduro de potasio en 1800 cc de agua destilada.
Guardar en frasco oscuro.

 Solución de Nitrato de Plata: Disolver 5 gr de nitrato

de plata en 100 cc de agua destilada.

 Solución de Almidón: Pesar 20 gr de almidón en vaso

de 600 cc. Agregar 100 ml de agua destilada fría.
Echar a un depósito que contenga 4 litros de agua
caliente, hervir y agregar 16 gr de cloruro de zinc, 20
gr de yoduro de potasio. Hervir por 15 minutos más.
Enfriar y guardar en frasco oscuro, bien tapado.

 Solución Valorada de Tiosulfato de Sodio: Pesar 7,81

gr de Na2S2O3.5H2O3 por litro, 1 ml = 0,002 gr de Cu.

Para valorar la solución de tiosulfato de sodio, atacar

muestras de cobre electrolítico de distintos pesos
con 10 cc. de ácido nítrico diluido (1:1) y llevar casi a
sequedad. Diluir con 30 ml de agua destilada
caliente. Agregar hidróxido de amonio gota a gota
hasta un fuerte color azul. Hervir hasta que cambie
de color, agregar ácido acético 1 a 2 ml y hervir hasta
desalojar todo el exceso de ácido acético (hasta que
quede más o menos unos 7 ml). Enfriar, lavar la tapa

8
 y pared del Erlenmeyer con 20 ml de agua más o
menos.

Agregar yoduro de potasio y almidón se recomienda

llevar el método y titular con una muestra en blanco.

Nota:
a. Antes de valorar una solución de tiosulfato debe
estar bien envejecida, por lo menos 40 días, para
que no varíe el factor, o debe de ser hervida por
lo menos durante media hora.

b. Cuando se prepara la solución, es recomendable

agregar 5,0 gr de Na OH para 40 litros de solución
para evitar que se forme azufre coloidal.

Fundamento: El método se basa en que, si se trata una

sal cúprica neutra o débilmente ácida, con yoduro de
potasio en exceso se precipita todo el cobre en estado
de yoduro cuproso y queda libre un átomo de yodo por
cada átomo de cobre. El iodo liberado se valora con
solución de tiosulfato de sodio, según las reacciones:

2Cu(CH3-COO)2 + 4KI = Cu2I2 + 4CH3-COOK + I2

2Na2S2O3 + I2 = Na2S4O6 + 2NaI
Cálculo:

1 litro de Na2S2O3 0, 1 N = Cu/10 = 6,357 gr de CU.

Para una solución 0,1 N de Na2S2O3.5H20 tomar
24,8195gr para un litro.

Entonces: 1 ml de solución = 0,006357 gr de Cu

9
  DETERMINACION DE FIERRO – FERROSO (Fc++) EN
SOLUCIONES POR VIA CLASICA

1. MATERIAL

 Matraz de 250 ml.

 Pipeta volumétrica de 10 y 25 ml.

2. REACTIVOS
 Solución estandarizada de bicromato de potasio
 Solución fosfosulfúrica.
 Indicador difenilamina.

3. PROCEDIMIENTO
Tomar 10 ml de muestra para LS, St. o 25 mide muestra
para raff y cosecha.
Agregar 30 ml de agua, 10 de solución fosfosulfúrica
2 a 3 gotas de indicador difenilamina, titular con
solución valorada de Bicromato de Potasio.

4. CALCULOS
𝑚𝑙 𝑔𝑎𝑠𝑡. 𝑑𝑒 𝐶𝑟2 𝑂7 𝐾7 ∗𝑓𝑎𝑐𝑡𝑜𝑟∗1,000
gr/lt Fe++ =
𝑚𝑙 𝑑𝑒 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎

5. SOLUCIONES

Véase determinación de Fe en muestras sólidas.

10
 DETERMINACION SOLIDOS SUSPENDIDOS EN
SOLUCIONES

1. MATERIAL

 Vasos Pirex 150 ml.

 Pipetas volumétricas de 25 ml.

2. PROCEDIMIENTO

Tomar 10 ml de muestra en tubo de ensayo, agregar

unas gotas de ácido sulfúrico y 2 gotas de difenilamina,
si la coloración azul indica la presencia de nitratos hay
que proceder a determinarlos cuantitativamente,
como a continuación.

Se tara un vaso de 150 ml previamente calentado a

100°C la estufa y enfriado en el desecador, y se echa
25 ml de muestra y se lleva a la plancha a temperatura
suave, para evitar proyección de la muestra hasta
sequedad completa y que se haya eliminado
totalmente todo el ácido sulfúrico (ya no salgan humos
blancos de SO2), enfriar en desecador y pesar la
diferencia de peso nos dará el resultado.

3. CALCULOS

Vaso vacío = 65,3502

Vaso + muestra seco = 66,3820
66.3830 - 65.3502 = 1,0318
Diferencia x 1,000

Diferencia x 1,000
gr/lt sólidos totales =
ml de muestra

11
  DETERMINACION SOLIDOS TOTALES EN SOLUCIONES

1. MATERIAL

 Vasos Pirex 150 ml.

 Pipetas volumétricas de 25 ml.

2. PROCEDIMIENTO

Se tara un vaso de 150 ml previamente calentado a

100°C la estufa y enfriado en el desecador, y se echa
25 ml de muestra y se lleva a la plancha a temperatura
suave, para evitar proyección de la muestra hasta
sequedad completa y que se haya eliminado
totalmente todo el ácido sulfúrico (ya no salgan humos
blancos de SO2), enfriar en desecador y pesar la
diferencia de peso nos dará el resultado.

3. CALCULOS

Vaso vacío = 65,3502

Vaso + muestra seco = 66,3820
66.3830 - 65.3502 = 1,0318

Diferencia ∗ 1,000
gr/lt sólidos totales =
ml de muestra

12
 DETERMINACION DE INSOLUBLE - Al, Ca, Mg EN
SOLUCIONES DE INTERCAMBIO IONICO Y
LIXIVIACION POR VIA CLASICA.

1. MATERIAL

 Vasos provistos de sus tapas de 600 ml.

 Filtro Whatman N° 4 - 44
 Pipetas volumétricas de 5 ml.
 Varillas de vidrio - Embudos de filtración.

2. REACTIVOS

 Solución de cloruro de amonio al 10% P/V

 Solución de oxalato de amonio al 10% P/V
 Solución de fosfato de sodio y amonio 10% P/V
 Indicador rojo de metilo
 Solución de hidróxido de amonio 6N.

3. PROCEDIMIENTO

Tomar entre 5 y 15 ml de muestra en vaso de 600 ml y

adicionarle 5 ml de HNO3 y llevar a sequedad a
temperatura suave; añadir 5 ml de HCl y volver a llevar
a sequedad. Agregarle 5 ml de HCl más 30 ml de agua,
hervir por espacio de 10 minutos, retirar y filtrar en
papel filtro N° 42 o 44 lavar 6 veces con agua caliente
luego el filtro se seca primero en la plancha y se lleva
a calcinar a 800°C por 20 minutos, se enfría en el
desecador, esto corresponde al insoluble como SiO2. Al
filtrado se le caliente suavemente y se adiciona 20 ml
de solución de cloruro de amonio al 10% y 5 gotas de
indicador rojo de metilo y se precipita (R2O3) con
solución de hidróxido de amonio 6N adicionándole
gota a gota para que la precipitación sea lenta hasta
que cambie a amarillo franco, se lleva a hervir a la
13
 plancha por 10 minutos y se filtra utilizando papel filtro
Whatman N° 4 para separar el R2O3. Lavar el filtro 6
veces con solución caliente de cloruro o nitrato de
amonio al 2% pasar el papel filtro con el precipitado a
un crisol de arcilla secarlo en la plancha y luego calcinar
de 10 a 15 minutos como máximo a una temperatura
1200 °C, sacar enfriar en desecador y pesar el R2O3 que
constituye los óxidos combinados de (Fe2O3 + Al2O3).

El filtrado se acidula con gotas de HCl y se precipita el

calcio con 19 ml de solución de oxalato de amonio al
10% y luego se neutraliza con solución de NH4OH 6N,
se lleva a la plancha a hervir por 10 minutos y se deja
asentar 2 horas, se filtra utilizando filtro N° 44, se lava
bien con solución diluida y caliente de oxalato de
amonio 8 veces, el filtro se seca y luego se calcina a
1100°C por 15 minutos para obtener el CaO.

Al filtrarlo se le agrega 10 ml de NH4OH 6N y se

precipita el Mg con 20 ml de solución de fosfato óxido
de sodio y amonio al 10%. Agitar con una varilla de
vidrio, sin tocar las paredes del vaso durante 15
minutos. Dejar asentar de preferencia de un día al otro,
se filtra utilizando papel filtro N° 44, lavar el filtro con
solución fría de hidróxido de amonio al 10% por 10
veces. Secar y calcinar a 800 °C por más o menos 20
minutos, sacar y enfriar en desecador para Magnesio).

Nota: Para las muestras de Electrodeposición LS y Strip

que contienen mucho cobre, a este último hay
que eliminarlo por electrólisis de la siguiente
manera:

14
 Tomar 5 ml en vaso de electrólisis, con agua destilada
y llevarlo al electro-analizador hasta que la solución -
esté clara, ósea que se haya depositado todo el cobre,
pasar luego esta solución a vaso de 600 ml llevar a
sequedad y continuar con el método.

4. CALCULOS
 Para SiO2

Peso cenizas x 1,000

gr/lt. SiO2 =
5 (ml de muestra)

 Para Al2O3
Peso ceniza = R2O3 = Al2O3 + Fe2O3
gr/lt Al2O3 = R2O3 - Fe2O3
Fetotal * 1.43 = Fe2O3
gr/lt Al = Al2O3 x 0.526

 Para Calcio
Peso cenizas x 1,000
gr/lt. CaO =
5 (ml de muestra)

El CaO = se transforma en Ca.

Ca gr/lt = CaO x 0.7143.

 Para Magnesio
Peso cenizas Pirofosfato
Magnesio ∗ 1000 ∗0.21843
gr/lt. Mg =
5 (ml de muestra)

5. SOLUCIONES
 Cloruro de Amonio al 10% P/V Pesar 100 gr. de
cloruro de amonio disolver y llevar a un litro,
 Oxalato de Amonio al 10% P/V Pesar 100 gr. de
oxalato de amonio y llevar a un litro.
 Hidróxido de Amonio 6N Medir 399 ml y completar
a 1 lt.
15
  DETERMINACION DE ALUMINIO EN SOLUCIONES

1. MATERIAL
Se utiliza el mismo material que para el método
anterior Dat. SiO2, Aluminio, Calcio y Magnesio.

2. REACTIVOS
 Solución de cloruro de amonio al 10% P/V.
 Indicador rojo de metilo
 Solución de Hidróxido amonio 6 N.

3. PROCEDIMIENTO
Tomar entre 2 y 5 ml de muestra en vaso de 600 ml.
Adicionarle 3 o 5 ml de HNO3 y llevar a sequedad,
agregarle 5 ml HCl más 30 ml de agua.

Hervir por espacio de 10 minutos, sacar y filtrar en

papel filtro N° 42 o 44, lavar 6 veces con agua caliente,
como en esta marcha el insoluble no nos interesa lo
desechamos.

El filtrado se caliente suavemente y se adiciona 20 ml

de solución de cloruro de amonio al 10% y 3 gotas de
indicador rojo de metilo y se precipita (R2O3) con
solución de hidróxido de amonio 6N. Adicionándole
gota a gota para que la precipitación sea lenta hasta
viraje a color amarillo franco; llevar a hervir a la plancha
por 10 minutos y se filtra utilizando filtro Whatman N°
4 para separar el R2O3 lavar el filtro 6 veces con
solución caliente de cloruro o nitrato de amonio al 2%.
Pasar el papel filtro a un crisol de arcilla, secarlo en la
plancha y luego calcinar de 10 a 15 minutos como
máximo a una temperatura 1200°C, sacar enfriar en
desecador y pasar R2O3.

16
 4. CALCULOS

R2O3 = Al2O3 + Fe2O3

Despejando:
Al2O3 = R2O3 - Fe2O3

Reemplazando:
Al2O3 = Peso cenizas - Fe2O3
Fe2O3 = Fe total x 1,43

Para transformar el Al2O3 en Al:

gr/lt Al = Al2O3 x 0,526.

5. SOLUCIONES
Las mismas que para el método de determinación de
SiO2, Al, Ca, Mg.

(*) R2O3 son los hidróxidos de fierro y aluminio.

 DETERMINACION DE CLORO EN SOLUCIONES

1. MATERIAL
 Matraces de 250 ml.
 Papel filtro N° 44.

2. REACTIVOS
 Ácido Nítrico QP.
 Solución de Nitrato de Plata al 10%.
 Ácido Sulfúrico QP.
 Solución estandarizada de sulfocianuro de amonio.

3. PROCEDIMIENTO

Tomar 25 ml de muestra en matraz de 25 ml. Agregar

5 ml de HNO3 y 100 ml de agua, precipitar el cloro con
10 ml de solución de NO3Ag al 10%. Hervir 10 minutos
17
 dejar reposar 1 hora en lugar oscuro, filtrar en filtro N°
44 y enjuagar 5 veces con agua caliente ligeramente
acidulada con ácido nítrico.

Volver el filtro con el precipitado al matraz original,

adicionarle 10 ml de H2SO4 QP y 10 ml HNO3 QP. Llevar
a la plancha hasta que el nítrico se evapore, quemar la
materia orgánica con gotas de HNO3 utilizando un
gotero hasta que la muestra queda incolora y
transparente. Esfumar en mechero hasta pastoso,
enfriar, agregar 30 ml de agua y 5 ml HNO3. Hervir,
enfriar y titular con solución valorada de sulfocianuro
utilizando gotas de indicador (NO3)3Fe al 20%.

4. CALCULOS
 Factor de Sulfocianuro para cloro: 0,000601
 mi gastados de sulfocianuro : 3,2

Factor Sulf.∗ 1,000 ∗ ml gastados

gr/lt cloro =
ml de solucion e muestra

5. SOLUCIONES

a) Solución Nitrato de Plata al 10%: En un litro de agua

destilada disolver 100 gr de nitrato de plata (el agua
debe ser previamente hervida y enfriada).

b) Solución estandarizada de sulfocianuro 0,02N. Pesar

1,4 gr de sulfocianuro de amonio/litro. Pesar
alrededor de 0,05 miligramos de plata pura.
Disolverla con 5 ml HNO3 1:1 diluir a 15 ml con agua
y titular con solución de sulfocianuro.

Para encontrar la normalidad y para una mejor

comprensión ilustramos con el siguiente ejemplo:

18
 Peso Plata Pura Gasto
0,0100 g 5,40
0,0055 g 3,05
0,0032 g 4,45

0,0100/540 --- 0,0185

0,0055/305 --- 0,00180 0,00183 Plata
0,0082/445 --- 0,00184

0,00183 x 0,3287 = 0,000801 factor del sulfocianuro

para cloro

El factor 0,3287 = 35,46 / 107,9

II. DETERMINACION EN EL AGUA

 DETERMINACION DE SULFATOS EN AGUA

1. MATERIAL
 Vasos 600 ml.
 Embudos
 Papel filtro Whatman N° 44
 Pipeta volumétrica de 100 ml.

2. REACTIVOS
 Solución de cloruro de bario al 10%.
 Ácido HCl.
 Amarillo de metilo.

3. PROCEDIMIENTO
Tomar 100 ml de muestra previamente filtrada en vaso
de 600 ml agregar H2O hasta 300 ml, acidular con
ácido clorhídrico usando gotas de indicador metil
orange. Calentar a ebullición y agregar ± 30 ml de
19
 Cl2Ba al 10%, hervir por 10 minutos dejar asentar en
lugar tibio por 2 horas como mínimo, filtrar utilizando
filtro Whatman N° 44 y lavar con agua caliente hasta
lograr eliminar todo el cloro. Calcinar en mufla eléctrica
a 800°C.
4. CALCULOS
Ver determinación de sulfatos en soluciones.

 DETERMINACION DE CARBONATOS, BICARBONATOS

E HIDROXIDOS EN AGUA

1. MATERIAL
 Matraz de 250 ml.
2. REACTIVOS
 Solución HC1 y N/0.1
 Fenoltaleina al 1% en alcohol
 Metilorange

3. PROCEDIMIENTO
3.1.Para Carbonatos CO3.- Tomar 100 ml de muestra en
matraz de 250 ml. agregarle 2 gotas de fenoltaleina,
titular hasta decoloración con HCl 0,1N sino da
coloración indica que no hay presencia de
carbonatos. Anotar ml de titulación = P.

3.2.Para Bicarbonatos HCO3.- En la anterior muestra

decolorada agregar 2 gotas de metil orange y titular
con el mismo ácido clorhídrico décimo normal 0,1N.
Titular hasta color naranja. Anotar los ml gastados
= M.

3.3.Para OH. - Cuando no hay carbonatos tampoco hay

radicales OH.

20
 4. CALCULOS

Cuando P = 0, ósea no hay carbonatos; calculamos así:

ml M * 6.1 * factor N = ppm HCO3

Equivalente Químico PMHCO3 = (61 / 1) =61

61 x 0,1 N = 6,1

El 0,1 N = Normalidad de HCl

De modo que, si tenemos un gasto de 2,1 ml de HCl

0,1N

2,1 * 6,1 * 1 = 12,2 ppm HCO3

Si tenemos un gasto de 2,1 ml de HCl 0,1N

1000 / 100 = 10
12,2 * 10 = 122 ppm.

El siguiente cuadro nos ayudará a realizar los cálculos:

INDICADOR PMHCO3 PMCO3=60 PMOH = 17

Pe = 61 / 1 Pe=60/2 =30 Pe = 17 / 1
P=0 ml M x 6.1 x f ml ml
P Menor M/2 ml M -2(ml P) 2(mi P) x 3 x f ml
x 6.1 x f
P Igual M/2 ml 2(ml P) x 3 x f ml
P Mayor M/2 ml 2(ml M-mlP)3 x f 2(mlP-mlM)1.7xf
P igual M ml ml mlP ó mlMx1.7x

f = Es el factor de corrección.
P = Consumo fenoltaleina
M = Consumo total fenoltaleina + Metil orange

21
  DETERMINACION DE CLORO EN AGUAS (Método
Directo)

1. MATERIAL

 Matraz de 250 ml.

 Pipeta de 100 ml.
 Bureta titulación.

2. REACTIVOS

 Bicromato de Potasio al 10%

 Nitrato de Plata N/10
 Nitrato de Fierro (indicador).

3. PROCEDIMIENTO
 Tomar 100 ml de muestra de agua previamente
filtrada.
 Agregar 3 gotas de K2Cr2O7 al 10%.
 Titular con solución de nitrato de plata N/10 hasta
viraje de color (rojo ladrillo).

4. CALCULOS
PPM Cl- = ml de titulación x factor.

5. SOLUCIONES

 Solución de Nitrato de Plata N/10: Pesar

exactamente 16,989 de AgNO3, secada previamente
a 120 °C por una hora. Disolverla en 200 ml de agua
y luego completar a 1 litro.
 Titular con solución previamente estandarizada de
sulfocianuro de amonio. Tomar 20ml, agregar gotas
de indicador de nitrato de fierro. Ejemplo:

22
 V = ml del sulfocianuro = 20 ml.
N = Normalidad sulfocianuro = 0.0195
V = Gasto de nitrato de plata = 39 N' = X

Aplicamos:
V * N = V * N’

Despejando y reemplazando valores

0,0195 ∗ 20
N’ =
3,9

N = 0,1 - Normalidad del Nitrato de Plata

Factor para Cloro

0,1 ∗ 35,46
f= = 0,003546
1,00

Teniendo en cuenta que tomamos 100 ml de muestra y para

dar el resultado en Ppm el factor sería:

0,003546 = 35,46 ppm para 100 ml.

23
 III. DETERMINACION EN MINERALES

 DETERMINACION DE HUMEDAD EN MINERALES

Para determinar la humedad, proceder de la siguiente

manera, tomando los pasos lo más exactamente posible
usando una balanza electrónica, pesar por triplicado.

1. PROCEDIMIENTO
Después de homogenizar la muestra con una espátula
apropiada, pesar aproximadamente más o menos 20gr
de muestra en una navecilla de porcelana previamente
lavada.

Llevar a la estufa a 110 °C por 2 hrs., retirarlo enfriar en

desecador y pesar.

2. CALCULOS
Peso de la navecilla vacía : 19,5244
Peso navecilla + muestra húmeda : 40,5621
Peso navecilla + muestra seca : 39,3722

(Peso navecilla + Muestra Húmeda) -

(Peso navecilla vacía) = Peso muestra
40,5621 - 19,5244 = 21,0377

Perdida peso ∗ 100

% Humedad =
muestra
1,1899 ∗ 100
% Humedad =
5,66

% Humedad = 21,0377

24
 DETERMINACION DE COBRE (Método de Ioduro de
Potasio, para minerales oxidados)

1. MATERIAL
 Erlenmeyer de 500 cc.
 Papel filtro N° 40 ó N° 2
 Vasos de 400 cc.
 Embudos
 Buretas de titulación

2. REACTIVOS
 Ioduro de Potasio
 Solución Almidón
 Ácidos HNO3, HCl y H2SO4, acético
 Agua de bromo
 Hidróxido de amonio
 Agua destilada

3. PROCEDIMIENTO
Pesar de 0,5 a 2,0 gr de muestra preparada a malla -
100 en Erlenmeyer de 500 °C. Agregar 15 ml de ácido
clorhídrico y atacar en plancha a calor lento, hasta que
quede en unos 7 ml. Agregar 15 ml de ácido nítrico y
seguir atacando hasta que quede aproximadamente
en unos 8 ml, agregar 10 ml de ácido sulfúrico y seguir
atacando primero a calor lento y después esfumar
hasta el desprendimiento de abundantes humos
blancos, bajarlo y enfriar.
Agregar con cuidado 100 cc de agua destilada, hervir
por 10 minutos. Filtrar usando papel filtro N° 40
recibiendo el filtrado en un vaso de 400 ml. Lavar bien
el frasco con agua caliente y el filtro 6 veces.

25
 Descartar el filtro con el insoluble. Al filtrado agregarle
agua de bromo para oxidar el fierro luego agregarle
hidróxido de amonio hasta un ligero exceso (cambio a
color azul intenso de la solución), filtrar en papel filtro
N° 42, el precipitado puede ser guardado para la
determinación de fierro.

Al filtrado agregarle 2 a 5 ml de ácido acético, hervir

hasta desalojar la mayor parte del ácido. Enfriar.
Agregarle unos cristalitos de yoduro de potasio hasta
que todo el cobre de la solución pase a yoduro
cuproso (decoloración de la solución) y 5 ml de
solución de almidón. Titular con solución valorada de
tiosulfato de sodio.

4. CÁLCULOS
Se aplica la siguiente fórmula:
cc de titulación ∗ factor de la solucion ∗ 100
% Cu =
Peso de la muestra

5. REACTIVOS
 Solución de Almidón: Pesar 20 gr de almidón en vaso
de 600 cc. Agregar 100 ml de agua destilada fría.
Echar a un depósito que contenga 4 litros de agua
caliente, hervir y agregar 16 gr de cloruro de zinc, 20
gr de yoduro de potasio. Hervir por 15 minutos más.
Enfriar y guardar en frasco oscuro, bien tapado.

 Solución Valorada de Tiosulfato de Sodio: Pesar 7,81

gr de Na2S2O3.5H2O por litro, 1 ml = 0,002 gr de Cu.

Para valorar la solución de tiosulfato de sodio, atacar

muestras de cobre electrolítico de distintos pesos con
10 cc. de ácido nítrico diluido (1:1) y llevar casi a
sequedad. Diluir con 30 ml de agua destilada caliente.
26
Agregar hidróxido de amonio gota a gota hasta un
fuerte color azul. Hervir hasta que cambie de color,
agregar ácido acético 1 a 2 ml y hervir hasta desalojar
todo el exceso de ácido acético (hasta que quede más
o menos unos 7 ml). Enfriar, lavar la tapa y pared del
Erlenmeyer con 20 ml de agua más o menos.

Agregar yoduro de potasio y almidón se recomienda

llevar el método y titular con una muestra en blanco.

Nota:
a) Antes de valorar una solución de tiosulfato debe
estar bien envejecida, por lo menos 40 días, para
que no varíe el factor, o debe de ser hervida por
lo menos durante media hora.
b) Cuando se prepara la solución, es recomendable
agregar 5,0 gr de Na OH para 40 litros de solución
para evitar que se forme azufre coloidal.

Fundamento: El método se basa en que, si se trata una

sal cúprica neutra o débilmente ácida, con yoduro de
potasio en exceso se precipita todo el cobre en estado
de yoduro cuproso y queda libre un átomo de yodo
por cada átomo de cobre. El iodo liberado se valora
con solución de tiosulfato de sodio, según las
reacciones:

2Cu (CH3-COO)2 + 4KI = Cu2I2 + 4CH3-COOK + I2

2Na2S2O3 + I2 = Na2S4O6 + 2NaI

Cálculo:

1 litro de Na2S2O3 0,1 N = Cu/10 = 6,357 gr de Cu.

Para una solución 0,1 N de Na2S2O3. 5H2O tomar
24,8195 gr para un litro.

Entonces: 1 ml de solución = 0,006357 gr de Cu

27
  DETERMINACION DE COBRE (Para minerales Sulfurados)

1. MATERIAL
 Matraces de 500 ml.

2. REACTIVOS
 Ácido Nítrico
 Ácido Clorhídrico
 Ácido H2SO4
 Agua de Bromo
 Acetato de sodio
 Floruro de Sodio al 20%
 Solución de Ioduro de Potasio
 Solución de Nitrato de Plata.
 Solución valorada de Tiosulfato de Sodio.

3. PROCEDIMIENTO
Pesar 0,25 gr. de muestra en un matraz, de 500 ml,
atacar con 10 ml HNO3, hasta eliminar los gases
nitrosos, agregar 0,1 gr. de clorato de potasio, agitar y
llevar a sequedad, bajando y agregar 5 ml de ácido
clorhídrico y llevar nuevamente a sequedad, añadir 3 ml
H2SO4 hasta sequedad, enfriar con 50 ml de agua más 5
ml de agua de bromo, hervir para eliminar el exceso de
bromo, enfriar, agregar acetato de sodio, hasta que pp
el Fe, luego añadirle floruro de sodio al 20% si hubiere
poca cantidad de Fe sino filtrar (hasta cambio de color),
y luego agregar 5 gotas de nitrato de plata 10 ml de
almidón y 3 ml de solución de yoduro de potasio y
titular con solución valorada de tiosulfato de sodio.

4. CALCULOS

ce de la titulación ∗ factor de tiosulfato ∗ 100

Cu =
peso muestra

28
 5. REACTIVOS

 Solución de Tiosulfato de Sodio: Disolver 2,080 gr de

tiosulfato de sodio comercial en 4 litros de agua.

 Solución de Yoduro de Potasio: Disolver 300 gr de

yoduro de potasio en 1800 cc de agua destilada.
Guardar en frasco oscuro.

 Solución de Nitrato de Plata: Disolver 5 gr de nitrato

de plata en 100 cc de agua destilada.

 DETERMINACION DE INSOLUBLE Y FIERRO PARA

MINERALES POR VIA CLASICA
1. MATERIAL
 Matraces - 250 ml.
 Papel Whatman N° 44 y 4
 Vasos de 400 ml.

2. REACTIVOS
 Ácido clorhídrico QP
 Ácido Nítrico QP
 Clorato de Potasio QP
 Hidróxido de Amonio 1:1
 Cloruro de Estaño
 Solución fosfosulfúrica
 Solución de cloruro de Mercurio saturada
 Difenilamina
 Solución valorada de bicromato de potasio
 Solución nitrato de amonio al 2%.
3. PROCEDIMIENTO
Pesar 0,5 gr de muestra en matraz de 250 ml, atacar
con 10 ml HNO3 y 10 ml HCl y más o menos 0,5 gr de

29
 clorato de potasio, llevar a sequedad, la muestra debe
estar completamente atacada, sino volver a atacar por
segunda vez. Agregar 10 ml de HCl y 50 ml de agua
destilada. Hervir por 5 minutos, filtrar en papel
Whatman N° 44 para separar el insoluble, lavar 5 veces
este precipitado con agua caliente, calcinar y pesar el
insoluble.
El filtrado se le calienta y se agrega más o menos 0,1
gr de cloruro de amonio, y luego precipita el fierro con
solución de hidróxido de amonio (1:1) agregándole
gota a gota hasta un ligero exceso de 10 ml, se hierve
y filtra en papel Whatman N° 4. Lavando con solución
caliente de nitrato de amonio al 2%.

Disolver luego el precipitado con solución de HCl 1:3

en caliente y lavar 3 veces el filtro con agua recibiendo
en matraz de 250 ml. Asegurarse que no quede nada
de precipitado en el papel filtro. Llevar a calentar a la
plancha y reducir con solución de cloruro de estaño
0,3N, hasta que este transparente, enfriar, añadir 10 ml
solución cloruro de mercurio saturado y 10 ml de
solución fosfosulfúrica, 3 gotas de difenilamina y luego
titular con solución valorada de bicromato de potasio
0,1 N hasta viraje azul oscuro.

4. CALCULOS
Peso insoluble ∗ 100
% Insol. =
Peso muestra

ml titulación ∗ factor Fe ∗ 100

% Fe =
Peso muestra

5. REACTIVOS
 Solución Fosfosulfúrica: En un depósito mayor de 1
litro agregar 700 ml de agua destilada, 150 ml de
ácido sulfúrico y 150ml de ácido ortofosfórico (85%).
30
 Cloruro Estañoso: En 350 ml de ácido clorhídrico
disolver 30 gr de cloruro estañoso, para ayudar a
disolver llevar a la plancha y después de completar
la disolución agregar 620 ml de agua destilada.

 Difenilamina: 1 gr. de difenilamina disolver en 100 ml

de ácido sulfúrico.

 Cloruro de Mercurio: Solución saturada de cloruro de

mercurio en agua destilada.

 Solución hidróxido de amonio 1:1: Para 500 ml de

agua adicionarle 500 ml de hidróxido de amonio.

 Solución Standarizada de Bicromato de Potasio: Para

1 litro de solución, pesar 4,47 gr de bicromato de
potasio y luego standarizar la solución de la
siguiente forma:

Pesar fierro puro 99,9% más o menos 0,1 gr por

triplicado en matraz de 250 ml disolverlo con 5 ml de
ácido clorhídrico, cuando esté completamente disuelto
agregarle 20 ml de agua y que hierva en caliente
reducir el fierro con la solución de cloruro estañoso
agregándole gota a gota tratando de no excederse,
retirar de la plancha y enfriar, agregarle 10 ml de
solución de cloruro de mercurio y 10 ml de solución
fosfosulfúrica, 3 gotas de difenilamina y titular con la
solución que se va a standarizar de bicromato hasta
viraje a azul intenso.

Peso Fe Puro
Factor parra fierro =
Gasto de Bicromato

31
 6. FUNDAMENTO Y REACCIONES

Este método es usado para la determinación de

material insoluble en ácido (insoluble) y fierro en
minerales. El insoluble se basa en la deshidratación y
redisolviendo el material soluble en ácido clorhídrico
diluido después de la descomposición con ácido
nítrico y ácido clorhídrico. El fierro se basa en la
oxidación del cloruro ferroso a cloruro férrico con
bicromato de potasio.

2FeCl3 + SnCl2 = 2 FeCl2 + SnCl4

6FeCl2 + K2Cr2O7 + 14HCl = 6 FeCl3+2KCl +2CrCl3+7H2O

 ANALISIS DE FIERRO POR ABSORCION ATOMICA

 Pesar 0,5 g. muestra, colocarla en Erlenmeyer de 750 ml.

 Atacar con 10 ml. de HNO3 a seco.
 Añadir 0,5 gr Clorato de Potasio más 10 ml de HCl y
atacar hasta sequedad.
 Agregar 10 ml de HCl más 50 ml de agua, hervir 3
minutos.
 Si se requiere de análisis de insoluble, filtrar recibiendo
en fiolas de 500 ml. llevar a volumen con agua destilada.
 Para cabeza y relave hacer dilución de 10 a 100 ml.
 Para concentrados hacer dilución de 2 a 100 ml.

 DETERMINACION DE PUREZA DE H2SO4 (% H2SO4 EN

H2SO4)

1. MATERIAL
 Frasco Erlenmeyer de 250 ml.
 Pipeta volumétrica 1 ml.

32
2. REACTIVOS
 Solución estandarizada 1N de Hidróxido de Sodio
3. PROCEDIMIENTO
Con un ejemplo demostraremos el procedimiento:
Peso del frasco Erlenmeyer vacío = 79,9232
Peso del frasco + 1 ml de muestra = 82,0175
Peso muestra (diferencia) 2,0943
Gasto de NaOH = 40,8
4. CALCULOS
Inicialmente debemos standarizar el NaOH.
Preparamos una solución de 40 gr/litro de NaOH
pesando 40 gr de NaOH (Q.P.) llevamos a un litro y con
esta solución titulamos 1.5 gr. de biftalato de potasio
que pesamos por triplicado. Ejemplo:
Peso, biftalato Peso = 1.5
Gasto NaOH =7.2
Factor biftalato = 4.8987
Reemplazando valores
NOHNa = ((4,8987 * 1,5)/7,2) = 1.0205
El factor para H2SO4 será:
f = ((1,0205 * 49,04)/1000) = 0.0500
El Peso equivalente de H2SO4 es 49,04.
Luego aplicamos la siguiente fórmula
Factor x gasto x 100
% H2SO4 =
Peso Muestra
Reemplazando valores
0,0500 ∗ 40,8 ∗ 100
% H2SO4 =
2,0943
% H2SO4= 97,41%
% Pureza H2SO4= 97,41

33
  DETERMINACIONES DEL HIDROXIDO DE SODIO
Método para la determinación de la Alcalinidad total,
Hidróxidos, Carbonatos y Cloruros.
1. MATERIAL
 Balanza analítica con sensibilidad de 0.1 mg.
 Matraz volumétrico de 250 ml con tapón.
 Bureta de 50 ml graduada en 0.1 ml.
 Pipeta volumétrica de 25 ml.
 Filtro de 15 ml con tapón.
 Equipo usual de laboratorio.

2. REACTIVOS
Los reactivos que a continuación de mencionan deben
ser reactivos proanalísis a menos que se indique otra
cosa. Cuando se habla de agua, se entenderá agua
destilada y libre de CO2.

 Solución de Ácido Sulfúrico 0.5 N

 Solución de Ácido Sulfúrico 0.1 N
 Solución de Fenoltaleina al 1% Alcohol Etílico
 Solución de anaranjado de Metilo a 10.1%
 Solución de Nitrato de Plata 0.1 N
 Solución de Cromato de Potasio al 5 %
 Carbonato de Calcio.

3. PROCEDIMIENTO
Para la determinación de alcalinidad total, hidróxidos y
carbonatos.
Se pesan 0,01 gr del Hidróxido de Sodio por analizar y
se disuelven en agua. Si se trata de solución de
Hidróxido de Sodio, se pesa una cantidad equivalente.

34
 La solución se transfiere a un matraz volumétrico de
250 ml., se lleva hasta la marca con agua y se agita.
Se toma una alícuota de 25 ml. y se vacía a un matraz
Erlenmeyer de 800 ml., se enjuagan las paredes del
matraz con agua y se agregan 5 gotas de solución de
fenoltaleina, se titula con solución de ácido sulfúrico
0.5N (N1) hasta la desaparición del valor (V1).

A la solución anterior se agregan 5 gotas de solución

de anaranjado de metilo y se titula con solución de
Ácido sulfúrico 0.1N (N2) hasta cambio de color (V2).

Para la determinación de cloruros

Con una espátula se agregan aproximadamente 0.2 g
de carbonato de calcio, para neutralizar la solución se
añaden 5 gotas de solución de cromato de potasio y
se titula con solución de nitrato de plata hasta la
primera aparición persistente del precipitado de
cromato de plata (Va).
4. CALCULOS
Los contenidos en tanto por ciento de alcalinidad total
(como Na2O) de hidróxido (como NaOH) de
carbonatos (Como Na2CO3) y de cloruros (como NaCl)
se calculan con las siguientes fórmulas:

ALCALINIDAD TOTAL
(N1 V1 + N2 V2 ) 3,1 ∗ V3
Na2O % =
G

HIDRÓXIDOS
(N1 V1 + N2 V2 ) 4,0 ∗ V3
NaOH % =
G

35
 CARBONATOS
(N2 V2 ) 10,6 ∗ V3
Na2CO3 % =
G

CLORUROS
(VaN) 5,85 ∗ V3
NaCl % =
G

Donde:
V1 = Mililitros de solución de ácido sulfúrico 0,5 N
empleados en la titulación con fenoltaleina.
V2 = Mililitros de solución de Ácido Sulfúrico 0,1 N
empleados en la titulación con anaranjado de
metilo.
V3 = Relación de volumen entre el total de solución
de muestra y la alícuota empleada en la
determinación.
Va = Mililitros de solución de Nitrato de Plata
empleados en la titulación.
N1 = Normalidad de la solución de ácido sulfúrico
empleado en la titulación con fenoltaleina.
N2 = Normalidad de la solución de ácido sulfúrico
empleado en la titulación con anaranjado de
metilo.
N = Normalidad de la solución de Nitrato de Plata.
G = Gramos de muestra empleados.

La diferencia máxima permisible entre

determinaciones efectuadas por duplicado no debe ser
mayor en cualquiera de los casos de 0.1%. En caso
contrario se recomienda repetir las determinaciones.

Observaciones: En todas las manipulaciones debe

evitarse que el hidróxido de sodio, sólido o en solución
esté en contacto con la atmósfera.

36
5. FUNDAMENTOS DEL METODO

Consiste en la neutralización de una cantidad conocida

de hidróxido de sodio, empleando en la primera
titulación fenolteleína como indicador (valoración de
hidróxidos y la mitad de carbonatos). En seguida se
efectúa una segunda titulación empleando
anaranjado de metilo como indicador.
(Valoración de la otra mitad de carbonatos)

La determinación de cloruros, se lleva a cabo la

solución resultante de las neutralizaciones anteriores,
en la que los cloruros presentes, se hacen reaccionar
con solución valorada de Nitrato de Plata, en medio
neutro empleando cromato de potasio, como
indicador.

37
IV. DETERMINACION DE LA ALCALINIDAD DE SOLUCIONES
 DETERMINACION DE LA ALCALINIDAD TOTAL. L
1. MATERIAL
 Balanza analítica con sensibilidad de 0.1 mg.
 Matraz volumétrico de 250 ml con tapón.
 Bureta de 50 ml graduada en 0.1 ml.
 Pipeta volumétrica de 25 ml.
 Filtro de 15 ml con tapón.
 Equipo usual de laboratorio.

2. REACTIVOS
Los reactivos que a continuación de mencionan deben
ser reactivos proanalísis a menos que se indique otra
cosa. Cuando se habla de agua, se entenderá agua
destilada y libre de CO2.
 Solución de Ácido Sulfúrico 0.5 N
 Solución de Ácido Sulfúrico 0.1 N
 Solución de Fenoltaleina al 1% Alcohol Etílico
 Solución de anaranjado de Metilo a 10.1%
 Solución de Nitrato de Plata 0.1 N
 Solución de Cromato de Potasio al 5 %
 Carbonato de Calcio.
3. PROCEDIMIENTO
Para la determinación de alcalinidad total.
Se pesan 0,01 gr del Hidróxido de Sodio por analizar y
se disuelven en agua. Si se trata de solución de
Hidróxido de Sodio, se pesa una cantidad equivalente.
La solución se transfiere a un matraz volumétrico de
250ml., se lleva hasta la marca con agua y se agita.
Se toma una alicuota de 25 ml. y se vacía a un matraz
Erlenmeyer de 800 ml., se enjuagan las paredes del
38
 matraz con agua y se agregan 5 gotas de solución de
fenoltaleina, se titula con solución de ácido sulfúrico
0.5N (N1) hasta la desaparición del valor (V1).
A la solución anterior se agregan 5 gotas de solución de
anaranjado de metilo y se titula con solución de Ácido
sulfúrico 0.1N (N2) hasta cambio de color (V2).

Para la determinación de cloruros

Con una espátula se agregan aproximadamente 0,2 g
de carbonato de calcio, para neutralizar la solución se
añaden 5 gotas de solución de cromato de potasio y se
titula con solución de nitrato de plata hasta la primera
aparición persistente del precipitado de cromato de
plata (Va).

4. CALCULOS
Los contenidos en tanto por ciento de alcalinidad total
(como Na2O o como NaOH o como Na2CO3) y de
cloruros (como NaCl) se calculan con las siguientes
fórmulas:

ALCALINIDAD TOTAL
(𝑁1 𝑉1 + 𝑁2 𝑉2 ) 3,1 ∗ 𝑉3
Na2O % =
𝐺

HIDROXIDOS
(𝑁1 𝑉1 + 𝑁2 𝑉2 ) 4,0 ∗ 𝑉3
NaOH % =
𝐺

CARBONATOS
(𝑁2 𝑉2 ) 10,6 ∗ 𝑉3
Na2CO % =
𝐺

CLORUROS
𝑉𝑎𝑁 ∗ 5,85 ∗ 𝑉3
NaCl % =
𝐺

39
 Donde:
V1 = Mililitros de solución de ácido sulfúrico 0,5 N
empleados en la titulación con fenoltaleina.
V2 = Mililitros de solución de Ácido Sulfúrico 0,1 N
empleados en la titulación con anaranjado de
metilo.
V3 = Relación de volumen entre el total de solución de
muestra y la alicuota empleada en la
determinación.
Va= Mililitros de solución de Nitrato de Plata
empleados en la titulación.
N1 = Normalidad de la solución de ácido sulfúrico
empleado en la titulación con fenoltaleina.
N2 = Normalidad de la solución de ácido sulfúrico
empleado en la titulación con anaranjado de
metilo.
N = Normalidad de la solución de Nitrato de Plata.
G = Gramos de muestra empleados.

La diferencia máxima permisible entre determinaciones

efectuadas por duplicado no debe ser mayor en
cualquiera de los casos de 0.1%. En caso contrario se
recomienda repetir las determinaciones.
Observaciones: En todas las manipulaciones debe
evitarse que el hidróxido de sodio, sólido o en solución
esté en contacto con la atmósfera.

 DETERMINACION DE NW EN SOLUCIONES
1. FUNDAMENTO

Se trata la solución que contiene NH4, con una base

fuerte (Na (OH)) y se destila. El amoniaco se desprende
cuantitativamente y se lo absorbe con una cantidad

40
 conocida de un ácido valorado en exceso el que al
titular da el amonio.

NH4Cl + Na (OH) = NaCl + NH3 + H2O

1 ml Cl 0,1 N = 0,0017038 gr NH3
0,001804 gr NH4
2. PROCEDIMIENTO

Colocar 25 ml de muestra en un Erlenmeyer de

destilación y disolver con agua destilada hervida
enfriada hasta ± 100 ml introducir el imán y colocar el
tapón de jebe con los accesorios como se muestra en
la figura.

Colocar 209 ml de HC1 0,1 N (con pipeta volumétrica)

y el indicador en el balón (C) que se coloca de modo
que el extremo del refrigerante quede sumergido
dentro de la solución de ácido.
Colocar el Tapón de jebe en el extremo superior del
refrigerante.
Una vez instalado el equipo y encendida la plancha y
el agitador se agrega a través del embudo B 100 ml de
Na (OH) al 10% previamente hervida y enfriada
cerrando inmediatamente la llave.

Mantener en ebullición durante 1 hora, tiempo

suficiente para que el NH3 haya destilado y pasado al
balón C.

Apagar el agitador y la plancha abrir la llave del

embudo y retirar el balón C enjuagando bien el
refrigerante con un poco de agua.

Titular el exceso de HC1 0, 1N con Na(OH) 0,1N.

41
 3. CALCULO
gasto ∗ 0,001804 ∗ 1000
g/lt NH4+ =
Vol. muestra

Volumen gasto ∗ 0,001804 ∗ 1 ∗ 106

mg/lt NH4+ = Vol. muestra

4. REACTIVOS
 Na (OH) 0,1 N
 HCl 0,1 N
 Na (OH) 10 % hervido y enfriado
 Indicador Mixto
 En solución de Rojo de Metilo 0,1 % igual a 2
volúmenes
 Alcohol Verde de Bromocresol al 0,1 % igual a 3
volúmenes.
 Pruebas con standar que contiene 2 g/lt de NH4.

 DETERMINACION DE CIANURO DE SODIO EN

SOLUCION (Método del Cu(NH3)4SO4)
1. MATERIAL
 Balanza analítica con sensibilidad de 0,1 mg.
 Vaso de 250 ml
 Bureta de 50 ml graduada en 0,1 ml
 Pipeta volumétrica de 10 ml
2. REACTIVOS

 Hidróxido de amonio
 Cianuro de sodio
 Solución de Cu (NH3)4SO4
3. PROCEDIMIENTO
Medir cuidadosamente con una pipeta 10 cc de la
solución problema, en vaso de 250 ml, agregar 5 cc de
42
 hidróxido de amonio y diluir a 100 cc con agua
destilada y titular con la solución estandarizada, hasta
que se coloree de azul.

4. CALCULOS
Se tomó 10 cc de solución problema y gastó en la
titulación 25,5 cc de la solución de Cu (NH3)4SO4:

ml gastados ∗ f ∗ 100
% NaCN =
ml tomados

5. SOLUCIONES
Solución de Cu (NH3)4SO4:
Pesar 0,5 gr de cianuro de sodio, con sumo cuidado,
disolver en 100 cc de agua destilada, agregar 5 cc de
hidróxido de amonio concentrado y se titula con
solución de Cu (NH3)4SO4 hasta que una gota de
exceso coloree a la solución de cianuro de color azul.
Si se ha gastado 25 cc de solución cupro amoniacal, el
factor será:

0,5 / 25 = 0,02 ; esto es que 1ml de

Cu (NH3)4SO4= 0,02 gr de CNNa

6. FUNDAMENTO
El método se basa en la decoloración del complejo
cúprico amoniacal de color azul, mediante una
solución de cianuro, es decir, se verifica una reducción
de sal cúprica a cuprosa, mediante la siguiente
reacción:

CNNa
Cu (NH3)4SO4  Cu(CN)4Na3

43
  DETERMINACION DEL CONTENIDO TOTAL DE
CINURO DE POTASTO
1. MATERIAL
 Matraz volumétrico de 500 ml
 Vaso de 400 cc con tapa
 Papel filtro N° 2
 Pipeta volumétrica de 50 ml
 Vaso de 600 cc
 Bureta de 50 ml graduada en 0,1 ml
2. REACTIVOS
 Mezcla soda-plomo
 Ioduro alcalino
 Solución estándar de nitrato de plata
3. PROCEDIMIENTO
Colocar 200 ml de agua destilada en un frasco
volumétrico de 500 ml el cual debe estar bien seco.
Pesar con la mayor exactitud 5 gr de muestra (Si se
trata de solución agitarla bien y después tomar de 10
a 20 cc) y transferirla al frasco. Lavar los lados del cuello
del frasco y mezclar bien por agitación. Cuando se pesa
cianuro en trozos hay que agitar cada 15 minutos hasta
que se disuelva todo.
Después agregar 30 cc de la mezcla soda-plomo,
agitando bien antes de medirlo.
Después de esto agitar la solución cada 5 minutos por
media hora.
Después llenar hasta el enrase con agua destilada,
mezclar bien y filtrar a través de un papel filtro seco N°
2, recibiendo el filtrado en un vaso de 400 cc y tapado.
Despreciar los primero 25 cc del filtrado con lo cual se
lava el vaso con esa porción.
44
 Continuar filtrando, recogiendo una cantidad mínima
de 150 ce de filtrado, siendo recomendable recoger
250 cc.
Pipetear 100 cc y colocarlo en un vaso de 600 cc diluir
a 400 cc con agua destilada y agregar 5 cc de solución
de Ioduro alcalino como indicador.

Titular con solución estandarizada de nitrato de plata,

hasta un punto azul opalescente que se muestra
permanente, " compararlo con una prueba en blanco y
restar este valor de la titulación.
4. CALCULOS
El % de cianuro en la muestra será:
1 cc de AgNO3 0,1 N = 0,013023 gr de KCN
1 cc de AgNO3 0,1 N = 0,00921 gr de Ca(CN)2
1 cc de AgNO3 0,1 N = 0,0098 gr de NaCN
5. SOLUCIONES
Solución de estándar de nitrato de plata:
Disolver 17 gr de nitrato de plata en 200 cc de agua, y
diluir a 1 litro. (AgNO3 N/10)
Mezcla soda - plomo:
Disolver 200 gr de carbonato de sodio anhidro en 700cc
de agua destilada y filtrar. Disolver 20 gr de acetato de
plomo (Pb (CH3CO2)2.3H2O) en 200 cc de agua destilada,
filtrar y agregar el filtrado a la solución de carbonato de
sodio. Diluir a 1 litro. Agitar bien la solución antes de
usarla.
Indicador Ioduro alcalino:

Disolver 30 gr de ioduro de potasio en 1 litro de

solución de hidróxido de sodio al 10%.
45
V. DETERMINACIONES EN ELECTROMETALURGIA
 TEORIA DEL ELECTROANALISIS
En electroanálisis el elemento que se determina se
deposita por electrólisis como tal o como un compuesto
de composición conocida sobre un electrodo.
Tiene la ventaja con respecto a los métodos por
precipitación de que se evita la filtración y es difícil que se
produzca coprecipitación, en las debidas condiciones
experimentales. Cuando se puede aplicar, este método
presenta muchas ventajas por lo que se verá, su teoría
para comprender como y cuando se puede emplear.
Las dos leyes de Faraday, para electrólisis establecen:

1. Las cantidades de sustancias liberadas en los

electrodos son proporcionales a la cantidad de
electricidad que pasa por la solución.

2. Las cantidades de las sustancias que son depositadas

o liberadas por la misma cantidad de electricidad, son
proporcionarles a sus equivalentes químicos.

Como consecuencia de la segunda ley, cuando una cierta

corriente eléctrica pasa por diferentes soluciones
conectadas en serie, por ejemplo, el sulfato de cobre y
nitrato de plata, los pesos del cobre y la plata que se
depositan están entre sí, como sus pasos equivalentes.
107, 88 63, 57
1 2
Para conductores metálicos (conductores de primera
especie) se cumple la ley de OHM, que expresa la relación
entre las tres magnitudes fundamentales: Intensidad,
fuerza electromotriz y resistencia.

46
LA INTENSIDAD
Es directamente proporcional a la fuerza electromotriz E,
e inversamente proporcional a la resistencia R, es decir:
I = (E/R)
UNIDADES ELECTRICAS
La unidad de intensidad, el amperio es la intensidad de la
corriente que deposita por electrólisis por segundo
1,11800 mg. de plata ó 09.3294 mg. de cobre de las
soluciones de sus respectivas sales.
La unidad de fuerza electromotriz (f.c.m.) de denomina
voltio y es la diferencia de potencial eléctrico que se
requiere para mantener una intensidad de 1 amperio, por
una resistencia de OHMIO.
La unidad de cantidad de electricidad, el culombio, es la
cantidad de electricidad que pasa por segundo cuando la
intensidad de la corriente es de 1 amperio. De acuerdo
con la definición de amperio, al pasar 1 culombio de
electricidad depositada 1,11800 mg. de plata ó 0,3294 mg.
de cobre por electrólisis de soluciones de sus respectivas
sales.
El peso de un elemento liberado por el paso del culombio
de electricidad o de 1 amperio durante 1 segundo, se
denomina equivalente electroquímico del elemento al
equivalente gramo de la plata es 107, 88 por lo que para
liberar 1 equivalente gramo de plata se requiere (107,88 /
0,00111800) = 96,494 culombios.
La cantidad de electricidad, se denomina Faraday (F) y
generalmente, se toma igual a 96.500 culombios de
acuerdo con la segunda ley de Faraday, 1 Faraday de
electricidad libera 1 equivalente gramo, de cualquier,
sustancia

47
  DETERMINACION DE COBRE EN CATODOS DE COBRE

1. MATERIAL

 Vaso especial para electroanálisis de 200 ml.

 Electro analizadores SARGENT WELCH
 Varilla vidrio.
 Electrodos de platino (cátodo y ánodo)
2. REACTIVOS
 Solución sulfonítrica.
 Acetona
 Alcohol etílico

3. PROCEDIMIENTO

Pesar alrededor de 5 gr. de muestra de cátodos en un

vaso especial de electroanálisis por duplicado.

Atacar en frío con solución sulfonítrica 42 ml que se va

agregando poco a poco para evitar una reacción
violenta, cuando la reacción cesó poner el vaso en la
plancha sobre asbesto a temperatura moderada y
completar el ataque lentamente hasta total disolución
de la muestra. Enfriar y agregar agua destilada hasta
completar 150 ml, agitar con una varilla de vidrio para
homogenizar la muestra y colocarla en el
electroanalizador graduando 0.5 amperios y 2 voltios;
dejar electroanalizar por 18 a 20 Hrs. Después de
transcurrida las 20 horas se saca y se enjuaga los
electrodos, primero con agua destilada sin desconectar
dejando que caiga el agua al vaso. Se apaga y se saca
el cátodo, se enjuaga en un vaso conteniendo Alcohol
y otro conteniendo Acetona y se lleva al desecador por
½ hora y luego se pesa.

48
 4. CALCULOS

Peso muestra : 4,9593

Peso cátodo antes de electroanalizar : 11,4623
Peso cátodo después de electroanalizar : 16,4212
Peso electrodo después − Peso electrodo antes
%= ∗ 100
𝑃𝑒𝑠𝑜 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎

Reemplazando valores:
(16.4212 − 11.4623)
%= ∗ 100
4.9593

En la solución que queda en el vaso se afora a fiola de

200 ml y se determina cobre por absorción atómica,
A.A.. Ejemplo:

Lectura equipo A.A.: 0,18

% Cu = 4,9593 = 0,004032 * 0,18 = 0,000725
10000
99,9919 + 0,0007 = 99,926% cobre puro

5. SOLUCIONES

 Solución Sulfonítrica : 210 ml HNO3

300 ml H2SO4
750 ml H2O

 DETERMINACION DE AZUFRE EN CATODOS DE COBRE

1. MATERIAL
 Navecillas refractarias
 Horno Tubular
 Tubo refractario
2. REACTIVOS
 Gas Oxígeno
 Solución nitrato de plata al 10%
49
  Hidróxido de sodio Q.P.
 Solución absorbente de almidón.
 Solución standarizada de Iodo.

3. PROCEDIMIENTO

Se gradúa el horno: al voltaje en 80 voltios y la

temperatura 1,200°C ó 2,200°F y la presión de oxígeno
de 10 a 15 PSI, este balón debe estar conectado a un
tubo vacío y éste a otro que contiene solución de
nitrato de plata al 10% y este a su vez conectado a un
tubo vacío que sirve como trampa, luego se conecta a
un matraz con Hidróxido de Sodio en lentejas que
tiene encima lana de vidrio el que se comunica a la
parte posterior del tubo del horno. El tubo por delante
debe taparse con un tapón apropiado que tiene
conectada una manguera que va a terminar en una
probeta conteniendo la solución absorbente a la que
se le agrega unos cristales de donde se coloca una
bureta que contiene la solución standarizada de Iodo.

Se pasa 3.0 gr de muestra en la navecilla refractaria y

una vez que el horno ha calentado lo suficiente se
coloca la navecilla y se tapa el tubo, en la probeta va a
burbujear el SO2 producto del S que se desprende de
la muestra y la corriente de oxígeno del balón en la
probeta deben haber 50 ml. de solución absorbente
(almidón a la que se agrega cristales de IK y se va
dejando caer la solución standarizada de iodo hasta
que viraje a color azul a partir de este punto se empieza
a titular hasta recuperar el color azul el que se va ir
decolorando a medida que se desprende el SO2
cuando el azul original ya no se decolora se da por
finalizada la prueba y se toma la lectura de la bureta
que corresponde al gasto de Iodo.

50
4. CALCULOS
Factor iodo para ppm ∗ gasto
PPM S =
𝑝𝑒𝑠𝑜 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎

5. SOLUCIONES
 Preparar una solución N/50 de Iodo pesando:
I puro = 2,54 gr/lt
IK = 7, 50 gr/lt
De esta solución N/50 tomamos 100 ml y diluimos
a 1000 de este modo tendremos una solución
0,002N de esta solución tomamos 20 ml por
duplicado y la titulamos con solución valorada de
Tiosulfato. Ejemplos:
20 ml de I gastó 4,65 de Tiosulfato
Aplicamos la siguiente fórmula
V * N V’ * N’
donde:
V = 20 ml de I2
N = Normalidad I2 X
V = Gasto Tiosulfato 4,65
NT = Normalidad Tiosulfato 0,08105
Reemplazando valores y despejando:

0,008105 ∗ 4,65
N= = NI2 = 0,018844
20
Teniendo en cuenta que partimos de una solución
0,02N:
0,02N __________ 0,32
0,018844 __________ X
0,018844 ∗ 0,32
X=
0,02N

Factor de la solución = 0,0003015

51
 Para dar el resultado en ppm = la lectura de la
bureta multiplicar por 10.
 Solución Absorbente (almidón)
En un vaso preparar una pasta, compuesta de 1,0 gr
de almidón soluble con gotas de agua hasta
homogenizar bien, aumentar 200 ml de agua
hervida y continuar homogenizando. Agregando
hasta 700 ml, llevar a hervir, luego verter esta
solución en 3 litros de agua destilada fría
previamente hervida; dejar enfriar a temperatura
ambiente.
Agregar 39ml. de HCl diluir hasta 45 litros y mezclar.

 DETERMINACION DE PLOMO EN CATODOS DE COBRE

1. MATERIAL

 Vaso de 600 ml.

 Frasco volumétrico de 100 ml.

2. REACTIVOS

 Solución de ácido nítrico 1:1

 Carbonato de Calcio
 Hidróxido de Amonio
 Carbonato de Amonio
 Papel Whatman N° 40
 Solución de Hidróxido de Amonio al 10%
 Solución de Ácido Nítrico al 2%
3. PARAMETROS DE OPERACIÓN
 Instrumento : Perkin Elmer 403 ó 603
 Longitud de Onda : 283,3 mm (U.V.)
 Slit :4
 Llama : Aire - Acetileno oxidante
52
  Flujos : Aire : 20
 Acetileno : 15
 Standard : 5 ug/ml
 Sensibilidad : 1,4
 Absorbancia : 0,045

4. PROCEDIMIENTO
Pesar por duplicado 10 gr de cobre electrolítico en
vaso de 600 mi llevando un blanco.

Disolver con 80 ml de solución de Ácido Nítrico 1:1

agregando poco a poco para evitar una reacción
violenta hasta que cese la reacción, sin llevar a la
plancha.

Llevar a la plancha a calor moderado, para completar

la disolución del cobre. Hervir por 15 minutos, para
eliminar todo el HNO3 retirar de la plancha y agregar
200 ml de agua destilada y agregar 1 gr de carbonato
de calcio. Precipitar el cobre con hidróxido de amonio
hasta lograr un azul intenso, sin ninguna turbidez, más
un ligero exceso, llevar a la plancha para que hierva.
Retirar la muestra de la plancha y agregar un gramo de
carbonato de amonio. Agitar.
Dejar reposar por 1 hora en un lugar tibio, para evitar
que se cristalice el cobre; filtrar en papel Whatman N°
40, lavar con disolución caliente de hidróxido de
amonio al 10% hasta eliminar todo el cobre y el papel
filtro queda completamente blanco, lavar luego 3 a 4
veces con agua caliente.

Disolver el precipitado con solución de Ácido Nítrico al

2% recibiendo en frasco volumétrico de 100 ml. Enfriar
y aforar a la marca con agua destilada, llevar a
determinar Pb por Absorción Atómica.
53
 5. CALCULOS
volumen (m,l)
ppm Pb = * lectura en ppm
Peso

6. SOLUCIONES
 Solución HNO3 1:1 = Tomar 500 ml e HNO3 Q.P. y
llevar a un litro con agua destilada.

 Solución Hidróxido Amonio al 10% V/V = Tomar

100ml de NH4OH y llevar a 1 litro con agua destilada.

 Solución de HNO3 2% V/V = tomar 20 ml de HNO3

Q.P. y llevar a 1 litro con agua destilada.

 DETERMINACION DE OXIGENO EN CATODOS DE

COBRE
1. MATERIAL
 Bulbo de Vidrio especial
 Dispositivo (casquete de Asbesto)
 Mechero Bunsen.

2. REACTIVOS
 Gas Hidrógeno

3. PROCEDIMIENTO
En el bulbo de vidrio se pone ± 25 gr de muestra y se
le pesa, se coloca en el dispositivo apropiado; se
conecta el bulbo a una corriente de hidrógeno por
espacio de ½ hora calentándolo el bulbo
simultáneamente con un mechero se saca, se deja
enfriar y se pesa. La diferencia nos sirve para los
cálculos.

54
 4. CALCULOS
Peso muestra : 24,9899
Peso Bulbo antes de pasar hidrógeno : 58,2631
Peso Bulbo después de pasar hidrógeno : 58,2585

Diferencia peso ∗ 100

% Oxigeno =
peso muestra
Reemplazando valores
(58,2631 − 58,2585) ∗ 100
% Oxigeno =
24,9899

% Oxígeno = 0,0184 = 184 ppm

 DETERMINACION DE ESTAÑO EN ALEACIONES

PLOMO
1. MATERIAL
 Vasos Pyrex 250 ml
 Crisol de porcelana
 Embudos
2. REACTIVOS
 Solución HNO3 6N
3. PROCEDIMIENTO
Pesar 1 gr de muestra en vaso de 250 ml, atacar con 25
ml de solución de ácido nítrico - 6N a temperatura
suave hasta que se complete el ataque (primero se
disuelve la muestra y luego se hidroliza dando un
precipitado (blanquesino) evaporar hasta un volumen
de 5 ml enfriar y agregarle 50 ml de agua destilada,
hervir a calor suave 90°C durante 20 minutos junto con
la pulpa de papel. filtrar en caliente la solución debe
pasar transparente no turbia, si pasa, turbia se refiltrar,
lavar 10 veces con solución caliente de NO3NH4, al 1%,
55
 calcinar durante 1 hora en crisol de porcelana a 1100°C
el precipitado es como SnNO2.
4. CALCULOS
0,7668 ∗ 100
% Sn =
Peso muestra

0,7668 = factor para transformar de SnO2 a Sn

5. SOLUCIONES

Solución 6N HNO3, medir 384 ml y diluir a un litro con

agua destilada.

56
 BIBLIOGRAFIA

1. QUIMICA ANALITICA EN METALURGIA. Posypaiko y Vasina.

Ed. Mir-Moscú 1984.
2. ANALISIS CUANTITATIVO. Alexeiev. Ed. Moscú 1978.
3. QUIMICA ANALITICA CUANTITATIVA. Arthur I. Vogel. 1986.
4. ANALISIS QUIMICO CUANTITATIVO. Robert Fischer.
5. CINETICA METALURGICA. Simposium en Metalurgia
Extractiva. UTAH 1972.
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8. SEMINARIO DE HIDORMETALURGIA, TEORIA Y PRACTICA.
Universidad Columbia 1972.
9. MANUAL DE ANALISIS QUIMICO. LA OROYA.
10. MANUAL DE ANALISIS QUIMICO. Cerro Verde.

57