UNAM

Facultad de Estudios Superiores Zaragoza

Análisis de Fármacos y Materias Primas II

Practica No. 1
Análisis fotométrico de clorhidrato de Fenazopiridina materia
prima

Semestre: Quinto
Grupo: 1502
No. de Equipo: 2
Fecha: 25 de agosto de 2016

Elaboro informe: Revisó informe: Aprobó informe:

Del Rio Ramírez Daniel Del Rio Ramírez Daniel Del Rio Ramírez Daniel
Alejandro Alejandro Alejandro

Romero Iturbe Sergio Romero Iturbe Sergio Romero Iturbe Sergio

Vega Rivas Juan Ignacio Vega Rivas Juan Ignacio Vega Rivas Juan Ignacio

Calificaciones:
Nombre Alumno Evaluación Experimental Informe Bitácora
Del Rio Ramírez
Daniel Alejandro
Romero Iturbe
Sergio
Vega Rivas Juan
Ignacio
 I) Antecedentes
La radiación electromagnética es la propagación de energía a través del espacio
sin soporte de materia, es decir, a través de ondas producidas por oscilación o
aceleración de una carga eléctrica.
La radiación electromagnética se puede ordenar en un espectro que se extiende
desde las ondas de frecuencias muy elevadas (longitudes de onda pequeñas;
rayos gamma) hasta frecuencias muy bajas (longitudes de onda altas; ondas de
radio). La luz UV-Visible es solo una pequeña parte del espectro
electromagnético, visible (380-780nm); UV (200-380nm).

Espectroscopia UV-visible
Para que la radiación electromagnética incidente interaccione con la materia
tiene que tener una λ del mismo tamaño o menos que las dimensiones del cuerpo
irradiado. Es por ello que la radiación de la región ultravioleta nos permite obtener
información de las transiciones electrónicas de las moléculas.

La espectroscopia UV-visible se basa en el análisis de la cantidad de radiación

electromagnética que puede absorber o transmitir una muestra en función de la
cantidad de sustancia presente.
Todas las técnicas de absorción suponen que cuando una radiación incide sobre
una muestra se produce una absorción parcial de esta radiación, lo que hace
que se produzca una transmisión entre los niveles energéticos de una sustancia
Ley de Lambert-Beer
Es el resumen de 2 leyes que nos permiten relacionar la fracción de la radiación
absorbida con la concentración del analito y el espesor del medio.se cumple para
cualquier proceso de absorción en cualquier zona del espectro y se basa en cada
unidad de longitud a través de la cual pasa la radiación y absorbe la misma
fracción de radiación.
Si tenemos una sustancia cualquiera X, que absorbe en el rango UV-visible,
debido a su configuración electrónica no lo hará a una energía, sino que podrá
absorber en un rango de energías con distinta eficiencia en cada una de ellas,
esto da lugar al espectro de absorción de esta sustancia que indica la intensidad
de luz absorbida de cada longitud de onda o energía.

Cada sustancia tiene un espectro de absorción característico que dependerá de

la configuración electrónica de la molécula, átomo, ion y de los posibles tránsitos
electrónicos que se pueden producir con la radiación que incide sobre ella.
Espectrofotómetro
Es el equipo que se utiliza para medir la absorción o transmisión de luz por parte
de una muestra. Consta de las siguientes partes:

 Fuente de luz: suele ser una lámpara que emite una luz (por
incandescencia de un filamento) poli cromática.
 Sistema óptico: a través de filtros, lentes y redes de difracción se focaliza
el haz de luz y se selecciona una longitud de onda fija
 Compartimiento muestra: es donde se coloca la muestra, con un espesor
conocido, normalmente disuelta y puesta en una celda de 1 cm donde se
hace incidir el haz de luz.
 Sistema óptico: recibe la luz transmitida por la muestra, la focaliza y
selecciona por longitudes de onda.
 Detector: recibe la intensidad de la longitud de onda transmitida y la
transforma en señal eléctrica que un ordenador puede procesar.
 II) Objetivo
Determinar el % de pureza del clorhidrato de Fenazopiridina materia prima por
espectrometría visible.
III) Hipótesis
Según la farmacopea de los estados unidos mexicanos onceava edición,
contiene no menos del 99.0% y no más del 101.0% de clorhidrato de
Fenazopiridina, calculado con referencia a la sustancia seca.
IV) Procedimiento experimental
Se pesaron 11.8mg de clorhidrato de Fenazopiridina materia prima por Romero
Iturbe Sergio en la balanza analítica No. 1 y se llevó a un aforo de 100mL con
agua libre de iones, una vez realizado este proceso, se tomaron 4 mL y de esta
solución se llevó a un matraz aforado de 10 mL, nuevamente se tomó 1 mL de
la solución y se llevó a un matraz aforado de 10 mL, realizada la última dilución,
se marcó la solución de referencia y se apartó, por otro lado se pesó por
triplicado 11.2, 10.5 y 11.2 mg respectivamente de la solución problema por
Vega Rivas Juan Ignacio en la balanza analítica No.1 y se realizaron diluciones
idénticas a las hechas con la sustancia de referencia.
Una vez teniendo la soluciones de referencia y las muestras problema, se
llevaron al espectrofotómetro Thermo SCIENTIFIC modelo Spectronic 200
previamente encendido y se utilizó como blanco de reactivos agua libre de iones,
una vez ajustado, se procedió a medir la absorbancia de la muestra estándar y
las muestras problema en celdas de plástico de 1cm y a una longitud de onda
de 426 nm.
Con los datos obtenidos se procedió a realizar los cálculos para determinar el
porcentaje de contenido de la muestra problema.
V) Propiedades e insumos
- Clorhidrato de fenazopiridina
Aspecto: Polvo rojo, inodoro.
Punto de fusión: 240 °C
Solubilidad: Agua 1:300 o etanol 1:60.
VI) Insumos
-Equipo
Balanza analítica
Espectrofotómetro Thermo SCIENTIFIC modelo Spectronic 200
-Material
Cinco celdas de plástico para espectrofotómetro de 1 cm
Espatula
Papel glassine
Siete matraces aforados de 10 mL
Cuatro pipetas volumétricas 4 mL
Cuatro vasos de precipitados 10 mL
Cuatro matraces aforados 100 mL
-Reactivos
11.8 mg de clorhidrato de Fenazopiridina materia prima.
32.9 mg de reactivo problema de Fenazopiridina.
500 mL aproximadamente de agua inyectable.
VII) Resultados
Pesada del estándar 0.0118 g u 11.8 mg por Romero Iturbe Sergio
Tabla 1. Pesadas de la muestra problema por Vega Rivas Juan Ignacio

0.0112 g
0.0105 g
0.0112 g
𝐴𝑥𝐶𝑒
Cx=
𝐴𝑒
Donde:
Ax= Absorbancia del problema
Cx= Concentración del problema
Ce= Concentración del estándar
Ae= Concentración del estándar
11.8 𝑚𝑔 4 𝑚𝐿 1 𝑚𝐿 99.8%
Ce=( 100 𝑚𝐿 ) (10 𝑚𝐿) (10 𝑚𝐿) ( 100% ) = 4.72𝑥10−3 = 4.71056 µg/mL

Tabla 2. Absorbancias obtenidas de las diluciones de las muestras problema.

1) 0.310
2) 0.316
3) 0.328
Para una concentración de 4.71056 µg/mL de estándar, la A obtenida fue de
0.331.
1) 4.71056 µg/mL – 0.331 A
4.411102719 µg/mL – 0.310
µ𝑔 10 𝑚𝐿 10 𝑚𝐿 1 𝑚𝑔
4.411102719(𝑚𝐿) ( 4 𝑚𝐿 ) ( 1𝑚𝐿 ) (100 𝑚𝐿) (1000µ𝑔)= 11.0292568 µ𝑔
 11.2 – 100%
11.0292568 – 98.47550712 %
2) 4.71056 µg/mL – 0.331 A
4.497090514 µg/mL – 0.316
µ𝑔 10 𝑚𝐿 10 𝑚𝐿 1 𝑚𝑔
4.497090514 (𝑚𝐿) ( 4 𝑚𝐿 ) ( 1𝑚𝐿 ) (100 𝑚𝐿) (1000µ𝑔)= 11.24272629 µ𝑔

10.5 µ𝑔 – 100%
11.24272629 µ𝑔 – 107.0735837%
3) 4.71056 µg/mL – 0.331 A
4.667866103 µg/mL – 0.328
µ𝑔 10 𝑚𝐿 10 𝑚𝐿 1 𝑚𝑔
4. 667866103 (𝑚𝐿) ( 4 𝑚𝐿 ) ( 1𝑚𝐿 ) (100 𝑚𝐿) (1000µ𝑔)= 11.66966529 µ𝑔

11.2 µ𝑔 – 100%
11. 66966529 µ𝑔 – 104.1934398%
Promedio= 103.2475102
Ds= 4.376393186
CV = 4.2387 %
VIII) Critica de la técnica usada
Uno de los principales problemas observados en el procedimeinto corresponde
a la solubilidad del clorhidrato de fenazopiridina en agua, puesto que durante la
ejecución de las diluciones, Romero Iturbe Sergio, aforo antes de que se
terminara de diluir el polvo. La técnica fue rápida, las lecturas hechas con el
espectrofotómetro fueron eficientes a pesar de haber sido un gran número de
muestras. Aunque nos hubiera gustado observar la manera de calibrar el
espectrofotómetro y no solo ajustarlo.
IX) Análisis de resultados
X) Conclusión
XI) Grupo funcional cuantificado
XII) Referencias bibliográficas