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D0017C10
GOIÂNIA
2010
SANDRA KUROTUSCH DE MELO
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Prof. Dra. Nicole Pagan Hasparyk (Presidente)
Universidade Federal de Goiás
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Prof. Dra. Helena Carasek (Co-orientadora)
Universidade Federal de Goiás
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Prof. Dr. Daniel de Lima Araújo (Membro interno)
Universidade Federal de Goiás
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Profa. Dra. Denise C. C. Dal Molin (Membro externo)
Universidade Federal do Rio Grande do Sul
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Eng. Walton Pacelli de Andrade (Convidado)
Engeconsol - Engenharia de Concreto e Solos Ltda.
AGRADECIMENTOS
A Deus, criador de tudo o quanto existe, minha eterna gratidão pela existência e por nunca me
sentir só.
Como seres interdependentes que somos, nenhuma ação nossa se projeta sem interferir em
nossa volta. Da mesma forma, nenhum trabalho se realiza sem a contribuição dos que seguem
conosco ombro a ombro, na realização das tarefas e dos que permanecem na retaguarda,
dando-nos sustentação e segurança. Assim, quero agradecer nominalmente a todos que me
auxiliaram na realização desta pesquisa.
À professora Nicole, pelo incentivo, pela orientação dedicada e criteriosa, pela companhia e
carinho, sobretudo na finalização deste trabalho. Sua maneira firme e decidida diante dos
desafios e sua lealdade me propiciaram mais experiência no meu aprendizado, despertando
em mim admiração e respeito.
À professora Helena, por quem tenho profundo respeito e admiração, não só pela
competência, mas pelo seu bom-senso, segurança e pela disposição em ouvir e aprender
sempre. Obrigada Helena, pela orientação, pelo apoio e compreensão, e por que não dizer,
pelos gestos de amizade, proporcionando-me fôlego para realizar esta pesquisa.
Aos meninos do Bloco 8: André, Alicio, Cícero e Danilo, pelos ensaios e disposições para
sanarem as dúvidas que eventualmente surgiam. Em especial ao Tizzo, pela companhia ao
longo dos ensaios e ao Marco Aurélio, pelos esclarecimentos sobre os ensaios de resistência e
módulo.
Aos meninos do Bloco 7: Luís Antônio, pelos ensaios criteriosos de resistência e compressão
e módulo; Luciano, Florismar, Anderson e Polaco, pelo trabalho cansativo na dosagem dos
concretos, algumas vezes com abdicação do horário do almoço. Ao Josean, Joaquim, Geórgeo
e Raíssa, pelo auxílio nos ensaios.
Ao Alfredo, com quem aprendi muito, pela sua atuação competente e segura nos estudos e
ajustes de dosagem.
Aos meninos do Bloco 22: Jésus e Jesus, pela britagem e preparação dos materiais e ao Édson
pela competente extração dos corpos-de-prova.
Aos meninos do Bloco 5: Zitto pela motivação diante dos desafios na realização dos ensaios
de elevação adiabática de temperatura; ao Gilberto e Leandro, pelos ensaios.
Aos meninos do bloco 30: Aloísio e Gabriel, pelo auxílio na realização dos ensaios de cura
térmica e expansão das pastas.
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S. K Melo
Ao Programa de Pós-Graduação em Geotecnia e Construção Civil da Universidade Federal de
Goiás e todo o seu corpo técnico, pela oportunidade ímpar de cursar o mestrado e pela
convivência agradável.
À FURNAS Centrais Elétricas S.A., pela viabilização dos materiais, realização de todos os
ensaios e disponibilização de seu corpo técnico.
Aos amigos e colegas do IFG que me incentivaram a fazer o mestrado: Fernanda, Glydson,
Squeff, Bárbara, Valdeir, Afonso e Nelson.
À Maura, amiga carinhosa, pelo incentivo durante a realização do mestrado, ouvindo-me nos
momentos de dificuldades.
À minha dedicada sogra Elisabeth, amiga de sempre, pelo carinho, pela força e por oferecer
lazer aos meus filhos, suavizando a minha falta.
Às minhas valiosas filhas Mariana, Marina e Carolina e, também, meu filho Endre, pela
renúncia, compreensão, companheirismo, força e carinho.
Ao meu esposo André, pessoa especial, pelo amor, pela renúncia, por ter ouvido meus
desabafos, pelas leituras e opiniões em diversos trechos deste trabalho e pelos desenhos
realizados.
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S. K Melo
RESUMO
MELO, S.K. Estudo da formação da etringita tardia em concreto por calor de hidratação do cimento. 2010.
Dissertação (Mestrado em Geotecnia e Construção Civil) - Programa de Pós-Graduação em Geotecnia e
Construção civil, UFG, Goiânia.
A formação da etringita tardia - Delayed Ettringite Formation (DEF) é um tipo especial de ataque por sulfato
interno, em que os íons SO42- são provenientes do cimento. O processo se distingue pela neoformação da
etringita em concretos curados termicamente às elevadas temperaturas e expostos às altas umidades na etapa de
serviço. Tal fenômeno pode promover expansão e consequente fissuração, culminando na ruptura e lascamento
do material, levando-o à severa deterioração. Este trabalho, de caráter experimental, objetivou investigar a
formação da etringita tardia em concretos de cimento Porltand pozolânico, contendo cinza volante, submetido à
elevação da temperatura devido ao calor de hidratação do cimento. Para isso, foram produzidos dois concretos
bombeados, contendo agregados basálticos, e com consumos de cimento de 350 kg/m3 e 450 kg/m3, com os
quais foram moldados dois corpos-de-prova (CPs) de 200 litros, que foram, separadamente, submetidos aos
ensaios de elevação adiabática de temperatura. Após o ciclo de cura térmica nestes ensaios, deles foram
extraídos corpos-de-prova para a avaliação da resistência à compressão e módulo de elasticidade, além de
investigações microestruturais por microscopia eletrônica de varredura (MEV) e difração de Raios X (DRX)
durante 270 dias. Adicionalmente, foram moldadas duas séries de corpos-de-prova cilíndricos e prismáticos com
o primeiro concreto, sendo que uma foi armazenada na câmara adiabática juntamente com o CP de 200 L e a
outra curada continuamente em câmara úmida, servindo de referência para as análises do comportamento
mecânico e investigações microestruturais dos CPs cilíndricos. Os CPs prismáticos foram utilizados para a
avaliação da variação de massa, velocidade ultrassônica e expansão. Para complementar a pesquisa, realizou-se,
também, um estudo específico em pastas de cimento, sendo moldadas três séries de CPs cilíndricos, que foram
submetidas a três diferentes ciclos de cura seguidas por uma avaliação da variação de massa e velocidade
ultrassônica, além de investigações microestruturais por MEV e DRX. Os principais resultados mostraram que o
aumento da temperatura interna do concreto, acima de 60ºC, por calor de hidratação do cimento, propiciou a
formação da etringita tardia, constatada pela presença de etringita neoformada durante as análises
microestruturais, porém sem efeito negativo sobre as propriedades mecânicas avaliadas até a idade investigada
de 270 dias. O estudo de pasta comprovou que as altas temperaturas influem na porosidade da microestrutura da
matriz cimentícia e sobre o tipo de produto formado, favorecendo a formação de aluminatos hidratados ao final
do ciclo térmico e da etringita durante a estocagem sob alta umidade. A sugestiva presença da taumasita, em
idades mais avançadas, parece indicar que este sulfocarbonato de cálcio e sílica hidratado pode acompanhar o
processo de DEF.
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S. K Melo
ABSTRACT
MELO, S.K. Study of delayed ettringite formation in Portland cement by hydration heat. 2010. Dissertação
(Mestrado em Geotecnia, Mecânica das Estruturas e Construção Civil) – Programa de Pós-Graduação em
Geotecnia e Construção civil, UFG, Goiânia.
Delayed ettringite formation (DEF) is a special type of an internal sulfate attack with SO42- ions from cement.
This process is distinguished by neoformation of ettringite in concrete thermally cured at high temperature levels
and exposed to high moisture in service life. This phenomenon can promote expansion and cracking, leading to
rupture and spalling, achieving severe deterioration. This research had an experimental approach with the
purpose to investigate DEF in concretes with pozzolanic Portland cement containing fly ash. These concretes
were undergone to temperature rise by heat of hydration. It was produced two types of pumped concrete with
cement content of 350 kg/m3 and 450 kg/m3 containing basaltic aggregate. Two big specimens were cast
containing 200 liters of concrete and were immediately submitted to adiabatic temperature rise tests. After that,
several specimens were drilled from them in order to evaluate compressive strength and elasticity modulus, as
well as microstructural investigations by scanning electron microscopy (SEM) and X Ray diffraction (XRD)
along 270 days. In addition, it was cast several cylindrical and prismatic samples with concrete containing
350 kg/m3of cement. Some of them were stored at the same condition of those during the thermal cure and others
were conditioned in a moist room as reference, for properties and microstructural investigation. Prismatic ones
were submitted to mass variation study, ultrasonic wave tests and also expansion tests. In order to complement
this experimental program, a specific study on cement pastes was performed. This involved casting three series
of cylindrical samples submitted to different cure cycles followed by evaluation of mass variation, ultrasonic
velocity and also microstructure investigation by SEM and XRD. Main results proved that rising internal
temperature of concrete by hydration heat above 60ºC promote delayed ettringite formation by microstructural
analyses, although this formation had not caused negative consequences on mechanic properties of concretes up
to age of 270 days evaluated. The study on the cement pastes confirmed that high temperatures affects the
microstructure of cement matrix and also the formed products, collaborating to the formation of hydrated
alumina phases besides ettringite. The presence of suggestive thaumasite at advanced ages seems to indicate that
this calcium silicate sulfo-carbonate hydrate can accompany DEF process.
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S. K Melo
LISTA DE FIGURAS
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S. K Melo
Figura 2.18 - Efeito do teor de álcalis sobre a expansão após cura a várias temperaturas
(KELHAN, 1999) ................................................................................................................ 64
Figura 2.19 - Expansão ao longo do tempo para argamassas curadas a 85ºC por 4 horas e
estocagem após três ciclos de molhagem/secagem (TOSUN, 2006)...................................... 65
Figura 2.20 - Influência da temperatura de cura e a idade sobre a expansão (HOBBS, 2001)67
Figura 2.21 - Influência da temperatura e período de cura sobre a expansão: a) temperatura;
(b) influência do período de cura para temperatura próxima de 100ºC (LAWRENCE, 1995) 68
Figura 2.22 - Influência das condições de estocagem. Valores médios das expansões de
argamassas curadas por 12 horas a 90ºC e depois armazenada a temperatura ambiente em
diferentes condições, onde [P] KOH = solução do poro simulada (460 mmol/l KOH);
[2P]KOH = 920 mmol/L KOH (FAMY et al. 2001) ............................................................. 71
Figura 2.23 - Efeito da expansão aos 700 dias de idade sobre a resistência do concreto
afetado por DEF (BRUNETAUD, 2005) .............................................................................. 74
Figura 3.1 - Curva granulométrica do cimento CP IV-32..................................................... 81
Figura 3.2 - Índice de pozolanicidade Fratini: curva de isoterma de solubilidade ................. 82
Figura 3.3 - Ensaios de resistência do CP IV ao ataque por sulfato: a) Método ASTM1012 e
NBR15383: verificação da variação da dimensão linear; b) método Koch e Steinegger : b1)
cura inicial das barras em água devidamente destilada e deionizada; b2) ensaio de resistência
à tração na flexão ................................................................................................................. 84
Figura 3.4 - Características dos agregados: a) aspecto da forma geométrica da brita; b) areia
artificial; c) aspecto pulverulento da areia ............................................................................ 85
Figura 3.5 - Reatividade potencial das argamassas produzidas com o cimento padrão e o CP
IV ........................................................................................................................................ 89
Figura 3.6 - Fluxograma do programa experimental em seu aspecto geral ........................... 91
Figura 3.7 - Fluxograma referente às etapas do “Estudo 1”: a) “CPs filhos 350” ; b)
“CP mãe 350” e “CPs extraídos 350” ................................................................................... 93
Figura 3.8 - Moldagem do “CP mãe 350” e do “CP controle 350”: a) enchimento do molde
do “CP mãe 350”; b) embutimento dos tubos galvanizados presos ao dispositivo para
içamento e movimentação; c) adensamento da última camada; d) colocação do termômetro PT
100 no “CP controle 350” .................................................................................................... 97
Figura 3.9 - Corte esquemático do calorímetro adiabático de FURNAS (EQUIPE DE
FURNAS, 1997) .................................................................................................................. 99
Figura 3.10 - Ciclo teórico de temperatura de cura do “concreto 350” ............................... 100
Figura 3.11 - Colocação dos CPs no calorímetro: a) transporte do “CP mãe 350”; b)
introdução dos termômetros RTD nos tubos; c) armazenamento dos “CPs filhos 350”; d) sala
de controle e registro das temperaturas. .............................................................................. 101
Figura 3.12 - Extração dos CPs do “CP mãe 350”: a) extração por meio de broca; b)
identificação dos cilindros .................................................................................................. 102
Figura 3.13 - Extração dos corpos-de-prova do “CP mãe 350”: a) corte dos cilindros; b)
“CPs extraídos 350” ........................................................................................................... 103
Figura 3.14 - “CPs extraídos 350”: a) posição do dentro do “CP mãe 350 ”; b) grupo de
CPs por idade .................................................................................................................... 103
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S. K Melo
Figura 3.15 - Código de identificação dos corpos-de-prova do “concreto 350” .................. 105
Figura 3.16 - Ensaio de Resistência e módulo: a) fixação do extensômetro; b) curva genérica
de carregamento. ................................................................................................................ 110
Figura 3.17 - Extração de fragmentos dos CPs do ”concreto 350” para análise no MEV.... 112
Figura 3.18 - Seleção de amostras para MEV e DRX: a) identificação dos fragmentos; b)
amostra (seção de fratura) para MEV ................................................................................ 113
Figura 3.19 - Preparação das amostras de seção de fratura do “concreto 350” para análise no
MEV: a) colagem da amostra; b) porta-amostra contendo seções de fratura........................ 113
Figura 3.20 - Fluxograma do programa experimental do “Estudo 2” ................................. 116
Figura 3.21 - Corpos-de-prova extraídos do “concreto 450”: a) posição do “CP extraído 450”
dentro do “CP mãe 450” ; b) grupo de CPs por idade ........................................................ 118
Figura 3.22 - Fluxograma do “Estudo 3” ........................................................................... 120
Figura 3.23 - Ciclos de cura completos das situações de “referência” e “ataque” (A60 e A80)
da pasta .............................................................................................................................. 122
Figura 3.24 - Ciclos de cura das situações de “referência” e “ataque” (A60 e A80) da pasta:
temperaturas nas primeiras 24 horas de cura....................................................................... 123
Figura 3.25 - Câmara climática: a) aspecto geral do equipamento; b) display .................... 124
Figura 3.26 - Barras da pasta “A80” danificadas durante a cura térmica: a) aspecto geral; b)
abertura da fissura. ............................................................................................................. 124
Figura 4.1 - Comportamento térmico do “concreto 350” durante a cura............................. 129
Figura 4.2 - Expansão do “concreto 350”: situações de “referência” e “ataque”................. 131
Figura 4.3 - Variação de massa do “concreto 350” em percentual relativo a 90 dias de idade
.......................................................................................................................................... 133
Figura 4.4 - Velocidade ultrassônica do “concreto 350”: situações de “referência” e de
“ataque” ............................................................................................................................. 134
Figura 4.5 - Resistência à compressão do “concreto 350”: situações de “referência” e de
“ataque” ............................................................................................................................. 136
Figura 4.6 - Módulo de elasticidade do “concreto 350”: situações de “referência” e de
“ataque” ............................................................................................................................. 137
Figura 4.7 - Correlações entre os módulos de elasticidade e resistências à compressão dos
CPs do “concreto 350” ....................................................................................................... 139
Figura 4.8 - Micrografia do “concreto 350” da situação de “referência” aos 90 dias: a)
partículas de CV em reação e cristais sugestivos de mono; b) espectro da microanálise por
EDX do produto (X) sobre a cinza volante ......................................................................... 141
Figura 4.9 - Micrografia do “concreto 350” da situação de “referência” aos 90 dias: poro
vazio, partículas de cinza volante cobertas por produtos e cavidades esféricas deixadas pelas
partículas ocas completamente reagidas. ............................................................................ 142
Figura 4.10 - Micrografia do “concreto 350” da situação de “referência” aos 140 dias: poro
vazio e partículas de cinza volante (CV) não reagidas ........................................................ 143
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S. K Melo
Figura 4.11 - Micrografia do “concreto 350” da situação de “referência” aos 190 dias,
mostrando cristais finos de etringita entrelaçados: a) na pasta; b) formando uma faixa
contornando um agregado .................................................................................................. 144
Figura 4.12 - Micrografia do “concreto 350” da situação de “referência” aos 190 dias: a)
placas de monossulfato cravadas na pasta; b) espectro da microanálise por EDX do
produto (X) da Figura 4.12a ............................................................................................... 145
Figura 4.13 - Micrografia do “concreto 350” da situação de “referência” aos 190 dias: a)
cristais sugestivos de monossulfoaluminato; b) espectro da microanálise por EDX do
produto (X) da Figura 4.13a ............................................................................................... 146
Figura 4.14 - Micrografia do “concreto 350” da situação de “referência” aos 190 dias,
mostrando poros vazios e finos cristais sugestivos de etringita na pasta. ............................. 147
Figura 4.15 - Micrografia do “concreto 350” da situação de “referência” aos 270 dias,
mostrando poro vazio ......................................................................................................... 148
Figura 4.16 - Micrografia do “concreto 350” da situação de “ataque” aos 90 dias, mostrando
poros contendo cristais neoformados de etringita e produtos porosos oriundos da reação
pozolânica (RP) ................................................................................................................. 149
Figura 4.17 - Micrografia do “concreto 350” da situação de “ataque” aos 90 dias:
aglomerados de monossulfatos na pasta ............................................................................. 150
Figura 4.18 - Micrografia do “concreto 350” da situação de “ataque”aos 90 dias: a) etringita
neoformada em cavidade da pasta e partículas de CV não reagidas; b) espectro da
microanálise por EDX do produto (X) da Figura 4.18a ....................................................... 151
Figura 4.19 - Micrografia do “concreto 350” da situação de “ataque” aos 140 dias: a) fase
intermediária entre AFm e AFt na pasta; b) espectro da microanálise por EDX do produto (X)
da Figura 4.19a .................................................................................................................. 152
Figura 4.20 - Micrografia do “concreto 350” da situação de “ataque” aos 140 dias: a) produto
sugestivo de fase entre transição entre AFm e AFt; b) aglomerados sugestivos de
monossulfato contornando agregado (A) ............................................................................ 153
Figura 4.21 - Micrografia do “concreto 350” da situação de “ataque” aos 190 dias: a) poro
contendo etringita comprimida; b) espectro da microanálise por EDX do produto (X) da
Figura 4.21a ....................................................................................................................... 154
Figura 4.22 - Micrografia do “concreto 350” da situação de “ataque” aos 190 dias: a)
etringita neoformada; b) espectro da microanálise por EDX do produto (X) da Figura 4.22a
.......................................................................................................................................... 155
Figura 4.23 - Micrografia do “concreto 350” da situação de “ataque” aos 190 dias, mostrando
fase sugestiva do monossulfato .......................................................................................... 156
Figura 4.24 - Micrografia do “concreto 350” da situação de “ataque” aos 190 dias: a) fase
sulfoaluminato, podento representar a etringita ou a taumasita; b) espectro da microanálise por
EDX do produto (X) da Figura 4.24a ................................................................................. 157
Figura 4.25 - Micrografia do “concreto 350” da situação de “ataque” aos 270 dias: a) e b)
cristais neoformados de etringita nos poros ........................................................................ 159
Figura 4.26 - Micrografia do “concreto 350” da situação de “ataque” aos 270 dias: a) fase
sugestiva da taumasita; b) espectro por EDX da região destacada (X) da Figura 4.26a ....... 160
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S. K Melo
Figura 4.27 - Micrografia do “concreto 350” da situação de “ataque” aos 270 dias: a) e b)
grande concentração de acículas sugestivas de etringita na pasta ........................................ 161
Figura 4.28 - Micrografia do “concreto 350” da situação de “ataque” aos 270 dias: a) placa
sugestiva de monossulfato e produto sugerindo transição de fases sulfoaluminatos; b) região
com grande pulverulência .................................................................................................. 162
Figura 5.1 - Comportamento térmico do “concreto 450” durante a cura............................. 171
Figura 5.2 - Comportamento mecânico “concreto 450”: a) resistência à compressão;
b) módulo de elasticidade estático ...................................................................................... 173
Figura 5.3 - Micrografia do “concreto 450” aos 28 dias: a) mostrando produto de reação
pozolânica (RP) e produto sugestivo do monossulfato; b) cristais neoformados de etringita no
poro. .................................................................................................................................. 175
Figura 5.4 - Micrografia do “concreto 450” aos 28 dias: a) aglomerado de fase
sulfoaluminato; b) espectro da microanálise do produto (X) da Figura 5.4a ........................ 176
Figura 5.5 - Micrografia do “concreto 450” aos 90 dias: aspecto geral: pulverulência e alguns
poros contendo deposições na forma de cristais aciculares ................................................. 177
Figura 5.6 - Micrografia do “concreto 450” aos 90 dias: a) poro contendo cristais
neoformados de etringita, acompanhado de fissura; b) espectro da microanálise do produto
(X) da Figura 5.6a .............................................................................................................. 178
Figura 5.7 - Micrografia do “concreto 450” aos 90 dias: poro contendo cristais neoformados
de etringita, acompanhado de fissuras radiais ..................................................................... 179
Figura 5.8 - Micrografia do “concreto 450” aos 140 dias: a) poro contendo cristais de
etringita com morfologia triangular; b) duas diferentes morfologias de cristais de etringita em
poros de tamanhos iguais ................................................................................................... 180
Figura 5.9 - Micrografia do “concreto 450” aos 140 dias, mostrando poro contendo cristais
massivos de etringita e um microfissura partindo dele, além de pulverulência .................... 181
Figura 5.10 - Micrografia do “concreto 450” aos 140 dias, mostrando cristais de etringita em
região de descolamento de agregado e poro contendo etringita neoformada........................ 182
Figura 5.11 - Micrografia do “concreto 450” aos 190 dias: a) aspecto geral da amostra; b)
poro de 100 mm contendo aglomerações de cristais depositados ......................................... 183
Figura 5.12 - Micrografia do “concreto 450” aos 190 dias de idade: a) detalhe dos cristais do
fundo do poro da Figura 5.15; b) espectro da microanálise do produto (X) da Figura 5.12a 184
Figura 5.13 - Micrografia do “concreto 450” aos 190 dias: a) fases contendo sulfato; b)
espectro da microanálise por EDX do produto (X) da Figura 5.13a .................................... 185
Figura 5.14 - Micrografia do “concreto 450” aos 270 dias: a) poro de aproximadamente
10 mm, contendo etringita comprimida; b) espectro da microanálise por EDX do produto (X)
da Figura 5.14a .................................................................................................................. 186
Figura 5.15 - Micrografia do “concreto 450” aos 270 dias: a) poro de com 10 mm contendo
etringita massiva e presença de fissura; b) cristais sugestivos de etringita ou taumasita ...... 187
Figura 6.1 - Difratogramas das pastas de “referência”, “A60” e “A80” com 1 dia de idade:
(E: etringita; C-S-H; CxAyHz: aluminato de cálcio hidratado; C2AF, C-A-S-H: silicoaluminato
de cálcio hidratado; Mu: mulita; CH: portlandita; Q: quartzo; C3S; C2S;) ........................... 192
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S. K Melo
Figura 6.2 - Difratogramas das pastas de “referência”, “A60” e “A80” com 8 dias de idade:
(CxAyHz: aluminato de cálcio hidratado; E: etringita; C-S-H; CB: carboaluminato de cálcio
hidratado; C2AF, C-A-S-H: silicoaluminato de cálcio hidratado; Mu: mulita; CH: portlandita;
Q: quartzo; C3S; C2S;)........................................................................................................ 195
Figura 6.3 - Micrografia da pasta de referência com 8 dias de idade: aspecto geral ............ 196
Figura 6.4 - Micrografia da pasta de “referência” aos 8 dias: a cristais massivos de CH; b)
espectro da microanálise por EDX do produto (X) da Figura 6.4a ...................................... 197
Figura 6.5 - Micrografia da pasta de “referência” aos 8 dias, mostrando partícula de cinza
volante (CV) envolvida por cristais de CH ......................................................................... 198
Figura 6.6 - Micrografia da pasta de “referência” aos 8 dias: a) cristais sugestivos de etringita
na pasta e sobre partículas de CV; b) camada de C-S-H cobrindo parcialmente partículas de
CV, contendo cristais de etringita em suas superfícies ........................................................ 199
Figura 6.7 - Micrografia da pasta de “referência” aos 8 dias: aglomerado de cristais de
monossulfato; b) espectro da microanálise por EDX do produto (X) da Figura 6.7a ........... 200
Figura 6.8 - Micrografia da pasta “A60” aos 8 dias: aspecto geral ..................................... 201
Figura 6.9 - Micrografia da pasta “A60” aos 8 dias: a) cristais prismáticos de CH; b) espectro
da microanálise por EDX do produto (X) da Figura 6.9a .................................................... 202
Figura 6.10 - Micrografia da pasta “A60” aos 8 dias, mostrando cristais de CH: a) forma
aglomerada; b) placa hexagonal de CH dentro de poro ....................................................... 203
Figura 6.11 - Micrografia da pasta “A60 “aos 8 dias: a) placas de CH empilhadas e cristais
sugestivos de etringita na pasta; b) espectro da microanálise por EDX do produto (X) da
Figura 6.11a ....................................................................................................................... 204
Figura 6.12 - Micrografia da pasta “A60” aos 8 dias: a) grão de Hadley; b) espectro da
microanálise por EDX do produto (X) da Figura 6.12a ....................................................... 205
Figura 6.13 - Micrografia da pasta “A60” aos 8 dias: a) cristais de sugestivos de
monossulfato nos espaços de um grão de Hadley; b) produto de reação pozolânica e cristais
sugestivos de etringita na pasta .......................................................................................... 206
Figura 6.14 - Micrografia da pasta “A80” aos 8 dias: placas de CH e produtos de reação
pozolânica .......................................................................................................................... 207
Figura 6.15 - Micrografia da pasta “A80” aos 8 dias: a) fase sulfoaluminato na pasta; b)
espectro da microanálise por EDX do produto (X) da Figura 6.15a .................................... 208
Figura 6.16 - Difratogramas das pastas de “referência”, “A60” e “A80” com 28 dias de idade:
(CxAyHz: aluminato de cálcio hidratado; E: etringita; C-S-H; CB: carboaluminato de cálcio
hidratado; C2AF, C-A-S-H: silicoaluminato de cálcio hidratado; Mu: mulita; CH: portlandita;
Q: quartzo; C3S; C2S;)........................................................................................................ 210
Figura 6.17 - Difratogramas das pastas de “referência”, “A60” e “A80” com 140 dias de
idade: (CxAyHz: aluminato de cálcio hidratado; E: etringita; C-S-H; CB: carboaluminato de
cálcio hidratado; C2AF, C-A-S-H: silicoaluminato de cálcio hidratado; Mu: mulita; CH:
portlandita; Q: quartzo; C3S; C2S;) ..................................................................................... 211
Figura 6.18 - Micrografia da pasta “referência” aos 140 dias, mostrando o aspecto geral da
pasta e cristais sugestivos de etringita no poro .................................................................... 212
Figura 6.19 - Micrografia da pasta “referência” aos140 dias, mostrando grandes placas
agrupadas de CH e cristais de etringita no poro .................................................................. 213
__________________________________________________________________________________________
S. K Melo
Figura 6.20 - Micrografia da pasta “A60” aos 140 dias: a) aspecto geral; b) cristais longos
sugestivos de etringita ........................................................................................................ 214
Figura 6.21 - Micrografia da pasta “A60” aos 140 dias:cristais de etringita; b) espectro da
microanálise do produto (X) da Figura 6.21a...................................................................... 215
Figura 6.22 - Micrografia da pasta “A80” aos 140 dias: acículas dispersas na pasta,
sugestivas de etringita e/ou taumasita ................................................................................. 216
Figura 6.23 - Micrografia da pasta “A80” aos 140 dias: a) e b) poros contendo cristais de
etringita com morfologia prismática ................................................................................... 217
Figura 6.24 - Variação de massa das pastas de “referência”, “A 60” e “A 80” até a idade de
182 dias: a) em termos absolutos; b) em termos percentuais ............................................... 223
Figura 6.25 - Velocidades ultrassônicas das pastas das situações de “referência” e “ataque”
.......................................................................................................................................... 225
__________________________________________________________________________________________
S. K Melo
LISTA DE TABELAS
Tabela 2.1 - Casos de formação de etringita tardia em concretos moldados in loco no Reino
Unido (HOBBS, 2001). ........................................................................................................ 47
Tabela 3.1 - Propriedades químicas do cimento CP IV-32 ................................................... 78
Tabela 3.2 - Propriedades físicas e mecânicas do cimento CP IV-32.................................... 81
Tabela 3.3 - Propriedades físicas dos agregados graúdos ..................................................... 86
Tabela 3.4 - Propriedades físicas dos agregados miúdos (areia artificial) ............................. 86
Tabela 3.5 - Propriedades físicas dos aditivos químicos. ...................................................... 89
Tabela 3.6 - Propriedades químicas da água ........................................................................ 90
Tabela 3.7 - Tipo e quantidade de CPs utilizados na avaliação das propriedades do
“concreto 350”endurecido .................................................................................................... 94
Tabela 3.8 - Traço unitário do “concreto 350” ..................................................................... 95
Tabela 3.9 - Características do “concreto 350”no estado fresco. .......................................... 96
Tabela 3.10 - Aleatorização dos cilindros para a camada 1 ................................................ 104
Tabela 3.11 - Relação dos CPs cilíndricos do “concreto 350” por idade de ensaio ............. 106
Tabela 3.12 - Composição do “concreto 450” - traço unitário ............................................ 117
Tabela 3.13 - Características do “concreto 450” no estado fresco ...................................... 117
Tabela 3.14 - Identificação dos “CPs extraídos 450” ......................................................... 119
Tabela 3.15 - Relação de CPs cilíndricos da pasta das situações de “referência” e “ataque”125
Tabela 4.1 - Resumo dos principais compostos identificados na pasta do “concreto 350” por
DRX: situação de “referência” ........................................................................................... 163
Tabela 4.2 - Resumo dos principais compostos identificados na pasta do “concreto 350” por
DRX: situação de “ataque”................................................................................................. 164
Tabela 5.1 - Resumo dos principais compostos identificados na pasta do “concreto 450” por
DRX .................................................................................................................................. 188
Tabela 6.1 - Resumo dos principais compostos identificados nas pastas “referência”, “A60” e
“A80” por DRX ................................................................................................................. 218
__________________________________________________________________________________________
S. K Melo
LISTA DE ABREVIATURAS E SIGLAS
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S. K Melo
LISTA DE TERMOS
__________________________________________________________________________________________
S. K Melo
LISTA DE SÍMBOLOS
Elementos químicos
Al alumínio
Au ouro
Ca cálcio
Cl cloro
Fe ferro
H hidrogênio
K potássio
Na sódio
Na2Oeq equivalente alcalino (Na2Oeq = Na2O + 0,658K2O)
O oxigênio
S enxofre
Si silício
AFm fase Al2O3 – Fe2O3 – mono ou A,F, mono. Designação dada aos produtos de
hidratação, envolvendo os aluminatos e/ou ferritas e/ou sulfatos. O termo AFm se
refere a 1(mono) unidade de CX, onde X representa um ânion, sendo os mais
importantes: OH-, SO42-, CO2-.
AFt difere da fase AFm porque “t” (three) representa 3 unidades de CX. As fases AFt
têm estrutura cristalina em forma de agulhas prismáticas, sendo a etringita a mais
conhecida delas.
C-A-S-H Silicoaluminato de cálcio hidratado
CB carbonato de cálcio hidratado
CH hidróxido de cálcio, portlandita
C-S-H silicato de cálcio hidratado, tobermorita
CxAyHz aluminato de cálcio hidratado com composição química variável
C4ACH carboaluminato tetracálcico hidratado
E Etringita
Ge gelenita hidratada
Hg Hidrogranada
Mono Monossulfato
Grandezas
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S. K Melo
Unidade de medidas no Sistema internacional (SI)
A* angströn, unidade de medida de comprimento correspondente a 10-10 m
GPa gigapascal
Hz hertz, unidade de frequência ondulatória
J Joule, expressa a quantidade de calor
3
kg/m kilograma por metro cúbico, expressa massa específica e consumo de cimento
kV kilovolt
L* litro, símbolo adotado para evitar confusão de “l” com o algarismo arábico 1
m metro, unidade de medida decimal de comprimento
m/s metro por segundo, unidade de medida de velocidade
mA miliampere, unidade de medida de corrente elétrica
m2 metro quadrado, unidade de medida de superfície
m3 metro cúbico, unidade de medida de volume
mm milímetro, unidade de medida de comprimento correspondente a10-3 m
mmol milimol, corresponde a 10-3 mol
mol/m3 mol por metro cúbico, expressa a concentração (quantidade de matéria) em 1m3
MPa megapascal, correspondente a 103 Pa
nm nanômetro, unidade correspondente a 10-9m
º graus, unidade de medida de ângulo
ºC graus Celsius, unidade de medida de temperatura
Pa pascal, unidade de medida de pressão ou esforço correspondente a 1N/m2
mm micrômetro, unidade de medida de comprimento correspondente a 10-6 m
s segundo, medida de tempo
__________________________________________________________________________________________
S. K Melo
SUMÁRIO
1. INTRODUÇÃO ........................................................................ 27
1.1 JUSTIFICATIVA E IMPORTÂNCIA DO TEMA ........................................ 29
1.2 OBJETIVO GERAL ................................................................................... 30
1.3 OBJETIVOS ESPECÍFICOS ..................................................................... 31
1.4 ESTRUTURA DO TRABALHO ................................................................. 31
2. REVISÃO DA LITERATURA ................................................... 33
2.1 DEFINIÇÕES RELACIONADAS À FORMAÇÃO DA ETRINGITA .......... 33
2.1.1 O mineral etringita ................................................................................ 33
2.1.2 Etringita ................................................................................................. 34
2.1.2.1 Propriedades ....................................................................................... 35
2.1.2.2 Formação da etringita primária ............................................................ 37
2.1.2.3 Efeito dos álcalis sobre a formação da etringita .................................. 38
2.1.3 Monossulfato ........................................................................................ 39
2.1.4 Formação da Etringita Tardia - DEF.................................................... 41
2.1.5 Outras terminologias associadas à DEF ............................................ 43
2.2 CASOS DE DETERIORAÇÃO ASSOCIADOS À DEF ............................. 45
2.3 MECANISMOS DE EXPANSÃO POR DEF .............................................. 48
2.3.1 Mecanismo da expansão uniforme da pasta ..................................... 48
2.3.1.1 Química da DEF .................................................................................. 50
2.3.1.2 Mecanismo de expansão ..................................................................... 51
2.3.2 Mecanismo da pressão do cristal de etringita ................................... 54
2.3.2.1 Importância das fissuras pré-existentes .............................................. 55
2.3.3 Mecanismo proposto por Brunetaud .................................................. 55
2.3.4 Outros mecanismos ............................................................................. 57
2.3.4.1 Inchamento da etringita coloidal .......................................................... 57
2.3.4.2 Influência do CO2 ................................................................................. 57
2.4 FATORES INTERVENIENTES NA EXPANSÃO POR DEF ..................... 58
2.4.1 Características do material .................................................................. 58
2.4.1.1 Tipo de cimento ................................................................................... 58
__________________________________________________________________________________________
S. K Melo
2.4.1.2 Relação SO3/Al2O3 .............................................................................. 59
2.4.1.3 Efeito do SO3 ....................................................................................... 61
2.4.1.4 Quantidade de Álcalis .......................................................................... 64
2.4.1.5 Finura do cimento ................................................................................ 64
2.4.2 Microestrutura da pasta ....................................................................... 66
2.4.3 Microestrutura do concreto ou da argamassa .................................. 66
2.4.4 Condições de cura ................................................................................ 66
2.4.4.1 Temperatura de cura ........................................................................... 67
2.4.4.2 Taxa de elevação da temperatura ....................................................... 68
2.4.4.3 Aumento da temperatura devido ao calor de hidratação..................... 69
2.4.4.4 Período de pré-cura ............................................................................. 69
2.4.4.5 Umidade relativa do ar e Carbonatação .............................................. 69
2.4.5 Condições de exposição...................................................................... 69
2.4.5.1 Temperatura de estocagem ou exposição .......................................... 69
2.4.5.2 Umidade relativa do ar......................................................................... 70
2.4.6 Associação com outras patologias .................................................... 71
2.5 SINTOMAS DE DEF EM CONCRETOS ................................................... 72
2.5.1 Aspectos visuais .................................................................................. 72
2.5.2 Expansão e variação de massa ........................................................... 73
2.5.3 Modificação nas propriedades mecânicas ........................................ 73
2.5.4 Características microestruturais......................................................... 74
2.6 MEDIDAS PREVENTIVAS ........................................................................ 74
3. MATERIAIS E MÉTODOS ....................................................... 76
3.1 MATERIAIS ............................................................................................... 76
3.1.1 Cimento ................................................................................................. 77
3.1.1.1 Propriedades químicas ........................................................................ 78
3.1.1.2 Compostos minerais ............................................................................ 79
3.1.1.3 Propriedades físicas e mecânicas do cimento .................................... 80
3.1.1.4 Atividade pozolânica ............................................................................ 81
3.1.1.5 Calor de hidratação ............................................................................. 82
3.1.1.6 Resistência do cimento ao ataque por sulfato..................................... 83
3.1.2 Agregado ............................................................................................... 84
3.1.2.1 Propriedades físicas ............................................................................ 85
__________________________________________________________________________________________
S. K Melo
3.1.2.2 Apreciação petrográfica ....................................................................... 86
3.1.2.3 Microscopia ótica ................................................................................. 87
3.1.2.4 Reatividade potencial quanto à reação álcali-agregado (RAA) ........... 88
3.1.3 Aditivos químicos ................................................................................. 89
3.1.4 Água ....................................................................................................... 90
3.2 PROGRAMA EXPERIMENTAL ................................................................ 90
3.2.1 Estudo 1: Efeito do calor de hidratação ............................................. 91
3.2.1.1 Variáveis .............................................................................................. 94
3.2.1.2 Produção do “concreto 350” ................................................................ 94
3.2.1.3 Moldagem dos corpos-de-prova .......................................................... 96
3.2.1.4 Cura dos CPs da situação de “referência” .......................................... 98
3.2.1.5 Cura dos CPs da situação de “ataque”................................................ 98
3.2.1.6 Extração dos CPs cilíndricos do “CP mãe 350” ................................ 102
3.2.1.7 Nomenclatura dos corpos-de-prova do “concreto 350” ..................... 104
3.2.1.8 Estocagem dos CPs do “concreto 350” ............................................. 106
3.2.1.9 Avaliação das características físicas e propriedades mecânicas...... 106
3.2.1.10 Investigação da microestrutura........................................................ 110
3.2.2 Estudo 2: Influência do consumo de cimento sobre DEF por calor
de hidratação ............................................................................................... 115
3.2.2.1 Variáveis ............................................................................................ 116
3.2.2.2 Produção do “concreto 450” e moldagem do “CP mãe 450” ............. 116
3.2.2.3 Ciclo térmico do “concreto 450” ......................................................... 117
3.2.2.4 Extração dos CPs cilíndricos do “CP mãe 450” ................................ 117
3.2.2.5 Identificação dos “CPs extraídos 450” ............................................... 118
3.2.2.6 Estocagem e avaliação das propriedades do “concreto 450” ........... 119
3.2.3 Estudo 3: Efeito da temperatura de cura sobre a microestrutura da
pasta.............................................................................................................. 119
3.2.3.1 Variáveis ............................................................................................ 120
3.2.3.2 Confecção da pasta e moldagem dos CPs ....................................... 121
3.2.3.3 Cura dos Cps da situação de “referência” ......................................... 121
3.2.3.4 Ciclo de cura térmica dos CPs da situação de “ataque” ................... 122
3.2.3.5 Curvas dos ciclos de cura dos CPs ................................................... 122
3.2.3.6 Cura térmica dos CPs da situação de “ataque” ................................. 123
3.2.3.7 Identificação dos CPs ........................................................................ 124
__________________________________________________________________________________________
S. K Melo
3.2.3.8 Estocagem dos CPs .......................................................................... 125
3.2.3.9 Avaliação das propriedades físicas ................................................... 126
3.2.3.10 Investigação da microestrutura........................................................ 126
4. EFEITO DO CALOR DE HIDRATAÇÃO SOBRE DEF EM
CONCRETO DE CIMENTO PORTLAND POZOLÂNICO ........... 128
4.1 COMPORTAMENTO TÉRMICO ............................................................. 128
4.2 ASPECTOS MACROESTRUTURAIS ..................................................... 129
4.2.1 Aspecto visual .................................................................................... 130
4.2.2 Expansão ............................................................................................. 130
4.2.3 Variação de massa ............................................................................. 132
4.2.4 Ultrassom ............................................................................................ 133
4.2.5 Resistência à Compressão e Módulo de elasticidade .................... 135
4.3 ASPECTOS MICROESTRUTURAIS ...................................................... 139
4.3.1 Situação de “referência” .................................................................... 140
4.3.1.1 Idade: 90 dias – “referência” .............................................................. 140
4.3.1.2 Idade: 140 dias – “referência” ............................................................ 142
4.3.1.3 Idade: 190 dias – “referência” ............................................................ 143
4.3.1.4 Idade: Aos 270 dias – “referência” .................................................... 147
4.3.2 Situação de “ataque” - “CPs extraídos 350” ................................... 148
4.3.2.1 Idade: 90 dias – “ataque” ................................................................... 148
4.3.2.2 Idade: 140 dias – “ataque” ................................................................. 151
4.3.2.3 Idade: 190 dias – “ataque” ................................................................. 154
4.3.2.4 Idade: 270 dias – “ataque” ................................................................. 158
4.3.3 Aspectos observados por DRX ......................................................... 163
4.4 EFEITO DO CALOR DE HIDRATAÇÃO ................................................ 165
4.4.1 Propriedades físicas e mecânicas .................................................... 165
4.4.2 Microestrutura ..................................................................................... 166
4.5 PRESENÇA DA CINZA VOLANTE ........................................................ 166
4.6 CONSIDERAÇÕES SOBRE O EFEITO DO CALOR DE HIDRATAÇÃO
NA DEF ......................................................................................................... 168
5. INFLUÊNCIA DO CONSUMO DE CIMENTO SOBRE DEF POR
CALOR DE HIDRATAÇÃO ....................................................... 170
5.1 COMPORTAMENTO TÉRMICO DURANTE A CURA ........................... 170
5.2 ASPECTOS MACROESTRUTURAIS ..................................................... 172
__________________________________________________________________________________________
S. K Melo
5.2.1 Aspecto visual .................................................................................... 172
5.2.2 Resistência à compressão e Módulo de elasticidade ..................... 172
5.3 ASPECTOS MICROESTRUTURAIS ...................................................... 173
5.3.1 Microscopia eletrônica de varredura - MEV ..................................... 174
5.3.1.1 Idade: 28 dias .................................................................................... 174
5.3.1.2 Idade: 90 dias .................................................................................... 176
5.3.1.3 Idade: 140 dias .................................................................................. 179
5.3.1.4 Idade: 190 dias .................................................................................. 182
5.3.1.5 Idade: 270 dias .................................................................................. 185
5.3.2 Difração de Raios X (DRX) ................................................................. 188
5.4 CONSIDERAÇÕES SOBRE A INFLUÊNCIA DO CONSUMO DE
CIMENTO ...................................................................................................... 189
6. ESTUDO 3: EFEITO DA TEMPERATURA SOBRE A
MICROESTRUTURA DA PASTA .............................................. 191
6.1 MICROESTRUTURA NAS PRIMEIRAS 24 HORAS .............................. 191
6.1.1 Difratometria de Raios X .................................................................... 191
6.1.2 Considerações acerca do desenvolvimento da microestrutura até 1
dia de idade .................................................................................................. 193
6.1.2.1 Nas primeiras 10 horas...................................................................... 193
6.1.2.2 Entre 10 e 24 horas ........................................................................... 193
6.2 MICROESTRUTURA AOS 8 DIAS DE IDADE ....................................... 194
6.2.1 Difratometria de Raios X .................................................................... 194
6.2.2 Microscopia eletrônica de varredura ................................................ 195
6.2.2.1 Pasta de “referência” ......................................................................... 195
6.2.2.2 Pasta A60 .......................................................................................... 201
6.2.2.3 Pasta A80 .......................................................................................... 207
6.2.3 Considerações acerca do desenvolvimento da microestrutura após
o ciclo de cura .............................................................................................. 208
6.3 MICROESTRUTURA AOS 28 DIAS ....................................................... 209
6.3.1 Difratometria de Raios X .................................................................... 209
6.4 MICROESTRUTURA AOS 140 DIAS DE IDADE ................................... 210
6.4.1 Difratometria de Raios X .................................................................... 211
6.4.2 Microscopia eletrônica de varredura ................................................ 212
6.4.2.1 Pasta de referência............................................................................ 212
__________________________________________________________________________________________
S. K Melo
6.4.2.2 Pasta A60 .......................................................................................... 213
6.4.2.3 Pasta A80 .......................................................................................... 215
6.5 PRODUTOS FORMADOS NA PASTA ................................................... 218
6.5.1 C-S-H .................................................................................................... 218
6.5.2 CH ......................................................................................................... 219
6.5.3 Etringita ............................................................................................... 219
6.5.4 Monossulfatos .................................................................................... 219
6.5.5 Aluminatos e hidrogranada ............................................................... 220
6.5.6 Sulfatos ................................................................................................ 220
6.5.7 Taumasita ............................................................................................ 220
6.6 ASPECTOS QUÍMICOS .......................................................................... 220
6.6.1 Teor de sulfato e relação SO3/Al2O3 .................................................. 220
6.6.2 Álcalis solúveis ................................................................................... 221
6.6.3 MgO Cristalino .................................................................................... 222
6.7 ASPECTOS MACROESTRUTURAIS ..................................................... 222
6.7.1 Aspecto visual .................................................................................... 222
6.7.2 Variação de massa ............................................................................. 223
6.7.3 Ultrassom ............................................................................................ 225
7. CONSIDERAÇÕES FINAIS ................................................... 227
7.1 CONCLUSÕES ....................................................................................... 227
7.1.1 Concreto .............................................................................................. 227
7.1.1.1 Temperatura de cura ......................................................................... 228
7.1.1.2 Consumo de cimento ......................................................................... 229
7.1.1.3 Cinza volante, DEF e reação álcali-agregado ................................... 229
7.1.2 Pastas .................................................................................................. 229
7.2 CONSIDERAÇÕES SOBRE A PESQUISA REALIZADA ...................... 231
7.3 SUGESTÕES PARA PESQUISAS FUTURAS ....................................... 232
REFERÊNCIAS ......................................................................... 233
APÊNDICES.............................................................................. 242
__________________________________________________________________________________________
S. K Melo
CAPÍTULO 1
1. INTRODUÇÃO
Este fenômeno se dá pelas reações químicas entre a pasta de cimento hidratada e os íons
sulfatos (MEHTA; MONTEIRO, 2008) oriundos de fontes externas, tais como: solos e águas
sulfatadas; ou de uma fonte interna, que pode ser o próprio
cimento (TAYLOR; FAMY; SCRIVENER, 2001), ou agregados contaminados por sulfatos
ou contendo sulfetos. Normalmente, a sua manifestação em elementos de concreto é
evidenciada pela expansão, fissuração, diminuição progressiva da resistência e perda de
massa.
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S. K Melo
D0017C10: Estudo da formação da etringita tardia em concreto por calor de hidratação do cimento. 28
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A DEF tem sido tratada na literatura como um tipo especial de ataque por sulfato interno, no
qual os íons SO42- são provenientes do próprio cimento. Para os pesquisadores Taylor (1997),
Taylor, Famy e Scrivener (2001), Thaulow, Johansen e Jakobsen (1997), o processo se
distingue pela formação ou recristalização da fase etringita na matriz cimentícia de
argamassas ou concretos já endurecidos, durante a sua exposição à alta umidade, após terem
sido submetidos a temperaturas próximas ou superiores a 70ºC durante a etapa de cura. O
fenômeno pode promover expansão da pasta e consequente fissuração, culminando na ruptura
e lascamento do material, deteriorando-o.
As altas temperaturas são fatores determinantes para que a expansão significante ocorra
(TAYLOR; FAMY; SCRIVENER, 2001). Sendo assim, os ciclos de temperatura empregados
na fabricação de concretos pré-moldados são preocupantes e relevantes. Por exemplo, as
normas alemãs, segundo Heinz et al. (1999), estabelecem uma temperatura de cura máxima
de 80ºC para concretos que estarão expostos em ambientes secos e no máximo 60ºC para
exposição à molhagem de modo intermitente ou permanente.
Segundo Taylor, Famy e Scrivener (2001) e Hobbs (1999), em muitos desses casos, a DEF
ocorreu simultaneamente com a reação álcali-agregado (RAA), quando agregados silicosos
haviam sido utilizados. Convém ressaltar, com base na literatura, que, embora seja comum a
manifestação conjunta desses dois fenômenos, uma vez que ambos são ativados pelas altas
temperaturas de cura, seguida de exposição à alta umidade em temperatura ambiente, é de
fundamental importância o conhecimento do processo de formação da etringita tardia e seu
mecanismo de expansão, individualmente.
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S. K Melo
D0017C10: Estudo da formação da etringita tardia em concreto por calor de hidratação do cimento. 29
__________________________________________________________________________________________
Nos últimos 20 anos, muitas pesquisas relacionadas à DEF têm sido realizadas em vários
países como Inglaterra, França, Suécia, Estados Unidos, China, entre outros, com o objetivo
de conhecer o seu mecanismo de formação e identificar os principais parâmetros que
influenciam nas expansões. No Brasil não há, até o presente momento, relatos de pesquisas
sobre esse fenômeno, o que provavelmente justifica a inexistência de registros de casos de
deterioração relacionados à DEF. Por outro lado, a crescente expansão da indústria de pré-
moldados, construção de usinas hidrelétricas e obras civis com alto consumo de cimento,
aliados às condições climáticas deste país, são aspectos favoráveis à sua manifestação como
patologia.
Sobre esse aspecto, um caso interessante a ser citado é o da estrutura da fundação do Edifício
Shanghai Jin Mao Building na China, confeccionada com emprego de aditivo compensador
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de retração, que atingiu o pico de 97ºC após 40 horas de concretagem, conforme relatado por
Yan et al. (2004). Segundo estes autores, a significativa espessura dos elementos
(aproximadamente 4 m) e o grande volume de concreto lançado em curto espaço de tempo
contribuíram para esse nível de elevação da temperatura no interior do concreto. Em estudo
laboratorial com argamassa confeccionada com mesmo cimento e aditivo, buscando investigar
se DEF poderia ou não causar expansão naquelas condições, esses pesquisadores constataram
ocorrência de DEF para temperaturas acima de 70ºC.
Diante do exposto, e dada a carência de estudos mais aprofundados em DEF causada pelo
calor de hidratação do cimento, esta pesquisa pretende contribuir para um melhor
entendimento deste fenômeno patológico, considerando a necessidade de garantia da
durabilidade do concreto.
Esta pesquisa objetiva estudar a formação de etringita tardia (DEF) em concretos usuais de
cimento Portland pozolânico contendo cinza volante, considerando-se o aumento da
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temperatura interna gerada pelo calor de hidratação do cimento, contribuindo para um avanço
no entendimento do comportamento da DEF.
Dividiu-se a pesquisa em três estudos distintos, a fim de atender aos seguintes objetivos:
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CAPÍTULO 2
2. REVISÃO DA LITERATURA
A formação da etringita tardia é um processo bastante complexo que se caracteriza pela não
formação ou decomposição térmica da etringita primária e (re)precipitação de cristais em
materiais cimentícios já endurecidos, podendo causar expansão. Este capítulo discorre sobre a
formação da etringita tardia, relacionando os principais aspectos do fenômeno. Assim,
inicialmente são apresentadas as diferentes definições encontradas na literatura, os
mecanismos de formação e expansão, fatores intervenientes, sintomas característicos e
algumas medidas de prevenção de DEF.
Na forma de um mineral natural, a etringita (Figura 2.1) é encontrada com maior frequência
no sul da África, nas regiões do Distrito de Hotazel e Kuruman e na Alemanha, em Ettrigen,
cujo nome deu origem à sua terminologia mineralógica. Ela é o principal representante do
grupo etringita, do qual fazem parte também outros minerais como a taumasita, charlesita,
jouravskita, bentorita e esturmanita. O seu arranjo cristalino tem a forma de um prisma com
seção hexagonal, cuja extremidade configura uma pirâmide, mas pode se apresentar também
na forma acicular (agulha). Quanto à sua coloração, a etringita é encontrada nas cores amarelo
brilhante, incolor (vai do transparente ao translúcido) e branca, conferindo-lhe beleza e valor
comercial.
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aproximadamente 1,7 e a dureza na escala MOHS está entre 2 e 2,5; isto é, entre o gesso e a
calcita (Disponível em: http://www.galleries.com/minerals/sulfates. Acesso em 25/07/2009).
a) b)
Figura 2.1 - Mineral etringita: a) encontrado na região de Kuruman; b) encontrado na Alemanha. Disponível
em: http://www.rc.unesp.br/museudpm/banco/grm.html acesso em 25/07/2009
A etringita, objeto de estudo desta dissertação, pode ser sintética, quando é um dos produtos
cristalinos resultantes da hidratação do cimento Portland. Normalmente, ela se forma nas
primeiras idades (etringita primária), ou seja, sua formação se inicia em alguns minutos após
o contato desse aglomerante com a água. Entretanto, a etringita poderá, eventualmente, vir a
se formar ou recristalizar em materiais cimentícios endurecidos (etringita tardia) quando, sob
condições propícias de temperatura, umidade e alcalinidade, são disponibilizados sulfatos,
aluminatos e água em concentrações adequadas para promover as reações. Neste caso, ela
pode causar deterioração da matriz cimentícia se a quantidade ou tamanho dos cristais
formados forem suficientes para provocar pressão local e expansão. Por isso, a sua formação
em pastas, argamassa ou concretos endurecidos poderá ter efeito deletério.
2.1.2 Etringita
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a) b)
Figura 2.2 - Cristais prismáticos de etringita em pasta de cimento:a) pasta de cimento pozolânico; b) disponível
em < http://www.fhwa.dot.gov/pavement/pccp/pubs/04150/chapt14.cfm >acesso em 10/09/09
2.1.2.1 Propriedades
De acordo com Taylor (1997), os cristais das fases AFt têm a forma prismática hexagonal ou
acicular. Suas estruturas (Figura 2.3) são baseadas em colunas de matriz hexagonal, paralelas
ao eixo “c”, nas quais geralmente os ânions X e as moléculas de água estão nos canais de
ligação. Os parâmetros de célula da estrutura do cristal de etringita são a = 1.123 nm,
c = 2,150 nm e Z = 2. A duplicação de “c” se deve à ordenação dos íons SO42- e moléculas de
H2O nos canais.
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(a) (b)
Figura 2.3 - Estrutura do cristal de etringita. a) parte de uma coluna: A=Al; C= Ca; H=OH e W=O. b) projeção
no plano ab (TAYLOR, 1997)
Na análise por difração de Raios-X (DRX), a etringita é identificada por seus picos em baixo
ângulo de 0,973 nm (1010) e 0,561 nm (1120), mas a determinação de sua quantidade no
material é difícil, porque a sua cristalinidade pode ser prejudicada pela moagem durante a
preparação da amostra para ensaio. Estes picos característicos desaparecem com aquecimento
ou intensa secagem à temperatura ambiente, uma vez que a etringita perde água com
facilidade, tornando-se quase amorfa. Sob condições normais de umidade, a etringita começa
a desidratar em temperaturas acima de 50ºC, como ilustrado na Figura 2.4 (TAYLOR, 1997).
6
H2O retido (mol/mol Ca)
0
0 50 100 150 200
Temperatura ºC
Figura 2.4 - Curva de perda de massa da etringita -TG; 10 K/min. (TAYLOR, 1997).
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Para a maioria dos cimentos Portland, se a hidratação ocorre em temperaturas variando entre
15ºC e 25ºC, com a relação água-cimento entre 0,45 e 0,65, os picos de etringita na difração
de Raios X (DRX) são detectados em poucas horas após o seu início, atingindo o seu máximo
após 24 horas (TAYLOR, 1997). A evolução da formação da etringita (AFt) nestas condições
é ilustrada pelo gráfico da Figura 2.5, proposto por Odler (2007).
50
Formação de hidratos (%)
40
C-S-H
30
20
AFt
Ca(OH)2
10
AFm
0.0
-5
0.1 1 10 100 1000
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Segundo Taylor (1997), muitos pesquisadores acreditam que a etringita não se forme ou é
destruída durante uma cura sob elevadas temperaturas entre 70ºC e 100ºC, pois as fases
sulfoaluminatos são dificilmente detectadas pro DRX em pastas curadas nestas temperaturas.
Todavia, a não formação ou decomposição da etringita primária parece depender, também, da
presença dos álcalis no sistema.
Brown e Bothe (1993)1 apud Taylor (1997) estudaram a formação da etringita pela hidratação
do C3A na presença de sulfato, a temperaturas superiores a 80ºC, em sistemas contendo KOH
ou C3S ou ambos. Os resultados demonstraram que as altas temperaturas estudadas por si só
não impediram a formação da etringita. Quanto à influência do hidróxido de potássio, esses
autores verificaram que KOH retardou, mas não inibiu a formação da etringita, e que numa
concentração de 1 mol/L houve também a formação de singenita2. Eles constataram ainda que
esse hidróxido alcalino acelerou a hidratação do C3S. Além disso, os autores constataram,
também, que na ausência de KOH, mas na presença de C3S, a etringita se formou em todas as
1
BROWN, PW; BOTHE, J.V. Advances in cement research, 5, 47, 1993.
2
Singenita é um tipo de sulfato de álcalis hidratado, cuja fórmula química é K2(SO4)2.H2O. A sua estrutura
cristalina é hexagonal ou pseudo-hexagonal e sua morfologia se apresenta como prismas ou tabletes. A singenita
pode existir mesmo em cimentos durante a sua estocagem, como produto da reação entre o gesso e o sulfato de
potássio.
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Segundo Taylor, Famy e Scrivener (2001), sob quaisquer condições, o pH alto favorece mais
a presença do monossulfato do que da etringita, bem como quantidades relativamente altas de
sulfato na solução do poro ou adsorvidas pelo C-S-H. Portanto, a redução da alcalinidade
(pH), quer seja propiciada por lixiviação durante a estocagem em ambiente com alta umidade
(FAMY et al., 2001), ou pela reação álcali-agregado (BROWN; BOTHE, 1993), favorece a
formação e estabilidade da etringita. Isto explica, em parte, a necessidade de alta umidade
durante a etapa de exposição (ou estocagem) e os casos de ocorrência simultânea de DEF e
RAA. Além disso, é sabido que as altas temperaturas também aceleram o processo de reação
álcali-agregado.
Sendo assim, pode-se esperar que a presença das adições minerais no material cimentício
também favoreça a formação e estabilidade da etringita, pois as reações pozolânicas ao
consumirem o CH reduzem o pH da solução do poro, embora, de acordo com
Silva M. (2007), a alcalinidade seja mais controlada pela presença dos álcalis.
2.1.3 Monossulfato
De acordo com a teoria clássica (ODLER, 2007; TAYLOR, 1997), o produto final da
hidratação do C3A na presença de sulfato, dependendo de suas concentrações na solução, será
o trissulfoaluminato de cálcio hidratado (AFt) ou monossulfoaluminato de cálcio hidratado,
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que é uma fase AFm. A etringita se forma primeiro, consumindo boa parte dos íons SO42- da
solução e precipitando sobre a superfície do cimento anidro, formando uma concha em torno
das partículas de C3 A (ODLER, 2007). O monossulfato se forma a partir da decomposição da
etringita quando todo o sulfato de cálcio for consumido (MEHTA; MONTEIRO, 2008),
embora uma parte do monossulfato seja formada também da solução do poro (SCRIVENER,
19843 apud TAYLOR, 1997). Os processos de formação da etringita e do monossulfato
podem ser descritos pelas equações 2.5 e 2.6 (KUZEL, 1995).
Segundo Kuzel (1995), a conversão da etringita primária para monossulfato (Equação 2.6)
inicia quando a concentração de SO3 na solução do poro cai para valores abaixo de
2,35 mg/L, o qual corresponde ao ponto de equilíbrio da coexistência de etringita,
monossulfato, Ca(OH)2 e solução. Porém, em pastas de cimento que contêm mais do que
0,45% de CO2 (Figura 2.6), além da etringita, são formados como primeiros hidratos o
hemicarbonato e o monocarbonato. O CO2 pode estar presente no próprio cimento, na forma
de fíler calcário reativo, ou incorporado a ele pelo ar durante as etapas de moagem, estocagem
e transporte pneumático na sua fabricação. Nas argamassas e concreto, sua inserção pode
ocorrer durante a colocação da água e do agregado na mistura.
3
SCRIVENER, K. L. Ph thesis. University of London, 1984.
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Pasta de cimento
CO2 > 0,45%
C3A + gipsita
Hemicarbonato
Etringita
Monocarbonato
Figura 2.6 - Diagrama esquemático da influência do CO2 sobre a hidratação do C3A (KUZEL, 1995)
Para Taylor, Famy, Scrivener (2001), a formação da etringita tardia, também conhecida na
literatura pela sigla DEF, é um processo complexo, envolvendo a formação da etringita em
material cimentício já endurecido, sem que nenhum sulfato provém do meio externo. Estes
autores relatam que DEF tem sido observada em alguns casos de deterioração de concretos
que foram curados termicamente às temperaturas próximas ou superiores a 70ºC.
Thaulow, Johansen e Jacobsen (1997) e, mais tarde, Johansen e Thawlow (1999) definiram
DEF como um tipo especial de ataque por sulfato interno, que envolve altas temperaturas de
cura e cuja fonte de sulfatos é o próprio cimento, conforme ilustrado pelo diagrama
esquemático da Figura 2.7. Verifica-se, neste diagrama, que “EXS” representa o excesso de
sulfato e “Duggan” corresponde ao ataque por sulfato interno que pode ocorrer quando o
material já endurecido sofre ciclos de altas e baixas temperaturas.
Quanto ao agregado ser uma fonte interna de sulfato, vale salientar que recentemente se
descobriu que não somente agregados contaminados por sulfatos, mas também os que contêm
sulfetos em sua composição mineralógica são também fontes internas de sulfato, podendo
causar um ataque interno, conforme constatado por Gomides (2009).
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Figura 2.7 - Diagrama esquemático ilustrando os vários tipos de Ataque por sulfato que ocorrem em
concretos (THAULOW; JOHANSEN; JACOBSEN, 1997)
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Fissuras preenchidas
com cristais massivos
de etringita
200 mm
Figura 2.8 - Micrografia de uma amostra de pilar de ponte que sofreu DEF (THOMAS et al., 2008)
De acordo com Hime e Marusin (1999), o termo Formação da etringita tardia foi
estabelecido por Heinz e Ludwig4 em seu terceiro trabalho publicado em 1989, embora a
tenham denominado formação da etringita secundaria (secondary ettringite), em suas
publicações anteriores, tal como o fez também Day5 em 1992. Segundo Hime e
Marusin (1999), outras expressões como Formação tardia da etringita - Late ettringite
formation (EEF) ou simplesmente ataque por sulfato interno também têm sido sugeridas no
meio científico.
4
HEINZ, D. LUDWIG, V. Mechanisms of secondary ettringite formation in mortars and concretes subject to
heat treatment. Concrete Durability, SP-100, American Concrete Institute, Detroit, 1987, p. 2059-2071.
5
DAY, R. L. The effect of secondary ettringite formation on the durability of concrete: a literature analysis.
Civil Engineering report, CE 92-2. University of Calgary. September, 1992, 115p.
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ISA
liberação
presença
tardia de
de água
sulfato
Figura 2.9 - Diagrama ternário de DEF como um ataque por sulfato interno (ISA) (COLLEPARDI, 2003)
6
RILEM TC 186-ISA Workshop on Internal Sulfate Attack and Delayed Ettringite Formation (4–6 September
2002, Villars, Switzerland)
7
GranDUBÉ: Mesures des Grandeurs associées à la Durabilité des Bétons.
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Para o desenvolvimento desta pesquisa, adotou-se o termo formação da etringita tardia como
um fenômeno que envolve altas temperaturas na etapa de cura, conforme a definição de
Taylor, Famy e Scrivener (2001). A sigla DEF, por ser já bastante conhecida em nível
nacional, também foi mantida, não necessitando sua tradução para o português.
Segundo Stark e Seyfath (1999), as primeiras notícias sobre danos relacionados à DEF datam
de 1965, e se devem a Kennerly8 da Nova Zelândia. De acordo com esses autores, Kennerly,
ao investigar alguns casos de concretos deteriorados, constatou a presença de etringita nos
poros, fissuras e na interface pasta-agregado, sem que os mesmos estivessem sujeitos a ataque
por sulfato externo. Os elementos examinados (dormentes e escadas) tinham em comum as
seguintes características: concreto de alta resistência à compressão e baixa porosidade, cura a
altas temperaturas e exposição à alta umidade na etapa de serviço.
Hobbs (1999) relatou que no Reino Unido foram identificados aproximadamente cinquenta
casos de fissuração associadas à expansão em estruturas de concreto, nas quais a reatividade
devida à reação álcali-sílica (RAS) não havia sido detectada ou não era suficientemente
intensa para provocar as expansões. Os elementos afetados incluíam vigas protendidas,
curadas termicamente e expostas em ambiente úmido ou saturado durante a etapa de serviço.
8
KENNERLY, R. A. Ettringite formation in Dam Gallery. ACI Jornal, p. 559-576, 1965.
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Buscando investigar a influência dos tipos de agregados e teores de sulfato na expansão sob
diferentes condições de exposição, Shayan, Xu e Olasiman (2008) estudaram dezesseis
protótipos de pilares fabricados a 20°C e 85°C e, posteriormente, submersos em água do mar,
na Austrália. Independentemente da temperatura de cura, todos os pilares produzidos com
agregados reativos quanto à RAA expandiram, sendo que as expansões foram mais intensas
nas partes submersas. Quando se aumentou o teor de sulfato, as expansões aumentaram
somente nos pilares curados termicamente. As expansões devidas unicamente à formação da
etringita tardia, isto é, na ausência de agregado reativo, apenas ocorreram nos pilares
contendo altos teores de álcalis e de sulfato, e que foram curados termicamente.
Expansões deletérias por DEF também ocorrem em elementos de concreto que não sofreram
cura térmica, mas cuja temperatura interna promovida por calor de hidratação aumenta
significativamente. Hobbs (2001) relacionou vários casos ocorridos no Reino Unido
(Tabela 2.1), em que as elevadas temperaturas (aproximadamente 80ºC) foram causadas pelo
alto consumo de cimento (acima de 450 kg/m3) e as grandes dimensões dos elementos. O
efeito combinado dessas temperaturas com os altos teores de álcalis (4 kg/m3 de concreto)
presentes nos concretos propiciaram a formação da etringita tardia.
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Tabela 2.1 - Casos de formação de etringita tardia em concretos moldados in loco no Reino
Unido (HOBBS, 2001).
Dimensão consumo de
Fissuras por Teor álcalis Intesidade de
Estrutura Elementos mínima da Concretagem cimento
DEF 1 no cimento RAA
seção (kg/m3)
5 pontes em
ombreira e verão de 1968 e
Yorkshire e 3 em grande sim ~ 480 ~ 0,90 não detectada
paredes de ala 1972
Lancashire
1 ponte próxima a
grande ? sim alto ~ 0,90 moderada
Liverpool
1 ponte em
viga > 1,0 m ? sim ~ 500 provavel 0,90 moderada
Midlands
15 pontes, 3 em
> 0,6 m verão de 1974 sim ~480 1,05 - 1,40 não detectada
Somerset
2 docas de
secagem na fundação massiva 1973 e 1974 sim muito alto 1,05 - 1,40
Inglaterra
aproximadamente
fundações,
25 estruturas no alta, fissura
vigas e muros 0,7 m 1969 - 1971 não 420 - 550 1,05 - 1,40
sudoeste da interna por RAA
de contenção
Inglaterra
9 estruturas de piso
blocos de alta, fissura
no sudeste da 1 m ou mais 1969 - 1971 não 460 - 550 1,05 - 1,40
fundação (~110) interna por RAA
Inglaterra
1
Geralmente, a fissura era visível quando as larguras das bordas em torno de mais de 70% das partículas do agregado graúdo
eram maiores do que 15 mm.
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Segundo Lawrence (1995), uma das principais características da expansão por formação da
etringita tardia em materiais cimentícios, é a presença de grandes depósitos de etringita
massiva contornando alguns tipos de agregados. Essas evidências levaram alguns
pesquisadores (HEINZ, 19869; HEINZ; LUDWIG, 198710 apud LAWRENCE, 1995) a
acreditarem que a expansão resulta das pressões causadas pelo crescimento dos cristais de
etringita nesses locais. Em contraste a esta teoria, outros
estudiosos (JOHANSEN; THAULOW; SKALNY, 199311 apud TAYLOR et al., 2001) com
base nas evidências de que as larguras das bordas preenchidas com etringita, contornando os
agregados, eram proporcionais às suas dimensões, sugeriram que a pasta expande, produzindo
essas bordas.
Portanto, existem duas principais teorias para explicar o mecanismo de expansão: uma,
conhecida como “mecanismo da pressão do cristal” e defendida por Diamond (1996), sugere
que a causa da expansão está no crescimento dos cristais relativamente grandes dentro de
fissuras pré-existentes. A outra, “mecanismo da expansão uniforme da pasta”, fundamentada
por Taylor, Famy e Scrivener (2001), propõe que a expansão se inicia com o crescimento de
muitos cristais pequenos, que se encontram dispersos por toda a pasta. Outros mecanismos de
expansão, como “inchamento da etringita coloidal” e “influência do CO2” também foram
sugeridos por outros estudiosos.
Esta teoria, desenvolvida por Taylor, Famy e Scrivener (2001), pressupõe que a formação de
etringita microcristalina, cujo crescimento provoca expansão uniforme e isotrópica da pasta,
sendo as fissuras uma consequência da expansão e os grandes cristais de etringita nelas
contidas, é resultado da recristalização desse produto.
9
HEINZ, D. Schädigende bildung ettringitähnlicher phasen in wärmebehandelten mörteln un detonem. Thesis.
Technical High Scholl, Aachen, 1986.
10
HEINZ, D. ; LUDWIG, U. ACI SP100 2, 1987, p. 2059.
11
JOHANSEN, V.; THAULOW, N; SKALNY, J. Advances in cement research, 5, 23. 1993.
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Taylor, Famy e Scrivener (2001) defendem que as altas temperaturas constituem um fator
determinante sobre a expansão, porque independentemente da composição química e da
finura do cimento, somente as argamassas que são submetidas à cura térmica expandem
(YANG et al., 1999; KELHAN, 1996), como mostram os gráficos da Figura 2.10.
0.5 1
100° C/ 90° C
12 h 0.8
0.4
Expansão (%)
Expansão (%)
0.6
0.3
0.4
0.2
0.2
20° C; 70° C; 80° C
0.1
0
~20° C
0 -0.2
0 100 200 300 400 0 200 400 600 800 1000
a) b)
Figura 2.10 - Expansões típicas de argamassas a diferentes temperaturas: a) adaptado de Yang et al. (1999);
b) adaptado de Kelhan (1996)
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De acordo com Taylor, Famy e Scrivener (2001), ao final da cura térmica, uma grande
quantidade de Al2O3 e SO3 está no C-S-H, sendo que o alumínio encontra-se fortemente
ligado neste produto, substituindo a sílica e fixando-se nos espaços entre as suas camadas. O
alumínio poderá, também, estar combinado em fases aluminatos hidratados como a
hidrogranada (C3 AH6). Por sua vez, os sulfatos podem estar presentes na solução do poro, no
monossulfato ou adsorvido no C-S-H.
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O processo de formação da etringita tardia pode se iniciar em poucos dias em pastas estocadas
em água. Inicialmente, são formados pequenos cristais dispersos no gel C-S-H e, mais tarde, a
etringita se recristaliza em alguma pequena cavidade existente. Quanto às expansões
deletérias, as fissuras podem se manifestar em poucos meses nas argamassas produzidas em
laboratório, curadas entre as temperaturas de 90ºC a 100ºC; já nos concretos de campo podem
demorar alguns anos.
Assim, segundo Taylor, Famy e Scrivener (2001), as maiores pressões expansivas surgirão
onde o grau de supersaturação for grande, e, os cristais de etringita serão formados em regiões
relativamente isoladas, que oferecem mínimas possibilidades de deposição em locais
alternativos. Por isso, essas regiões precisam estar espaçadas entre si a uma distância de pelo
menos 10 micrômetros. Estas condições são mais prováveis de existirem em pequenos poros,
pobremente conectados entre si, que contenham ou que estejam próximos às fontes das
espécies iônicas necessárias, principalmente o Al(OH)4.
Com base nas evidências microestruturais que mostraram que o monossulfato está
intermisturado ao C-S-H ao final do tratamento térmico, assim como a etringita neoformada
após estocagem; e na hipótese de que as pressões significativas devidas ao crescimento dos
cristais são mais prováveis de ocorrer em espaços confinados e supersaturados, Taylor, Famy
e Scrivener (2001) sugeriram o mecanismo de expansão representado esquematicamente nas
Figuras 2.11 e 2.12.
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O desenho esquemático da Figura 2.11a representa uma parte da microestrutura de uma pasta
imediatamente após o tratamento térmico, mostrando uma situação de armazenamento de
monossulfato, em que os hexágonos representam os cristais de monossulfatos e as áreas
sombreadas todas as outras fases sólidas. O comprimento da seção é de aproximadamente
5 mm e a dimensão máxima dos pequenos cristais é menor do que 100 nm. Na pasta curada a
uma elevada temperatura, o produto interno (em torno ou substituindo cada grão de cimento)
é uma casca circundada por um produto externo relativamente denso. À medida que se afasta
do produto interno, a textura do produto externo torna-se mais aberta. Por isso, as condições
necessárias para produzir grandes pressões de crescimento ocorrem próximo ao produto
interno e a uma distância bem reduzida. O desenho da Figura 2.11b representa
esquematicamente uma situação em que o monossulfato reagiu e formou a etringita
(TAYLOR; FAMY; SCRIVENER, 2001).
a)
b)
Figura 2.11 - Diagrama esquemático ilustrando o mecanismo sugerido POR Taylor et al. para expansão em
uma pasta de argamassa devido a DEF (TAYLOR; FAMY; SCRIVENER, 2001): a) microestrutura da pasta
imediatamente após a cura térmica; b) microestrutura da pasta após estocagem à temperatura ambiente
danificado por DEF for reaquecido e novamente estocado em ambiente úmido, surgem
expansões e fissuras adicionais. Isto ocorre porque durante o reaquecimento, a etringita
depositada nas fissuras e, em outros locais, é parcialmente convertida em monossulfato, e,
quando ela for novamente formada, grandes pressões devido ao seu crescimento, poderão
surgir nessas regiões (TAYLOR; FAMY; SCRIVENER, 2001).
Figura 2.12 - Desenho esquemático do mecanismo de expansão uniforme de argamassa ou concreto por
DEF (TAYLOR; FAMY; SCRIVENER, 2001)
Com base nessas informações, organizou-se um fluxograma (Figura 2.13) a fim de facilitar o
entendimento do aspecto químico da formação da etringita e seus fatores intervenientes.
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MATRIZ CIMENTÍCIA
SO3 Cura
Álcalis Temp. > 70ºC
MgO
Ou não formação da
etringita primária
Fornece Estocagem
Ca, Al +, SO42- Temp. ambiente
UR > 80%
Neoformação da
etringita
Expansão, fissuração e
descolamento do agregado
Reaquecimento
Decomposição de parte da etringita
Este mecanismo, proposto por Diamond (1996), pressupõe que o crescimento de grandes
cristais de etringita em poros ou fissuras pré-existentes, gera tensões suficientes para aumentar
suas dimensões, resultando na expansão do material.
Segundo Diamond (1996), Hime e Marusin (1999), a DEF pode ocorrer tanto em concretos
curados termicamente como em concretos que não sofreram cura térmica, mas que contém
alto teor de sulfato, porque tanto os sintomas em nível macroscópicos, bem como as
evidências microscópicas (fissuras atravessando a pasta e contornando agregados, preenchidas
com etringita massiva) são idênticos em ambos os casos.
Assim, de acordo com Diamond (1996), a formação da etringita tardia está mais relacionada
ao alto teor de sulfato contido no cimento do que às altas temperaturas de cura, porque muitos
estudos de expansão em pastas sem cura térmica mostraram que a magnitude das expansões
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pode ser muito grande (ODLER; GASSER, 198812 apud DIAMOND, 1996), quando o gesso
está presente no cimento em quantidades acima de 5%. Além disso, os teores críticos de
sulfato, relatados na literatura na ordem de 4% a 5% em relação à massa do cimento, são
facilmente detectados nos cimentos atuais, sendo que 3% deles já vêm incorporados no
clínquer.
Brunetaud (2005) propôs um esquema global de deterioração por DEF, combinando os dois
principais mecanismos (da expansão uniforme da pasta e da pressão do cristal), em que a
expansão ocorre em quatro fases distintas (Figura 2.14):
12
ODLER, I; GASSER, M. Mechanism of sulfate expansion in hydrated Portland cement. J. Amercan. Ceramic
Society., v 71, p. 1015-1020, 1988.
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· “latente” (ou dormência): período de aparente inatividade na qual a expansão ocorre lenta
e linearmente, observada pelas variações do módulo de elasticidade, massa e volume do
material. Neste estágio o mecanismo de expansão é similar ao da teoria da expansão
uniforme da pasta, mas o autor ainda considera que a etringita pode se formar nos poros
capilares, no C-S-H e principalmente nos grandes grãos de Hadley, porque neles se
concentram os elementos necessários para DEF;
Figura 2.14 - Esquema global do mecanismo de degradação proposto por Brunetaud (BRUNETAUD, 2005)
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Embora em menor evidência, são relatados na literatura outros mecanismos que explicariam a
expansão pela formação da etringita tardia.
O mecanismo de inchamento da etringita coloidal, sugerido por Mehta (1973), pressupõe que
na presença de portlandita, a etringita coloidal se forme e, devida a sua grande área de
superfície específica, adsorve um considerável número de moléculas de água, as quais causam
repulsão entre as partículas, provocando uma expansão global do sistema.
Esta teoria, proposta por Kuzel (1995), não apresenta um mecanismo de expansão, mas
discute como o CO2 contribui para a DEF, conforme ilustra a Figura 2.15.
Pasta de cimento
livre de CO2
C3A + gesso
Etringita
Monossulfato
CO2
Etringita Hemicarbonato
Monocarbonato
a) b)
Figura 2.15 - Influência do CO2 sobre DEF segundo Kuzel: a) diagrama esquemático do processo;
b) substituição dos íons SO42- por CO32- (KUZEL, 1995)
Para Kuzel (1995), no sistema livre de CO2 (Figura 2.15a), as reações entre o C3A e os
sulfatos no período de indução obedecem à teoria clássica, sendo o produto final o
monossulfoaluminato de cálcio, conforme mostram as Equações 2.5 e 2.6. Mais tarde, na
presença de CO2, o monossulfato torna-se instável, permitindo a entrada de íons CO32- em sua
estrutura cristalina (Figura 2.15b), para formar hemicarboaluminato ou monocarboaluminato e
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liberando íons SO42- para a solução do poro, favorecendo assim, a formação da etringita tardia
(Equação 2.8). A reação ocorre a um pH maior que 12, sendo que quantidade máxima de
etringita será formada quando a relação SO3/Al2 O3 for igual a 1. Já em um cimento pouco
sulfatado, o produto formado é um membro da série de soluções sólidas entre monossulfato e
hemissulfato.
Vários fatores influem sobre a formação da etringita tardia, embora isoladamente não sejam
determinantes sobre o processo. De maneira geral, os parâmetros podem ser agrupados em
características do material, condições de cura e exposição.
Em geral, expansões por DEF foram detectadas em estruturas produzidas com cimento
Portland de alta resistência inicial (HEINZ et al., 1999), classificado como ASTM III nos
Estados Unidos e como CP V no Brasil, o qual é bastante empregado na indústria de
concretos pré-moldados em virtude de suas características de endurecimento rápido. Fu e
Beaudoin (1996) constataram que este tipo de cimento foi mais vulnerável do que cimento
ASTM I (correspondente ao CP I no Brasil), evidenciando expansão significativa por DEF
aos 90 dias de idade.
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Por sua vez, Hobbs (2001) realizou estudos com argamassas curadas a 90ºC e verificou que as
expansões foram reduzidas quando se substitui 20% do cimento por cinza volante, ou 35% do
mesmo por escória de alto-forno.
De acordo com Ramlochan et al. (2003), a eficácia da adição mineral para controlar a
expansão depende da quantidade de Al2O3 presente. Assim, o metacaulim, por ser rico em
alumina, é eficaz quando presente em baixos teores, enquanto que a cinza volante e a escória
de alto-forno requerem altos teores de substituição.
Heinz et al. (1999) acreditam que cimentos Portland com teor de sulfato acima de 3% e
relação SO3/Al2O3 maior do que 0,45, possam exibir DEF. Com base nos dados de
Tosun (2006), observa-se a partir da determinação da relação SO3/Al2O3 para os cimentos
utilizados, que expansões de pelo menos 0,1% ocorrem para um teor de 2,5% de SO3 e
13
De acordo com Mehta e Monteiro (2008), cimentos expansivos Tipo “K” são cimentos hidráulicos produzidos
pela moagem de um clínquer do tipo sulfoaluminato, que é um clínquer de cimento Portland modificado
contendo grandes quantidades de C4A3S e CS, além C3S e C2S.
14
De acordo com Jakson (2007), as propriedades de resistência a sulfato são conseguidas pela diminuição da
quantidade da quantidade de C3A ou pela substituição de parte do cimento Tipo I por escória de alto forno.
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relação SO3/Al2O3 igual a 0,46, e aumentam significativamente(> 0,5%) quando o teor de SO3
sobe para 4,5% e a relação SO3/Al2O3 para 0,9%, independentemente da finura.
Entretanto, Odler e Chen (1995) estudaram pastas contendo 7% ou 10% de C3A e, também,
3,4% ou 5% de SO3, constataram que somente a combinação de alto teor de C3A e SO3
apresentou expansão significante. Concluíram que a razão SO3/C3A não foi importante, mas
sim os seus valores individuais.
Analisando a relação SO3/Al2O3, pode-se deduzir que se houver muito sulfato e nenhum
alumínio ou, se em outro extremo, nenhum sulfato e muito alumínio, não será formada fase
sulfoaluminato. Estando presente muito SO3 e pouco Al2O3, a fase sulfoaluminato, presente
ao final do tratamento térmico, será a etringita, sendo que, do contrário, será o monossulfato.
Isto significa que, dependendo do tipo de cimento e das condições de cura e exposição, pode
existir uma relação péssima de SO3/Al2O3.
· MgO: a hidratação do periclásio (MgO) forma a brucita, uma fase expansiva que também
pode contribuir com a expansão final da pasta. Entretanto, essa fase também influi sobre a
diminuição da quantidade de Al2O3 disponível para reagir durante a cura térmica, porque o
alumínio tende a substituir o magnésio na hidratação do periclásio, formando uma fase
hidrotalcita15. Kelhan (1999), investigando a influência da composição química do cimento,
variou o teor de MgO entre 0,6 e 2%, constatou que a expansão é diretamente proporcional ao
teor de MgO. Thaulow, Johansen e Jakobsen (1997) acreditam que cimentos contendo pelo
menos 2,5% de SO3 e mais de 1% de MgO, podem causar DEF;
15
Segundo Taylor (1997) trata-se de uma fase de composição [Mg0,75Al0,25(OH)2](CO3)0,125(H20)0,5, relacionada
à brucita, na qual os íons Mg2+ são substituídos por Al3+ ou Fe3+.
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· relação Al2O3/Fe2O3: a expansão por DEF é insignificante para cimentos Portland com
resistência ao sulfato (KELHAM, 1996), provavelmente porque o Al2O3 e o Fe2O3 presentes
na fase ferrita entram na hidrogranada ou nas fases tipo hidrocalcita;
· temperatura e tempo de cura: expansão por DEF tende a aumentar para temperatura de
próxima de 100ºC e com tempo de cura de aproximadamente 3 dias, mas torna-se
insignificante se esse tempo se prolonga entre 7 e 10 dias (LAWRENCE, 1995). Segundo
Taylor, Famy e Scrivener (2001), o aumento da expansão pode, parcialmente, ser devido a um
aumento significativo da quantidade de hidrogranada formada em cura térmica prolongada;
· presença do CO2: como foi visto na Seção 2.3.4.3, a presença do CO2 favorece a formação
de fases carboaluminatos (KUZEL, 1995), disponibilizando mais íons SO42- para formar
etringita.
a) Teor de SO3
Kelhan (1996, 1999) submeteu argamassas, produzidas com vários tipos de cimentos e
diferentes teores de SO3, à cura térmica a 90ºC por 12 horas. As expansões, medidas após 5
anos de estocagem em água, apontaram para um valor crítico de 4% no teor de sulfato,
conforme se pode notar no gráfico da Figura 2.16. Os cimentos que apresentaram baixas
expansões para teores de SO3 de aproximadamente 4%, tinham pequena área de superfície
específica (350 m2/kg), teor de MgO igual a 0,6 e NaOeq igual a 0,58.
16
Trata-se da anidrita tipo II, que segundo John e Cincotto (2007), é também chamada de anidrita de alta
temperatura ou anidrita-a. É obtida da calcinação da gipsita à temperatura entre 1100ºC e 1200ºC, sendo uma
fase de pega e endurecimento lento. A anidrita tipo II ou anidrita insolúvel de formulação (CaSO4) quando
produzida a 350ºC reage lentamente e pode levar até 7 dias para hidratar. Calcinada às temperaturas entre 700ºc
e 800ºC é denominada anidrita calcinada à morte e hidrata-se apenas após alguns meses.
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Para Thaulow, Johansen e Jakobsen (1995), uma quantidade de pelo menos 2,5% de SO3 e
1% de MgO no cimento seria suficiente para promover DEF em concreto curada
termicamente.
Figura 2.16 - Efeito do teor de SO3 sobre a expansão em argamassas curadas a 90ºC por 12
horas (KELHAN, 1999)
Lewis e Scrivener (1997) variaram o teor de sulfato entre 3, 4 e 5% para cimentos de mesmo
clínquer, com área de superfície específica de 450 m2/kg e constataram expansões
significativas (aproximadamente 1%) aos 100 dias de idade em barras de argamassa com
teores acima de 4%. Quando se acrescentou KOH para obter Na2Oeq de 0,8% no cimento
contendo 5% de sulfato, as expansões aumentaram para aproximadamente 2%, como mostra a
Figura 2.17.
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5%+KOH
2
Expansão (%)
4% SO3
1
4%, 350
5% SO3
0
0 50 100 150 200 250
Idade (dias)
Figura 2.17 - Expansões em barras de argamassa variando-se SO3 (LEWIS; SCRIVENER, 1997)
b) Fonte de SO3
De acordo com Kelhan (1996, 1999), quando se trata da influência do sulfato, não há uma
dependência da expansão e a sua fonte, isto é, quer tenha sido adicionada como sulfato
alcalino ou como sulfato de cálcio, embora o aumento da concentração de álcalis possa
aumentar a expansão.
Por sua vez, Escadeillas et al. (2007) acreditam que o tipo de sulfato adicionado é um
importante fator sobre a ocorrência de DEF, pois nenhuma expansão foi observada até 800
dias para argamassas curadas a temperatura ambiente quando se adicionou sulfato de cálcio,
mas expansões significativas foram observadas quando se adicionou o sulfato de sódio,
mostrando que os álcalis aumentam o risco de expansão após cura térmica.
Quanto aos sulfatos disponibilizados pelas fases clínquer, como a belita e a anidrita, Taylor,
Famy e Scrivener (2001) ressaltam que eles têm muito pouca influência sobre a DEF, pois a
quantidade de sulfato que poderá ser liberada tardiamente pela belita (C2S) é insignificante, e
a fase anidrita raramente existe em clínquer com alto teor de sulfato e baixo teor de álcalis.
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Como discutido na Seção 2.1.2.2, a presença dos álcalis diminui a estabilidade da etringita
primária e propicia a formação de fases mais estáveis como o monossulfato e a hidrogranada.
Kelhan (1996, 1999) observou que a quantidade de álcalis presente não afetou a expansão
para argamassas com cimento contendo 5% de SO3 curadas a 20ºC e 70ºC, mas provocou
expansão significativa (aproximadamente 0,5%) para as que foram curadas a 80ºC, enquanto a
90ºC a expansão atingiu aproximadamente 2% ao longo de 3,5 anos (Figura 2.18). Pode-se
notar que em material que não foi submetido à cura térmica, ainda que apresente altos teores
de sulfato e álcalis não apresentam expansão significativa, o que mostra que DEF é um
fenômeno relacionado a altas temperaturas nas idades iniciais. Interessantemente as expansões
das argamassas curadas a 70ºC foram menores do que as curadas à 20ºC, mas o autor não faz
referência a esse fato.
10
1
Expansão (%)
0,1
0,01
0,4 0,6 0,8 1,2
Na2Oeq (%)
Figura 2.18 - Efeito do teor de álcalis sobre a expansão após cura a várias temperaturas (KELHAN, 1999)
A finura afeta a expansão porque influi sobre a porosidade da microestrutura da pasta nas
primeiras e nas idades tardias. A expansão em idades avançadas aumenta significativamente
para cimentos com alta finura (área de superfície específica de 500 m2/kg) e alto teor de SO3
(4,5%), conforme resultados de Tosun (2006) ilustrados no gráfico da Figura 2.19. Neste
verifica-se que a primeira letra “H” indica que as argamassas foram curadas termicamente e
as letras H, M, L significam respectivamente alto, médio e baixo teor de sulfato. O número
indica a área de superfície específica em kg/m2.
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Figura 2.19 - Expansão ao longo do tempo para argamassas curadas a 85ºC por 4 horas e estocagem após três
ciclos de molhagem/secagem (TOSUN, 2006)
Ainda, segundo Tosun (2006), nas pastas de cimento com baixa área de superfície específica,
a expansão se propaga mais rapidamente nas idades iniciais, devida à rápida formação da
etringita na superfície do grão não hidratado, cujo gel circundante é permeável. Em idades
tardias, a expansão por DEF é menor e mais lenta nestas pastas do que nas pastas contendo
cimento com alta finura, porque apesar de sua maior porosidade facilitar o ingresso da água,
ela oferece amplos locais para deposição dos cristais de etringita neoformada.
Em contrapartida, a redução na dimensão das partículas de cimento faz com que o seu volume
e a área da superfície específica aumentem. Assim, para uma mesma relação água-cimento em
massa, a quantidade de água necessária para molhagem dos grãos aumenta, reduzindo volume
de água livre. Segundo Tosun (2006), isso possibilita a formação de uma maior quantidade de
produto interno e de um produto externo mais denso, tornando a microestrutura mais
compacta, dificultando o acesso da água. Mas, uma vez que a água ingressa no material, como
a microestrutura é mais densa, a cristalização da etringita nos pequenos poros gera tensões,
causando expansão.
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De acordo com Taylor, Famy e Scrivener (2001), o tamanho dos vazios e a característica da
conexão entre eles influem sobre a expansão. Assim, os poros pequenos e pobremente
conectados podem gerar mais expansões do que os maiores e bem conectados. Por isso, é
esperado que a expansão da pasta aumente com o seu grau de hidratação. E, como este está
relacionado à resistência a compressão, os fatores que aumentam a resistência ao final da cura
térmica, tais como teor de C3S, temperatura e tempo de cura e teor de SO3 e álcalis, também
aumentam a expansão por DEF.
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Hobbs (2001), em seu estudo com argamassas confeccionadas com 19 diferentes tipos de
cimento e com a mesma relação água-cimento (a/c igual a 0,45), verificou que a velocidade e
o valor da expansão dependem, também, do pico da temperatura de cura e de seu tempo de
duração, conforme mostrado na Figura 2.20.
1.0
95° C / 5hr
85° C / 6hr
0.5
75° C / 7hr
20° C
0
0 1000 2000 3000
Idade (dias)
Figura 2.20 - Influência da temperatura de cura e a idade sobre a expansão (HOBBS, 2001)
Lawrence (1995) estudou a influência da temperatura (Figura 2.21a) e seu tempo de duração
sobre a expansão de argamassas (Figura 2.21b) e verificou que nenhuma argamassa curada a
60ºC e 65ºC apresentou expansão significativa (> 0,2%), e dentre as curadas a 70ºC somente
uma expandiu. Já a 75ºC, das seis argamassas produzidas com diferentes cimentos, cinco
expandiram, enquanto que em uma cura a 100ºC por 3 horas, as argamassas confeccionadas
com 55 tipos de cimentos, 37 tiveram expansões significativas. Quanto ao efeito do tempo de
cura, o autor constatou que, a 100ºC, o prolongamento do período de cura entre 16 e 24 horas
provocou expansão em 11 dos 14 cimentos testados. A expansão aumentou quando o período
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de cura se estendeu até 3 dias, porém reduziu significativamente quando a cura se prolongou
entre 7 a 10 dias (Figura 2.21b).
100° C / 3h
0.5 2
75° C / 16h 70° C / 16h
3 horas
0.4
Expansão (%)
1.5
Expansão (%)
0.3 1 dia
0.2
2 dias
65° C / 16h
0.5
0.1 60° C / 16h
20° C
8 / 10 dias
0 0
0 5 10 15 20 25 30
0 5 10 15 20 25 30
Raiz quadrada do tempo (dias)
Raiz quadrada do tempo (dias)
b) a)
Figura 2.21 - Influência da temperatura e período de cura sobre a expansão: a) temperatura; (b) influência do
período de cura para temperatura próxima de 100ºC (LAWRENCE, 1995)
Assim como Lawrence (1995), Heinz et al. (1999) constatou que as expansões tendem a
iniciar mais cedo com o aumento da temperatura de cura. Em seus estudos com argamassas,
este pesquisador verificou que, quando curadas a 100ºC, as expansões nas argamassas
iniciaram aos 14 dias de idade, enquanto que a 90ºC elas tinham início aos 42 dias. Para uma
cura a 85ºC, as expansões começaram aos 70 dias; e, a 80ºC, elas demoravam até 6 meses
para surgir, sendo que nas pastas curadas à 75ºC elas iniciaram após 1 ano. As argamassas,
curadas a 70ºC e submetidas a 10 ciclos de gelo-desgelo em água, também apresentaram
expansão, o que o levou a concluir que esta seria a temperatura crítica para promover DEF.
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Se o concreto em estado fresco for submetido à temperatura antes do fim de pega do cimento,
ele apresentará menor resistência e maior risco de danos por DEF. Thaulow, Johansen e
Jakobsen (1999) recomendam um período de pré-cura de pelo menos 2 e 4 horas.
A influência do CO2 tanto na etapa de cura como de exposição foi discutida na Seção 2.3. A
aplicação de vapor quente e seco pode levar à secagem prematura, impossibilitando a
hidratação do cimento e, com isso, disponibilizando mais grãos anidros e sulfato para reações
posteriores. Nesse caso, para um mesmo material, a temperatura crítica para DEF tende a ser
menor (THAULOW; JOHANSEN; JAKOBSEN, 1997).
expansão por DEF (FAMY, 1999 apud BAGHDADI, 2008). De acordo com Thaulow,
Johansen e Jakobsen (1997), os ciclos de temperaturas induzidos por radiação solar em climas
quentes podem intensificar a DEF, pois se a temperatura se eleva, dependendo dos níveis
atingidos, o efeito sobre o material é o mesmo de uma cura térmica. Quanto aos ciclos gelo-
desgelo na etapa de exposição, Heinz et al. (1999) ressaltam que a deterioração por DEF
torna-se mais severa nestas condições.
O contato do material endurecido com a água ou com o ar bastante úmido, isto é, com
umidade relativa do ar acima de 80% a 90% (THAULOW; JOHANSEN; JAKOBSEN, 1997),
é uma condição necessária para que a DEF ocorra, porque a água participa da reação, além de
transportar os íons.
Por sua vez, Graf-Noriega (2007)17 apud Braghdadi (2008), ao estudar o efeito da umidade
relativa do ar (UR) sobre a expansão em barras de argamassa, constatou que quando
submersa, a expansão inicia mais cedo, mas tende a estabilizar em torno de 0,25% após certo
período de tempo. As expansões nas barras expostas à umidade relativa entre 92% e 100%
atingiriam cerca de 0,9% após 600 dias, sendo que elas iniciaram mais cedo quando a UR foi
igual a 100%.
17
GRAF-NORIEGA, L. A. Effect of relative himidity on expansion and microstrutcture of heat cured mortar.
Potland Cement Association, RD139, Skokie, Illinois, 2007.
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Figura 2.22 - Influência das condições de estocagem. Valores médios das expansões de argamassas curadas
por 12 horas a 90ºC e depois armazenada a temperatura ambiente em diferentes condições, onde [P] KOH =
solução do poro simulada (460 mmol/l KOH); [2P]KOH = 920 mmol/L KOH (FAMY et al. 2001)
A expansão por formação tardia da etringita é favorecida por qualquer tipo de debilidade pré-
existente, como fissuras e presença de outros processos deletérios. As microfissuras pré-
existentes em concretos podem ser induzidas por retração térmica, ciclos de gelo-desgelo,
RAA ou pela ação do carregamento. Em qualquer caso, elas alteram a integridade da matriz
cimentícia, reduzindo a sua capacidade para resistir às expansões por DEF (DIAMOND,
1996; TAYLOR, FAMY; SCRIVENER, 2001; EKOLU et al., 2007).
Diamond e Ong (1994) concluíram que a reação álcali-agregado (RAA) e DEF ocorrem
juntas, sendo que a RAA inicia-se primeiro, ainda durante a cura térmica, podendo causar
danos que poderão ser intensificados pela DEF. As altas temperaturas de cura podem induzir a
RAA para alguns agregados reativos. A exposição a alta umidade, após o resfriamento, tanto
acelera a RAA como propicia condições para que DEF ocorra.
Sobre esse aspecto, Owsiak (2008) estudou argamassas curadas a 90ºC por 12 horas, contendo
4% de SO3 e teor de álcalis variando entre 0,77 a 1,63% (expressos em Na2Oeq),
confeccionadas com dois tipos de agregados, sendo um composto por areia quartzoza padrão
e o outro constituído da mesma areia, sendo que 6% de sua massa total foi substituída por
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opala. Verificou que quando se empregou agregados reativos, a RAA foi a principal causa de
deterioração, sendo que a DEF contribuiu como aumento da expansão.
O efeito da RAA se deve, também, ao consumo dos álcalis da solução do poro pela reação,
reduzindo o pH, oferecendo assim, condições para formação da etringita tardia, conforme
discutido na Seção 2.1.2.3.
Quanto a relação entre DEF e os processos de corrosão de armadura, os dados são bastantes
escassos. Diamond (1996) registrou alguns casos de fissuração por DEF em dormentes de
concreto protendido pré-moldado, nos quais as fissuras, paralelas às armaduras, provocaram
perda de aderência e facilitaram o ingresso de água, propiciando o processo de corrosão da
armadura.
De modo geral, os sintomas de DEF em concretos são similares aos de outros processos
expansivos como RAA e ataque por sulfato, a saber: presença numerosa de fissuras,
constituindo malhas relativamente grandes (30 cm a 40 cm), preenchidas com cristais
massivos de etringita. As fissuras podem estar acompanhadas de lascamentos da
superfície (BAGHDADI, 2008). Portanto, a investigação de DEF envolve um estudo global
do material, em que são analisados os materiais constituintes, seu histórico de mistura,
lançamento, cura e exposição.
Hobbs (1999), ao monitorar uma viga protendida por 26 meses, observou que nenhuma
expansão ocorreu na direção da protensão, mas perpendicularmente a ela, manifestando-se em
uma única fissura longitudinal, cuja largura atingiu 0,55 mm (aproximadamente
0,25 mm/ano).
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Quanto aos níveis de expansão, Brunetaud (2005) classifica os concretos em três categorias:
concretos cuja expansão é inferior a 0,04% aos 700 dias de idade, sendo que a sua
microestrutura não apresenta etringita na interface pasta-agregado quando observada por
MEV; concretos em que a expansão é superior a 0,04%, mas que ocorre de forma lenta e
linear; concretos cuja expansão obedece a uma curva sigmóide ou ultrapassam 0,4%.
Diamond (1996) observou que concreto deteriorado por DEF apresentaram fissuras visíveis e
os valores do módulo dinâmico foram inferiores a 1,5 GPa, isto é, cerca de um terço do
módulo normal do concreto que não foi atacado.
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Figura 2.23 - Efeito da expansão aos 700 dias de idade sobre a resistência do concreto afetado por
DEF (BRUNETAUD, 2005)
Em materiais que sofreram DEF, podem ser observadas bordas contornando os agregados
miúdos e graúdos, conectadas às fissuras que atravessam a pasta, constituindo uma malha. As
larguras das fissuras variam, sendo relatada na literatura como da ordem de 20 mm a 50 mm.
Os cristais massivos de etringita se formam perpendicularmente às paredes das fissuras e dos
poros (DIAMOND, 1996). Depósitos de cristais massivos de etringita são também vistos por
MEV em poros (DIAMOND, 1996; TOSUN, 2006) de tamanhos variados.
Com base nos principais fatores intervenientes sobre a expansão por DEF, é possível perceber
que as medidas preventivas devem envolver aspectos relacionados às condições de exposição,
cura e características do material.
De acordo com Godart e Divet (2008), as recomendações francesas para prevenir danos por
DEF estabelecem níveis de prevenção de acordo com a categoria da estrutura, considerando-
se sua finalidade e o nível de segurança requerido; e com condições de umidade do ambiente
de exposição, considerando-se a umidade relativa, ciclos de molhagem e secagem e contato
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direto com a água. Essas normas estabelecem, também, medidas preventivas relacionadas
com o projeto e execução das estruturas, como também com a composição, fabricação e
lançamento do concreto. Quanto aos aspectos de projeto, o objetivo é evitar que o elemento
estrutural contenha zonas de acumulação de água. E no que tange aos aspectos executivos, as
medidas visam limitar a temperatura interna máxima no interior do concreto durante a cura,
estabelecendo critérios para produção e lançamento do concreto in situ e temperaturas de cura
no caso de concreto pré-moldado.
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S. K Melo
CAPÍTULO 3
3. MATERIAIS E MÉTODOS
O programa experimental desta pesquisa é composto por três Estudos distintos. O “Estudo 1”,
denominado de Efeito do calor de hidratação em concreto de cimento Portland pozolânico na
DEF, objetivou investigar a ocorrência ou não da formação da etringita tardia em um concreto
com consumo de cimento de 350 kg/m³, cuja alta temperatura na etapa de cura foi uma
consequência do calor interno gerado durante as reações de hidratação do cimento, sendo
investigados aspectos de expansão, as propriedades mecânicas, além de avaliados os aspectos
microestruturais do compósito ao longo do tempo.
No “Estudo 2”, intitulado de Influência do consumo de cimento sobre DEF por calor de
hidratação, a investigação focou as análises microestruturais, verificando as possíveis
alterações da microestrutura ao longo do tempo, em virtude do aumento do consumo de
cimento.
Por sua vez, o “Estudo 3”, Efeito da temperatura sobre a microestrutura da pasta, propiciou
investigar melhor as mudanças microestruturais oriundas da elevação da temperatura por calor
de hidratação exclusivamente na pasta de cimento hidratada, sem a interferência dos
agregados.
Assim, neste Capítulo são descritas as características dos materiais empregados no programa
experimental, bem como os ensaios e análises que serviram de suporte a esta pesquisa.
3.1 MATERIAIS
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· agregado miúdo: areia artificial, material fino produzido durante a britagem do agregado
graúdo de rocha basáltica, cuja dimensão máxima característica foi 4,8 mm;
O estudo das propriedades físicas, químicas e mineralógicas dos materiais objetivou analisar
os parâmetros que pudessem influir no processo de formação da etringita tardia, bem como
determinar as características relacionadas aos ajustes de dosagem dos concretos. Além disso,
foi investigado o potencial reativo do agregado frente aos álcalis e o comportamento do
cimento no que tange à sua resistência aos sulfatos e combate da reação álcali-agregado. Para
a caracterização dos materiais utilizados nesta pesquisa, foram adotados métodos de ensaios
normalizados pela Associação Brasileira de Normas Técnicas (ABNT), American Society for
Testing and Materials (ASTM) e Norma Mercosul (NM), além de alguns procedimentos
internos do DTC de FURNAS .
3.1.1 Cimento
O cimento Portland pozolânico é obtido pela mistura homogênea do clínquer com materiais
pozolânicos, os quais podem ser moídos em conjunto ou separados. De acordo com a
NBR 5736 (ABNT, 1999), as pozolanas são materiais silicosos ou silicoaluminosos, que por
si só não têm nenhuma atividade aglomerante, mas que, quando finamente moídas e na
presença de água, reagem com o hidróxido de cálcio e formam compostos com propriedades
cimentícia. Elas podem ser naturais (materiais de origem vulcânica), produzidas
artificialmente por tratamento térmico (argilas calcinadas) ou um subproduto industrial como
o da combustão do carvão pulverizado ou granulado em usinas termoelétricas.
Nesta pesquisa, empregou-se o cimento Portland pozolânico que contém a cinza volante como
material pozolânico, sendo designado pela sigla CP IV-32. Antes de sua utilização, este
cimento foi homogeneizado mecanicamente, estocado em tambores metálicos e protegido da
ação de intempéries.
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Com base na análise química, os principais óxidos do cimento estudado determinados foram
CaO, SiO2 e Al2O3. Tendo como referência a quantidade de resíduo insolúvel determinado,
considera-se que o teor de cinza volante contido neste cimento seja superior a 37%.
De acordo com Joshi e Lohtia (1997), as cinzas volantes são normalmente constituídas de
sílica (SiO2), alumina (Al2O3), óxido de cálcio (CaO), ferro (Fe2O3), enxofre (SO3), titânio
(TiO2), sódio (Na2O) e potássio (K2O), sendo todos estes óxidos foram determinados no
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cimento utilizado. Embora não conste na Tabela 3.1, o óxido de titânio foi detectado por
espectroscopia por fluorescência de Raios X.
Com base nos dados de Joshi e Lohtia (1997), a presença do periclásio parece indicar que a
cinza volante adicionada ao cimento é de médio ou alto teor de cálcio. Entretanto, de acordo
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com Dal Molin (2005), a cinza com baixo teor de cálcio, classificada como classe “C” pela
NBR 12653 (ABNT, 1999), é a mais utilizada no Brasil.
As cinzas volantes de baixo teor de cálcio (< 10% em massa) são constituídas principalmente
de vidro e silicoaluminato. Normalmente, os minerais cristalinos encontrados em cinzas
volantes de baixo teor de cálcio são: o quartzo (SiO2), a mulita (3Al2O3.2SiO2), silimanita
(Al2O3.SiO2), hematita ou magnetita. Já os minerais cristalinos encontrados nas cinzas de alto
cálcio (15% a 40% de CaO) são o aluminato tricálcico (C3A), sulfoaluminato tricálcico
(4CaO.3Al2 O3.SO3), anidrita (CaSO4), óxido de cálcio livre (CaO), periclásio (MgO), quartzo
(SiO2), mulita (3Al2O3.2SiO2) e sulfatos alcalinos, sendo que, com exceção do quartzo e o
periclásio, todos os demais reagem com a água à temperatura ambiente, por isso são mais
reativas do que as cinzas de baixo teor de cálcio. (MALHOTRA; MEHTA, 1996; JOSHI;
LOHTIA, 1997; MEHTA; MONTEIRO, 2008).
Nota-se que a expansão em autoclave é 0,1%. A NBR 5736 (ABNT, 1991) não estabelece
limite para essa expansão, mas a norma americana ASTM C-151 (ASTM, 2009) prescreve o
limite máximo de 0,2% para cimentos utilizados em ensaios de potencialidade de RAA.
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Valores Exigências
Propriedades determinadas Método de ensaio
encontrados NBR 5736/91
Água da pasta de consistência (%) NBR NM 43/03 31,4 -
Expansibilidade de Le Chatelier (mm)
a frio 0 <5
NBR 11582/91
a quente 0 -
Expansão em autoclave (%) ASTM C-151/09 0,1 -
3
Massa específica (g/cm ) NBR NM 23/01 2,78 -
Finura
Área específica - Blaine (cm2/g) NBR NM 76/98 5010 -
Resíduo na peneira # 200, 75 mm (%) NBR 11579/91 0,2 < 8,0
Resíduo na peneira # 325, 45 mm (%) NBR 12826/93 1,8 -
Dimensão média dos grãos (mm) FURNAS - proc. 8,67 -
Resistência à compressão (MPa)
3 dias 18,0 > 10,0
7 dias NBR 7215/97 21,6 > 20,0
28 dias 35,3 > 32,0 e < 49,0
Tempos de pega (h:min)
Início 04:30 > 1:00
NBR NM 65/03
Fim 05:30 < 12:00
100
90
80
Porcentagem Passante
70
60
50
40
30
20
10
0
0,001 0,01 0,1 1 10
hidróxido de cálcio presente na fase líquida em contato com o cimento hidratado com aquela
necessária para saturar um meio da mesma alcalinidade. Com os valores obtidos, determina-se
um ponto no diagrama de pozolanicidade (Figura 3.2), que contém a curva de isoterma de
solubilidade. O cimento ensaiado é considerado pozolânico, se esse ponto se situar abaixo da
referida curva. No caso do cimento empregado, como a alcalinidade total foi
55,44 milimol (OH-/L) e o teor de CaO foi igual a 4,90 milimol (CaO/L), ele se encontra na
zona de cimento pozolânico, conforme Figura 3.2.
O calor de hidratação aos três e sete dias de idade, medido por meio do procedimento
prescrito pela NBR 12006 (ABNT, 1990), foram, respectivamente, 179,4 J/g e 182,8 J/g. O
método de ensaio dessa norma consiste em medir continuamente o calor de hidratação por
meio de um calorímetro semiadiabático conhecido como garrafa de Langavant. Comparando
os valores obtidos com os máximos especificados pela NBR 13116 (ABNT, 1994) para
cimento Portland de baixo calor de hidratação, que são 260 J/g e 300 J/g para as respectivas
idades, verificou-se que o cimento CP IV, utilizado nesta pesquisa, tem baixo calor de
hidratação.
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Três métodos de ensaio (Figura 3.3) foram empregados para avaliar a resistência do CP IV ao
ataque por sulfato. Na sequência é apresentado cada um deles.
Os valores determinados para o cimento CP IV-32 foram 0,008% aos 14 dias e 0,01% aos 42
dias. A referida norma brasileira não especifica os limites de expansão, mas adotando-se
limite de 0,03% sugerido por Marciano, Battagin e Helene (1993), conclui-se que esse
cimento apresenta resistência ao ataque por sulfatos.
expansão o valor 0,04% aos 14 dias para o cimento tipo III (alta resistência inicial). Já a
ASTM C-1157 (ASTM, 2008) estabelece o limite de 0,05% e 0,10% aos 6 meses para
cimentos de alta e moderada resistência à sulfatos, respectivamente. Comparando-se os
resultados obtidos para o cimento CP IV com os limites prescritos por estas normas, verifica-
se que o cimento empregado nesta pesquisa se mostrou resistente ao ataque por sulfato,
segundo método de ensaio da ASTM C-1012(ASTM, 2007).
a) b1) b2)
Figura 3.3 - Ensaios de resistência do CP IV ao ataque por sulfato: a) Método ASTM1012 e NBR15383:
verificação da variação da dimensão linear; b) método Koch e Steinegger : b1) cura inicial das barras em água
devidamente destilada e deionizada; b2) ensaio de resistência à tração na flexão
3.1.2 Agregado
Os agregados (Figura 3.4) graúdos e miúdos foram obtidos por britagem de matacões de rocha
basáltica. As dimensões máximas de suas partículas, iguais a 19 mm e 4,8 mm,
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respectivamente, foram previamente definidas em função das dimensões dos moldes adotados
para a confecção dos corpos-de-prova de concreto, em virtude do espaço disponível na
câmara adiabática, como descrito na Seção 3.2.
a) b) c)
Figura 3.4 - Características dos agregados: a) aspecto da forma geométrica da brita; b) areia artificial; c) aspecto
pulverulento da areia
As propriedades físicas dos agregados estão relacionadas nas Tabelas 3.3 e 3.4 e as suas
curvas de composição granulométrica são apresentadas no Apêndice B. O módulo de finura
(Tabela 3.3) mostra que o agregado graúdo se caracteriza por uma granulometria fina, sendo
que a sua curva de distribuição granulométrica fica abaixo dos limites estabelecidos pela
NBR 7211 (ABNT, 2005). A areia artificial apresentou uma distribuição granulométrica
também abaixo dos limites estabelecidos pela referida norma, mas dentro da zona utilizável,
porém com alto teor de material pulverulento (20,1%).
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Norma de Valores
Propriedades determinadas
ensaio encontrados
Absorção (%) NBR NM 53/09 1,6
Composição granulométrica
Módulo de finura 6,33
NBR NM 248/03
Dimensão máxima característica (mm) 19,0
Massa específica (g/cm3)
Aparente do agregado seco 2,99
Agregado saturado com superfície seca (sss) NBR NM 53/03 2,90
Massa específica 2,85
Norma de Valores
Propriedades determinadas
ensaio encontrados
Absorção (%) NBR NM 30/01 1,7
Composição granulométrica
Módulo de finura 2,78
NBR NM 248/03
Dimensão máxima característica(mm) 4,8
Massa específica (g/cm3)
Aparente do agregado seco 2,79
Agregado saturado com superfície seca (sss) NBR NM 52/02 2,84
Massa específica 2,93
Teor de material pulverulento (%) NBR NM 46/03 20,1
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O agregado graúdo foi submetido à análise por microscopia de luz transmitida, o que
possibilitou um exame geral dos minerais presentes a partir de uma lâmina delgada. O
equipamento utilizado foi o microscópio ótico da marca Leitz, modelo ortholuz 2 Pol-BK. Já
análise microscópica por luz refletida em amostra de seção polida permitiu a identificação dos
minerais opacos (metais), dentre eles os sulfetos, fazendo uso de um microscópio ótico da
marca Leica, modelo axioskop 40 pol. Utilizou-se o software Leica Qwin V3.2, acoplado ao
microscópio ótico, para a captura de imagens e avaliação do percentual de sulfetos presente.
· estrutura: maciça;
· minerais deletérios para um ataque por sulfato interno: o total de sulfetos encontrado em
relação aos outros constituintes minerais na análise de opacos foi muito menor do que 0,5%,
sendo identificado como bornita (Cu5FeS4).
Para a análise por difração de Raios X, a amostra selecionada foi coletada da areia, uma vez
que esta foi obtida da britagem do agregado graúdo. Assim, essa amostra foi peneirada e
homogeneizada antes de sua colocação no porta-amostra. A técnica e as características do
equipamento encontram-se detalhadas na Seção 3.1.1.2.
O difratograma do agregado, obtido por DRX, está contido no Apêndice A. Observa-se que
foi possível identificar os minerais do grupo feldspato como sendo a labradorita
(Ca5,Na5)(Al1,5Si2.508) e microclínio (KAlSi3O8) e do grupo dos piroxênios a augita
(Ca(Mg,Fe)SiO6), diopsídio (Ca(Mg,Al)(Si,Al)2O6 e enstatita ((Mg1,78Fe22)Si2O6). Como o
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material continha alto teor de material pulverulento (20,1%) constatou-se também a presença
da montmorilonita expansiva (NaMgAlSiO2(OH)H2O) como mineral subordinado, a ilmenita
e o quartzo como minerais traço.
Para avaliação do potencial de reatividade do agregado quanto à RAA, foram moldadas duas
séries de barras de argamassas produzidas com os cimentos padrão e CP IV e agregado miúdo
na proporção 1:2,25, sendo a relação água-cimento igual a 0,47. As médias das expansões
medidas ao longo de 30 dias para as duas situações estão representadas graficamente na
Figura 3.5.
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Cimento PADRÃO CP IV
1,0
0,8
Expansão (%)
0,6
0,2
Potencialmente inócuo
0,0
2 5 9 12 14 16 19 23 26 28 30
Idade (dias)
Figura 3.5 - Reatividade potencial das argamassas produzidas com o cimento padrão e o CP IV
O aditivo utilizado é um plastificante multifuncional de pega normal com ação dispersora das
partículas de cimento, reduzindo a tensão superficial da água da mistura. Não tem ação
retardadora do tempo de pega e não contém cloretos. As propriedades de densidade, pH e
resíduo sólido dos aditivos empregados na pesquisa, determinadas por meio dos ensaios
prescritos na NBR 10908 (ABNT, 2008) estão reunidas na Tabela 3.5.
Valores encontrados
Norma de
Propriedades determinadas
ensaio Incorporador
Plastificante
de ar
Densidade (g/cm3) 1,20 1,00
pH NBR 10908/08 3,00 7,38
Resíduo sólido (%) 42,27 1,20
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3.1.4 Água
Este programa foi feito com base nos objetivos propostos, e, portanto, foi dividido em 3
estudos, sendo dois realizados em concretos e 1 em pasta, conforme apresentado no
fluxograma da Figura 3.6. Na sequência são detalhados os programas experimentais relativos
aos estudos.
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DEF
Em compósitos de cimento
com cinza volante
ATAQUE REFERÊNCIA
Cura: Elevação adiabática de temperatura Cura: Câmara úmida (CU)
Exposição: estocagem em CU Exposição: estocagem em CU
O objetivo neste estudo foi de verificar a ocorrência ou não da formação da etringita tardia
por calor de hidratação em um concreto de cimento Portland contendo cinza volante,
empregando-se um consumo de cimento da ordem de 350 kg/m3. Portanto, o “Estudo 1”
consistiu em submeter corpos-de-prova desse concreto, denominado “concreto 350”, a uma
cura térmica produzida pelo calor gerado pelas reações de hidratação do cimento, sujeitá-los a
uma exposição à alta umidade em temperatura ambiente e avaliar as suas propriedades físicas,
mecânicas e microestruturais.
Sendo assim, foram estabelecidas duas situações de cura e exposição do “concreto 350”: uma
denominada de “ataque”, na qual os corpos-de-prova (CPs) foram, primeiramente, submetidos
à elevação adiabática da temperatura, sendo que, após o seu resfriamento, foram armazenados
em câmara úmida (CU); e outra de “referência”, em que os CPs foram curados e estocados em
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câmara úmida, que serviu de parâmetro para as investigações realizadas até a idade de 270
dias.
Assim, para a condição denominada “ataque” foi moldado um corpo-de-prova (CP) cilíndrico
com 550 mm de diâmetro e 900 mm de altura, denominado “CP mãe 350”, que serviu para
gerar o calor de hidratação suficiente para elevar a sua temperatura interna (ver também
Seção 3.2.1.4). Foram moldados, também, os “CPs filhos 350”, sendo 4 CPs prismáticos com
dimensões iguais a 75 mm x 75 mm x 285 mm para avaliação da expansão, velocidade de
propagação de ondas ultrassônicas e variação de massa; e 41 CPs cilíndricos com 100 mm de
diâmetro e 200 mm de altura, sendo 40 para determinação da resistência à compressão e
módulo de elasticidade estático e 1 para o monitoramento da temperatura dos
“CPs filhos 350” durante o ensaio de elevação adiabática de temperatura. Além desses, 36
CPs cilíndricos (100 mm x 200 mm) foram extraídos do “CP mãe 350”, após a cura térmica,
para avaliação da resistência à compressão, módulo de elasticidade e investigação da
microestrutura ao longo do tempo. Estes corpos-de-prova foram denominados
“CPs extraídos 350”.
Inicialmente, o número de corpos-de-prova foi definido tendo por base um período de 5 anos
de pesquisa, uma vez que DEF pode demorar alguns meses ou anos para se manifestar.
Entretanto, somente as investigações realizadas até a idade de 270 dias são abordadas nesta
dissertação. O fluxograma da Figura 3.7 mostra as etapas do programa experimental do
“Estudo 1”, bem como o número e tipo de corpos-de-prova confeccionados. A Tabela 3.7
discrimina, o tipo, número de corpos-de-prova e as idades de avaliação das propriedades
mecânicas das situações de “ataque” e “referência”.
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EXPANSÃO
VARIAÇÃO MASSA
ATAQUE ULTRASSOM
MOLDAGEM DOS
“CPs Filhos 350” Elevação
adiabática de
temperatura
2 séries de:
40 CPs
(100 mm X 200 mm)
ESTOCAGEM
EM CU
(23+2)ºc MICROESTRUTURA
UR > 95% MEV/DRX
2 séries de:
4 CPs
(75 mm x 75 mm
x 285 mm)
RESISTÊNCIA
REFERÊNCIA E MÓDULO
Cura em CU
ATAQUE REFERÊNCIA
a)
MOLDAGEM DO
“CP MÃE 350”
AVALIAÇÃO DAS
PROPRIEDADES
MECÂNICAS
IDADES:
28, 90, 140,
165, 190 e INVESTIGAÇÃO
270 dias
DA
MICROESTRUTURA
MEV E DRX
b)
Figura 3.7 - Fluxograma referente às etapas do “Estudo 1”: a) “CPs filhos 350” ; b) “CP mãe 350” e
“CPs extraídos 350”
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Tabela 3.7 - Tipo e quantidade de CPs utilizados na avaliação das propriedades do “concreto 350”endurecido
Idades Nº de CPs
Determinação das propriedades físicas e Dimensões
CPs Âmbito da dissertação (dias) por
mecânicas
mm 28 90 140 165 190 270 Idade Ensaio
Cps moldados: "CPs filhos 350"
3.2.1.1 Variáveis
Como se pretendeu estudar um concreto usual, além do consumo da ordem de 350 kg/m3, o
“concreto 350”também deveria apresentar, no estado fresco, as características de consistência
e teor de ar incorporado aplicáveis em obras. Sendo assim, adotou-se o abatimento de
(130 + 10) mm, compatível com o de concreto bombeado; teor de ar incorporado igual a
(5 + 0,1)%; e relação água-cimento de (0,5 + 0,1). Considerou-se também o critério de
qualidade do concreto, estabelecido no ítem 7.4 da NBR 6118 (ABNT, 2003), que estabelece
os limites de relação a/c e classe de resistência em função da agressividade do ambiente e do
tipo de armadura. Adotou-se o nível de agressividade II, isto é, moderado e com pequeno
risco de deterioração da estrutura de concreto armado.
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O volume do concreto empregado no “Estudo 1” foi de aproximadamente 0,4 m3, o qual foi
misturado em duas betonadas de 200 litros, em virtude da capacidade do equipamento. Para a
produção do “concreto 350”foi adotado o método de dosagem de FURNAS, que visa
encontrar relações ótimas de cimento e agregado total, em massa, para uma faixa de
resistência à compressão, a partir do módulo de finura dos agregados
(EQUIPE DE FURNAS, 1997).
A preparação dos agregados iniciou alguns dias antes da mistura, com a sua coleta nas baias e
homogeneização manual e estocagem em tambores metálicos lacrados, a fim de não perder ou
ganhar umidade. Antes de ser estocada, a brita foi saturada em água por aproximadamente 3
dias e depois espalhada para secagem da superfície dos grãos ao ar. Os teores de umidade da
areia e da brita, determinados nesta condição, isto é, saturado superfície seca (SSS), foram,
respectivamente, 2,21% e 1,64%. Isto implicou numa correção da quantidade da água na
mistura, uma vez que os valores da absorção desses agregados foram, respectivamente, 1,7%
e 1,6%, conforme Tabelas 3.3 e 3.4.
Como se pretendeu produzir um concreto com consumo de cimento da ordem de 350 kg/m3, o
estudo de dosagem do “concreto 350”foi feito a partir do módulo de finura de uma mistura
empregada na confecção de alguns elementos estruturais de barragem. Porém, como os novos
agregados apresentaram uma granulometria mais fina, houve necessidade de ajustar o valor de
“m” do traço (1:m) para se obter o abatimento e teor de ar estipulados. O traço unitário desse
concreto, em massa, está discriminado na Tabela 3.8.
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Valores
Propriedades
determinados
Para a moldagem dos “CPs filhos 350” utilizou-se fôrmas metálicas, mas para o
“CP mãe 350” foi empregada uma fôrma de poliuretano (Figura 3.8) com tampa removível,
contendo furos para introdução dos termômetros. As fôrmas dos CPs prismáticos continham 2
pinos de aço inoxidável, rosqueados nos centros das faces das extremidades dos moldes,
possibilitando o seu embutimento no corpo-de-prova, servindo assim, como dispositivos para
medição da variação do comprimento no ensaio de expansão. As operações de enchimento
dos moldes e adensamento do concreto obedeceram às prescrições da
NBR 5738 (ABNT, 2008), sendo adotado o adensamento por vibração, uma vez que o
abatimento do “concreto 350” se enquadrou no intervalo de 30 mm a 150 mm. Em função do
tempo disponível entre moldagem, armazenamento dos corpos-de-prova no calorímetro,
ajuste e acionamento da câmara, os CPs foram confeccionados na seguinte ordem:
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· Primeira mistura (200 L): moldou-se todos os “CPs filhos 350”. Sendo assim, foram
moldados, para cada condição de cura (“ataque” e referência”), 4 CPs prismáticos,
contendo pinos fixados nos centros das faces das extremidades e 80 CPs cilíndricos;
· segunda mistura (200 L): o concreto foi utilizado para a confecção do “CP mãe 350”, cuja
moldagem foi realizada em três camadas, sendo que a colocação dos tubos de ferro
galvanizado, necessários para abrigar os termômetros RTD, ocorreu durante a execução da
segunda e terceira camadas (Figuras 3.8b e 3.8c). Nesta etapa foi moldado, também, o
“CP controle 350”, sendo embutido nele o termômetro tipo PT 100.
a) b)
c) d)
Figura 3.8 - Moldagem do “CP mãe 350” e do “CP controle 350”: a) enchimento do molde do “CP mãe 350”;
b) embutimento dos tubos galvanizados presos ao dispositivo para içamento e movimentação; c) adensamento
da última camada; d) colocação do termômetro PT 100 no “CP controle 350”
Logo após moldagem e adensamento, o “CP mãe 350” e os “CPs filhos 350,” isto é, os 41
CPs cilíndricos e os 4 CPs prismáticos, contidos em seus respectivos moldes, foram
transportados para o calorímetro adiabático. Já os CPs da situação de “referência”
permaneceram na sala de dosagem (temperatura próxima de 20ºC e UR 50%) por um período
de 24 horas, após o qual foram desmoldados e levados para câmara úmida.
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O calorímetro adiabático de FURNAS (Figura 3.9), utilizado nesta pesquisa, é constituído por
um compartimento, o calorímetro propriamente dito, cujas vedações verticais (paredes) e
horizontais (piso e teto) são do tipo “sanduíche”, constituídas de duas camadas de madeira,
intercaladas com manta de lã de rocha de 10 cm de espessura; uma antessala com dupla
parede de alvenaria, também preenchida com lã de rocha; uma sala de controle, onde está
instalado um equipamento automático, cuja função é medir e controlar periodicamente a
temperatura do calorímetro. A antessala contém um sistema de aquecimento, composto por
nove resistências elétricas de 750 kW cada uma, e um de refrigeração constituído de dois
conjuntos frigoríficos capazes de abaixar a temperatura até 4ºC. O calorímetro, bem como a
antessala, contém circuladores de ar para manter a temperatura uniforme em todo o
calorímetro. A temperatura limite desse calorímetro é de aproximadamente 80ºC. Contudo,
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REFRIGERAÇÃO
ANTE-SALA
^
RESISTENCIA DA
ANTE-SALA
RESISTENCIA CIRCULADOR DE AR
CORPO-DE-PROVA TERMOMETROS
Figura 3.9 - Corte esquemático do calorímetro adiabático de FURNAS (EQUIPE DE FURNAS, 1997)
Ao iniciar o ensaio, todo o calorímetro é preparado para que a sua temperatura seja igual ou
ligeiramente inferior à do concreto fresco contido no molde. À medida que se processam as
reações de hidratação do cimento, o aumento da temperatura interna do concreto é registrado
pelo par de termômetros elétricos de fio de platina (RTD) com precisão de 0,1ºC. Um sistema
eletrônico aciona as resistências elétricas, fazendo com que a antessala se aqueça na mesma
quantidade e taxa de temperatura que o concreto.
O ciclo teórico de temperatura de cura do “concreto 350” foi dividido em três etapas, a saber:
a primeira é constituída de um período de elevação adiabática de temperatura; a segunda
contempla uma fase de estabilização da temperatura máxima; e a terceira constitui um período
de resfriamento da temperatura interna do corpo-de-prova até à temperatura ambiente. A
Figura 3.10 ilustra o ciclo teórico de cura térmica desse concreto.
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Temperatura (ºC)
Tmáx
Ti
0
0 1 2 3 4 5 6 7 8
Período (dias)
“CP mãe 350”. Para isso, o sistema adquiria ininterruptamente os sinais de 7 termômetros,
sendo 2 presentes na antessala, 2 instalados no calorímetro, 2 embutidos no “CP mãe 350” e 1
no CP de controle. Os registros das temperaturas, necessários para a construção da curva de
elevação adiabática e de resfriamento, foram realizados em intervalos de 1 hora durante as
primeiras 24 horas, sendo realizados a cada 3 horas depois desse período. As temperaturas
medidas no “CP mãe 350” durante todo o ciclo constam no Apêndice C.
Durante o ensaio, observou-se que a diferença de temperatura entre o “CP controle 350” e o
“CP mãe 350” foi da ordem de 1ºC. Sendo assim, considera-se que os “CPs filhos 350” foram
submetidos às mesmas temperaturas do “CP mãe 350”. Porém, o mesmo não se pode afirmar
quanto à umidade, porque infelizmente não foi possível medir e nem controlar a umidade
relativa do ar, dentro do calorímetro ao longo do ensaio.
a)
b)
a) d)
Figura 3.11 - Colocação dos CPs no calorímetro: a) transporte do “CP mãe 350”; b) introdução dos termômetros
RTD nos tubos; c) armazenamento dos “CPs filhos 350”; d) sala de controle e registro das temperaturas.
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Trinta e seis corpos-de-prova cilíndricos foram extraídos do “CP mãe 350” para avaliação das
propriedades mecânicas e investigação da microestrutura, sendo eles denominados
“CPs extraídos 350”. A operação consistiu em extrair, por meio de broca rotativa refrigerada à
água (Figura 3.12), 10 cilindros com diâmetro de 100 mm, paralelamente à altura do
“CP mãe 350”. À medida que os cilindros iam sendo retirados, eram identificados por uma
letra alfabética, que representava a sequência de extração e depois encaminhados para a
câmara úmida, lá permanecendo até o momento da sua divisão em CPs de 100 mm x 200 mm.
a) b)
Figura 3.12 - Extração dos CPs do “CP mãe 350”: a) extração por meio de broca; b) identificação dos cilindros
Posteriormente, cada cilindro foi dividido em quatro CPs com 200 mm de altura
(Figura 3.13), identificados segundo o cilindro e a camada e encaminhados para CU até as
idades de ensaio. Como as extremidades de três cilindros quebraram durante a extração, 4 dos
40 CPs previstos foram descartados, por não atenderem às dimensões mínimas prescritas pela
NBR. Isto implicou na eliminação da idade de 28 dias para avaliação das propriedades dos
“CPs extraídos 350”.
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a) b)
Figura 3.13 - Extração dos corpos-de-prova do “CP mãe 350”: a) corte dos cilindros; b) “CPs extraídos 350”
A Figura 3.14a mostra as posições dos cilindros no “CP mãe 350”, representadas por letras
alfabéticas que indicaram a sequência de extração. As camadas são numeradas do topo para a
base por algarismos arábicos. Desta maneira, cada “CP extraído 350” recebeu um código
constituído por uma letra e um número que permitiu identificar sua posição ao longo da
altura do “CP mãe 350” (Figura 3.14b).
Nº dos CPs
Nº da
Camadas Idade de
D1 CAMADA 1 ensaio
1 2 3 4
Posição dos "CPs extraídos 350" no "CP mãe 350"
CAMADA 2
A1 I2 H3 E4 2
20
90
J1 A2 D3 I4 3
CAMADA 3
D1 G2 C3 B4 4
CAMADA 4
G1 D2 J3 C4 5
F1 C2 G3 H4 6
H1 J2 F3 A4 7
C1 B2 A3 G4 8
I G
B1 F4* I3 D4 9
J H F
I1 H2 E3 J4 10
E B A
D C
* - F4 substitui CP da camada 2 que danificou durante extração
a) b)
Figura 3.14 - “CPs extraídos 350”: a) posição do dentro do “CP mãe 350 ”; b) grupo de CPs por idade
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Para compor o conjunto de 4 corpos-de-prova para ser ensaiados em cada idade, foi feita uma
combinação aleatória por camada, evitando-se a repetição de cilindro para uma mesma idade,
conforme aparece na Tabela contida na Figura 3.14b. Para isso, utilizou-se como ferramenta o
programa EXCELL 2003 da MICROSOFT. Assim, organizou-se uma planilha com 2 colunas
referente a cada camada, sendo que uma continha as letras representantes dos 10 cilindros (A
a J) e a outra os valores gerados pela função “aleatória”, que nada mais é do que um número
entre 0 e 1. Uma vez gerados, esses valores foram copiados e classificados em ordem
crescente, sendo que a letra contida na mesma linha de cada valor o acompanhava
(Tabela 3.10). Desta forma, o menor valor aleatório correspondia à primeira idade de ensaio e,
assim, sucessivamente. Isso gerou 40 combinações, isto é, 10 combinações por camada. Mas,
como somente 36 corpos-de-prova puderam ser utilizados, as combinações referentes aos CPs
danificados eram substituídas pelas combinações da idade de 28 dias, obedecendo-se as
camadas. A Tabela 3.10 mostra a aleatorização dos cilindros da camada 1, a partir dos
números aleatórios gerados e classificados em ordem crescente.
“CPs filhos 350” moldados, os dois últimos dígitos identificam a ordem da idade, sendo que
o número 1 representa a primeira idade, isto é, 28 dias, o algarismo 2 representa 90 dias e
assim sucessivamente; e o último algarismo representa o número do corpo-de-prova. Já no
caso dos “CPs extraídos 350”, os dígitos indicam o cilindro e a camada de origem. O modelo
é esquematizado na Figura 3.15 e os códigos são reunidos na Tabela 3.11.
Por sua vez, os corpos-de-prova prismáticos foram denominados por um código composto por
4 dígitos, sendo que a letra inicial (A ou R) indica a condição de cura, o número 350 se refere
ao “concreto 350”e o último dígito indica o número do CP. Desta forma, a codificação do CP
número 1 da condição de ”referência” foi R350-1 e o da situação de “ataque” foi A350-1.
NÚMERO DO CP (1-4)
ORDEM DA IDADE (1-10)
TIPO DE CORPO DE PROVA: Moldado ou extraído
NOME DO CONCRETO
CONDIÇÃO DE CURA: Ataque ou referência
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Tabela 3.11 - Relação dos CPs cilíndricos do “concreto 350” por idade de ensaio
Produção
Situação
Número do CP Idades de ensaio
1 2 3 4 ordem dias
Moldado
Todos os corpos-de-prova foram estocados em câmara úmida (CU) até a idade de ensaio, cuja
temperatura foi mantida em 23 + 2ºC e a umidade relativa do ar (UR) de aproximadamente
100%. Neste ambiente, os CPs foram armazenados na posição horizontal em prateleiras de
aço vazadas.
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Cabe salientar que estas três últimas avaliações não têm caráter destrutivo, o que possibilitou
utilização dos mesmos CPs prismáticos de cada situação (“referência” e “ataque”) nesses
ensaios. Deste modo, após 90 dias de idade, esses CPs eram retirados da câmara úmida, sendo
então submetidos à avaliação da variação da dimensão linear, pesagem e avaliação da
velocidade de propagação de ondas ultrassônicas ao longo dos seus comprimentos em
intervalos regulares de 14 dias.
a) Expansão linear
(Li – L0)
Ei = -------------- x 100 (3.1)
Ln
E1 + E2 + E3 + E4
Em = -------------------------- (3.2)
4
Onde:
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b) Variação de massa
O objetivo deste ensaio foi o de verificar a variação de massa por absorção de água em
relação à idade de 90 dias, idade de referência, para as duas condições de cura. Após o ensaio
de expansão linear, os “CPs filhos 350” prismáticos eram pesados em balança digital com
precisão de 0,0001 g, sendo as suas massas registradas. A variação de massa é o resultado da
divisão da diferença entre a massa medida na idade ensaiada e a determinada na idade de
referência, pela massa medida na idade de referência, expresso em porcentagem.
O ensaio prescrito pela NBR 8802 (ABNT, 1994) é um ensaio não destrutivo e consiste em
determinar a velocidade da propagação de ondas longitudinais, obtidas por pulsos ultra-
sônicos através dos corpos-de-prova de pasta ou de concreto, possibilitando identificar
defeitos internos nos materiais. Segundo esta norma, para a realização do ensaio é necessário
um equipamento constituído de um circuito gerador-receptor de pulso elétrico de baixa
frequência ultrassônica; um transdutor-emissor que possibilita a transformação do pulso
elétrico em onda de choque numa faixa de 24 kHz a 500 kHz; um transdutor-receptor que
reconverte a onda de choque em pulso elétrico e um circuito medidor do tempo transcorrido
desde a emissão até a recepção. A técnica consiste em posicionar os transdutores nas faces
opostas das extremidades (transmissão direta) do corpo-de-prova devidamente preparadas,
acionar o gerador-receptor e medir o tempo de propagação da onda ultrassônica quando o
sinal se estabilizar. O cálculo da velocidade em m/s é feito com base na distância entre os
transdutores e o tempo no qual é percorrida a onda, medida com precisão de 1%.
Nesta pesquisa, para a medição do tempo de propagação das ondas ultrassônicas, utilizou-se
um equipamento com 54 kHz de frequência. De acordo com a ASTM C-597 (ASTM, 2009), a
dimensão do elemento na direção de propagação da onda deve ser no mínimo igual ao
comprimento de onda gerada pelo equipamento, que é igual a razão entre a velocidade de
propagação do pulso em m/s e a frequência. Assim, para uma velocidade de 3500 m/s, o
comprimento mínimo da barra seria 6,5 cm para a frequência anteriormente citada.
Em virtude da presença dos pinos de aço no centro das faces das extremidades dos prismas, os
transdutores eram posicionados paralelamente entre si em quatro pontos situados nas duas
diagonais dessas faces. Sendo assim, foram realizadas quatro leituras de tempo de
propagação (TUS) das ondas ultrassônicas em cada CP, sendo que o tempo utilizado para o
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cálculo da velocidade ultrassônica foi a média desses 4 tempos. Para o cálculo da velocidade
de propagação das ondas ultrassônicas, o comprimento (Li) do corpo-de-prova era medido em
cada ensaio com auxílio de um paquímetro digital com precisão de 0,0001 mm. Desta forma,
a velocidade ultrassônica de cada corpo-de-prova prismático (VUS) foi calculada pela
Equação 3.3.
Onde:
(sc40 - 0,5)
Eci = --------------- x 10-3 (3.4)
(e40 - e0,5)
Onde:
- Eci = módulo de elasticidade estático ou módulo de elasticidade tangente inicial, referente a 0,4 fc, expresso
em GPa;
-sc40 = tensão à compressão no concreto, correspondente a 0,4 fc, expresso em MPa;
- e40 = deformação específica do concreto à tensão correspondente a 0,4 fc. A deformação específica é uma
grandeza adimensional, que expressa a variação de comprimento de base de medida em relação ao seu
comprimento inicial (e = DL/L);
- e0,5 = deformação específica do concreto à tensão correspondente a 0,5 MPa.
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A velocidade de carregamento aplicada foi de 0,25 MPa/s. A cada 10% da tensão estimada, a
carga era mantida por 60 segundos (Figura 3.16b) a fim de fixar as deformações. O ensaio foi
realizado numa prensa eletromecânica da marca Emic, modelo DL 100 T, sendo que as
deformações foram medidas por extensômetros elétricos também da marca Emic, modelo
EEDA, com comprimento de base de medida igual a 100 mm.
Tensão (MPa)
Deformação
a) b)
Figura 3.16 - Ensaio de Resistência e módulo: a) fixação do extensômetro; b) curva genérica de carregamento.
Antes do ensaio, os CPs eram retirados da CU, inspecionados a olho nu e medidos, a fim de
verificar a relação altura/diâmetro. Depois eles eram embalados em filme PVC, de modo que
as superfícies do topo e da base ficassem expostas para serem regularizadas por capeamento à
base de enxofre. Durante o ensaio, a carga foi aplicada na mesma direção e sentido da
moldagem dos CPs.
condição de vácuo (REED, 199618 apud DAL MOLIN, 2007). Durante a incidência do feixe
primário, vários sinais são gerados e dentre eles os elétrons secundários (SE), elétrons
retroespalhados (BSE) e Raios X, sendo que cada um pode ser coletado separadamente.
A amostra utilizada para análise por MEV poderá ser um fragmento tal como ele se apresenta,
denominado seção de fratura; ou seção polida do mesmo. No primeiro caso, é possível obter
imagens por elétrons secundários e no segundo tanto pelos detectores SE como BSE. É
possível detectar a composição química das fases por meio do EDX, em ambos os casos.
O microscópio eletrônico de varredura utilizado nesta pesquisa foi da marca Leica, modelo
S440i, corrente de 20 kV, filamento de tungstênio, contendo os detectores SE, BSE e EDX.
Os procedimentos empregados para seleção e preparação das amostras são descritos a seguir.
18
REED, S.J.B. Electron microprobe analysis and scanning electron microscopy in geology. Cmbridege
Academic Press, 1996. 201 p.
19
PADILHA, AMBRÓSIO FILHO, F. Técnicas de análise microestrutural. São Paulo, Hemus, 1986.
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a) b)
Figura 3.17 - Extração de fragmentos dos CPs do ”concreto 350” para análise no MEV
Uma vez extraídos, esses fragmentos eram separadamente mergulhados em acetona PA por 24
horas para que estabilizassem as reações de hidratação do cimento. Após esse período, eram
retirados do líquido e expostos ao ar por cerca de 1 a 2 horas para secagem; em seguida,
armazenados sobre pratos perfurados dentro de um dessecador, contendo sílica gel e cal
sodada, até momento da sua preparação para a análise no microscópio eletrônico de varredura.
O exame de cada fragmento extraído dos corpos-de-prova cilíndricos por meio da lupa
estereoscópica foi importante na seleção de amostra para análise por MEV. Na maioria das
vezes os poros (~ 1 mm) se mostravam vazios a olho nu e apresentavam-se uma coloração
mais clara, todavia era possível visualizar produtos em suas paredes a uma ampliação de 16 e
40 vezes. O equipamento utilizado foi da marca Heerbug switzerland, modelo Wild M38,
com capacidade de ampliação de até 40 vezes.
A escolha da amostra para ensaios de MEV e DRX (Figura 3.18) foi aleatória, ou seja,
independentemente do número do “CP filho 350”, no caso da situação de “referência”, ou da
posição do “CP extraído 350” dentro do “CP mãe 350”, no caso da situação de “ataque”.
Logo, preocupou-se em selecionar um fragmento com região mais plana possível e contendo
uma maior área com pasta e presença de microporos (< 1 mm). Desta forma, para cada idade
ensaiada, foi selecionada uma única amostra (seção de fratura) dentre os 4 fragmentos
retirados dos 4 “CPs filhos 350” da situação de “referência”; e uma entre os 4 obtidos dos 4
“CPs extraídos 350”. Depois, eram selecionados os sacos plásticos, contendo os pequeninos
fragmentos para análise por DRX, extraídos dos CPs, dos quais foram selecionadas as
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amostras para MEV. Os CPs de origem dos fragmentos selecionados para investigação da
microestrutura aparecem em destaque (negrito e sublinhado) na Tabela 3.11.
c) d)
Figura 3.18 - Seleção de amostras para MEV e DRX: a) identificação dos fragmentos; b) amostra (seção de
fratura) para MEV
A preparação da amostra de seção de fratura (Figura 3.19) foi realizada de acordo com os
procedimentos IT.DCT.CA.142 (FURNAS, 2009). A fixação dos fragmentos no porta-
amostra e execução do aterramento elétrico foi feito por meio de tinta à base de prata. Após
secagem, a amostra recebeu, sob condição de vácuo, um cobrimento de uma fina camada de
ouro (Au) que serviu de condutor elétrico durante a microscopia. Esta operação foi realizada
numa metalizadora marca Fisons Instruments, modelo Polaron SC7610.
Figura 3.19 - Preparação das amostras de seção de fratura do “concreto 350” para análise no MEV: a) colagem
da amostra; b) porta-amostra contendo seções de fratura
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e) Difração de Raios X
Na maioria dos sólidos, os átomos se ordenam em planos cristalinos separados entre si por
uma distância da mesma ordem de grandeza dos comprimentos de onda dos Raios X (m). O
método se baseia no princípio da difração dos Raios X incidentes sobre um cristal em ângulos
que estão relacionados à distância interplanar, conforme a Lei de Bragg. Assim, para uma
dada varredura em um intervalo angular específico, um difratograma, que é a combinação de
padrões únicos gerados a partir de cada componente, é produzido. Por isso, cada substância
cristalina tem um padrão de difratograma, considerado como a sua “impressão digital” e,
desse modo, foi organizado um banco de dados conhecido como JPCDS (Joint Committe on
Poweder diffration Standards) que contém informações de mais de 50.000 substâncias. Isso
permite que sistemas computacionais acoplados ao Difratômetro de Raios X, aliados às
análises de um especialista, possam identificar as fases presentes em uma dada amostra
(DAL MOLIN, 2007). Em virtude dessas características, a técnica de difração de Raios X
pode ser utilizada para determinar fases cristalinas presentes no cimento, agregado, pasta,
argamassa e concreto. Para a realização do ensaio, uma amostra de material sólido precisa ser
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moída e peneirada, sendo utilizado o material passante na peneira com abertura da malha de
37 mm (peneira número 400 da ABNT).
O material que compunha a amostra para difração de Raios X era do mesmo CP o qual foi
selecionado o fragmento para ensaio no MEV. A amostra foi moída mecanicamente em
almofariz com mão de gral, peneirada e colocada no porta-amostra de acordo com a instrução
de trabalho IT.DCT.CA.123 (FURNAS, 2009). O equipamento utilizado foi o mesmo descrito
na Seção 3.1.1.2.
O “Estudo 2”, intitulado “Influência do consumo de cimento sobre DEF por calor de
hidratação”, objetivou investigar as propriedades e microestrutura dos concretos, avaliando
possíveis alterações ocorridas ao longo do tempo em decorrência da formação da etringita
tardia, considerando o aumento do consumo de cimento. Sendo assim, tendo como base
curvas de elevação adiabática encontradas no acervo de FURNAS, foi confeccionado um
concreto, denominado “concreto 450” com consumo de cimento CP IV da ordem de
450 kg/m3, mantendo-se as mesmas características, no estado fresco, do “concreto 350”do
“Estudo 1”, isto é, abatimento de (130 + 10) mm, teor de ar incorporado igual a (5 + 1)%.
Para realização do “Estudo 2”, moldou-se somente o “CP mãe 450” para elevação adiabática
de temperatura, sendo que dele foram extraídos 40 CPs cilíndricos (100 mm x 200 mm),
denominados “CP filho 450” para avaliação das propriedades mecânicas e microestruturais,
conforme mostra o fluxograma da Figura 3.20. Sendo assim, o “concreto 450” foi investigado
somente na condição de “ataque”.
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MOLDAGEM DO
CP “MÃE 450”
AVALIAÇÃO DAS
PROPRIEDADES
MECÂNICAS
IDADES:
28, 90, 140,
165, 190 e INVESTIGAÇÃO
270 dias
DA
MICROESTRUTURA
MEV E DRX
3.2.2.1 Variáveis
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Valores
Propriedades
determinados
Assim como no estudo anterior, o “concreto 450” foi submetido à elevação adiabática de
temperatura. O ciclo térmico de cura, envolvendo elevação e estabilização e resfriamento da
temperatura também obedeceu ao período de oito dias.
Foram extraídos 40 CPs cilíndricos (100 mm x 200 mm) do “CP mãe 450” para avaliação da
resistência à compressão e módulo de elasticidade. A Figura 3.21 mostra a localização dos
“CPs extraídos 450” dentro do “CP mãe 450”, como também as suas identificações. A escolha
dos “CPs extraídos 450” para compor os grupos de idades foi aleatória, obedecendo-se os
mesmos critérios adotados para o “concreto 350”.
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Camadas Nº da
D1 CAMADA 1 idade de
1 2 3 4 ensaio
J1 A2 D3 I4 2
CAMADA 3
D1 G2 C3 B4 3
G1 D2 J3 C4 4
CAMADA 4
F1 E2 G3 H4 5
H1 J2 F3 A4 6
C1 C2 A3 G4 7
J
B1 F2 I3 D4 8
F G H I
I1 H2 E3 J4 9
A
E B E1 B2 B3 F4 10
D C
a) b)
Figura 3.21 - Corpos-de-prova extraídos do “concreto 450”: a) posição do “CP extraído 450” dentro do
“CP mãe 450” ; b) grupo de CPs por idade
O código gerado para identificação dos “CPs extraídos 450” teve a mesma base daquele
utilizado para o “Estudo 1”, isto é, composto por seis dígitos, sendo que a diferença está nos
dois dígitos relacionados ao nome do concreto, que neste caso é 45. Como cada CP extraído
tem um nome próprio, representado pela letra do cilindro e o número da camada, não houve
necessidade de se criar um código para a idade. Desta maneira, foi elaborada a Tabela 3.14,
contendo esses códigos e a relação de corpos-de-prova por idade de ensaio.
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Produção
Situação
Número do CP Idades de ensaio
1 2 3 4 ordem dias
Uma vez extraídos, os “CPs extraídos 450” foram estocados em câmara úmida, cuja umidade
relativa do ar era de aproximadamente 100% e temperatura de (23 + 2º)ºC. As avaliações da
resistência à compressão e módulo de elasticidade estático foram feitos simultaneamente, do
mesmo modo que no “Estudo 1”. A metodologia empregada para investigação da
microestrutura também foi a mesma adotada no estudo do “concreto 350”Os corpos-de-prova,
dos quais foram selecionadas as amostras para investigação da microestrutura aparecem em
destaque (negrito e sublinhado) na Tabela 3.14.
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Desta maneira, para cada ciclo de cura, foram moldados 11 CPs cilíndricos de
50 mm x 100 mm, que serviram para investigação da microestrutura pelas técnicas de Raios X
e MEV e 4 barras prismáticas (20 mm x 20 mm x 250 mm) para avaliação da expansão linear,
conforme mostrado no fluxograma da Figura 3.22.
REFERÊNCIA
MICROESTRUTURA
Cura em CU
MEV/DRX
IDADES
DRX: 1, 8, 28 e 140 dias
MEV: 8 E 140 dias
3.2.3.1 Variáveis
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Em virtude da duração do ciclo de cura térmica ser de oito dias, as pastas foram produzidas
em duas etapas, sendo que na primeira foram moldados os CPs da situação de “referência” e
os CPs do ciclo “A80” e na segunda, os CPs do ciclo de cura “A60”.
A moldagem dos CPs cilíndricos em formas metálicas se deu em três camadas, sendo que o
adensamento foi feito manualmente, com auxílio de soquete, e o rasamento da superfície foi
realizado com auxílio de uma espátula. Por sua vez, as barras foram produzidas pelo
preenchimento de moldes também metálicos, que continham pinos de aço inoxidável
acoplados em suas faces das extremidades pelo lado interno, obedecendo aos mesmos
procedimentos de moldagem de barras de argamassa da NBR 13583 (ABNT, 1996). A
temperatura da sala em que ocorreu a mistura da pasta e moldagem dos CPs foi mantida em
(23 + 2)ºC e a umidade relativa do ar em 50%. Ao medir a temperatura da pasta durante a
moldagem, constatou-se que ela ficava em torno de 25ºC, isto é, bem próxima às temperatura
iniciais do “concreto 350”e do concreto de obra, que eram de aproximadamente 26ºC.
Os CPs da situação de “referência” tiveram seus topos cobertos com placas de vidro e
permaneceram em câmara a (23 + 2)ºC e umidade relativa do ar acima de 95% para uma cura
inicial por 24 horas. Após esse período, foram desmoldados e armazenados na mesma câmara
úmida em que foram estocados os concretos estudados. Destaca-se que 1 CP cilíndrico foi
desmoldado e dele retirada imediatamente uma amostra para DRX, considerando uma
primeira idade de referência para análise microestrutural; a preparação se deu por secagem ao
ar e moagem manual.
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Uma vez moldados, os dois grupos de CPs da situação de “ataque” foram submetidos, cada
um por vez, ao ciclo de cura térmica correspondente (“A60” e “A80”) em uma câmara
climática com umidade relativa do ar mantida em 50%. As curvas dos ciclos térmicos
empregados são mostradas nos gráficos das Figuras 3.23 e 3.24.
Após um dia de cura, um CP cilíndrico era retirado da mesma e mantido no molde até que a
sua temperatura se igualasse à temperatura ambiente. Em seguida ele era desmoldado e
preparado para o ensaio de DRX. Assim, a idade de 1 dia foi adotada como a de referência
para análises microestruturais das pastas.
As curvas dos ciclos de cura das situações de “referência” e de “ataque” constam nos gráficos
das Figuras 3.23 e 3.24. Sabendo que a diferença máxima entre as temperaturas do
“CP controle 350” e do “CP mãe 350” no ensaio de elevação adiabática de temperatura foi de
1ºC, considera-se que as temperaturas no interior dos CPs durante a cura, sejam as mesmas
aplicadas no ciclo de cura correspondente, porque as dimensões desses corpos-de-prova são
muito pequenas para que haja um gradiente térmico relevante entre o núcleo e a superfície dos
mesmos.
Referência A 60 A 80
100
80
Temperatura (ºC)
60
40
20
0
0 24 48 72 96 120 144 168 192
Tempo (horas)
Figura 3.23 - Ciclos de cura completos das situações de “referência” e “ataque” (A60 e A80) da pasta
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Referência A 60 A 80
90
80
70
Temperatura (ºC)
60
50
40
30
20
10
0
0 6 12 18 24
Tempo (horas)
Figura 3.24 - Ciclos de cura das situações de “referência” e “ataque” (A60 e A80) da pasta: temperaturas nas
primeiras 24 horas de cura
A câmara climática (Figura 3.25), utilizada para aplicar os ciclos de cura “A60” e “A80”,
possui um software instalado, que permite programar a umidade relativa do ar, os valores das
temperaturas com seus tempos de duração (patamar) ou estabelecer, entre duas temperaturas
distintas, o tempo necessário para a evolução de uma para outra (rampa). Desse modo, o
próprio equipamento calcula e programa a taxa de variação da temperatura, que pode ser
crescente ou decrescente, num intervalo de tempo pré-estabelecido. Esses parâmetros podem
ser monitorados durante o ensaio, e é feito a partir de um display presente na face anterior,
localizado acima da porta da câmara climática.
A capacidade térmica desse calorímetro da marca Visomes plus, modelo VCC 600 é de
aproximadamente 90ºC, em regime contínuo, por um período de tempo indeterminado, e a
umidade relativa do ar dentro dela pode chegar até 100%. A temperatura é controlada por um
sistema com sensibilidade de 0,1°C, composto por um relê de estado sólido e sensor de
temperatura tipo PT 100 encapsulado em tubo de aço inox; e a umidade relativa do ar por
outro sistema com sensibilidade, também, de 0,1% constituído por um relê de estado sólido e
sonda capacitiva. Logo, para cada ciclo térmico, as etapas de elevação, estabilização e
resfriamento da temperatura foram integralmente programadas e executadas.
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Desta forma, após a moldagem, os CPs de cada ciclo, contidos em suas formas metálicas,
foram armazenados nas prateleiras da câmara climática, sem que seus topos fossem selados.
Em seguida, iniciou-se o ensaio, obedecendo a programação do ciclo estabelecido.
Durante o ensaio de cura térmica, todas as barras prismáticas dos ciclos “A60” e “A80” se
romperam (Figura 3.26), provavelmente por retração plástica, uma vez que isto ocorreu dentro
das primeiras 24 horas, quando as temperaturas não haviam atingido seus valores máximos.
Entretanto, isto não ocorreu com os CPs cilíndricos, em cujas superfícies não foram
detectadas nenhuma fissura ao final do ciclo de cura.
a) b)
Figura 3.26 - Barras da pasta “A80” danificadas durante a cura térmica: a) aspecto geral; b) abertura da fissura.
Após cura inicial, no caso da situação de “referência”, e depois da cura térmica na situação de
“ataque”, todos os CPs cilíndricos foram identificados por códigos compostos por 4 dígitos,
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sendo que as letras “R” e “A” se referem à condição de cura (R- referência e A- ataque); os
algarismos, 60 e 80, às temperaturas máximas dos ciclos térmicos “A60” e “A80”,
respectivamente e o último dígito indica a ordem da idade, que coincide com o número do CP.
A Tabela 3.15 mostra a relação de CPs de cada ciclo de cura, bem como as idades escolhidas
para a investigação da microestrutura por DRX, MEV ou ambos.
Tabela 3.15 - Relação de CPs cilíndricos da pasta das situações de “referência” e “ataque”
Investigação da
Idades de ensaio (dias)
Situação de Número microesttrutura
cura do CP
Ordem Idade MEV DRX
em câmara úmida
R-1 1 1 x
"referência"
R-2 2 8 x x
R-3 3 28 x
R-4 4 90 x
R-5 5 140 x x
A60-1 1 1 x
A60-2 2 8 x x
A 60
A60-3 3 28 x
A60-4 4 90 x
"ataque"
A60-5 5 140 x x
A80-1 1 1 x
A80-2 2 8 x x
A 80
A80-3 3 28 x
A80-4 4 90 x
A80-5 5 140 x x
Após resfriamento, os CPs da situação de “ataque” de cada ciclo térmico foram devidamente
identificados com seus códigos e armazenados na CU, juntamente com os CPs dos concretos
estudados, até as idades de ensaio de investigação da microestrutura, sendo periodicamente
retirados para avaliação das suas propriedades físicas.
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Os CPs cilíndricos (50 mm x 100 mm) de cada ciclo, eram retirados da CU e mantidos em um
saco plástico. Em seguida, um CP de cada vez era retirado da embalagem e sua superfície era
levemente seca com papel absorvente, a fim de subtrair o excesso de água. Depois, o topo e a
base recebiam manualmente uma fina camada de gel para servirem de apoio aos transdutores.
O ensaio consistiu em registrar o tempo de propagação de ondas ultrassônicas.
As microestruturas das pastas dos CPs cilíndricos foram investigadas por meio das técnicas de
DRX e MEV, sendo que esta última ocorreu somente para as idades de 8 e 140 dias, enquanto
a primeira inclui também a idade de 1 dia. As análises tiveram caráter qualitativo e serão
discutidos no Capítulo 6.
Antes de sua preparação para investigação por microscopia eletrônica de varredura e difração
de Raios X, o CP cilíndrico era retirado da câmara úmida na idade de ensaio, exposto ao ar
para secagem por aproximadamente 2 horas, quebrado e seus fragmentos mergulhados em
acetona PA por 24 horas para estabilização das reações. Em seguida, esses fragmentos
passavam por nova secagem ao ar, e depois eram estocados em dessecador até o instante da
escolha da amostra e sua preparação para ser ensaiada.
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A escolha da amostra para ensaio no MEV foi realizada mediante inspeção visual e com
auxílio de lupa estereoscópica. Procurou-se escolher um fragmento do interior do CP,
evitando a presença de poros grandes (> 2 mm) e regiões com ondulações provenientes da
operação de moldagem dos CPs, como pancadas nos moldes para retirada de ar aprisionado.
A inspeção por lupa serviu para complementar as informações que seriam obtidas no MEV.
Os fragmentos para DRX eram moídos manualmente em um gral de porcelana logo após a
segunda secagem para serem ensaiados. Todavia, para as idades de 1 dia e 8 dias, houve uma
tentativa de ensaio de DRX diretamente em discos extraídos do CP por corte úmido e seco,
em serra metalográfica. As amostras foram ensaiadas imediatamente após sua extração,
procurando investigar se haveria alguma alteração na detecção dos produtos formados em
relação à amostra moída manualmente. Entretanto, não se detectou diferença significativa nos
difratogramas obtidos pelos três métodos. Decidiu-se, portanto, pela moagem e peneiramento
por ser essa técnica menos trabalhosa.
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S. K Melo
CAPÍTULO 4
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Concreto 350
80
70
Temperatura (ºC)
60
50
40
30
20
10
0
0 24 48 72 96 120 144 168 192
Tempo (horas)
As primeiras 6 horas de hidratação desse concreto podem ser consideradas como um período
de pré-cura, pois a temperatura no interior do CP mãe 350 não havia ainda ultrapassado 27ºC,
sendo esse intervalo de tempo suficiente para que a pega do cimento se completasse (tempo
de fim de pega foi de 5,5 horas). Portanto, acredita-se que os hidratos comuns do período de
pré-indução, segundo ODLER (2007), e início do período médio da hidratação do cimento, de
acordo com TAYLOR (1997), tais como a etringita e C-S-H, puderam ser formados.
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expansão linear, variação de massa e ultrassom foram muito importantes para investigação de
DEF no “concreto 350”.
4.2.2 Expansão
Os resultados das expansões lineares médias ao longo do tempo para as situações de “ataque”
(cura térmica por calor de hidratação) e “referência” (cura a 20ºC) estão apresentados
graficamente na Figura 4.2. Os valores individuais das medições encontram-se no
Apêndice F.
Pode se observar que as expansões nas situações de “ataque” e “referência” são muito
pequenas, menor do que 0,01% (0,1 mm/m) até a idade de 270 dias. Tomando como
parâmetro o limite de 0,04% para expansão devida à reação álcali-agregado em concretos com
até 1 ano de idade, estabelecido pela NBR 15577-4 (ABNT, 2008), conclui-se que esses
valores de expansão medidos não representam algum efeito deletério até a idade avaliada. Isto
foi comprovado, também, pelo comportamento mecânico e pelas características
microestruturais até os 270 dias, como será visto na Seção 4.2.5.
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0,040
0,030
Expansão (%)
0,020
0,010
0,000
90 104 118 132 146 160 174 188 202 216 230 244 258 272
-0,010
Idade (dias)
A insignificante expansão até a idade de 270 dias pode ser explicada pelo fato de que o
processo de formação da etringita tardia se iniciou, mas a presença de grande quantidade de
vazios (5,6% de ar incorporado neste concreto) de tamanhos micrométricos e
submicrométricos, incorporados pela alta finura do cimento e da areia e por aditivo químico,
ofereceram muitos locais alternativos para neoformação ou recristalização da etringita.
fissuras locais, que se estendem através da pasta. Esta, por sua vez, destaca-se das partículas
dos agregados, abrindo espaços para acomodação de mais produtos. Entretanto, isto vai
depender da disponibilidade dos elementos químicos necessários para a reação e da eficácia
da pozolana na redução da permeabilidade, ao longo do tempo.
Outros fatores que poderiam gerar expansão do “concreto 350” são: o alto teor de óxido de
magnésio (4,59%) presente no cimento e a RAA. A hidratação do MgO cristalino produz a
brucita (TAYLOR, 1997) que é um produto expansivo. Porém, o CP IV não apresentou
expansão significativa em autoclave, sugerindo que a sua presença na forma de periclásio
(comprovada por DRX) seja menor do que esse valor, embora possa ser maior do que o teor
crítico de 1% relatado na literatura. Alguma expansão por reação álcali-agregado (RAA)
também poderia ser esperada, não apenas devido ao alto teor de álcalis (Na2Oeq ~ 1,41%) no
cimento, como pelo fato do agregado ser potencialmente reativo, embora tenha se mostrado
inócuo na presença do CP IV empregado, mas também porque as altas temperaturas tendem a
acelerar essa reação.
As modificações da massa do concreto ao longo do tempo, quer sejam ocasionadas pela perda
ou por absorção de água pela sua estrutura, podem sinalizar a ocorrência de algum dano. Por
exemplo, o surgimento de fissuras ou a lixiviação de algum produto pode abrir mais espaço
para acomodação de água.
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1,2
Variação de massa (%)
1,0
0,8
0,6
0,4
0,2
0,0
90 104 118 132 146 160 174 188 202 216 230 244 258 272
Idade (dias)
Figura 4.3 - Variação de massa do “concreto 350” em percentual relativo a 90 dias de idade
O crescimento de aproximadamente 1,2%, em relação à idade inicial (90 dias), das massas dos
CPs moldados da situação de “ataque” se deve à absorção de água durante a estocagem, pois
esses corpos-de-prova sofreram alguma secagem durante a cura térmica, uma vez que suas
superfícies superiores não estavam seladas. Isto favoreceu o mecanismo de sorção, que,
segundo Neville (1997), é o movimento do fluido pelos capilares abertos ao meio ambiente
que ocorre por sucção capilar em concretos parcialmente secos. Acredita-se, também, que a
estrutura da matriz cimentícia dos CPs da situação de “ataque”, possivelmente mais porosa
(ver também Seção 5.3.1.2) do que a dos CPs da condição de “referência”, ofereceu mais
espaços para acomodação da água. Além disso, algumas microfissuras podem ter sido geradas
ao longo do tempo, quer seja durante o ciclo de cura térmica, quer seja pela formação da
etringita tardia já em processo.
4.2.4 Ultrassom
Por ser uma técnica não destrutiva, para a realização do ensaio de propagação de ondas
ultrassônicas foram utilizados os mesmos CPs prismáticos, submetidos à avaliação da
expansão linear e variação de massa. O ensaio de ultrassom objetivou detectar as possíveis
variações na velocidade de propagação dos pulsos ultrassônicos, que pudessem sinalizar o
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4600
Velocidade (m/s)
4400
4200
4000
3800
90 104 118 132 146 160 174 188 202 216 230 244 258 272
Idade (dias)
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porque a velocidade ultrassônica foi maior, em todas as idades, nos CPs de “referência” do
que nos Cps de “ataque”, ou seja, como a resistência à compressão (Figura 4.5) dos primeiros
foi sempre maior e crescente ao longo do tempo, a sua velocidade ultrassônica também
apresentou esse comportamento. Por sua vez, os CPs moldados da situação de “ataque” não
apresentaram um crescimento da velocidade ultrassônica, sendo esse comportamento coerente
com o da sua resistência à compressão.
A velocidade das ondas ultrassônicas também aumenta com o grau de saturação do concreto
(MEHTA; MONTEIRO, 2008; NEVILLE, 1997) em até 5% (ASTM C-597, 2009). Por isso,
esperava-se que o aumento de massa observado nos corpos-de-prova da situação de “ataque”
influísse sobre as suas velocidades ultrassônicas. Entretanto, vale salientar que na idade de 90
dias, os CPs das duas situações já haviam absorvido alguma quantidade de água e, portanto, o
parâmetro de 5% não se aplica nesse caso. Observa-se que nos CPs de “referência”, cujas
massas praticamente não se alteraram, as velocidades cresceram com o tempo. É que a sua
estrutura tornou-se mais densa com o tempo, comprovada pelo aumento da resistência,
refletindo sobre a velocidade de propagação das ondas ultrassônicas, que é maior em meio
sólido do que em meio líquido. Os CPs da situação de “ataque” absorveram mais água, mas
os seus percentuais relativos à idade de 90 dias não foram suficientes para aumentarem as
velocidades em relação a essa mesma idade.
Os valores médios das resistências à compressão dos CPs das situações de “ataque” (extraídos
e moldados) e “referência” estão representados graficamente na Figura 4.5. Nota-se que as
resistências dos CPs curados termicamente são menores do que os da situação de referência
em todas as idades avaliadas, sendo que os seus crescimentos, ao longo do tempo, são muito
pequenos quando comparados ao aumento da resistência dos CPs da situação de “referência”.
De acordo com Neville (1997), a resistência do concreto curado termicamente é maior aos 7
dias de idade, mas, aos 28 dias, tende a ser menor do que nos concretos curados à temperatura
ambiente. Isto porque a microestrutura se forma mais rapidamente, porém é mais porosa e
contém partículas de cimento não hidratadas encapsuladas por produto de reação.
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50
Resistência à compressão
40
30
(MPa)
20
10
0
0 50 100 150 200 250 300
Idade (dias)
É possível notar, também que, em todas as idades, a resistência dos CPs extraídos é maior do
que a dos moldados da situação de “ataque”. Provavelmente, isto ocorreu porque o
“CP mãe 350” estava totalmente selado durante o ensaio de elevação adiabática de
temperatura, enquanto os topos dos “CPs filhos 350” moldados estavam expostos. Assim,
praticamente não houve perda de água do CP mãe durante a cura térmica, possibilitando que a
sua hidratação fosse relativamente melhor do que a dos “CPs filhos 350” moldados. Além
disso, provavelmente, o seu adensamento também foi mais efetivo em virtude do peso
exercido pelas camadas superiores sobre as inferiores. Logo, esses fatores podem ter
contribuído para que as resistências dos “CPs extraídos 350” fossem maiores do que a dos
moldados, embora as operações de extração e redução das dimensões possam, também, ter
gerado alguma microfissuração.
Os valores médios dos módulos de elasticidade dos CPs das situações de “ataque” (extraídos e
moldados) e “referência” estão representados graficamente na Figura 4.6. Nota-se que o
módulo dos CPs curados termicamente são discretamente inferiores aos da situação de
“referência”.
40
Módulo de elasticidade
30
(GPa)
20
10
0
0 50 100 150 200 250 300
Idade (dias)
Sabe-se que o módulo de elasticidade aumenta com a resistência do concreto, mas não há um
consenso sobre a forma exata dessa dependência. Essa propriedade é afetada principalmente
pelo módulo de elasticidade do agregado (NEVILLE, 1997). Isto significa que o aumento da
porosidade da pasta, por si só, pode não influir tanto sobre essa propriedade quanto influi
sobre a resistência à compressão. Logo, em se tratando do mesmo concreto, os módulos de
elasticidade nas três situações diferem pouco entre si, embora sejam sempre maiores na
situação de “referência”. Isto explica, também, porque os módulos dos CPs moldados e
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Entretanto, uma vez que o processo de DEF já se iniciou, o seu reflexo negativo sobre o
módulo de elasticidade poderá ocorrer em idades mais avançadas, como constatado por
Diamond (1996). De fato, observa-se uma importante redução do módulo de elasticidade
medido em testemunhos extraídos de elementos estruturais de concretos deteriorados pela
formação de produtos expansivos, verificado, inclusive, por Hasparyk (2005) e
Silva P. (2007) em elementos atacados por RAA.
Assim como no caso da resistência à compressão, foi realizada uma análise de variância
(ANOVA), a fim de verificar a influência dos tipos de CPs, idade e a interação entre tipo de
CP e idade sobre o módulo de elasticidade em todas as idades de ensaio. Os resultados,
reunidos na tabela G5 no Apêndice G, mostram que existem diferenças significativas entre os
tipos de CPs, sendo que a idade, bem como a interação CP versus idade, não se mostraram
significativos para o nível de significância 0,05. O teste de Duncan (Tabela G6) para os tipos
de CPs apontou para dois grupos distintos, sendo um dos CPs de “referência” e outro dos CPs
da situação de “ataque”, isto é, incluindo no mesmo grupo os CPs extraídos e os moldados.
Isto mostra que as curvas do gráfico da Figura 4.6 estão coerentes, mostrando uma diferença
de comportamento entre os CPs das situações de “referência” e de “ataque”, indicando,
inclusive, um possível efeito da DEF.
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50
Módulo de Elasticidade
40
30
(GPa)
20
10
0
0 10 20 30 40 50
Figura 4.7 - Correlações entre os módulos de elasticidade e resistências à compressão dos CPs do
“concreto 350”
A investigação dos fragmentos do concreto com auxílio da lupa foi realizada durante a
escolha da amostra para análise ao MEV. Verificou-se que, independentemente da condição
de cura, as pastas das amostras investigadas encontravam-se bastante coesas e as interfaces
com os agregados estavam preservadas. Isto, provavelmente, se deve à alteração da
microestrutura da zona de transição (DAL MOLIN, 2005), por diminuir a fluidez da pasta
sobre as superfícies de agregado devido à absorção de água pelas partículas dessa pozolana
(PAULON, 2005), reduzindo a espessura da zona de transição, além de preencher os vazios
deixados pelos grãos de cimento.
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Nesta seção são apresentadas e discutidas as imagens obtidas por MEV na análise das
amostras selecionadas dos corpos-de-prova (“CPs filhos 350”) da situação de “referência”.
Nesta idade, não foram detectados, na amostra analisada, poros contendo produtos e nem
cristais típicos de CH, como se pode notar na micrografia da Figura 4.9. Na parte superior
dessa imagem, nota-se, também, algumas cavidades esféricas consequentes da completa
reação pozolânica de partículas ocas de cinza volante.
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CV
a)
b)
Figura 4.8 - Micrografia do “concreto 350” da situação de “referência” aos 90 dias: a) partículas de CV em
reação e cristais sugestivos de mono; b) espectro da microanálise por EDX do produto (X) sobre a cinza volante
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CV
Figura 4.9 - Micrografia do “concreto 350” da situação de “referência” aos 90 dias: poro vazio, partículas de
cinza volante cobertas por produtos e cavidades esféricas deixadas pelas partículas ocas completamente reagidas.
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CV
Figura 4.10 - Micrografia do “concreto 350” da situação de “referência” aos 140 dias: poro vazio e partículas
de cinza volante (CV) não reagidas
Aos 190 dias, indícios de cristais aciculares de etringita foram detectados na pasta da amostra
investigada (Figura 4.11a), ora contornando os agregados, ora em locais de aparente
descolamento dos mesmos (Figura 4.11b). Cabe destacar que a etringita, nessa forma
observada, não era esperada para a situação de referência.
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a)
b)
Figura 4.11 - Micrografia do “concreto 350” da situação de “referência” aos 190 dias, mostrando cristais finos
de etringita entrelaçados: a) na pasta; b) formando uma faixa contornando um agregado
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Foram vistos, também, alguns agrupamentos de placas (Figura 4.12a), cuja morfologia é
próxima à forma hexagonal típica das fases AFm (Taylor, 1997) cravadas ou intermisturadas
ao C-S-H. A microanálise desses produtos por EDX detectou os elementos alumínio (Al),
enxofre (S) e cálcio (Ca) nas proporções típicas de monossulfoaluminato, além de traços de
silício (Si), como se pode notar no espectro da Figura 4.12b.
a)
b)
Figura 4.12 - Micrografia do “concreto 350” da situação de “referência” aos 190 dias: a) placas de monossulfato
cravadas na pasta; b) espectro da microanálise por EDX do produto (X) da Figura 4.12a
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a)
b)
Figura 4.13 - Micrografia do “concreto 350” da situação de “referência” aos 190 dias: a) cristais sugestivos de
monossulfoaluminato; b) espectro da microanálise por EDX do produto (X) da Figura 4.13a
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Poro
Figura 4.14 - Micrografia do “concreto 350” da situação de “referência” aos 190 dias, mostrando poros vazios
e finos cristais sugestivos de etringita na pasta.
Na idade de 270 dias, assim como na maioria das idades avaliadas anteriormente, cristais de
etringita não foram detectados por MEV, como se pode notar pela micrografia da Figura 4.15,
embora este produto tenha sido detectado por DRX. Nenhuma anomalia que denunciasse
algum efeito deletério por DEF, como poros ou fissuras contendo etringita, foi observada
durante as análises nesta idade, conforme esperado para a situação de “referência”. Vale
salientar que não foi observado qualquer indício de RAA. Isto era esperado, pois o agregado
não se mostrou reativo nos ensaios acelerados de potencialidade para RAA, quando se
utilizou o cimento CP IV.
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Figura 4.15 - Micrografia do “concreto 350” da situação de “referência” aos 270 dias, mostrando poro vazio
Durante a investigação da amostra por MEV, notou-se que, em comparação com a amostra da
situação de “referência” nesta mesma idade, uma quantidade maior de partículas de cinza
volante já havia reagido, sendo essa característica também observada nas demais idades.
Salienta-se, todavia, que essa observação não foi comprovada por análise quantitativa, mas
percebeu-se um relativo padrão de repetição nesse comportamento, isto é, as reações
pozolânicas parecem ter sido aceleradas pelo aumento da temperatura durante a cura. Sobre
este aspecto, Massaza (2007) assinala que as reações pozolânicas são mais sensíveis ao
aumento da temperatura do que as reações do cimento.
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Na micrografia da Figura 4.16, nota-se que produtos resultantes da reação pozolânica (RP)
estão dissolvidos pela pasta, sendo que em determinados locais eles se apresentam com uma
morfologia diferenciada, semelhante à de uma esponja. Possivelmente, este efeito se deve à
reação de grãos do tipo plenosfera, que são partículas ocas preenchidas com grãos menores.
Durante as análises, notou-se que a maioria dos poros arredondados com diâmetros iguais ou
superiores a 100 mm, típicos de vazios de ar incorporado, estavam vazios. Porém,
alguns (Figuras 4.16 e 4.17) com dimensões variando entre 10 mm e 40 mm estavam
completamente preenchidos com cristais de etringita, cujos comprimentos médios eram
próximos de 10 mm. A morfologia desses cristais se diferencia bastante das acículas
encontradas na pasta do CP de “referência” aos 190 dias de idade (Figura 4.11), sugerindo
uma fusão de cristais de tamanhos variados, como relatado por Diamond (1996).
RP
Figura 4.16 - Micrografia do “concreto 350” da situação de “ataque” aos 90 dias, mostrando poros contendo
cristais neoformados de etringita e produtos porosos oriundos da reação pozolânica (RP)
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Figura 4.17 - Micrografia do “concreto 350” da situação de “ataque” aos 90 dias: aglomerados de
monossulfatos na pasta
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