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Engenharia Química - 3º Período - manhã - Turma A

Química Analítica - Prof.ª Maria José Teixeira

Ana Carolina Almeida

Bruna Danielle

Débora Dorneles

Nayara Alves

IDENTIFICAÇÃO DOS CÁTIONS EM SOLUÇÃO

Belo Horizonte

2010
1. INTRODUÇÃO
A importância da análise de cátions é a identificação ou pesquisa dos elementos ou
íons que constituem uma substância. Quando dispomos de uma amostra desconhecida,
a primeira exigência é, geralmente, determinar quais as substâncias que nela estão
presentes. Este problema pode ser encontrado, em alguns casos, na forma modificada de
identificarem-se as impurezas presentes numa amostra ou, talvez, de confirmar-se a
ausência de algumas impurezas especificadas. A resolução destes problemas está no
domínio da Análise Química Qualitativa.

Os métodos descritos para análise de cátions são sistemáticos, os cátions são


classificados em cinco grupos, tomando-se por base sua peculiaridade a determinados
reagentes. Pelo emprego sistemático desses assim chamados reagentes de grupo (que
são específicos de cada grupo), podemos tirar conclusões sobre a presença ou ausência
de grupos de cátions e também separar tais conjuntos para uma analise posterior.

Os reagentes usados para classificação de cátions mais comuns são o ácido


Clorídrico, o ácido Sulfúrico, o sulfeto de amônio e o carbonato de amônio. A classificação
baseia-se no modo como os cátions reagem a tais reagentes pela formação ou não de
precipitado. Por isso, pode-se dizer que a classificação dos íons mais comuns é baseada
nas diferenças de solubilidade de seus cloretos, sulfetos e carbonatos.

Grupo I- Os cátions deste grupo formam precipitado com ácido. Clorídrico diluído.
Os íons deste grupo são: Pb+2, Hg2+2 e Ag+. Todos precipitados são brancos.

Grupo II- Os cátions deste grupo não reagem com ácido clorídrico, mas formam
precipitado com ácido Sulfídrico em meio ácido mineral diluído. Os íons desse grupo são:
Hg+2, Bi+3, Pb+2, Cu+2, Cd+2. Todos precipitados são pretos, exceto o CdS que é amarelo.

Grupo III- Os cátions deste grupo não reagem nem com ácido Clorídrico nem com
ácido Sulfídrico em meio acido mineral diluído. Todavia formam precipitados com sulfeto
de amônio em meio amoniacal e fortemente eletrolítico. Os cátions deste grupo podem
ser subdivididos em 3A e 3B. Os íons do grupo 3A são: Fe +3, Cr+3, Al+3. Precipitados:
Fe(OH)3 castanho, Cr(OH)3 verde claro e Al(OH)3 branco. Os íons do grupo 3B são: Fe +2,
Mn+2, Zn+2, Co+2, Ni+2. Todos precipitados são pretos, exceto ZnS que é branco e MnS que
é rosado.
Grupo IV- Os cátions deste grupo não reagem nem com reagente do grupo I, nem
do II, nem do III. Eles formam precipitado com carbonato de amônio na presença de
cloreto de amônio em meio neutro ou levemente ácido. Os cátions desse grupo são: Ba +2,
Ca+2, Sr+2. Todos precipitados são brancos.

Grupo V- Os cátions deste grupo não apresentam reagente geral. São solúveis nos
precipitantes de outros grupos, fato pelo qual estão sempre em solução. O único íon do
grupo que necessita de precipitação para sua confirmação é o magnésio, sendo que os
íons sódio e potássio serão analisados pela coloração na chama do bico de Bunsen. A
análise do íon amônio será efetuada, tirando partido da volatilização do amoníaco. Os
cátions desse grupo são: Mg+2, K+, Na+, NH4+. Precipitados: Mg(OH)2 azul, K chama
violeta, Na chama amarela, NH4 teste fenolftaleína.

2. OBJETIVO

Separar e identificar os cátions dos grupos I, II, III, IV e V presentes na amostra


fornecida durante as aulas práticas de Química Analítica pelo sistema de classificação em
grupos.

3. MATERIAIS E REAGENTES

Materiais: tubo de ensaio, béquer, pinça de madeira, pipeta, conta gota, fio de platina,
centrifuga, chapa de aquecimento, papel tornassol, bastão de vidro, pisseta, vidro de
relógio, grade para tubo de ensaio, espátula, bico de Bunsen e fósforo.

Reagentes grupo I:

Solução problema, HCl 2M, K2CrO4 e NH4OH.

Reagentes grupo II:

Solução problema, NH4Cl, HCl 2M, TAA, NH3, Acido acético, K4[Fe(CN)6], NaOH, SnCl2 e
K2CrO4.

Reagentes grupo III:

Solução problema, NH4Cl, NH3, H2O2, NaOH, HCl, H2 SO4, K4Fe(CN)6, (NH4)2S, Negro de
eriocromo T, água régia, álcool amílico, NH 4SCN, dimetilglioxina.

Reagentes grupo IV:

Solução problema, NH3, (NH4)2CO3, ácido acético, K2CRO4, HCl, NH4Cl e K4Fe(CN)6.

Reagentes grupo V:

Solução problema, HCl, Na2HPO4, NH3, NaOH, Magneson e fenolftaleína.


4. PROCEDIMENTOS E RESULTADOS
4.1 SEPARAÇÃO DOS CÁTIONS DO GRUPO I

Adicionar à um tubo de ensaio 1 mL de SP. 5


gotas de HCl 2 M. Agitar
e centrifugar por 1 mim

Sobrenadante: cátions dos demais grupos


Precipitado dos cátions
Nesta aula: desprezar.
PbCl2, AgCl, Hg2Cl2

Aquecer em banho-maria por 5 mim


e centrifugar

Sobrenadante com Pb+2


Precipitado de AgCl e Hg2Cl2

Adicionar 5 gotas de K2CrO4.


Lavar o precipitado com 1 mL de água destilada.
Adicionar ao
precipitado 1 mL de NH4OH e centrifugar.

Precipitado do íon mercuroso Sobrenadante [Ag(NH3)2]+

Acidificação da solução com


HCl.

- Colocamos 1 mL da amostra num tubo de ensaio pequeno e adicionamos 5gotas


de HCl 2M misturando energeticamente o tubo de ensaio, centrifugamos e logo
descartamos o liquido decantado e lavamos o precipitado com água fria;

- Aquecemos o tubo em banho-maria por 5 minutos, esfriamos sob torneira e


centrifugamos;

*Líquido decantado pode conter Pb+2 e o precipitado pode conter AgCl e


Hg2Cl2.

-Separamos o precipitado do sobrenadante;

- Ao sobrenadante adicionamos 5gotas de K2CrO4;

A formação de um precipitado amarelo provou a presença do Pb como PbCrO 4.

-Precipitado de AgCl e Hg2Cl2:

-Lavamos o precipitado com água, adicionamos 1 mL de NH 4OH e centrifugamos;

A formação do precipitado escuro confirmou a presença do íon mercuroso.


- Transferimos para outro tubo de ensaio, o líquido decantado para a determinação
da Ag; Acidificamos a solução com HCl.

Houve a formação de um precipitado branco, confirmando a presença do íon Ag +

4.2 SEPARAÇÃO DOS CÁTIONS DO GRUPO II

Adicionar à um tubo de ensaio 1 mL de SP


100 mg de NH4Cl
3 gotas de HCl 2 M (pH ≈ 2)
Adicionar 5 gotas de TAA à solução morna com agitação.
Agitar e centrifugar 2 mim e testar o precipitado.

Precipitado dos cátions Sobrenadante: cátions dos demais grupos


Nesta aula: desprezar.
HgS, PbS, Bi2S3, CdS e CuS

Adicionar 1 mL de água régia e aquecer até a completa dissolução.

Adicionar NH3 conc. Até pH > 10 ( na capela).

Agitar e centrifugar por 1 mim.


Precipitado de Bi(OH)3 e Pb(OH)2 Sobrenadante com [Cu(NH3)4]+2 e [Cd(NH3)4]+2 (1)

Aqueça com 2 mL de NaOH, agite e


centrifugue.

Precipitado de Bi(OH)3 (2) Sobrenadante [Pb(OH)4]-2 (3)

-Colocamos 1 mL da amostra em um tubo de ensaio, adicionamos ±100 mg de


NH4Cl, 3 gotas de HCl 2M, 5 gotas de TAA à solução morna, misturamos, esfriamos sob
torneira e centrifugamos.

-Separamos o precipitado do sobrenadante e descartamos o líquido decantado.

-Adicionamos 1 mL de água régia e aquecemos até a completa dissolução, após a


dissolução, adicionamos NH3 até o pH ficar maior que 10 e centrifugamos.

*Líquido decantado pode conter [Cu(NH 3)4]+2 e [Cd(NH3)4]+2 e o precipitado


pode conter Precipitado de Bi(OH)3 e Pb(OH)2.

Sobrenadante (1) Pode conter os cátions Cd +2 e Cu+2 na forma de complexos


solúveis.
-O sobrenadante foi neutralizado com ácido acético até ficar ácido, adicionamos 5
gotas de ferrocianeto de potássio.

Formação do precipitado vermelho confirma a presença de cobre na forma de


ferrocianeto de cobre: Cu[Fe(CN)6].

Precipitado de Bi(OH)3 e Pb(OH)2

-Aquecemos com 2 mL de NaOH, agitamos e centrifugamos.

*Líquido decantado pode conter [Pb(OH)4]-2 (3) e precipitado pode conte


Bi(OH)3 (2)

- Precipitado (2): Adicionamos 10 gotas de NaOH, agitamos e adicionamos 5 gotas


de SnCl2. Agitamos e centrifugamos.

Formação do precipitado preto indica Bi (s).

-Sobrenadante (3): Neutralizamos com ácido acético até ficar ácido, adicionamos 5
gotas de K2CrO4, agitamos e centrifugamos.

Formação do precipitado amarelo indica presença de Pb na forma de PbCrO 4.

4.3 SEPARAÇAO DOS CÁTIONS DO GRUPO III A

Adicionar à um tubo de ensaio 1 mL de SP


100 mg de NH4Cl.
NH3 concentrado até pH 9 – 10.
Adicionar 5 gotas H2O2.
Aquecer por 5 minutos.
Centrifugar 1 mim.

Precipitado dos cátions Sobrenadante: cátions dos demais grupos


Fe(OH)3, Al(OH)3, Cr(OH)3 MnO(OH)2 Nesta aula: desprezar.

Adicionar 2 mL de NaOH 2 M.
Adicionar 10 gotas de H2O2.
Aquecer até desprender todo O2. Centrifugar por 1 mim.

Precipitado de Fe(OH)3 e MnO(OH)2 Sobrenadante com [Al(OH)4]- (1) e CrO4-2 (2)

Lavar o precipitado com água.


Adicionar 2 mL de H2SO4 2M.
Centrifugar 1 min.

Precipitado de MnO(OH)2 (3) Sobrenadante Fe+3 (4)


– Colocamos a um tubo de ensaio 1 mL da amostra e 100 mg de NH4Cl.
Adicionamos NH3 concentrado até o pH ficar 10. Adicionamos 5 gotas H 2O2, aquecemos
por 5 minutos.

-Centrifugamos e descartamos o sobrenadante.

*Precipitado pode conter Fe(OH)3, Al(OH)3, Cr(OH)3 MnO(OH)2.

-Adicionamos 2 mL de NaOH 2 M, 10 gotas de H 2O2, aquecemos até desprender


todo O2 e centrifugamos.

*Precipitado pode conter Fe(OH)3 e MnO(OH)2 e sobrenadante pode conter


[Al(OH)4]- (1) e CrO4-2 (2).

-A cor amarela do sobrenadante é característica do íon cromato, identificando


assim o Cr+3.

-Acidificamos a solução com HCl diluído e basificamos com NH 3. Aquecemos por 5


min e centrifugamos.

A formação do precipitado gelatinoso identifica o Al +3.

Precipitado de Fe(OH)3 e MnO(OH)2: Lavamos o precipitado com água.


Adicionamos 2 mL de H2SO4 2M e centrifugamos.

*Precipitado pode conter MnO(OH)2 (3) e Sobrenadante pode conter Fe+3 (4).

-Adicionamos 2 mL de H2SO4, 5 gotas de H2O2 ao precipitado e aquecemos.

O MnO(OH)2 é o único insolúvel em H 2SO4, mas torna-se solúvel com a adição de


H2O2. A dissolução identifica Mn+2.

- Adicionamos ao sobrenadante NaOH até o meio ficar básico e em seguida


acidificamos com ácido acético e adicionamos 3 gotas de K 4[Fe(CN)6].

A formação do precipitado azul identifica o Fe +3.


4.4 SEPARAÇÃO DOS CÁTIONS DO GRUPO III B

Adicionar à um tubo de ensaio 1 mL de SP


100 mg de NH4Cl.
NH3 concentrado até pH 9 – 10.
Aquecer moderadamente.
Adicionar 6 gotas de (NH4)2S.
Centrifugar 1 mim.

Precipitado dos cátions Sobrenadante: cátions dos demais grupos


Cós, NiS, MnS e ZnS Nesta aula: desprezar.

Agite o precipitado à frio com 1 mL de HCl 1 M por 1 a 2 minutos.


Centrifugar por 1 mim.

Sobrenadante com Mn+2 e Zn+2


Precipitado de CoS e NiS

Adicione 5 gotas de água régia, aqueça até Aqueça até não desprender mais H2S.
dissolver o precipitado e expelir todo Cl2.
Adicione NaOH até pH acima de 11, 5
gotas de H2O2 10%.
Dilua com 2 mL de água e divida a solução em
2 partes iguais. Aquecer até todo peróxido decompor e
centrifugar.

Parte 1: Adicione 1 mL Parte 2: Adicione 50 Precipitado marrom Sobrenadante:


de álcool amílico e 50 mg de NH4Cl e torne a indica presença de Acidifique com HCl
mg de NH4SCN sólido solução levemente manganês. diluído (verifique com
e agite. alcalina (pH 9 – 10) e papel indicador) até
Acidifique com H2SO4 pH ácido, 50 mg de
adicione 5 gotas de
Coloração azul, na reagente e adicione 5 gotas de NH4Cl e então torne o
camada de álcool, dimetilglioxima. H2O2 10 %. meio básico com
confirma presença de solução de NH4OH
cobalto. Precipitado vermelho A dissolução do (pH 9 – 10). Adicione
confirma a presença precipitado confirma a 50 mg de Negro de
de níquel. presença de eriocromo T.
manganês.
A formação de uma
coloração violeta
confirma a presença
de zinco.
- Adicionamos a um tubo de ensaio 1 mL da amostra, 100 mg de NH 4Cl, NH3
concentrado até o pH chegar a 10. Aquecemos e adicionamos 6 gotas de (NH 4)2S.

-Centrifugamos e descartamos o sobrenadante.

*Precipitado pode conter CoS, NiS, MnS e ZnS .

-Agitamos o precipitado a frio com 1 mL de HCl 1 M e centrifugamos.

*Precipitado pode conter CoS e NiS e Sobrenadante pode conter Mn +2 e Zn+2.

Precipitado de CoS e NiS:

- Adicionamos 5 gotas de água régia, aquecemos até dissolver o precipitado e


expelir todo Cl2.

-Diluímos com 2 mL de água e dividimos a solução em 2 partes iguais.

Parte 1: Adicionamos 1 mL de álcool amílico e 50 mg de NH 4SCN sólido e


agitamos.

Houve uma coloração azul, na camada de álcool, confirmando presença de


cobalto.

Parte 2: Adicionamos 50 mg de NH 4Cl e tornamos a solução levemente alcalina


(pH 10) e adicionamos 5 gotas de reagente dimetilglioxima.

Houve formação do precipitado vermelho confirmando a presença de níquel.

Sobrenadante com Mn+2 e Zn+2:

-Aquecemos até não desprender mais H2S.

-Adicionamos NaOH até o pH ficar acima de 11, 5 gotas de H 2O2 10% e


aquecemos até todo peróxido decompor e centrifugamos.

A formação do precipitado marrom indica presença de manganês. Confirmamos


acidificando com H2SO4 e adicionando 5 gotas de H 2O2 10 %. A dissolução do precipitado
confirma a presença de manganês.

Sobrenadante: Acidificamos com HCl diluído até o pH ficar ácido, adicionamos 50


mg de NH4Cl e então tornamos o meio básico com solução de NH 4OH (pH 10).
Adicionamos 50 mg de Negro de eriocromo T.

A formação de uma coloração violeta confirma a presença de zinco.


4.5 SEPARAÇÃO DOS CÁTIONS DO GRUPO IV

Adicionar à um tubo de ensaio 1 mL de SP


NH3 até pH 9 – 10.
6 gotas de (NH4)2CO3.
Aquecer. Centrifugar 1 mim.

Precipitado dos cátions Sobrenadante: cátions dos demais grupos

CaCO3, SrCO3, BaCO3 Nesta aula: desprezar.

Lave o precipitado e dissolva-o com HAc. Diluir e adicionar 5 gotas de


K2CrO4, precipitado amarelo identifica Ba na forma de BaCrO4. Verifique
se o sobrenadante apresenta cor amarela e centrifugue por 1 mim.

Precipitado amarelo BaCrO4 Sobrenadante com Ca+2 e Sr+2

NH3 até pH 9 – 10, 6 gotas de (NH4)2CO3.

Aquecer.

Precipitado de CaCO3 e SrCO3 Sobrenadante: Desprezar

Lavar o precipitado. Dissolva-o com HCl, aquecer


moderadamente e diluir. Adicionar 50 mg de NH 4Cl e NH3
até o meio ficar alcalino. Aqueça moderadamente,
adicione 5 gotas de K4Fe(CN)6 e centrifugar por 1 mim.
Precipitado branco identifica cálcio.

Precipitado branco Sobrenadante: Sr+2

Ca(NH4)2Fe(CN)6
6 gotas de (NH4)2CO3.

Aquecer e centrifugar.

Precipitado branco: SrCO3


- Adicionamos a um tubo de ensaio 1 mL de SP, NH3 até o pH ficar 10, 6 gotas de
(NH4)2CO3.

- Aquecemos, centrifugamos e descartamos o sobrenadante.

*Precipitado pode conter CaCO3, SrCO3, BaCO3.

-Lavamos o precipitado e dissolvemos com ácido acético. Após a dissolução,


adicionamos 5 gotas de K2CrO4.

-A formação do precipitado amarelo identifica Ba na forma de BaCrO 4.

*Sobrenadante pode conter Ca+2 e Sr+2

- Adicionamos NH3 até o pH ficar em 10, adicionamos 6 gotas de (NH 4)2CO3 e


aquecemos.

*Sobrenadante pode conter CaCO3 e SrCO3.

-Descartamos o sobrenadante.

-Lavamos o precipitado, dissolvemos com HCl, aquecemos até a dissolução.


Adicionamos 50 mg de NH4Cl e NH3 até o meio ficar alcalino.

- Aquecemos moderadamente, adicionamos 5 gotas de K 4Fe(CN)6 e centrifugamos

A formação do precipitado branco identificou cálcio.

*Sobrenadante pode conter Sr+2

- Adicionamos 6 gotas de (NH4)2CO3, aquecemos e centrifugamos.

A formação do precipitado branco confirmou a presença de SrCO 3.

4.6 SEPARAÇÃO DOS CÁTIONS DO GRUPO V

Identificação do íon NH4+:

Gotas de SP + gotas de NaOH.

Papel com fenolftaleína aderido ao vidro de


relógio.

- Adicionamos algumas gotas da amostra, algumas gotas de NaOH, a um vidro de


relógio.

- Em outro vidro de relógio aderimos um pedaço de papel embebecido em


fenolftaleína e colocamos um vidro sobre o outro.

- A coloração rosa do papel é a indicação da fenolftaleína de que o pH está alto.


Como a amônia é a única base volátil, a coloração confirma a presença da amônia.
Determinação do íon Mg+2

Adicionar à um tubo de ensaio 1 mL de SP


5 gotas de HCl.
5 gotas de Na2HPO4
NH3 concentrado até pH 9 – 10.
Aquecer moderadamente.
Centrifugar 1 mim.

Precipitado branco indica a presença Sobrenadante: cátions dos demais grupos


de magnésio
Nesta aula: desprezar.
Lave o precipitado.

Diluir
com HCl.
Adicionar à um tubo de ensaio gotas de
NaOH.Depois algumas gotas de Magneson.

- Adicionamos ao um tubo de ensaio 1 mL da amostra, 5 gotas de HCl, 5 gotas de


Na2HPO4, NH3 concentrado até o pH ficar 10.

- Aquecemos e centrifugamos.

A formação do precipitado branco indica a presença de magnésio.

-Para confirmação, lavamos o precipitado e diluímos com HCl, depois adicionamos


algumas gotas de NaOH e Magneson.

A formação do precipitado azul confirma a presença de magnésio.

Identificação do íon Na+ e do K++:

Introduzir na SP um fio de
platina e testar na zona de
maior temperatura

A coloração violeta da chama identificou o potássio.

A coloração amarela da chama identificou o sódio.

5. DISCUSSÃO DOS RESULTADOS OBTIDOS

CÁTIONS DO GRUPO I
Os íons deste grupo formam cloretos insolúveis que são precipitados com uma
solução saturada com ácido clorídrico.

Pb2+ +HCl  PbCl2

Hg22+ +HCl  Hg2 Cl2

Ag+ +HCl Ag Cl

O cloreto de chumbo é solúvel em água quente enquanto os outro cloretos do seu


grupo são insolúveis, sendo esse principio a base de separação do chumbo. Para se
identificar a presença do chumbo na amostra pode-se usar o cromato de potássio que
formará um precipitado amarelo na presença de chumbo e também o ácido sulfúrico
reage com o chumbo formando um precipitado branco.

Reação com cromato de potássio

Pb2+ + CrO42- → PbCrO4↓

O cloreto de prata é solúvel em NH 4OH enquanto o cloreto de mercúrio reage com


NH4OH para formar Hg e HgNH2Cl, ambos insolúveis. Esta característica é a base da
separação do mercúrio da prata.

a) Reação do mercúrio

Hg2Cl2 + 2NH3 → HgCl↓ + Hg(NH2)Cl↓ + NH4+ + Cl-

Hg22+ + 2Cl- → Hg2Cl2↓

b) Reação da prata
Ag+ + Cl- → AgCl↓

AgCl↓ +2NH3→ [Ag(NH3)2]++Cl-

CÁTIONS DO GRUPO II
Os íons deste grupo formam sulfetos escassamente solúveis que são precipitados
quando uma solução moderadamente ácida é saturada com H 2S. Por causa da
solubilidade moderada do PbCl2 e da baixa solubilidade do PbS, o íon chumbo (II) é um
membro deste grupo, bem como do Grupo da Prata.

As seguintes equações constituem as reações de precipitação dos componentes do


grupo do cobre com H2S:

Cu2++ H2S   CuS(s) + 2H+

Cd2+ + H2S   CdS(s) + 2H+

Pb2++ H2S PbS(s) + 2H+

Hg3S2Cl2 + H2S   3HgS+ 2H++ 2Cl-

2Bi³++ 3H2S Bi2S3+ 6H+

Os cátions do sobrenadante é adicionada NH 3 em excesso (meio básico) tornando


os cátions Cd+2 e Cu+2 solúveis como complexos e os cátions Pb +2 e Bi+3 insolúveis como
hidróxidos.

Cu+2 + 4 NH3 → [Cu(NH3)4]-2

Cd+2 + 4 NH3 → [Cd(NH3)4]+2

Bi+3 + 3 NH3 + 3 H2O → Bi(OH)3↓ + 3 NH4+

Pb+2 + 2 NH3 + 2 H2O → Pb(OH)2↓ + 2 NH4+

A identificação do cobre é dada por:

[Cu(NH3)4]+2 + 4 CH3COOH → Cu+2 + 4 NH4+ + 4 CH3COO-

2 Cu+2 + [Fe(CN)6]-4 → Cu2[Fe(CN)6]↓

A identificação do cádmio é dada por:

[Cd(CN)6]-2 + H2S + 2 NH3 → CdS↓ + 2 NH4+ + 4 CN-

A identificação do bismuto é dada por:

2Bi+3 + 3 [Sn(OH)4]-2 + 6 OH- → 2Bi↓ + 3 [Sn(OH)6]-2

CÁTIONS DO GRUPO III

III A – Reações dos metais com NaOH:


Os resultados estão presentes abaixo, todos os metais do grupo 3 formam
hidróxidos insolúveis:

Cr3+ + 3OH- → Cr(OH)3 (s)

Al3+ + 3OH- → Al(OH)3 (s)

Fe3+ + 3OH- → Fe(OH)3 (s)

A cor amarela do sobrenadante é característica do ânion cromato. O precipitado


Fe(OH)3 e MnO(OH)2 pode ser separado pela adição de H 2SO4 2M, solubilizando apenas
o cátion Fe3+. Após centrifugação, o precipitado MnO(OH) 2 é identificado devido a sua
dissolução em H2SO4 + H2O2 com aquecimento.

MnO2 ↓ + H2O2 + 2H+ → Mn2+ + O2↑ + 2H2O

III B- Os cátions Co+2, Ni+2, Mn+2 e Zn+2 são precipitados como sulfeto através da
reação com (NH4)2S, reagente de grupo, em meio tamponado formando os sulfetos Cós,
NiS, MnS e ZnS. Após a separação dos cátions do grupo, utiliza-se a solução de HCl 1M
para separar os cátions Mn+2 e Zn+2 (solúveis) dos cátions Co+2 e Ni+2 (insolúveis).

O precipitado contendo Cós e NiS é dissolvido em água régia conforme a equação


abaixo e solução formada é dividida em duas porções iguais, não havendo interferência
de um cátion na identificação do outro.

3 CoS↓ + 2 HNO3 + 6 HCl → 3 Co+2 + 2 NO↑ + 3 S↓ + 6 Cl- + 4 H2O

No sobrenadante, o cátion Zn +2 é separado do cátion Mn+2 por possuir caráter


anfótero, formando o ânion solúvel [Zn(OH) 4]-2 em meio fortemente básico, enquanto o
Mn+2, nestas condições e devido à presença de H 2O2, forma o dióxido de manganês,
MnO(OH)2, que é insolúvel.

O níquel pode ser identificado através da reação:

CH3 – C = N – OH C C

Ni+2 + 2 | → | Ni | + 2 H+

CH3 – C = N – OH C C

CÁTIONS DO GRUPO IV

Os cátions do grupo IV, Ba +2, Sr+2 e Ca+2, são precipitados por um sistema tampão
formado por NH4Cl + NH4OH de tal forma que o pH fica no intervalo de 9 – 10, utilizando
como reagente de grupo o carbonato de amônio, (NH 4)2CO3, garantindo apenas a
precipitação destes cátions na forma de carbonatos. Após a dissolução do precipitado
(BaCO3, SrCO3 e CaCO3) com ácido acético diluído, apenas o cátion Ba +2 precipita com
íon cromato em meio tamponado com ácido acético e acetato de sódio, servindo esta
reação para separá-lo e identificá-lo simultaneamente. Após separação do bário, o cátion
Ca+2 é precipitado com solução de K 4Fe(CN)6 em um sistema tampão formado por NH 4Cl
+ NH4OH. Esta reação é utilizada para separá-lo e identificá-lo, simultaneamente. Após
separação dos cátions Ba +2 e Ca+2, resta na solução problema o cátion Sr +2. Portanto, a
formação de precipitado com o reagente de grupo, pode identificá-lo.

Reações:

Ca+2 + CO3-2 → CaCO3↓

Ba+2 + CO3-2 → BaCO3↓

Sr+2 + CO3-2 → SrCO3↓

CÁTIONS DO GRUPO V

O único íon do grupo que necessita de precipitação para a sua confirmação é o


magnésio, sendo que os íons sódio e potássio, por serem facilmente excitáveis, foram
analisados pela coloração na chama do bico de Bunsen. A análise do íon amônio foi
efetuada, tirando partido da volatilização do amoníaco, quando, em presença de álcalis.

Reações:

Mg+2 + HPO4-2 + NH4OH → MgNH4PO4 + H2O

NH4+ + OH- → NH3 + H2O

A quase totalidade dos sais de sódio é solúvel em água, sendo este o motivo das
reações para determinação do íon sódio, como precipitado, serem poucas.

O vidro de cobalto é usado porque a cor amarela do sódio mascara a coloração


violeta do potássio: absorve o espectro emitido pelo sódio, tornando possível a
identificação do potássio.

6. CONCLUSÃO

A prática para testar a presença dos cátions na solução mostrou-se coerente com a
bibliografia pesquisada em alguns casos apresentando pouca diferença nas colorações
dos complexos, já a formação de hidróxidos insolúveis foi claramente observada. A
análise Qualitativa, através dos testes de precipitados e complexos, se mostrou eficiente
na identificação dos cátions, as diferenças na coloração pode estar ligado ao fato de
algum reagente ter sido preparado ha algum tempo interferindo sua concentração.

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