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Análisis de Trazas- Objetivos

• Conocer qué se entiende por análisis de trazas y en


qué campos del análisis puede ser importante

• Valorar las dificultades especiales en análisis de trazas

•Manejar la bibliografía analítica para la discusión de


casos concretos

Análisis de Trazas

1. Componentes traza y su importancia.

2. Principales fuentes de error en análisis de trazas

3. Algunos casos prácticos de análisis de trazas.

3. 1. Análisis de contaminantes metálicos en muestras


medioambientales.

3.2. Determinación de micotoxinas en alimentos

3.3. Control de la pureza en procesos de fabricación


de semiconductores

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Análisis de Trazas

SOPORTE BIBLIOGRÁFICO
K.A. Rubinson, J.F. Rubinson. Análisis Instrumental. Prentice Hall.
Madrid. 2001. Páginas 142-153.

R.J.C. Brown, M.J.T. Milton. Analytical techniques for trace element


Analysis: an overview. Trends in Analytical Chemistry 24 (2005) 266-274.

M. Hoenig. Preparation steps in environmental trace element analysis -


Facts and traps. Talanta 54 (2001) 1021-1038.

• Análisis de contaminantes metálicos en muestras


medioambientales

• Determinación de micotoxinas en alimentos

• Control de la pureza en procesos de fabricación de


semiconductores

Componentes traza y su importancia

Un componente traza es aquel que se encuentra a un nivel


de concentración inferior a
100 ppm (100 µg/g; 0,01%) IUPAC 1997

Determinación

Componentes Componentes
Ultra-trazas Trazas minoritarios mayoritarios

10-12 10-10 10-8 10-6 10-4 0,01 1 100


1 ppt 1 ppb 1 ppm
Concentración analito (% (p/p))
(escala logarítmica)

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Componentes traza y su importancia

Análisis de trazas ≠ Microanálisis

100
Componente mayoritario
1
Componente minoritario
% componente (p/p)
(escala logarítmica)
0,01
1 ng
10-4
= 1 0 -9
g Componente traza
10-6 1 pg
= 10 - 1
2
10-8 g Componente ultratraza
1 fg
= 1 0 -1
10-10 5
g
10-12

10-6 10-5 10-4 10-3 10-2 10-1 1


Masa de muestra / g
escala logarítmica

microanálisis

Importancia de componentes traza en bioquímica y medicina.

Descenso en las
Síntomas clínicos
funciones bioquímicas
específicas

Un elemento es considerado esencial si una disminución


en el contenido del mismo produce un síndrome de
deficiencia de forma reproducible.

Y si una administración del elemento previene


o cura estos efectos

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Análisis de trazas en bioquímica y medicina

Nivel de
salud % óptimo
100

marginal marginal
50

mortal mortal

0
ingesta

Análisis de trazas en bioquímica y medicina

Elementos esenciales

Mayoritarios o minoritatios H, C, N, O, Mg,


P, S, Cl y K
F, Si, V, Cr, Mn,
Fe, Co, Ni, Cu, Zn, Trazas
As, Se, Mo, Sn y I

Elementos cuyo
Tóxicos
Elementos no escenciales carácter esencial no
Cd, Hg Pb ha sido probado

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Análisis de trazas en Ciencia y Tecnología del Medioambiente

Contaminación

Combustibles de origen fósil


Agua, aire, suelo Incineradores de residuos

Envenenamiento:
AGUDO Metales
CRÓNICO

Análisis multielemental
especiación
Hg

Principales fuentes de error en análisis de trazas

Definición de objetivos y problema


en términos analíticos Control de las posibles fuentes
ASEGURAMIENTO DE LA CALIDAD de error en las diferentes etapas
del proceso analítico
Selección del procedimiento

Toma de muestra
Almacenamiento Transformación de la muestra
conservación en una forma compatible con
la técnica de medida
Preparación de muestra Destrucción/simplificación
de la matriz.
Medida Separación y/o preconcen-
tración del analito
Evaluación de datos

Resultados
Conclusiones

Informe

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Principales fuentes de error en análisis de trazas

Debidos a pérdidas de analito Errores por defecto


en las diferentes etapas

POSIBLES ERRORES Interferencias de matriz


en la etapa de medida

Debidos a contaminaciones
Errores por exceso
durante las diferentes etapas

Principales fuentes de error en análisis de trazas

Toma de muestra – almacenamiento y conservación

La muestra no es representativa
Contaminaciones con el material empleado para la
recogida y almacenamiento de la muestra
Pérdidas de analito
Transformaciones del analito durante el transporte
y la conservación

Homogeneización de la muestra: molienda, mezclado, screening

Selección y limpieza adecuada de todo el material utilizado

Asegurar la estabilidad de la muestra:


Conservación química / conservación térmica/ liofilización

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Principales fuentes de error en análisis de trazas

Preparación de la muestra
Etapa especialmente crítica en lo que se refiere a
CONTAMINACIONES Æ errores por exceso

Por el material utilizado Selección adecuada del material


Limpieza del mismo

Por los reactivos y disolventes Reactivos de elevada pureza


empleados
Cámaras limpias
Por el aire del laboratorio
Cabinas de flujo laminar

Por el propio analista Uso de prendas de protección


adecuadas

Calidad de los reactivos


EJEMPLO
Ejemplo HNO3
Puriss. p.a., ACS reagent Determinación de Mn en una muestra
Ag ≤0.01 ppm Cr ≤ 0.1 ppm 1 g muestra + 10 mL HNO3
Al ≤ 0.05 ppm Fe ≤ 0.1 ppm
As ≤ 0.01 ppm Mn ≤ 0.01 ppm
Cd ≤ 0.01 ppm Zn ≤ 0.05 ppm
100 mL
TraceSelect
Ag ≤0.001 ppm Cr ≤ 0.001 ppm
Se puede detectar de manera fiable
Al ≤ 0.005 ppm Fe ≤ 0.005 ppm una cantidad de Mn > 10 veces la
As ≤ 0.005 ppm Mn ≤ 0.001 ppm cantidad de Mn en el blanco
Cd ≤ 0.001 ppm Zn ≤ 0.001 ppm
TraceSelect Ultra
Ag ≤0.1 ppb Cr ≤ 0.1 ppb Puriss. Mnmuestra ≥ 1 ppm
Al ≤ 0.1 ppb Fe ≤ 0.1 ppb TraceSelect Mnmuestra ≥ 100 ppb
As ≤ no disponible Mn ≤ 0.1 ppb
Cd ≤ 0.1 ppb Zn ≤ 0.1 ppb TraceSelect Ultra Mnmuestra ≥ 10 ppb

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Principales fuentes de error en análisis de trazas

Preparación de la muestra ¿Perdidas de analito?


Operaciones en sitios herméticos
Volatilización Empleo de recipientes de
capacidad adecuada
Empleo de materiales adecuados
Adsorción al material utilizado Preparación especial de los mismos:
Reacción con desactivación (electropulido,
electropasivación, silanización)
Etapas preliminares de preparación
Reacción de componentes
por derivatización de componentes
entre sí reactivos
Almacenamiento y tratamiento
Fotodegradación protegidos de la luz

Medida

Interferencias de matriz Estándar de calibración adecuados


Separaciones

Principales fuentes de error en análisis de trazas

Precisión inter-laboratorios

+60
Desviación estándar relativa (%)

+40

+20

-20

-40

-60

1% 0,01% 1ppm 10ppb 0,1ppb 1ppt

Concentración
(escala logarítmica)

Relación entre el coeficiente de variación entre medidas realizadas en


Diferentes laboratorios y el nivel de concentración del analito.
W. Horowitz, Analytical Chemistry 54 (1982) 67A-76A

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