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Norma Técnica Interna SABESP

NTS 050

Polietileno - Determinação do Tempo de Oxidação


Indutiva (OIT)

Método de Ensaio

São Paulo
Fevereiro - 1999
NTS 050 : 1999 Norma Técnica Interna SABESP

SUMÁRIO

1 OBJETIVO.......................................................................................................................... 1
2 REFERÊNCIAS NORMATIVAS ......................................................................................... 1
3 APARELHAGEM ............................................................................................................... 1
4 CORPO-DE-PROVA........................................................................................................... 1
5 EXECUÇÃO DO ENSAIO.................................................................................................. 1
6 RESULTADO ..................................................................................................................... 3

26/02/1999
Norma Técnica Interna SABESP NTS 050 : 1999

Polietileno - Determinação do Tempo de Oxidação Indutiva (OIT)

1 OBJETIVO ser feita próxima à célula de análise


térmica diferencial, de forma que a troca
Prescrever o método pelo qual deve ser de ar seja completada 1 min após a
feito o ensaio para determinação do permuta. Não há necessidade de haver
tempo de oxidação indutiva (OIT) em uma purga de ar sobre cada um dos
tubos, conexões e compostos de compressores de gás.
polietileno.
e) Medidores de fluxo de gases,
2 REFERÊNCIAS NORMATIVAS colocados ao redor da célula de análise
Esta norma técnica é transcrição do térmica diferencial, que devem ter sido
documento normativo 0100-450-S32, aferidos.
substituindo-o para uso interno da f) Metais de grande pureza para
Companhia. calibração: índio ou estanho.
3 APARELHAGEM g) Recipiente (navícula) de alumínio para
conter a amostra.
Para realização deste ensaio são
necessários os seguintes equipamentos 4 CORPO-DE-PROVA
e acessórios: Os corpos-de-prova, quando extraídos
a)Equipamento de análise térmica de tubo ou de conexão, devem ser
diferencial (DSC - differential scanning retirados radialmente à parede interna
calorimeter or DTA - Differential thermal destes. Deve-se tomar cuidado para não
analyser), que deve: superaquecer os corpos-de-prova
- Registrar, em função do tempo, a durante a extração.
diferença de temperatura entre o corpo- Quando extraídos do composto de
de-prova e o meio condicionante; polietileno, os corpos-de-prova devem
- Manter a temperatura, ao longo de ser retirados do grão (pelete), ou placa
todo o ensaio, com variações menores prensada.
do que ± 0,5ºC; Com auxílio de um estilete ou bisturi,
- Ser capaz de prover um fluxo de devem ser cortadas amostras do corpo-
oxigênio e de nitrogênio de 50 cm3/min; de-prova, extraídas com peso de (15,0 ±
- Poder incrementar a temperatura do 0,5)mg, selecionando-se as três pontos
corpo-de-prova em intervalos de 1ºC/min mínimos de amostragem que serão
(ou menos) no intervalo de 150 a 200ºC; ensaiados individualmente.
- Registrar a temperatura do ensaio 5 EXECUÇÃO DO ENSAIO
com precisão de ± 0,1ºC. Calibrar o aparelho para a temperatura
b) Dispositivo controlador de tempera- de ensaio.
tura capaz de estabilizar, de forma a) Ajustar em 50 cm3/min a entrada de
contínua, a variação da temperatura da nitrogênio nos compartimentos das
amostra com precisão de ± 0,1ºC. amostras e de referência do aparelho a
c) Balança analítica, capaz de deter- uma temperatura de 10,0ºC abaixo do
minar a massa de um corpo-de-prova de ponto de fusão do índio ou do estanho.
15 mg, com uma precisão de ± 0,1 mg. b) Aquecer as amostras de (10,0 ± 0,5)
d) Alimentadores de oxigênio e nitro- mg de índio, ou de estanho, em uma
cápsula de alumínio chumbada,
gênio de pureza adequada a ensaios
laboratoriais, que possam ser invertidos utilizando-se outra cápsula de alumínio
para assegurar uma corrente invertida. A vazia como referência. A velocidade de
permutação no sentido da corrente deve aquecimento deve ser de 1,0ºC/min até
que se atinja a temperatura de fusão do
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material. Se o aparelho não determinar cápsula, juntamente com outra vazia de


automaticamente esse ponto, devem ser referência, são introduzidas na célula.
marcadas as temperaturas sobre o Posicionar o instrumento para atingir a
gráfico de absorção de calor temperatura de (200,0 ± 0,1)ºC, com
(∆Η) x temp eratura, a intervalos tais velocidade de 20,0ºC/min e permitir a
que o ponto de fusão seja determinado estabilização dessa temperatura.
com precisão de 0,1ºC. Efetuar ajuste necessário durante o
O ponto de fusão do metal é aquele aquecimento, para levar o corpo-de-
tomado na temperatura determinada prova à temperatura de
pela interseção do prolongamento da (200,0 ± 0,1)ºC.
linha de base com o prolongamento da
Começar a registrar as diferenças de
tangente à primeira inclinação do gráfico.
temperatura em função do tempo.
∆H

Após 5 min de estabilização da corrente


de nitrogênio, inverter a corrente para
oxigênio e marcar este ponto no
termograma.
A célula deve ser purgada no minuto
após a inversão da corrente para
oxigênio.
Continuar o registro do termograma até
Temperatura ºC que a oxidação exotérmica ocorra e
atinja seu valor máximo.
O tempo de oxidação indutiva do corpo-
Figura 1 - Determinação do ponto de de-prova é o tempo tomado em minutos,
fusão do metal medido a partir da introdução do
c) Ajustar o aparelho de modo que os oxigênio até a interseção do
pontos de fusão do índio e do estanho prolongamento da linha de base com a
sejam de, respectivamente, (156,5 tangente do ponto de inclinação máxima.
0,5)ºC e ( 231,0 ± 0,5)ºC. O tempo de oxidação indutiva do corpo-
Nota: Somente estanho de alta pureza de-prova é determinado como sendo a
deve ser utilizado, já que o ponto de média aritmética de pelo menos três
fusão desse material varia medidas de tempo de indução à
consideravelmente. oxidação realizada à 200ºC. Caso as
duas primeiras medições difiram de
Para calibragem do tempo controlar a
pena do registrador, com ajuda de um menos 6 min é desnecessária a terceira.
cronômetro, para que ela se mova ao
longo da abcissa com velocidade
estipulada.
Ajustar em 50 cm3/min a corrente de
nitrogênio que circula na célula de
análise térmica diferencial.
Controlar para que, quando ocorrer a
inversão da corrente para oxigênio, a
corrente de gás continue com o mesmo
consumo e que seja possível retornar-se
à corrente de 50 cm3/min de nitrogênio.
Colocar um corpo-de-prova de
polietileno de (15,0 ± 0,5) mg no interior
de uma cápsula de alumínio aberta. Esta

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Norma Técnica Interna SABESP NTS 050 : 1999

6 RESULTADO - Média dos tempos de oxidação


indutiva calculados de acordo com o
O relatório do ensaio deve conter os item 5 acima;
seguintes dados: - Data do ensaio;
- Identificação completa da amostra; - Gráfico conforme Figura 2.

energia ou
temperatura

tempo
Introdução OIT (minutos)
do oxigênio
Figura 2 - Determinação do tempo de oxidação indutiva

Polietileno - Determinação do Tempo de Oxidação Indutiva (OIT)

Considerações finais:

1) Esta norma técnica, como qualquer outra, é um documento dinâmico, podendo


ser alterada ou ampliada sempre que for necessário. Sugestões e comentários
devem ser enviados à Divisão de Normalização Técnica - TDSN;
2) Esta norma é uma reedição do documento normativo 0100-450.S32 R3 com
alterações apenas na apresentação do texto seguindo as recomendações da
Diretiva parte 3 da ABNT.
3) Tomaram parte na elaboração desta edição:

ÁREA UNIDADE DE NOME


TRABALHO
T TSTI Paulo Roberto de M.A Panighel
T TDSN Airton Checoni David

26/02/1999 3
NTS 050 : 1999 Norma Técnica Interna SABESP

Sabesp - Companhia de Saneamento Básico do Estado de São Paulo


Diretoria Técnica e Meio Ambiente - T
Superintendência de Pesquisa e Desenvolvimento Tecnológico - TD
Departamento de Serviços Tecnológicos e Acervo - TDS
Divisão de Normalização Técnica - TDSN

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- Palavras Chave: polietileno, oxidação, tubo

- 03 páginas

26/02/1999