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ALUMNOS:
Jiménez Ferro Rita 20172154K
Méjico Gutiérrez Raúl Enrique 20171505D
Toro Isla, Iván 20170370H
PROFESORES:
Ing. Tarsila Tuesta
Ing. Juan Quiroz
LIMA – PERÚ
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INDICE
1. Objetivos ......................................................................................................................................... 3
2. Fundamento teórico ........................................................................................................................ 3
3. Pictogramas ..................................................................................................................................... 5
4. Desarrollo experimental .................................................................................................................. 7
GRUPO I............................................................................................................................................. 7
GRUPO II ........................................................................................................................................... 9
GRUPO III(HIDROXIDOS) ............................................................................................................. 12
GRUPO III(SULFUROS).................................................................................................................. 13
GRUPO IV Y V.................................................................................................................................. 15
5. Referencias.................................................................................................................................... 17
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1. Objetivos
Separar los cationes de una solución problema en grupos, a través de técnicas de
precipitación y cambio de color.
2. Fundamento teórico
Para análisis cualitativos, los cationes de la tabla periódica pueden ser separados en 5
grupos siguiendo un conjunto de reglas, tomando en consideración la forma con que estos
reaccionan con algunos reactivos específicos, principalmente por la formación o no de
precipitados. Es así que hablamos de las llamadas “marchas analíticas”, que son definidas
como un conjunto de reglas que tienen por objetivo separar de manera sistemática los
diversos iones contenidos en una muestra, para proceder finalmente a su reconocimiento.
En dicha Marcha, se clasifican los cationes de cinco grupos. Cada grupo es separado de
los demás, mediante el agregado de reactivos específicos de cada grupo, los cuales
precipitan los cationes correspondientes en forma específica, es decir, el reactivo de un
grupo precipita los cationes correspondientes a dicho grupo, pero los cationes de los demás
grupos quedan en solución.
De acuerdo a esto, existen cinco Reactivos de Grupo, a saber
Los reactivos de grupo, se agregan en forma sucesiva, separando cada precipitado antes
de agregar a la solución sobrenadante, el reactivo correspondiente al grupo siguiente. Es
así, como al finalizar la separación de cada uno de los grupos, dispondremos de cuatro
precipitados (de los cuatro primeros grupos), y una solución con el grupo V, siempre y
cuando, en la solución original hubiere todos los cationes de los cinco grupos. Es
entonces cuando podemos determinar la presencia de los elementos que componen cada
grupo, empleando reactivos específicos sobre cada precipitado.
GRUPO PRIMERO:
Comprende los cationes cuyos cloruros
son insolubles en ácidos diluidos,
precipitan con el HCl son: Ag+, Pb+2,
Hg2+2, Tl+ (W, Nb y Ta).Los tres
últimos no precipitan cloruros
insolubles, sino óxidos más o menos
hidratados, insolubles en medio ácido.
GRUPO SEGUNDO:
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Integra aquellos cationes cuyos
sulfuros son insolubles en ácidos
diluidos. Precipitan con el SH2 en
dicho medio ácido. Este grupo se
divide en dos sub grupos: El IIA,
formados por los cationes cuyos
sulfuros no son solubles en los
sulfuros alcalinos o en los álcalis
cáusticos y el IIB constituido por
los cationes cuyos sulfuros se
disuelven en los reactivos para
formar tiosales:
Subgrupo IIA: Hg+2, Bi+3, Pb+2, Cu+2, Cd+2, Pd+2
Subgrupo IIB: As+3, +5, Sb+3,+5, Sn+2,+4, Mo+6, Pt+4, Au+3, Ge+4 (Se y Te).El hecho de que el
Pb+2 figure en los grupos primero y segundo obedecen a que su precipitación como cloruro
no puede ser total y hay que prever su presencia en el grupo segundo.
GRUPO TERCERO:
Incluye los cationes que
precipitan hidróxido o sulfuro
con el NH4OH y el HS2 o el
S(NH4)2.Tambien comprende dos
subgrupos: El IIIA ,formado por
los cationes que forman
hidróxido insoluble con el
NH4OH en presencia de NH4Cl y
el IIB constituido por los cationes
divalentes que precipitan sulfuro
en medio alcalino:
Sub grupo IIIA: Fe+3, Al+3, Cr+3, Ti+4.
Sub grupo IIIB: Ni+2, Co+2, Mn+2 y Zn+2.
CUARTO GRUPO: Constituido por los cationes que precipitan con el carbonato de
amonio en presencia de NH4Cl son: Ca+2, Sr+2, Ba+2.
QUINTO GRUPO: Comprende los cationes que no precipitan por los reactivos
precedentes. Son: Mg+2, Na+2, K+2, NH4+2, Li+2, Rb+2 y Ce+2.
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3. Pictogramas
Cobre (Cu)
RIESGOS PRECAUCIONES
Ingestión: Dolor abdominal, Ventilación local y general.
náuseas y vómitos. Gafas de seguridad para químicos a
Piel: Enrojecimiento, dolor. prueba de polvo y salpicadura.
Ojos: Enrojecimiento Usar guantes de característica
Inhalación: Tos, dolor de impermeable y que no sean atacados
cabeza, jadeo, dolor de garganta. por el producto químico.
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Zinc (Zn)
RIESGOS PRECAUCIONES
Ingestión: Dolor estomacal, Use ventilación general o escape
náuseas, diarrea. local para cumplir con los
Piel: El contacto puede causar requerimientos TLV. Anteojos de
irritación y sequedad de la piel. seguridad con protecciones
Ojos: Irritación y enrojecimiento
laterales. Guantes de Protección
leve.
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4. Desarrollo experimental
GRUPO I
Observaciones
La Solución muestra es incolora.
Obtuvimos la solución muestra en un tubo de ensayo, aprox. 20 mL. La cual tuvimos
que modificar algunas medidas en la guía de laboratorio, es decir de manera
proporcional, para esto obtuvimos 2 muestras para poder trabajar y hallar diferencias.
Al agregar 5 gotas de HCl 6M en ambos casos obtuvimos precipitado blanco esto nos
da entender sobre los cationes 1° Grupo.
Se obtuvo entonces una solución blanquecina y que luego de lo ya mencionado del
proceso de centrifuga, el precipitado fue de color blanco.
Diagrama de flujo
Ecuaciones químicas
Ag + –
(ac) + Cl(ac) ⇄ AgCl(s) Kps = 1,77·10-10
(blanco)
2+ –
Pb(ac) + 2Cl(ac) ⇄ PbCl2(s) Kps =1,6. 10-5
(blanco)
2+ –
Hg 2(ac) + 2Cl(ac) ⇄ Hg 𝟐 Cl2(s) Kps = 1,3. 10-18
(blanco)
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Discusión de resultados
Después de agregar HCl 6M se obtuvo solución amarillo tenue y un precipitado
blanco, a pesar del buen volumen de la solución muestra con la que iniciamos la
experiencia.
Los iones Cl- reaccionan con los cationes formando precipitados color blanco, estos
serán los llamados iones del grupo I.
Viendo los valores de las constantes de solubilidad (Kps) de los cloruros, notamos
que el PbCl2(s) es mas soluble que AgCl(s) 𝒚 Hg 𝟐 Cl2(s) ,por lo que aun tendremos
presencia de iones Pb2+
(ac) en la solución y es justamente por esta razón que habrá
presencia de compuestos de plomo en el siguiente grupo.
Esta experiencia corre riesgo de formar compuestos complejos sucesivos, es por eso
que no usaremos HCl concentrado sino un ácido de 6M/L, ya que si bien es cierto
en un inicio se podrá formar el precipitado deseado, sin embargo después de un
tiempo nuestro precipitado desaparecerá y esto debido a la formación de complejos
sucesivos.
Conclusiones
La separación de los iones del primer grupo se logro gracias a la diferencia de
solubilidades de los cationes presentes en la muestra problema
El HCl es el reactivo general de precipitación del primer grupo de cationes
Ag + 2+ 2+
(ac) , Pb(ac) , Hg 2(ac) ,ya que estos reaccionan formando cloruros insolubles de
color blanco.
Recomendaciones
Para poder tener todo ordenado se recomiendo tener las muestras, soluciones en
tubos de ensayos rotulados.
Mientras mejor podamos tener en cuenta la precisión en medida tanto al agregar
HCl como el nivel para llevar a centrifugar tendremos mejores diferencias que
observar.
En el caso de decantación no debemos permitir que el precipitado pase a la
solución ya que este ultimo la seguiremos utilizando para procesos posteriores y
puede que afectar las siguientes experiencias.
Se recomienda iniciar con una solución muestra como la indica la guía para
poder facilitar las medidas en el agregado etc.
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GRUPO II
Observaciones
Se agrega 5 gotas de H2O2 al 3% solución incolora, no hay cambio. Lo contrario se
observó al llevar la solución a baño maría ya que sí se evidenció una reacción, pero de
igual forma no hubo cambio.
Añadimos gotas de NH4l, una más que la otra, nos percatamos que en una de los tubos se
tornó naranja y un precipitado café, en cambio la otra un café muy oscuro.
Se evaporó al seco se pudo apreciar gases de color rosado (l2(g)) y la solución se fue
tornando color amarillo, se pude observar un color verde oscuro y un precipitado en la
solución.
Añadimos 15 gotas de HCl 0.6M a la solución se tornó verde claro, al agregar 12 gotas
de tioacetamida se tornó amarillo, por lo que en el proceso de calentado 10 min aprox. Se
observó finalmente una solución negra.
Se llevó centrifugar se observó una solución incolora, pero con precipitado negro, la cual
pudimos comprobar el pH pedido, y el color respectivo que es verde pizarra.
Diagrama de flujo
Ecuaciones químicas
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El peróxido se descompone durante la ebullición, no interfiere con las operaciones
posteriormente: 2𝐻2 𝑂2(𝑙) → 2𝐻2 𝑂(𝑙) + 𝑂2(𝑔)
Se emplea la tioacetamida como fuente de iones sulfuro, la tioacetamida se
hidroliza con agua caliente, produciendo H2S.Este aumenta gradualmente la
concentración de iones sulfuro en toda la solución (precipitación homogénea).
El H2S con el agua actúa como un ácido débil produce entonces iones sulfuro:
+ −2
𝐻2 𝑆(𝑎𝑐) + 2𝐻2 𝑂(𝑙) ↔ 2𝐻3 𝑂(𝑎𝑐) + 𝑆(𝑎𝑐)
Los iones sulfuro reaccionan con los iones que contienen los elementos del Grupo
II, y así es que forman sulfuros.
+2 −2
𝐻𝑔(𝑎𝑐) + 𝑆(𝑎𝑐) → 𝐻𝑔𝑆(𝑠) (negro)
+2 −2
𝑃𝑏(𝑎𝑐) + 𝑆(𝑎𝑐) → 𝑃𝑏𝑆(𝑠) (negro)
+3 −2
2𝐵𝑖(𝑎𝑐) + 3𝑆(𝑎𝑐) → 𝐵𝑖2 𝑆3(𝑠) (marrón)
+2 −2
𝐶𝑢(𝑎𝑐) + 𝑆(𝑎𝑐) → 𝐶𝑢𝑆(𝑠) (negro)
+2 −2
𝐶𝑑(𝑎𝑐) + 𝑆(𝑎𝑐) → 𝐶𝑑𝑆(𝑠) (amarillo)
−3 −2 −
2𝑆𝑏𝐶𝑙6(𝑎𝑐) + 3𝑆(𝑎𝑐) → 6𝐶𝑙(𝑎𝑐) + 𝑆𝑏2 𝑆3(𝑠) (naranja)
−2 −2 −
𝑆𝑛𝐶𝑙6(𝑎𝑐) + 2𝑆(𝑎𝑐) → 6𝐶𝑙(𝑎𝑐) + 𝑆𝑛𝑆2(𝑠) (amarillo)
−2 +
2𝐻2 𝐴𝑠𝑂4(𝑎𝑐) + 5𝑆(𝑎𝑐) + 12𝐻3 𝑂(𝑎𝑐) → 20𝐻2 𝑂(𝑙) + 2𝑆 + 𝐴𝑠2 𝑆3(𝑠) (amarillo)
Discusión de resultados
Ya que tenemos muestras distintas optamos por
quedarnos con el tubo de ensayo cuya solución
se asemejaba más a los resultados de la guía.
Con la adición de iones sulfuro a la solución del
grupo I se logró precipitar todos los
iones cuyos sulfuros sean insolubles en acido
diluido, lográndose un precipitado de color
negro, siendo más notoria esta separación
después de pasar por la centrifuga.
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Fue necesario fijar una determinada zona de pH que
asegure la total precipitación de los sulfuros más
solubles de este segundo grupo (los de Cd,Sn y Pb),y
que evite la precipitación de los sulfuros mas
insolubles del grupo tercero(los de Zn,Ni y Co).Una
ligera acidez de 0.6M en el medio lograra la
separación. En nuestra experiencia la acidez del medio
se verifico utilizando el indicador violeta de metilo, el
cual nos arrojó un color verde pizarra marcando en la
escala de pH un valor aprox. de 0,5;es decir el medio
se encontraba acidificado.
Además de las condiciones de acidez que el medio debe presentar, también se debe
considerar la temperatura a la cual manejamos nuestra experiencia, ya que algunos
cationes necesitan de condiciones de acidez y temperatura especiales para su
precipitación total. Por ejemplo, revisando la literatura se encontró que en solución de
0,3 M el As pentavalente no precipita, o lo hace en pequeña cantidad, y menos aún si la
solución esta fría; el CuS es casi coloide a esa acidez, mientras que flocula bien a una
acidez mayor como la de 0,6 M.
La influencia de los oxidantes es decisiva para esta experiencia, ya que se podrían formar
de compuestos no deseados. Cuando los oxidantes son muy enérgicos, pueden incluso
−2 −2 2+ 2+
oxidar al 𝑆(𝑎𝑐) a 𝑆𝑂4(𝑎𝑐) ,el que inmediatamente precipitaría 𝐵𝑎(𝑎𝑐) , 𝑆𝑟(𝑎𝑐) y parte del
2+
𝐶𝑎(𝑎𝑐) que pueda contener la muestra problema, alterando de esta manera nuestro
análisis. Para nuestra experiencia se usó el 𝐻2 𝑂2(𝑙) como agente oxidante al inicio de la
experiencia, antes de precipitar los cationes con tioacetamida, para llevar el 𝑆𝑛2+ a
𝑆𝑛4+y se procedió a llevar el sistema a una prolongada ebullición (evaporar casi a seco)
para eliminar el exceso de peróxido, halógenos, nitritos y posibles agentes oxidantes
presentes en la solución. Algo notorio en la experiencia fue el halógeno de yodo,
característico por el color violeta desprendido del tubo de ensayo durante la ebullición a
la que se llevó.
Hay que tener en cuenta que la ebullición no destruirá todos los agentes oxidantes que
puede contener la muestra, y que alguno de los que no se reducen por este medio, como
−2 −2
lo pueden ser los cationes férrico y cúprico oxidaran el 𝑆(𝑎𝑐) a 𝑆𝑂4(𝑎𝑐) .
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Conclusiones
La tioacetamida nos sirvió como fuente de sulfuro para la precipitar los iones del grupo
II, de coloración negra.
La acidez y temperatura del medio afectan la solubilidad de los cationes presentes en la
solución muestra, por ello se recomienda trabajar con HCl a 0,6M para así poder
garantizar la formación de los precipitados del segundo grupo.
El 𝐻2 𝑂2(𝑙) nos sirvió como agente oxidante del 𝑆𝑛2+ a 𝑆𝑛4+ .
GRUPO III(HIDROXIDOS)
Observaciones
Luego de agregar las 20 gotas de agua de bromo la solución se mantuvo incolora.
No se formó azufre.
Agregamos cristales de 𝑁𝐻4 𝐶𝑙 hasta saturarlo.
Agregamos 𝑁𝐻4 𝑂𝐻 15𝑀 hasta alcalinidad.
Observamos precipitado blanco y una solución incolora.
Diagrama de flujo
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Ecuaciones químicas
Fe3+ –
(ac) + 3OH(ac) = Fe(OH)3(s)
(naranja-marrón)
Mn2+
(ac) + –
2OH(ac) = Mn(OH)2(s)
(Café)
Al3+ –
(ac) + 3OH(ac) = Al(OH) 3(s)
(blanco)
3+
Cr(ac) –
+ 3OH(ac) = Cr(OH) 3(s)
(verde)
En la solución:
2+
𝑁𝑖(𝑎𝑐) + 6𝑁𝐻3 (𝑎𝑐) = 𝑁𝑖(𝑁𝐻3 )2+
6 (𝑎𝑐)
2+
𝐶𝑜(𝑎𝑐) + 6𝑁𝐻3 (𝑎𝑐) = 𝐶𝑜(𝑁𝐻3 )2+
6 (𝑎𝑐)
2+
𝑍𝑛(𝑎𝑐) + 6𝑁𝐻3 (𝑎𝑐) = 𝑍𝑛(𝑁𝐻3 )2+
6 (𝑎𝑐)
Conclusiones
La necesidad de agregar los cristales de 𝑁𝐻4 𝐶𝑙 y 𝑁𝐻4 𝑂𝐻 15𝑀 es para lograr un sistema
alcalino y poder precipitar los iones de este grupo.
Recomendaciones:
El proceso de agregar 𝑁𝐻4 𝐶𝑙 debe ser en pequeñas cantidades para no sobresaturar la
solución, ya que si fuese el caso tendríamos que centrifugar y decantar.
GRUPO III(SULFUROS)
Observaciones
Al agregar 8 gotas de 𝐶𝐻3 𝐶𝑆𝑁𝐻2 1𝑀 a la solución, esta permanece incolora.
Luego de calentar por 10 minutos observamos precipitado negro y la solución se mantuvo
incolora.
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Diagrama de flujo
Ecuaciones químicas
2−
𝐶𝑜(𝑁𝐻3 )2+
6 + 𝑆(𝑎𝑐) = 𝐶𝑜𝑆(𝑠) + 6𝑁𝐻3
2−
𝑍𝑛(𝑁𝐻3 )2+
6 + 𝑆(𝑎𝑐) = 𝑍𝑛𝑆(𝑠) + 6𝑁𝐻3
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Conclusiones
La coloración oscura del precipitado se obtuvo por el compuesto al cual están unidos los
sulfuros, en este caso por los cationes del 3er grupo (Ni2+, Co2+ y Zn2+) que se presenta en la
formación de los sulfuros.
Recomendaciones:
Ser cuidadoso al momento de manejar la tioacetamida ya que es nocivo en caso de ingestión y
puede provocar irritación ocular grave
Centrifugar más tiempo esto genera que todo el precipitado quede abajo del tubo, para que la
decantación sea más fácil
A la hora de centrifugar nuestros dos tubos, teníamos que ponerlos a la misma altura con
agua, pero eso no variaba en el precipitado, ya que al centrifugar el precipitado queda abajo
GRUPO IV Y V
Observaciones
Luego de evaporar hasta 1 𝑚𝐿 y agregar la misma cantidad de 𝐻𝑁𝑂3 15𝑀 la solución toma
un color anaranjado claro.
Al evaporar al seco se torna incolora.
Al agregar 0.5 𝑚𝐿 𝑑𝑒 𝐻2 𝑂, 0.5 𝑚𝐿 𝑑𝑒 𝑁𝐻4 𝐶𝑙 5𝑀 y 5 𝑔𝑜𝑡𝑎𝑠 𝑑𝑒 (𝑁𝐻4 )2 𝐶𝑂3 se forma el
precipitado blanco.
Diagrama de flujo
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Ecuaciones químicas
𝐵𝑎(𝑁𝑂3 )2 (𝑠) + 𝐻2 𝑂(𝑙) = 𝐵𝑎(𝑎𝑐)
2+ −
+ 2𝑁𝑂3(𝑎𝑐)
(𝑁𝐻4 )2 𝐶𝑂3 (𝑎𝑐) = 2𝑁𝐻4+(𝑎𝑐) + 𝐶𝑂3(𝑎𝑐)
2−
2+ 2−
𝐵𝑎(𝑎𝑐) + 𝐶𝑂3(𝑎𝑐) = 𝐵𝑎𝐶𝑂3 (𝑠)
2+
𝑆𝑟(𝑁𝑂3 )2 (𝑠) + 𝐻2 𝑂(𝑙) = 𝑆𝑟(𝑎𝑐) −
+ 2𝑁𝑂3(𝑎𝑐)
(𝑁𝐻4 )2 𝐶𝑂3 (𝑎𝑐) = 2𝑁𝐻4+(𝑎𝑐) + 𝐶𝑂3(𝑎𝑐)
2−
2+ 2−
𝑆𝑟(𝑎𝑐) + 𝐶𝑂3(𝑎𝑐) = 𝑆𝑟𝐶𝑂3 (𝑠)
2+
𝐶𝑎(𝑁𝑂3 )2 (𝑠) + 𝐻2 𝑂(𝑙) = 𝐶𝑎(𝑎𝑐) −
+ 2𝑁𝑂3(𝑎𝑐)
(𝑁𝐻4 )2 𝐶𝑂3 (𝑎𝑐) = 2𝑁𝐻4+(𝑎𝑐) + 𝐶𝑂3(𝑎𝑐)
2−
2+ 2−
𝐶𝑎(𝑎𝑐) + 𝐶𝑂3(𝑎𝑐) = 𝐶𝑎𝐶𝑂3 (𝑠)
Discusión de resultados
Al evaporar a sequedad se elimina el agua; si la solución procede de la marcha general
de cationes, se eliminarán el resto de especies, quedando sólo los nitratos respectivos.
Al agregar NH4OH 15M hasta fuertemente alcalino, se obtiene una solución tampón o
buffer (NH4Cl – NH4OH) básica de pH=9 o mayor.
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Conclusiones
La muestra pura del 4to Grupo se prepara a partir de la disolución de Ba(NO3)2,
Sr(NO3)2 y Ca(NO3)2 con agua en concentraciones cada una de 0,1M, en el caso del
nitrato de bario su solubilidad es baja.
Recomendaciones
Calentar muy cuidadosamente la mezcla, ya que a la hora de calentarlo salpicaba por lo
que había que apuntar el hueco del tubo hacia pared.
Tener cuidado con el ácido nítrico ya que está muy concentrado, y puede ser riesgoso si
se nos cae en la piel.
5. Referencias
Arthur I. Vogel (1974), Química Analítica Cualitativa, Buenos Aires, Ed. Kapelusz,
Separación y Reconocimiento de los cationes del grupo del Arsénico, págs. 184-185.
Ray U. Brumblay (1995), Análisis Cualitativo, México, Ed. Continental, Análisis del
Grupo I: Grupo de la Plata, págs. 61-68; Análisis del Grupo II, Págs. 71-96.
Burriel Martí, F. (2008). Química analítica cualitativa. Madrid: Thomson, págs.320 -332.
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