Planos e Técnicas de amostragem

Chama-se amostra uma porção limitada de material tomada do conjunto – o universo, na

terminologia estatística seleccionada de maneira a possuir as características essenciais do
conjunto.
O processo de amostragem é a série sucessiva de etapas operacionais especificadas para
assegurar que amostra seja obtida com a necessária condição de representatividade. O
objectivo de qualquer amostragem é sempre colectar uma porção representativa para exame,
cujo resultado fornecerá uma imagem real do universo estudado.
1.1 DEFINIÇÕES IMPORTANTES
1.1.1 Amostra representativa
Parcela dos resíduos a ser estudado, que é obtida através de um processo de amostragem, e
que, quando analisada, apresenta as mesmas características e propriedades da massa total do
resíduo.
1.1.2 Amostra simples
Parcela do resíduo a ser estudado, que é obtida através de um processo de amostragem e de
um único ponto ou profundidade.
1.1.3 Amostra composta
Soma das parcelas individuais do resíduo a ser estudado, obtidas em pontos, profundidade
e/ou instantes diferentes, através dos processos de amostragem. Estas parcelas devem ser
misturadas de forma a se obter uma amostra homogénea.
1.1.4 Amostra homogénea
Amostra obtida pela melhor mistura possível das alíquotas de resíduos. Esta mistura deve ser
feita de modo que a amostra resultante apresente características semelhantes em todos os seus
pontos. Para resíduos no estado sólido, esta homogeneização deve ser obtida por
quarteamento.
1.1.5 Quarteamento
Processo de mistura pelo qual uma amostra é dividida em quatro partes iguais, sendo tomadas
duas partes opostas entre si para constituir uma nova amostra e descartadas as partes
restantes. As partes não descartadas são misturadas totalmente e o processo de quarteamento
é repetido até que se obtenha o volume desejado.
1.1.6 Amostrador
Equipamento ou aparelho utilizado para colecta de amostras.
1.2 Tipos de Amostragem
1.2.1 Amostragem simples
As amostras simples são aquelas colectadas em um único local dentro de um curto período de
tempo, normalmente de segundos ou minutos. Elas representam uma fracção do material
original que deve referir-se àquele tempo e àquele espaço, portanto é fundamental definir
localização, hora e profundidade em foi realizada a amostragem.
1.2.2 Amostragem composta
As amostras compostas são imprescindíveis quando se deseja avaliar um material cujos
parâmetros de interesse sofrem variações de concentração em pequenos intervalos de tempo e
espaço. Podem ser obtidas combinando diversas amostras simples obtidas ao longo do tempo,
do espaço, ou sob variação de ambos.
1.3 Metodologia da Amostragem
Um processo de amostragem pode ser dividido em sucessivas etapas que são intimamente
ligadas e dependentes entre si.
2. Planeamento
Planeamento é a elaboração de um roteiro para realização de determinada tarefa. Todos os
procedimentos de amostragens devem ser perfeitamente programados, visando à eficácia
máxima. Ao colectar, deve-se realizar um planeamento para obter uma amostra representativa
e resultados satisfatórios dentro da realidade da amostragem. Um bom planeamento de
amostragem inclui: pontos de amostragem, tipos de amostradores; número de amostras a
serem colectadas; volumes de amostras; tipos de amostras (simples ou composta); número e
tipo de frasco de colecta; tempo de estocagem; métodos de preservação e colector bem
treinado.
Este plano deve também estabelecer a data e a hora de chegada das amostras ao laboratório,
pois os resíduos devem ser analisados logo após esta chegada. Os resíduos podem ser
encontrados na forma de misturas, líquidas multifásicas, lodos e sólidos, podendo ainda
apresentar característica como viscosidade, reactividade, corrosividade, volatilidade e
inflamabilidade.
Após a definição dos locais de amostragem no plano de monitoramento é necessário definir
no local os pontos de amostragem. Devido à extrema variabilidade dos receptáculos onde os
resíduos são armazenados.
2.1 PLANO DE AMOSTRAGEM EM ÁGUAS PARA CONSUMO HUMANO
A portaria n.º 518, de 25 de março de 2004, do Ministério da Saúde, que estabelece os
procedimentos e responsabilidades relativos ao controle e vigilância da qualidade da água
para consumo humano e seu padrão de potabilidade indica os planos de amostragem para tal
fim. A seguir são descritos trechos relevantes do capítulo V dos planos de amostragem:
Art. 18. Os responsáveis pelo controle da qualidade da água de sistema ou solução alternativa
de abastecimento de água devem elaborar e aprovar, junto à autoridade de saúde pública.
Art. 19. Os responsáveis pelo controle da qualidade da água de sistemas e de soluções
alternativas de abastecimento supridos por manancial superficial devem colectar amostras
semestrais da água bruta, junto do ponto de captação, para análise de acordo com os
parâmetros exigidos na legislação vigente de classificação e enquadramento de águas
superficiais, avaliando a compatibilidade entre as características da água bruta e o tipo de
tratamento existente.
2.2 PLANO DE AMOSTRAGEM EM EFLUENTES
A Resolução nº 01 de 20 de Março de 1998 do Conselho Estadual de Meio Ambiente –
CONSEMA – que fixa condições e exigências para o Sistema de Automonitoramento de
Actividades Poluidoras, estabelece, entre outros, alguns parâmetros relativos a amostragem
de efluentes líquidos industriais no estado do Rio Grande do Sul. A frequência de análise
varia conforme a tipologia da indústria e a vazão do efluente gerado. A Resolução determina
ainda que:
 A frequência diária corresponde aos dias da semana que ocorre lançamento de
efluentes do sistema de tratamento;
 As actividades industriais com características de sazonalidade, bem como aquelas que
tratam seus efluentes líquidos em bateladas sem descarte diário, tem as frequências de
medição e análises de efluentes fixados para cada caso específico;
 Para os sistemas de tratamento com lançamento em bateladas diárias, o número de
alíquotas para compor a amostra de efluentes a ser analisado deve ser igual ao número
de bateladas realizadas no dia;
 As medições da vazão devem ser em número não inferior a 3 medições diárias.
 Os parâmetros pH, Temperatura, Óleos e graxas, Sulfetos e Coliformes devem ter
amostragem simples. Os demais parâmetros devem ter amostragem composta, com
alíquotas colectadas em intervalo de tempo superior a 1 hora, de forma a se obter uma
amostra que represente as condições médias do ciclo de funcionamento da actividade
industrial;
2.3 PLANO DE AMOSTRAGEM EM RIOS
Existem várias metodologias hoje adoptadas e entre as mais conhecidas podemos destacar as
seguintes:
− Amostragem simples, em um ponto central da secção transversal do rio, na superfície (15 a
30 cm de profundidade);
− Amostragem simples, em um ponto central da secção transversal do rio, a 50 cm de
profundidade;
− Amostragem composta de quatro pontos de colecta, assim distribuídos:
A – 25% da largura do rio a meia profundidade;
B – 50% da largura do rio a 20% de profundidade;
C – 50% da largura do rio a 80% de profundidade;
D – 75% da largura do rio a meia profundidade.
− Média aritmética de três amostragens simples nas margens direita e esquerda e no centro,
todas a 50 cm de profundidade.
− Amostragem composta de seis verticais com colectas a 20% e 80% de profundidade, em
cada vertical.
3. Procedimentos de Colecta
A amostra bruta é colectada através de incrementos tomados seleccionadamente do universo
de modo a se obter deste uma porção limitada com características de representatividade. Na
tentativa de aumentar a confiabilidade e a representatividade da amostragem, várias técnicas
têm sido desenvolvidas por instituições, que vivenciam situações distintas, tanto do ponto de
vista técnico quanto económico. As técnicas gerais e especiais de colecta são diferentes
conforme o tipo de exame a que será submetida a amostra. As exigências do procedimento de
amostragem serão específicas conforme o parâmetro de interesse na avaliação de tal amostra.
Estes exames podem ser dos seguintes tipos:
 Exame físico-químico de sistemas de suprimento e distribuição (águas tratadas e em
fase de tratamento), poços, corpos d´água (rios, lagos, reservatórios) poluídos ou não
e resíduos líquidos (domésticos ou industriais).
 Exame bacteriológico de sistemas de suprimento e distribuição (águas tratadas e em
tratamento), poços e corpos d´água (rios, lagos, reservatórios) poluídos ou não;
 Exame biológico de sistemas de suprimento e distribuição (águas em tratamento),
corpos d´água (rios, lagos e represas) poluídos ou não e resíduos líquidos.
3.1. Técnicas gerais de colecta de líquidos para análises físico-químicas
De um modo geral, colectar uma amostra de sistemas de abastecimento de água, poços,
corpos d´água, poços, e despejos líquidos significa colocar o frasco de colecta adequado em
contacto com o líquido a ser amostrado enchendo-o. Deve-se ter o cuidado inicial de lavar o
frasco várias vezes com o próprio líquido. O frasco deve ser de vidro neutro, polietileno ou
polipropileno, de acordo com o exame a ser realizado.
3.2. Técnicas de colecta de líquidos para análises bacteriológicas
 A colecta de amostra para exame bacteriológico deve ser sempre realizada em
primeiro lugar, antes de qualquer outra colecta;
 Utilizar somente frascos previamente esterilizados;
 Identificar o frasco de colecta para bacteriologia da forma mais clara possível para
que se possa reconhecer o ponto de onde foi retirada a amostra nele contida. É
conveniente verificar se a tinta ou rótulo utilizado na marcação do recipiente não é
removido com o manuseio;
 Calçar luvas;
 Proceder de acordo com o caso específico.
3.2.1 Colecta em reservatórios
 Remover corpos estranhos na superfície do reservatório e/ou nas suas bordas ou
margens, para que não sejam incorporados à amostra colectada e alterem suas
características.
 Retirar o invólucro de papel kraft;
 Retirar a tampa do frasco;
 Flambar a borda do frasco com auxílio da espiriteira;
 Imediatamente, mergulhar o recipiente a cerca de 20 cm da superfície da superfície,
promovendo o enchimento de cerca de 4/5 do volume do frasco de colecta e
fechando-o ainda submerso, tão logo isto aconteça;
 Cobrir novamente o frasco com o papel kraft.
3.2.2 Colecta em corpos d´água
 Retirar o invólucro de papel kraft, juntamente com a tampa do frasco;
 Segurar o frasco pela base e mergulhar a cerca de 20 cm da superfície, promovendo o
preenchimento do frasco de colecta, em contra corrente, e enchendo-o até 4/5 do seu
volume, sem lavá-lo com a própria amostra.
 Fechar imediatamente, cobrindo novamente o frasco com o papel kraft.
3.2.3 Colecta de água em pontos de abastecimento
 Remover corpos estranhos e/ou sujidades da válvula ou torneira onde se está fazendo
a colecta para que não sejam incorporados à amostra colectada e alterem suas
características. Utilizar álcool para auxiliar nesta tarefa;
 Permitir o livre escoamento durante, pelo menos, 3 minutos;
 Fechar a torneira;
 Flambar a borda da válvula ou torneira com auxílio da espiriteira;
 Retirar o invólucro de papel kraft e a tampa do frasco conjuntamente, tendo o cuidado
de não deixar que a tampa toque em qualquer superfície, e de não tocar no bocal do
frasco;
 Flambar a borda do frasco com auxílio da espiriteira;
 Imediatamente, preencher cerca de 4/5 do volume do recipiente, sem laválo com
amostra, mantendo mínima a distância até a saída da água, sem entretanto encostá-lo;
 Fechá-lo tão logo conclua a operação, fixando bem o material protector.
3.3 Técnicas de colecta de Resíduos Sólidos
3.3.1 Colecta de resíduos em leitos de secagem, lagoas de evaporação secas e solos
contaminados
A área onde o resíduo estiver acumulado deverá ser dividida em quadrículas imaginárias.
Para a retirada de amostras de profundidade de até 8 cm, deve-se utilizar um pá. Para a
retirada de amostras de profundidade superiores a 8 cm, deve-se utilizar um trado.
3.3.2 Colecta em montes ou pilhas de resíduos
Retirar as amostras de pelo menos 3 pontos (do topo, do meio e da base), a partir do topo,
igualmente afastados entre si. O amostrador deve penetrar obliquamente nos montes ou
pilhas. Deve-se colectar uma amostra composta utilizando-se o amostrador de montes ou
pilhas (ou trier). Os montes ou pilhas de resíduos são muito variáveis em tamanho ou forma.
A composição dos resíduos pode ser extremamente variável de ponto para ponto dos montes
ou pilhas.

3.3.3 Colecta de pós ou resíduos granulados em receptáculos fechados

Posicionar na vertical os barris, tambores de fibras e latas. Os sacos ou bolsas contendo
resíduos não devem ser manuseados ou transportados, pois podem cumprirse, devendo por
isso ser amostrados na posição em que se encontrem. Os receptáculos devem ser abertos
cuidadosamente. O conteúdo do receptáculo deve ser amostrado com o amostrador de grãos
ou amostrador “trier”. Quando existirem vários receptáculos, a sua identificação deve ser
feita de segundo os receptáculos com resíduos iguais ou aqueles com resíduos diferentes. Os
receptáculos devem ser escolhidos aleatoriamente e amostrados.
3.3.4 Colecta de resíduos sólidos heterogéneos
A amostragem deve ser precedida de uma inspecção visual dos resíduos com:
a) Anotação quanto aos diferentes tipos de materiais que constituem os resíduos;
b) Triagem e separação dos materiais de maior volume, de maior massa ou que se apresentem
como únicos exemplares;
c) Pesagem dos materiais triados;
d) Pesagem dos materiais restantes;
3.3.5 Resíduos sólidos urbanos
Ao se considerar a caracterização do lixo domiciliar de um município, é importante lembrar
que as suas características variam ao longo do percurso pelas unidades de gerenciamento do
lixo, além disso, deve ser muito bem definido o objectivo da caracterização, pois para cada
necessidade, variam as análises a realizar e, consequentemente, a metodologia de
amostragem. o objectivo da análise é o factor que determina o ponto do processo em que a
amostras deverá ser tomada.

3.3.5.2 Colecta para análise de composição física

1. Descarregar o caminhão ou caminhões no local previamente escolhido (pátio pavimentado
ou coberto por lona);
2. Colectar quatro amostras de 100 litros cada (utilizar tambores), três na base e laterais, e
uma no topo da pilha inicial. Antes da colecta, procede-se ao rompimento dos receptáculos
(sacos plásticos, em geral) e homogeneíza-se, o máximo possível, os resíduos nas partes a
serem amostradas. Ainda, considerar os materiais rolados (latas, vidros, etc.). Caso a
quantidade inicial de lixo seja pequena (menos que 1,5 t), recomenda-se que todo o material
seja utilizado como amostra;
3. Pesar os resíduos colectados e dispô-los sobre uma lona. Este material constitui a amostras
a serem utilizadas para as análises da composição física.
3.3.5.1 Colecta para análise de composição química
1. Descarregar o caminhão ou caminhões no local previamente escolhido (pátio pavimentado
ou coberto por lona);
2. Colectar, na pilha resultante da descarga, quatro amostras de 100 litros cada (utilizar
tambores), três na base e laterais, e uma no topo da pilha inicial. Antes da colecta, procede-se
ao rompimento dos receptáculos (sacos plásticos, em geral) e homogeneiza-se, o máximo
possível, os resíduos nas partes a serem amostradas. Ainda, considerar os materiais rolados
(latas, vidros, etc.). Caso a quantidade inicial de lixo seja pequena (menos que 1,5 t),
recomenda-se que todo o material seja utilizado como amostra;
3. Compor uma “pilha A” com o material amostrado, misturando-o e homogeneizando-o o
máximo possível;
4. Formar onze pilhas secundárias, colectando-se porções de locais os mais variados possíveis
da pilha A. Rapidamente, retalhar (ao abrigo do sol, chuva, vento e temperatura excessiva) os
resíduos de uma pilha escolhida de forma aleatória, descartando-se os materiais rígidos, e,
após homogeneização, colectar e acondicionar a amostra (+ 5 litros) em saco plástico, fechar
hermeticamente, identificar e enviar para análise da humidade;
5. Concomitantemente, seleccionar, dentre as dez pilhas restantes, quatro representativas do
resíduo colectado. Proceder separadamente para cada pilha: separar os materiais rígidos
(pedras, vidros, latas, etc.) e, em seguida, retalhar os resíduos a partículas com diâmetro
máximo de até 2 cm; somente ao final deste procedimento formar a pilha B, reunindo os
resíduos retalhados. Homogeneizar;
6. Quartear a pilha B até que se obtenha + 5 litros de amostras, que deve ser embalada,
identificada e enviada para análise da composição química e parâmetros físico-químicos.

4. Armazenamento e Conservação
Uma das grandes preocupações dos profissionais actuantes em amostragem consiste em que
as amostras colectadas sejam perfeitamente representativas do ambiente estudado e que
mostrem a situação ambiental ocorrente durante a amostragem. Uma amostra mal preservada
também fornecerá resultados analíticos, mas esses não serão representativos do ambiente, e
assim, não terão validade nenhuma para avaliação ambiental.
Após a colecta da amostra é necessário que haja o seu armazenamento. Os tipos de frascos
mais utilizados no armazenamento de amostras são os de plástico, vidro borossilicato e do
tipo descartável; sendo estes últimos empregados quando o custo da limpeza torna-se muito
oneroso. O tipo de frasco a ser utilizado depende da natureza da amostra a ser colectada e dos
parâmetros a serem investigados.
4.1 Congelamento
É um procedimento aceitável para algumas análises, mas não deve ser vista como técnica de
preservação universal. Esta técnica é inadequada para algumas determinações biológicas e
microbiológicas, podendo ocasionar ruptura das células com perda de funcionalidade e
caracteres morfológicos. Componentes dos resíduos sólidos, filtráveis e não-filtráveis podem
sofrer alterações com o congelamento e posterior retorno à temperatura ambiente.
4.2 Refrigeração
Constitui-se na técnica mais empregada em trabalhos de campo. Embora não mantenha
completa a integridade de todos os parâmetros, interfere de modo insignificante na maioria
das determinações de laboratório. É uma técnica muito utilizada na preservação de amostras
para determinações microbiológicas e algumas determinações químicas e biológicas, além de
agregar um custo muito baixo.
4.3 Adição química
Amostras destinadas à identificação/quantificação da população fito e zooplanctônica podem
ser preservadas com solução de formalina (formol). A adição de um reagente químico no
sentido de preservar algum constituinte específico pode ser muito eficaz quando se pretende
manter a estabilidade por longos períodos, no entanto, pode ocorrer contaminação da amostra
com a introdução de substâncias interferentes com os métodos de análise a serem
empregados.

5. Equipamentos
5.1 Amostrador de resíduo líquido composto
Este amostrador é constituído por um tubo e um sistema de fechamento, podendo ser feito de
plástico translúcido ou vidro. O amostrador de plástico é usado para quase todos os resíduos,
com exceção de alguns solventes incompatíveis com o plástico. O amostrador de vidro é
usado para quase todos os resíduos, com exceção das soluções alcalinas fortes e soluções
fortes de ácido fluorídrico.

5.2 Amostrador “TRIER”

Este amostrador é feito com um longo tubo de aço e possui uma parte chanfrada em quase
todo o seu comprimento. A ponta e as bordas do chanfro são afiadas para permitir que o
material a ser amostrado seja cortado quando o amostrador girar no interior da massa de
resíduos.
Quando o pó ou material granular está húmido ou aglomerado, deve-se usar o amostrador
“trier” ao invés do amostrador de grãos. O amostrador “trier” pode ser usado também para
obtenção de amostras de solos moles.
5.3 AMOSTRADOR DE LAGOAS
Este amostrador consiste num balde suportado por uma braçadeira presa à ponta de um tubo
telescópico de duralumíno que serve como cabo. É utilizado para a colecta de resíduos
líquidos de lagoas e reservatórios similares. As amostras podem ser obtidas de distâncias até
3,5 m da margem.

Referência Bibliográfica

Lina, E. P. (2006). Planos e Técnicas de amostragem. Pelotas.