Escola Secundária Manuel da Fonseca

Docente: Nome

(Trabalho realizado no âmbito da disciplina de Física e Química A)

Trabalho feito por:

Nome, N°, Turma

15 de Novembro de 2010
 Objectivo

Com este trabalho experimental pretendeu-se a obtenção, purificação e

determinação do ponto de fusão de um composto covalente - iodeto de estanho-
através de diversas técnicas, são elas:
- Cristalização;
- Filtração;
- Sublimação;
- Determinação do ponto de fusão.

1
 Introdução teórica

Na actividade experimental realizada procedeu-se à preparação de um

composto covalente: lodeto de estanho (IV).
Um composto covalente é um composto em que os seus átomos estão
ligados exclusivamente por ligações covalentes. Existem dois tipos de compostos
covalentes. Um tipo é constituído por moléculas que contêm unidades
moleculares discretas. Estes compostos são designados por covalentes
moleculares. São exemplos destes compostos: H2a, ca2, HCI. a outro tipo de
compostos covalentes são aqueles que possuem estruturas tridimensionais
extensas não tendo unidades moleculares discretas. Exemplos: BeCh Si02.
Existem dois tipos de forças atractivas em compostos covalentes. A força que
mantém os átomos ligados numa molécula constitui o primeiro tipo - forças
intramoleculares. O segundo tipo de forças atractivas opera entre moléculas e
são designadas por forças intermoleculares. As ligações intermoleculares
quando comparadas com as ligações intramoleculares são muito fracas, as
moléculas de compostos covalentes não se encontram ligadas de um modo muito
forte. Como consequência, os compostos covalentes são geralmente gases,
líquidos facilmente evaporáveis ou sólidos de baixa temperatura de fusão.
Na natureza, os átomos tendem a unir-se formando moléculas, seguindo a
tendência universal de todos os sistemas mecânicos de alcançar o estado mais
baixo de energia. Os átomos ao se unirem formam uma molécula, molécula esta
que possui uma energia menor que os átomos separados. Os átomos têm
tendência, consoante a sua posição na tabela periódica, a ceder ou captar
electrões por forma a alcançarem a configuração de gás nobre. Por este motivo,
unem-se a outros átomos, iguais ou diferentes, com maior ou menor intensidade.
Podem-se distinguir vários tipos de ligações químicas: ligação iónica,
metálica e entre outras a ligação covalente. É este tipo de ligação que mantém
unidos os átomos de estanho e iodo na molécula de iodeto de estanho.
Ao contrário da ligação iónica que envolve a transferência de electrões
de um átomo para outro, a ligação covalente envolve uma partilha de electrões
entre os átomos intervenientes na ligação. Um par compartilhado é
simultaneamente atraído por ambos os átomos e então o par electrónico pode
ser considerado como sendo disputado pelos átomos. Mas o par electrónico não
está compartilhado igualmente pelos dois átomos. Esta atracção é medida pela
electronegatividade, que é definida como a tendência relativa apresentada por
um átomo de atrair electrões para si mesmo.
Em 1916, um químico americano G. N. Lewis desenvolveu um método de
colocar os electrões em átomos e moléculas. Este método, que continua a ser
utilizado, faz uso de diagramas, agora chamados estruturas de Lewis, nos quais
o símbolo químico é rodeado por um número de pontos (algumas vezes • ou x )
correspondentes ao número de electrões da camada de valência do átomo. a
símbolo, na estrutura de Lewis, representa o núcleo e mais todos os electrões
internos, esta combinação é frequentemente designada de cerne do átomo.

2
 Os pontos da estrutura de Lewis devem ser agrupados pará se saber se os
electrões estão ou não emparelhados.
Na molécula em causa, a configuração electrónica de cada um dos
átomos é:

50Sn:[KrJ 4dJO 5~ 5p2

531: [Kr} 4cf° 5~ 5p5

A estrutura da molécula de iodeto de estanho(IV), segundo a notação de

Lewis é:

..I ..
x
:I .X Sn x - I :
X

:I .
• -electrêes valêncía I
x-electrões valêncía Sn

A equação que traduz a formação da molécula da iodeto de estanho é:

2h(s) + Sn(s) -f Snl sts)

O estanho é um metal representativo, por seu lado o iodo é um sólido

cinza escuro, com brilho semi- metálico.
O iodo tem um ponto de fusão e de ebulição normal, respectivamente
114 o C e 183 oC e o seu vapor apresenta um tom violeta escuro.
Para solvente foi utilizado um composto orgânico, o ciclohexano.
Este solvente é um hidrocarboneto (composto contituido só por átomos
de hidrogénio e carbono), mais especificamente um cicloalcano, em que átomos
de carbono se ligam em anéis.

/
CH2
CH2

'\
-

CH2 -CH2
CH2
'\

/
CH2 ou o" Cidoexano

Este hidrocarboneto foi utilizado como solvente por duas razões,

são elas:
* Confere o meio para que a reacção ocorra;

3
 *Sendo uma substância apoiar permite a dissolução do iodeto de estanho,
também este uma substância apoiar.
(Nota: Sendo a água uma substância polar não poderia ser utilizada neste
trabalho, uma vez que se pretendia a dissolução do iodeto de estanho.)
A escolha de um solvente éfeita de acordo com algumas características a
que este deve obedecer:
* Variação acentuada da solubilidade da amostra com a temperatura.
*Baixo ponto de fusão.
"Polaridade semelhante à do soluto.

Neste trabalho experimental foram utilizadas várias técnicas e operações

unitárias. respectivamente:

*Preparação da solução
Como o solvente escolhido dissolve melhor o soluto a quente do que a
frio. o sólido é nele dissolvido a quente, utilizando um Erlenmeyer ou um balão
com um condensador de refluxo (se o solvente tiver baixo ponto de ebulição e/ou
se for inflamável ou tóxico e ainda porque este permite a não libertação de
vapores e consequente perda de solução(neste caso o iodot).

REFLUXO

--;..- ::

4
 *Filtração

Consiste na separação de uma fase sólida de uma fase fluída ( liquida ou

gasosa), passando esta última através de um meio permeável e poroso- filtro- que
retém o resíduo sólido. Existem dois tipos de filtro cuja utilização depende da
substância que se pretende obter( sólida ou liquida):
-O filtro liso é o mais indicado quando se pretende recolher o residuo
sólido.
-o filtro de pregas é o indicado quando se pretente recolher o líquido,
porque apresenta uma maior superjicie de filtração.

Existem diversos tipos de filtração, sendo uma delas afiltração a quente.

Esta é utilizada para evitar o arrefecimento prematuro da solução enquanto está
a ser filtrada, evitando assim, que apareçam cristais no filtro e se perca
produto.

FILTRAÇÃO A QUE:-aE

Deve adicionar-se, previamente, um pouco de solvente quente ao

recipiente que irá recolher o filtrado e proceder ao seu aquecimento e à
condensação dos seus vapores.
Um outro tipo de filtração utilizado foi a filtração por sucção ou à
pressão reduzida. Este é um processo que é utilizado quando se pretende uma
fitração rápida e/ou quando existem grandes quantidades de sólido, utilizando
uma trompa de vazio ou uma bomba de vácuo. Quando se utiliza o funil de
bikhner, o papel de filtro a colocar sobre os orificios deve tapa-los
completamente, sem dobrar. O papel deve ser molhado com solvente para uma
melhor aderência, succionando o excesso de solvente por sucção com a trompa.

5
 Terminada a filtração deve retirar-se em primeiro lugar o funil antes de
fechar a torneira da água de modo a evitar o retorno desta.

FILTRAÇÃO SOB VÁCUO

* Cristalizacão
A cristalização de um constituinte de uma fase líquida consiste na
separação daquele por formação de umafase sólida cristalina.
Constitui um processo clássico de separação e de purificação através do
arrefecimento da solução ou de evaporação do solvente. Com a diminuição da
temperatura, procura-se diminuir a solubilidade da substância a purificar,
mantendo sáluveis as impurezas
No decorrer da experiência para que os cristais fossem obtidos com uma
certa rigidez colocou-se a solução num banho de água e gelo.

* Determinação do ponto de filSão

Chama-se ponto de fusão à temperatura a que uma substância passa do

estado sólido ao estado líquido, nas condições normais de pressão, coexistindo
ambas as fases ( líquida e sólida) em equilíbrio.
As substâncias têm uma temperatura de fusão bem definida que se
mantêm constante durante todo o processo de fusão só começando a subir
quando o sólido tiver fundido.

6
..
 Temperatura

Temperatura de fusão ""

..-----~ Líquido
Sólido

Sólido +
Líquido

Tempo

o ponto de fusão é uma propriedade caracteristica de cada substância

podendo ser utilizado como critério de pureza e na identificação de substâncias
sólidas.
Na prática verifica-se uma variação de temperatura desde o momento em
que se forma a primeira gota de líquido até se observar a fusão completa da
substância - intervalo de fusão.
Teoricamente, quando se determina o ponto de fusão de uma amostra que
se julga pura, não se deve observar durante a fusão, intervalos de temperatura
superiores a 1 o C (máximo admissivel ). No entanto, se a amostrafor impura o
intervalo de fusão será muito maior e é dependente do número de componentes
da amostra, das suas propriedades e das suas proporções na mesma.
As impurezas mesmo em pequenas quantidades fazem baixar o ponto de
fusão.
Existem várias técnicas para determinar o ponto de fusão. Existe a
técnica tradicional e alguns aparelhos automáticos. Na experiência realizada foi
utilizado um aparelho automático que permite obter resultados mais rápidos e
exactos que os obtidos pelo método tradicional (para encher o capilar que é
posteriormente colocado no aparelho para ser lido o ponto de fusão da amostra,
o sólido é colocado no vidro de relógio e pressiona-se a extremidade aberta do
capilar sobre ele - obrigando algum do sólido a penetrar no interior do tubo
capilar. Para "obrigar" o sólido a descer até à extremidade fechada, utiliza-se
um tubo oco comprido e colocando-o na vertical, deixa-se cair o capilar no seu
interior).

Aparelho automático
determinador do
ponto de fi/selo
 "Sublimacâo

É o processo que consiste na passagem directa de um sólido a vapor.

É uma técnica de purificação de substâncias sublimáveis, que as separam
de outras não sublimáveis, ou seja, tem como objectivo a eliminação de
impurezas contidas no sólido.

o sólido a sublimar é colocado no gobelé e sujeito a aquecimento. O

gobelé é tapado com um balão como tendo uma mistura refrigerante - água -
responsável pela condensação dos vapores e consequente formação do sólido
puro à superficie do balão.

D-SUBLIMAÇAO

n
I! «"====
éWIJ

~i\
:~
O~
,I ~\\
.I Jll\

A energia necessária para sublimar uma mole de sólido denomina-se

entalpia de sublimação molar ( LJHwb ) que é igual à soma das entalpias de
fusão e vaporização molar.

I
 * Determinação do rendimento

o rendimento de uma reacção quimica é a relação entre a massa da

substância prática, m», e a massa da substância prevista teoricamente, me
expressa em percentagem.

r = (mplmt) X 100

o rendimento nunca atinge os 100% dado que:

# A reacção nunca é totalmente completa;

# No decorrer da experiência ocorrem perdas de reagentes
e produtos;
# Os reagentes não são 100% puros.

9
j
 Procedimento experimental

(MA TERlAIS E REAGENTES)

*2 vidros de relógio
*2 espátulas
*balança electrónica
*manta de aquecimento
*balão volumétrico
*condensadorderej1uxo
*suporte universal com garras e nozes
"pipetas e pompetes
*placa electrónica
*2 gobeles
"funil de vidro
*papel de filtro
*vareta de vidro
"tina com gelo
"funil de b üchner
*kitasato
*exsicador
"iodo ressublimado, sólido
*estanho, sólido
"ciclohexano, aquoso

"vidros de relógio
*balança electrónica
*placa eléctrica
*gobelé
*balão volumétrico
"iodeto de estanho .sálido
*água destilada
*suporte universal com garras e nozes
*aparelho medidor do ponto de fusão
*tubos capilares e tubo de vidro

10
 Cálculos prévios

M(h) =253,8 g/ mal

M(Sn) =118,7 g/mol
M(Sn14) =626,3 g/mol

2h(s) + Sn(s) ~ Sn14(S) I

I

\
# Cálculo no número de moles (n= miM): I
I
I
m(h) = 8,0065g zz» n=0,0315mol I
I
I
m(Sn)= 3,0096g z:» n=0,0254mol
I
I
I

# Cálculo do reagente limitante(nlcoeficiente estequiométrico): I

I
I
I
12: 0,0315/2=0,01575 mal I
I
Sn: 0,0254/1 =0,0254 mal I
I

o reagente limitante é o iodo. \

# Cálculo do número de moles de Sn14que teoricamente se iria obter:

2 mal h - 1mal Sn1"

0,0315 moI 12- x I
I
X = 0,01575 moI de Sn14 I
I
Teoricamente deveríamos ter obtido 0,01575 moI de SnI.,. I
I
I
I
I
I

11
I
~
 Resultados experimentais

Observações:

Início RI Aquecimento R2 R3
Forma-se
iodeto de
estanho
Iodo I)
ressublimado Cristais de cor
+
estanho em pó
+
ciclohexano
Solução com
cor roxa
+ Solução com
cor laranja
avermelhada

Nota:
estanho que não
O

reagiu (excesso)
deposita-se no
fundo do balão.

R4 R5 R6 R7
Cristais
de
iodeto
F
F de
I
I estanho
Solução L
L (cor de
Solução alaran- B T
T Obtem- laranja)
de jada de A R
R -se I)
ciclo- ciclo- N A E
A peque- m(S1ú-l)=
hexano
ç hexano H ç nos
X
-1,3153 g
comas + O Ã S
à cristais
cristais iodeto O I
O Solidi- de Nota:
de de D C
ficação p iodeto Após
iodeto estanho E A
A da de uma
de O D
solução. estanho semana
estanho Nota: O G R O
(cor de
e
estanho
º
U
E
estanho
fica
E
L V
laranja)
I)
R
no
exsica-
dor
em retido O Á
N m(SnJ4)= evapora
excesso. no C
T 4,568 g -se
papel de U
E algum
filtro. O
do
solvente
contido
nos
cristais.
Obs.: R; - Resultados (n = 1, ..., 7).

12
 Início Resultado
S
U
B
L
1
Cristais de iodeto M Cristais de iodeto
de estanho .J g. A de estanho puros.
ç
Ã
O

Nota: As restantes 0,3153 g foram uti!i:::adaspara determinar o ponto de

fusão do iodeto de estanho não sujeito ao processo de sublimação.

Determinação do ponto de fusão

Intervalo defusão
( diferença entre a
Fusão compieta temperatura de
Amostra 1abolha
ponto de fusão formação da 1 a
bolha e a total fi/são
I do sólido)
I 1.J9 cc 15-1 "(~' 5 'C
2 1-19 't~ 152 cc 3 't" I

3 109 CC I 1-19 't~ -10 r:

-I 1-15 CC 155 't~ 10 r.

Nota:
* Amostra 1 - Cristais de iodeto de estanho não sujeitos a
sublimação.
* Amostra 2 - Cristais de iodeto de estanho sublimados mais
puros, não foi necessário raspar para os retirar
da superficie do balão.
* Amostra 3 - Cristais de iodeto de estanho sublimados, mas
ainda com algumas impure:::as.Foi necessário
recorrer à raspagem para os retirar da
superficie do balão.
* Amostra 4 - Cristais de iodeto de estanho que embora te-
nham sido sujeitos ao processo de sublimação.
não chegaram a sublimar.

13
 Resultados

# Cálculo do número de moles de Snl4 obtido na prática (n = miM):

mprática = 4,568 g

n= 4,5681626,3=0,00729 moi de Snl,

# Cálculo do rendimento provisório:

y = (n práticol n teórico) X 100

y= (0,00729 I 0,01575) X 100 =46,29%

Após repousar durante oito dias num exsicador obteve-se 4.3153 g de

iodeto de estanho.

# Cálculo do número de moles(n) de lodeto de estanho:

M(Snlt) = 626,3 glmol

1 moi de Snl, --)- 626,3 g

x --)-4,3153g
x =0.00689 moi de Snl •

# Cálculo do rendimento:

r= (0,0068910,01575) xioo = 43.75%

l4
 Discussão de resultados e conclusão:

Neste trabalho experimental, cujo objectivo é sintetizar cristais de iodeto

de estanho utilizaram-se como reagentes iodo ressublimado, estanho em pó e
cicloexano. O cicloexano foi escolhido como solvente, dado que permite
dissolver o iodo e os cristais de iodeto de estanho. Esta solubilidade é
justificada pelo facto do cicloexano à semelhança do iodo e do iodeto de
estanho ser uma substância apoiar (substâncias apoiares dissolvem substâncias
apoiares \ substâncias polares dissolvem substâncias polares). O estanho como é
uma substância polar não se dissolve no cicloexano.
Como era de esperar, o rendimento nunca é de 100%. O rendimento
obtido na preparação dos cristais de iodeto de estanho foi relativamente baixo,
aproximadamente 44%. Este rendimento é mais baixo que o rendimento
provisório. que foi obtido a partir da massa de iodeto de estanho antes da
substância ser colocada no exsicador durante uma semana, onde perdeu algum
do cicloexano que ainda continha.
As possiveis causas para este baixo rendimento são:
as reacções não são totalmente completas;
- utilização de reagentes não totalmente puros:
- um longo período de espera desde a preparação da solução
propriamente dita e a filtração a quente. Este tempo de espera levou a um
abaixamento da temperatura da solução do iodeto de estanho e à consequente
formação de alguns cristais que ao invés de passarem através do papel de filtro
ficaram nele retido, juntamente com o estanho. No decorrer deste processo.
houve assim perda de produto.
- perda de produto aquando da transferência da solução contida no
balão onde foi preparada para o funil de filtração a quente ( mesmo após a
lavagem do balão com algumas porções de cicloexano quente, ter-se-á perdido
alguma solução);
- baixa temperatura a que foi efectuada a filtração a quente. Tal facto
justifica a excessiva utilização de cicloexano para dissolver alguns dos cristais
de iodeto de estanho já formados e que estavam retidos juntamente com o
estanho no funil ( NOTA: para retirar algum deste cicloexano em excesso.
aquece-se a solução, provocando a evaporação da maioria do cicloexano. Tal
operação só foi possível dado que a temperatura de ebulição do cicloexano é
multo inferior à do iodeto de estanho);
- perda de cristais aquando dafiltração por vácuo.

Deveriamos igualmente verificar que o ponto de fusão do iodeto de

estanho depende do seu grau de pureza; quanto maior for o grau de pureza
maior é o seu ponto de fusão e menor o seu intervalo de fusão.
Concluimos das quatro amostras de iodeto de estanho das quais se
determinou o ponto de fusão, nenhuma delas é completamente pura, dado que o
seu intervalo de fusão (intervalo de temperatura entre a primeira bolha e a total
fusão do sólido) é superior a 1 De.

15
 No entanto das quatro amostras a mais puras é aquela que se obteve por
sublimação ( nota: o iodeto de estanho deveria sublimar, mas na verdade tal
não aconteceu; nota-se, que este acaba por se dissolver antes de cristalizar nas
paredes do balão, isto é, não houve a passagem directa sólido ~ gasoso, deu-se
sim a passagem sólido ~ líquido ~ gasoso, devido à presença de impurezas e
de algum solvente), à superficie do balão ( para a extrair não foi necessário
recorrer à sua raspagem), já que é aquela que apresenta o menor intervalo de
fusão. Ao contrário do que seria de esperar teoricamente a amostra sublimada
mais pura não obteve o ponto de fusão mais alto. Talfacto pode ser explicado
dado que a esta parte do trabalho estão subjacentes alguns erros podendo eles
ser:
- deficiência na leitura de temperatura por parte do observador aquando
da formação da 1 a gota de liquido de Snli e aquando da liquefação total do
sólido;
- o valor de temperatura lido é um valor lido por excesso dado que o
termómetro não se encontra no interior do tubo capilar onde se encontra o
sólido mas no exterior deste, não tendo deste modo acesso à temperatura real a
que este se encontra.

16
nexo

17
 Procedimento:

I a Parte - Preparação do composto

(laaul~)

l-Pese, com rigor, cerca de 3 g de estanho em pó e cerca de 8 g de iodo

ressublimado.
2-Passe estes produtos para um balão de 250 em e junte, aproximadamente.
15 em de ciclohexano. (Tenha o cuidado de que todo o sólido seja transferido para o
balão). -_._
3-Adapte ao balão um condensador de refluxo e aqueça ligeiramente, tendo o
cuidado de reduzir o aquecimento se a reacção se tornar muito violenta. (Logo que a
violência da reacção se reduza, continue o aquecimento) A fim de facilitar o contacto
entre os reagentes, agite frequentemente o balão
4- Termine o aquecimento quando a solução do balão apresentar um tom
vermelho-alaranj ado
5-Filtre a solução, a quente, para separar o estanho que não reagiu Lave o
residuo, retido no papel de filtro, com pequenas porções de ciclohexano quente
(O aquecimento do ciclohexano deve ser feito em banho-maria).
6- Tranfira a solução filtrada para um copo .. Arrefeça a solução contida no copo,
num banho de água e gelo. Formam-se cristais, cor de laranja de iodeto de estanho(IV).
7-Por filtração, separe os cristais da solução e deixe-os secar.
8-Pese os cristais obtidos
q- --eoCc •..•O><..e.~·~ ~--~/).~.c:o ~O- ,~~~
~ eU- ...4.~ ~ ~o(.lI7) ee..--.t~

2a Parte (2a aula) - Purificação. por sublimação, do iodeto de estanho: IV)

Determinação do pomo de fusão do composto cristalizado
e sublimado

l-Com uma placa eléctrica, aqueça cerca ~e .J g de iodeto de estanho(lV) contido

num copo. (O produto sublimado irá depositar-se na superfície do balão arrefecido com
água corrente).
2-Recolha o iodeto de estanho (IV) sublimado.
3-Determine o ponto de fusão do composto cristalizado e sublimado. (Repita a
determinação, pelo menos, duas vezes.

18
J
 Bibliografia

* POMBEIRO, Armando 1. Latourrette O.; Técnicas e operações unitárias em

química laboratorial; Fundação Calouste Gulbenkian; LX.

* SIMÕES, Teresa Sobrinho; QUEIRÓS, Maria Alexandra; SIMÕES, Maria

Otilde; Técnicas laboratoriais de química - Bloco I; Porto Editora; Porto; 1996.

* RUSSEL, John R; Química Geral; McGraw-Hill; São Paulo.

*R Chang; Química; sa Edição; McGraw-Hill de Portugal Lda; Lisboa; 1994.

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