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DETERMINAÇÃO DE ÁCIDO

ACETILSALICÍLICO (AAS) EM
ANALGÉSICO POR
TITULAÇÃO
POTENCIOMÉTRICA

Alunos: Caio Tymoshchuk


Emanuel Campos
Jéssica Kelly
Kelvyn Nascimento
Laryssa Taís
Turma: PGM-261
Disciplina: Química Analítica Instrumental 1
Professores: Adney Luis
Letícia Coli

Duque de Caxias
13 de Junho de 2018
1. Objetivo

• Determinar o teor de Ácido Acetilsalicílico presente em um comprimido de


aspirina.

2. Procedimento Experimental

2.1. Preparo da Solução-Estoque de NaOH

A solução já havia sido preparada e padronizada pelo monitor do laboratório,


conforme o POP indica.
• Retirou-se 4,0 mL de solução de NaOH 50% m/v com o auxílio de uma proveta
ou pipeta graduada. Transferiu-se para cilindro graduado de 500 mL.
• Diluiu-se com água destilada até o volume final desejado e homogeneizou-se a
solução. Em seguida, transferiu-se para um recipiente polietileno limpo e
homogeneizou-se nvoamente.
• Padronizou-se a solução por titulação ácido-base utilizando biftalato de potássio
como padrão primário.

2.2. Preparo da amostra

• Pesou-se um comprimido de AAS utilizando a balança analítica (Marca: Marte.


Modelo: AW220); em seguida, triturou-se 4 comprimidos de AAS utilizando o
gral e pistilo. Transferiu-se 0,1g para um bécher de 50 mL e dissolveu. Ao final,
transferiu-se a solução para um balão volumétrico de 100 mL e completou-se até
a altura do menisco.

2.3. Titulação

● Transferiu-se a solução preparada para um bécher de 150 mL a fim de realizar a


titulação. Encheu-se uma bureta de 25 mL com NaOH 0,025 mol/L. Lavou-se o
eletrodo utilizando água destilada e secou-se com lenço de forma delicada.
Mergulhou-se o eletrodo na solução enquanto um agitador magnético encontrava-
se no fundo do bécher.
● Mediu-se o pH, utilizando o potênciometro (Marca: Thermo Scientific; Modelo:
Orion Star A214) de 1 em 1 mL até o valor de 15 mL. Quando este valor foi
atingido, passou-se a medir de 0,2 em 0,2 mL até 20 mL (momento em que se
visualizou a mudança brusca de pH, o ponto de virada). E em seguida finalizou-
se medindo o pH de 1 em 1 mL até 25 mL.
3. Resultados e Discussões

Inicialmente através dos dados obtidos se constitui uma relação entre o volume
gasto e o pH, sendo assim, foi construída a seguinte tabela e os gráficos:

Através da construção do primeiro gráfico não é possível obter o ponto de


equivalência, já que, não há um valor fixo e sim, uma faixa. Então, provêm utilizar
métodos matemáticos para a transformação dos resultados de acordo com as
necessidades, visto isso, a primeira transformação é onde afirma-se que o volume antes
do ponto de equivalência seja igual à zero e, por sua vez, quando se aproxima deste ponto
há uma variação, logo o gráfico torna-se crescente, quando se trata do valor no ponto de
equivalência ele deve ser o máximo para a esta titulação (já que o analito é um ácido a
ser neutralizado, logo o gráfico é reta uma crescente), alguns equipamentos utilizam-se
da segunda derivada que são respectivamente, utilizados nos gráficos: 2 e 3.
A partir das mudanças analisadas durante o procedimento experimental foi
possível afirmar que o ponto de viragem ocorre em meio básico, pH entre 7 e 8 e o volume
entre 18 e 19 mL. Esta dedução pode ser feita através da seguinte reação entre AAS e
NAOH:

C8OH7COOH+NAOH --> C8OH7COONa + H2O

C8OH7COONa + H2O-->C8OH7COOH+ Na+ + OH-

Nota-se que o AAS se trata de um ácido fraco, não dissociando completamente


em meio aquoso, formando sim, um sal entre ele e uma base forte (NaOH) , ocorrendo
assim, a liberação de OH- no meio, tornando o mesmo básico, este processo é denominado
como hidrólise.

O primeiro gráfico nos mostrou apenas a faixa de pH, enquanto os outros nos
forneceram o volume de NaOH a partir da transformação entre o ponto máximo e o
mínimo, calculando assim a área do triangulo.
Imagem I: Calculando o ponto de equivalência através da área do triângulo.

22,75 = Vpe-18,6
44,5 0,40

9,1= 44,5 VPE-827,7


PE= 18,80 mL

Massa de AAS em cada comprimido.

Através da relação de equivalente=equivalente.

Massa AAS/ (MM/x)= 0,025 M/1,0820 x 18,8 mL

m AAS= 0,025 X 1,0820 X 18,8 X 180

m AAS= 91,5372 mg em 100,8 mg de comprimido

Massa do comprimido pesado= 125,0 mg

Quanto de AAS contém em cada comprimido.

91,5372 mg de AAS-------- 100,8 mg de amostra

x mg de AAS------------------125,0 mg de comprimido

x mg de AAS= 113,6042

Valor do rótulo e os resultados obtidos:

Valor no rótulo: 100 mg de ASS

Massa do rótulo x 100 = Teor (%) de ASS no comprimido


Massa do comprimido

100 x 100 = 79,94% de ASS no comprimido analisado


125,0

Massa de ASS/Comprimido x 100 = Teor (%) de ASS/comprimido em


prática
Massa do comprimido

113,6042 x 100 = 90,81 % de ASS/ comprimido


125,0
79,94% ------------- 100%
(90,80-79,94)------- x%

x%= 13,60% de variação

Variação acima de 10% do valor indicado no rótulo

Constante de equilibrio

0,09153 g de AAS ---- 100 mL de solução


x g de AAS-------------10mL de solução
x = 0,9153 g de AAS

1 mol de ASS--- 180 g


x mol de ASS----0,9153
x mol de ASS= 5,085 x 10-3

C8OH7COOH--> C8OH7COO- + H+

Ka=( C8OH7COO- + H+)


C8OH7COOH

Ka=( C8OH7COO- + H+)


C8OH7COOH

Ka= [ (10-2,89)2] / 0,005085 = 2,79 x 10-4

pKa= logKa
pKa= 2,79

Titulação automática

18,8 mL de NaOH (manual) ------- 91,5372 mg de ASS


10 mL (automática)-------------------x mg de ASS

x mg de ASS= 48,69 mg de ASS

100,8 mg -------------------- 91,5372 mg de ASS


x mg de comprimido ------ 48,69
x mg de comprimido = 53,62 de comprimido a ser pesado para titulação
automática
Quantidade de ASS em comprimido:
50,2 mg de comprimido ----- 43, 21 mg de ASS
125,0 mg de comprimido ----- x mg de ASS

x mg de AAS= 107,59 mg de AAS/ comprimido

50,3 mg de comprimido---- 40,51 mg de ASS


125,0 mg de comprimido---- x mg de ASS
x mg de AAS= 100,67 mg de ASS/ comprimido

50,4 mg de comprimido---- 40,15 mg de ASS


125,0 mg de comprimido ---- x mg de ASS
x mg de AAS = 99,57 mg de ASS

50,8 mg de comprimido---- 39,15 mg de ASS


125,0 mg de comprimido ---- x mg de ASS
x mg de AAS = 96,33 mg de ASS

Média de ASS por comprimido


(107,59+100,67+99,57+96,33)/4 = 101,4

Valor de AAS no rótulo = 100,0 mg

100 x 100 = 79,94% de ASS no comprimido de acordo com o rótulo


125,0

101,4 x 100 = 81,12 % de ASS no comprimido de acordo com o rótulo


125,0

79,94----------------------------100%
(81,12- 79,94) ---------------x %
x(%) = 1,48 de variação
4. Conclusão

Tendo em vista o objetivo da prática, que é, determinar o teor de ácido


acetilsalicílico em analgésico, pode-se concluir que a titulação potenciométrica é o
método mais viável e satisfatório, quando comparado a titulação clássica, pois nela há
dúvidas com relação ao ponto de viragem, e isso altera o teor analisado. Já na titulação
potenciométrica esse tipo de erro é menos provável, visto que o analisador não possui um
contato tão direto com os equipamentos da titulação, além disso, é possível acompanhar
a variação do pH durante a realização do procedimento, o que torna o método bem mais
confiável.
Através da construção dos gráficos de primeira e segunda derivada foi possível
encontrar o volume de NaOH necessário para atingir o ponto de equivalência e em
seguida a massa de AAS que o medicamento possuía. É importante frisar, que esses
gráficos foram usados, pois a visualização do ponto de equivalência na curva de titulação
tradicional é muito difícil, pois esta apresenta apenas a faixa, e com isso o volume não
pode ser utilizado com o intuito de quantificação do analito na amostra.

Portanto, a partir dos resultados obtidos, pode-se dizer que a prática foi realizada
com êxito, apresentando resultados satisfatórios, visto que o teor de ácido acetilsalicílico
no analgésico mostrou uma variação de 1,48 %, ou seja, está de acordo com o limite
estipulado no rótulo do medicamento, que é até 10%, com isso pode-se dizer que a massa
do analito está próximo do valor indicado.

5. Referências Bibliográficas

-. "Titulação Potenciométrica"; MTB Precision Technology. Disponível em <


http://www.mtbrandao.com/editorial/media/titulacao-potenciometrica/>. Acesso em 12
de junho de 2018.

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