“Año del Diálogo y Reconciliación Nacional”

UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERIA

FACULTAD DE INGENIERIA GEOLOGICA MINERA Y METALURGICA

INFORME N0 1

“Separación de cationes”

CURSO:
ANÁLISIS QUIMICO
CÓDIGO:
ME212-R2
ALUMNOS:
-YUPANQUI SANCHEZ JUNIOR G. 20161074K
-BLANCO ZANABRIA LUIS D. 20161488J
-MEZA BASILIO RONALDO 20161166B
PROFESOR:
-VIZARRETA ESCUDERO TOMAS
FECHA DE REALIZACIÓN DE LA PRÁCTICA: 11-04-2018
FECHA DE PRESENTACIÓN DEL INFORME: 25-04-2018
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ÍNDICE
INTRODUCCIÓN .......................................................................................................... 2

MARCO TEÓRICO ...................................................................................................... 3

INSTRUMENTOS Y REACTIVOS ................................................................................ 5

PROCEDIMIENTO ....................................................................................................... 7

CUESTIONARIO ........................................................................................................ 11

CONCLUSIONES ....................................................................................................... 20

BIBLIOGRAFIA ........................................................................................................... 21

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Introducción

El objetivo de esta experiencia es saber reconocer y distinguir los distintos grupos

de cationes (I hasta el V) y que elementos químicos pertenecen a estos, mediante
reacciones.

También considerar muchas observaciones en cada reacción según el grupo como

el medio (ácido o básico) en el cual se realizara la reacción, la cantidad de reactivo
que se le debe echar, filtrar entre otros más.

A partir de todo estos procesos saber reconocer cada grupo y el color característico
en los precipitados filtrados, así como también el tiempo y cantidad que obtenemos.
Nos ayudara mucho también para el uso de reactivos y cantidades a usar como
también es de gran importancia este estudio para nuestra vida profesional

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Marco teórico

Para el propósito del análisis cualitativo, los cationes se dividen en 5 grupos

sobre la base de su comportamiento frente a ciertos reactivos. Mediante el uso
sistemático de los llamados reactivos de grupo podemos decidir sobre la
presencia de o ausencia de grupos de cationes y, además, separar estos grupos
para un examen más profundo.
Los reactivos de grupos que se usan para la clasificación de los cationes más
comunes son: ácido clorhídrico, sulfuro de hidrogeno, sulfuro de amonio y
carbonato de amonio.
La clasificación se basa en que un catión reacciona con estos reactivos
mediante la formación de precipitados o no. Por lo tanto se puede decir que la
clasificación de los cationes más comunes se basa en la diferencia de
solubilidades de los cloruros, sulfuros y carbonatos.

CARACTERÍSTICAS GENERALES DEL GRUPO II Y I

Los grupos analíticos II y I se hacen precipitar con hidrógeno sulfurando en un medio
ácido (con un pH  0.5) en este fenómeno se manifiesta la similitud de los cationes de
estos grupos. Sin embargo existe determinada diferencia de propiedades entre los
sulfuros de dichos cationes, así como también con el comportamiento delos propios
cationes frente a otros reactivos.
Al grupo I de cationes pertenecen Ag+, [Hg2]+2 y Pb+2, así como algunos otros cationes
que forman cloruros poco solubles en agua y ácidos diluidos.

CARACTERÍSTICAS GENERALES DEL GRUPO III

El tercer grupo analítico de cationes lo componen los iones de los metales Al+3, Cr+3,
Fe+3, Mn+2, Ni+2, Co+2, Zn+2 y algunos otros cationes de elementos menos difundidos.
Este grupo se diferencia de los cationes de los grupos I y II por la insolubilidad de los
correspondientes sulfuros en agua, los cuales sin embargo, se disuelven bien en
ácidos diluidos, propiedad que distingue el grupo III de los grupos IV y V.
Los sulfuros de los cationes del grupo III, debido a su solubilidad de ácidos, no pueden
ser precipitados con sulfuro de hidrógeno a partir de las soluciones aciduladas de las
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correspondientes sales. En solución no acidulada, el sulfuro de hidrógeno tampoco

precipita los sulfuros de los cationes del grupo III, o bien, su precipitación resulta
incompleta (ZnS).

CARACTERÍSTICAS GENERALES DEL GRUPO IV

El segundo grupo analítico de cationes comprende los iones Ca+2, Sr+2, Ba+2 a
diferencia de la mayoría de los cationes del grupo V , estos iones forman una
serie de sales poco solubles (sulfatos, fosfatos, oxalatos y los carbonatos) con
diferentes aniones.
La propiedad más importante para el análisis de los cationes del grupo analítico IV, a
la cual se refiere para separar sus cationes de los cationes del grupo V es la
insolubilidad práctica de los carbonatos CaCO3, SrCO3 y BaCO3 en agua. Por lo
contrario los sulfuros, de los cationes del grupo IV, lo mismo que los de los cationes
del grupo V, son solubles en agua, lo que distingue el grupo IV de los grupos III, II y I.

CARACTERÍSTICAS GENERALES DEL GRUPO V

Al primer grupo analítico de cationes pertenecen al amonio NH4+, iones de k+,
Na+, Li+, Mg+2, y de algunos elementos raros. La mayoría de las sales formadas
por ellos se disuelven bien en agua.
Debido a la solubilidad de estas sales (sulfuros, hidróxidos, carbonatos y
cloruro), los cationes del grupo V no se precipitan por los reactivos del grupo de
otros grupos, es decir, por HCl, H2S, (NH4)2S y (NH4)2CO3 y durante la
separación de los cationes de otros grupos quedan en la solución en forma de
sales poco solubles. No existe un reactivo de grupo que precipite todos los
cationes del grupo V. Dado que los iones de otros grupos interfieren la detección
de K+, Na+ y Mg+2 en el desarrollo sistemático del análisis estos cationes se
identifican solamente después de eliminar por completo de la solución todos los
demás iones.

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Instrumentos y reactivos

Piseta con agua destilada Bagueta

Pinza para tubos de ensayo Embudo

Escobilla para tubos de ensayo

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Carbonato de amonio

Ácido clorhídrico

Sulfato de sodio

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Procedimiento

1. Agregamos gotas de HCl 6 N a la solución inicial, se obtiene precipitados

blanquecinos, que indica la presencia de cationes del grupo I.

Reacción ocurrida para la precipitación del primer grupo:

Hg2Cl2 ↓

(Ag+, Pb+2, Hg+2) + HCl  AgCl ↓

PbCl2 ↓

2. Filtramos los precipitados y así separamos los cationes del primer grupo de la
solución

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Neutralice la solución filtrada de 2. agregando gotas de NH4OH 15N (por cada

gota de reactivo añadido agite el contenido del tubo), use como indicador papel
de tornasol, hasta observar que el papel adquiere una coloración lila. Agregue
tantas gotas de HCl 6N como ml de solución neutra obtenida (Nota 1: Añada
gota a gota Na2S, hasta observar la formación de un precipitado, que indica la
presencia de cationes del grupo II).

Precaución: la solución debe mantenerse en todo momento en medio ácido.

Filtrar cuando la precipitación sea completa

Reacción ocurrida para la precipitación del segundo grupo:

HgS ↓

(Hg+2, Pb+2, Sn+2) + NaS  PbS ↓

SnS ↓

3. Agregue a la solución filtrada de 3. unas gotas (3 – 4) de NH4Cl 5N, no se

observaran cambios significativos, luego alcalinice la solución con NH4OH 15N,
añada posteriormente gotas de Na2S hasta observar la formación de un
precipitado que indica la presencia de cationes del grupo III. Filtrar.

Reacción ocurrida para la precipitación del tercer grupo:

MnS ↓

(Mn+2, Zn+2, Ni+2) + NaS  ZnS ↓

NiS ↓

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Obs: en la imagen se observa un precipitado pardo, lo cual no debería ocurrir ya que los
precipitados del grupo iii deberían ser blanquecinos. Esto ocurre debido a un error en la
precipitación del grupo ii, ya que al añadir el NH4OH hubo un incremento del pH y no lo
mantuvimos neutro.

4. Hierva la solución filtrada de 4. para expulsar el H2S, enfriar Añada gotas (3 o 4)

de (NH4)2CO3, deje reposar y observe la lenta formación de un precipitado
blanquecino, indica la presencia de cationes del grupo IV. Filtrar.

Reacción ocurrida para la precipitación del cuarto grupo:

BaCO3 ↓
(Ba+2, Sr+2, Ca+2) + (NH4)2CO3  SrCO3 ↓
CaCO3 ↓

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5. La solución filtrada de 5. debe ser cristalina, contiene cationes del grupo V.

De solución filtrada de 5 se obtiene una solución cristalina que vienen a ser los
cationes del grupo V.

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Cuestionario
Preguntas Teóricas

1) Analice y explique porque los cationes de los diferentes grupos no

se precipitan al mismo tiempo. ¿Cuál es la técnica utilizada? ¿Qué
propiedades son aprovechadas? Cite ejemplos

A) Los iones se separan de la mezcla compleja no uno a uno, sino por

grupos según su comportamiento similar ante la acción de algunos
reactivos que se denominan reactivos de grupo.

B) El método empleado en la separación de cationes fue el método

sulfhídrico. Así:

 Al añadir una solución de HCl 2N se hace precipitar a los cationes

que forman cloruros insolubles.

(𝑨𝒈+ , 𝑷𝒃++ , 𝑯𝒈++ −

𝟐 ) + 𝑪𝒍 → 𝑨𝒈𝑪𝒍(𝒔) + 𝑯𝒈𝟐 𝑪𝒍𝟐(𝒔) + 𝑷𝒃𝑪𝒍𝟐(𝒔)

 Si luego de separado el precipitado de cloruros se trata con

sulfuro de hidrógeno la solución clorhídrica, siendo determinada la
acidez de esta última, entonces precipitarán todos los cationes
cuyos sulfuros son insolubles en ácidos diluidos.

𝟐𝑩𝒊𝟑+ + 𝟐𝑯𝟐 𝑺 → 𝑩𝒊𝟐 𝑺𝟑(𝒔) + 𝟔𝑯+

𝑪𝒅𝟐+ + 𝑯𝟐 𝑺 → 𝑪𝒅𝑺(𝒔) + 𝟐𝑯+

C) Se usan propiedades como la diferencia de solubilidad, también

utilizamos el catalizador más común con el que aceleramos las
precipitaciones como la agitación.

2) Explique la diferencia entre las técnicas de precipitación,

coprecipitación y post-precipitación.

A) Precipitación: es el material sólido depositado que se produce en una

disolución por una reacción química o bioquímica.
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B) Coprecipitación: es el proceso en el cual una sustancia que

normalmente es soluble es acarreada junto con el precipitado. Puede
ocurrir por oclusión o por absorción de impurezas.

Oclusión la impureza queda encerrada dentro del cristal debido que

este creció a su alrededor.
Y por absorción queda retenida en la superficie del cristal.

C) Post-precipitación: es el proceso en el que se deposita la impureza

después de que se depositó el material deseado.

3) Detalle cómo se puede aplicar experimentalmente la diferencia de

solubilidad y qué precauciones se deben tener presentes.

a) La diferencia de solubilidad se explica cuando uno o más solutos tienen

facilidad de disolverse en un mismo solvente, la diferencia de solubilidad
aparece cuando estos tienen más o menos facilidad de disolverse en el
solvente alterando algunos factores de solubilidad como la temperatura,
etc.

b) Las precauciones que se deben tener en cuenta al realizar

experimentalmente la diferencia de solubilidades son los factores que
alteran esta, como la temperatura, el efecto de un ion común, la presión,
la naturaleza del soluto y los factores mecánicos.

4) Explique qué entiende por marcha analítica, plantee un diagrama de

la separación por grupos. Analice la marcha analítica del ácido
sulfhídrico. ¿Por qué nosotros usamos Na2S?

La marcha analítica es un proceso técnico y sistemático de identificación

de iones inorgánicos en una disolución mediante reacciones químicas en
las cuales se produce la formación de complejos o sales de color único y
característico.

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Grupo 1º:
Comprende a los cationes que forman cloruros insolubles en medio
ácido y a los óxidos más o menos hidratados en medio ácido:
Ag+, Pb2+, Hg22+, Tl+ y W (VI).
Grupo 2º:
Aquellos cationes cuyos sulfuros son insolubles en ácidos diluidos.
Precipitan con H2S en medio ácido 0,3 N, pero por ser muy tóxico utilizamos
una sal Na2S y HCl 6N.

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Cd2+, Cu2+, Pb2+, Hg2+, Bi3+, Sn2+/4+, As+3/+5, Sb3+/5+, Se4+, Te4+, Pt2+,
Au+/3+ y Mo (VI)
Grupo 3º:
Incluye los cationes que precipitan hidróxidos o sulfuros con el H2S en
medio buffer NH3/NH4+:

Be2+, Fe2+, Mn2+, Zn2+, Co2+, Cr3+, Ni2+, Al3+, Ce3+, Ti4+, V (VI)
y U (VI)

Grupo 4º:
Constituido por los cationes que precipitan con el (NH4)2CO3 en
presencia del buffer NH3/NH4+:

Ca2+, Sr2+, Ba2+

Grupo 5º:

Integra aquellos cationes que no precipitan por los reactivos

anteriores en esas condiciones:

NH4+, Na+, Mg2+, K+, Rb+, Cs+, Li+

El H2S en soluciones ácidas hace precipitar a todos los cationes de los
grupos I y II. Pero este es un gas muy tóxico, por eso, lo obtenemos en
solución, mediante la siguiente reacción:
𝑯𝑪𝒍(𝒂𝒄) + 𝑵𝒂𝟐 𝑺(𝒂𝒄) → 𝑯𝟐 𝑺(𝒂𝒄)

5) Aplicando el Principio de Le Chatelier explique:

a) ¿Por qué no se puede reemplazar el HCl 6M por el HCl 12M?

Alteraría el equilibrio. Al tener más concentración, lo que provocaría

que la ecuación de la reacción se desplace a la derecha, obteniendo
más productos de lo planificado.

b) ¿Por qué se usa una débil como NH4OH y no el NaOH una base
fuerte?

Para que la reacción este en equilibrio dinámico.

c) ¿Se puede prescindir del uso del NH4QCl en la primera práctica

realizada?

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No debido que para realizar este experimento necesitamos

neutralizar la reacción en el paso 3, de no neutralizarlo, no se podrá
obtener el producto deseado

d) ¿Qué efecto produce el calentamiento en la identificación de los

cationes del grupo IV?

Al calentar la reacción hace que nuestra reacción se produzca más

cationes.

Preguntas Aplicativas

6) Sugiere un método por el cual se pueda separar los cationes del

grupo V

a) K+ de Ag+
Debemos adicionarle HCl a la disolución, para de esa manera formar
un precipitado insoluble de plata y mantener al K+ en solución.

b) Ba2+ de Pb2+
Debemos adicionarle HCl a la disolución, para de esa manera formar
un precipitado insoluble de plomo y mantener al Ba2+ en solución.

c) NH+4 de Ca2+
Se agrega (NH4)2CO3 en un medio amoniacal, para así formar CO32-
insolubles de calcio y seguir teniendo en solución al NH4+

d) Ba2+ de Cu2+

Se agrega H2S en medio ácido para así formar sulfuros de cobre insolubles
y mantener en solución al Ba2+

7) ¿A qué volumen debe ser diluido un litro de dilución de un ácido

débil (HA) para obtener una solución cuya concentración de iones
hidrogeno 𝑯+ sea la mitad de la disolución inicial?

𝑛 𝑛
[HA] = =1=n
𝑣

𝐻𝐴 ↔ 𝐻 + + 𝐴−
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𝑯𝑨 ↔ 𝑯+ 𝑨−
INICIO 𝑛 − −
DURANTE −𝑥 +𝑥 +𝑥
EQUILIBRIO 𝑛−𝑥 𝑥 𝑥

[H+ ][A- ] 𝒙𝟐
𝑲𝒂 = =
[HA] 𝒏−𝒙
𝒏−𝒙 ≈𝒏

𝒙𝟐
𝑲𝒂 =
𝒏
𝒙 = √𝑲𝒂 ∗ 𝒏

𝑥 = 𝐶𝑜𝑛𝑐𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎𝑐𝑖ó𝑛 𝑖𝑛𝑖𝑐𝑖𝑎𝑙 𝑑𝑒 𝐻 +
𝐻𝐴 ↔ 𝐻 + + 𝐴−

𝑯𝑨 ↔ 𝑯+ 𝑨−
INICIO 𝑛 𝑥 𝑥
1+𝑎 1+𝑎 1+𝑎
DURANTE −𝑏 +𝑏 +𝑏
EQUILIBRIO 𝑛 𝑥 𝑥
−𝑏 −𝑏 −𝑏
1+𝑎 1+𝑎 1+𝑎

𝒙 𝟐
[H+ ][A- ] (𝟏 + 𝒂 − 𝒃)
𝑲𝒂 = = 𝒏
[HA]
𝟏+𝒂−𝒃

𝒏 𝒏
−𝒃 ≈
𝟏+𝒂 𝟏+𝒂

𝒙
( − 𝒃)𝟐
𝑲𝒂 = 𝟏 + 𝒂
𝒏
𝟏+𝒂
𝒏 𝒙
√𝑲𝒂 ∗ =( − 𝒃)
𝟏+𝒂 𝟏+𝒂

𝑥
− 𝑏 = 𝐶𝑜𝑛𝑐𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎𝑐𝑖ó𝑛 𝑓𝑖𝑛𝑎𝑙 𝑑𝑒 𝐻 +
1+𝑎
Del problema nos pide que:
𝐶𝑜𝑛𝑐𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎𝑐𝑖ó𝑛 𝑖𝑛𝑖𝑐𝑖𝑎𝑙 𝑑𝑒 𝐻 + = 2 ∗ 𝐶𝑜𝑛𝑐𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎𝑐𝑖ó𝑛 𝑓𝑖𝑛𝑎𝑙 𝑑𝑒 𝐻 +

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𝑛
√𝐾𝑎 ∗ 𝑛 = 2 ∗ √𝐾𝑎 ∗
1+𝑎

𝑎=3

El volumen debe ser diluido a 4 litros.

8) Señale las principales reglas de almacenamiento de reactivos

químicos como 𝑯𝑵𝑶𝟑 , 𝑯𝟐 𝑺𝑶𝟒 y 𝑲𝑴𝒏𝑶𝟒

Ácido nítrico:

Almacenar en depósitos de acero inoxidable (18/8) provisto de venteo y

toma de tierra. Se debe almacenar en un lugar fresco y ventilado
protegidos de la luz solar y el calor. Mantener la zona libre de productos
combustibles, álcalis, oxidantes y explosivos. Los equipos eléctricos
deben ser estancos para evitar corrosión. Ácido nítrico > 80%: Almacenar
en tanques de acero inoxidable o de aluminio. Para pequeñas cantidades
se puede utilizar el vidrio adecuadamente protegido. Clasificación NFPQ:
3,0,1 (Diamante de peligro). Ácido nítrico < 80%: Almacenar en tanques
de acero inoxidable. Clasificación NFPA: 2,0,1 (Diamante de peligro) En
el exterior se dispondrá de tomas de agua, duchas y fuentes lavaojos.

Ácido sulfúrico:

El almacenamiento se debe realizar en lugares ventilados, frescos y

secos. Lejos de fuentes de calor, ignición y de la acción directa de los
rayos solares. Separar de materiales incompatibles. Rotular los
recipientes adecuadamente. No almacenar en contenedores metálicos.
No fumar en zonas de almacenamiento o manejo por causa del peligro de
la presencia de Hidrógeno en tanques metálicos que contengan Acido.
Evitar el deterioro de los contenedores, se debe procurar mantenerlos
cerrados cuando no están en uso. Almacenar las menores cantidades
posibles. Los contenedores vacíos se deben separar del resto.
Inspeccionar regularmente la bodega para detectar posibles fugas o
corrosión. El almacenamiento debe estar retirado de áreas de trabajo. El
piso debe ser sellado para evitar la absorción. El almacenamiento se debe
realizar en recipientes irrompibles y/o en contenedores de acero
inoxidable. La bodega de almacenamiento debe estar provista con piso
de concreto resistente a la corrosión. En el transporte de esta sustancia
no se deben llevar comida o alimentos en el mismo vehículo

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Permanganato de potasio:

El Permanganato de Potasio se puede almacenar en recipientes cerrados

en frío, en áreas secas sobre piso de concreto y se debe proteger del daño
físico. Si se almacena fuera de una bodega, se deben proteger los
recipientes de la humedad utilizando un recubrimiento apropiado. Debe
almacenarse separado de productos orgánicos, Ácidos concentrados,
Peróxidos, compuestos de Amonio, Metales en Polvo, Azufre elemental,
Fósforo, Carbono, Hidruros de metales, Hidracina, Hidroxilaminas y
sustancias combustibles. El Permanganato de Potasio se transporta a
granel o en contenedores de acero desechables de 150 kg, 50 kg ó 25 kg
de peso neto, debido a que los recipientes de este material pueden ser
peligrosos al vaciarse puesto que retienen residuos del producto (polvo,
sólidos)

9) Determinar los gramos de cada uno de los siguientes solutos que se

necesitan para preparar 2.50 mL de una disolución 0.100M.

a) Persulfato de potasio (𝐾2 𝑆2 𝑂8 )

b) Sal de Mohr (𝑁𝐻4 )2 𝐹𝑒(𝑆𝑂4 )2 . 6𝐻2 𝑂
c) Potasa caustica (KOH)
d) Dicromato de potasio (𝐾2 𝐶𝑟2 𝑂7 )
e) Permanganato de potasio (KMn𝑂4 )

Solución:

𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠
𝑀𝑜𝑙𝑎𝑟𝑖𝑑𝑎𝑑 = 𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 𝑒𝑛 𝑙𝑖𝑡𝑟𝑜𝑠

𝑚
Además: 𝑛 = 𝑚𝑎𝑠𝑎 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑐𝑢𝑙𝑎𝑟

𝑚 1
0.100𝑀 = ×
𝑚𝑎𝑠𝑎 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑐𝑢𝑙𝑎𝑟 2.50𝑥10−3 𝑙

𝑚
2.50𝑥10−4 =
𝑚𝑎𝑠𝑎 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑐𝑢𝑙𝑎𝑟

a) Masa = 0.0675gr.
b) Masa = 0.0980gr.
c) Masa = 0.0140gr.
d) Masa = 0.0735gr.
e) Masa = 0.0395gr.

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Normas de Seguridad

10) ¿Qué precauciones de manipuleo se deben considerar al manipular

de manera conjunta reactivos ácidos (HCl, 𝑯𝟐 𝑺𝑶𝟒 ) 𝒚 𝒃𝒂𝒔𝒆𝒔 𝑵𝑯𝟒 𝑶𝑯?

 Trabajar cautelosamente debido a que estos reactivos reaccionan

violentamente
 Evitar respirar los vapores, si se quiere comprobar el olor se debe echar
hacia la nariz con la mano y a cierta distancia, nunca poniendo la nariz
encima del frasco.
 No derramarlos sobre piel, ojos o ropas. Llevar guantes, gafas y bata
para protegerse.
 En caso de contacto, lavar con abundante agua la zona afectada y
acudir al médico si la gravedad lo requiere.

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Conclusiones

 Los cationes han sido separados bajo la forma de precipitados (los 4 primeros
grupos, los cationes del grupo V los obtenemos como una solución cristalina).

 Los cationes de un mismo grupo tienen propiedades similares, por lo cual

pueden ser separados por grupos.

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Bibliografía

Vogel, A. I., & Troccoli, O. E. (1974). Química analítica cualitativa. Kapelusz.

Curtman, L. J. L. J. (1959). Análisis químico cualitativo.

Semimicroanálisis Químico Cualitativo. V. N. Alexeiev. Ed. Mir. URSS 1975.

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