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OXIDADO
Método propuesto por Smith (1967)
MATERIALES
Vaso de precipitado d 500 mL
Probeta de 100 mL
Pipeta Volumétrica de 2 mL
Matraz aforado de 100 mL
Matraz aforado de 500 mL
Bureta de 50 mL
Termómetro
Espátula
Soporte Universal
EQUIPOS
Balanza Analítica
Agitador Magnético
PH- Metro
REACTIVOS
NaOH 0,5 N
HCl 0,1 N
Clorhidrato de Hidroxilamina
Indicador: Fenolftaleína
VALORACION
Determinación del Porcentaje del grupo Carbonilo
Pesar 4 gr del almidón oxidado y transferir a un matraz Erlenmeyer de 250 mL,
adicionar 100 mL de agua destilada en un vaso de 500 mL, la suspensión se lleva a
baño maria hasta el punto de gelatinización. (Dejando hervir por 20 min).
Transcurrido el tiempo se enfría a 40ºC, se ajusta el pH a 3,2 con HCl 0,1N y se
adiciona 15 mL de clorhidrato de hidroxilamina, para posteriormente dejarlos en
baño maría a 40ºC con agitacion lenta durante 4 horas. El exceso de hidroxilamina
se titula a pH 3,2 con HCl 0,1. Utilizando como indicador Fenolftaleína.
La hidroxilamina se prepara disolviendo 25gr del reactivo en 100 mL de NaOH 0,5N
y se afora a un volumen de 500 mL de agua.
Se repite el mismo procedimiento con el almidón Nativo (Blanco)
Donde:
ML Blanco: Volumen consumido de la valoración con el almidón nativo
ML Muestra: Volumen consumido de la valoración con el almidón oxidado
N: Normalidad del HCl
0,028: equivalente del grupo carbonilo
VALORACION
Determinación del Porcentaje del grupo Carboxilo
Pesar 2 gr del almidón oxidado y transferir a un matraz Erlenmeyer de 250 mL,
adicionar 25 mL de HCl 0,1N le lleva a agitación magnética por 30 minutos. La
dispersión del almidón se filtra al vacío y se lava con 400 mL de agua destilada, la
pasta del almidón se transfiere cuidadosamente a un matraz erlenmeyer de 500 mL
conteniendo 300 mL de agua destilada; posteriormente se lleva a baño maría por 15
minutos con agitación constante. Enseguida se adiciona 150 mL de agua destilada a
temperatura ambiente, se deja estabilizar a temperatura de 34-39ºC. Finalmente se
realiza la titulación a pH 8,3 con NaOH 0,01N.
Se repite el mismo procedimiento con el almidón Nativo (Blanco)
Donde:
ML Blanco: Volumen consumido de la valoración con el almidón nativo
ML Muestra: Volumen consumido de la valoración con el almidón oxidado
N: Normalidad del NaOH
0,045: Meq. Del grupo carboxilo