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CENTRO FEDERAL DE EDUCAÇÃO TECNOLÓGICA DE

QUÍMICA DE NILÓPOLIS

QUÍMICA ANALÍTICA QUANTITATIVA I

Curso Técnico de Química Industrial

Material didático para uso exclusivo dos alunos de CEFET


Química.

Proibido qualquer forma de utilização comercial no todo ou


em parte, ou reprodução fora deste contexto.

ÍNDICE

Página

I – OBJETIVO GERAL DA DISCIPLINA........................... 3


II – INTRODUÇÃO.......................................................... 3
III – CADERNO DE
LABORATÓRIO........................................................... 3

IV - RECEPÇÃO DAS VIDRARIAS E MATERIAIS DE


4
LABORATÓRIO
V – LIMPEZA DO MATERIAL DE VIDRO E
PORCELANA…………… 4

VI –
AMOSTRAGEM....................................................................... 8
................
VII -
PRÁTICAS............................................................................... 9
..................
PESADA DIRETA, POR ADIÇÃO E POR
9
DIFERENÇA.................
PREPARO DE SOLUÇÃO PADRÃO 0,1 eqg/L DE 1
HCl................ 1
PREPARO DE SOLUÇÃO PADRÃO 0,1 eqg/L DE 1
NaOH............ 3
ANÁLISE DE ÁCIDO ACÉTICO EM AMOSTRA DE 1
VINAGRE..... 5
DOSAGEM DE AAS EM COMPRIMIDO DE 1
ASPIRINA............... 7
ANÁLISE DE SODA CÁUSTICA (NaOH e 1
Na2CO3).................... 9
DETERMINAÇÃO DE H3PO4 EM ÁCIDO FOSFÓRICO 2
COMERCIAL 1
DETERMINAÇÃO DE UMIDADE E ÁGUA DE 2
CRISTALIZAÇÃO.. 3
DETERMINAÇÃO GRAVIMÉTRICA DE 2
SULFATO...................... 5
DETERMINAÇÃO GRAVIMÉTRICA DE 2
FERRO..................... 7
VIII –
2
EXERCÍCIOS............................................................................
9
..............
IX– MATERIAL INDIVIDUAL PARA USO NO 3
LABORATÓRIO............ 7
X - REGRAS GERAIS DE 3
SEGURANÇAS.................................................... 7
XI –
3
BIBLIOGRAFIA........................................................................
8
................

I – OBJETIVO GERAL DA DISCIPLINA

Criar um ambiente que favoreça o aprendizado dos aspectos


teóricos e práticos da Análise Quantitativa Clássica, visando a
formação plena do analista através de: manuseio e cuidados
com materiais específicos; desenvolvimento da aptidão para o
trabalho de precisão e da capacidade de avaliar e operar os
resultados analíticos; organização, da tenacidade, da
meticulosidade e da compreensão dos fundamentos teóricos
da prática de analítica.

II – INTRODUÇÃO
Esta apostila foi elaborada para emprego em aulas práticas de
Química Analítica Quantitativa - método clássico (sem emprego
de recursos instrumentais sofisticados). Ela consta de diversos
roteiros de aulas práticas que devem ser realizadas pelos
alunos para familiarização com o método em questão e
aperfeiçoamento das técnicas envolvidas. Seus autores são
professores de química analítica do CEFET de Química de
Nilópolis e introduziram nela diversas indicações para que
professores e alunos possam usá-la com segurança nas
condições de aula de laboratório.

A parte prática de um curso de Química Analítica Quantitativa


apresenta um papel maior do que cumpre as partes práticas na
maior parte das disciplinas da área de Química. Em outras
disciplinas, a parte prática é quase só mera complementação
da teoria, uma confirmação no laboratório do que foi visto na
sala de aula; isto não deve ser o caso de Química Analítica
Quantitativa. Isto porque essa disciplina é por sua própria
natureza, uma disciplina eminentemente prática, isto é, seu
objetivo só se cumpre na parte prática. Em Quantitativa, a
teoria deve servir à prática, e não o contrário, como em outras
disciplinas. Por isso deve ser dedicada especial atenção ao
desenvolvimento técnico dos alunos no laboratório.

Em um curso prático da nossa disciplina, as exigências que são


feitas em relação à técnica de laboratório são de dois gêneros:
o aprendizado das técnicas em si, isto é, a habilidade de
realizar cada operação, e o discernimento sobre que técnica
empregar em cada caso. Orientar ambos os aspectos ficará
principalmente ao encargo do professor. Esta apostila, no
entanto, pode prestar auxílio pela forma com que foi elaborada.

Esta apostila, embora tenha sido elaborada para fins didáticos,


pode ser levada para o laboratório de trabalho de pesquisa na
indústria, onde prestará como um bom manual quando se tratar
de empregar alguns dos métodos nele contidos.

III – CADERNO DE LABORATÓRIO


O caderno de laboratório será utilizado para registrar tudo que
foi feito no laboratório e anotar todas as observações
referentes a prática. Organizar o caderno para receber os
dados numéricos antes de ir para o laboratório é uma excelente
maneira de se preparar para uma aula experimental. Em cada
aula, os alunos terão que realizar operação de cálculos com os
dados obtidos para chegar aos resultados. Todos os cálculos e
os resultados encontrados deverão estar no caderno de
laboratório e apresentado ao professor no final de cada aula.

Cada roteiro de aula prática desta apostila contém, ao final


uma série de problemas. Estes problemas visam reforçar o
preparo do aluno, principalmente na parte de cálculo
estequiométrico. Eles deverão se resolvidos pelo aluno no
próprio caderno de laboratório. O professor poderá solicitar o
caderno de laboratório em qualquer época do curso, pois o
mesmo deverá esta de posse do aluno durante todas as aulas
práticas.

Um caderno bem organizado é a principal testemunha de que o


trabalho foi bem feito.

IV – RECEPÇÃO DAS VIDRARIAS E MATERIAIS DE


LABORATÓRIO

Ao receber o kit de titulação, o aluno deverá conferir o material


de acordo com a listagem fornecida. Verificar se o material se
encontra em perfeitas condições e se está faltando algo. O
aluno deverá avisar, imediatamente, qualquer problema ou falta
de material. Ao final de cada aula de laboratório, o professor e
o aluno devem conferir o material que lhe foi entregue no início
da aula prática, datar e assinar o termo de compromisso.

V – LIMPEZA DO MATERIAL DE VIDRO E PORCELANA

Para que haja exatidão no trabalho, as vidrarias que serão


utilizadas nas aulas de análise quantitativa deveram estar
limpas. A lavagem do material, entretanto, não deve consumir
muito tempo e só incluir o uso de agente de limpeza enérgicos
casos os agentes mais brandos não tenham levado a um
resultado satisfatório.

Com exceção de bureta, pipeta volumétrica e balão


volumétrico, que requerem um critério de limpeza mais
rigoroso, em geral basta que os aparelhos de vidro (bécher,
erlenmeyer, proveta e etc) estejam “limpos ao aspectos”, isto é,
estejam livres de poeira, substâncias estranhas, gorduras, etc.,
o que se pode constatar visualmente. Quando isto já for o caso,
basta, por medida de segurança lavar com água da bica e
depois com água destilada. Quando eles estiverem sujos, na
maior parte dos casos, a lavagem com detergente e escova de
limpeza será suficiente para pô-los em condições de uso.

A bureta e pipeta volumétrica, por sua vez, requerem um


critério de limpeza mais cuidadoso porque precisam apresentar
escorrimento perfeito. Finas camadas de gordura, que, se
estiverem aderidas em outras vidrarias, na causariam
problemas, provocam, quando molhadas, aderências de
pequenas gotículas de líquidos nas paredes internas do
recipiente, prejudicando a exatidão nas medições de volume.

Verifica-se o escorrimento enchendo-se o aparelho com água


destilada e deixando-se escorrer lentamente seu conteúdo. O
conteúdo deve então escoar sem deixar nenhuma gotícula
aderida à parede interna do vidro. O aspecto da vidraria após o
escoamento deve ser o mesmo da vidraria seca. Quando não
apresentar escorrimento perfeito, precisa ser desengordurado.

Deve-se observar a região do aparelho que exige escorrimento


perfeito

Bureta: na região da escala

Pipeta volumétrica: abaixo do traço de referência

Para melhorar o escorrimento, emprega-se primeiramente


lavagem com detergente ou mistura detergente-Na2CO3
(carbonato de sódio). Se esta não for satisfatória, recorre-se ao
emprego da mistura sulfo-crômica; não servindo esta, usa-se
potassa alcoólica. Solução de limpeza de persulfato-ácido
sulfúrico também vem sendo utilizada.

Todo material após a lavagem deve ser enxaguado com


bastante água da bica; em seguida se aplica água destilada
para remover a água da bica. A seguir são dadas indicações
sobre modo de preparo, uso, etc de algumas misturas de
limpeza.

Mistura detergente-Na2CO3

Preparo: mistura-se 1 parte de detergente comercial comum


(não sabão) com 10 partes de solução de Na2CO3 a 1%.

Uso: Deixa-se a mistura em contato com a região suja o tempo


necessário para a limpeza. Pode-se auxiliar a limpeza com uso
de uma escova. A mistura detergente-Na2CO3 é boa par
melhorar o escorrimento de vidrarias de precisão. Após o uso,
retorne ao frasco de origem e enxágüe com água da bica
depois com água destilada.

Mistura sulfo-crômica

Preparo: Misturar + 50g de dicromato de potássio (K2Cr2O7)


finamente pulverizado com uma quantidade de água um pouco
maior que a necessária para formar uma pasta. Juntar
cuidadosamente e com agitação constante, 750 mL de ácido
sulfúrico comercial concentrado. Guardar a mistura com o
resíduo em recipiente de vidro.

Uso: deixar a mistura sulfo-crômica em contato com a região


suja de 5 a 10 minutos (em caso de crostas pode-se deixar
mais tempo). Após o uso, retorne a mistura ao frasco de
origem, pois esta poderá ser utilizada várias vezes enquanto
não apresentar coloração esverdeada (Cr+3 ao invés de Cr2O7
2-
).

Cuidados: É uma solução muito corrosiva. No caso de contato


com a pele ou roupa, lavar imediatamente com água corrente
e, em seguida, tratar com solução ou pasta de bicarbonato de
sódio.

Potassa alcoólica

Preparo: Dissovelr 50 g de hidróxido de potássio (KOH) em 1


litro de álcool etílico comercial. Guardar em frasco de
polietileno.

Uso: colocar a solução em contato com a região a ser limpa e


deixar atuar por 5 minutos. A potassa alcoólica é excelente
para corrigir o escorrimento em vidrarias de precisão. Esta
pode ser reutilizada várias vezes.

Cuidados: a potassa alcoólica é uma mistura de limpeza muito


forte. Não deve ficar em contato com o vidro por mais de 5
minutos, pois ela o ataca lentamente. No caso de contato com
a pele ou roupas, lavar abundantemente com água corrente.

Persulfato-ácido sulfúrico

Preparo: Dissolver 36 g de peroxidissulfato de amônio


((NH4)2S2O8) em um frasco de 2,2L sem tampa de ácido
sulfúrico a 98%m/m.

Uso: colocar a solução em contato com a região a ser limpa e


deixar atuar por um determinado tempo. Esta pode ser
reutilizada várias vezes.

Cuidados: colocar um pouco de solução de peroxidissulfato de


amônio semanalmente para manter a capacidade oxidante da
solução. Manter o frasco sem tampa para evitar explosões
causadas pela liberação de gases.

Resumo dos critérios de limpeza

A lavagem de material deve consumir pouco tempo das aulas.

Só se usa mistura de limpeza mais forte caso as mais fracas


não tenham sido suficientes (para lavar béchers e erlenmeyers
em geral água pura é suficiente). A ordem de força dos agentes
de limpeza é: água – detergente- mistura sulfocrômica –
potassa.

Enxágüe com água da bica. A água destilada é usada só em


seguida para remover a água da bica.

Nas vidrarias de precisão é necessário observar as regiões que


requerem escorrimento perfeito.

Outras misturas de limpeza

Peróxido ácido: consiste em uma mistura de água oxigenada


10 volumes e HCl 6 mol/L. Destaca do vidro resíduos aderentes
de natureza diversas, principalmente manchas marron de
dióxido de manganês (MnO2) e compostos de ferro. Não
guarde em recipiente hermeticamente fechado.

Solventes orgânicos: acetona, hexano, tolueno, etc. São bons


removedores de compostos orgânicos.

Mistura sulfo-nítrica: ácido nítrico (HNO3) e ácido sulfúrico


(H2SO4) na proporção 2:1. É boa para manchas de compostos
orgânicos.

Mistura permanganato-ácido sulfúrico: coloque um pequeno


cristal de permanganato de potássio (KMnO4) sobre a mancha
do vidro úmido. Goteje ácido sulfúrico (H2SO4) em cima.
Mantenha o vidro a uma certa distância sobre a pia, após
alguns minutos lave.

CUIDADO: Não use uma quantidade maior, pode explodir!!!!

Mancha em roupa:

Para salpicos de iodo na roupa ou na pele, utiliza uma solução


de tiossulfato de sódio (Na2S2O3) e lave em seguida com
AgNO3, rapidamente.
Para manchas de compostos de prata em roupa, mesas,
pisos, e etc., utilize o método seguinte, que oxida e dissolve
a prata que foi reduzida pelo material orgânico. Molhe a
mancha com solução diluída (+ 0,1 eqg/L) de iodo (I2) em
iodeto de potássio (KI); forma-se iodeto de prata (AgI). Após
este tratamento, lave com água quente. Guardpós feitos de
algodão, mesmo quando muito manchados, ficam
perfeitamente limpos.

VI – AMOSTRAGEM

A amostragem é o processo de seleção do material


representativo para análise. Também pode ser definido como o
processo de selecionar uma amostra bruta representativa de
um lote. O preparo da amostra é o processo que converte uma
amostra bruta em uma amostra homogênea de laboratório.
Preparo de amostra também se refere as etapas que eliminam
as espécies interferentes que concentram o constituinte em
análise.

Pequenas porções para teste (chamadas alíquotas) da amostra


de laboratório são utilizadas para análise.

O preparo da amostra é a coleção de etapas necessárias para


converter uma amostra bruta representativa em uma forma
apropriada para análise química.

Para constituir uma amostra representativa de um material


heterogêneo deve-se dividi-lo visualmente em segmentos. Uma
amostra aleatória é coletada retirando-se porções de um
número desejado de segmentos escolhidos aleatoriamente.
Para materiais segregados, ou seja, nos quais regiões
diferentes possuem composições diferentes, uma amostra
complexa representativa deve ser constituída, que será aquela
que leva em consideração a contribuição de cada um dos
componentes.

A análise é inexpressiva se a amostra não for coletada


adequadamente, se medidas não forem tomadas para
assegurar a confiabilidade do método analítico é se não se
comunicar os resultados claramente e completamente. A
análise química é apenas a porção média de um processo que
se inicia com uma pergunta e termina com uma conclusão.

VII – PRÁTICAS

PESADA DIRETA, POR ADIÇÃO E POR DIFERENÇA

EM BALANÇA ELETRÔNICA DIGITAL

MATERIAL:

 Balança eletrônica  Pesa- filtro de forma alta


digital com sal a ser pesado
 Tira de papel para manusear
 Bécher
o pesa- filtro
 Sal a ser pesado (ex.:
 Espátula
NaCl, CaCO3 )
 Pincel
 Pinça metálica
 Papel toalha

PESADA DIRETA

I) PREPARO:

1. Verificar o estado geral da balança;


2. Verificar o estado de limpeza da balança e, se necessário,
limpá-la com auxílio de um pincel;
3. Verificar o nível da balança e, se necessário, nivelá-la;

II) PESAGEM:

1. Zerar a balança ( a zeragem e a taragem são feitas no


mesmo botão ou tecla)
2. Colocar o objeto a ser pesado sobre o prato da balança.
Aguardar a leitura se estabilizare ler o mostrador. Anotar.
3. Retirar o objeto

III) FINALIZACÃO:
1. Não desligar a balança, mesmo que tenha encontrado
desligada. A balança deve, de preferência, ser desligada
somente ao final da aula;
2. Verificar o estado geral da balança.

PESADA POR ADIÇÃO

I) PREPARO:

Idem a pesada direta.

II) PESAGEM:

1. Zerar a balança (a zeragem e a taragem são feitas no


mesmo botão ou tecla);
2. Colocar suavemente sobre o prato da balança o
recipiente limpo e seco em que será realizada a
pesagem do sal. Tarar o recipiente.
3. Usando a técnica apropriada, adicionar o sal ao recipiente
até que o mostrador digital acuse aproximadamente o
valor desejado. Ler o mostrador. Anotar.
4. Retirar o recipiente com sal na balança.

III)FINALIZACÃO:

Idem a pesada direta.

PESADA POR DIFERENÇA

I) PREPARO:

Idem a pesada direta

É necessário também preparar o pesa- filtro com o qual será


realizada a pesagem. O pesa- filtro de forma alta deve conter,
ao ser levado a balança, uma quantidade de sal nitidamente
maior que a quantidade que se deseja pesar (pode estar
cheio). O recipiente que vai receber o sal deve estar limpo, mas
não precisa estar seco. Ele precisa estar seco se a prática a
ser realizada for em meio não–aquoso.
II) PESAGEM:

1. Zerar a balança (a zeragem e a taragem são feita no


mesmo botão ou tecla )
2. Colocar suavemente sobre o prato da balança o pesa
filtro com sal. Tarar
3. Usando técnica apropriada, retirar o sal do pesa filtro para
o recipiente que vai receber o sal pesado. O mostrador
digital acusará, com sinal negativo, a massa retirada.
Interromper a retirada do sal quando a massa retirada do
sal for aproximadamente a desejada. Ler o mostrador.
Anotar.
4. Obs: Na pesada por diferença nunca se usa espátula
para transferir sal do pesa filtro para o recipiente.
5. Retirar o pesa–filtro com sal da balança caso não se vai
empregá-lo em seguida para outra pesagem. Caso se vá
fazer nova pesagem, basta tornar a tarar a balança e
iniciar uma nova pesagem.

III) FINALIZAÇÃO:

Idem a pesada direta.

Descarte do resíduo da prática:

Todo o sólido usado durante a prática deverá ser devolvido ao


recipiente original para que possa ser reutilizado.

PREPARO DE SOLUÇÃO PADRÃO 0,1 eqg/L DE HCl

MATERIAL:

 Kit de titulação*
 Garra para bureta
 Bureta
 Suporte universal
 Rótulo (etiqueta)
 Pipeta volumétrica de 20,00 ou 25,00 mL
* Cada grupo receberá um kit de titulação contendo o material
descrito no termo de compromisso

REAGENTES:

 HCl concentrado
 Bórax (Na2B4O7.10 H2O)
 Indicador alaranjado de metila

I) PREPARO DA SOLUÇÃO DE HCl APROXIMADAMENTE


0,1eq/L

1. Em cilindro graduado de 1000 mL, juntar 500 mL de água


destilada e, com auxílio de uma pipeta graduada ao 0,1
mL ou proveta pequena, juntar 9,5 mL de HCl
concentrado. Completar o volume a 1000 mL com água
destilada e homogeneizar bem.

Obs: o cálculo do volume de HCl concentrado a ser utilizado,


baseado nos dados que constam no rótulo do reagente,
resultaria um volume 1aproximadamente 8,5 mL. Entretanto é
conveniente acrescentar um excesso de mL devido a
variações em sua concentração. Em todo caso, quando da
preparação de padrões, convém ter sempre em vista que uma
eventual correção da concentração é muito fácil e segura de
ser feita no sentido de diluição, isto é, partindo-se de uma
solução mais concentrada que o desejado, do que ao contrário.

1. Transferir a solução para um frasco de vidro limpo e


lavado. Homogeneizar.
2. Rotular o frasco constando: fórmula da substância,
concentração aproximada, nome do analista, turma e data
da preparação. Após a padronização acrescentar o fator
de correção.

II) PREPARO DA SOLUÇÃO PADRÃO PRIMÁRIO DE BÓRAX

A seguir são descritos dois procedimentos diferentes para o


preparo das alíquotas de bórax: o primeiro pesando-se
separadamente cada alíquota, sem auxílio de balão
volumétrico, o segundo recorrendo-se ao auxílio de balão
volumétrico

Sem balão volumétrico

Com auxílio de um pesa filtro de forma baixa, pesar por


diferença 0,5 g de bórax, ao 0,1 mg, transferindo para um
erlenmeyer de 300 mL. Esta solução será usada para a
padronização da solução de HCl.

Com balão volumétrico

Com auxílio de um pesa filtro de forma baixa, pesar por


diferença 5 g de bórax, ao 0,1 mg, para um bécher de 50 mL
Transferir quantitativamente para um balão volumétrico de
250,00 mL. Esta solução será usada para a padronização da
solução de HCl.

III) PADRONIZAÇÃO DA SOLUÇÃO DE HCl PELO BORAX (3


titulações concordantes)

Na2B4O7.10 H2O P.M. = 381,43 eq = mol/2 meq = 0,1907 g

Na2B4O7.10 H2 2NaCl  2HCl O 4H3BO3 5H2O

1. Lavar a bureta, rinsá-la com porções do ácido preparado,


enchê-la até um pouco acima do zero e zerá-la com
auxílio de papel preto e branco.

Observar se houve formação de bolhas de ar. Se acontecer,


elimine-as.

1. Fazer o ensaio em branco. Adicionar 70 ou 75 mL de


água em um erlenmeyer e 2 gotas do indicador alaranjado
de metila. Titular e anotar o volume de solução de HCl
gasta para consumir o indicador.
2. Pipetar 20,00 mL ou 25,00 mL da solução preparada no
balão volumétrico e transferir para um erlenmeyer ou
utilizar o padrão primário pesado diretamente no
erlenmeyer e adicionar 50 mL de água. Acrescentar ao
erlenmeyer 2 gotas do indicador alaranjado de metila.
3. Com auxílio de um fundo branco (folha de papel) sob o
erlenmeyer, iniciar a titulação, juntando lentamente o
ácido da bureta (controlar a torneira com a mão esquerda)
e agitando constantemente o conteúdo do erlenmeyer
(com a mão direita) até a viragem do indicador. Este é o
procedimento para os destros. Os canhotos devem adotar
posicionamento contrário das mãos.
4. Ler o volume gasto na bureta (CUIDADO COM O ERRO
DE PARALAXE!!!) e calcular a concentração do padrão
secundário em eqg/L.
5. 10%), repetir aSe a concentração cair na faixa
adequada (0,1eqg/L titulação com mais duas alíquotas.
Se estiver com a concentração acima da faixa, corrigir a
concentração por meio de diluição com água.
6. Reiniciar a padronização até obter 3 titulações
concordantes.

IV) CÁLCULO

Calcular a concentração da solução preparada a partir do


princípio fundamental da análise volumétrica e o fator de
correção

( fator de correção = concentração achada /


concentração desejada)

V) EXERCÍCIOS PARA SEREM FEITOS NO CADERNO DO


ANALISTA

1. Justifique por meio de cálculos, o volume de ácido


concentrado empregado para o preparo de 500 mL de
solução de HCl 0,1eq/L. Dados: eq do HCl = 36,45 g;
1,19 g/cmdensidade do HCl concentrado = 3; teor de HCl
= 36 a 37% p/p.
2. Que volume de solução de H2SO4, d = 1,84g/mL e
contendo 96,0% m/m, necessitamos para preparar 2 litros
de solução 3,0 mol/L de ácido sulfúrico?
3. Misturou-se 50 mL de solução 1,5 mol/L de NaOH com
150 mL de solução 3,0 mol/L e 100 mL de água destilada.
Qual é a concentração em mol/L da solução resultante?

Preparo dos reagentes:

a) Solução de alaranjado de metila - dissolver 0,2 g de


alaranjado de metila em águal até 100 mL. Usar 1 gota para
cada 100 mL de solução.

Descarte do resíduo da prática:

Medir o pH da solução, ajustar o pH entre 6 e 9, se necessário,


e descartar na pia.

PREPARO DE SOLUÇÃO PADRÃO 0,1 eqg/L DE NaOH

Material:

 Kit de titulação*
 Garra para bureta
 Bureta
 Suporte universal
 Rótulo (etiqueta)
 Pipeta volumétrica de 20,00 ou 25,00 mL

* Cada grupo receberá um kit de titulação contendo o material


descrito no termo de compromisso

Reagentes:

 Solução 50%p/v  Fenolftaleína


 Solução padrão de HCl  Biftalato de potássio

I) PREPARO DA SOLUÇÃO DE NaOH APROXIMADAMENTE


0,1eq/L
O NaOH em pastilhas é impuro e higroscópico, contendo
carbonato e água. Daí a necessidade de se preparar
previamente uma solução a uma concentração elevada (50%
p/p), na qual o CO3= presente precipita, deixá-la em repouso
por pelo menos 24 h e empregá-la para o preparo do padrão.
Esta solução foi preparada com antecedência.

1. Retirar cuidadosamente 4,0 mL (8,0 mL) de solução de


NaOH 50% m/v límpida com auxílio de uma pipeta
graduada ou proveta pequena, dependendo do recipiente
em que ela estiver acondicionada. Transferir para um
cilindro graduado de 500 mL (1000 mL).
2. Diluir com água destilada recém fervida e fria (livre de
CO2) até o volume final desejado. Homogeneizar bem a
solução, transferí-la para um frasco plástico limpo e tornar
a homogeneizá-la.

1. Rotular o frasco constando: fórmula da substância,


concentração aproximada, nome do analista, turma e data
da preparação. Após a padronização acrescentar o fator
de correção.

Obs: A água para o preparo do padrão só será fervida se isto


for possível dentro do tempo disponível para a aula.

II) PREPARO DA SOLUÇÃO DE BIFTALATO DE POTÁSSIO


(padrão primário)

1. Pesar por diferença 5 g do sal ao 0,1 mg.


2. Dissolver completamente com água destilada e transferir
quantitativamente para um balão volumétrico de 250,00
mL, completar o volume com água destilada até o traço
de referência e homogeneizar bem.

III) PADRONIZAÇÃO DA SOLUÇÃO DE NaOH PELO


BIFTALATO DE POTÁSSIO (3 titulações concordantes)

KHC8H4O4 P.M. = 204,23 eq = mol/1 meq = 0,20423g

KHC8H4O4 KNa NaOH  C8H4O4 H2O


1. Lavar a bureta, rinsá-la com porções da base preparada,
enchê-la até um pouco acima do zero e zerá-la com
auxílio de papel preto e branco.

Observar se houve formação de bolhas de ar. Se acontecer,


elimine-as.

1. Fazer o ensaio em branco. Ver erro da titulação.


2. Pipetar 20,00 mL ou 25,00 mL da solução preparada no
balão volumétrico e transferir para um erlenmeyer e
adicionar 50 mL de água. Acrescentar ao erlenmeyer 2
gotas do indicador fenolftaleína.
3. Titular com a solução de NaOH até viragem do indicador.
4. Ler o volume gasto na bureta (cuidado com o erro de
paralaxe) e calcular a concentração do padrão secundário
em eqg/L.
5. 10%), repetir aSe a concentração cair na faixa
adequada (0,1eqg/L titulação com mais duas alíquotas.
Se estiver com a concentração acima da faixa, corrigir a
concentração por meio de diluição com água e reiniciar a
padronização até obter 3 titulações concordantes.

IV) PADRONIZAÇÃO DA SOLUÇÃO DE NaOH COM HCl


PADRÃO (3 titulações concordantes)

1. Pipetar 20,00 mL da solução padrão de HCl para um


erlenmeyer de 300 mL, diluir com 50 mL de água
destilada e juntar 2 gotas do indicador fenolftaleína.
2. Titular a solução de HCl padrão até a viragem do
indicador.

Erro de titulação

O erro de titulação corresponde ao volume de titulante


consumido pelo indicador para sua própria viragem. Para
determiná-lo, reproduzimos artificialmente as condições dentro
do erlenmeyer quando está atingindo o ponto estequiométrico,
isto é, quando todo o titulado está consumido (e o indicador
ainda não), e, em seguida, adicionamos titulante até atingir a
coloração final.
1. Determinar o erro de titulação diluindo em um erlenmeyer
20,00 mL de solução 0,1eqg/L de NaCl com água
destilada até obter um volume aproximadamente igual ao
que havia no erlenmeyer ao final da titulação do NaOH;
junta-se a mesma quantidade de indicador e titula-se com
solução de NaOH até a viragem do indicador. O volume
gasto representa o erro da titulação; subtraia-o dos
volumes obtidos nas titulações da solução de NaOH.
2. Calcule a concentração da solução de NaOH. Faça isso
para os dois tipos de padronização.

V) CÁLCULOS

Calcular a concentração da solução preparada a partir do


princípio fundamental da análise volumétrica e o fator de
correção para os dois métodos

VI) EXERCÍCIOS PARA SEREM FEITOS NO CADERNO DO


ANALISTA

1. 16,060 g de biftalato de potássio com 99,90% de pureza


foram dissolvidos em 500,00 mL de água destilada.
Foram retiradas desta solução 3 alíquotas de 25,00 mL
que, tituladas, consumiram um volume médio de 40,10 mL
de solução de NaOH. Qual a concentração do NaOH?
2. Que volume de solução 6,0 mol/L de ácido nítrico
podemos preparar a partir de 200 mL de solução 15 mol/L
de HNO3 ?
3. 2,1010g de biftalato de potássio foi titulada contra uma
solução de hidróxido de sódio consumindo-se um volume
de 24,95 mL do álcali. Qual é a concentração em eqg/L da
solução de NaOH ?

Preparo dos reagentes:

a) O biftalato de potássio deve ser seco em estufa a 90°C por 1


h.

b) Solução alcoólica 0,1% (m/v) de fenolftaleína - 0,05 g de


fenolftaleína em 50 mL de etanol 70%.
Descarte do resíduo da prática:

Medir o pH da solução, ajustar o pH entre 6 e 9, se necessário,


e descartar na pia

ANÁLISE DE ÁCIDO ACÉTICO EM AMOSTRA DE VINAGRE

Material:

 Kit de titulação*
 Garra para bureta
 Bureta
 Suporte universal
 Pipeta volumétrica de 20,00 ou 25,00 mL
 Pesa-filtro de 60 mL

* Cada grupo receberá um kit de titulação contendo o material


descrito no termo de compromisso

Reagentes:

 Vinagre (amostra)  Fenolftaleína


 Solução padrão 0,1eqg/L de NaOH

I) PREPARO DA AMOSTRA

Considerações teóricas:

O vinagre é o produto resultante da fermentação de certas


bebidas alcoólicas, particularmente do vinho. Como os ácidos
têm um paladar azedo, a palavra “vinagre” significa “vinho
azedo”. O teor de ácido acético no vinagre pode ser
determinado quantitativamente por titulação com uma solução
padrão de NaOH.

1. 50 mL de vinagre,Em um pesa-filtro de 60 mL limpo e


seco, pesar por adição ao 0,1mg (Não sendo disponível
pesa-filtro com capacidade suficiente, pode-se improvisar
um, utilizando-se, por exemplo, um frasco de vidro com
tampa).

Obs: a proveta em que será medido o vinagre deverá estar


perfeitamente limpa e seca ou rinsada com vinagre.

1. Transferir a amostra quantitativamente para um balão


volumétrico de 250,00 mL, completar com água destilada
até o traço de referência e homogeneizar bem.

II) TITULAÇÃO (3 titulações concordantes)

CH3COOH P.M. = 60,05 eq= mol/1 meq= 0,06005g

CH3 CH NaOH COOH 3 HCOONa 2O

1. Pipetar 20,00 ou 25,00 mL da solução para um


erlenmeyer de 300 mL.
2. 50 mL de água destilada e juntar 2 gotas de
fenolftaleína.Diluir com
3. Titular contra solução padrão de NaOH 0,1eqg/L.

III) CÁLCULOS

Calcular a % p/p de ácido acético no vinagre comercial.

IV) EXERCÍCIOS PARA SEREM FEITOS NO CADERNO DO


ANALISTA

1. Um problema muito interessante e de muito valor para o


trabalho na indústria. Uma solução de vinagre foi diluída
em balão volumétrico de 250,00 mL. Desta solução foram
retiradas alíquotas de 25,00 mL para serem tituladas por
NaOH 0,1042 eqg/L. Qual deve ser a massa de vinagre
pesada para que o volume de lido na bureta forneça
diretamente a porcentagem de ácido acético no vinagre ?
(desta maneira, pouparíamos o tempo de cálculo após as
titulações)

1. Calcule a pH de uma solução 0, 09 eqg/L de ácido


acético. Ka = 1,75 x 10-5 (a 25°C)
Descarte do resíduo da prática:

Medir o pH da solução, ajustar o pH entre 6 e 9, se necessário,


e descartar na pia.

DOSAGEM DE AAS EM UM COMPRIMIDO DE ASPIRINA

Material:

 Kit de titulação*
 Garra para bureta
 Bureta
 Suporte universal
 Pipeta volumétrica de 50,00 e 20,00 ou 25,00 mL
 Chapa de aquecimento

* Cada grupo receberá um kit de titulação contendo o material


descrito no termo de compromisso

Reagentes:

 Comprimido de AAS 100mg  Solução padrão


(amostra) 0,1eqg/L de HCl
 Solução padrão 0,1eqg/L de
 Alaranjado de metila
NaOH

I) PREPARO DA AMOSTRA

Considerações teóricas:

Aspirina é um fármaco do grupo dos anti-inflamatórios não


esteróides (AINEs) e também um antiplaquetar, utilizado como
antiinflamatório, antipirético, analgésico e inibidor da agregação
das plaquetas sanguineas.

Aspirina em alguns países é ainda nome comercial registrado,


propriedade da farmacêutica Bayer para o composto ácido
acetilsalicílico. No entanto é igualmente reconhecido como
nome genérico do princípio activo, e é por esse nome que é
habitualmente referida na literatura farmacológica e médica.

É o medicamento mais conhecido e consumido em todo o


mundo. Em 1999 a Aspirina completou 100 anos.

1. Em um erlenmeyer limpo e seco, pesar por adição um


comprimido de aspirina, ao 0,1mg
2. Adicionar 50,00mL de uma solução padrão de NaOH
0,1eq/L .
3. Aquecer por 20 minutos à ebulição em chapa de
aquecimento, na capela;
4. Esfriar a temperatura ambiente.

II) TITULAÇÃO (3 titulações concordantes)

CH6H4(OCOCH3)COOH P.M. = 180,16 eq= mol/1 meq=


0,18016g

H NaCl  NaOH HCl 2O

1. Adicionar ao sistema 50mL de água destilada e gotas de


alaranjado de metila;
2. Titular contra solução padrão de HCl 0,1eqg/L.

III) CÁLCULOS

Calcular a quantidade em mg de AAS no comprimido de


aspirina.

IV) EXERCÍCIOS PARA SEREM FEITOS NO CADERNO DO


ANALISTA
1. O ácido acetilsalicílico pode ser determinado
analiticamente em um laboratório, mediante sua hidrólise
com uma quantidade conhecida de um excesso de uma
base forte e depois titulando-se a base remanescente
com um ácido padrão. Considerando que uma amostra de
0,2775g foi originalmente pesada, e que 50,00mL de uma
solução de NaOH 0,1000mol/L foram usados no
procedimento de hidrólise, e que 12,05mL de uma
solução de HCl 0,2000mol/L foram necessários para
titular o excesso da base, qual a pureza amostra?

1. Uma massa de 0,1401g de uma amostra de carbonato


purificado foi dissolvida em 50,00mL de HCl 0,1140 mol/L
e aquecida para eliminar todo o CO2. O excesso de HCl
necessitou de 24,21mL de uma solução de NaOH
0,09802mol/L. Identifique o carbonato.

Descarte do resíduo da prática:

Medir o pH da solução, ajustar o pH entre 6 e 9, se necessário,


e descartar na pia.

ANÁLISE DE SODA CÁUSTICA (NaOH e Na2CO3)

Material:

Kit de titulação*
 Garra para bureta
 Bureta
 Suporte universal
 Pipeta volumétrica de 20,00 ou 25,00 mL

* Cada grupo receberá um kit de titulação contendo o material


descrito no termo de compromisso

Reagentes:

 Soda cáustica comercial  Fenolftaleína


(amostra)
 Alaranjado de
 Solução padrão 0,1eqg/L de HCl
metila

I) PREPARO DA AMOSTRA

Considerações teóricas:

Denomina-se soda cáustica o hidróxido de sódio de grau


técnico, ou seja, uma substância sólida higroscópica de cor
branca. Normalmente quando o NaOH fica em contato com o
ar, que contém CO2, forma-se Na2CO3.

1 g dea) Com auxílio de um pesa-filtro de forma alta, pesar


por diferença soda cáustica, ao 0,1mg, transferindo para um
bécher de 250 mL.

Obs: a soda cáustica é muito higroscópica. Manter o pesa-filtro


e o frasco da amostra o maior tempo possível tampados..

b) Dissolver a amostra e transferir quantitativamente para um


balão volumétrico de 250,00 mL, deixar chegar a temperatura
ambiente e completar com água destilada até o traço de
referência. Homogeneizar bem.

II) TITULAÇÃO (3 titulações concordantes)

NaOH P.M. = 40,00 eq = mol/1 meq= 0,04000g

Na2CO3 P.M. = 106,00 eq = mol/2 meq= 0,05300g

1) Titulação total do álcali (pH = 3,8)

H NaCl  HCl NaOH 2O

Na2CO3 H 2NaCl  2HCl 2O + CO2

a) Pipetar 20,00 ou 25,00 mL da solução preparada para um


erlenmeyer de 300 mL, diluir com 50 mL de água destilada e
juntar 2 gotas de alaranjado de metila.
b) Titular contra solução padrão de HCl 0,1eq/L até a viragem
do indicador.

Obs: o volume (V1) gasto nesta titulação corresponde à


alcalinidade total (OH- e CO3=)

2) Titulação parcial do álcali (pH = 8,3)

H NaCl  HCl NaOH 2O

Na2CO3 NaHCO HCl 3 NaCl

a) Pipetar 20,00 ou 25,00 mL da solução preparada para um


erlenmeyer de 300 mL, diluir com 50 mL de água destilada e
juntar 2 gotas de fenolftaleína.

b) Titular contra solução padrão de HCl 0,1eqg/L até a


coloração rosa pálido.

Obs: o volume (V2) gasto nesta titulação corresponde a todo


OH- e metade de CO3=.

III) CÁLCULOS

OH- CO3=

xy

_____________ H2O_________________ HCO3-


___________fenolftaleína (pH = 8,3)

___________________________________
H2CO3___________alaranjado de metila (pH = 3,8)

O volume gasto para levar o CO3= até HCO3- é o mesmo para


levar de o HCO3- até H2CO3.
Calcular a % p/p de H2CO3 e NaOH na soda cáustica
comercial.

IV) EXERCÍCIOS PARA SEREM FEITOS NO CADERNO DO


ANALISTA

1. Tomemos uma situação hipotética em que temos NaOH


contaminado com NaHCO3 em vez de Na2CO3. Sendo V1
o volume gasto na titulação com alaranjado de metila e
V2 o volume gasto na titulação com fenolftaleína, que
expressão você usaria para o volume a ser empregado no
cálculo do teor de NaOH ? E de NaHCO3?

1. Por que no procedimento é dito para fazer a pesagem por


diferença da soda cáustica?

1. 1,5050g de uma amostra de barrilha (Na2CO3) foram


tratados com 50,00 mL de solução 0,5033 eqg/L de
H2SO4. A solução foi fervida cuidadosamente para a
eliminação de todo CO2 e o excesso de ácido titulado por
15,20 mL de NaOH 0,1020 eqg/L. Qual é a pureza da
barrilha analisada em termos de % de Na2CO3 ?

1. Uma amostra de 2,5000g de uma mistura Na2CO3 e


NaHCO3 foi diluída em balão volumétrico de 250,00 mL.
Da solução resultante foram retiradas alíquotas de 25,00
mL que foram tituladas por HCl 0,1000eqg/L, consumindo
respectivamente 5,66 mLquando tituladas com
fenolftaleína como indicador e 27,98 mL quando tituladas
com alaranjado de metila como indicador. Quais são os
teores de Na2CO3 -NaHCO3 na amostra ? meq do
NaHCO3 = 0,08400g meq do Na2CO3 = 0,05300g

Descarte do resíduo da prática:

Medir o pH da solução, ajustar o pH entre 6 e 9, se necessário,


e descartar na pia.

DETERMINAÇÃO DE H3PO4 EM ÁCIDO FOSFÓRICO


COMERCIAL
Material:

 Kit de titulação*
 Garra para bureta
 Bureta
 Suporte universal
 Pipeta volumétricade de 20,00 ou 25,00 mL
 Pesa filtro de forma alta

* Cada grupo receberá um kit de titulação contendo o material


descrito no termo de compromisso

Reagentes:

 Ácido fosfórico  Alaranjado de metila ou verde


comercial- bromocresol
 Solução padrão 0,1  Fenolftaleína ou demais
eqg/L de NaOH indicadores a seguir

Obs: Preparar soluções de NaH2PO4 e Na2HPO4 com


respectivos indicadores para comparação no ponto final da
titulação.

Considerações teóricas

O ácido fosfórico, sendo um ácido triprótico, apresenta


dissociação em três etapas, como segue:

H3PO4  H+ + H2PO4- pK1 = 2,12 K1 = 7,52 x 10 –3


pH= 4,6

H2PO4-  H+ + HPO4= pK2 = 7,21 K2 = 6,23 x 10 –8 pH= 9,7

HPO4=  H+ + PO4-3 pK3 =12,3 K3 = 5,0 x 10 –13 pH= 12,6

A substituição do 1o hidrogênio (pH = 4,6) pode ser indicada


pelo verde de bromocresol (pH = 3,8 a 5,4) ou pelo
alaranjadode metila (pH = 3,1 a 4,4), sendo conveniente
comparar a cor do ponto final com a de uma solução de
NaH2PO4 com a mesma quantidade de indicador.

A substituição do 2o hidrogênio (pH = 9,7) pode ser indicada


pela fenolftaleína (pH = 8,3 a 10,0) ou pela timolftaleína (pH =
9,8 a 10,5) ou por uma mistura de fenolftaleína com
alfanaftolftaleína. Também é conveniente comparar a cor no
ponto final com a de uma solução de Na2HPO4. A variação de
pH na substituição do 3o hidrogênio é extremamente pequena,
não se conhecendo nenhum indicador satisfatório.

Dosa-se então o H3PO4 até a substituição do 2o hidrogênio,


pois o terceiro hidrogênio do H3PO4 pouco se ioniza

I) Preparo da amostra (1 amostra por grupo)

1. Em um pesa-filtro de forma baixa, limpo e seco, pesar 2,5


mL de ácido fosfórico comercial ao 0,1 mg.
2. Transferir a amostra para um balão volumétrico de 500,00
mL e completar o volume com água destilada,
homogeneizando bem.

II) Titulação

H3PO4 P.M. = 98,04 eg = mol/1(pH = 4,6) meg = 0,09804 g

eg = mol/2(pH = 9,7) meg = 0,04902 g

1) Titulação do 10 hidrogênio (3 titulações concordantes)

H3PO4 NaH+ NaOH 2PO4  H2O

1. Pipetar 20,00 mL ou 25,00 mL da solução preparada para


um erlenmeyer de 300 mL
2. Diluir com 50 mL de água destilada e juntar 4 gotas de
alaranjado de metila ou verde de bromocresol.
3. Titular com NaOH 0,1eqg/L padrão até a solução atingir a
coloração do padrão.

2) Titulação do 20 hidrogênio (3 titulações concordantes)


H3PO4 NaH+ 2NaOH 2PO4  H2O

1. Pipetar 20,00 mL ou 25,00 mL da solução preparada para


um erlenmeyer de 300 mL
2. Seguir o mesmo procedimento só que usando 10 gotas
de fenolftaleína como indicador. (Podem ser usados
também a timolftaleína ou uma mistura de fenolftaleína
com alfa-naftolftaleína)

III) Cálculos

1. Calcular da % de H3PO4 a partir da titulação do 1°


hidrogênio

1. Calcular da % de H3PO4 a partir da titulação do 2°


hidrogênio

Preparo dos reagentes:

a) mistura fenolftaleína-alfa-naftoftaleína :

Preparar as duas soluções A e B abaixo e juntá-las em


seguida:

A) 0,025 g de alfa-naftolftaleína em 25 mL de etanol 70%

B)0,05 g de fenolftaleína em 50 mL de etanol 70%

IV) EXERCÍCIOS PARA SEREM FEITOS NO CADERNO DO


ANALISTA

1. Qual dos três ácidos é o mais forte: H3PO4, H2PO4- ou


HPO4=. Explique

1. 1,805 g de uma solução de H3PO4 e NaH2PO4 em água


foram diluídos a 250,00 mL. Da solução resultante foram
retiradas alíquotas de 25,00 mL, que, dosadas por NaOH
0,1035N, forneceram o volume médio de 10,20 mL,
empregando-se verde de bromocresol como indicador, e
25,30 mL, empregando-se fenolftaleína como indicador.
Dê o teor de H3PO4 e o de NaH2PO4 na amostra.
Descarte do resíduo da prática:

Medir o pH da solução, ajustar o pH entre 6 e 9, se necessário,


e descartar na pia.

DETERMINAÇÃO DE UMIDADE E ÁGUA DE


CRISTALIZAÇÃO

MATERIAL:

 Tenaz de aço (pinça


 Balança eletrônica digital
metálica)
 Espátula  Mufla
 Estufa elétrica  Luvas de amianto
 Pesa filtro de forma
 Dessecador
baixa
 Cadinho de porcelana ou
 Vidro de relógio
níquel

REAGENTES:

 NaCl  BaCl2 hidratado

I) DETERMINAÇÃO DA % DE UMIDADE DE UM SAL

1. Lavar muito bem um pesa-filtro de forma baixa. Secá-lo


provisoriamente com papel toalha.
2. C e destampado sobre um vidro de relógio.Colocá-lo na
estufa a 110
3. Deixar secar completamente na estufa.
4. Depois de seco, transferi-lo para um dessecador, com
auxílio de uma tira de papel dobrada ou uma tenaz. O
pesa filtro deve permanecer destampado enquanto esfria
no dessecador.
5. Pesar o pesa-filtro com a tampa e nele adicionar  2 g de
NaCl ao décimo do mg.
6. C durante 1 hora (eliminação da umidade do sal).Deixar
na estufa a 110
7. Depois de seco, transferi-lo para um dessecador, com
auxílio de uma tira de papel dobrada ou uma pinça
metálica. O pesa filtro deve permanecer destampado
enquanto esfria no dessecador.
8. Pesar o pesa-filtro com a tampa e o sal.
9. Repetir as operações f, g e h até massa constante.

Obs: antes de cada pesagem, a balança analítica deve ser


zerada. Utilize sempre a mesma balança.

II) DETERMINAÇÃO DA ÁGUA DE CRISTALIZAÇÃO DO


BaCl2 HIDRATADO

Considerações teóricas:

Chama-se de água de cristalização ou hidratação a água que


um sal encerra espontaneamente em si quando cristaliza,
fazendo parte integrante da estrutura cristalina de certas
substâncias. A água de cristalização comparece sempre em
uma relação molar simples e definida para um sal.

Ex: CuSO4. 5H2O, FeSO4.7H2O, Na2SO4.10H2O

O BaCl2 hidratado perde a água de cristalização por


aquecimento a C. O BaCltemperaturas superiores a 1002 na
forma anidra é estável e não volátil, ainda que a temperaturas
elevadas.

1. C por 15 minutos um cadinho de porcelana ou níquel


limpo.Levar a mufla a 400 Use pinça metálica e luvas de
amianto.
2. Deixar esfriar parcialmente durante + 5 minutos apoiado
em uma superfície limpa, por exemplo, uma tela de
amianto. Completar o resfriamento num dessecador.
Pesar ao décimo de miligrama.
3. Acrescentar ao cadinho 1,5 g de BaCl2 hidratado ao
décimo do miligrama. (Se a relação molar da quantidade
de água para o cloreto de bário não for exato, pode-se
proceder o arredondamento).
4. C por 15 minutos. Resfriar duranteLevar a mufla a 400 +
5 minutos apoiado em uma superfície limpa e completar o
resfriamento num dessecador. Pesar ao décimo de
miligrama. Repetir este item até massa constante.

III) CÁLCULO

Calcular o teor de umidade do NaCl e a fórmula do BaCl 2


hidratado.

IV) Exercícios para serem feitos no caderno do analista

1. Por que devemos usar sempre a mesma balança


analítica durante uma análise Qual é a precisão da
pesagem na balança analítica
2. Por que não podemos pesar um objeto mais quente ou
mais frio que a balança 
3. Uma amostra pesando 0,5060 g de CuSO4.xH2O puro foi
C e depois pesada gerando uma massa de 0,3255g do
sal anidro.seca a 300 Determine a fórmula do sulfato
cobre hidratado.
4. 0,415g de uma amostra de NaCl e KCl foram dissolvidos
em água. Em seguida, adicionou-se excesso de AgNO3 e
o precipitado obtido pesou 0,861g. Qual é a % de NaCl e
KCl na mistura de cloreto ?

Descarte do resíduo da prática:

Todo o NaCl comercial usado durante a prática deverá ser


devolvido ao recipiente original para que possa ser reutilizado.
O BaCl2 anidro deverá ser guardado em recipiente apropriado.

DETERMINAÇÃO GRAVIMÉTRICA DE SULFATO

MATERIAL:

 Tenaz de aço (pinça


 Balança eletrônica digital
metálica)
 Espátula  Bécher de 400mL
 Estufa elétrica  Bastão de vidro
 Pesa filtro de forma baixa  Bastão policial
 Dessecador  Kit de filtração à vácuo
 Cadinho de vidro
 Vidro de relógio
sinterizado

REAGENTES:

 Solução de BaCl2 5%  Na2SO4


 HCl 6M  AgCl 0,1mol/L

I) DETERMINAÇÃO DA % SULFATO NA AMOSTRA DE


Na2SO4

Considerações teóricas:

O sulfato pode ser determinado gravimetricamente como


sulfato de bário, que forma um precipitado finamente cristalino,
podendo apresentar problemas durante a sua filtração.

Ba 2+ + SO42- → BaSO4↓

O sulfato de bário pode ser usado em medicina, por via oral,


como contraste porque não se dissolve e por ser eliminado
rapidamente pelo trato digestivo, também é usado como
pigmento branco em pinturas, e em vidros.

1. Pesar por adição, cerca de 0,43g de Na2SO4.


2. Transferir quantitativamente para um bécher de 400mL.
Juntar 3-4 gogas de HCl 6mol/L e diluir a 250mL com
água destila, cobrir com vidro de relógio e aquecer até
fervura (Cuidado!!!! A solução não pode projetar, ou seja a
temperatura deve ser controlada). Lavar cuidadosamente
o vidro de relógio, com água destilada, incorporando as
gotículas à solução.
3. Sempre agitando, adicionar, lento e cuidadosamente,
20mL de solução de BaCl2 5%. Deixar acamar o
precipitado. Adicionar mais algumas gotas de BaCl2 5%
para verificar se a precipitação foi completa.
4. Manter a solução aquecida por 1h, sem levá-la à ebulição.
5. Pesar o cadinho de vidro sinterizado, previamente
preparado.
6. Preparar o sistema de filtração à vácuo.
7. Iniciar a filtração. Evitar que grande parte do precipitado
seja carreada para o cadinho logo no início da filtração.
Lavar o precipitado com água quente ± 4 vezes. Antes de
carrear o precipitado para o cadinho, verifique se não há
mais cloreto nas águas de lavagem (reação com AgCl em
vidro de relógio). Finalmente o precipitado deve ser
carreado, quantitativamente, para o cadinho.
8. Levar o cadinho para a estufa a 110°C, por 2h. Esfriar em
dessecador e pesar na mesma balança.
9. Repetir a operação até levar o sistema a peso constante.

II) CÁLCULO

Calcular o teor de sulfato na amostra.

III) Exercícios para serem feitos no caderno do analista

1. Explique a diferença entre:

1. Precipitado coloidal e cristalino


2. Precipitação e co-precipitação
3. Oclusão e formação de cristal misto

1. 8g de SO3 são “dissolvidos” em água suficiente para


1,00L de solução. Que volume desta solução será
necessário para precipitar todo o BaCl2 dissolvido em
120,0mL de solução 0,6667eq/L ?

3. 20,00mL de uma solução 0,1000mol/L de um sulfato de um


metal trivalente são adicionados a 30,00mL de uma solução
0,3000eq/L de um certo sal de bário. Qual o peso de sulfato de
bário precipitado?

Descarte do resíduo da prática:

O BaSO4 anidro deverá ser guardado em recipiente apropriado.

DETERMINAÇÃO GRAVIMÉTRICA DE FERRO

MATERIAL:
 Balança eletrônica  Tenaz de aço (pinça
digital metálica)
 Espátula  Bécher de 400mL
 Estufa elétrica e mufla  Bastão de vidro
 Papel de filtração
 Bastão policial
rápida
 Dessecador  Suporte universal e argola
 Cadinho de porcelana  Vidro de relógio

REAGENTES:

 Solução de Fe3+  NH4OH 1:1


 NH4NO3 2%  Papel macerado

I) DETERMINAÇÃO DA CONCENTRAÇÃO DA SOLUÇÃO DE


Fe3+

Considerações teóricas:

O método baseia-se na precipitação dos íons Fé 3+ com


hidróxido de amônio:

Fe 3+ + 3OH- → Fe(OH)3↓

Os hidróxidos de ferro (III), alumínio, a síllica hidratada e os


sulfetos metálicos são exemplos de precipitados gelatinosos,
estes resultam da floculação de colóides hidrófilos. São
volumosos, têm a consistência de flocos e arrastam
quantidades consideráveis de água. Oferecem dificuldades à
filtração e à lavagem.

1. Retirar uma alíquota de 10,00mL da solução de Fe3+.


2. Transferir para um bécher de 400mL. Juntar 200mL de
água destilada, adicionar NH4OH 1:1, até um ligeiro
excesso.
3. Juntar papel macerado. Cobrir com vidro de relógio e
aquecer até fervura (Cuidado!!!! A solução não pode
projetar, ou seja a temperatura deve ser controlada).
4. Ferver brandamente pó um minuto e deixar o precipitado
acamar (o líquido sobrenadante deve ser incolor)
5. Lavar cuidadosamente o vidro de relógio, com água
destilada, incorporando as gotículas à solução.
6. Filtrar o decantado através de papel de filtração rápida
(Wattman 41). O precipitado deve permanecer no bécher,
tanto quanto possível.
7. Adicionar cerca de 100mL de solução de NH4NO3 2%
quente ao precipitado. Agitar a mistura fortemente e
deixar acamar.
8. Lavar o precipitado com 75-100mL de água quente ± 3
vezes.
9. Carrear, quantitativamente, o precipitado para o funil
(utilizar um pisset contendo água quente).
10. Pesar o cadinho de porcelana, previamente
preparado.
11. Colocar o papel de filtro com o precipitado no
cadinho tarado e secá-lo, em C.estufa, por 15 minutos a
100
12. Carbonizar o papel, com o auxílio da chama redutora
de um bico de Bunsen.
13. Calcinar o precipitado em forno mufla durante 20
minutos, temperatura C.1000
14. Esfriar em dessecador e pesar na mesma balança.
15. Repetir a operação até levar o sistema a peso
constante.

II) CÁLCULO

Calcular a concentração g/mL de Fe3+.na amostra

III) Exercícios para serem feitos no caderno do analista

1. Vinte tabletes de ferro nutricionais com uma massa total de


22,131g foram moídos e misturados completamente. A seguir
2,998g do pó foram dissolvidos em HNO3 e aquecidos para
converter todo o ferro em Fe3+. A adição de NH3 causou uma
precipitação quantitativa de Fe2O3.xH2O, que foi calcinado,
dando 0,2640g de óxido de ferro. Qual a massa média de ferro
em cada tablete?
2. Quais etapas devem ser seguidas em uma marcha analítica
para análise gravimétrica?

3. O alumínio presente em uma amostra com 0,9100g de


sulfato de alumínio e amônio impuro foi precipitado com
hidróxido de amônio aquoso como Al2O3.xH2O. O precipitado foi
filtrado e C para formar o Alcalcinado a 10002O3 anidro, que
pesou 0,2001g. Expresse o resultado dessa análise em termos
de:

1. % NH4Al3(SO4)2
2. % Al2O3
3. % Al

Descarte do resíduo da prática:

O Fe2O3 deverá ser guardado em recipiente apropriado.

VIII – EXERCÍCIOS

SOLUÇÕES

1- Calcule o número de mols das substâncias e a concentração


em mol/L das seguintes soluções:

1. 550 mg de AgNO3 em 100 mL de solução


2. 46,98 g de Ca(NO3)2 em 500 mL de solução
3. 270,5 g de BaCl2.2H2O em 2 L de solução

Resp:

2- Foram misturados 10,0 mL de uma solução contendo 0,176


g de NaCl, 40,0 mL de solução contendo 0,89 g de CaCl 2 e
50,0 mL de solução contendo 1,64 g de Ca(NO 3)2. Calcular a
concentração em mol/L de todos os íons em solução.

Resp: [Na+] = 0,03 mol/L; [Cl-] = 0,19 mol/L; [Ca+2] = 0,18 mol/L
e [NO3-] = 0,20 mol/L
3- 120 mL de uma solução de H2SO4 foram diluídos a 500 mL.
Determinar a concentração da solução original se a solução
resultante era 0,6 mol/L.

Resp: 2,5 mol/L

4- Misturamos 100 mL de solução 0,1 mol/L de AgNO 3 com 50


mL de solução 0,2 mol/L de Na2CrO4. Qual é o reagente em
excesso ? Qual é a massa de cromato de prata obtida ?

Resp: 1,660 g

5- Que volume de solução 0,500 eqg/L podemos preparar a


partir de 11,440g de Na2CO3.10H2O

Resp: 160 mL

6- Determine a massa de NaCl existente em um copo com


água do mar

Dados: volume do copo = 200 mL

Concentração em mol/L = 0,5 mol/L em relação ao NaCl

Massa molar do NaCl= 58,5 g/mol

Resp: 5,85 g

8- Determine a concentração em mol/L dos íons Fe+3 e SO4-2


em uma solução 0,5 mol/L de Fe2(SO4)3

Resp: [Fe+3] = 1,0 mol/L e [SO4-2] = 1,5 mol/L

9- Calcule o número de íons Al+3em 100 mL de solução 0,2


mol/L de Al2(SO4)3.

Resp: 2,408x1022

10- Que quantidade de HNO3 12 mol/L deve ser usado para


produzir 600 mL de HNO3 2,5 mol/L?
Resp: 125 mL

11- Que volume de uma solução de NaOH 1,5 mol/L deve ser
misturado a 300 mL de uma solução 2 mol/L da mesma base, a
fim de torná-la 1,8 mol/L?

Resp: 200 mL

12- Em uma mistura de 100 mL de solução 0,1 mol/L de NaCl


com 100 mL de outra solução 0,1 mol/l de KCl, qual é a
concentração final dos íons Na+, K+ e Cl- ?

Resp:[ Na+] = 0,05 mol/L; [ K+] = 0,05 mol/L e [ Cl-] = 0,1 mol/L

13- Tem-se uma solução 3 eqg/L de K2CO3. Calcular a


concentração da solução em mol/L?

Resp: 1,5 mol/L

14- Qual é a concentração em eqg/L de uma solução de


Na2SO4, contendo 5,68 g deste sal em 200 mL de solução?

Resp: 0,4 eqg/L

15- Que volume de solução 0,8 eqg/l de ácido


acético(CH3COOH) pode ser preparado com 2,4 g deste ácido?

Resp: 50 mL

16- Quantos mL de solução 0,5 mol/L de Na2SO4 podemos


preparar com 16,1 de Na2SO4.10H2O ?

Resp: 100 mL

17- Quantos gramas de sulfato de cobre pentahidratado são


necessários para preparar 200mL de solução 5 eqg/L

Resp: 124,75
18- Calcular a concentração de uma solução 4%p/v de NaOH
em eqg/L .

Resp: 1 eqg/L

L de solução de KOH com densidade 1,23919- Calcule a


concentração em mol 100 g de solução).p (25 g de KOHmL e
contendo 25,0 % pg

LResp: R: 5,53 mol

L de uma solução de ácido nítrico20- Calcule a concentração


em mol mL e contendo 70,0 % em peso, de ácido
puro.concentrado, densidade = 1,42 g

LResp: 15,78 mol

VOLUMETRIA DE NEUTRALIZAÇÃO

1- Uma amostra de 2,5 g de ácido oxálico, desidratado e


impuro, foi dissolvida em 250 mL de água deionizada. Daí
retirou-se 25,00 mL e sua titulação consumiu 20,00 mL de KOH
0,25 eqg/L. Qual é a pureza do ácido oxálico (H2C2O4) ?

obs: admitir que as impurezas não reage com o KOH

Resp: 90%

2- Quantos mL de HNO3 0,350 eqg/L serão necessários para


neutralizar completamente 45 mL de KOH 1,2 eqg/L ?

Resp: 154 mL

3- Calcular o volume de NaOH de concentração 3 eqg/L


necessário para neutralizar completamente 20 mL de solução
de HCl 18%p/p e com densidade 1,095 g/mL

Resp: 36 mL
4- Num garrafão havia H2SO4 concentrado. Para determinar
sua concentração em eqg/L, pipetou-se 20,00 mL do ácido
colocando-o num balão volumétrico de 250,00 mL, efetuando-
se a sua diluição até o traço de referência. Deste balão foram
retirados 30,00 mL de solução para um erlenmeyer cuja
titulação exigiu 40,00 mL de KOH 1,0800 eqg/L. Determine a
concentração em eqg/L do ácido contido no garrafão.

Resp: 18,00 eqg/L

5- Para titular uma solução de HI vamos coloca-la numa bureta.


Em seguida, pesar 2,9400g de NaHCO3 (bicarbonato de sódio),
que foi colocado num erlenmeyer e após diluição, verificou-se
que ela consumiu 70,00 mL de HI contido na bureta para a sua
neutralização total. Pede-se a concentração em eqg/L do HI .

Resp: 0,5833eqg/L

6- Certa amostra (zinco + impurezas) foi dissolvida em 200,0


mL de HCl 0,700 eqg/L, ocorrendo a reação:

ZnCl2HCl + Zn 2 + H2

O excesso de HCl foi titulado e exigiu 20,00 mL de NaOH 3


eqg/L. Supondo que as impurezas não reagiram, determine:

1. A massa de zinco na amostra.


2. A pureza do zinco, sabendo-se que a amostra pesava
2,725g

Resp: 2,615g e 96%

7- Calcular a concentração em eqg/L de uma solução de NaOH


sabendo-se que 48,00 mL da solução são equivalentes a 857,3
mg de biftalato de potássio (C6H4(COOH)(COOK) com 99,95%
de pureza. Que volume de solução 2 eqg/L de NaOH devemos
adicionar a 1 litro de solução de NaOH analisada para torna-la
exatamente 0,1000 eqg/L ?

Resp: 0,0875 eqg/L e 6,60 mL


8- 20,00 mL de uma solução de H2SO4 foram neutralizados por
25,00 mL de uma solução de KOH 0,200 eqg/L. Qual é a
concentração da solução de ácido sulfúrico em : (a) eqg/L; (b)
mol/L; (c) gramas de H2SO4por litro ?

Resp: 0,25 eqg/L, 0,125 mol/L e 12,25 g/L

9- 590 mg de um ácido orgânico sólido, diácido, foram


neutralizados por 40,00 mL de solução aquosa monobásica, de
concentração igual a 0,25 eqg/L. Calcular o equivalente grama
do ácido e a massa do ácido que precisamos para preparar
500 mL de uma solução 0,4 mol/L.

Resp: 59 g/eqg e 23,6 g

10- Uma amostra de calcário (CaCO3), contendo 1,500 g, foi


tratada por 50,00 mL de uma solução 0,5000 eqg/L de HCl. A
solução resultante foi fervida cuidadosamente para eliminar
todo o CO2 e o excesso de ácido titulado por 3,00 mL de uma
solução 0,3333 eqg/L de NaOH. Qual é a pureza do calcário
analisado, em termos de % de CaO e de % CaCO3 ?

Resp: CaO – 44,8% e CaCO3 - 80,0%

11- 300 mg de uma amostra constituída somente de Na 2CO3 e


BaCO3 são equivalentes a 45,0 mL de uma solução 0,1 eqg/L
de HCl. Qual é a composição da mistura de carbonatos ?

Resp: Na2CO3 –55,6% e BaCO3 – 44,4%

12 –Que massa de amostra soda barrilha (Na2CO3) deve ser


submetida à analise de modo que o volume de solução 0,1
eqg/L de HCl, gasto na titulação, em mL, nos dê diretamente a
% de Na2CO3 na amostra analisada ?

Resp: 530 mg

13- Qual é a concentração em eqg/L de uma solução de ácido


sulfúrico, sabendo-se que 100 mL da solução, tratados por
cloreto de bário em excesso, deram um precipitado de sulfato
de bário que pesou 1,398g

Resp: 1,2 eqg/L

14- 25,00 mL de uma solução de HCl, reagindo com excesso


de AgNO3, deram um precipitado de AgCl que pesou 0,574g .
Calcular a concentração em eqg/L da solução de HCl.

Resp: 0,16 eqg/L

15- 2,0808 g de biftalato de potássio foram neutralizados por


42,5 mL de uma solução de hidróxido de sódio. Qual é a
concentração em eqg/L da solução de hidróxido de sódio ?

Resp: 0,240 eqg/L

16- 45,00 mL de uma solução de HCl são equivalentes a


1,4310g de Na2CO3. Calcular a concentração em eqg/l da
solução de HCl

Resp: 0,6000 eqg/l

17- 1,2033 d g de bórax (Na2B4O7.10H2O) são equivalentes a


42,00 mL de um,a solução de HCl. Calcular a concentração em
eqg/l da solução de HCl, e o volume de água que devemos
adicionar a 1 Litro de solução para torna-la exatamente 0,100
eqg/L

Resp: 0,150 eqg/L e 500 mL

18- 25,00 mL de uma solução de ácido sulfúrico, tratados por


cloreto de bário , em excesso, deram um precipitado de BaSO 4
que pesou 349,5 mg. A que volume devemos diluir 1 litro de
solução para torna-la extamente 0,1 eqg/L

Resp: 1200 mL

19- 1,1844 g de biftalato de potássio foram neutralizados por


35,00 mL de uma solução de NaOH. Calcular a concentração
em eqg/L da solução de hidróxido e o volume de solução 1
eqg/L que devemos adicionar a 1 L da solução analisada para
torná-la exatamente 0,200 eqg/L

Resp: 0,1659 eqg/L e 42,8 mL

20- 4,7750 g de bórax são dissolvidos em água e a solução


resultante diluída extamente a 250,00 mL com água deionizada
em balão volumétrico. 25,00 mL da solução de bórax, assim
obtida, são equivalentes a 24,80 mL de solução de HCl.
Calcular a concentração eqg/L da solução analisada.

Resp: 0,1008 eqg/L

21- 50,00 mL de uma solução de HCl são equivalentes a 252


mg de uma mistura de K2CO3 e Na2CO3 que contém 31,55 %
de Na2CO3. Calcular a concentração em eqg/L da solução de
HCl.

Resp: 0,0800 eqg/L

22- 20,40 mL de uma solução de HCl são equivalentes a 510


mg de uma calc´rio que contém 96,0% de CaCO3. Calcular a
concentração eqg/L da solução de HCl.

Resp: 0,480 eqg/L

23- 590 mg da ácido succínico HOOC(CH2)2COOH são


dissolvidos em água e a solução resultante diluída exatamente
a 100 mL. 25,00 mL da solução do ácido são neutralizados por
24,00 mL de uma solução de hidróxido de sódio. Calcular a
concentração eqg/L da solução de NaOH, sabendo que o ácido
succínico é um diácido.

Resp: 0,1040 eqg/L

24- 25,00 mL de uma solução de NaOH são neutralizados por


20,00 mL de uma solução 0,1000 eqg/L de HCl. Pede-se:

1. Qual é a concentração eqg/L da solução alcalina ?


2. Qual é a massa de NaOH por litro de solução ?

25- 20,00 mL de uma solução de NaOH requerem 31,90 mL de


ácido sulfúrico 0,0950 eqg/L para neutralização. Calcular a
concentração da soluçlão de NaOH em eqg/L

Resp: 0,1515 eqg/L

26- 250,00 mL de uma solução de Na2CO3 contêm 5,30 g do


sal. 50,00 mL desta solução foram neutralizadas por 30,00 mL
de uma solução de ácido clorídrico. Pergunta-se qual é a
concentração da solução ácida em eqg/L.

Resp: 0,667 eqg/L

27- Dissolvemos 5,0 g de soda cáustica comercial em água


deionizada. A solução básicaresultante necessitou de 50,00 mL
de solução 2 eqg/L de HCl para completa neutralização. Qual é
o teor de NaOH da amostra analisada ?

Resp: 80%

28- 0,200 g de uma amostra constituída de uma mistura de


carbonato de sódio e carbonato de bário são equivalentes a
30,00 mL de solução 0,1 eqg/L de HCl. Qual é a composição da
mistura?

Resp: Na2CO3 = 55,6% e BaCO3 = 44,4 %

29- 1,200 g de soda barrilha (Na2CO3) foram dissolvidos em


água deionizada e completamente neutralizados por 42,00 mL
de solução de H2SO4. Calcular o teor de Na2CO3 na soda
barrilha analisada.

Resp: 92,75%

30- Sendo o pK = 6,8 do azul de bromotimol, e sabendo-se que


sua forma ácida é amarela e a sua forma básica é azul, qual é
a razão entre a forma ácida e a forma básica em pH 7,1?
31- Adicionam-se 300,0 mL de HClO4 2 eqg/L a 500,00 mL de
LiOH 0,4 eqg/L. Após a reação verifica-se a formação de um
sal e excesso de um dos reagentes. Pede-se:

a) Equacionar a reação

b) A concentração em eqg/L do sal formado. Resp: 0,25 eqg/L

c) A concentração em eqg/L da substância em excesso. Resp:


0,50 eqg/L

32- O vinagre contém cerca de 3%p/p de ácido acético


(CH3COOH). Qual é a concentração em mol/L da solução para
o ácido acético, sabendo que a densidade da solução é 1,0
g/mL?

Resp: 0,5 mol/L

33- Uma amostra de 2,000g de um calcário (CaCO 3 impuro)


consome 120 mL de uma solução 0,1 mol/L de ácido fosfórico
(H3PO4). Qual é a % de pureza do calcário?

Resp: 90%

GRAVIMETRIA

1- 0,500g de uma amostra de sal de cozinha (NaCl) foram


dissolvidos em água. À solução resultante, adicionou-se
excesso de nitrato de prata, em meio nítrico.O precipitado
branco formado, separado por filtração, lavado
convenientemente e seco, pesou 1,148g, qual é a pureza do
sal analisado.

Resp: 93,6%

2- 6,3100 g de uma mistura de AgCl e AgBr foram calcinados e


o peso de Ag pura obtida foi de 4,06 g. Calcule as massas de
AgCl e AgBr na mistura.
3- 0,629g de brometo de bário hidratado foram dissolvidos em
água e tratados por excesso de nitrato de prata. Obteve-se um
precipitado amarelo claro que pesou 0,710g. Qual é a fórmula
do brometo de bário hidratado ?

Resp: BaBr2.2H2O

4- Que massa de amostra deve-se tomar na determinação de


cloreto de modo que cada mg de AgCl obtido represente 0,1%
de Cl- ?

Resp: 247,4 mg

5- 0,350g de uma amostra comercial de Na2SO4 foram


dissolvidos em água e tratados por excesso de cloreto de bário
em excesso. Obteve-se um precipitado branco que pesou
0,540g. Qual é a pureza da amostra de sulfato de sódio
analisada ?

Resp: 94%

6- Uma amostra comercial de pirita (FeS2) é oxidada por bromo


e ácido nítrico. O sulfato obtido é precipitado e pesado sob a
forma de BaSO4. Se 0,331g de pirita originaram 0,813 g de
BaSO4, qual é a % de enxofre na pirita analisada ? Qual é a %
de FeS2 ?

Resp: 33,7% e 63,2%

7- 0,500g de uma amostra de calcita (CaCO3) foram dissolvidos


em ácido clorídrico diluído. O íon Ca+2 da solução resultante foi
precipitado sob a forma de oxalato de cálcio, filtrado, lavado e
por calcinação a 1100°C deu um resíduo que pesou 0,2772 g.
Calcular a % de CaO e de CaCO3 na amostra de calcita.

Resp: 55,4 % e 98,9%

8- Magnésio pode ser determinado gravimetricamente por


precipitação sob a forma de fosfato amoniacal magnesiano
(MgNH4PO4) que será transformado, por posterior calcinação,
em pirofosfato de magnésio (Mg2P2O7) e assim pesado. De
0,2000g de um mineral, por tratamento adequado, obtivemos
0,121g de Mg2P2O7. Qual é o teor de magnésio no mineral,
expresso em MgO ? R: 21,9%

9- Um sal puro de alumínio é dissolvido em água e o íon Al+3 da


solução precipitado sob a forma de Al(OH)3, por hidróxido de
alumínio. O precipitado obtido é separado por filtração, lavado
convenientemente, e calcinado a 1200°C. A partir de 1,0000g
do sal obtivemos, após calcinação, um resíduo que pesou
0,1360g. Qual é a % de alumínio no sal analisado? R: 7,200%

10- Tem-se uma solução de sulfato de ferro II. O íon Fe+2 de


50,00 mL de solução é oxidado a Fe+3 por água de bromo.
Precipita-se então o Fe+3, sob a forma de hidróxido férrico, com
excesso de hidróxido de amônio. O precipitado obtido é
separado por filtração, lavado convenientemente, e calcinado.
O resíduo da calcinação pesou 0,640g .Qual é a massa de
ferro, em mg/mL de solução ? Que massa de FeSO4.7H2O
necessitamos para preparar um litro de solução ?

Resp: 8,96mg/mL e 44,48g.

IX – MATERIAL INDIVIDUAL PARA USO NO LABORATÓRIO

 Jaleco de algodão
 Óculos de segurança
 Luva de plástico
 Pró pipete (pêra)
 Caderno do analista
 Caneta de retroprojetor (para marcar a vidraria)
 Papel de pH universal
 Espátula

X –REGRAS GERAIS DE SEGURANÇAS

É OBRIGATÓRIO

¨ Jaleco de algodão e abotoado.


¨ Calçados fechados de couro ou similar.

¨ Cabelo preso.

¨ Calça comprida.

¨ Óculos de segurança.

¨ Manipular substâncias tóxicas ou voláteis na capela.

É PROIBIDO

¨ Comer, beber ou fumar no laboratório.

¨ Usar lentes de contato.

¨ Pipetar qualquer produto com a boca.

¨ Colocar alimentos sobre a bancada.

¨ Fazer brincadeiras com materiais.

¨ Levar as mãos aos olhos ou a boca quando manusear


produtos.

Observações:

Dicas de alguns lugares que poderão ser adquirido o material


de laboratório:

Marlaton - Rua: Cardoso de Morais, 594/sala 106 - Ramos -


Tel: 2290 0375 / 3977 5318

Roni alzi vidros – Tel: 2270 3748 email: ronialzi@aol.com

XI– BIBLIOGRAFIA

1. HARRIS, D. C. (2001) Análise química quantitativa. 5.


ed. Rio de Janeiro: LTC
1. BACCAN, N.; ANDRADE, J. C.; GODINHO, O. E. S.
(2001) Química analítica quantitativa elementar. 3. ed.
São Paulo: Edgard Blücher.

1. JEFFERY, G. H.; BASSETT, J.; MENDHAM, J.; DENNEY,


R. C. (1992) VOGEL Análise química quantitativa. 5.
ed. Rio de Janeiro: LTC.

1. VOGEL, A. I. (1981) Química analítica qualitativa. 6. ed.


São Paulo: Mestre Jou.

1. ALEXÉEV, V (1972) Análise quantitativa. 1 ed. Porto:


Livraria Lopes da Silva Editora.

1. SKOOG, D.A., WEST, D.M., HOLLER, F.J. (1996)


Fundamentals of analytical chemistry, 7 ed. Saunders
College Publishing.

1. OHLWEIER, O.A. (1976) Química analítica quantitative,


2 ed. Volume 1,2 e 3, LTC Editora.

Revisada em agosto de 2007 pelas Professoras Marcia


A.F.S.Neves e Michelle Costa da Silva/ CEFET Química de
Nilópolis