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LABORATORIO DE
QUÍMICA ANALÍTICA I
PROGRAMA DE QUÍMICA
TABLA DE CONTENIDO
0
Página
1. INTRODUCCIÓN 2
1.1 INFORME DE LABORATORIO Y CUESTIONES PREVIAS 2
1.2 NORMAS BÁSICAS A SEGUIR DENTRO DEL LABORATORIO 2
2. ACONDICIONAMIENTO DEL MATERIAL DE LABORATORIO. 4
PREPARACIÓN DE SOLUCIONES
2.1. PREPARACIÓN DE LAS SOLUCIONES 6
3. TRATAMIENTO ESTADÍSTICO DE DATOS 8
3.1 COMPARACIÓN MÉTODOS PARA DETERMINAR MASA EN 12
SOBRES CON ALIMENTOS
4. EQUILIBRIO QUIMICO 17
4.1 DETERMINACIÓN DE LA CONSTANTE DE SOLUBILIDAD DEL 17
YODATO DE CALCIO
5. GRAVIMETRÍA 21
5.1 DETERMINACION DE HUMEDAD Y CENIZAS 24
5.2 DETERMINACIÓN GRAVIMÉTRICA DE CALCIO 32
6 TITULACIONES DE PRECIPITACION 35
6.1 DETERMINACIÓN DE HALUROS POR LOS MÉTODOS DE MOHR, 35
FAJANS Y VOLHARD
7 TITULACIONES ÁCIDO-BASE 39
7.1 ESTANDARIZACIÓN DE ÁCIDOS Y BASES, DETERMINACIÓN DE LA 39
ACIDEZ DE DIFERENTES MUESTRAS
7.2 PREPARACIÓN DE SOLUCIONES REGULADORAS 42
7.3 DETERMINACIÓN DE CARBONATOS Y FOSFATOS 47
7.4 DETERMINACIÓN DE NITRÓGENO EN UNA MUESTRA POR 51
MICROKJENDALH
8. TITULACIONES COMPLEXOMETRICAS
8.1 DETERMINACIÓN DE Al Y Mg
ANEXO 1. LIBRETA DE ANOTACIONES 55
ANEXO 2. INFORME DE LABORATORIO 57
1. INTRODUCCIÓN
La lectura previa y atenta de estas prácticas permite al estudiante ir al laboratorio con una
idea clara de cuál es el objetivo del experimento que realizará y del porqué se utiliza un
determinado procedimiento; sólo así el trabajo de laboratorio será comprensible e
interesante. Durante dicha lectura pueden surgir dudas que el estudiante debe resolver
antes de empezar el trabajo en el laboratorio, bien mediante búsqueda bibliográfica o
consultando al profesor.
1
1.1 INFORME DE LABORATORIO Y CUESTIONES PREVIAS
- Titulo
- Resumen, incluye palabras claves.
- Introducción
- Parte experimental
- Discusión de resultados: Incluye: Datos obtenidos experimentalmente (preferentemente
tabulados), reacciones, cálculos finales, gráficas (en caso de tratarse de rectas, ajuste
de los puntos por mínimos cuadrados) y discusión de los resultados.
- Conclusiones (NO deben ser literales de los libros o textos de referencia)
- Bibliografía
- Anexo con los cálculos
* (Carácter Obligatorio, deberán utilizarse desde la entrada hasta la salida del laboratorio)
En el laboratorio
- Solicite los materiales, equipos y reactivos necesarios para la práctica, por lo menos con
24 horas de antelación, en el almacén de los laboratorios. No podrán realizar las prácticas
aquellos (as) estudiantes que no hicieren la solicitud a tiempo. - No existe la posibilidad
de recuperación de prácticas.
- Las prácticas empiezan a una hora determinada. Debe ser cumplido(a), los retrasos
ocasionan disminución en la nota. - Es obligado llevar el pelo largo recogido
- No está permitido FUMAR, BEBER ni COMER
- No tocar con las manos, ni oler, ni probar, los productos químicos
- Está totalmente prohibido la realización de cualquier experimento que no esté autorizado
por el profesor.
- Un laboratorio es un lugar de trabajo, por tanto se deberá mantener un ambiente
adecuado. El respecto por las personas que trabajan en el laboratorio es indispensable.
- No trabajar separado de la mesa
2
- En las mesas de trabajo, se tendrá únicamente el material mínimo necesario para la
práctica.
- El material utilizado ha de lavarse con agua y jabón, tanto por dentro como por fuera. Se
revisará al finalizar cada práctica.
- Las mesas de trabajo, son parte del material utilizado y deben limpiarse al finalizar cada
sesión de prácticas (también se revisarán).
- Se deberá realizar una eliminación apropiada de los desechos generados. Consulte
bibliografía pertinente con anticipación a la realización de la práctica.
3
2. TRATAMIENTO ESTADÍSTICO DE DATOS
La desviación estándar, s, expresa qué tanto se agrupan los datos alrededor de la media.
Cuanto más pequeña sea la desviación estándar, tanto más agrupados están los datos
alrededor de la media.
4
Para establecer la forma en la cual están distribuidos los resultados, se requiere hacer un
histograma y/o una curva normal de error.
Para ello se deben ordenar en aumento cada una de las medidas tomadas, de tal manera
que se pueda establecer el rango de las medidas:
Figura 1. Histograma de frecuencia para las mediciones de volumen de una misma pipeta
5
– Dado que la curva normal es simétrica, existe la tendencia a tener un error negativo
por cada error positivo del mismo valor absoluto.
– La frecuencia relativa de las medidas que presentan un error pequeño es alta. El
68.26 % de las medidas caen dentro del intervalo de ± 1 una desviación estándar,
, de la media, .
– La frecuencia relativa de las medidas que tienen un gran error es muy pequeño, ya
que el 99.74 % de las medidas caen dentro de ± 3 y solamente el 0.26 % de las
medidas caerán fuera de estos límites.
INTÉRVALOS DE CONFIANZA
Esto se refiere a:
s = desviación estándar medida n =
cantidad de observaciones t =
número denominado t de Student.
6
La cantidad es la diferencia promedio entre las técnicas A y B, y n es el número de pares
de datos
Cuando deseamos probar el valor más pequeño (x1) y el valor más grande (xN), se hace uso
de las siguientes ecuaciones;
En caso de que el valor de Q exceda ciertos valores críticos de Q (crít) entonces el valor
sospechoso se puede rechazar con el correspondiente grado de confianza. Los valores de
Q(crit) corresponden a niveles de confianza específica. (Anexo 4)
Elaborado por:
ANÁLISIS ESTADÍSTICO DE DATOS Sandra P. Castro N.
Revisado por:
COMPARACIÓN MÉTODOS PARA
DETERMINAR MASA EN SOBRES DE
ALIMENTOS
PROGRAMA
DE QUÍMICA
INTRODUCCIÓN
La determinación de la masa de producto en una empresa es una variable que se controla
a diario, dependiendo del lote, del operador y de la maquina llenadora. Generalmente se
hace un muestreo y se valora el contenido mediante mediciones en balanza analítica. Un
fabricante desea saber si es posible determinar la masa del producto en los diferentes
sobres sin abrirlo, para ello recomienda hacer un estudio estadístico y compara los métodos
7
con y sin empaque. A su vez, solicita que en caso de haber diferencias significativas en las
mediciones se establezca una alternativa de análisis de la masa sin abrir el producto.
OBJETIVOS
• Realizar un estudio estadístico del comportamiento del contenido en masa en
producto alimenticio.
• Aplicar los conceptos estadísticos para verificar si existen diferencias en las masas
de un producto alimenticio con y sin empaque.
PROCEDIMIENTO
DETERMINACIÓN DE LA MASA
Proceda a prender y calibrar las balanzas.
1. Un integrante del grupo debe tomar el peso por triplicado de 50 sobres de azúcar
con empaque
2. Repita la operación anterior pero solo el contenido de cada empaque
3. Pese el empaque de cada sobre
Para un adecuado manejo de las muestras éstas deben ser manipuladas con guantes de
latex sin polvo, libres de humedad.
CALCULOS
• Encuentre: media, desviación estándar, coeficiente de varianza de las masas de los
sobres completos, contenido y solo empaque.
• Realice los cálculos estadísticos para determinar si existen diferencias significativas
de las masas de los sobres con y sin empaque.
• Examine si al quitar la media de los empaques en cada medida de sobre completo
persisten las diferencias significativas.
• Determine cuáles pueden ser las principales causas de error en este estudio
estadístico.
REFERENCIAS
8
3. Skoog, D. A., D. M. West y F. J. Holler. 1998. Química analítica. 6 ed, McGraw-Hill
Interamericana de México, S.A. de C.V. México. Caps. 4 y 5
4. Day R. A., Underwood A. L. "QUÍMICA ANALÍTICA CUANTITATIVA", 5 ed, Prentice
- Hall Hispanoamericana, México, 1989.
5. Efstathiou, C. E. 1992. "Stochastic Calculation of Critical Q-Test for the Detection of
Outliers in Measurements". J. Chem. Educ. 69(9): 733-736.
6. Kratochvil, B. e I. K. Taylor. 1981. "Sampling for Chemical Analysis". Anal. Chem.
53: 924A-938A.
9
TABLA DE RESULTADOS (para entregar al profesor una vez finalizada la práctica)
Estudiantes:________________________________
________________________________
________________________________
INTRODUCCIÓN
A medida que la Química ha evolucionado, los químicos han desarrollado instrumentos y
técnicas para las operaciones básicas en el laboratorio. En esta práctica se dan a conocer
algunas en detalle.
10
Los materiales de uso común para el manejo de reactivos en un laboratorio de química
pueden clasificarse de la siguiente manera:
Material de Alta P
recisión y Exactitud Material de Baja P
recisión y Exactitud Usos no Cuantitativos
"Curado" de la Pipeta
El “curado” de un material de vidrio se realiza siempre que se quiera asegurar que no varíe
la concentración de la solución dentro de dicho material, con el “curado” se busca “sustituir”
el resto de agua destilada por la solución a utilizar.
11
Para el caso de la pipeta, ésta se introduce (a profundidad suficiente) por su extremo inferior,
terminado en punta, en el recipiente que contiene el líquido que se va a medir.1 Luego se
aspira lentamente con la pro pipeta, de manera de introducir líquido suficiente para llenar
el bulbo aproximadamente hasta un tercio de su capacidad. Manteniéndola casi horizontal,
se gira la pipeta cuidadosamente hasta que el líquido cubra toda la superficie interior, luego
se deja salir el líquido y se repite la operación 2 ó 3 veces más.
"Curado” de la Bureta"
Asegúrese que la llave de la bureta esté cerrada, añada de 5 a 10 ml de la solución con
la que va a titular y manteniéndola casi horizontal se gira cuidadosamente para cubrir toda
la superficie interior. Descarte el líquido y repita este procedimiento 2 ó 3 veces más.
Llenado de la Bureta
Llene la bureta, de tal forma que el menisco esté por encima del enrase (0 ml). Se abre la
llave para llenar el pico de la bureta de forma tal que no queden burbujas de aire en la punta
y el nivel del líquido se coloca en 0 ml, siempre teniendo cuidado de ubicarse enfrente del
instrumento de medida, a la altura del enrase para evitar el error de paralaje.
1
Recuerde que la pipeta nunca debe introducirse en el frasco de reactivo para evitar posible contaminación del mismo.
12
preparada se transfiere cuantitativamente mediante el uso de un embudo de tallo largo al
balón aforado.
2.- Por dilución. Se toma una alícuota de la solución a diluir usando la pipeta. El diluyente,
que por lo general es agua, se añade directamente al balón hasta llegar a unos cuantos
milímetros por debajo de la marca. Para finalizar la dilución, se agrega la cantidad faltante
gota a gota con la ayuda de la piceta, teniendo siempre la marca de aforo a la altura de los
ojos.
Debido a lo estrecho del cuello de los balones aforados, una simple agitación no garantiza
la homogeneización. A tal efecto, se sujeta el balón con la mano por el cuello presionando
el tapón con el dedo índice. Se invierte, y se vuelve a su posición original cuando menos
unas diez veces. Los balones de gran capacidad (500 ml o más) deben sostenerse con la
otra mano por el fondo plano para evitar romper el cuello.
Si la temperatura de la solución preparada es considerablemente superior o inferior a la del
medio ambiente, es necesario que se establezca el equilibrio térmico, antes de diluir hasta
la marca de aforo. Recuerde que la disolución de algunas sustancias provoca
considerables variaciones de temperatura.
UNIDADES DE CONCENTRACIÓN
Las disoluciones son mezclas homogéneas. Las disoluciones binarias tienen dos
componentes: disolvente (el mayoritario o el que da aspecto a la disolución) y soluto (el
minoritario). Las disoluciones más frecuentes son aquellas cuyo disolvente es el agua,
llamadas disoluciones acuosas.
La concentración de una disolución puede expresarse de diferentes formas:
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La composición de una solución se debe medir en términos de volumen y masa, por lo tanto
es indispensable conocer la cantidad de soluto disuelto por unidad de volumen o masa de
disolvente, es decir su concentración. Durante cualquier trabajo experimental, el uso de
soluciones se hace indispensable, por lo que es necesario conocer los procedimientos para
su elaboración. En la presente práctica se realizarán soluciones utilizando como
concentración la molaridad, la normalidad y las relaciones porcentuales.
o Solución
Una solución es una mezcla homogénea cuyas partículas son menores a 10 ángstrom.
Estas soluciones están conformadas por soluto y por solvente. El soluto es el que esta en
menor proporción y por el contrario el solvente esta en mayor proporción. Tosas las
soluciones son ejemplos de mezclas homogéneas.
-Solución diluida es cuando la cantidad de soluto es muy pequeña.
-Solución concentrada es cuando la cantidad de soluto es muy grande.
-Solución saturada es cuando se aumento mas soluto en un solvente a mayor temperatura
de la normal (esto es porque cuando ya no se puede diluir, se calienta el solvente y se
separan sus partículas para aceptar mas soluto) -Solución sobresaturada es cuando tiene
más soluto que disolvente
o Soluto y Disolvente
Las sustancias que están presentes en la mayor cantidad se denomina disolvente, que se
define como la sustancia en la cual se disuelve otra. Ésta última, que es la que disuelve en
la primera, se denomina soluto.
o Solubilidad
La solubilidad de un soluto en un disolvente es la concentración que presenta una disolución
saturada, o sea, que está en equilibrio con el soluto sin disolver porque siempre habrá
algunas moléculas o iones que pasen a la disolución. Las sustancias se clasifican en:
-Solubles: si su solubilidad es 0,1 M o mayor a este valor
-Poco Solubles: si su solubilidad se sitúa entre 0,1 M y 0,001 M -Insolubles:
si su solubilidad no llega a 0,001 M
METODOLOGIA
En esta práctica se deben hacer los cálculos pertinentes para la preparación de todas las
soluciones requeridas en la guía. Asuma que se requieren para 7 grupos.
BIBLIOGRAFIA
14
4. Day R. A., Underwood A. L. "QUÍMICA ANALÍTICA CUANTITATIVA", 5 ed, Prentice
- Hall Hispanoamericana, México, 1989.
5. Vogel, Arthur. Química Analítica Cuantitativa. 5 ed, John Willey & Sons Inc. New
York.1989.
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4. EQUILIBRIO QUIMICO
Elaborado por:
Sandra P. Castro N.
DETERMINACIÓN DE LA CONSTANTE DE Revisado por:
SOLUBILIDAD DE YODATO DE CALCIO
PROGRAMA
Hoja 1 de 3
DE QUÍMICA
INTRODUCCIÓN
Entonces:
y la solubilidad sería:
entonces:
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y si se trata de una sal poco soluble y la concentración del ion común es mayor a ns se tiene
que la solubilidad viene dada por:
OBJETIVOS
• Comprender la relación entre la solubilidad molar y el producto de solubilidad
constante de una sal poco soluble.
• Medir la solubilidad molar de yodato de calcio en agua pura y determinar la constante
del producto de solubilidad.
• Investigar el efecto de ion común mediante la medición de la solubilidad molar de
yodato de calcio en una solución que contiene yodato de potasio añadido.
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PROCEDIMIENTO
A. PREPARACIÓN DE SOLUCIONES
Solución de KIO3 0.010M: seque por una hora a 110 °C KIO 3, posteriormente páselo a un
desecador y deje enfriar. Seguidamente pese la cantidad necesaria para preparar 50ml de
KIO3 0.010M y proceda a preparar la solución.
Solución de tiosulfato de sodio 0.05M: Pese la cantidad necesaria para preparar 100mL
de Na2S2O3 0.05 M y proceda a preparar la solución.
Solución de HCl 1.0 M: con los datos de pureza y densidad del HCl concentrado, prepare
25 ml de HCl 1.0 M.
Llene la bureta con solución de tiosulfato de sodio 0,050 M, teniendo cuidado de enjuagar
la bureta para expulsar todas las burbujas de la punta de la bureta.
Tome con una pipeta volumétrica 2 ml de la solución de yodato de potasio 0.01M, y
transfiérala a un erlenmeyer de 250 ml, agréguele 25 ml de la solución de KI y 2 ml de HCl
1.0 M. Una vez se forme la solución marrón proceda a titular con tiosulfato 0.05M hasta
obtener una coloración amarilla clara, posteriormente agregue 2 ml de almidón 1%,
homogenice hasta obtener una coloración azul y proceda la titulación hasta que la solución
quede incolora. (repita el procedimiento)
18
1.0 M. Sin demora, valore la solución con 0,05 M de tiosulfato de sodio hasta que la solución
es de color amarillo. A continuación, añadir 5 ml de indicador de almidón al 1%. (La solución
debe girar azul-negro). Continuar la valoración hasta que llegue un fuerte cambio de azul a
incoloro. Repita por triplicado la titulación.(repita el procedimiento)
CALCULOS
• Exprese las reacciones involucradas en la reacción del ion yodato y el tiosulfato en
presencia de KI e iones H+.
• Exprese la constante de solubilidad de Ca(IO 3)2 en agua y en KIO3 0.01M.
• Calcule la concentración de ion yodato en la muestra de solución saturada en agua.
• Teniendo en cuenta que la concentración del ion calcio será igual a la mitad de la
concentración de yodato calcule la constante del producto de solubilidad de calcio
yodato y la solubilidad del Ca(IO3)2 en agua.
• Para la determinación de la solubilidad del Ca(IO 3)2 en KIO3 0.01M. Calcule la
concentración de yodato y restele 0,0100 M. Tenga encuenta que la solubilidad es igual
a la mitad del ion yodato libre.
• Determine la constante de solubilidad en el sistema Ca(IO3)2 en KIO3 0.01M y compárelo
con el obtenido en agua y con el reportado en la literatura. Estime los porcentajes de
error y establezca cuales pueden ser las principales fuentes de error .
REFERENCIAS
Estudiantes:________________________________
________________________________
________________________________
PREPARACIÓN DE SOLUCIONES
Solución preparada Volumen preparado Cantidad de reactivo
utilizado exactamente
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KIO3 0.010M
Na2S2O3 0.05 M
HCl 1.0 M
5. GRAVIMETRIA
Un método de análisis gravimétrico por lo general se basa en una reacción química con
ésta:
aA + rR AaRr
en donde a son las moles del analito A, que reaccionan con r moles del agente precipitante
R. El producto, AaRr, es por regla general una sustancia poco soluble que se puede pesar
después de secarla, o de calcinarla para formar otro compuesto de composición conocida
y después pesarlo. Por ejemplo, el calcio se puede determinar por gravimetría
precipitándolo en forma de oxalato de calcio y calcinando el oxalato a oxido de calcio:
Para el análisis, el segundo requisito es el más difícil de cumplir. Los errores debidos a
factores tales como la solubilidad del precipitado por lo general se pueden minimizar y
20
rara vez causan un error significativo. El problema de mayor importancia es obtener
precipitados puros que se puedan filtrar con facilidad. Se ha realizado amplia
investigación acerca de la formación y las propiedades de los precipitados, y se han
obtenido conocimientos notables que le permiten al analista minimizar el problema de
la contaminación de los precipitados.
PROCESO DE PRECIPITACIÓN
Los precipitados pueden ser de tipo cristalinos, cuajosos y gelatinosos. Los cristalinos (por
ejemplo BaSO4) están compuestos de cristales bien formados cuya forma depende de la
composición de la sal; los cuajosos (por ejemplo AgCI) son agregados de partículas
pequeñas y porosas, y los gelatinosos son los más difíciles de trabajar (por ejemplo
Fe(OH)3), son masas hidratadas y gelatinosas. Si el tamaño de partícula es adecuado, los
precipitados cristalinos y cuajosos se filtran de forma fácil y rapida.
ESTEQUIOMETRIA
En el procedimiento gravimétrico acostumbrado, se pesa el precipitado y a partir de este
valor se calcula el peso del analito presente en la muestra analizada. Por consiguiente, el
porcentaje del analito A es
Para calcular el peso del analito a partir del peso del precipitado, con frecuencia se utiliza
un factor gravimétrico y un factor estequiométrico. El primero establece la relación de los
pesos moleculares del precipitado y el peso molecular del analito; y el segundo la relación
molar entre el precipitado y el analito
Asi:
Peso de A = peso de P x factor gravimétrico x factor estequiométricos
La gravimetría no tiene en cuenta la cantidad de agente precipitante R, dado que éste debe
encontrarse en exceso.
Elaborado por:
DETERMINACIÓN DE HUMEDAD Y Sandra P. Castro N.
CENIZAS Revisado por:
21
Hoja 1 de 3
PROGRAMA
DE QUÍMICA
INTRODUCCIÓN
Existen varios métodos para determinar la humedad. En ésta práctica se utilizará el método
de secado al horno (horno convencional a 130°C y horno microondas). En general, la
muestra se calienta bajo condiciones específicas y la pérdida de peso de la muestra se
utiliza para calcular el contenido de humedad de la misma. El valor del contenido de
humedad obtenido es altamente dependiente del tipo de horno que se va a utilizar, las
condiciones del horno y el tiempo, así como la temperatura de secado. Estos métodos de
secado son simples y muchos hornos permiten el análisis simultáneo de grandes números
de muestras. El tiempo requerido para el análisis puede ser de unos cuantos minutos hasta
más de 24 horas.
Siendo:
Ph = Peso de la muestra húmeda
Ps = Peso de la muestra seca
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disminución de peso y volumen y el incremento de la densidad y la viscosidad del producto
final. La diferencia esencial entre ambos tipos de leches concentradas radica en el hecho
de que el proceso de elaboración de la leche condensada incluye además la adición de
sacarosa y dextrosa, en otras palabras, de azúcar; de ahí que este producto se conozca
también con el nombre de leche concentrada azucarada.
El porcentaje de cenizas es un indicador del contenido de óxidos metálicos que contiene
una muestra posteriormente a un calentamiento en mufla de altas temperatura (superiores
a 600 °C) y es un criterio de calidad del producto, algunas normas nacionales e
internacionales exigen que el contenido de cenizas se encuentre en una rango determinado.
El porcentaje de cenizas viene dado por:
Donde:
Pcc= Peso del crisol con cenizas
Pc= peso del crisol
DETERMINACIÓN DE HUMEDAD
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Determinación: Colocar la cápsula destapada y la correspondiente tapa en la estufa de
desecación durante una hora, a la temperatura de 105º ± 2ºC. Colocar la tapa sobre la
cápsula y pasarla de la estufa al desecador. A continuación enfriar a la temperatura
ambiente y pesar. Introducir aproximadamente 1 g de muestra en la cápsula, tapar la
cápsula y pesar rápidamente con la mayor exactitud posible. Destapar la cápsula y colocarla
con su tapa en la estufa a una temperatura de 105º ± 2ºC durante dos horas. Volver a
colocar la tapa, poner la cápsula en la desecadora, dejar enfriar a temperatura ambiente y
pesar rápidamente con la mayor exactitud posible. Calentar la cápsula abierta a 102º ± 2ºC
en la estufa durante1 hora suplementaria, volver a tapar y dejar enfriar en la desecadora a
temperatura ambiente; pesar de nuevo. Repetir la operación hasta que las pesadas
sucesivas no difieran en más de 0.0005 g. La desecación se acaba aproximadamente en 2
horas.
24
La diferencia entre los resultados de dos determinaciones paralelas, efectuadas
simultáneamente o inmediatamente una después de la otra por el mismo analista de la
misma muestra y en las mismas condiciones, no ha de exceder 0.1 g de agua por 100 g de
producto.
REFERENCIAS
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TABLA DE RESULTADOS (para entregar al profesor una vez finalizada la práctica)
Estudiantes:________________________________
________________________________
________________________________
HUMEDAD
Masa de la muestra inicial de leche en polvo:___________________
Peso capsula de humedad: ______________
Peso capsula de humedad con muestra seca:________________
CENIZAS
Masa de la muestra inicial:___________________
Peso crisol de porcelana: ______________
Peso crisol de porcelana con cenizas: ________________
26
Elaborado por:
Sandra P. Castro N.
Revisado por:
DETERMINACIÓN GRAVIMÉTRICA DE
NIQUEL EN UNA ALEACIÓN
PROGRAMA
Hoja 1 de 3
DE QUÍMICA
INTRODUCCIÓN
La determinación de Ni en una aleación se basa en la precipitación cuantitativa de Ni 2+
empleando dimetilglioxina como reactivo precipitante. El contenido de Níquel se
determinará a partir del peso del precipitado obtenido, por tanto es una determinación
gravimétrica.
OBJETIVO
• Establecer el contenido de níquel en una aleación por gravimetría
• Evaluar las partes que involucran la gravimetría sin calcinación utilizando un ligando
como agente precipitante
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Desecador* 2
Cantidad necesaria para cada grupo. UM: unidad de medida *
Cantidad necesaria para todos los grupos.
PROCEDIMIENTO
1. Disolución de la muestra
Desengrase la aleación con etanol. Una vez seca se pesa aproximadamente 1.000 g de la
aleación en la balanza analítica. Se introduce en un vaso de precipitados de 50 mL al que
se le añadirán 10 ml de HNO3 concentrado (Utilice Vitrina y añada poco a poco). Tape el
vaso con un vidrio reloj y caliente suavemente, si es necesario, hasta disolución total. Si
llegado un determinado momento no hay evolución de vapores nitrosos y aún queda sólido
por disolver, añadir 5mL más de HNO 3 concentrado. Cuando se haya disuelto totalmente
evapore hasta desaparición de vapores nitrosos. Una vez fría, traslade cuantitativamente
la solución a un matraz aforado de 250 mL y enrase.
2. Eliminación de interferencias
Pipetee 10 ml de la disolución anterior a un vaso de precipitados de 400 ml y añada agua
destilada hasta aproximadamente la mitad del volumen total del vaso.
Añadir 4-5 g de ácido tartárico y agite hasta disolución. Adicionar NH 3 2M hasta que el pH
este entre 8-9 (utilice papel de pH). Si se forma un precipitado o la solución no es clara,
añada más ácido tartárico hasta que quede transparente, si se mantiene el precipitado
Filtre. Acidificar con HCl 2M hasta reacción ligeramente ácida.
3. Precipitación homogénea
Traslade el vaso de precipitados a un baño de agua termostatizado a 60-80 ºC. Añade 75mL
de la solución de dimetilglioxima (DMG, solución alcohólica al 1%), poco a poco y con
agitación añada NH3 2M hasta pH 8-9. Agregue 1 mL más de la solución de DMG,
comprobando que no se forma más precipitado.
Agite fuertemente y deje la solución en el baño de agua durante 1/2 hora. Transcurrido este
tiempo que puedes dedicar a responder las preguntas que se te plantean más adelante,
deja enfriar la solución.
28
4. Peso del papel filtrante
Pese en la balanza analítica un papel filtro y anote su resultado en la libreta de apuntes
5. Filtrado y lavado
Filtre por succión los cristales obtenidos, es crítico que recojas todo el precipitado utilizando
un sistema al vacío.
Compruebe que el pH del filtrado está entre 8-9 y añada unas gotas de DMG para
comprobar si la precipitación ha sido cuantitativa, en caso de que aparezca mas precipitado
volva a filtrar. Lave el precipitado con agua fría.
6. Secado y pesado
Lleve el papel filtro con el precipitado a la estufa. Compruebe que se encuentra a 110 ºC.
(Aquí es fácil confundir el papel filtro con el de un compañero, tome precauciones).
Una hora después sáquelo y páselo a un desecador donde se enfriará sin absorber
humedad del ambiente. Una vez frío péselo y anota el resultado. Vuelva a colocar el papel
en la estufa 15 minutos, y repite la operación anterior anotando el peso. Si la diferencia
entre los dos pesos es mayor de 1 mg repite el proceso hasta peso constante.
PREGUNTAS
REFERENCIAS
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DETERMINACIÓN GRAVIMÉTRICA DE NIQUEL
Estudiantes:________________________________
________________________________
________________________________
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Elaborado por:
Sandra P. Castro N.
Revisado por:
DETERMINACIÓN GRAVIMÉTRICA DE
CALCIO
PROGRAMA
Hoja 1 de 3
DE QUÍMICA
INTRODUCCIÓN
Al alcalinizar con amoníaco, por encima de pH 4, una solución ácida de una sal de calcio y
ácido oxálico, se produce la precipitación del calcio en forma de oxalato monohidratado,
que es un polvo blanco, fino y poco soluble en agua fría, pero algo soluble en agua caliente.
OBJETIVO
Determinar por gravimetría el contenido de calcio en diferentes muestras.
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PROCEDIMIENTO
Pesar aproximadamente, pero con precisión dos muestras de 0.500 g que proporcionará el
docente y colocarlas en un vasos de precipitados de 250 mL por separado. A ambas, añadir
10 mL de agua y 10 mL de ácido clorhídrico concentrado hasta disolución. Diluir ahora hasta
unos 100 mL con agua destilada y calentar hasta ebullición.
Una vez frío, se filtra con un filtro de papel sin cenizas por gravedad, lavando el precipitado
y los restos de éste que pudieran haber quedado en el vaso, con porciones de unos 30 mL
de oxalato de amonio 0.25 %.
Uno de los papel filtro que contiene el precipitado colóquelo dentro de un crisol de porcelana
previamente tarado, se calienta a la llama y se calcina a una temperatura de 500 °C durante
1 h. Se enfría el crisol y su contenido en un desecador y se pesa. Al otro colocarlo en un
horno a 130°C por una hora.
PREGUNTAS
1. Escribe todas las reacciones que tienen lugar durante la precipitación del calcio y durante
su calcinación.
2. ¿Por qué lavamos el precipitado con oxalato amónico? ¿Podría lavarse con agua
caliente?
3. ¿Con qué fin se utiliza el desecador?
4. ¿Por qué se incinera el filtro con el precipitado a la llama de un Bunsen antes de calcinarlo
a 500 o C?
4. ¿Qué volumen de CO, a una temperatura y presión determinadas, podría obtenerse a
partir de 0.8000 g de oxalato cálcico monohidratado por calefacción a 500 °C?
REFERENCIAS
32
4. Day R. A., Underwood A. L. "QUÍMICA ANALÍTICA CUANTITATIVA", 5 ed, Prentice
- Hall Hispanoamericana, México, 1989.
Estudiantes:________________________________
________________________________
________________________________
33
6. TITULACIONES DE PRECIPITACIÓN
Elaborado por:
Sandra P. Castro N.
Revisado por:
DETERMINACIÓN DE CLORUROS POR LOS
MÉTODOS DE MOHR, FAJANS Y VOLHARD
PROGRAMA
Hoja 1 de 3
DE QUÍMICA
INTRODUCCIÓN
Los métodos más usados para la determinación de cloruros presentes en una solución, son
los llamados titulaciones argentométricas. Esta determinación de cloruros es un método
volumétrico basado en una precipitación, (volumetrías de precipitación) se sirve de una sal
de plata (AgNO3) para determinar la concentración de cloruros presentes, usando
diferentes indicadores para estimar vía visual el punto de final de la reacción.
METODO DE MOHR
Cuando se ha precipitado todo el haluro, comienza a precipitar el ión cromato con la plata.
Esta solubilidad por fases de los compuestos de la plata se basa en la distinta solubilidad
de los mismos.
Esta precipitación debe hacerse en medio neutro o débilmente alcalino (pH 7.5 – 10) ya
que, en medio ácido disminuye la solubilidad del indicador, y en medio excesivamente
alcalino, precipita el hidróxido de plata antes que el cromato de plata.
MÉTODO DE FAJANS
MÉTODO DE VOLHARD
Por este método se puede determinar directamente plata o indirectamente haluros o
aniones que precipiten con iones plata. Para estos últimos la solución problema se adiciona
una cantidad conocida de AgNO 3 suficiente para precipitar todos los haluros y que además
quede un exceso de iones plata que son valorados por retroceso con una solución estándar
de KCNS 0.1 M empleando como indicador iones de hierro (III).
OBJETIVO
• Aplicar el equilibrio de precipitación vía valoración titulumétrica con indicadores.
34
• Establecer las diferencias existentes entre los métodos de Fajans, Mohr y Volhard
en la determinación de cloruros.
PROCEDIMIENTO
Pese 0.0500g de NaCl puro y seco y agréguelos a un erlenmeyer de 250 ml, disuelva el
solido en 50.0 ml de agua destilada y adicione 2 ml de cromato de potasio al 5%, valore la
solución de cloruro de sodio con la de nitrato de plata hasta la aparición de un color rojo
35
ladrillo. Haga un blanco. Calcule la concentración en M del AgNO 3 y el titulo expresado en
mg Cl-/mL de AgNO3
1. METODO DE FAJANS
Indicador: Fluoresceina (solución al 0.1% en metanol al 70%)
Tome aproximadamente 20 mL de la solución problema en un erlenmeyer de 250 mL,
adicione 5 gotas del indicador y titule con la solución estándar de nitrato de plata hasta la
aparición de un color rojizo. Anote el volumen gastado del AgNO 3
2. MÉTODO DE MOHR
Indicador: cromato de potasio al 5%
Tome exactamente 20 mL de la solución problema y transfieralos a un erlenmeyer de
250mL, adicione 1.0 mL del indicador y 30 mL de agua. Valore con el AgNO 3 hasta la
aparición de un precipitado rojo ladrillo y anote el volumen gastado.
Blanco: Tome exactamente 50 mL de agua y agregue 1.0 mL del indicador agregue 1.0 g
de CaCO3 puro y disuelva. Valore la solución con AgNO 3 hasta la primera tonalidad rojiza.
Haga los cálculos de la composición teniendo en cuenta la corrección del blanco.
3. MÉTODO DE VOLHARD
Indicador: sulfato férrico al 3%.
PREGUNTAS
• Explique cómo funcionan cada uno de los indicadores utilizados en elos métodos de
precipitación aquí desarrollados.
• Encuentre el porcentaje de Cl en la muestra y compare sus resultados de cada
método. Desarrolle las ventajas de uno con respecto a los otros.
• Explique porque el método de Mohr requiere un blanco.
REFERENCIAS
36
7. Harris, D. “ANÁLISIS QUÍMICO CUANTITATIVO”, 4 ed, Freeman and Company, New
York, 1995.
8. Skoog D., West D. "QUÍMICA ANALÍTICA", 6 ed, Mc Graw-Hill, España, 1998.
9. Day R. A., Underwood A. L. "QUÍMICA ANALÍTICA CUANTITATIVA", 5 ed, Prentice -
Hall Hispanoamericana, México, 1989.
Estudiantes:________________________________
________________________________
________________________________
7. TITULACIONES ACIDO-BASE
Elaborado por:
Sandra P. Castro N.
ESTANDARIZACIÓN DE ÁCIDOS Y BASES, Revisado por:
DETERMINACIÓN DE LA ACIDEZ DE
DIFERENTES MUESTRAS
PROGRAMA
Hoja 1 de 3
DE QUÍMICA
INTRODUCCIÓN
37
La acidez de un producto natural se considera como su contenido en sustancias ácidas.
Habitualmente se determina mediante técnicas de valoración ácido-base y se puede
expresar como la cantidad equivalente de un ácido característico de ese producto natural.
Otra forma de expresar la acidez es mediante el valor de pH determinado con un pHmetro,
no obstante este método queda limitado a disoluciones acuosas.
Vinos
Se expresa en función de la cantidad de acido tartárico (use vinos claros, preferiblemente)
OBJETIVO
• Preparar disoluciones de ácidos y bases. Conocer el concepto de estandarización
de disoluciones con sustancias patrón.
• Utilizar las técnicas de valoración para conocer la composición en ácidos de distintos
productos naturales. Conocer el valor pH de distintas bebidas. Comprender las
formas de expresar el contenido en ácidos de distintos productos naturales.
Diferenciar entre acidez y pH.
38
Carbonato de sodio (Na2CO3) 0.1 g
Fenolftaleína al l% en etanol (indicador) 1,5 ml
Naranja de metilo o rojo de metilo (indicador) 1,5 ml
Cantidad necesaria para cada grupo.
PROCEDIMIENTO
Tome el volumen necesario para preparar 100 ml de HCl 0.1 M. (Calcúlese a partir de los
datos que trae la etiqueta del HCl concentrado). En un matraz de 100 mL agregue 20 mL
de agua y posteriormente agregue el volumen estimado anteriormente de HCl concentrado.
Enrase, agite y etiquete.
Pese aproximadamente 0.1000 g de Na 2CO3 puro y seco (secar en estufa a 110 °C por
espacio de una hora). Vierta el reactivo a un erlenmeyer de 100 mL, agregue 40 ml de agua,
añada 2-5 gotas de fenolftaleína y titule con HVl hasta cambio de color (magenta a
transparente), anote el volumen gastado. Posteriormente adicione 2-5 gotas de naranja de
metilo y proceda a valorar con el HCl 0.1 M hasta un cambio de color (amarillo a rojo). En
este punto someta a ebullición con el fin de eliminar el CO 2 que puede producir un falso
viraje, deje enfriar y si la solución a retomado su coloración amarilla vuelva a titular hasta
alcanzar nuevamente el color rojo. Anote el volumen de HCl consumido y determine la
concentración (M) real del acido.
LECHE EN POLVO
Se pesan 10 g de muestra en un vaso de precipitado previamente tarado y se añaden 60mL
de agua destilada previamente calentada a temperatura entre 60-70 °C. Se agita hasta total
39
disolución y se trasvasa cuantitativamente a un matraz aforado de 100 mL, se enrasa y se
toma una alícuota de 10 o 25 mL para la valoración. Los resultados se expresan en por
ciento de acidez en función del ácido láctico.
PREGUNTAS
REFERENCIAS
Estudiantes:________________________________
________________________________
________________________________
40
Masa de las salchichas: _____________ g
Volumen de la solución de salchichas valorada:_________________ ml
Elaborado por:
Sandra P. Castro N.
Revisado por:
DETERMINACIÓN DE CARBONATOS Y
FOSFATOS
PROGRAMA
Hoja 1 de 3
DE QUÍMICA
OBJETIVO
Aplicar los conceptos de titulaciones ácido-base con indicadores para determinar la
composición y porcentaje de carbonatos y fosfatos en soluciones
INTRODUCCIÓN
El análisis de soluciones de NaOH, Na 2CO3, NHCO3 (carbonatos) o H3PO4, NaH2PO4,
Na2HPO2, Na3PO4 (fosfatos) o mezclas compatible de estos; teniendo en cuenta que en una
solución sólo puede existir dos de tres compontes ya que la reacción entre estos elimina el
tercero; requiere dos titulaciones con indicado0res diferentes cada vez.
Estas valoraciones pueden ser realizadas en un mismo vaso o en vasos separados y
depende de la posibilidad de las proximidades del viraje entre cada indicador.
Las posibles respuestas de los volúmenes con respecto a los indicadores y método de
análisis en carbonatos se resumen en la siguiente tabla:
Agente valorante
41
PO4-3 Vf < Vbc; 2Vf = Vbc x
HPO4-2 Vf = 0; Vbc > 0 x
H2PO4-1 Vf > 0; Vbc = 0 x
H3PO4 Vf > Vbc; Vf = 2Vbc x
OH- y PO4-3 Vf < Vbc: 2Vf < Vbc x
PO4-3 y HPO4-2 Vf < Vbc; 2Vf > Vbc Vf x
> 0; Vbc = 0 x
HPO4-2 y H2PO4-1 Vbc > 0; Vf = 0 Vf > x
Vbc; Vf > 2Vbc x
H2PO4-1 y H3PO4 Vbc > 0; Vf = 0 x
Vbc= Volumen con verde bromocresol
PROCEDIMIENTO
1. Preparación de las muestras
Se entrega a cada grupo tres muestras dos correspondientes a una mezcla de carbonatos
y otra de fosfatos
Pese en balanza digital, y por separado, aproximadamente 0.5 g de cada muestra y diluya
hasta 100 mL con agua destilada. (afore y rotule como Solución A, B y C)
42
2. Valoración en un vaso solución A y B
Tome por duplicado 10 mL de la solución A o B y colóquelas en dos erlenmeyer de 50 mL.
Para la primer erlenmeyer verifique su acidez adicionando unas gotas de fenolftaleína. Si la
coloración es rosa valore con HCl 0.1 M previamente estandarizado hasta transparente.
Posteriormente adicione unas gotas de naranja de metilo y titule con nuevamente con HCl
hasta cambio de color. Hierva la solución, si el indicador regresa a su coloración anterior
debe agregar HCl hasta obtener nuevamente un cambio de color.
PREGUNTAS
1. Realice un análisis detallado sobre la forma como deduce que clase de sustancia
(s) compone cada muestra problema y además debe expresar su porcentaje.
2. Diga por qué en carbonatos se trabaja con naranja de metilo, mientras que en la
determinación de fosfatos se trabaja con verde bromocresol.
3. Argumente por qué no se puede determinar la composición de una muestra de
NaH2PO4 titulando con HCl en presencia de verde bromocresol.
4. Explique por qué hay que hervir la soluciones de carbonato cuando se titulan con
HCl.
REFERENCIAS
43
TABLA DE RESULTADOS (para entregar al profesor una vez finalizada la práctica)
Estudiantes:________________________________
________________________________
________________________________
44
Elaborado por:
Sandra P. Castro N.
Revisado por:
DETERMINACIÓN DE NITRÓGENO EN UNA
MUESTRA POR MICROKJELDAHL
PROGRAMA
Hoja 1 de 3
DE QUÍMICA
OBJETIVO
Determinar el contenido de nitrógeno aplicando conceptos de titulación ácido base.
INTRODUCCIÓN
45
Tabla 2. Relación de reactivos y soluciones
Reactivo o solución UM
Hidróxido de sodio grado analítico (NaOH) 17.5 g
HCl Concentrado 0.5 ml
Verde bromocresol (indicador)
Acido bórico 4g
Sulfato de potasio 1.5 g
Acido sulfúrico concentrado 4 ml
Selenio en polvo 5 mg
Peróxido de hidrogeno al 35% 1.0 ml
Perlas de vidrio 3
Cantidad necesaria para cada grupo.
REACTIVOS MATERIALES
Soluciones de Bureta, pinza para bureta, Mechero, Aro,
HCl 0.1 M estandarizada Nuez y rejilla, Soporte Universal, Pinza
NaOH al 35 % para condensador, equipo de
Acido borico al 4% p/p microkjeldhal de 500 mL, condensador
Indicador mixto recto, adaptador con tapón, erlenmeyer de
Muestra suelo 250 mL, espátula, probeta, pipeta.
PROCEDIMIENTO
1) Muestra
Pesar 1.0 g de muestra (secada en estufa a 130°C por una hora) y que preferiblemente se
encuentre en polvillo de tamaño muy fino.
3) Digestión
Calentar por 30 minutos a 420º C.
4) Refrigeración y dilución
Dejar el tubo de digestión enfriarse a 50 - 60º C y agregar 200 mL de agua libre de amoníaco.
46
5) Destilación
Colocar el tubo digestor en la unidad de destilación.
Agregar 50 mL de hidróxido de sodio al 35% dispensado en forma automática o
semiautomática. Destilar vapor hasta recoger 100 mL del destilado.
6) Titulación
Al frasco erlenmeyer que recoge el vapor agregarle 25 mL de solución acido bórico al
4%.una vez finalizada la digestión. Agregar solución indicadora (3 gotas de indicador mixto)
y titular con ácido clorhídrico 0.1 M.
PREGUNTAS
Exprese el porcentaje de nitrógeno en la muestra, en caso de ser un alimento relacione el
contenido de nitrógeno con la cantidad de proteína equivalente.
REFERENCIAS
47
50
TABLA DE RESULTADOS (para entregar al profesor una vez finalizada la práctica)
Estudiantes:________________________________
________________________________
________________________________
Masa de la muestra:___________________
Volumen de HCl en la titulación:______________
Elaborado por:
Sandra P. Castro N.
Revisado por:
PREPARACIÓN DE SOLUCIONES
REGULADORAS
PROGRAMA
Hoja 1 de 3
DE QUÍMICA
INTRODUCCIÓN
Las soluciones tampones son sistemas cuyo pH permanece notablemente estable cuando
se les añaden otras sustancias. La solución amortiguadora debe resistir el cambio de pH
ante las posibles variaciones generadoras de cambios de pH, como:
• Adición de ácido
• Adición de base
• Adición de sales neutras
• Adición de más disolvente
• Cambio de temperatura
OBJETIVOS
• Clarificar el concepto de soluciones tampón mediante la preparación de las mismas
y comprobación del poder amortiguador.
• Medir el pH y estabilizar las soluciones con soluciones amortiguadoras
49
Tabla 1. Relación de materiales y equipos
Material UM Cantidad
Plancha de agitación y de calentamiento 1
Agitador magnético 2
Matraz aforado 100 ml 3
Matraz aforado 50 ml 2
Matraz aforado 200 ml 1
Frasco lavador 1
Vidrio reloj 2
Varilla de agitación 1
Vaso de precipitado 100 ml 6
Pipeta volumétrica 10 ml 1
Probeta 50 ml 1
Pipeta graduada 5 ml 1
Espátula 1
Gotero 1
pHmetro 1
Cantidad necesaria para cada grupo. UM: unidad de medida
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
CAPACIDAD TAMPONANTE
Se toman 5 ml del tampón y se añade ácido clorhídrico 1 N hasta que su pH disminuya en
una unidad. Expresar el resultado en moles de ácido por litro de tampón.
50
COMPROBACIÓN DEL PODER AMORTIGUADOR
d) Tome 20 ml de agua mida el pH, agregue HCl iM hasta que cambie en una unidad de
pH.
PREGUNTAS
• Establezca el pH teórico de las dos soluciones tampón preparadas y compare con
los valores expeimentales.
• Diga cual es la capacidad tamponante de cada Buffer.
• Establezca las diferencias en el cambio del pH en el Jugo de naranja y explique
cómo puede colaborar las soluciones tampón en la preservación de alimentos,
compare con los resultados obtenidos con agua.
REFERENCIAS
51
Solución tampón Volumen de HCl 6M pH
Bicarbonato–
Carbonato
Acetato-Acido Acético
CAPACIDAD TAMPONANTE
Elaborado por:
Sandra P. Castro N.
Revisado por:
TITULACIONES COMPLEXOMÉTRICAS
Fecha última revisión
PROGRAMA
Julio 2011
DE QUÍMICA
OBJETIVO
INTRODUCCIÓN
52
Figura 1. Estructura del EDTA.
Los átomos de H ácidos se indican en negrita.
Los indicadores visuales utilizados, suelen ser compuestos orgánicos que forman
complejos fuertemente coloreados con los iones metálicos, los cuales son estables pero
que no compiten con la estabilidad del metal-EDTA.
Los metales multivalentes más estudiados han sido el Ca 2+ y Mg2+. En este experimento se
encontrará la concentración de calcio que reacciona con el EDTA dependientes del pH del
medio.
53
Embudo caña larga 1
Aro soporte para embudo 1
Mortero con mazo 1
Propipeta (jeringa) 1
Desecador * 2
Cantidad necesaria para cada grupo. UM: unidad de medida
* Para todos los grupos
PROCEDIMIENTO
CaCO3 0.01 M
Seque el CaCO3 por una hora a 110 °C y posteriormente deje enfriar en un desecador por
30 minutos. Pese exactamente 0.1000 g del CaCO 3 seco y colóquelos en un vaso de
precipitados de 100 mL añada 30 mL de agua destilada y HCl 1:1 hasta disolver todo el
CaCO3 (evite el exceso de HCl) caliente suavemente expulsar el CO 2. Enfrié la solución y
transfiérala cuantitativamente al balón de 100 mL, enrace con agua destilada.
ZnSO4 0.01 M
54
Pesar aproximadamente 0,7189 g de sulfato de zinc heptahidratado, ZnSO 4 grado reactivo
(peso molecular = 287.53) con precisión 0,0001 g, trasvasar cuantitativamente a un matraz
aforado de 250 ml, añadir un medio lleno de agua desionizada con agitación para disolver,
y luego se diluye hasta la marca de calibración. Tapar y mezclar bien invirtiendo y agitando
constantemente.
NARANJA XILENOL: Disolver 0,10 g del ácido o la forma de sal sódica de naranja
de xilenol en 50 ml de etanol absoluto. El indicador preparada tomará un color
amarillo limón. Este indicador es adecuado para el análisis de soluciones a pH
= 5,0.
E. ESTANDARIZACIÓN DE EDTA
PREPARACIÓN DE LA MUESTRA
Obtener una pastilla antiácido, registre su nombre comercial, principio(s) activo(s) y la
cantidad declarada de cada componente.
Pesar el comprimido con una precisión de 0,0001 g. Triturar con un mortero limpio y seco
hasta obtener un polvo tan fino como sea posible. Del polvillo pese alrededor de 0,7 g,
transfiéralo a un erlenmeyer de 250 ml, luego añadir aproximadamente 25 ml de agua
55
demonizada y 2 ml de ácido ácido clorhídrico. Hervir con agitación la mezcla durante unos
20 minutos. Retirar el matraz de la placa caliente y permitir que se enfríe a temperatura
ambiente o en un baño de agua. Se filtra la mezcla usando filtración por gravedad,
recogiendo el filtrado en un matraz aforado de 250-ml. Lavar el precipitado con
aproximadamente 10 ml de agua desionizada dos veces para asegurarse de que todos los
iones metálicos son transferidos en el matraz aforado. Diluir la solución a la marca de
calibración con agua demonizada. Tapar y mezcla bien la solución invirtiendo y sacudiendo
repetidas veces.
DETERMINACIÓN DE ALUMINIO
Pipetear una alícuota de 10,00 ml de la solución de antiácido, transfiéralo a un erlenmeyer
de 125 ml. Añadir aproximadamente 20 ml de la solución de ácido acético-acetato (pH 5,0
± 0,1). Transferir cuantitativamente una alícuota de 20,00 ml de EDTA estandarizado con
una bureta. Hervir suavemente la solución durante 5 minutos. Añada 10 gotas de indicador
naranja xilenol. La solución debe ser de color amarillo limón, si el EDTA no es suficiente
para quelar iones de aluminio, la solución debe ser de color rojo intenso. En este caso,
poner un adicional 5,00 ml o más alícuota de la solución de EDTA. Hervir otra vez hasta
que el color cambia a amarillo limón.
Valore por retroceso con la solución de zinc hasta que cambie de color hasta un naranja
estable por lo menos tres minutos. Procure que la titulación se haga lentamente. Repetir
dos veces la titulación.
CÁLCULOS Y PREGUNTAS
REFERENCIAS
11. YANG, S.P.; TSAI, R. Y., J. Chem. Educ., 83, 906, 2006.
56
12. AYRES, G. “Análisis Químico Cuantitativo”, México: Harla, 1982.
13. HARRIS, D. “Análisis Químico Cuantitativo”, 4 ed, New York: Freeman and
Company, 1995.
14. SKOOG D., WEST D. "Química Analítica", 6 ed, Mc Graw-Hill, España, 1998.
15. DAY R. A., UNDERWOOD A. L. "Química Analítica Cuantitativa", 5 ed, México:
Prentice - Hall Hispanoamericana, 1989.
16. VOGEL, A. “Química Analítica Cuantitativa”. 5 ed, New York: John Willey & Sons
Inc..1989.
17. YURIST, I. M.; TALMUD, M. M; ZAITSEV, P. M. (1987) J. Anal. Chem. 42, 911
TABLA DE RESULTADOS (para entregar al profesor una vez finalizada la práctica)
TITULACIONES COMPLEXOMETRICAS
Estudiantes:________________________________
________________________________
________________________________
Preparación de estándares
Estandarización de EDTA:
Volumen de EDTA:____________
57
ANEXO 1. LIBRETA DE ANOTACIONES
CADA estudiante debe tener una libreta de anotaciones, que se encuentre numerada de
manera consecutiva en la hoja superior derecha.
58
ANEXO 2. INFORME DE LABORATORIO: Tipo Artículo
(El titulo debe ser claro, fácil de entender, conciso no más de 15 palabras, contener las palabras claves o
descriptores del estudio, usar un lenguaje sencillo, términos claros y directos, usar tiempo afirmativo. No debe
ser partido, es decir, no separar en frases ni utilizar abreviaturas ni contener sobreexplicaciones. En los
autores se destaca si es autoría múltiple o individual, justificada, responsable; los nombres deben ser completos
y sin iniciales. Es necesario poner al margen instituciones de trabajo, sin incluir grados académicos o
posiciones jerárquicas, además de la dirección postal o electrónica del investigador encargado de la
correspondencia).
RESUMEN
Se presenta la forma de redactar correctamente un artículo científico como reporte de una
investigación, contempla cada una de las etapas que debe contener para su aprobación. Se sugiere
la forma de redactar desde el título hasta la bibliografía, en un lenguaje comprensible y científico.
Enfatiza en cómo deben ser presentados los resultados obtenidos para su mejor comprensión de la
comunidad científica, con esta guía se logra uniformidad a la hora de hacer los informes científicos.
ABSTRACT
This article introduces ways of writing correctly an article as a research report. It includes every step
that has to be taken into account for its approval. The authors provide suggestions of the report writing
going from the title to the references, both, in a comprehensive and scientific language. It emphasizes
on how the results must be presented for a better understanding of the scientific community.
(El resumen va en español y en inglés y en él se debe colocar que se hizo (objetivo de estudio), cómo se hizo
(los métodos utilizados de manera general) y que se obtuvo (conclusiones de resultados con datos), de manera
concisa y clara. Con una extensión no mayor a 10 líneas, equivalente a máximo 250 palabras. Se sugiere que
los resultados sean con valores numéricos, ya sea en números, porcentajes, tasas o proporciones; no usar
abreviaturas, ni siglas. El texto no debe incluir tablas, gráficos ni figuras. En resumen, debe ser autoexplicativo.
Las palabras clave NO deben exceder a 5 y estarán relacionadas con el método y los objetos
de estudio). éstos permitan integrar los conocimientos a la
práctica profesional, es decir, se basa en los
hallazgos de estudios científicos que deben
INTRODUCCIÓN tener validez, importancia, novedad y utilidad
para el quehacer profesional. En relación a las
publicaciones científicas, existe una serie de
El objetivo del presente artículo es guiar a mitos: se cree, por ejemplo, que si una revista
quienes se inician en la escritura científica, es de prestigio, publicar en ella es signo de
paso a paso en sus etapas, destacando los
validez o que si el autor ha publicado con
aspectos más relevantes.
anterioridad un muy buen trabajo, ello es
La etapa final de una investigación es
garantía futura de validez científica o que está
comunicar los resultados, de manera que
libre de prejuicios y de sesgos. Esto no es tan
59
cierto, en el trabajo investigativo y sus La sección de material y métodos debe ser lo
resultados pesan muchos otros elementos que suficientemente detallada como para que otro autor
se presentan en este artículo. pueda repetir el estudio y verificar los resultados
de forma independiente.
Esta etapa final es similar a la etapa inicial en
el grado de dificultad que involucra. Para RESULTADOS Y DISCUSIÓN
interpretar y comunicar los resultados de un
estudio se requiere experiencia, Algunos artículos sugieren hacer dos sesiones
conocimiento de la estadística y capacidad de en lugar de una. Para este caso en donde se
análisis para realizar los comentarios hace la presentación de los resultados y de la
pertinentes relacionándolo con otros discusión, es indispensable ir haciendo la
hallazgos de investigaciones similares, presentación de los resultados con su
incluyendo creatividad del autor o autores, consecuente discusión.
compenetración intelectual, razonamiento
lógico y sensibilidad frente a las Esta sección es el corazón del manuscrito,
interpretaciones que se pueden dar. donde la mayoría de los lectores irán después
de leer el resumen (a pesar de que los
(La introducción debe responder a la pregunta de expertos recomiendan que, tras leer el título, lo
"porqué se ha hecho este trabajo". Describe el primero que hay que leer es el material y
interés que tiene en el contexto científico del métodos) y la sección más compleja de
momento, los trabajos previos que se han hecho elaborar y organizar. Algunas sugerencias
sobre el tema y qué aspectos no dejan claros. Con pueden ayudar:
la abundancia de trabajos de revisión existentes
actualmente, la Introducción no necesariamente
• Comience la Discusión con la respuesta a
debe ser muy extensa y puede beneficiarse de lo
la pregunta de la Introducción, seguida
expuesto en la revisión más reciente sobre el tema.
inmediatamente con las pruebas
Es conveniente que el último párrafo de la
expuestas en los resultados que la
Introducción se utilice para resumir el objetivo del
corroboran.
estudio).
• Escriba esta sección en presente ("estos
datos indican que"), porque los hallazgos
METODOLOGÍA del trabajo se consideran ya evidencia
científica.
En esta sección se responde a la pregunta de • Saque a la luz y comente claramente, en
"cómo se ha hecho el estudio". La sección de lugar de ocultarlos, los resultados
material y métodos se organiza en cinco anómalos, dándoles una explicación lo
áreas (NO NECESARIAMENTE más coherente posible o simplemente
SEPARADAS): diciendo que esto es lo que ha encontrado,
aunque por el momento no se vea
• Se describe el diseño del experimento explicación. Si no lo hace el autor, a buen
(aleatorio, controlado, casos y controles, seguro lo hará el editor.
ensayo clínico, prospectivo, etc.) • Especule y teorice con imaginación y
• La población sobre la que se ha hecho el lógica. Esto puede avivar el interés de los
estudio. Describe el marco de la muestra lectores.
y cómo se ha hecho su selección. • Incluya las recomendaciones que crea
• Indique dónde se ha hecho el estudio oportunas, si es apropiado.
• Describa las técnicas, tratamientos • Y, por encima de todo, evite sacar más
(utilizar nombres genéricos siempre), conclusiones de las que sus resultados
mediciones y unidades, pruebas piloto, permitan, por mucho que esas
aparatos y tecnología, etc. conclusiones sean menos espectaculares
• señale los métodos estadísticos que las esperadas o deseadas.
utilizados y cómo se han analizado los Las tablas y gráficos deben ser simples,
datos. autoexplicativos y autosuficientes, incluyendo
datos numéricos y deben ser rotuladas de
60
manera consecutiva con números arábigos.
Las tablas se rotulan arriba y las graficas El rotulo de la grafica presenta después de su
abajo. titulo, las condiciones en las cuales se realizó
el análisis.
Las tablas y los gráficos complementan el La discusión de los resultados debe ser
texto y ayudan a una comprensión rápida y argumentativa, haciendo uso juicioso de la
exacta de los resultados, clarifican la polémica y debate por parte del autor, para
información, ponen énfasis en los datos más convencer al lector que los resultados tienen
significativos, establecen relaciones y validez interna y externa. Esto contrasta con el
resumen el material de los hallazgos. estilo descriptivo y narrativo de la introducción,
material y método y resultado.
Las tablas se utilizan cuando los datos tienen
resultados exactos y con decimales con Se sugiere discutir en primera instancia los
encabezamiento de filas y columnas; nunca resultados propios y los más importantes,
deben presentarse cortadas. No es necesaria luego se comparan los resultados propios con
la fuente de la tabla ya que es producto del los de otros estudios similares publicados, de
trabajo que se realizó. (Presente esta acuerdo a la revisión bibliográfica; es factible
información en un anexo) incluir las implicaciones teóricas y prácticas,
recomendando sobre posibles futuras
investigaciones relativas al tema.
Tabla 1. Porcentaje de humedad y contenido de
calcio en las muestras analizadas Debe reflejar que los procedimientos
Humedad Calcio estadísticos utilizados fueron los correctos
Muestra
(%) (mg/ml) para el nivel de medición de los datos y que se
Detergente 12 ± 2 5,1 ± 0,1 analizan en relación con los objetivos de
Leche 5±1 20,2 ± 0,5 estudio.
Si éste tiene hipótesis, debe quedar
Aceite 11 ± 1 NA
claramente estipulado la aprobación o rechazo
de ella.
El análisis estadístico debe considerar el nivel
Los gráficos se usan cuando se quiere mostrar de medida para cada una de las variables:
el comportamiento de una variable en un nominal, ordinal o intervalo.
período de tiempo u otro paramétro variable. Si la investigación contempló grupos de
Presentando con más claridad que una tabla, estudio y de control, éstos deben ser
una tendencia. comparados, indicando con precisión la
duración del estudio (seguimiento) para
Observe que en las graficas los ejes están ambos.
rotulados especificando las unidades
correspondientes. Es conveniente dejar en claro las limitaciones
que el estudio presentó y la forma como
pueden afectar las conclusiones.
Resumiendo, una buena discusión no comenta
todos los resultados, no los repite de capítulos
anteriores, sin confundir hechos u opiniones,
sin hacer conjeturas.
Además, no generaliza, no infiere, ni extrapola
en forma injustificada y no plantea
comparaciones teóricas sin fundamento.
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Las conclusiones deben ser presentadas AUTOR(ES). Titulo de la parte. En:
claramente como respuesta a la interrogante AUTOR(ES). Título del libro. Edición (4 ed),
que originó el estudio y a los objetivos edición (4 ed), lugar de publicación, editorial
planteados, por lo tanto debe haber tantas (obvie la palabra editorial), año y páginas.
conclusiones como objetivos. No deben ser
copia literal de los libros. Concluya sobre el MARSAL GUILLAMET, J. Los censales a
método y sobre los contenidos de las finales del siglo XX: la deuda perpetua de las
muestras. cajas de ahorros. En: POZO CARRASCOSA,
P. Contratación bancaria. 2 ed, Madrid:
Marcial Pons, 1998, pp 495-510.
REFERENCIAS
REVISTAS
Fundamental es tener las referencias AUTOR(ES), año en paréntesis, título, nombre
adecuadas; en este sentido los descriptores de revista, volumen, numero y páginas.
del título del artículo deben coincidir con los
descriptores de las referencias los cuales WEAVER, W. (1985) The collectors: command
pueden ser números o el apellido del autor performances. Photography by Robert Emmett
inicial. Las referencias deben ser actualizadas Bright. Architectural Digest, 42, 12, 126 -133.
y corresponden a un 50% de los últimos 5
años, el resto puede ser de no más de 5 años 42 es el volumen; 12 es el numero y 126-133 las
antes y por excepción se aceptan referencias páginas del articulo.
de publicaciones “clásicas” de más años.
ARTÍCULOS DE REVISTAS
Para informes se requiere presentar no menos ELECTRÓNICAS:
de 5 referencias, para un artículo científico AUTOR(ES). Titulo, Título de la Publicación
deben presentarse no menos de 30 [tipo de medio], volumen, numero (fecha),
referencias, siendo por lo menos el 50% de [fecha de consulta]. Diponible en: pagina web
éstas publicaciones de tipo primario. Numero internacional normalizado (ISSN)
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