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UNIVERSIDADE ESTADUAL DE PONTA GROSSA

SETOR DE CIÊNCIAS AGRÁRIAS E DE TECNOLOGIA


DEPARTAMENTO DE ENGENHARIA DE MATERIAIS

JOÃO PEDRO PEREIRA


MATHEUS RENAN DO AMARAL
SARA SCEPANIK
WILLY ANDERSON PENTEADO FRANCO JUNIOR

DETERMINAÇÃO DAS TRANSIÇÕES TÉRMICAS E DO COMPORTAMENTO


TÉRMICO DOS POLÍMEROS ATRAVÉS E ANÁLISE TÉRMICA - DSC

PONTA GROSSA
2019
JOÃO PEDRO PEREIRA
MATHEUS RENAN DO AMARAL
SARA SCEPANIK
WILLY ANDERSON PENTEADO FRANCO JUNIOR

DETERMINAÇÃO DAS TRANSIÇÕES TÉRMICAS E DO COMPORTAMENTO


TÉRMICO DOS POLÍMEROS ATRAVÉS E ANÁLISE TÉRMICA - DSC

Relatório apresentado a disciplina de


Ensaios e Caracterização de Materiais
2 do Curso de Engenharia de
Materiais, 3º ano, da Universidade
Estadual de Ponta Grossa – UEPG.

Profª Dra. Adriane Bassani Sowek

PONTA GROSSA
2019
LISTA DE FIGURAS

Figura 1 - Sistema para determinação da temperatura de distorção ao calor sob


carga ........................................................................................................................... 8

Figura 2 - Representação da estrutura química do PEAD ........................................ 13


LISTA DE TABELAS

Tabela 1 - Valores medidos do corpo de prova de PEAD. ........................................ 11

Tabela 2 - Valores calculados de força (N e kgf) e massa. ....................................... 12


LISTA DE SIGLAS

PEAD – Polietileno de Alta Densidade


HDT – Temperatura de Deflexão Térmica
SUMÁRIO

1 INTRODUÇÃO ..................................................................................................... 7
2 OBJETIVOS ......................................................................................................... 9
3 MATERIAIS E MÉTODOS.................................................................................. 10
3.1 MATERIAIS .................................................................................................. 10
3.2 MÉTODOS ................................................................................................... 10
4 RESULTADOS E DISCUSSÕES ....................................................................... 11
4.1 ANALISE DAS AMOSTRAS ............................................................................ 11
4.2 DETERMINAÇÃO DA TEMPERATURA DE DISTORÇÃO TÉRMICA (HDT) .. 13
5 CONCLUSÃO ..................................................................................................... 14
REFERÊNCIAS ......................................................................................................... 15
7

1 INTRODUÇÃO
As análises térmicas englobam um conjunto de técnicas que permitem, por
diferentes especificações, avaliar as variações de propriedades ocasionadas por
alterações de temperatura em um determinado material. Em se tratando dos materiais
poliméricos, é importa salientar a importância da temperatura de interesse térmico,
pois atua como referência para o uso desses polímeros. Esses testes se tornam
criteriosos considerando a grande dependência do desempenho de materiais
poliméricos com a temperatura. (1)
A temperatura de distorção ao calor sob carga – HDT – é a temperatura a partir
da qual o polímero apresenta um amolecimento pronunciado, dado por uma deflexão
de 0,25 mm. Esse valor de temperatura é proporcional à resistência à deformação
pelo calor, de forma que, após atingido, o material polimérico se torna facilmente
deformável e apresenta tendência a perder sua resistência.
A temperatura de HDT é um critério importante a ser analisado quando se trata
de seleção de materiais para uso estrutural. Nesse caso, a resistência mecânica se
torna a principal solicitação, e, acima da HDT, o referido polímero não mais pode ser
utilizado com segurança, visto que sua resistência à aplicação de carga se torna
comprometida.
A norma ASTM D468-07 fornece as diretrizes para a determinação da
temperatura de distorção térmica sob carga, com as orientações da realização de um
ensaio termomecânico. Tal ensaio consiste em registrar a temperatura em que o
material sofre 0,25 mm de deflexão, com aplicação de uma tensão conhecida (de
0,455 Mpa ou 1,82 Mpa) e sob uma taxa de aquecimento controlada. Esse
aquecimento da amostra se dá por meio de um fluido e é medido através de um
termopar. (2)
Para realização do teste, é necessário aferir as medidas de largura b e de
espessura d do corpo de prova. Além disso, o valor de L se refere à distância entre os
apoios; nesse caso essa variável apresenta um valor fixo de 100 mm, visto que os
apoios se encontram soldados na aparelhagem utilizada, e, juntamente com os
valores citados anteriormente de tensão na amostra S, é possível determinar o valor
de força para determinada tensão, calculada pela relação exposta na equação 1. (2)
2𝑠𝑏𝑑 2
𝐹= (1)
3𝐿
8

De acordo com a norma, a equação 2 a seguir expõe o valor de força convertido


para quilogramas força: (2)
𝐹
𝐹′ = (2)
9,80665

Dessa forma, é possível calcular a massa Mw a ser adicionada no equipamento


para que as tensões citadas sejam alcançadas, calculada por meio da equação 3. (2)
F−Fs
mw = − 𝑀𝑟 (3)
9,80665

Após os cálculos, a massa determinada é adicionada ao sistema, que inclui o


corpo de prova fixo no suporte e em contato com um fluido que será responsável pelo
aquecimento do material, juntamente com um agitador para homogeneizar a
temperatura e um termopar para aferir-se os valores de HDT. Além disso, na
aparelhagem, encontra-se um medidor da deflexão gerada, para que seja possível
observar-se quando essa deformação se igualar a 0,25 mm e, então, relacionar-se
com a temperatura aferida pelo termopar nesse instante, a qual representa o valor de
HDT. Esse sistema é exemplificado pelo esquema exposto na figura 1, a seguir: (2)
Figura 1 - Sistema para determinação da temperatura de distorção ao calor sob carga

Fonte: (2)
9

2 OBJETIVOS
O ensaio mecânico tem como objetivo de determinar a temperatura de distorção
térmica (HDT) para um corpo de prova de polietileno de alta densidade (PEAD).
10

3 MATERIAIS E MÉTODOS
3.1 MATERIAIS
Nesta prática, foram utilizados corpos de prova de Polietileno de alta densidade
(PEAD) que estavam de acordo com a norma ASTM D 648, uma balança analítica,
pesos de diferentes tamanhos e formatos, paquímetro, óleo, equipamento para
realização do HDT e termopar.
3.2 MÉTODOS
Inicialmente, foi aferido as dimensões dos corpos de prova. Tendo as medidas
anotadas, foi calculada o valor da força necessária para aplicar tensão no ensaio,
conforme a equação número 1.
2𝑠𝑏𝑑 2
𝐹= (1)
3𝐿
Nela, o valor de F representa a carga aplicada, s representa a tensão máxima
exercida sobre o corpo de prova, b a largura da amostra, d a espessura da amostra e
L a distância entre os suportes do equipamento para realização do HDT.
Após realizar as medidas e utilizar a equação 1, foram utilizadas as equações 2
e 3 para determinar a carga a ser utilizara para alcançar os valores de tensão de
0,455MPa ou 1,82 MPa. Essas equações foram utilizadas para conversão da força
em massa adicional (mw) para o balanceamento do equipamento.
𝐹
𝐹′ = (2)
9,80665
F−Fs
mw = − 𝑀𝑟 (3)
9,80665

Analisando a equação 2, F’ é a força em kgf. Na equação 3, o m w representa à


massa adicional aplicada ao suporte e Mr a massa da haste que aplica a força sobre
a amostra, correspondente a 0,219 gramas.
Após realizados os cálculos, foi obtida a carga extra a ser colocada com o auxílio
de uma balança analítica, pesando objetos de diferentes tamanhos e formatos que
foram acoplados a haste, gerando a tensão necessária. O equipamento então foi
ajustado e a amostra escolhida de PEAD foi inserida em seu interior. Em seguida a
amostra foi imergida em óleo. Após isso foi ajustada a haste com carga ao
equipamento, que em sequência foi ligado e iniciado o aquecimento. A taxa de
aquecimento foi analisada com o auxílio de um termopar, onde foi observado um
aquecimento de 2ºC/min. O ensaio foi finalizado quando determinada a temperatura
onde o PEAD apresentava uma deflexão de 0,25 mm.
11

4 RESULTADOS E DISCUSSÕES
4.1 ANALISE DAS AMOSTRAS
Para a determinação da temperatura de distorção térmica, do corpo de prova
de polietileno de alta densidade inicialmente necessitou-se determinar a massa
necessária para a reproduzir as tensões de 0,455 MPa e 1,82 MPa. Inicialmente
mediu-se as dimensões dos corpos de prova que eram necessárias, onde b é a largura
do corpo de prova e d é altura. A tabela 1 a seguir apresenta os valores das dimensões
do corpo de prova de polietileno medidas através de um paquímetro.
Tabela 1 - Valores medidos do corpo de prova de PEAD.

Corpo de Prova Medida Espessura (mm) Largura (mm)

A 1 12,7 6,35

2 12,4 6,4

3 12,575 6,3

Média - 12,56 6,35

B 1 9,9 4

2 9,9 4

3 9,5 3,95

Média - 9,77 3,98

Fonte: Os autores
Assim, em seguida realizou-se os cálculos para a determinação da massa
necessária para colocar sobre o suporte da máquina de ensaio de HDT. Para tal
cálculo utilizou-se a equação 1 para determinar a força para uma tensão de 0,455
MPa, para o corpo de prova A, medida 1.
2𝑆𝑏𝑑 2 2 ∗ 0,455 ∗ 6,35 ∗ 12,72
𝐹= = = 3,11𝑁
3𝐿 3 ∗ 100
L é um valor fixo de 100 mm que corresponde ao valor da distância entre os
apoios e S é a tensão de 0,455 MPa ou 1,82 MPa. Assim, encontra-se o valor da força
em quilogramas força, através da equação 2, como a seguir.
12

𝐹 3,11
𝐹′ = = = 0,32 𝑘𝑔𝑓
9,80665 9,80665
Assim, pode-se determinar a massa necessária para sobrepor a tensão de 0,455
MPa através da equação 3, como a seguir.
𝐹 − 𝐹𝑠 3,11 − 0
𝑀𝑤 = ( ) − 𝑚𝑟 = ( ) − 0,219 = 0,0978 𝑘𝑔
9,80665 9,80665
Onde mr é a massa da haste do suporte, que transmitirá a tensão para o corpo
de prova. Assim, a massa necessária para que o ocorra uma deflexão no material de
0,25 mm. O mesmo cálculo foi realizado para as demais medidas dos corpos de
provas A e B, onde os resultados estão dispostos na tabela 2 a seguir.
Tabela 2 - Valores calculados de força (N e kgf) e massa.

Corpo de Medida Força (N) Força (kgf) Massa (kg)


prova

A 1 3,11 0,32 0,0978

2 2,98 0,30 0,0854

3 3,02 0,31 0,0891

Média - 3,04 0,31 0,09

B 1 1,19 0,12 -0,0977

2 1,19 0,12 -0,0977

3 1,08 0,11 -0,1087

Média - 1,15 0,12 -0,10

Fonte: Os autores.
É possível observar que para o corpo de prova A, é necessário adicionar em
média 90 gramas em formas de pesos no suporte da máquina termomecânica. Para
o corpo de prova B não é possível realizar o ensaio termomecânico, pois o valor da
massa apresentado na tabela 2 é negativo. Este é devido as dimensões do corpo de
prova que são pequenas, assim a massa da haste (0,219kg) excede a massa
necessária para defletir o material a uma tensão de 0,455 MPa. Sendo assim não
realizou-se o ensaio termomecânico para o corpo de prova B.
13

Para a realização do ensaio termomecânico com a tensão 1,82 MPa seria


necessário colocar sobre o suporte da haste uma massa muito grande do que a
suportada a este equipamento. Isto é observado da maneira como a força F é
diretamente proporcional à massa mw, se aumentar a tensão S na equação 1, maior
será a força (N), sendo assim, maior a massa necessária para a determinação da HDT
o que impossibilita a realização do ensaio com a tensão de 1,82 MPa para este
equipamento.

4.2 DETERMINAÇÃO DA TEMPERATURA DE DISTORÇÃO TÉRMICA (HDT)


Para prosseguir com o ensaio termomecânico é pesado a massa para adicionar
ao suporte para assim reproduzir uma tensão de 0,455 MPa. Posicionou-se o corpo
de prova nos apoios com distância L de 100 mm, sendo que a haste com a massa já
adicionada é centralizada, e assim pode-se dar início ao procedimento. Todos os
procedimento foram seguidos de acordo com a norma ASTM D 684 - 18, para obter-
se melhor precisão nos dados obtidos. (2)
Para as amostras ensaiadas, obteve-se uma HDT média de 88°C, com tempo
médio de 34,3 minutos. Observou-se que a amostra fletia mais rapidamente a medida
que a temperatura aumentava, não apresentando uma taxa constante. Isto pois, com
o aumento da temperatura, as moléculas adquirem maior mobilidade, sendo mais fácil
a deformação do material.
Em comparação com outros polímeros como o PE (HDT = 85,3°C) (2), a
temperatura obtida para o PEAD foi maior pois suas ramificações menores faz com
que haja uma maior organização das moléculas poliméricas, possuindo assim maior
cristalinidade. Esta maior cristalinidade permite que as interações intermoleculares
sejam mais intensas, necessitando de mais energia para que as cadeias possam se
mover. A figura 1 abaixo mostra a estrutura química do PEAD.
Figura 2 - Representação da estrutura química do PEAD

Fonte: Disponível em: < http://www.tudosobreplasticos.com/materiais/polietileno.asp>. Acessado em:


27 ago. 2019.
14

5 CONCLUSÃO
Conclui-se do ensaio que a HDT do polímero estudado, com valor médio obtido
de 88ºC, tem grande influência de fatores intrínsecos e extrínsecos ao polímero, bem
como sua estrutura química (mero, tamanho de ramificações, grupo lateral pendente)
e condições de ensaio (carga utilizada e dimensões do corpo de prova). Isto ocorre
devido a estrita relação desta temperatura com a mobilidade das cadeias poliméricas,
sendo estes fatores inversamente proporcionais.
15

REFERÊNCIAS

1 CANEVAROLO JR., S. V. Técnicas de caracterização de polímeros. 1ª ed. São


Paulo: Artiber Editora, 2003.

2 AMERICAN SOCIETY FOR TESTING AND MATERIALS. D 648 – 18: Standard


Test Method for Deflection Temperature of Plastics Under Flexural Load in the
Edgewise Position. West Conshohocken: ASTM, 2018.