Você está na página 1de 10

MÉTODO 5000

PREPARAÇÃO DE AMOSTRAS PARA COMPOSTOS ORGÂNICOS VOLÁTEIS


1.0 ÂMBITO E APLICAÇÃO
1.1 O método 5000 fornece orientação geral sobre a seleção de métodos de preparação de
amostra (purga e armadilha, extração, destilação azeotrópica , destilação a vácuo, diluição,
espaço livre, etc.) para introduzir compostos orgânicos voláteis em um dispositivo de
detecção (descrito nos métodos determinativos ). As matrizes incluem aquoso, solo /
sedimento, resíduos sólidos, solventes orgânicos, ar e resíduos oleosos . Outras matrizes de
resíduos podem ser adaptáveis a um ou mais dos métodos de preparação listados.
1.2 O método 5000 também fornece informações específicas relativas a interferências do
analito , preparação de padrões de calibração e spiking e controle de qualidade específico
que deve ser aplicado a cada método preparativo.
1.3 A tabela a seguir é apresentada como um guia para as técnicas de preparação de
amostras para compostos orgânicos voláteis:

1.4 O método 3585 fornece orientação para a diluição e injeção direta de amostras oleosas
de resíduos (por exemplo, óleos usados ou resíduos oleosos que passam pelo filtro durante
a preparação da amostra de TCLP) para análises orgânicas voláteis.
1.5 A tabela a seguir é apresentada como um guia para os métodos de amostragem de ar
encontrados no Capítulo Dez, que podem ser usados em conjunto com os métodos
determinantes orgânicos voláteis:
1.6 Antes de empregar este método, os analistas são aconselhados a consultar a
declaração de exoneração de responsabilidade na parte da frente do manual e as
informações no Capítulo 2 para orientação sobre a flexibilidade permitida na escolha de
aparelhos, reagentes e suprimentos. Além disso, a menos que especificado em um
regulamento, o uso de métodos SW-846 não é obrigatório em resposta aos requisitos de
testes federais. As informações contidas neste procedimento são fornecidas pela EPA como
orientação a ser usada pelo analista e pela comunidade regulamentada na tomada de
decisões necessárias para atender aos objetivos de qualidade de dados ou necessidades
para o uso pretendido dos dados.
2.0 RESUMO DO MÉTODO
2.1 O método 5000 fornece informações gerais que são comuns a cada um dos métodos
listados na Sec. 1,0. Especificamente, isso inclui: problemas de interferência que são
comuns a qualquer método de preparação de amostra orgânica volátil ; preparação de
padrões de calibração, padrões internos, pontas substitutas, amostras de controle de
laboratório (LCSs) e picos de matriz; um breve resumo de cada um dos métodos; e os
procedimentos específicos de controle de qualidade que devem ser aplicados a cada um
dos métodos preparativos.
2.2 A Tabela 1 fornece orientação sobre quais métodos de preparação de amostra podem
ser empregados em conjunto com cada método determinante orgânico volátil.
3.0 INTERFERÊNCIAS
3.1 As amostras que necessitam de análise para compostos orgânicos voláteis podem ser
contaminadas por difusão de orgânicos voláteis (particularmente clorofluorcarbonetos e
cloreto de metileno) através do septo do recipiente da amostra durante o transporte e
armazenamento. Um campo de ensaio preparado a partir de água reagente isenta de
matéria orgânica e a amostragem e subsequente armazenamento e manuseamento
subsequentes podem servir para verificar essa contaminação.
3.2 Solventes, reagentes, material de vidro e outro hardware de processamento de amostras
podem produzir artefatos e / ou interferências na análise de amostras. Todos estes materiais
devem ser demonstrados como livres de interferências sob as condições da análise,
analisando os brancos do método. Seleção específica de reagentes e purificação de
solventes por destilação em sistemas de vidro podem ser necessários. Consulte cada
método para obter orientações específicas sobre os procedimentos de controle de qualidade
e o Capítulo Quatro para orientação sobre a limpeza de objetos de vidro.
3.3 Contaminação por carryover pode ocorrer sempre que amostras de alta concentração e
baixa concentração são analisadas em seqüência. Para reduzir o potencial de transferência,
o dispositivo de limpeza da amostra deve ser completamente enxaguado entre as amostras
com um solvente apropriado. Dispositivos de purga e armadilha ou dispositivos de
headspace devem estar completamente assados entre as amostras. Quando possível,
amostras com concentrações anormalmente altas de analitos devem ser seguidas por uma
análise de água reagente livre de orgânicos para verificar a contaminação cruzada. Se os
compostos alvo presentes em uma amostra excepcionalmente concentrada também
estiverem presentes nas amostras subseqüentes, o analista deve demonstrar que os
compostos não são devidos ao transporte. Inversamente, se esses compostos alvo não
estiverem presentes na amostra subsequente, então a análise de água reagente isenta de
orgânicos não é necessária.
3.4 O laboratório onde a análise volátil é realizada deve estar completamente livre de
solventes.
3.4.1 Devem ser tomadas precauções especiais para determinar o cloreto de metileno. A
área analítica e de armazenamento de amostras deve ser isolada de todas as fontes
atmosféricas de cloreto de metileno, caso contrário, resultará em níveis aleatórios de fundo.
3.4.2 Uma vez que o cloreto de metileno irá permear através de tubos de
politetrafluoroetileno (PTFE) , todas as linhas de gás transportador GC e o encanamento de
gás de purga devem ser construídos em aço inoxidável ou tubo de cobre.
3.4.3 Roupas de trabalhadores de laboratório que tenham sido previamente expostas a
vapores de cloreto de metileno durante procedimentos comuns de extração líquido / líquido
podem contribuir para a contaminação da amostra .
3.4.4 A presença de outros solventes orgânicos no laboratório onde os orgânicos voláteis
são analisados também levará a níveis aleatórios de fundo e precauções similares devem
ser tomadas para minimizar este problema.
3.5 Problemas de interferência específicos para os métodos de preparação de amostra são
discutidos nos métodos individuais.
4.0 APARELHO E MATERIAIS
Consulte o método específico de interesse para obter uma descrição do aparelho e dos
materiais necessários.
5.0 REAGENTES
5.1 Consulte o método específico de interesse para uma descrição dos solventes e outros
reagentes necessários.
5.2 Água reagente isenta de orgânicos - Todas as referências a água neste método referem-
se a água reagente isenta de produtos orgânicos, conforme definido no Capítulo 1 .
5.3 Padrões de estoque para soluções específicas - As soluções de estoque podem ser
preparadas a partir de materiais padrão puros ou adquiridas como soluções certificadas. As
soluções de estoque podem ser usadas como padrões de calibração se as diluições forem
feitas em um solvente miscível com água. No entanto, o concentrado de estoque de amostra
de verificação de controle de qualidade deve ser preparado independentemente da
calibração, pois serve para verificar a precisão da solução de calibração.
5.3.1 Padrões de estoque purgável - Preparar padrões de estoque em metanol usando
líquidos ou gases ensaiados , conforme apropriado. Devido à toxicidade de alguns dos
organohalogenetos , as diluições primárias destes materiais devem ser preparadas em um
capuz. As seções a seguir descrevem uma abordagem para preparar padrões de estoque.
5.3.1.1 Coloque cerca de 9,8 mL de metanol em um balão volumétrico de 10 mL, tarado ,
com tampa de vidro fosco. Deixe o frasco em repouso, sem abrir , por cerca de 10 minutos
ou até que todas as superfícies molhadas de álcool tenham secado. Pesar o frasco com o
mais próximo de 0,0001 g.
5.3.1.2 Usando uma seringa de 100 μL , adicione imediatamente duas ou mais gotas do
material de referência analisado ao frasco, em seguida, volte a pesar. O líquido deve cair
diretamente no álcool sem entrar em contato com o gargalo do frasco.
5.3.1.3 Reweigh, diluir para volume, stopper, em seguida , misture invertendo o balão várias
vezes. Calcule a concentração em miligramas por litro (mg / l) do ganho líquido em peso .
Quando a pureza do composto é avaliada como sendo 96% ou maior, o peso pode ser
usado sem correção para calcular a concentração do padrão de estoque.
Os padrões de estoque preparados comercialmente podem ser usados em qualquer
concentração se forem certificados pelo fabricante ou por uma fonte independente.
5.3.1.4 Transfira a solução padrão padrão para um frasco de tampa de rosca vedado com
PTFE . Armazene, com espaço mínimo na cabeça, a -10 ºC a -20 ºC e proteja da luz, ou
conforme recomendado pelo fornecedor da norma.
5.3.1.5 Consulte o método determinativo para os tempos de espera das soluções de
estoque .
5.3.2 Padrões de estoque não purgável - Soluções estoque não purgáveis podem ser
preparadas a partir de materiais padrão puros ou adquiridas como soluções certificadas.
Consulte o método determinativo individual para orientação adicional.
5.4 Normas substitutas - Um padrão substituto (ou seja, um composto quimicamente similar
ao grupo analito , mas não esperado em uma amostra ambiental) deve ser adicionado a
cada amostra, branco, amostra de controle de laboratório e amostra de pico de matriz
imediatamente antes da extração. ou processamento. A recuperação do padrão substituto é
usada para monitorar efeitos de matriz incomuns, erros brutos de processamento de
amostras, etc. A recuperação substituta é avaliada pela comparação da concentração
medida com a quantidade adicionada à amostra.
5.4.1 Substitutos recomendados para certos grupos de analitos podem ser listados nos
métodos determinativos. Para os métodos de onde há substitutos recomendados estão
listados , o laboratório é livre para escolher compostos que se enquadram na definição dada
acima. Mesmo os compostos que estão na lista de analitos do método podem ser usados
como substitutos, desde que os dados históricos estejam disponíveis para garantir sua
ausência em um determinado local. Normalmente, um ou mais substitutos são adicionados
para cada grupo de analitos .
5.4.2 Preparar um concentrado substituto misturando os padrões de estoque preparados
acima e diluindo com um solvente miscível com água. Soluções spiking comercialmente
preparadas são aceitáveis. A concentração para análise orgânico volátil por purga-e-
armadilha deve ser tal que um 10 μ L alíquota quando adicionado directamente a 5 mL de
amostra fornece as concentrações listadas no método determinante. Os volumes de pico
são normalmente listados em cada método de preparação . Onde as concentrações não são
especificadas , recomenda-se uma concentração na amostra de 10 vezes o limite de
quantificação estimado. Se o limite de quantificação substituto for desconhecido, o limite de
quantificação estimado médio dos analitos alvo do método pode ser utilizado para estimar
um limite de quantificação substituto.
5.5 Padrões de spike de matriz - Prepare um concentrado de spike de matriz misturando os
padrões de estoque como preparado acima e diluindo com um solvente miscível com água.
Soluções spiking comercialmente preparadas são aceitáveis. Os padrões de estoque devem
ser independentes do padrão de calibração.
5.5.1 Alguns métodos fornecem orientação sobre concentrações e a seleção de compostos
para picos de matriz. Por exemplo, a solução de adição de matriz purgável recomendada
para os Métodos 8021 e 8260 é a seguinte: Prepare uma solução especial em metanol que
contenha os seguintes compostos em uma concentração de 25 mg / L.
Orgânicos Purgáveis
1 , 1- dicloroeteno
Tricloroeteno
Clorobenzeno
Tolueno
Benzeno
A solução de adição de matriz sugerida em qualquer método pode ser substituída por uma
lista específica de projetos de analitos de interesse. A concentração de pico empregada
deve corresponder ao limite regulatório aplicável ou ao nível de ação do composto ou a uma
concentração no meio da faixa de calibração, a menos que o limite regulatório ou o nível de
ação seja menor.
5.5.2 Para métodos sem orientação, selecione cinco ou mais analitos (selecione todos os
analitos para métodos com cinco ou menos) de cada grupo de analito para uso em uma
solução spiking. Quando as concentrações de espícula da matriz na amostra não estiverem
listadas, ela deve estar no limite ou na concentração do nível de ação ou abaixo ou 1 a 5
vezes maior do que a concentração de fundo, qualquer que seja a concentração maior.
5.6 Padrão de pico de controle de laboratório - Use o padrão de pico de matriz preparado na
Sec. 5.5 como o padrão de pico para a amostra de controle de laboratório (LCS). O LCS
deve ter a mesma concentração que o pico da matriz.
6.0 COLETA DE AMOSTRA, PRESERVAÇÃO E MANUSEIO
Veja os Capítulos Dois e Quatro para orientação sobre coleta de amostras, preservação e
manuseio.
7.0 PROCEDIMENTO
Amostras de água, solo / sedimento, lodo e resíduos que requerem análise de compostos
orgânicos voláteis são extraídas e / ou introduzidas no sistema de GC e / ou GC / MS por
vários métodos (ver Tabela 1) .
Este manual contém opções de métodos que são dependentes da matriz, as propriedades
físicas dos analitos , a sofisticação e custo do equipamento disponível para um dado
laboratório, e o tempo de rotação necessário para a preparação da amostra. A seguir, um
breve resumo de cada uma das técnicas de preparação / introdução de amostras:
7.1 Método 3585: Este método descreve uma técnica de diluição de solvente (hexadecano)
seguida por injeção direta em um sistema sensível de GC / MS para a análise de voláteis
em óleos usados. O método 3585 possui sensibilidade adequada para determinar as
concentrações regulatórias dos resíduos oleosos de TCLP que passam pelo filtro. A injeção
direta é muito simples, fornece resposta rápida e não requer nenhum hardware especial. No
entanto, o sistema de GC / MS deve ser bastante sensível e a injeção direta tem o potencial
de contaminação do instrumento e está mais sujeita a dificuldades de matriz. O método
3585 é melhor ao realizar análises para pequenos grupos de amostras.
7.2 Método 5021: Este método descreve uma análise automatizada de headspace para
solos e outras matrizes sólidas. A amostra sólida é colocada em um frasco com selo de
septo tarado no momento da amostragem.
Um modificador de matriz é adicionado contendo padrões internos e / ou substitutos. O
frasco de amostra é colocado em um amostrador de headspace de equilíbrio automatizado
que aquece toda a amostra a 85 ºC e mistura -a por vibração mecânica. Um volume medido
de headspace é automaticamente introduzido em um sistema GC ou GC / MS para análise
orgânica volátil. O método é automatizado e não causa contaminação de equipamentos , no
entanto, requer um dispositivo headspace automatizado.
7.3 Método 5030: Este método descreve a técnica de purga e purga para a introdução de
produtos orgânicos purgáveis em um cromatógrafo a gás. Este procedimento é aplicável a
amostras aquosas e extractos miscíveis com água preparados pelo Método 5035. Faz-se
borbulhar um gás inerte através da amostra, que transferirá eficientemente os orgânicos
purgáveis da fase aquosa para a fase de vapor.
A fase de vapor é varrida através de um sorbent trap onde os purgeables são capturados.
Após purga é completada, a armadilha é aquecida e backflushed com o gás inerte para
dessorver os purgeables sobre uma coluna de cromatografia em fase gasosa. Purge-and-
trap é facilmente automatizado , fornece boa precisão e exatidão, mas é limitado a analitos
que são purificados eficientemente da água e requerem um dispositivo de purga e retenção .
O sistema é facilmente contaminado por amostras contendo compostos em concentrações
de mg / L. Este procedimento pode ser usado para a análise de gasolina em várias matrizes
aquosas .
7.4 Método 5031: Este método descreve uma técnica de destilação azeotrópica para a
análise de compostos orgânicos voláteis solúveis em água, não purgáveis , em amostras
aquosas. A amostra é destilada em um aparelho de destilação azeotrópica (a orientação
para um aparelho opcional de micro-destilação também é incluído) seguida de injeção direta
do destilado em um sistema GC ou GC / MS . O método não é prontamente automatizado,
exceto para a análise de GC / MS, requer uma destilação de 1 hora e é aplicável a um grupo
limitado de analitos .
7.5 M�odo 5032: Este m�odo descreve uma t�nica de destila�o a v�uo de
sistema fechado para a an�ise de compostos org�icos vol�eis incluindo org�icos
vol�eis sol�eis em �ua, n� purg�eis em amostras aquosas , solos e res�uos
oleosos. A amostra é introduzida num frasco de amostra que é depois ligado ao aparelho de
destilação de vácuo. A pressão da câmara de amostra é reduzida e permanece em
aproximadamente 10 torr (pressão de vapor de água) à medida que a água é removida da
amostra. O vapor é passado por uma serpentina de condensação resfriada a uma
temperatura de -10 ºC ou menos, o que resulta na condensação do vapor de água. O
destilado não condensado é preso criogenicamente em uma seção de tubulação de aço
inoxidável de 1/8 de polegada, resfriada até a temperatura de nitrogênio líquido (-196 ºC).
Após um período de destilação adequado, que pode variar devido à matriz ou ao grupo
analito , o condensado contido na armadilha criogênica é desabsorvido termicamente e
transferido para o cromatógrafo a gás usando gás carreador de hélio . Este método extrai
muito eficientemente os orgânicos de uma variedade de matrizes.
O método requer um sistema de vácuo, resfriamento criogênico e não é prontamente
automatizado, exceto para a análise de GC / MS.
7.6 Método 5035: Este método descreve um sistema fechado de purga-e-armadilha para a
análise de compostos orgânicos voláteis que são purgável a partir de uma matriz sólida a 40
ºC. Ela é passível de solo / sedimento e qualquer amostra de resíduos sólidos com uma
consistência semelhante para o solo. Difere do método original do solo no método 5030 em
que uma amostra (normalmente 5 g) é colocada no frasco de amostra no momento da
amostragem juntamente com uma solução modificadora de matriz. A amostra permanece
hermeticamente vedada da amostragem por meio da análise, pois o dispositivo de purga e
purga do sistema fechado adiciona automaticamente os padrões e, em seguida, realiza o
processo de purgação e interceptação. O método fornece dados mais precisos do que o
método original porque o contêiner de amostras nunca é aberto, minimizando a perda de
voláteis por meio do manuseio de amostras. No entanto, isso requer um dispositivo especial
de purga e interceptação. Também inclui uma técnica para a extração de resíduos oleosos
usando metanol. Este procedimento pode ser usado para a análise de gasolina em várias
matrizes sólidas.
7.7 Método 5041: Este método é aplicável à análise de cartuchos sorventes de um trem de
amostragem orgânica volátil (VOST). Os cartuchos sorventes são colocados em um
dessorvedor térmico que , por sua vez, é anexado a um dispositivo padrão de purga e
purga. A análise pode ser por GC ou GC / MS.
8.0 CONTROLE DE QUALIDADE
8.1 Consulte o Capítulo 1 e o Método 8000 para procedimentos específicos de controle de
qualidade. Cada laboratório usando os métodos SW-846 deve manter um programa formal
de garantia de qualidade. Cada lote de preparação de amostra de 20 ou menos amostras
deve conter: um branco de método; ou um pico de matriz / pico de matriz duplicado ou um
pico de matriz e amostras duplicadas; e uma amostra de controle laboratorial , a menos que
o método determinativo forneça outra orientação.
8.2 Demonstração inicial de proficiência - Cada laboratório deve demonstrar proficiência
inicial com cada preparação de amostra e combinação de método determinativo que utiliza,
gerando dados de precisão e precisão aceitáveis para os analitos alvo em uma matriz de
referência limpa. Isso incluirá uma combinação do método de preparação de amostra
(geralmente um método de série 5000 para orgânicos voláteis) e o método determinativo
(um método de série 8000). O laboratório também deve repetir as seguintes operações
sempre que novos funcionários forem treinados ou mudanças significativas na
instrumentação forem feitas.
8.2.1 As amostras de referência são preparadas a partir de uma solução específica
contendo cada analito de interesse. O concentrado de amostra de referência (solução de
adição) pode ser preparado a partir de materiais padrão puros, ou adquiridos como soluções
certificadas. Se preparado pelo laboratório, o concentrado de amostra de referência deve
ser feito usando padrões de estoque preparados independentemente daqueles usados para
calibração.
8.2.2 O procedimento para a preparação do concentrado de amostra de referência depende
do método a ser avaliado . Orientação para concentrações de amostra de referência para
determinados métodos estão listados abaixo. Em outros casos, os métodos determinativos
contêm orientação sobre a preparação do concentrado de amostra de referência e a
amostra de referência. Se nenhuma orientação for fornecida , prepare uma amostra de
referência concentrada em metanol. Spike a amostra de referência na concentração em que
os dados de desempenho do método são baseados . O volume adicionado à água não deve
exceder 1 mL / L para que o solvente não diminua a eficiência de purga. Se o método não
tiver dados de desempenho, prepare um concentrado padrão de referência em tal
concentração que o pico fornecerá uma concentração na matriz limpa que é de 10 a 50
vezes a MDL para cada analito nessa matriz.
A concentração dos analitos- alvo na amostra de referência pode precisar ser ajustada para
refletir com mais precisão as concentrações que serão analisadas no laboratório. Se a
concentração de um analito está sendo avaliada em relação a um limite regulatório, ver Sec.
8.3.3 para informações sobre como selecionar um nível de pico apropriado.
8.2.3 Para avaliar o desempenho do processo analítico total, as amostras de referência
devem ser manuseadas exatamente da mesma maneira que as amostras reais. Use uma
matriz limpa para fins de adição (um que não tenha nenhum alvo ou composto de
interferência), por exemplo, água reagente livre de orgânicos para a matriz de água ou areia
ou solo (livre de interferências orgânicas) para a matriz sólida. Por causa da volatilidade
desses compostos, a ponta deve ser introduzida diretamente na matriz enquanto a matriz
está em um recipiente selado (por exemplo, uma seringa a prova de gás ou dispositivo de
purga).
8.2.4 Preparação de amostras de referência
As seções a seguir fornecem orientação sobre os concentrados de amostra de referência do
CQ para muitos métodos determinantes do SW-846. A concentração dos analitos- alvo na
amostra de referência do CQ para os métodos listados abaixo pode precisar ser ajustada
para refletir com mais precisão as concentrações de interesse em diferentes amostras ou
projetos. Se a concentração de um analito estiver sendo avaliada em relação a um limite
regulatório ou nível de ação, consulte a Sec. 8.3.3 para informações sobre como selecionar
um nível de pico apropriado.
Além disso, o analista pode variar a concentração da solução de adição e o volume de
solução adicionado à amostra. No entanto, devido a preocupações sobre os efeitos do
solvente da solução de adição na amostra, o volume total adicionado a uma amostra deve
ser geralmente mantido a não mais do que 200 µL .
8.2.4.1 Ao analisar amostras aquosas pelo método 5030 de purga e purga, preparar
concentrados de amostra de referência contendo cada analito alvo a uma concentração de
10 mg / L em metanol. Para amostras de água, perfure 100 mL de água reagente livre de
orgânicos com 200 μ L, o que proporciona uma concentração de 20 μ g / L na amostra de
referência. Transfira rapidamente a água contaminada para quatro seringas à prova de gás
de 5 mL. As amostras estão prontas para análise usando o Método 5030 e o método
determinativo apropriado.
8.2.4.2 Ao analisar amostras de solo ou outras amostras sólidas por meio de purga e
interceptação pelo Método 5035, adicione 10 μL de concentrado de amostra de referência
diretamente ao dispositivo de purga, conforme especificado na 7,0 Para a análise oleosa de
resíduos pelo Método 3585 ou a técnica de alta concentração no Método 5035, adicione 10
μL de concentrado de amostra de referência (dissolvido em metanol) diretamente ao resíduo
oleoso imediatamente antes da adição do solvente de extração. A concentração no resíduo
oleoso deve ser 10 a 50 vezes maior que o método determinativo MDL para cada analito .
Prepare quatro réplicas.
8.2.4.3 Ao analisar as matrizes usando o espaço livre de equilíbrio pelo Método 5021 ou a
destilação a vácuo pelo Método 5032, prepare o concentrado de amostra de referência
conforme Sec. 8.2.4.1. Concentrados de amostra de referência e soluções de adição usadas
na destilação azeotrópica O método 5031 deve ser preparado em água, não em álcool ou
acetona. Adicionar concentrado de amostra de referência suficiente ao volume de água
reagente livre de orgânicos especificado nestes métodos para fornecer uma concentração
na água 10 - 50 vezes maior do que o método determinativo MDL para cada analito .
Prepare quatro réplicas.
8.2.4.4 Para Métodos 8031, 8032, 8315 e 8316, analisar quatro porções do volume de
amostra de água especificado em cada método, doseadas com uma concentração que é 10
- 50 vezes maior do que o MDL método determinante para cada analito .
8.2.5 Analise alíquotas replicadas (pelo menos quatro) das amostras de referência bem
misturadas pelos mesmos procedimentos usados para analisar amostras reais (Seção 7.0
de cada um dos métodos). Isso incluirá uma combinação do método de preparação de
amostra (geralmente um método de série 5000 para orgânicos voláteis) e o método
determinativo (um método de série 8000). Siga as orientações sobre cálculo e interpretação
de dados apresentadas no Método 8000, Sec. 8,0
8.3 Controle de Qualidade de Amostra para Preparação e Análise
8.3.1 A documentação do efeito da matriz deve incluir a análise de pelo menos um pico de
matriz e uma amostra duplicada não duplicada ou um par duplicado de spike / spike de
matriz por lote analítico. A decisão de preparar ou analisar amostras duplicadas ou uma
duplicata de pico de matriz / espícula de matriz deve ser baseada no conhecimento das
amostras no lote de amostra. Se espera- se que as amostras contenham analitos alvo , os
laboratórios podem usar um pico de matriz e uma análise duplicada de uma amostra de
campo não aproveitada . Se não se espera que as amostras contenham analitos alvo , os
laboratórios devem usar um par duplicado de spike de matriz e spike de matriz . Veja Sec.
5.5 para orientação adicional sobre a preparação de espículas de matriz. Sec. 8.3.3 fornece
orientação sobre o estabelecimento da concentração dos compostos de espícula da matriz
na amostra escolhida para spiking. A escolha dos analitos a serem adicionados deve refletir
os analitos de interesse para o projeto específico. Assim, se apenas um subconjunto da lista
de analitos- alvo fornecidos em um método determinativo for de interesse (por exemplo, o
Método 8260 é usado para a análise de apenas aromáticos), então esses seriam os analitos
de interesse para o projeto. Na ausência de analitos de interesse específicos do projeto ,
sugere-se que o laboratório altere periodicamente os analitos que são adicionados com o
objetivo de obter dados de pico de matriz para a maioria, se não todos, dos analitos em um
determinado método determinativo.
8.3.2 Uma amostra de controle de laboratório (LCS) deve ser incluída em cada lote analítico.
O LCS consiste de uma alíquota de uma matriz limpa (controle) similar à matriz da amostra
e do mesmo peso ou volume. O LCS é contaminado com os mesmos analitos nas mesmas
concentrações que o pico da matriz. Quando os resultados da análise do pico da matriz
indicam um problema potencial devido à própria matriz da amostra, os resultados do LCS
são usados para verificar se o laboratório pode realizar a análise em uma matriz limpa.
Para a amostra de controle de laboratório, use uma matriz limpa para propósitos de adição
(que não tenha nenhum composto alvo ou interferência), por exemplo, água reagente livre
de orgânicos para a matriz aquosa ou areia ou solo (livre de interferências orgânicas) para a
matriz sólida . Por causa da volatilidade desses compostos, a ponta deve ser introduzida
diretamente na matriz enquanto a matriz está em um recipiente selado (por exemplo, uma
seringa a prova de gás ou dispositivo de purga).
8.3.3 A concentração da amostra da ponta da matriz e / ou do LCS deve ser determinada
conforme descrito nas seções a seguir.
8.3.3.1 Se, como no monitoramento de conformidade, a concentração de um analito
específico na amostra estiver sendo verificada em relação a um limite regulatório ou nível de
ação, o pico deve estar no limite ou no nível de ação regulamentar ou abaixo de 1 a 5 vezes
o fundo concentração (se houver dados históricos disponíveis), a concentração que for
maior.
8.3.3.2 Se dados históricos não estiverem disponíveis, sugere-se que uma amostra não
contaminada da mesma matriz do local seja submetida para propósitos de adição de matriz
para assegurar que altas concentrações de analitos alvo e / ou interferências não impeçam
o cálculo de recuperações.
8.3.3.3 Se a concentração de um determinado analito numa amostra não está a ser
verificado contra um limite específico para esse analito , em seguida, o pico deve ser ao
mesmo concentração como a amostra de referência (seg. 8.2.4) ou 20 vezes o número
estimado limite de quantificação (EQL) na matriz de interesse. É novamente sugerido que
uma amostra de fundo da mesma matriz do site seja submetida como amostra para fins de
adição de matriz.
8.3.4 Analise essas amostras de CQ (o LCS e os picos de matriz ou as duplicatas opcionais
da matriz ) seguindo o procedimento (Seção 7.0) do método determinativo selecionado.
Calcule e avalie os dados do controle de qualidade, conforme descrito na Sec. 8.0 do
método 8000.
8.3.5 Brancos - O uso de espaços em branco de método e outros espaços em branco são
necessários para rastrear a contaminação de amostras durante os processos de
amostragem e análise. Consulte o Capítulo Um para obter procedimentos específicos de
controle de qualidade.
8.3.6 Substitutos - Um padrão substituto é um composto quimicamente similar ao grupo
analito , mas não é esperado que ocorra em uma amostra ambiental. Padrões substitutos
devem ser adicionados a todas as amostras quando especificado no método determinativo
apropriado. Veja Sec. 5.4 para orientação adicional sobre substitutos.
8.4 O laboratório deve ter procedimentos para documentar e mapear o efeito da matriz no
desempenho do método. Consulte o Capítulo 1 e o Método 8000 para obter orientações
específicas sobre o desenvolvimento de dados de desempenho do método.
9,0 MÉTODO DE DESEMPENHO
9.1 A recuperação de padrões substitutos é usada para monitorar efeitos de matriz
incomuns, problemas de processamento de amostras , etc. , em cada amostra. A
recuperação de compostos de adição de matriz, quando comparados com recuperações de
amostras de controle de laboratório (LCS), indica a presença ou ausência de efeitos de
matriz incomuns.
9.2 O desempenho de cada método da série 5000 será determinado pelo desempenho geral
da preparação da amostra em combinação com o método analítico determinante.
10.0 REFERÊNCIAS
Nenhum requerido .

Você também pode gostar