TÉCNICAS EXPERIMENTALES PARA INGENIEROS Código: 25980

PRÁCTICA 4: TÉCNICAS BÁSICAS DE SEPARACIÓN 1 ESCUELA INGENIERÍA QUÍMICA

PRÁCTICA # 4
TÉCNICAS BÁSICAS DE SEPARACIÓN: FILTRACIÓN,
CENTRIFUGACIÓN, SUBLIMACIÓN Y RECRISTALIZACIÓN

1. Materiales y reactivos

 4 Embudos de vidrio  4 Placas para calentamiento

 4 Soportes universales  4 Varillas de vidrio.
 4 Espátulas  4 Pinzas con nuez
 Papel de filtro  4 Cristalizadores
 2 Frascos lavadores  Cloruro de Bario
 1 Balanza analítica  Ácido sulfúrico
 Centrífuga  Yoduro de potasio
 8 Tubos de centrífuga  Yodo
 2 Pipetas de 10 ml y 5 ml  Arena lavada
 4 Erlenmeyers 50 y 100 mL  Sulfato de cobre
 4Vasos de precipitados de 50 ml  Algodón (Traer estudiantes)
 4 Vasos de precipitado de 100 ml
 4Vidrio de reloj

2. Objetivos

 Identificar los procesos de separación de mezclas.

 Conocer los fundamentos físico-químicos de los métodos de separación.
 Preparar y separar mezclas según la naturaleza de sus componentes.
 Aprender a calcular rendimientos.

3. Fundamentos teóricos

En la fabricación de medicinas, alimentos y otros productos químicos la pureza de las

sustancias es esencial. En el laboratorio es necesario trabajar con sustancias puras, para que
alguna impureza no interfiera en el experimento planeado. Los procesos de purificación llevan
consigo normalmente una separación que aprovecha el hecho de que los diversos
componentes de una mezcla tengan diferentes propiedades físicas y químicas. En general, una
separación es la operación por la cual una mezcla se divide en al menos dos fracciones de
diferente composición. Las principales técnicas de separación basadas en las diferencias de las
propiedades de los componentes de las mezclas se muestran en la siguiente tabla:
 TÉCNICAS EXPERIMENTALES PARA INGENIEROS Código: 25980

PRÁCTICA 4: TÉCNICAS BÁSICAS DE SEPARACIÓN 1 ESCUELA INGENIERÍA QUÍMICA

Tabla 1. Relación entre la técnica de separación y su principio físico.

TÉCNICAS DE SEPARACIÓN PRINCIPIO
Filtración Baja Solubilidad
Sublimación Diferencia en punto de sublimación
Cristalización Diferencia de solubilidad en disolventes fríos y calientes
Centrifugación Diferencia de densidad

3.1 Técnicas de Filtración

Para llevar a cabo una filtración es necesario utilizar un tamiz que deje pasar las partículas
del líquido y retenga las del sólido, con lo cual, al hacer pasar la mezcla líquido-sólido por el
referido tamiz, quedarán separadas las dos fases. Los tamices más utilizados son papel de
filtro, lana de vidrio y placas filtrantes. El papel de filtro se va a utilizar la mayor parte de las
veces, recurriendo a la lana de vidrio o las placas filtrantes cuando el carácter oxidante o
corrosivo de las especies que se pretenden separar sea tal que pueda atacar al papel de
filtro.

3.1.1. Filtración con un filtro cónico

 TÉCNICAS EXPERIMENTALES PARA INGENIEROS Código: 25980

PRÁCTICA 4: TÉCNICAS BÁSICAS DE SEPARACIÓN 1 ESCUELA INGENIERÍA QUÍMICA

Va a ser utilizado cuando lo que nos interesa conservar es la disolución y no nos importa el
tiempo que dure el proceso de filtración. Para llevar a cabo este tipo de filtración se
construye un cono de papel de filtro, tal como se indica en la figura anterior, que se ajusta
en un embudo de cristal. El embudo se sitúa en un triángulo de filtraciones para mantenerlo
encima del recipiente destinado a recoger el filtrado y, entonces, se vierte la mezcla en el
dispositivo, de forma que las partículas sólidas son retenidas por el papel de filtro, el cual
deja pasar la disolución.

3.1.2. Filtración con un filtro de pliegues

Se emplea cuando interesa que la filtración sea especialmente rápida. El dispositivo
empleado es el mostrado en la figura anterior, pero esta vez, el filtro se pliega de forma que
presente la mayor superficie posible. Preparación de un filtro de pliegues Filtración con un
filtro de pliegues.

3.1.3. Filtración con lana de vidrio

Se emplea cuando nos interesa la disolución y ésta es capaz de atacar el papel de filtro. El
dispositivo utilizado es similar al utilizado en la filtración con filtro cónico o de pliegues,
sustituyendo el papel de filtro por una pequeña porción de lana de vidrio colocada en el
interior del embudo, de forma que la disolución tenga que pasar por ella para alcanzar el
vástago del embudo.

3.1.4. Filtración con Büchner

Se emplea cuando lo que nos interesa recoger es el sólido, separándolo de las impurezas
solubles. Se trata de un sistema de filtración rápido que, además, permite secar
parcialmente el sólido aislado. Para conseguir esto se procede a una filtración mediante una
succión con una microbomba a la que se conecta un Kitasato provisto con un embudo
Büchner. El papel de filtro debe cubrir todos los orificios de la superficie del Büchner, pero
su diámetro debe ser ligeramente inferior al de la placa del Büchner; ya que al colocarlo
debe quedar completamente liso y sin arrugas para que no pueda pasar nada de sólido por
sus bordes. Esto se consigue fácilmente añadiendo unas gotas de disolvente al papel para
humedecerlo y haciendo succión con la microbomba. A continuación, manteniendo una
ligera succión (o incluso, sin ella) se añade la mezcla o una parte de ella dentro del embudo
 TÉCNICAS EXPERIMENTALES PARA INGENIEROS Código: 25980

PRÁCTICA 4: TÉCNICAS BÁSICAS DE SEPARACIÓN 1 ESCUELA INGENIERÍA QUÍMICA

y se aplica todo el vacío de la microbomba. Cuando finalice la filtración se interrumpe la

succión, se cubren los cristales con una pequeña cantidad del disolvente frío y se agita el
sólido cuidadosamente con una varilla de vidrio para asegurar que todos los cristales se
humedecen con el disolvente; a continuación, se aplica de nuevo la succión, y este proceso
se repite dos-tres veces.

4. Procedimiento

4.1. Centrifugación:
4.1.1. Sulfato de bario:

Prepare una disolución de 0,2 M BaCl2 y otra 0,2 M de H2SO4 (ambas 100 ml). En un tubo de
centrifuga pesado añada 6 ml de cada una disolución. Se observara que el líquido queda turbio y
que comienza a aparecer un precipitado. Coloque el tubo en el rotor de la centrífuga. A
continuación coloque en posición opuesta otro tubo de centrífuga con agua con el mismo peso
del tubo de centrífuga de interés. Una vez equilibrados los tubos cierre la tapa de la centrífuga y
se procede a centrifugar durante 3 minuto a 5000 rpm. Una vez realizada centrifugación, decante
el líquido sobrenadante y lave el sólido añadiendo agua destilada y agitando vigorosamente el
tubo. Lleve a cabo otra centrifugación y decante el agua de lavado. Finalmente, usando agua
destilada para arrastrar y mediante agitación filtre con papel de filtro cónico de pliegues colocado
en un embudo de vidrio, de forma que el vástago del embudo se situé en el interior de un
erlenmeyer de 100 mL. Seque el sólido depositado sobre el papel en una estufa a 105°C por 30
minutos. Espere a que se enfríe y proceda a su pesada sobre un vaso de precipitados o vidrio de
reloj previamente tarado. Devuelva al profesor o al técnico el sulfato de bario para su uso
posterior.

4.2. Sublimación:
4.2.1. Sublimación de yodo:

Pese en un vaso de precipitados 1,0 g de I2 mezclado con 0.15 g de KI y cúbralo con un vidrio de
reloj pesado y lleno de hielo, cuya parte inferior esté limpia y seca. Tape el pico del vaso de
precipitado con algodón. En una cabina de extracción, caliente el vaso de precitados muy
suavemente. Recoja el yodo sublimado con mucho cuidado y pese el vidrio de reloj con yodo.

4.3. Recristalización:
4.3.1. Sulfato de cobre:

En un vaso de precipitados limpio y seco, pese con precisión 20 g de sulfato de cobre-arena.

Agregue 30-35 ml de agua destilada. Caliente la mezcla hasta que el sulfato de cobre se
encuentre completamente solubilizado y lave con ayuda del frasco lavador las paredes del vaso
para solubilizar algo del compuesto que se haya adherido a las paredes. Filtre por gravedad
para separar las posibles impurezas. Lave el vaso de precipitados y vuelva a recoger la solución
purificada sobre el vaso. Caliente hasta que el volumen de la solución alcance aprox. 20 ml
aproximadamente y viértala en un cristalizador. Deje enfriar hasta que la solución se enfríe y se
formen los cristales de sulfato de cobre puro en el seno filtrado. Pese un papel de filtro sobre el
 TÉCNICAS EXPERIMENTALES PARA INGENIEROS Código: 25980

PRÁCTICA 4: TÉCNICAS BÁSICAS DE SEPARACIÓN 1 ESCUELA INGENIERÍA QUÍMICA

cual, separe los cristales por filtración a vacío utilizando un embudo Büchner. Una vez que todo
el líquido se haya filtrado, mantenga la succión por 1 minuto más para asegurar el completo
drenado de los cristales y facilitar su secado. Seque el sólido depositado sobre el papel en una
estufa a 105ºC por 10-15 minutos. Proceda a su pesada sobre el papel de filtro. Devuelva al
profesor o al auxiliar el sulfato de cobre para su uso posterior.

Referencias

1. ALONSO, R. Técnicas básicas en el laboratorio de química. Cap. V. 4 ed., España:

Universidad de Valladolid, 1996, p. 42.
2. GARZÓN, Guillermo, Fundamentos de química general. 2 ed., Bogotá: McGraw-Hill,
1989. p. 428-432.
3. RUSSELL, J. Y LARENA, A. Química. 1 ed., México: Prentice-Hall hispanoamericana, 1989.
p. 478-485.
4. SKOOG, Douglas A.; WEST, Donald M. Química Analítica. Mexico: McGraw-Hill, 2000. p.
725.
 TÉCNICAS EXPERIMENTALES PARA INGENIEROS Código: 25980

PRÁCTICA 4: TÉCNICAS BÁSICAS DE SEPARACIÓN 1 ESCUELA INGENIERÍA QUÍMICA

GUIA No. 4
TÉCNICAS BÁSICAS DE SEPARACIÓN: FILTRACIÓN, CENTRIFUGACIÓN, SUBLIMACIÓN Y
RECRISTALIZACIÓN

NOMBRES Y CODIGOS _____________________________________________________________

________________________________________________________________________________
FECHA_______________________ GRUPO_____________ SUBGRUPO_______________
PROFESOR_______________________________________________________________________

Cuestionario

1. En cuál de los tres proceso hay reacción química? Escriba la ecuación balanceada.

2. Determine el peso final del producto y el rendimiento del proceso de separación y rendimiento
de la reacción en el caso de la centrifugación.

3. ¿Cuáles son las aplicaciones y peligros de los siguientes compuestos:

Yoduro de potasio
________________________________________________________________________________
________________________________________________________________________________
________________________________________________________________________________
 TÉCNICAS EXPERIMENTALES PARA INGENIEROS Código: 25980

PRÁCTICA 4: TÉCNICAS BÁSICAS DE SEPARACIÓN 1 ESCUELA INGENIERÍA QUÍMICA

Sulfato de bario
________________________________________________________________________________
________________________________________________________________________________
________________________________________________________________________________
________________________________________________________________________________
______________________________________________________________________________

Sulfato de cobre
________________________________________________________________________________
________________________________________________________________________________
________________________________________________________________________________
________________________________________________________________________________
______________________________________________________________________________

4. ¿Cómo se podría mejorar el rendimiento del proceso en el numeral 4.1?

________________________________________________________________________________
________________________________________________________________________________
________________________________________________________________________________
_______________________________________________________________________________

5. ¿Por qué no se puede secar el Yodo en estufa?

________________________________________________________________________________
________________________________________________________________________________
________________________________________________________________________________
________________________________________________________________________________
________________________________________________________________________________

6. ¿Cómo se podría mejorar el secado del sulfato de bario y el sulfato de cobre?

________________________________________________________________________________
________________________________________________________________________________
________________________________________________________________________________
________________________________________________________________________________

7. ¿Cómo se podría mejorar el rendimiento del proceso de recristalización?

________________________________________________________________________________
________________________________________________________________________________
________________________________________________________________________________
________________________________________________________________________________
________________________________________________________________________________
________________________________________________________________________________
________________________________________________________________________________
 TÉCNICAS EXPERIMENTALES PARA INGENIEROS Código: 25980

PRÁCTICA 4: TÉCNICAS BÁSICAS DE SEPARACIÓN 1 ESCUELA INGENIERÍA QUÍMICA

________________________________________________________________________________
________________________________________________________________________________

8. Señale un ejemplo con gráficos del uso de cada técnica en la industria química.
________________________________________________________________________________
________________________________________________________________________________
________________________________________________________________________________
________________________________________________________________________________
________________________________________________________________________________
________________________________________________________________________________
________________________________________________________________________________
________________________________________________________________________________
________________________________________________________________________________
________________________________________________________________________________
________________________________________________________________________________
________________________________________________________________________________