Práctica #6: Destilación fraccionada

Se llama destilación al proceso por el cual el vapor de un líquido a ebullición se

transfiere a una superficie fría donde condensa y es recogido. Este método permite la
purificación e identificación de líquidos y se utiliza para separar líquidos volátiles de
sustancias que no lo son, o bien para separar dos líquidos cuyos puntos de ebullición
sean suficientemente distintos.
Desde el punto de vista microscópico, todo aumento de temperatura de un líquido
implica un aumento de la energía cinética de las moléculas que lo componen,
aumentando así la presión de vapor de dicho líquido. La tendencia al escape (presión
de vapor) de las moléculas de un líquido A depende de las fuerzas de interacción que
existen entre ellas (fuerzas de London, van der Waals, etc.). Cuando esta presión de
vapor es igual a la presión atmosférica el líquido hierve. La temperatura en este punto
se denomina punto de ebullición.
Un ejemplo de la destilación simple es la separación de una solución salina en sal y
agua puras. Cuando la solución salina se calienta hasta ebullición, el vapor de agua
de la mezcla alcanza el condensador (ver Figura 1) y el agua fría del serpentín
refrigerante condensa el vapor y se forman pequeñas gotitas de agua líquida. El agua
líquida se colecta entonces en la parte inferior del condensador. La sal (no-volátil)
queda en el matraz.

En la presente práctica, la mezcla inicial que se destilará contiene dos líquidos

volátiles: etanol y agua. Durante esta destilación, ambos líquidos se evaporarán de la
solución en ebullición. El Etanol y agua tienen una temperatura de ebullición normal
de 79°C y 100°C, respectivamente (a nivel del mar). Uno de los objetivos de este
experimento es observar lo que sucede cuando una mezcla líquido-líquido se calienta
y se deja ebullir durante un tiempo. Durante la destilación, los volúmenes de destilado
llamados fracciones, se colectarán. El porcentaje de composición de Etanol y Agua en
cada fracción se determinará a partir de su densidad. El agua tiene una densidad de
1.00 g/cm3 (a 20°C) y el Etanol tiene una densidad de 0.79 g/cm 3 (a 20°C). Las
fracciones de destilado que se colecten tendrán densidades en este rango.

condenser

water
to sink distillate

water
from faucet

Figure 1
 MATERIALES
PC con Windows 3 vasos de precipitados
Interface para computadora Vernier 1 Matraz de 500-mL
Programa Logger Pro 2 soportes universals
Sensor de Temperatura 3 pinzas
Condensador con dos mangueras de 1 probeta graduada de 50-mL
salida (serpentín refrigerante)
Parrilla 1 probeta graduada de 100-mL
Etanol, C2H5OH, desnaturalizado 3-4 perlas de vidrio
(94-96%)
Agua

PROCEDIMIENTO
1. Ensamble el aparato de destilación como se muestra en la Figura 1.
2. Use una probeta graduada de 100-mL para obtener 60 mL de Etanol. Vierta el
Etanol dentro del matraz. Coloque 60 mL de agua destilada dentro del mismo
matraz. Agregue las 3-4 perlas de vidrio para asegurar la formación de burbuja
pequeña durante la ebullición.
3. Asegure el tapón con el sensor de temperatura dentro del matraz y que la conexión
al condensador esté en su lugar. Abra la llave de agua de manera que circule
lentamente por el serpentín (a través del condensador).
4. Use una tercer pinza para fijar el sensor de temperatura, asegurándose que quede
lejos de la parrilla.
5. Prepare la computadora para colectar los datos, abriendo el archive del
Experimento 8 correspondiente al sensor utilizado. El eje vertical tendrá una escala
desde 0 a 100°C. El eje horizontal tiene una escala de tiempo desde 0 a 25
minutos.
6. Rotule los tres vasos de precipitados de 100-mL del 1 al 3. Coloque el Vaso de
precipitados #1 en el final del condensador. Una vez verificado el dispositivo,
coloque al máximo de calor la parrilla. PRECAUCION: Mantenga alejado de la
parrilla el cable del sensor.
7. Haga Click en Collect para inicial la colecta de datos (cada 3 segundos si es con
termómetro de mercurio). Cuando la temperatura alcance los 50°C, ponga la parrilla
a fuego medio. Registre la temperatura a la que comience la ebullición.
8. Cuando 30 mL de líquido (destilado) se hallan colectado en el vaso de precipitados
#1, remuévalo e inserte el # 2 en su lugar. Esta primer porción de 30-mL se
denomina Fracción 1. Dejar a un lado hasta el paso 12. Registre la temperatura a
la que inicia la colecta del vaso#2.
9. Después de haber colectado 30.0 mL de Fracción 2 en el vaso #2, reemplace
rápidamente por el vaso #3. Deje a un lado la Fracción 2 hasta el paso 13. Registre
la temperatura a la que inicia la colecta del vaso#3.
10. Después de haber colectado 30.0 mL de Fracción 3 en el vaso #3, haga Clic en
Stop para finalizar la colecta de datos. Registre la temperatura final. Apague la
parrilla.
11. Determine y registre la masa de la probeta graduada de 50-mL limpia y seca. Vierta el
contenido de la Fracción 1 dentro de la probeta graduada. Lea y registre el volumen, a
0.1mL de precisión. Entonces determine y registre la masa del destilado junto con la
probeta graduada. Desheche el destilado como le indique su profesor.
12. Vierta el contenido de la Fracción 2 dentro de la probeta graduada de 50-mL. Lea y
registre su volumen con aproximación de 0.1 mL. Entonces determine y registre la
masa del destilado más la probeta. Desheche el destilado como lo indique su profesor.
13. Repita el procedimiento del paso 12 para la Fracción 3.
14. Realice una gráfica de temperatura vs. tiempo para la destilación.
15. Encuentre la temperatura inicial de ebullición de la mezcla (el punto donde termina el
ascenso rápido de temperatura inicial, e inicia un ascenso lento de temperatura). Haga
Click en el botón de Examine . Registre la temperatura inical de ebullición.
DENSIDAD DE MEZCLA ETANOL - AGUA (A 20°C)
Etanol Densidad Etanol Densidad Etanol Densidad
(%) (g/cm3) (%) (g/cm 3) (%) (g/cm3)
0 0.998 34 0.947 68 0.872
2 0.995 36 0.943 70 0.868
4 0.991 38 0.939 72 0.863
6 0.988 40 0.935 74 0.858
8 0.985 42 0.931 76 0.853
10 0.982 44 0.927 78 0.848
12 0.979 46 0.923 80 0.843
14 0.977 48 0.918 82 0.839
16 0.974 50 0.913 84 0.834
18 0.971 52 0.909 86 0.828
20 0.969 54 0.905 88 0.823
22 0.966 56 0.900 90 0.818
24 0.964 58 0.896 92 0.813
26 0.960 60 0.891 94 0.807
28 0.957 62 0.887 96 0.801
30 0.954 64 0.882 98 0.795
32 0.950 66 0.877 100 0.789

PROCESAMIENTO DE LOS DATOS

1. Después de calcular la masa de destilado (restando la masa de la probeta de la masa
total probeta+destilado), calcule la densidad de cada fracción, usando la fórmula:
densidad = masa/volumen.

2. Usando la tabla de Densidad vs % de Etanol, determine el de % etanol

correspondiente a la densidad de cada fracción. Registre estos valores.

3. Usando los valores de la tabla de % etanol obtenida en el paso anterior, determine el

% de agua para cada fracción.

4. ¿Cuál es el componente principal en la primera fracción que colectó? Explique por

qué no es puro.
5. Conforme el experimento avanza, ¿la densidad de las fracciones aumenta o se
reduce? Explique.

6. ¿Qué sucedió con el % de etanol en las fracciones colectadas conforme avanzó el

experimento? ¿Qué sucedió con el % de agua?

7. ¿Qué podría hacerse para incrementar posteriormente la pureza de etanol (reducir el

agua) en la primer fracción? Explique.

8. En el paso 16 del procedimiento, encontró (y registró en su gráfica) la temperatura

inicial de ebullición de la mezcla. ¿Es este valor más bajo o más alto que la
temperatura de ebullición normal del etanol puro? (79°C a 1 atm), por tanto se espera
que la ebullición inicie a los _________ oC en Chapingo, que corresponden a la
temperatura de ebullición del etanol puro a 585 mm Hg de presión atmosférica, que es
la de Chapingo. (Sugerencia: utilizar ecuaciones de Antoine para dicho cálculo)

DATOS Y CALCULOS
Fracción 1 Fracción 2 Fracción 3

Masa de destilado más el cilindro (probeta o g g g

vaso) graduado
Masa del cilindro graduado g g g

Masa del destilado g g g

Volumen del destilado cm3 cm3 cm3

Temperatura inicial de ebullición °C

Densidad
g/cm 3 g/cm 3 g/cm 3

Porcentaje de etanol % % %

Porcentaje de agua % % %

CUESTIONARIO
1.- Define "punto de ebullición" de una sustancia.

2.- ¿Cómo varía el punto de fusión con la presión?

3.- ¿Qué tipo de sustancias pueden separarse por destilación simple? ¿En qué
consiste una destilación fraccionada? Dibuja una representación de un equipo de
destilación con columna de fraccionamiento.

4.- ¿Qué ventajas obtienes al destilar con columna de fraccionamiento?

5.- Parecería que no siempre puede purificarse una sustancia por destilación. Por
ejemplo, el etanol que se comercializa es 96% etanol y 4% agua (en la botella se lo
indica como " Alcohol 96º "). ¿Cuál es el motivo? ¿Mejoraría la relación etanol:agua
si intentaras purificar este alcohol destilándolo con una columna de
fraccionamiento? Describe el método para separar el etanol al 100%.
6.- ¿Qué características deben cumplir dos sustancias para que puedan separarse por
técnicas de destilación por arrastre con vapor?