TERESINA – PI
2019
RESUMO
A pratica tem por objetivo analisar a calibração dos instrumentos utilizados em
laboratório, visto que é um procedimento que garante um resultado analítico confiável
visando reduzir o erro sistemático ao máximo e sua ausência pode causar erros
caracterizados, que são causados pela repetição das falhas em análises realizadas
sob condições semelhantes. Desse modo primeiramente foi realizada a aferição do
balão volumétrico de 50 mL por meio da introdução de água destilada e pesagem do
mesmo obtendo medidas que difere 0,31 do valor teórico, devido a dilatação da
vidraria pela temperatura que se encontrava (27ºc), logo após aferição da pipeta de
10 mL e 15 mL ambas de forma semelhantes por meio da adição de água destilada e
contagem do tempo de escoamento e por meio dos cálculos de densidade, levando
medidas que naturalmente destoam dos valores de fabrica pelo fato do material não
possuir uma escala graduada com isso esse instrumento é aferido com um erro
relativo de 0,1%, por último foi realizado a aferição da bureta por meio da adição de
água de 5 em 5 mL e pesando a água de 5 a 40 mL utilizando a densidade a fim de
obter os valores dos quais se diferiram dos teóricos por 0,99 estando fora do intervalo,
devido a gotículas de água retidas na parede da bureta. Conclui-se que o experimento
foi conduzido de forma satisfatória e que todas as vidrarias apresentaram algum
desvio padrão e erros relativos. Alguns são aceitáveis como o do balão volumétrico e
a pipeta de 15 mL que apresentaram erros abaixo do tolerável, enquanto que os
demais apresentaram erros durante a calibração devido a diversos fatores, como
dilatação das vidrarias, despreparo do analista e erro de paralaxe.
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SUMARIO
RESUMO__________________________________________________________ 2
1 INTRODUÇÃO_____________________________________________________4
2 OBJETIVOS_______________________________________________________5
2.1 Objetivos Gerais
2.2 Objetivos Específicos
3 PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL____________________________________6
3.1 Materiais e reagentes
3.2 Parte experimental
3.2.1 Aferição do balão volumétrico
3.2.2 Aferição da pipeta volumétrica
3.2.2.1 Aferição pipeta volumétrica 10 mL
3.2.2.2 Aferição pipeta volumétrica 15 mL
3.2.3 Aferição da bureta
4 RESULTADOS E DISCUSSÃO________________________________________9
4.1. Balão volumétrico
4.2 Pipeta volumétrica 10 e 15 mL
4.3 Bureta
5 CONCLUSÃO____________________________________________________14
REFERENCIAS____________________________________________________15
Anexo____________________________________________________________16
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1 INTRODUÇÃO
Este material não possui uma escala graduada, assim, não é possível prever
o erro como sendo “metade da menor divisão possível da escala”, com isso, este
instrumento deve ser aferido com um erro relativo de 0,1% entre as calibrações e
para uma pipeta de 10,00mL. Considerando que, naturalmente haverá uma
discrepância dos valores teóricos, pois a um desvio estabelecido para cada pipeta,
sendo que, a de 10 mL e 15 mL é de ±0,02. Além disso, deve-se aferir o tempo de
escoamento, se o tempo de escoamento for muito lento, deve-se aumentar o orifício
com uma lixa, pelo contrário, se for, muito rápido, deve-se diminuir a abertura da
ponta em uma chama do bico de Busen
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2.0 OBJETIVOS
2.1 Objetivos geral
Realizar a calibração de vidrarias volumétricas, tais como, a pipeta de 10 e de
15 mL, o balão volumétrico e a buretta de 50 mL.
2.2 Objetivo especifico
Apresentar conceitos prévio sobre volume, densidade, velocidade de
escoamento entre outros
Observar a calibração dos aparelhos volumétricos e comparar com os valores
de fabrica
Apresentar formas de realizar a limpeza e esterilização de vidrarias
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3 PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
3.1 Materiais e Reagentes
Água destilada
Alcoolato de sódio (NaOH 10% m/v, em etanol)
Bureta (100mL)
Balão Volumétrico (50,00 mL)
Balança analítica
Béquer (50,00 mL)
Erlenmeyer (50 mL)
Pera pipetadora
Pipeta (15,00 mL)
Pipeta (10,00 mL)
Pisseta
Suporte universal
Termômetro de mercúrio
3.2 Métodos
3.2.1 Aferição do balão volumétrico
Inicialmente houve o posicionamento de um balão volumétrico com volume de
50 mL sobre a balança analítica, e anotou-se sua massa. Retirou-se o balão
volumétrico da balança com o auxílio de um papel toalha e colocou-se sobre a
bancada, fazendo uso da pisseta, houve a introdução de uma quantidade de água
destilada no balão até o “gargalo” completou-se o volume do balão com auxílio da
pipeta de pasteur até observar que o nível do líquido havia atingido o ponto referencial
“menisco”. Posteriormente pesou-se o conjunto e anotou-se os resultados.
4 RESULTADOS E DISCUSSÃO
Em um laboratório de química analítica é preciso saber usar corretamente cada
equipamento volumétrico, para evitar erros nas análises. No laboratório existem dois
tipos de frascos volumétricos disponíveis, que são, os calibrados para conter certo
volume e os calibrados para transferir determinados volume.
A média obtida, difere 0,31 do valor teórico que é de 100 mL, visto isso, o balão
de 100 mL possui um desvio aceitável de ± 0,08, o fato de a média não está entre os
valores aceitos se deve a alguns fatores, como, na aferição do menisco, onde a
medida não estava tangenciada, ou seja, estava abaixo do menisco, como também, o
fato da temperatura está um pouco acima de 20ºC o grau de sua fabricação, esse
fator pode ter causado uma pequena dilatação na vidraria.
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Capacidade/mL Tempo/segundos
10 mL 25
25 mL 20
Fonte: Ohlweiler, 1976.
Média 10,633
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Desvio
0,01
padrão
Erro relativo 0,2%
Fonte: autores, 2019.
A partir da tabela acima, percebe-se que, a pipeta está calibrada, pois, obteve-
se um erro relativo 0,01% menor que o de referência que é de 0,1%. A calibração de
uma pipeta volumétrica é feita afim de checar se o volume indicado é real, pois ela foi
feita a uma temperatura de 20ºC e por ela estar em temperaturas mais altas pode
ocorrer uma dilatação, ou ela pode adquirir interferentes, como sujeira, gordura e entre
outros, o que causa variações nas medidas.
4.3 Bureta
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As buretas são utilizadas para livrar volumes variáveis de líquidos. Para a calibração,
utilizou-se a pesagem da água de 5 a 40mL, sempre de 5 em 5 ml, usou-se a
densidade da água de acordo com a temperatura para calcular-se o volume, na Tabela
6 abaixo, estão os dados obtidos.
Após analisar a tabela e a figura acima, nota-se que a correlação foi calculada
até a marca de 40 mL, o valor obtido para a marca de 40 mL é 39,61 com o fator de
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5 CONCLUSÃO
2. Por que é necessário que as vidrarias e a água fiquem algum tempo próximas
à balança quando é realizada sua calibração?
Para a calibração das vidrarias e nescessario medir a temperatura da água que
será realizada a pesagem para poder realizar os calculos de acordo com a
dedensidade da agua em determinada temperatura, por isso deve-se deixar a agua
proxima da balança para que estejam na mesma temperatua ambiente.