PREPARACION DE ISOMEROS GEOMETRICOS DE CROMO(III)

Preparación de cis- y trans-dioxalatodiacuocromato(III) de potasio.

 Preparación del isómero trans, K[Cr(C2O4)2(H2O)2]3H2O

Reactivos Requeridos:
Ácido Oxálico (Dihidrato)
Dicromato de Potasio
Procedimiento:
Disuelva el dihidrato de ácido oxálico (12 g) en la cantidad mínima de agua hirviendo. Es aconsejable
utilizar un vaso de precipitados de no menos de 300 cm3 de capacidad, ya que la reacción resultante
es bastante vigorosa. Agregue, en pequeñas porciones, una solución de dicromato de potasio (4 g)
disuelto en la cantidad mínima de agua caliente, cubriendo el vaso con un vidrio de reloj mientras
continúa la reacción violenta. Evaporar la solución a aproximadamente la mitad de su volumen
original y luego permitir la evaporación espontánea a temperatura ambiente hasta que la solución
se reduzca a aproximadamente un tercio de su volumen original (24 horas). Filtrar los cristales, lavar
con agua fría y alcohol (Etanol). Registre el rendimiento y exprese esto como un porcentaje basado
en cromo. No se puede esperar un alto rendimiento ya que solo una parte del producto está aislada.
Tenga en cuenta que en la solución hay un equilibrio entre los isómeros cis y trans, pero la baja
solubilidad del isómero trans da como resultado su deposición inicial. Se debe evitar una
evaporación espontánea excesiva; de lo contrario, el producto puede contaminarse con el isómero
cis.

 Preparación del isómero cis, K[Cr(C2O4)2(H2O)2]3H2O

Reactivos Requeridos:
Ácido Oxálico (Dihidrato)
Dicromato de Potasio
Etanol
Procedimiento:
Prepare una mezcla homogénea de dicromato de potasio finamente molido (4 g) y dihidrato de
ácido oxálico (12 g) y coloque la mezcla pulverizada en un plato de evaporación de 15 cm de
diámetro (Beaker). Coloque una gota de agua en una pequeña depresión en la mezcla (Dentro de la
mezcla) y cubra el plato de evaporación (Beaker) con un vidrio de reloj. Después de un corto período
de inducción, la reacción comienza y pronto se vuelve vigorosa con la evolución del vapor y el
dióxido de carbono. Se evita una solución del producto y, por lo tanto, no se forma una mezcla de
equilibrio de isómeros cis y trans.
El producto de esta reacción es un líquido viscoso púrpura sobre el que se vierten 20 cm3 de etanol
y la mezcla se agita hasta que el producto de la reacción se solidifica. Si la solidificación es lenta,
decante el líquido y repita el proceso con una segunda porción de alcohol hasta que el producto sea
completamente cristalino. Filtrar, secar en la bomba de vacío y registrar el rendimiento.

 Trabajo complementario:
(1) Pruebe la pureza de los isómeros.
Coloque algunos cristales del complejo en un papel de filtro y agregue unas gotas de
amoniaco acuoso diluido. El isómero cis forma rápidamente una solución de color verde
oscuro que se extiende sobre el papel de filtro y no queda ningún sólido. El isómero trans
forma un sólido marrón claro que permanece sin disolver. Estos cambios se deben a la
formación de iones cis y trans dioxalatohidroxoacuocromo(III).
(2) Determine la composición del isómero cis o trans.
Determinación de oxalato: Tratar una muestra del complejo pesada con precisión (0,3 g) con 20
cm3 de hidróxido de potasio al 5% y hervir hasta que no se precipite más óxido de cromo (III)
hidratado. Filtre el precipitado, lávelo bien con agua caliente y combine el filtrado y los lavados. El
oxalato en solución puede entonces determinarse mediante cualquier procedimiento volumétrico
o gravimétrico adecuado.
Determinación de cromo: Disuelva una muestra del complejo pesada con precisión (0.03 g) en 50
cm3 de agua y agregue peroxodisulfato de potasio (0.5 g). Hervir suavemente durante media hora.
Dejar enfriar y transferir la solución amarilla y los lavados a un matraz graduado de 100 cm3 y
completar hasta la marca con agua desionizada. Utilice esta solución para la determinación
colorimétrica de cromo.
Prepare una serie de soluciones estándar de dicromato de potasio que contengan de 2 a 20 mg de
cromo en 100 cm3 de agua. Mida la absorbancia de cada solución a 420 nm y trace la absorbancia
contra la concentración de cromo en mg/cm-3. Mida la absorbancia de la solución a analizar. Lea la
concentración de cromo del gráfico y calcule el porcentaje de cromo en el complejo.